Depuis la découverte des rayons X par Röntgen, l'imagerie radiographique utilise le contraste d'absorption. Cette technique est efficace uniquement si les objets à étudier sont suffisamment absorbants. C'est pour cela qu'on peut détecter une lésion osseuse avec une radiographie, mais pas une lésion ligamentaire.Toutefois, l'imagerie par contraste de phase peut permettre de surmonter cette limite. Depuis les années 2000, s'appuyant sur des travaux similaires existant en optique visible, les scientifiques des rayons X essayent de mettre au point des dispositifs sensibles au contraste de phase et compatibles avec des applications industrielles comme l'imagerie médicale ou le contrôle non-destructif. Néanmoins, les architectures classiques des interféromètres sont très difficiles à mettre en place dans les rayons X durs, et sont trop contraignantes pour être transférables vers l'industrie. C'est pourquoi des dispositifs utilisant des réseaux de diffraction ont été les plus développés. Ils ont permis d'obtenir les premières images de radiographie par contraste de phase sur des humains vivants.Mais les architectures proposées aujourd'hui utilisent plusieurs réseaux et son contraignantes pour les industriels. C'est pourquoi j'ai développé au cours de ma thèse un système n'utilisant qu'un unique réseau de phase. J'ai montré qu'un tel dispositif peut générer des interférogrammes achromatiques et invariants par propagation. Ce dispositif a permis d'effectuer des mesures de contraste de phase quantitatives sur un fossile biologique, ainsi que des mesures métrologiques sur des miroirs plans sensibles aux rayons X.

Les suspensions colloïdales de particules sphériques présentant des interactions de type sphères dures font partie des systèmes les plus simples et les plus largement étudiés en Matière Molle. Elles peuvent être considérées comme systèmes modèles pour tester des théories plus générales, par exemple en ce qui concerne la cristallisation [1] ou la transition vitreuse [2]. Malgré de nombreux résultats théoriques et expérientaux dans ce domaine, le comportement dynamique des suspensions de sphères dures n'a pas été complètement élucidé.La spectroscopie à corrélation de photons X (XPCS) est une technique de diffusion cohérente équivalente à la Diffusion Quasi-Elastique de la Lumière [3], qui est un des principaux outils d'investigation de la dynamique colloïdale [4]. Comparée à la luière visible, l'utilisation de rayons X procure des rensignements sur les transferts de moment de plus haute énergie, et évite les diffusions multiples - phénomène qui complique sensiblement les études en DQEL pour les échantillons concentrés. De plus, l'utilisation du détecteur 2D compteur de photons (MAXIPIX) disponible sur la ligne ID10 (ESRF) donne des renseignements sur l'évolution de la dynamique de l'échantillon au cours de l'exposition, via les fonctions de corrélation à deux temps.Dans ce travail, nous avons étudié une suspension de spheres colloïdales de PMMA (poly(méthylmétacrylate)) stériquement stabilisées. La distribution en taille des particules et leur concentration ont été obtenues par diffusion de rayons X aux petits angles (SAXS). Les expériences de XPCS effectuées aux plus grandes fractions volumiques en particules (>0.5) mettent en évidence à la fois des temps de diffusion courts et des temps longs autour des pics de Bragg. Une comparaison avec une précédente étude [5] montre, pour une petite gamme de fractions volumiques, une modification drastique de la loi d'échelle entre les temps de relaxation courts et les temps longs qui avait été initialement proposée par Segrè et Pusey [6]. L'analyse des fonctions de corrélation à deux temps révèle un comportement dynamique complexe des échantillons légèrement au-dessus de la transition vitreuse, alors qu'on n'observe aucun signe de modifications structurales via diffusion statique. Utiliser la XPCS sur des suspensions en écoulement dans des canaux cylindriques avait fait ses preuves pour renseigner à la fois sur les propriétés dynamiques et d'écoulement de suspensions diluées [7]. Ici, nous discutons les potentialités et les limites de cette méthode, en étudiant l'interaction entre les propriétés rhéologiques et dynamiques dans ces systèmes complexes modèles que sont les verres colloïdaux.[1] P. N. Pusey and W. van Megen. In: Nature 320.6060 (Mar. 1986), pp. 340-342 [2] P. N. Pusey and W. van Megen. In: Phys. Rev. Lett. 59 (18 1987), pp. 2083-2086.[3] V. A. Martinez et al. In: The Journal of Chemical Physics 134.5, 054505 (2011), p. 054505.[4] B. J. Berne and R. Pecora. Dynamic Light Scattering with application to chemistry, biology and physics. Dover Publications, New York, 2000. [5] D. Orsi et al. "Dynamics in dense hard-sphere colloidal suspensions". In: Phys. Rev. E 85 (1 2012), p. 011402. doi: 10.1103/PhysRevE.85.011402. url: http://link.aps.org/doi/1 0.1103/PhysRevE.85.011402. [6] P. N. Segrè and P. N. Pusey. In: Phys. Rev. Lett. 77.4 (1996), pp. 771-774.[7] A. Fluerasu et al. In: New Journal of Physics 12.3 (2010)

Cette thèse traite de l'étude de films ultra minces de Fe par réflectivité magnétique résonante de rayons X mous (SXRMR). La technique de SXRMR associe les effets magnéto-optiques aux propriétés de diffusions des rayons X, ce qui permet sonder les propriétés magnétiques avec une résolution spatiale en profondeur. Un profil magnétique résolu en profondeur est donc dérivé des expériences, permettant d'étudier les effets des interfaces sur l'homogénéité des propriétés magnétiques. Dans un premier temps nous présentons l'étude d'un film mince de Fe sur un substrat vicinal d'Ag(116) recouvert par quinze monocouches d'Au. Cette étude révèle que l'aimantation est augmentée de 20 à 30$\%$ dans les deux à trois monocouches proches des interfaces d'Au et d'Ag, quelque soit la température et l'épaisseur de la couche de Fe. Nous avons également mis en évidence une inhomogénéité de la composante hors du plan à basse température pour des échantillons ayant un axe de facile perpendiculaire aux marches : la composante de l'aimantation hors du plan est de plus en plus grande lorsqu'on se rapproche du substrat vicinal d'Ag. Dans un deuxième temps, nous présentons l'étude d'un film mince de six monocouches de Fe sur du Cu(100) et recouvert par une couche d'Au. En utilisant une approche originale de contrainte sur les paramètres magnétiques, nous avons pû mettre en évidence que la dépendance de l'aimantation en fonction de la température n'était pas la même selon la position de la monocouches dans le film mince de Fe, comme prédit théoriquement par Sandratski.

Le contexte de cette thèse est l'étude de la cohérence partielle dans les faisceaux synchrotron produits par les anneaux de stockage de basse émittance, comme l’ESRF-EBS. L'objectif principal est la compréhension et l'application de la physique sous-jacente pour l'implémentation et le développement d'outils de calcul.Nous développons d’abord une théorie de l'optique-statistique pour les radiations émisses par des anneaux de stockage qui est basée sur le théorème de Kim et sur les contributions de Geloni et al. Nous utilisons ces formules d'une manière détaillée et légèrement différente. Nous insistons sur l'importance des paramètres stochastiques des faisceaux d'électrons pour décrire les propriétés de cohérence. Nous observerons que la longueur du paquet des électrons n’affecte pas les propriétés de la cohérence s’il y a un couplage faible entre la position longitudinal de l’électron et ses autres paramètres.Nous avons construit une description de l'optique statistique pour l’émission synchrotron liée aux modes de cohérence. Nous voyons qu'un ensemble est complètement cohérent si et seulement si ses modes de cohérences se réduisent a un seul mode. Geloni et al. mentionnent que l’émission d’un synchrotron est un processus stochastique gaussien. Nous ajoutons qu’il a une moyenne nulle et il est symétrique circulaire. En conséquence nous pouvons donner une interprétation physique au degré de cohérence spectrale en termes de densité de probabilité conditionnée de forme gaussienne.Nous avons développé et implémenté un algorithme qui calcule la décomposition de la densité spectrale en modes de cohérences. Il peut être appliqué à un faisceau d'électrons avec un paramètre Twiss-alpha fini et une dispersion d’énergie. Nous avons implémenté deux versions de l'algorithme. La première résout l'équation de Fredholm dans une base de fonctions constantes par morceaux. Les calculs pour les hautes harmoniques d'un onduleur et pour des émittances relativement larges demandent une trop grande mémoire pour être calculées. Pour réduire la mémoire requise, nous avons développé une méthode en deux pas. On résout d'abord l'équation pour un faisceau d'électron de divergence nulle, puis on ajoute les effets de la divergence dans un second temps.Nous présentons des tests approfondis qui incluent une distribution des électrons du type fonction delta, des champs électriques gaussiens dont les résultats analytiques sont connus, ainsi qu'une comparaison avec des résultats Monte Carlo produits par SRW.Nous appliquons cet algorithme sur un nombre de cas particuliers. Nous déterminons combien de modes sont nécessaires pour inclure 95% de la densité spectrale et comment le degré de cohérence spectrale change. Nous trouvons que la dispersion d'énergie ajoute des modes de cohérence. Cet effet est négligeable pour des anneaux courants mais pour l’ESRF-EBS elle ajoute des nouveaux modes. Des onduleurs plus courts et des plus hautes harmoniques augmentent le nombre de modes. Une comparaison entre un onduleur placée dans un point avec alpha fini et dans un point symétrique ne montre pas de différences significative. Une réduction artificielle de l’émittance du anneau ESRF-EBS montre un décroit du nombre de mode jusqu’à arriver à un seul mode.Nous avons simulé une ligne de lumière simplifiée focalisant 1:1. Une réduction de la taille de l'ouverture change les valeurs propres du spectre vers des modes de plus en plus petits ce qui entraine aussi une réduction du flux. Nous présentons une comparaison entre la densité spectrale calculée avec l’approximation Gauss-Shell, l’approximation analytique et l’approximation de la séparation. Bien qu'il n'y a pas d'erreurs négligeables entre le calcul exact et l'approximation de la séparation, nous concluons que cette dernière peut être une bonne et rapide solution permettant des calculs sur des ordinateur portables.Nous terminons cette thèse par une discussion/des idées sur de futures recherches. / The context of this thesis is the study of the partial coherence in synchrotron beams produced by ultra low emittance storage rings, like the ESRF-EBS ring under construction. As main objectives we had the understanding, application and development of the underlying physics and the implementation of computer tools able to calculate the relevant parameters.In the first part of this thesis we develop a theory for statistical optics for storage ring radiation. It is based on the brightness convolution theorem by Kim and on the subtle but very important theoretical contributions from Geloni et al. We derive their formulas in a slightly different way or in more a detailed form.We emphasize the importance of the description of the electron beam stochastic for the coherence properties of storage ring emission. We observe that for weak coupling of the longitudinal electron position to the other beam parameters the bunch length is a free parameter in view of coherence properties.We build our description of statistical optics around coherent modes. We show that an ensemble is completely coherent if and only if its coherent mode decomposition is a single mode. Geloni et al. mentioned that the synchrotron storage ring emission is a Gaussian random process. We add that the process has zero mean and is circularly-symmetric. In consequence we can give the spectral degree of coherence a physical interpretation in terms of Gaussian shaped conditional probability densities.We developed and implemented an algorithm that calculates the coherent mode decomposition of the cross spectral density for a given wavelength. It can be applied to electron beams with finite Twiss alpha and with energy spread. We implemented two algorithms. The first version solves the Fredholm equation in a two-dimensional step function basis set. Because of its memory requirements high undulator harmonics or current lattices with high emittances cannot be calculated. To reduce the memory requirements we developed the two-step method that solves the problem first for an electron beam with zero divergence and adds the effects of the divergence in a second step. The algorithms use the eigensolver library SLEPc. The implementations of the algorithms are open source.We present extensive tests of the algorithms. They include a delta-function shaped electron beam, a Gaussian single electron reference electric field, whose results are analytically known, and comparisons to SRW Monte Carlo samplings.We apply the algorithm to some particular cases. We determine how many modes are necessary to incorporate 95% of the spectral density and how the spectral degree of coherence changes. We find that the energy spread adds extra coherent modes. This effect is negligible for current lattices but for the ESRF-EBS lattice it accounts for a significant fraction of the total modes. Shorter undulators and higher harmonics increase the number of modes. A comparison between an undulator placed at a point with finite alpha and at a symmetry point shows no significant differences. A reduction of the ESRF-EBS beam parameters show a decrease of the mode numbers until they reach a single mode. We simulate a simple 1:1 imaging beamline with an aperture in the image plane. A reduction of the aperture size changes the eigenvalue spectrum to fewer and fewer modes that is paid with a decrease of flux. We present a comparison of the calculated cross spectral density with a Gaussian Schell-model, an analytic approximation and a separation approximation. Although there are not negligible errors between the exact calculation and the separation approximation we come to the conclusions that the separation approximation might be a good and quick approximation that allows the calculation on portable computers.We end the thesis with some ideas for future research.

Nous couplons des sources de rayonnement infrarouge et un spectromètre à transformée de Fourier (FTIR) avec un microscope optique en champ proche (SNOM) à pointe diffusante pour sonder les propriétés optiques locales de la matière avec une résolution spatiale sub-longueur d'onde.Nous étudions l'émission thermique de champ proche d'un échantillon constitué d'une couche d'or recouvrant partiellement du carbure de silicium, puis d'un empilement de nano-couches semi-conductrices. Nous révélons expérimentalement la présence d'ondes de surface se propageant aux différentes interfaces de ces échantillons, en imagerie et en spectroscopie. Nous sondons l'évolution spatiale du spectre de la densité locale d'états électromagnétiques grâce à l'imagerie hyperspectrale super-résolue de l'émission thermique de champ proche. Nous montrons que la résolution spatiale et le contraste entre les structures diminuent lorsque la distance à laquelle la sonde effectue les balayages augmente.Nous couplons notre SNOM et un FTIR avec le rayonnement synchrotron et démontrons la capacité d'un tel couplage de mener des études de nanospectroscopie dans l'infrarouge moyen en l'illustrant sur les échantillons précédemment mentionnés. Nous démontrons l'imagerie térahertz super-résolue à l'aide du rayonnement synchrotron.Nous étudions expérimentalement l'influence de l'illumination sur les images obtenues en SNOM et montrons que la détection de l'émission thermique de champ proche permet d'obtenir des images exemptes de distorsions et donc plus simples à interpréter que celles obtenues en utilisant un laser monochromatique ou l'émission thermique de champ lointain. Nous développons un mode d'imagerie 3D. / We couple infrared sources with a scattering near-field scanning optical microscope (SNOM) combined with a Fourier transform infrared spectrometer (FTIR) in order to probe the local optical properties of matter with sub-wavelength spatial resolution. We study the near-field thermal emission of a surface made of silicon carbide and gold, and then of a semiconductor-based multilayer. We reveal experimentally the presence of surface waves propagating at the different interfaces of these samples, by imaging and spectroscopy. We probe the spatial evolution of the electromagnetic local density of states spectrum thanks to super-resolved hyperspectral imaging of the near-field thermal emission. We show that spatial resolution and contrast between the structures decrease as the distance at which the probe performs the scans increases. We couple our SNOM and FTIR with synchrotron radiation and demonstrate the capability of such coupling to perform nanospectroscopy studies in the mid-infrared range by investigating the samples mentioned above. We demonstrate super-resolved terahertz imaging using synchrotron radiation. We experimentally study the influence of the illumination on the images obtained in SNOM and show that the detection of the near-field thermal emission provides distortion-free images and therefore are easier to interpret than those obtained using a monochromatic laser source or far-field thermal emission. We also develop a 3D imaging technique.

Les lasers à électrons libres (LEL) X sont aujourd'hui des sources lumineuses cohérentes et intenses utilisées pour des investigations multidisciplinaires de la matière. Un nouveau schéma d'accélération, l'accélérateur laser plasma (LPA), est maintenant capable de produire une accélération de quelques GeV/cm, bien supérieure à celle des linacs radiofréquence. Ce travail de thèse a été mené dans le cadre des programmes de R&D du projet LUNEX5 (laser à électrons libres utilisant un nouvel accélérateur pour l’exploitation du rayonnement X de 5e génération) de démonstrateur LEL avancé et compact avec applications utilisatrices pilotes. Il comprend un linac supraconducteur de 400 MeV de haute cadence (10 kHz) pour l’étude de schémas LEL avancés, et LPA pour sa qualification par une application LEL. La ligne LEL utilise une configuration d’injection avancée dans la plage spectrale 40-4 nm par génération d’harmoniques à gain élevé (HGHG) et schéma d’écho (EEHG) avec des onduleurs compacts cryogéniques à champ élevé de courte période courte. L'étude de solutions adaptées aux applications LEL compactes et avancées est donc examinée. Un premier aspect concerne la réduction du milieu de gain du LEL (électrons dans l'onduleur), le raccourcissement de la période se faisant au détriment du champ magnétique. Les onduleurs cryogéniques compacts à base d'aimants permanents cryogéniques (CPMU), dans lesquels les performances de l'aimant sont améliorées à la température cryogénique sont étudiés. Une deuxième partie du travail développée dans le cadre l’expérience de R&D COXINEL visant à démontrer l’amplification LEL à l’aide d’un LPA. La ligne permet de manipuler les propriétés des faisceaux d’électrons produits (dispersion en énergie, divergence, variation de pointé) avant d’être utilisées pour des applications de sources lumineuses. Le faisceau d'électrons généré est très divergent et nécessite une bonne manipulation juste après la source avec des quadrupôles forts placés immédiatement après la génération d'électrons. Ainsi, des quadrupôles innovants à aimants permanents de gradient élevé réglable appelés «QUAPEVA», sont développés. Ils sont optimisés avec le code RADIA et caractérisées avec trois mesures magnétiques. Un gradient de 200 T/m avec une variabilité de 50 % est obtenu tout en maintenant une excursion du centre magnétique réduite à ± 10 µm, qui a permis un alignement par compensation de pointé du faisceau dans COXINEL grâce au centre magnétique variable des systèmes, avec un faisceau bien focalisé sans dispersion. Les QUAPEVA constituent des systèmes originaux dans le paysage des quadrupôles à de gradient élevé et variable développés jusqu'à présent. Une troisième partie des travaux concerne l’observation du rayonnement d’onduleur monochromatique ajustable sur la ligne COXINEL. Le faisceau d'électrons d'énergie de 170 MeV est transporté et focalisé dans un CPMU de 2 m et de période de 18 mm émettant à 200 nm. Le flux spectral est caractérisé à l'aide d'un spectromètre UV et le flux angulaire mesuré par une caméra CCD. La longueur d'onde est accordée avec l’entrefer. Les distributions spatio-spectrales mesurées en forme de lune du rayonnement de l'onduleur sont bien reproduites par les simulations de rayonnement utilisant les distributions d’électrons mesurées et transportées le long de la ligne. Elles permettent aussi de renseigner sur la qualité du faisceau d’électrons, de son transport et d'en estimer les paramètres tels que la dispersion en énergie et la divergence. Le dernier aspect du travail est lié à la comparaison entre la génération des harmoniques en gain élevé et le schéma d’écho, dans le cadre de ma participation à une expérience réalisée à FERMI @ ELETTRA. Nous avons pu démontrer un LEL de type écho à 5,9 nm, avec spectres plus étroits et une meilleure reproductibilité que le schéma HGHG à deux étages. Cette thèse constitue un pas en avant vers les lasers à électrons libres compacts et avancés. / X-ray Free Electron Lasers (FEL) are nowadays unique intense coherent fs light sources used for multi-disciplinary investigations of matter. A new acceleration scheme such as Laser Plasma Accelerator (LPA) is now capable of producing an accelerating gradient of few GeV/cm far superior to that of conventional RF linacs. This PhD work has been conducted in the framework of R&D programs of the LUNEX5 (free electron Laser Using a New accelerator for the Exploitation of X-ray radiation of 5th generation) project of advanced and compact Free Electron laser demonstrator with pilot user applications. It comprises a 400 MeV superconducting linac for studies of advanced FEL schemes, high repetition rate operation (10 kHz), multi-FEL lines, a Laser Wake Field Accelerator (LWFA) for its qualification by a FEL application. The FEL lines comports enables advanced seeding in the 40-4 nm spectral range using high gain harmonic generation (HGHG) and echo-enabled harmonic generation (EEHG) with compact short period high field cryogenic undulators. The study of compact devices suitable for compact FEL applications is thus examined. One first aspect concerns the reduction of the Free Electron Laser gain medium (electrons in undulator) where shortening of the period is on the expense of the magnetic field leading to an intensity reduction at high harmonics. Compact cryogenic permanent magnet based undulators (CPMUs), where the magnet performance is increased at cryogenic temperature making them suitable for compact applications, are studied. Three CPMUs of period 18 mm have been built: two are installed at SOLEIL storage ring and one at COXINEL experiment. A second part of the work is developed in the frame of the R&D programs is the COXINEL experiment with an aim at demonstrating FEL amplification using an LPA source. The line enables to manipulate the properties of the produced electron beams (as energy spread, divergence, induced dispersion due) before being used for light source applications. The electron beam generated is highly divergent and requires a good handling at an early stage with strong quadrupoles, to be installed immediately after the electron generation source. Hence, the development of the so-called QUAPEVAs, innovative permanent magnet quadrupoles with high tunable gradient, is presented. The QUAPEVAs are optimized with RADIA code and characterized with three magnetic measurements. High tunable gradient is achieved while maintaining a rather good magnetic center excursion that allowed for beam pointing alignment compensation at COXINEL, where the beam is well-focused with zero dispersion at any location along the line. The QUAPEVAs constitute original systems in the landscape of variable high gradient quadrupoles developed so far. A third part of the work concerns the observation of tunable monochromatic undulator radiation on the COXINEL line. The electron beam of energy of 170 MeV is transported and focused in a 2-m long CPMU with a period of 18 mm emitting radiation light at 200 nm. The spectral flux is characterized using a UV spectrometer and the angular flux is captured by a CCD camera. The wavelength is tuned with the undulator gap variation. The spatio-spectral moon shape type pattern of the undulator radiation provided an insight on the electron beam quality and its transport enabling the estimation of the electron beam parameters such as energy spread and divergence. The final aspect of the work is related to the comparison between the echo and high gain harmonic generation, in the frame of my participation to an experiment carried out at FERMI@ELETTRA. At FERMI, we have demonstrated a high gain lasing using EEHG at a wavelength of 5.9 nm where it showed a narrower spectra and better reproducibility compared to a two-stage HGHG. This PhD work constitutes a step forward towards advanced compact Free Electron Lasers.

Aujourd'hui, les Lasers à Electrons Libres (LELs) en simple passage permettent d'étudier la structure de la matière dans le domaine de la femtoseconde. Cependant, le rayonnement produit, l'émission spontanée auto-amplifiée (SASE), bien que hautement brillante, possède une cohérence longitudinale partielle ; les profils temporel et spectral sont composés d'une série de pics, appelés « spikes », et présentent d'importantes fluctuations statistiques. Nous démontrons ici la forte amplification cohérente de la 5ème harmonique d'un laser Ti: Sa (800 nm, 10 Hz, 100 fs) générée dans une cellule de gaz, i.e. 160 nm, puis injectée dans un LEL. Ce phénomène spectaculaire s'accompagne de la génération d'Harmoniques Non Linéaires LELs (HNL) intenses et cohérentes à 54 nm et 32 nm. L'expérience a été réalisée sur le prototype de l'accélérateur SCSS (source SASE compacte de SPring-8, Japon). Cette installation est principalement constituée d'un canon à électrons à cathode thermo-ionique, d'un LINAC et d'un onduleur sous vide (2 sections de 4,5 m de long), au niveau duquel la source externe harmonique est superposée transversalement, spectralement et temporellement avec le faisceau d'électrons (150 MeV, 10 Hz, 1 ps). Avec une seule section d'onduleur, le rayonnement à 160 nm en mode injecté atteint une intensité de trois ordres de grandeur supérieure à celle obtenue sans injection, et présente une distribution spectrale quasi-Gaussienne. De plus, la longueur de saturation du LEL est deux fois plus courte. Vu le faible niveau d'injection requis, une telle amplification couplée à des schémas HNL permettrait de générer des rayonnements X-mous totalement cohérents jusqu'à la « fenêtre de l'eau ».

Le sujet de cette thèse est l'interférométrie X à réseaux: une technique d'imagerie développée pour la première fois il y a quelques années et qui donne des images de phase et de diffusion (small angle X-ray scattering) de haute sensibilité. Cette technique a un potentiel considérable pour la visualisation du structures qui absorbent faiblement les rayons X, et pour la détection de détails plus petits que la résolution du détecteur, par exemple les fissures et les fibres. Des structures de ce type ne peuvent pas être visualisées avec l'imagerie conventionnelle à rayons X en absorption. Dans le cadre des travaux sur cette thèse, un interféromètre à réseau à rayons X pour radiographie et tomographie multimodale a été installé à la ligne de lumière ID19 de l'European Synchrotron Radiation Facility à Grenoble, France. L'excellente performance de cet instrument a été démontrée sur une grande variété d'échantillons de tissus biologiques mous, sur des échantillons paléontologiques, et sur des tissus osseux. Une autre partie des ce travail porte sur des améliorations de la technique d'imagerie elle-même. La première des ces améliorations consiste en un développement de méthodes avancées pour la tomographie avec réseaux. Ces méthodes peuvent réduire considérablement la dose livrée à l'échantillon durant les mesures nécessaires pour la reconstruction tomographique tout en préservant la qualité d'image. Un autre résultat majeur dans le cadre de ce travail est la conception, la mise en oeuvre et la démonstration d'un interféromètre à réseau à deux dimensions (2D). Cet appareil utilise des réseaux bidimentionnels au lieu de réseaux linéaires. L'interféromètre 2D produit des cartes d'angles de réfraction et des images de type champ sombre dans plusieurs directions du plan d'image et améliore considérablement la qualité des radiographies à réseau. Le champ d'application de l'interféromètre 2D n'est pas limité à l'imagerie par rayons X, puisque le nouveau dispositif peut aussi être particulièrement utile pour la caractérisation de composantes optiques de haute précision, tel que démontré par des expériences de métrologie à la longueur d'onde d'utilisationsur des lentilles réfractives pour rayons X.

Les piles à combustible Solid Oxide Fuel Cell sont des systèmes de production d’électricité. Une cellule élémentaire est un multicouche constitué de matériaux céramiques et de métal. Elles sont très sensibles aux contraintes mécaniques générées lors des cycles thermiques et d’oxydo-réduction, limitant leur durée de vie.Ce travail a porté sur la détermination expérimentale des contraintes résiduelles dans des cellules SOFC à anode support en fonction des sollicitations du système. Parallèlement à des mesures in-situ en température, une approche multi-échelles a été développée pour évaluer les hétérogénéités de contraintes dans l’électrolyte liées à la forte anisotropie élastique de la zircone yttriée qui le constitue. Différentes techniques ont été mise en œuvre afin de couvrir les 3 ordres de contraintes. Les mesures à l’échelle macroscopique ont été effectuées par diffraction de rayons X de laboratoire (méthode des sin²(Ψ)). La microdiffraction de rayonnement synchrotron en mode faisceau blanc et monochromatique a permis, après un important travail d’amélioration du protocole de mesure et d’analyse, de déterminer les tenseurs complets de contraintes et déformations grain à grain dans l’électrolyte. Les déformations intra-granulaires ont été évaluées par une technique d’EBSD.Les résultats obtenus ont permis d’analyser les mécanismes principaux qui régissent les évolutions de contraintes dans l’électrolyte. Des hétérogénéités de contraintes entre grains liées à leurs orientations cristallographiques ont été mises en évidence. Au-delà du problème des SOFC, les techniques mises en œuvre ouvrent la voie aux validations expérimentales des modèles mécaniques poly-cristallins. / The Solid Oxide Fuel Cells (SOFC) are high-performance electrochemical devices for energy conversion. A single cell is composed of layers made of different ceramic materials and metal. The mechanical integrity of the cell is a major issue during its lifetime. Damage of the cells is mainly due to the high operating temperature, the “redox” behavior of the anode and the brittleness of the involved materials. In this work, residual stresses in the electrolyte of a planar anode-supported SOFC have been experimentally measured for different treatments of the cell. In situ analysis at various temperatures has been performed. A multi-scale approach has been developed to study the expected strain-stress heterogeneities in the electrolyte due to the strong elastic anisotropy of the involved material (yttria-stabilized zirconia). Different techniques have been used to determinate stresses at the 3 different orders. Macroscopic stresses were studied using the Sin2 method on a laboratory X-ray goniometer. The complete strain and stress tensors of individual grains in the electrolyte have been determinate, after various improvements in the technique, by combining the diffraction of white and monochromatic micro beams produced by synchrotron source. Strain variation into grains has been evaluated using EBSD.This study has identified the main phenomena that control the stresses variation in the electrolyte layer. Stresses heterogeneities from grain to grain have been found and linked to the crystallographic orientation. Beyond SOFC’s considerations, the techniques that have been developed should permit an experimental validation of mechanical modeling to polycrystalline materials.

Les propriétés exceptionnelles des sources de rayonnement synchrotron ont été et sont de plus en plus exploités dans des disciplines très différentes, allant de l'archéologie à la chimie, de la science des matièraux a la biologie, de la médecine à la physique. Parmi ces propriétés, il est important de mentionner la haute brillance, le spectre continu, le haut degré de polarisation, la structure temporelle, la petite taille de la source et la petite divergence du faisceau. Ces dernières propriètèes entraînant une forte cohérence transversale du rayonnement produit. La cohérence du faisceau a permis le développement des nouvelles techniques comme par exemple, l'imagerie à contraste de phase, la spectroscopie à corrélation des photons et l'imagerie par diffraction des photons cohérents. Par conséquent, il est de première importance que les éléments optiques puissent préserver cette propriété, perturbant le moins possible la front d'onde. Ce travail de thèse se constitue de trois parties. Dans la premiere partie, je vais présenter le travail effectué au sein du groupe optique de l'ESRF dans la caractérisation des cristaux de diamant synthétique de haute qualité prévus pour des applications aux optiques pour les rayons X. Cet caractérisation a été effectué en utilisant différentes techniques rayons X complémentaires, telles que la diffractométrie à haute résolution, la topographie, la diffraction en incidence rasante, la réflectométrie et des mesures de préservation de cohérence en utilisant l'effet Talbot. Dans la deuxième partie, je expose les résultats obtenu dans l'étude du comportement à haute température des domaines ferroélectriques dans un cristal périodiquement polarisé. Dans cet type d'étude, basé sur la diffraction de Bragg-Fresnel, est nécessaire un haute cohérence du faisceau. Dans la troisième partie, je présents des résultats obtenu dans la caractérisation des diamants prévus pour des applications autres que les optique rayons X. / The exceptional properties of synchrotron light sources have been and increasingly are exploited in very different disciplines, from archaeology to chemistry, from material science to biology, from medicine to physics. Among these properties it is important to mention the high brilliance, continuum spectrum, high degree of polarization, time structure, small source size and divergence of the beam, the last resulting in a high transversal coherence of the produced radiation. This high transversal coherence of the synchrotron sources has permitted the development of new techniques, e.g. phase contrast imaging, X-ray photon correlation spectroscopy and coherent X-ray diffraction imaging (CXDI). The thesis work will consist essentially of three parts. In the first part it will be presented the work done as a member of the X-ray Optics Group of ESRF in the characterization of high quality diamond crystals foreseen as X-ray optical elements. The characterization has been done using different complementary X-ray techniques, such as high resolution diffraction, topography, grazing incidence diffraction, reflectivity and measurements of the coherence preservation using the Talbot effect. In the second part, I will show the result obtained in the study of the temperature behaviours of the domain in periodically poled ferroelectrics crystals. This type of measurements, based on Bragg-Fresnel diffraction, are possible only thanks to the high degree of coherence of the beam In the third part, I will present the results obtained in the characterization of diamonds foreseen for applications other than X-ray optical elements.