Neste trabalho foi realizado o monitoramento da formação de agregados de cobre (micro e nano) particulados em solução aquosa através da técnica de DXAS in situ (Espectroscopia de Absorção de Raios X no modo Dispersivo), com resolução temporal. Uma parte importante deste trabalho foi o desenvolvimento de um reator adequado para a realização dos experimentos in situ. Os espectros de XAS mostraram a evolução temporal das propriedades eletrônicas e estruturais na vizinhança dos átomos de cobre, desde os íons em solução até a formação de agregados. Foi estabelecida uma correlação entre os resultados obtidos por DXAS com outras técnicas de caracterização utilizadas (MEV, DRX, XPS). O trabalho desenvolvido nesta dissertação contribuirá para futuros estudos de processos envolvidos na formação de nanopartículas, visando suas aplicações em catalisadores, células combustíveis e biosensores. / In this work, we have monitored the formation of copper based aggregates (micro and nano sized) in aqueous solution using the DXAS in situ technique (dispersive x-ray absorption spectroscopy), in the time resolved mode. A crucial part of this work was the development of a dedicated reactor for the in situ experiments. The XAS spectra showed the evolution of the structural and electronic properties around the copper atoms, from the ions in solution until the formation of the aggregates. A correlation between the results obtained by DXAS and by other characterization methods (SEM, XRD, XPS) was established. The work developed in this dissertation will contribute for future investigations of the processes involved in the formation of nanoparticles in solution, which may be applied for catalysts, fuel cells and biosensors.

Orientador: Marco Aurélio Cebim / Banca: Nilson Barelli / Banca: José Maurício Almeida Caiut / Resumo: Os cintiladores são compostos que podem absorver radiações ionizantes e convertê-las eficientemente em radiações UV-VIS. Avanços na tecnologia de detecção, a busca por novos cintiladores com alta eficiência e a compreensão do mecanismo de cintilação ainda é o foco de várias pesquisas nesta área. Os compostos GdP3O9 dopados com Eu3+, Tb3+ e Sm3+ são materiais cintiladores promissores, os átomos de Terras raras na estrutura de GdP3O9 são isolados um do outro a uma grande distância (5 a 7 Å), aumentando o concentração máxima necessária para atingir a supressão por concentração e melhores propriedades de luminescência, uma vez que eles têm alta densidade, valores elevados de coeficiente de atenuação de massa e propriedades espectroscópicas relevantes, como emissão brilhante, vida útil de mili ou microssegundos e transferência de energia eficiente de íons Gd3+ para os ativadores. Este trabalho descreve a preparação de GdP3O9 nominalmente puro e dopado com Eu3+, Tb3+ e Sm3+ pelo método de precipitação homogênea (utilizando o precursor nanoparticulado Gd(OH)CO3) e o estudo de suas propriedades estruturais e espectroscópicas (fotoluminescência e excitação por raios X ). O perfil espectral da emissão de GdP3O9 dopado com Eu3+ indica a ocupação de dois locais diferentes pelos íons dopantes, um sitio de alta simetria e um sitio de baixa simetria. A intensidade de emissão aumenta ao incorporar Eu3+ e Tb3+ no hospedeiro GdP3O9 até a concentração de 8%, enquanto que na amostra dopada co... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Scintillators materials are compounds that can absorb ionizing radiations and efficiently convert them into UV-VIS radiations. Advances in the technology of detection, the search for new scintillators materials with high efficiency and for the understanding of the scintillation mechanism is still the focus of research in this area. The compounds GdP3O9 doped with Eu3+, Tb3+ and Sm3+ are promising scintillators materials, The RE atoms in GdP3O9 structure are isolated from each other for a big distance(5 to 7 Å), which may lead to a higher quenching concentration and better luminescence properties, since they have high density, high values of mass attenuation coefficient and relevant spectroscopic properties, such as bright emission, lifetime of milli or microseconds and the efficient energy transfer from Gd3+ ions to the activators. This work describes the preparation of GdP3O9 nominally pure and doped with Eu3+, Tb3+ e Sm3+ by the homogeneous precipitation method (using the nanoparticulate precursor Gd(OH)CO3) and the study of their structural and spectroscopic (photoluminescence and X-rays excited optical luminescence) properties. Emission spectral profile of Eu3+- doped GdP3O9 indicates the occupation of two different sites by the dopant ions, a high symmetry site and a low symmetry site. The emission intensity increases by incorporating Eu3+ and Tb3+ in the GdP3O9 host until the concentration of 8 at.%, while in the Sm3+ doped sample a quenching concentration is observed at concentrations greater than 4. %.(...) (Full abstract, click on electronic access below) / Mestre

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Ciências Biológicas, Programa de Pós-Graduação em Biologia Animal, 2015. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2016-05-20T16:15:58Z No. of bitstreams: 1 2015_JulioCesarEloiBitencourt.pdf: 1806458 bytes, checksum: 0a8d7f915ee4b218ac6e545c68b94610 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2016-05-20T16:54:47Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_JulioCesarEloiBitencourt.pdf: 1806458 bytes, checksum: 0a8d7f915ee4b218ac6e545c68b94610 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-20T16:54:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_JulioCesarEloiBitencourt.pdf: 1806458 bytes, checksum: 0a8d7f915ee4b218ac6e545c68b94610 (MD5) / Os agentes de contraste iodados atuais causam diversos efeitos adversos e não proporcionam imageamento por período maior que trinta minutos surgindo a necessidade pela busca por agentes de contraste que diminuam os efeitos adversos e propiciem um imageamento de longo prazo. Nesse sentido o desenvolvimento de um agente de contraste iodado nanoestruturado torna-se promissor uma vez que sua estrutura nano traz por si a diminuição dos efeitos adversos e esta permite controlar o tempo que o agente de contraste permanecerá no organismo fornecendo assim um imageamento mais prolongado. O presente estudo desenvolveu uma nova formulação nanoestruturada contendo agentes de contraste iodados para a utilização em raio-x utilizando duas vias de síntese, uma com carreadores nanoestruturado lipídicos, o que posteriormente demonstrou ser inviável, e a utilização das Bases de Schiff, que demonstrou ser promissora. Os carreadores nanoestruturados lipídicos demonstraram a impossibilidade de ligação covalente do iodo ao ácido graxo, fazendo com que o iodo se deslocasse facilmente para o meio, o que é inviável para um agente de contraste. As Bases de Schiff formadas se ligaram covalentemente ao iodo fazendo com que este não fosse para o meio fornecendo a formação de um agente de contraste seguro. Antes da iodação as base de Schiff foram acopladas a moléculas de ácido graxo de sete carbonos para conferir hidrofobicidade, o que é perfeito para formação de nanoemulsão. Logo após a Base de Schiff foi iodada. As estruturas, tanto lipídicas como a Base de Schiff com acoplamento com cadeia de sete carbonos e a estrutura iodada, tiveram suas capacidades de absorção de raio-x medidas no aparelho IVIS® LUMINA XR Series III. A base de Schiff iodada demonstrou uma capacidade de absorção de raio-x de cerca de 2,17 vezes maior que a água demonstrando ser excelente para a finalidade proposta. A base de Schiff iodada com cadeias C7 nanoemulsionada obteve a absorção de raio-x de cerca de 1,22 vezes maior que a água. O acoplamento com cadeias C7 à base de Schiff trouxe a inversão da densidade do óleo fazendo com que esta se tornasse mais pesado que a água provavelmente devido ao alto peso molecular conferido a base de Schiff com o acoplamento. A partir dos resultados obtidos foi observado que a base de Schiff iodada acoplada com cadeias C7 e nanoemulsionada é promissora como agente de contraste necessitando tão somente testes in vivo para completa certificação de um novo tipo de agente de contraste nanoemulsionado no mercado. / Due to the current iodinated contrast agents cause many adverse effects and not offering imaging for a period longer than thirty minutes, there is a need for the search for contrast agents that reduce the adverse effects and conducive to long-term imaging. Therefore the development of a nanostructured iodinated contrast agent becomes promising since their nano structure in itself brings the reduction of adverse effects, and this allows to control the time that the contrast agent remains in the body thereby providing a longer imaging. The objective of this study was to develop a new formulation containing nanostructured iodinated contrast agents for use in computed tomography using two synthetic routes, one with nanostructured lipid carriers, which subsequently proved to be impracticable, and another synthetic route was the use of Schiff Bases which proved to be promising. The Schiff bases had their characteristics evaluated for their preparation, iodination thereof, coupling of carbon chains to give to these lipid solubility and obtaining of X-ray image by IVIS® LUMINA XR Series III machine. The Schiff base iodinated showed an x-ray absorbing capability to approximately 2,17 times greater than the water proving to be excellent for the proposed purpose. The coupling of the C7 chains brought to the Schiff base a density inversion of the oil causing it to become heavier than water probably due to the high molecular weight given to Schiff base with the coupling. This coupled Schiff sample was taken to IVIS® LUMINA XR Series III (28 Kv 100 uA) and had demonstrated its large absorption by x-ray which shows be great for a contrast agent. The Schiff base with iodine and coupling C7 was nanoemulsioned and tested in by IVIS® LUMINA XR Series III (28 Kv 100 uA) and demonstrated x-ray absorption but not as intensely as the Schiff base iodine C7 not nanoemulsioned, probably due to the dilution that the nanoemulsion suffered. From the results obtained it was observed that the Schiff base iodinated coupled with C7 and nanoemulsioned is promising as a contrast agent requiring solely in vivo tests for full certification of a new type of contrast agent in the market nanoemulsioned.

Submitted by ROBERTO PAULO CORREIA DE ARAÚJO (ppgorgsistem@ufba.br) on 2016-08-30T16:57:39Z No. of bitstreams: 1 Leila Brito. de Q. Ribeiro -tese.pdf: 1353246 bytes, checksum: 70df80cf3c119c195b3bda85102ef637 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-30T16:57:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Leila Brito. de Q. Ribeiro -tese.pdf: 1353246 bytes, checksum: 70df80cf3c119c195b3bda85102ef637 (MD5) / O ameloblastoma e o tumor odontogênico queratocístico são neoplasias benignas que se desenvolvem a partir de remanescentes epiteliais de estruturas envolvidas no desenvolvimento dentário. O diagnóstico imaginológico desses tumores é limitado, quando se utiliza métodos radiográficos convencionais. A tomografia computadorizada multislice é uma ferramenta de escolha para o diagnóstico de lesões, uma vez que permite a visualização de tecidos moles e duros, a relação da lesão com as estruturas adjacentes, além de possibilitar a mensuração da lesão e a obtenção do coeficiente de atenuação, que representa a densidade do tecido. O presente estudo tem por objetivo a comparação do coeficiente de atenuação, coeficiente de variação, características ósseas: corticalização das margens, perfuração e expansão de corticais; e características dentárias: reabsorção radicular, deslocamento dentário e associação com dentes não irrompidos, além de análise dimensional desses tumores. As lesões foram divididas em quatro subtipos: ameloblastoma sólido/multicístico, ameloblastoma unicístico, tumor odontogênico queratocístico solitário e tumor odontogênico queratocístico múltiplo. Os coeficientes de atenuação dos tumores foram obtidos pela utilização do programa Osirix, a partir da delimitação da maior área tumoral em cortes axiais. Foram calculadas as médias do coeficiente de atenuação e do coeficiente de variação. As alterações ósseas e dentárias e as mensurações foram obtidas a partir de cortes multiplanares. As médias dos coeficientes de atenuação foram 34,05±12,65 (ASM), 27,29±12,65 (AU), 24,59±6,79 (TOQs) e 51,76±15,92 (TOQm). A diferença entre os coeficientes de atenuação entre os TOQs e TOQm foram estatisticamente significantes (p<0,05). O coeficiente de variação foi de 94,48±52,02 (ASM), 99,52±63,02 (AU), 115,35±97,98 (TOQs) e 41,70±13,20 (TOQm). A diferença entre os coeficientes de variação entre TOQs e TOQm foi estatisticamente significante. A perfuração óssea e a reabsorção radicular foram mais frequentes em AM do que em TOQ (p<0,05). Os AM e TOQ apresentam crescimento maior no sentido mésio-distal que vestíbulo-lingual ou crânio-caudal. O volume médio das lesões de AM (76,34m3) foi maior que o volume médio dos TOQ (11,51m3) (p<0,05). A relação entre menor volume e maior média de UH foi estatisticamente significante para os AM. A TC do tipo multislice demonstrou ser uma ferramenta útil para obtenção, análise e comparação dos coeficientes de atenuação e variação, assim como para as características imaginológicas que podem auxiliar no diagnóstico de ameloblastoma e do tumor odontogênico.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Física, Florianópolis, 2011 / Made available in DSpace on 2012-10-26T08:48:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 291580.pdf: 1579250 bytes, checksum: 5e52c263c87574a1010b437dbc03740f (MD5) / Neste trabalho foram estudadas monocamadas auto-organizadas (SAM's) de Ácido Mercaptoacético (MAA) e Ácido Tioacético (TAA) sobre superfície de ouro monocristalino com direção preferencial [111]. As SAM's foram investigadas por medidas eletroquímicas, Espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-X (XPS) e microscopia de tunelamento por varredura (STM). Os principais resultados estão relacionados com a presença de diferentes espécies químicas, tiolatos e enxofres atômicos, adsorvidas quimicamente na superfície de Au, que foram descritas de forma quantitativa a partir de resultados de dessorção eletroquímica e XPS. As imagens de STM com resolução molecular foram obtidas em ar (ex situ) a temperatura ambiente e revelam uma célula unitária típica de tióis ?3 x ?3 para a SAM de MAA e para a monocamada de TAA as imagens mostram que estas moléculas se organizam em uma estrutura retangular diferente com célula unitária 2 x 2?3.

Neste trabalho foi realizado o monitoramento da formação de agregados de cobre (micro e nano) particulados em solução aquosa através da técnica de DXAS in situ (Espectroscopia de Absorção de Raios X no modo Dispersivo), com resolução temporal. Uma parte importante deste trabalho foi o desenvolvimento de um reator adequado para a realização dos experimentos in situ. Os espectros de XAS mostraram a evolução temporal das propriedades eletrônicas e estruturais na vizinhança dos átomos de cobre, desde os íons em solução até a formação de agregados. Foi estabelecida uma correlação entre os resultados obtidos por DXAS com outras técnicas de caracterização utilizadas (MEV, DRX, XPS). O trabalho desenvolvido nesta dissertação contribuirá para futuros estudos de processos envolvidos na formação de nanopartículas, visando suas aplicações em catalisadores, células combustíveis e biosensores. / In this work, we have monitored the formation of copper based aggregates (micro and nano sized) in aqueous solution using the DXAS in situ technique (dispersive x-ray absorption spectroscopy), in the time resolved mode. A crucial part of this work was the development of a dedicated reactor for the in situ experiments. The XAS spectra showed the evolution of the structural and electronic properties around the copper atoms, from the ions in solution until the formation of the aggregates. A correlation between the results obtained by DXAS and by other characterization methods (SEM, XRD, XPS) was established. The work developed in this dissertation will contribute for future investigations of the processes involved in the formation of nanoparticles in solution, which may be applied for catalysts, fuel cells and biosensors.

SOUSA FILHO, Franscisco Eduardo de. Aplicação de técnicas físicas na paleontologia: um estudo de fósseis da formação Ipubi - Bacia Sedimentar do Araripe. 2011. 101 f. Tese (Doutorado em Física) - Departamento de Física, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2011. / Submitted by francisco lima (admir@ufc.br) on 2014-02-11T15:04:50Z No. of bitstreams: 1 2011_tese_fedsfilho.pdf: 2011753 bytes, checksum: c68374aeacbb72a6ba7ba0c3384714b7 (MD5) / Approved for entry into archive by Edvander Pires(edvanderpires@gmail.com) on 2014-02-28T20:49:50Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2011_tese_fedsfilho.pdf: 2011753 bytes, checksum: c68374aeacbb72a6ba7ba0c3384714b7 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-02-28T20:49:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2011_tese_fedsfilho.pdf: 2011753 bytes, checksum: c68374aeacbb72a6ba7ba0c3384714b7 (MD5) Previous issue date: 2011 / In this work we have used several physical techniques to characterize four different fossils form Ipubi Formation – Araripe Basin. The techniques used were: X-ray energy dispersive spectroscopy (EDS), Raman spectroscopy, X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence, infrared spectroscopy and thermogravimetric analysis. The objective is characterizing fossils through several techniques, gibing new insights on a problem of paleontology. Through data obtained from this characterization we have tried to understand diverse fossilization processes that took place in Cretaceous fossils, aged as 100 million years old. We also hope give insights on the understanding of the paleoenvironmnet at the time when fossil specimens were lived. Initially, the bone of a theropode dinosaur from Ipubi Formation was characterized through EDS, X-ray fluorescence, infrared spectroscopy and XRD. From this study it was possible to observed that the main fossil constituent is hydroxiapatite, while the main matrix rock is calcium carbonate. As a complementary analysis, the fossil and the matrix rock were investigated by thermal analysis technique. In a second study a plant fossil – Brachyphyllum castilhoi – also extracted from Ibupi Formation, was investigated through EDS, infrared, X-ray fluorescence, Raman spectroscopy an X-ray diffraction. The original content of the plant was almost completely substituted by pyrite, showing the importance of this substance in the fossil preservation. Additionally, form this study, it was possible to suggest the temperature and the pH values of the paleolake form Cretaceous period in part of the Araripe Sedimentar Basin. This work was the first evidence that pyrite is related to a fossilization process from Ipubi Formation. Finally, two fish fossils, Vicntifer comptoni and Cladocyclus gardneri, were submitted to XRD and infrared spectroscopy techniques. It was observed that the principal phases from Cladocyclus gardneri are hydroxiapatite and calcite, although small traces of calcite is also present. In the matrix, the main phases are calcite, pyrite and quartz. Related to Vicntifer comptoni the principal phase is hydroxiapatite, while in the matrix the principal phase is gypsite, although small traces of other phases are also found. In this way, it was possible to conclude from this study that at least two different fossilization processes were responsible by the production of fossils from Ipubi Formation: (i) calcification, through the gypsite and calcite; (ii) piritization, through a complex chemical process. / No presente trabalho são utilizadas diversas técnicas físicas para caracterizar quatro diferentes fósseis da Formação Ipubi – Bacia do Araripe. As técnicas aqui empregadas são: espectroscopia Raman, espectroscopia por energia dispersiva de raios – X (EDS), difração de raios – X, fluorescência de raios – X, espectroscopia no infravermelho e análisse termogravimétricas (TG). A intenção não é resolver nenhum novo problema relacionado à física, mas sim fazer uso dessas técnicas para caracterizar fósseis. Através de dados obtidos dessa caracterização tentou-se entender como se deram os diversos processos de fossilização ocorridos em alguns fósseis do período Cretáceo, com idades da ordem de 100 milhões de anos. Também, espera-se contribuir, com esses resultados, para a compreensão de como era o paleoambiente quando os espécimes fossilizados ainda tinham vida. Inicialmente caracterizou-se o osso de um dinossauro terópoda encontrado na Formação Ipubi utilizando técnicas espectroscópicas de EDS, fluorescência de raios – X, espectroscopia no infravermelho, além de difração de raios – X; com isso, foi possível observar-se a predominância de hidroxiapatita no fóssil e de carbonato de cálcio na rocha matriz. Complementarmente, submeteram-se as amostras do fóssil e da rocha matriz à análise de medidas térmicas. Num segundo estudo investigou-se uma planta fóssil, a Brachyphyllum castilhoi, também encontrada na Formação Ipubi, pelas técnicas espectroscópicas de EDS, infravermelho, fluorescência de raios – X, espectroscopia Raman e difração de raios – X. Percebeu-se que o conteúdo original da planta foi quase completamente substituído por pirita, o que mostra a importância dessa substância para a preservação do fóssil. Além disso, a partir desse achado, foi possível sugerir os valores da temperatura e do pH do paleolago existente no período Cretáceo em parte da Bacia Sedimentar do Araripe. Essa foi a primeira evidência encontrada de que a pirita está relacionada a um processo de fossilização na Formação Ipubi. Finalmente, submeteram-se os fósseis de dois peixes extintos, Vinctifer comptoni e Cladocyclus gardneri, às técnicas de difração de raios – X e espectroscopia infravermelho. Observou-se que as fases dominantes no caso do Cladocyclus gardneri são a hidroxiapatita e a calcita, além de existirem alguns traços de pirita. Na matriz observou-se que as fases dominantes são a calcita, a pirita e o quartzo. Já para o fóssil do Vinctifer comptoni observou-se que a fase dominante é a hidroxiapatita, enquanto que na matriz a fase dominante é a gipsita, embora existam traços de outras fases em menores quantidades. Assim, concluiu-se deste estudo que no mínimo dois diferentes processos de fossilização foram responsáveis pela produção de fósseis da Formação Ipubi: (i) calcificação, envolvendo tanto a gipsita quanto a calcita; (ii) piritização, via um complexo processo químico.

SILVA, Cleiton Carvalho. Avaliação das tensões residuais de soldagem em tubulações de pequeno diâmetro usadas em refinaria de Petróleo. 2007. 173 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia e Ciência de Materiais) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2007. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2011-07-08T18:31:23Z No. of bitstreams: 1 2007_dis_ccsilva.pdf: 19425141 bytes, checksum: 3e8e0027e5b3a676e1aa1113e28a5f6d (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2011-07-08T18:31:43Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2007_dis_ccsilva.pdf: 19425141 bytes, checksum: 3e8e0027e5b3a676e1aa1113e28a5f6d (MD5) / Made available in DSpace on 2011-07-08T18:31:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2007_dis_ccsilva.pdf: 19425141 bytes, checksum: 3e8e0027e5b3a676e1aa1113e28a5f6d (MD5) Previous issue date: 2007 / The aim of this work was to evaluate the behavior of welding residual stress in small size pipes of ASTM A106 Gr. B steel, welded by manual and automatic GTAW processes. It was also evaluated the effect of the welding heat input on residual stress profile, as well as to correlate the results with microstructure and hardness. The residual stress measurement was accomplished through X-ray diffraction, using a minidiffractometer for measurement in field. Metallographics analysis were accomplished in the traverse section of the welded joint, using optic microscopy and scanning electron microscopy. The microhardness profiles in the outer and inner surfaces of pipe were determined. The results showed that the measures of residual stress by X-ray diffraction with minidiffractometer for applications in field was shown quite effective in the residual stress profile determination, however, it is necessary the accomplishment of diffractograms fittings by analytic functions, to determine the correct peak localization, reducing the measures error. The measurements of the axial residual stress accomplished in the outer surface pipes showed that the profile is formed by compressive stresses in the welds region (fusion zone and heat affected zone - HAZ) and for tension stresses in the areas more distant of weld bead. High levels of compressive axial residual stress were observed in the outer surface of small size pipes, located in the welds region, which can represent a critical situation, because the linear behavior of the through-thickness residual stress due to “tourniquet” effect is consensual and, therefore, indicates the presence of high levels of tension residual stress in the inner surface, especially in the root weld metal and HAZ. The welding heat input of the finish pass caused an intense grain refining and a significant reduction of hardness of the weld metal in the inner surface, exception of 2" diameter sample welded with high heat input. None of the welded samples presented values of hardness above the maximum established for standard, which is 248 HV, showing that the fact of the welded joint to present low hardness, it does not necessarily represent that this is not subject to a high level of residual stress. / Este trabalho teve como objetivo, avaliar o comportamento das tensões residuais em tubulações de aço ASTM A106 Gr. B com pequeno diâmetro, soldada pelos processos TIG manual e automático. Buscou-se também avaliar o efeito do aporte térmico sobre o perfil de tensões, bem como correlacionar os resultados com a microestrutura e dureza. A medição das tensões foi realizada através de difração de raio-X, utilizando um minidifratômetro empregado para medição em campo. Análises metalográficas foram realizadas na seção transversal da junta, através de microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura. Foram levantados os perfis de microdureza nas superfícies externa e interna. Os resultados mostraram que a medição de tensões residuais por difração de raio-X, usando o minidifratômetro para aplicações em campo, é eficaz na determinação do perfil de tensões, contudo, é necessária a realização de ajustes dos difratogramas por funções analíticas, para determinar a correta localização do pico de difração de raio-X, reduzindo o erro das medidas. As medições das tensões residuais axiais realizadas na superfície externa dos tubos mostraram que o perfil é formado por tensões compressivas na região da solda (zona fundida e zona afetada pelo calor) e por tensões trativas nas regiões mais afastadas. Foram observados elevados níveis de tensões residuais axiais compressivas na superfície externa de tubos de parede fina, na região da solda, os quais podem representar uma situação crítica, visto que o comportamento linear das tensões ao longo da espessura devido ao efeito torniquete é consensual e, portanto, isso indica a presença de elevados níveis de tensões residuais de tração no metal de solda e na zona afetada pelo calor. O ciclo térmico do passe de acabamento ocasionou um intenso refino de grão e uma significativa redução de dureza, especialmente no metal de solda e na superfície interna dos tubos, a exceção das amostras de 2” de diâmetro soldadas com elevado aporte térmico. Nenhuma das amostras soldadas apresentou valores de dureza acima do máximo estabelecido por norma, que é de 248 HV, mostrando que o fato da junta apresentar dureza baixa, não necessariamente representa que esta não esteja sujeita a um elevado nível de tensões residuais.

Submitted by Elizabete Silva (elizabete.silva@ufes.br) on 2015-05-04T19:58:25Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Olívia Furlan Cavallini.pdf: 3130457 bytes, checksum: 0a5970231059420f9ab8deaf21dfe3d7 (MD5) / Approved for entry into archive by Elizabete Silva (elizabete.silva@ufes.br) on 2015-08-05T20:41:46Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Olívia Furlan Cavallini.pdf: 3130457 bytes, checksum: 0a5970231059420f9ab8deaf21dfe3d7 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-08-05T20:41:46Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Olívia Furlan Cavallini.pdf: 3130457 bytes, checksum: 0a5970231059420f9ab8deaf21dfe3d7 (MD5) Previous issue date: 2015-02 / A fruta-pão é um fruto rico em vitaminas e minerais do qual pode ser extraído o amido ou processado à forma de farinha aumentando sua vida de prateleira. Essa farinha pode substituir parcialmente a farinha de trigo em produtos panificáveis. O objetivo do presente estudo foi extrair e analisar algumas características físicas, químicas e tecnológicas do amido nativo de fruta-pão, além de realizar a caracterização físico-química da farinha obtida desse fruto, de suas misturas com a farinha de trigo e verificar a viabilidade destas na elaboração de pão de forma. O amido de fruta-pão foi submetido às análises de umidade, capacidade de ligação de água a frio (CLAF), poder de inchamento (PI), índice de solubilidade (IS), sinérese, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de raio X. O amido de milho foi analisado para efeito de comparação. O amido de fruta-pão apresentou maior umidade (18,32%), CLAF (80,33%), PI (198,71 g/g a 90 0C), IS (7,22% a 90 0C) e sinérese (2,69 mL) quando comparado com o amido de milho. Pela análise de MEV, verificou-se que o amido de fruta-pão apresentou grânulos menores que os do amido de milho, mas ambos com formato poliédrico. A difração de raio X permitiu classificar o amido de milho como tipo A e o de fruta-pão como tipo B. As amostras de farinha analisadas continham um percentual de farinha de fruta-pão de 0% (controle), 5%, 10%, 15%, 20% e 100% e foram submetidas às análises de umidade, cinzas, extrato etéreo, carboidratos, proteína, energia, fibra total, solúvel e insolúvel, pH, cor e granulometria. Os mesmos percentuais de substituição foram utilizados para a elaboração dos pães, analisados em relação a umidade, peso, volume, volume específico, altura, perfil de textura, aceitação sensorial e intenção de compra. A substituição da farinha de trigo pela farinha de fruta-pão influenciou na granulometria das misturas, reduziu o teor de proteína de 10,8% para 3,99%, elevou o percentual de carboidratos, cinzas e pH de 73,84%, 0,52% e 5,94 para 83,10%, 2,19% e 6,34 , respectivamente. No entanto, para a umidade, teor de lipídeos e diferença global de cor das amostras não foi verificada influência significativa do percentual de substituição. A farinha de fruta-pão apresentou um maior percentual de fibras totais (21,17%), solúveis (10,39%) e insolúveis (10,77%). Para os pães de forma, o aumento da substituição não influenciou na umidade e no peso dos pães, exceto para a amostra com 100% de farinha de fruta-pão, que apresentou 41,28% de umidade e peso de 588,65 g. Para as demais análises, os maiores percentuais de substituição influenciaram negativamente as características do produto. Em relação a caracterização físico-química das amostras de farinha, o aumento do percentual de substituição influenciou na maioria dos parâmetros avaliados. Para os pães, as formulações com maiores notas hedônicas e com melhor intenção de compra foram as com substituição de 5% e de 10%. / The breadfruit is a fruit rich in vitamins and minerals which can be extracted starch or processed to the form of flour increasing its shelf life. This flour can partially replace the wheat flour for producing bread products. The aim of this study was to extract and analyze some physical, chemical and technological characteristics of native starch breadfruit, and perform the physical-chemical characterization of this fruit flour and mixed flours and verify the viability of the preparation of bakery. The breadfruit starch was subjected to moisture, water binding capacity cold (WBCC), swelling power (SP), solubility index (SI), syneresis, scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction. The corn starch was analyzed for comparison. The breadfruit starch showed higher moisture (18.32%), WBCC (80.33%), SP (198.71 g/g to 90 0C), SI (7.22% at 90 0C) and syneresis (2. 69 ml) compared to the corn starch. By SEM analysis, it was found that breadfruit starch granules showed lower than maize starch, but both with a polyhedral shape. The X-ray diffraction allowed to classify corn starch as type A and the breadfruit as type B. Flour analyzed samples contained a percentage of breadfruit flour 0% (control), 5%, 10%, 15%, 20% and 100% and were subjected to moisture, ash, lipids, carbohydrates, protein, energy, total, soluble and insoluble fiber, pH, color and particle size. The same percentage of replacement were used in the preparation of bread, analyzed for moisture, weight, bulk and specific bulk, height, texture profile, sensory acceptance and purchase intent. The replacement of wheat flour by breadfruit flour influence the particle size mixtures, reduced the protein from 10.8% to 3.99%, increased the percentage of carbohydrates, ash and pH from 73.84%, 0.52%, 5.94 to 83, 10%, 2.19% , 6.34, respectively. However, for moisture, lipid content and overall difference in color of the samples showed no significant influence of the percentage of replacement. The flour breadfruit presented a greater percentage of total fiber (21.17%), soluble (10.39%) and insoluble (10.77%). For bakery increased substitution did not affect the moisture and weight of bread, except for the sample with 100% breadfruit flour which showed 41.28% moisture and weight of 588.65 g. For the remaining analyzes, the highest percentages of replacement negatively influenced the characteristics of the product. Regarding the physical and chemical characterization of the flour samples, increasing the replacement percentage influenced most of the evaluated parameters. For breads, formulations with high hedonic notes and better purchase intent were with replacement of 5% and 10%.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais / Made available in DSpace on 2012-10-19T07:02:25Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2014-09-25T22:47:15Z : No. of bitstreams: 1 182970.pdf: 10631578 bytes, checksum: d123830de0050db00a51dec84ec924ab (MD5) / O presente estudo revela a otimização das variáveis de preparação de amostras para análise química de minerais por espectrometria de fluorescência de raios x. São definidos, por experimentações e avaliações estatísticas, os níveis ótimos de trabalho com os parâmetros principais deste processo: tamanho de partículas, pressão de compactação e percentual de adição de aglutinantes. Verifica-se também, outros problemas paralelos do assunto: oscilação de equipamentos, limites de detecção e contaminações dos materiais e acessórios. O embasamento em estudos anteriores na área, permitiu o direcionamento objetivo dos ensaios. É demonstrado por meio de gráficos, a quantificação da influência específica em cada elemento analisado, para os determinados materiais escolhidos: quartzo, feldspato potássico e calcário dolomítico.