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Etudes in situ par GISAXS de la croissance de nanoparticules

Renaud, Gilles, Renaud, Gilles 21 March 2011 (has links) (PDF)
I started research using synchrotron radiation (at LURE-Orsay and SRS-Daresbury) during my PhD-Thesis, between 1985 and 1988, mostly using X-Ray Absorption Fine Structure (XAS-EXAFS) and Diffuse Scattering, to investigate the structural properties of alloys, in parallel with laboratory physical metallurgy studies2. I next spent one and a half year as a postdoc at Bell-Labs, where I learnt the bases of Grazing Incidence X-Rays Scattering/Diffraction (GIXS/GIXD), both at NSLS (Brokhaven)3,4 and PEP (Stanford)5. I was employed at the CEA in 1990 to develop synchrotron radiations studies of surfaces and thin films. Between 1990 and 1992, I first built a beamline (in collaboration) and a surface diffractometer6 at LURE, on the supraconducting wiggler, in which I performed first surface diffraction (SRXD) experiments. At that time, I choose to investigate the atomic structure of metal-oxide surfaces by SXRD7,8, as well as the in situ growth of metal on oxide by GIXS and GIXD9, performing also the first in situ Grazing Incidence Small Angle X-Ray Scattering (GISAXS) measurements with a punctual detector. Then I have been quickly involved in the development of the French Interface CRF/BM32 beamline at the ESRF, where I co-developed (with Robert Baudoing-Savois) a new surface diffractometer10, associated with a large UHV chamber equipped with Molecular Beam Epitaxy (MBE). This instrument went in operation in 1996. I continued the study of oxide surfaces11 and metal-oxide interfaces12-15, there and on different ESRF beamlines, combining SXRD, GIXS, GIXD and 0D-GISAXS. This was a fast developing and very gratifying period, which was partly summarized in 1998 in a review paper13. In 1999, I developed a complete instrument on the ID32 ESRF beamline to perform GISAXS using a 2-dimensional detector, in UHV, in situ during growth, without any window before the sample, the UHV chamber being directly hooked to the sychrotron ring16,17. This yielded GISAXS measurements of exceptional quality which opened a new area of diverse studies, during which I progressively shifted from metal on oxide growth to the organized growth of metal dots on different patterned substrates1,16,18-23. Around 2001, I developed in situ GISAXS, combined with SXRD/GIXS/GIXD, on the MBE X-ray chamber of the BM32 beamline. Between 2000 and 2005, both instruments have been intensively exploited to investigate growing metal on oxides and (nanostructured) metal surfaces, together with first studies of germanium growth on nanostructured Si surfaces. I had the chance to collaborate with Remi Lazzari, a postdoc, Frederic Leroy, a PhD-student, and Christine Revenant, forming a team who developed the quantitative analysis of our GISAXS data, trying to go beyond simple analyses, and to understand in detail the diffuse scattering in GISAXS16,18,19,21,24. In parallel, thanks to the venue in our laboratory of specialists of anomalous scattering (Vincent Favre-Nicolin, Hubert Renevier, Johann Coraux), we developed the technique of Multiple Anomalous GISAXS (MAD-GISAXS)22. During all these years, we performed GISAXS measurements during growth, probing the morphology, in parallel with scattering measurements (SXRD, GIXS, GIXD), sometimes 2 anomalous, to probe the structure and composition of growing islands. Because covering all these results would be too wide a field , I have chosen in the first part of this manuscript to concentrate on the GISAXS part of our studies, corresponding to about 6 years of work, between 1999 and 2005. This work also led to the writing of an invited review25. Since then, my research has evolved toward in situ studies with all these x-ray techniques, of the growth of semiconductor islands (Ge on Si) and semiconductor surface structure26, with a very recent extension of our MBE system to perform Chemical beam Epitaxy (CBE or UHV-CVD, Chemical Beam Epitaxy) in parallel with MBE. One of the objective of this combined MBE/CVD system is to allow for in situ structural investigations of growing semiconductor nanowires, which we already started by studying the fusion/solidification processes of AuSi eutectic catalysers27. This last work is the object of a very brief perspective chapter at the end of this manuscript. During all my research work, I have tried to develop and use synchrotron radiation scattering techniques to get the most accurate structural or morphological information during growth, with the goal of going beyond technical studies, to try to understand the basic mechanisms of the processes involved, such as the 3D growth of metal on oxide, or the intermixing between the Si substrate and the Ge deposit. I hope that this permanent concern is also revealed in this manuscript.
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Etude de microdécharges comme source de rayonnement ultraviolet intense

Martin, Virginie 08 December 2011 (has links) (PDF)
La décontamination bactériologique des surfaces par lumière pulsée est un enjeu de société qui requiert le développement de nouveaux outils. Une technique ayant prouvée son efficacité est l'utilisation de lumière pulsée dans le domaine de longueur d'onde 200-280 nm (bande d'absorption de l'ADN). Dans ce travail, nous avons étudié deux sources, Décharge à Barrière Diélectrique (DBD) et réseaux de microdécharges permettant de générer un rayonnement à 222 nm correspondant à l'émission de l'exciplexe KrCl*. Nos études ont permis de démontrer qu'il était possible de produire des décharges dans de nombreuses microcavités fonctionnant en parallèle sans aucun ballast résistif à condition d'employer une excitation impulsionnelle nanoseconde. Des études d'imagerie et de spectroscopie résolues temporellement ont démontré que l'ensemble des microdécharges s'initiaient en moins de 5 ns, ce qui permet d'envisager la réalisation de matrice de microdécharges rayonnant des puissances crêtes élevées. Dans le cas des DBD, les études ont couplé modèle et expérience, ce qui nous a permis de déterminer les étapes clés de la cinétique réactionnelle et de prédire les meilleures conditions de production d'un rayonnement intense à 222 nm. Par ailleurs, grâce aux microdécharges, nous avons pu réaliser une source de rayonnement VUV permettant de sonder la densité de chlore atomique dans des réacteurs de gravure plasma par spectroscopie d'absorption résonnante.
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Diffraction et imagerie aux rayons X en utilisant un faisceau cohérent : applications aux optiques rayons X et au cristaux comportant des hétérogénéités de phase

Masiello, Fabio 13 May 2011 (has links) (PDF)
Les propriétés exceptionnelles des sources de rayonnement synchrotron ont été et sont de plus en plus exploités dans des disciplines très différentes, allant de l'archéologie à la chimie, de la science des matièraux a la biologie, de la médecine à la physique. Parmi ces propriétés, il est important de mentionner la haute brillance, le spectre continu, le haut degré de polarisation, la structure temporelle, la petite taille de la source et la petite divergence du faisceau. Ces dernières propriètèes entraînant une forte cohérence transversale du rayonnement produit. La cohérence du faisceau a permis le développement des nouvelles techniques comme par exemple, l'imagerie à contraste de phase, la spectroscopie à corrélation des photons et l'imagerie par diffraction des photons cohérents. Par conséquent, il est de première importance que les éléments optiques puissent préserver cette propriété, perturbant le moins possible la front d'onde. Ce travail de thèse se constitue de trois parties. Dans la premiere partie, je vais présenter le travail effectué au sein du groupe optique de l'ESRF dans la caractérisation des cristaux de diamant synthétique de haute qualité prévus pour des applications aux optiques pour les rayons X. Cet caractérisation a été effectué en utilisant différentes techniques rayons X complémentaires, telles que la diffractométrie à haute résolution, la topographie, la diffraction en incidence rasante, la réflectométrie et des mesures de préservation de cohérence en utilisant l'effet Talbot. Dans la deuxième partie, je expose les résultats obtenu dans l'étude du comportement à haute température des domaines ferroélectriques dans un cristal périodiquement polarisé. Dans cet type d'étude, basé sur la diffraction de Bragg-Fresnel, est nécessaire un haute cohérence du faisceau. Dans la troisième partie, je présents des résultats obtenu dans la caractérisation des diamants prévus pour des applications autres que les optique rayons X.
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LE HAUT-PARLEUR ÉLECTRODYNAMIQUE : ESTIMATION DES PARAMÈTRES ÉLECTROACOUSTIQUES AUX BASSES FRÉQUENCES ET MODÉLISATION DE LA SUSPENSION.

Le Roux, Jean Christophe 29 April 1994 (has links) (PDF)
Le fonctionnement d'un haut-parleur électrodynamique aux basses fréquences est usuellement décrit à partir d'un circuit électrique équivalent dont les paramètres, supposés constants, dépendent en fait de la fréquence, fluctuent avec les conditions de fonctionnement du transducteur et évoluent avec son vieillissement. De manière à accéder aux variations de ces paramètres, une méthode améliorant la résolution de leur estimation est développée. Elle est issue d'un calcul statistique basé sur deux relations caractéristiques de la forme analytique de l'impédance électrique, assurant une estimation rapide et répétable des paramètres, ce qui devrait permettre d'améliorer la modélisation ou le contrôle industriel des haut-parleurs. La visco-élasticité des suspensions est ensuite prise en considération par l'introduction et la mesure d'un paramètre supplémentaire conduisant à une meilleure description du fonctionnement linéaire du haut-parleur. Enfin, le domaine de validité du modèle est étendu vers les moyennes fréquences par l'introduction de deux autres paramètres permettant de décrire la résonance de la suspension extérieure.
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Développement d'une caméra pour la radioastronomie millimétrique

Bideaud, Aurélien 09 December 2010 (has links) (PDF)
L'astronomie millimétrique présente un intérêt particulier pour la compréhension de l'histoire et de l'évolution de notre univers, notamment grâce aux anisotropies du Fond Diffus Cosmologique et 'a la cartographie des galaxies et amas de galaxies plus ou moins lointains. Pour répondre aux besoins en sensibilité de l'astronomie, des instruments dotés de plusieurs milliers de pixels doivent être développés, créant la rupture avec une fabrication pixel par pixel utilisée il y a encore quelques années. Les deux problématiques principales portent sur la conception des détecteurs et sur leur lecture, dans un environnement contraint par la cryogénie nécessaire à une haute sensibilité de détection. Après avoir introduit les enjeux de l'astronomie millimétrique et les contraintes instrumentales qui y sont liées, ce document présente la réalisation d'une caméra conçue pour des observations au radiotélescope 30 mètres de l'IRAM dans la bande 'a 2 mm (140 GHz). Il y est notamment abordé les aspects cryogéniques, optiques, électroniques et détecteurs. Une importance particulière est donnée à la mise en place d'une plateforme de caractérisation optique des détecteurs. Nous présentons des matrices de 204 bolomètres, dont le couplage optique est réalisé par des antennes planes et mettant en oeuvre une thermométrie basée sur des couches minces de NbSi. Des caractérisations électriques et optiques sont discutées. Un prototype de multiplexage a également été mis en oeuvre et des mesures préliminaires sur près de 80 détecteurs sont présentés. Nous nous intéressons également à des matrices de détecteurs à inductance cinétique (KIDs). Sur ce point, l'accent est mis sur les procédés de lecture, encore mal définis du fait de la récente utilisation de tels détecteurs. Les performances obtenues sur les KIDs ont abouti en octobre 2009 à une campagne de test au télescope de l'IRAM. Cette mission a été un succès, et les résultats techniques et scientifiques sont présentés ici. Une sensibilité instrumentale de 1.2 10E-15 W/sqrt(Hz)/lobe a été mesurée sur le ciel. Une nouvelle version de l'instrument, tirant partie des développements récents, doit être testée en octobre 2010. Elle permettra l'observation simultanée à 1 et 2 mm, avec deux matrices de 144 détecteurs et un échantillonnage optimum du plan focal.
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Prise en compte du rayonnement dans les écoulements hyperenthalpiques

Broc, Alain 15 December 1998 (has links) (PDF)
L'astrophysique des écoulements hypersoniques fortement hors équilibres, telle qu'on la trouve comme mécanisme générateur de perte de masse dans les enveloppes circumstellaires d'étoiles évoluées, ou dans les enveloppes circumstellaires de binaires chaudes ou froides en interaction, trouve une contrepartie dans la physique très appliquée et proche des problèmes de l'industrie des écoulements dits ”hyperenthalpiques” soit de plasmas collisionnels dans des tubes à chocs, soit autour de corps naturels ou artificiels pénétrant à très grande vitesse dans des atmosphères planétaires. Lors des rentrées atmosphériques, un choc détaché se forme à l'avant du véhicule spatial. Le plasma de la couche de choc ainsi formée est fortement collisionnel, et les flux de chaleur incidents à la paroi du véhicule sont dominés par les flux radiatifs provenant principalement du continuum. Il est alors nécessaire de prendre en compte le couplage entre l'écoulement et le rayonnement. Pour des nombres de Mach élevés, le plasma de la couche de choc est en d´eséquilibre thermo- chimique et radiatif. Les processus collisionnels (collisions entre particules lourdes et collisions électroniques) et radiatifs (émission et absorption de rayonnement) doivent être traités de façon complètement couplée. Contrairement aux hypothèses les plus fréquemment utilisées jusqu'ici, chaque niveau électronique de l'atome est considéré comme une espèce différente. Les processus collision- nels et radiatifs sont présents dans les équations de conservation de la masse des espèces sous forme de termes sources. Un terme de divergence du flux radiatif intervient dans l'équation sur l'énergie totale du mélange de gaz. Une méthode des volumes finis implicite est utilisée pour le traitement du système d'équations. Cela nécessite le calcul des Jacobiens numériques pour la linéarisation des termes sources chimiques. Un calcul de rentrée atmosphérique à 15 km/s a été effectué et met bien en évidence le déséquilibre thermochimique du plasma. Une diminution de la distance choc/paroi montre l'importance du rayonnement sur la structure de la couche de choc.
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Etude expérimentale et numérique des rideaux d'eau pour la protection contre le rayonnement thermique

Lechêne, Sullivan 13 July 2010 (has links) (PDF)
Les rideaux d'eau sont des milieux semi-transparents constitués de gouttelettes d'eau dispersées dans l'air. Le but de ces rideaux ici n'est pas d'interagir avec la flamme dans une optique d'extinction mais plutôt d'agir en tant que boucliers radiatifs contre une forte source de chaleur. En effet, placés entre une source radiative et une cible à protéger, ils permettent de limiter la propagation du rayonnement grâce notamment au caractère absorbant et diffusant des gouttelettes d'eau. L'intérêt du brouillard d'eau réside dans la présence de fines gouttelettes d'eau. Elles possèdent, à quantité d'eau égale, une capacité d'atténuation du rayonnement largement supérieure à celle des techniques de «sprinklage», utilisant une quantité d'eau abondante constituée de gouttes de gros diamètres. Nous avons travaillé expérimentalement (réalisation d'un pilote) et numériquement (code BERGAMOTE) sur le rôle des conditions d'injection : pulvérisation descendante, ascendante, impactante, jets mutualisés en rampes, etc... pour quantifier et comprendre les phénomènes mis en jeu. On retiendra en particulier le fort couplage entre la dynamique des brouillards ou rideaux d'eau et leur propriété d'écran thermique. Il résulte également de ces travaux qu'une modification de la direction d'injection, tout en conservant la même quantité d'eau injectée, engendre de fortes variations sur la capacité d'atténuation du rideau, s'expliquant par la dynamique des sprays injectés. La taille et la concentration en gouttelettes d'eau (liée au temps de séjour des gouttes dans le domaine) apparaissent alors comme des paramètres cruciaux dans l'optique d'une optimisation de ces systèmes de protection.
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Dosimétrie pour la radiothérapie stéréotaxique par rayonnement synchrotron : d'une vision macroscopique aux considérations microscopiques des dépôts d'énergie.

Edouard, Magali 09 July 2010 (has links) (PDF)
De nombreuses stratégies thérapeutiques sont explorées pour trouver un traitement curatif aux gliomes de haut grade pour lesquels il n'existe pas de réelle solution. Parmi ces techniques, la radiothérapie apporte une réponse significative mais limitée par un effet différentiel insuffisant pour éradiquer la tumeur tout en préservant les tissus sains. La radiothérapie stéréotaxique par rayonnement synchrotron permet d'augmenter cet effet différentiel en augmentant localement la dose de rayonnement au niveau de la tumeur, par l'effet synergique d'une irradiation avec des rayons-X de basse énergie (< 100 keV) en présence d'un élément lourd préalablement incorporé à la tumeur. Ce travail de doctorat s'inscrit dans le cadre de la préparation des essais cliniques de radiothérapie stéréotaxique prévus au synchrotron de Grenoble. Le premier objectif de ce travail a été l'optimisation des paramètres l'irradiation basée sur une étude dosimétrique globale des plans de traitement. Nous avons notamment montré l'intérêt d'utiliser un nombre fini et apparié de faisceaux correctement pondérés pour homogénéiser la dose dans la tumeur. La suite de ces travaux a consisté en l'étude de la répartition des dépôts d'énergie à l'échelle cellulaire prenant en compte la distribution fine de l'élément lourd dans le tissu (micro-dosimétrie). Il est en effet crucial que les photoélectrons générés sur les atomes lourds, qui restent dans l'espace extracellulaire dans le cas des agents de contraste iodés, puissent atteindre les cibles cellulaires. Cette approche microdosimétrique a été comparée à des résultats de survie cellulaire obtenus in vitro, soit sur un modèle cellulaire 3D (cellules tumorales cultivées sous forme de sphéroïdes), soit sur des cellules irradiées en suspension dans un milieu iodé.
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Railways EMC : Assessment of Infrastructure Impact

Cozza, Andrea 22 June 2005 (has links) (PDF)
During the last three decades, electronic devices have conquered the railway domain, taking the place previously held by electromechanical devices, thanks to higher performances and lower costs. The price of this "revolution" is the fact that, in order to work properly and reliably, electronic systems must be fairly immune to the effect of external interferers, while, at the same time, they are not to electromagnetically pollute the environment they work in. These issues are dealt with by electromagnetic Compatibility (EMC) whereas several international EMC standardization committees work on the definition of tests and rules the manufacturers must comply with. In the European Union, the reference for EMC issues in the railway domain is set by the CENELEC standard EN 50121, which deals with several aspects of a generic railway system, from the power-supply infrastructure to rolling stocks and signalling circuits. The introduction of this standard in 1996 has had a strong impact on rolling stock manufacturers, who are now required to test their products for EMC compliancy. As opposed to the automotive domain, the testing of trains cannot be performed in standard facilities, such as anechoic chambers, so that they have to be tested on actual railway lines, typically on the customer's. Industrial experience has shown that results obtained in this way are usually site-dependent, something that is against the very idea of a standard. The aim of this work is to prove the importance of the infrastructure in radiated emission tests, showing that the test results are site-dependent, thus subject to misunderstandings and misinterpretations. To this end, the features of a generic railway system are briefly described, pointing out the great variability in actual configurations, together with the absence of standard solutions. Subsequently, the electromagnetic modelling of a railway system is introduced, dealing with both propagation and radiation phenomena; in particular, the main topic here addressed is the modelling of supply-lines, through a quasi-TEM approach. The finite conductivity of the soil is taken into account by means of a closed-form formulation, thus avoiding numerical methods, and overcoming the limitations of Carson's model. Moreover, special attention is paid to discontinuities that would increase the model complexity, proposing approximated descriptions supported by numerical results. Results obtained with this model are then validated through several measurement campaigns carried out on actual railway lines, proving the effectiveness of the approach here pursued. The model is then employed in order to prove that some criteria in the standard EN 50121, specifically introduced in order to avoid site-dependency, are not realistic, thus leaving this issue unresolved. To this end, numerical examples are considered, assessing the impact of the infrastructure by comparing results obtained with realistic site configurations and with the ideal one envisaged by the standard. These comparisons are at the base of a tentative procedure that would allow to avoid the misinterpretations that triggered this work. Unfortunately, this approach requires an accurate description of the test-site. Since this is hardly the case, an alternative experimental characterization of the site is proposed, based on magnetic field measurements. This approach, involving the solution of an inverse problem, is shown to be feasible through a numerical validation, though its practical utilization requires efficient optimization techniques.
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Rayonnement dans les convertisseurs d'électronique de puissance

Youssef, Moez 21 December 1998 (has links) (PDF)
L'étude de la compatibilité électromagnétique (CEM) est devenue un passage obligé pour les concepteurs de circuits d'électronique de puissance. La complexité des phénomènes qui entrent en jeu lors de cette étude fait de plus en plus sentir le besoin d'un outil CAO de prédiction des perturbations électromagnétiques conduites et rayonnées. I-e présent travail est consacré au calcul du champ rayonné par un circuit d'électronique de puissance. Comme première étape, le champ rayonné a été calculé à partir du courant mesuré. Ensuite, dans le but de développer un outil de simulation de circuits d'électronique de puissance, certaines méthodes de modélisation de câblage ont été étudiées. Notre choix s'est fixé sur la méthode rPEEC qui permet de modéliser chaque partie du câblage par un circuit électrique équivalent, qu'on peut facilement implanter dans un logiciel de simulation. Cette méthode a été appliquée pour deux géométries qu'on rencontre souvent on électronique de puissance ainsi qu'au cas de I'anterne. La validité de la méthode sur une large gamme de fréquence a été ainsi confirmée.

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