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Synthèse de matériaux alvéolaires base carbures par transformation d'architectures carbonées ou céramiques par RCVD/CVD : application aux récepteurs solaires volumiques / Synthesis of porous materials (carbide type) with carbon or ceramic substrates transformation by RCVD/CVD : applications for solar receivers

Baux, Anthony 25 October 2018 (has links)
L’objectif était de concevoir et réaliser des architectures alvéolaires performantes pour les récepteurs solaires volumétriques des futures centrales thermodynamiques. Trois stratégies différentes sont envisagées pour l’ébauche des préformes carbones ou céramiques : (i) la synthèse de matériaux biomorphiques issus de la découpe de balsa, (ii) l’élaboration de structures céramiques par projection de liant et (iii) la réplication de structures polymères réalisées par impression 3D, à l’aide d’une résine précurseur de carbone ou céramique. Dans tous les cas, les préformes crues sont converties par pyrolyse en C ou SiC et une étape d’infiltration/revêtement de SiC par CVD (Chemical Vapor Deposition) achève la fabrication des structures céramiques. Une étape intermédiaire de RCVD (Reactive CVD) a été mise en œuvre au cours de la première voie, afin de convertir la structure carbonée microporeuse en TiC. La composition, la microstructure et l’architecture poreuse des structures céramiques ont tout d’abord été caractérisées. Les caractéristiques des matériaux les plus pertinentes, compte tenu de l’application en tant qu’absorbeur solaire, ont ensuite été examinées. Les propriétés thermomécaniques et la résistance à l’oxydation ont ainsi été caractérisées en priorité. La perméabilité et les propriétés thermo-radiatives, qui sont également deux facteurs importants pour l’application, ont également été considérées. / The aim is to design and create efficient cellular architectures for volumetric solar receivers used in the future thermodynamic power plants. Three strategies are considered for the creation of ceramic or carbon preforms: (i) the synthesis of biomorphic materials resulting from the cutting of balsa, (ii) the elaboration of ceramic structures by binder jetting and (iii) the replication of polymer structures made by 3D printing, using a carbon or ceramic precursor resin. In all cases, the green preforms are converted by pyrolysis to C or SiC and an infiltration step / SiC coating by CVD (Chemical Vapor Deposition) completes the manufacture of ceramic structures. An intermediate stage of RCVD (Reactive CVD) was implemented during the first strategy, in order to convert the microporous carbonaceous structure into TiC. The composition, the microstructure and the porous architecture of the ceramic structures were first characterized. The characteristics of the most relevant materials, considering the application as a solar receiver, were then examined. The thermomechanical properties and the oxidation resistance have thus been characterized in priority. Permeability and thermo-radiative properties, which are also two important factors for application, were also considered.
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Elaboration de matrices céramiques par un nouveau procédé hybride : imprégnation de poudres et CVI réactive / Study of a new hybrid process combining slurry infiltration and Reactive Chemical Vapour Infiltration for the realisation of Ceramic Matrix Composites

Ledain, Olivier 21 October 2014 (has links)
Les composites à matrice céramique ont initialement été développés pour des applications aérospatiales, aéronautiques militaires ou énergétiques en raison de leurs bonnes propriétés à haute température. Ils sont généralement fabriqués par le procédé CVI (Chemical Vapour Infiltration). Un nouveau procédé hybride combinant l’imprégnation de poudre au sein de préformes, suivie de la CVI Réactive(RCVI), est proposé afin de réduire les temps de production. Cette voie est basé sur l’adaptation du procédé RCVD à l’infiltration en milieu poreux. En RCVD, l’absence d’une partie des éléments du dépôt de carbure dans la phase gazeuse implique une consommation/conversion du substrat solide. Dans cette étude, la croissance et la consommation associée ont été étudiées en fonction de divers paramètres dans le système chimique Ti-H-Cl-C. Cette étude est accompagnée d’analyses (DRX, XPS, IRTF) des produits issus de la réaction chimique de formation du TiC. Ensuite, la conversion partielle d’une poudre de carbone submicronique enTiC et la consolidation des zones compactes de poudre par l’infiltration RCVI utilisant le mélange gazeux H2/TiCl4 a été étudiée. La porosité résiduelle et la teneur en TiC ont été mesurées par analyse d’image à différentes distance de la surface des matériaux. Selon la température, plusieurs centaines de micromètres infiltrés ont été obtenus. Finalement, les résultats ont été transposés à l’infiltration RCVI de préformes type CMC. Malgré une teneur minimale de 25% de TiC dans l’ensemble de la préforme, les résultats montrent une mauvaise homogénéité d’infiltration et une mauvaise cohésion des blocs de poudre consolidés avecles fibres de leurs environnements. / Ceramic matrix composites were originally developed for aerospace,military aeronautics or energyapplications thanks to their good properties at high temperature. They are generally made by ChemicalVapor Infiltration (CVI). A new short hybrid process combining fiber preforms lurry impregnation ofceramic powders with an innovative Reactive CVI (RCVI) route is proposed to reduce the productiontime. This route is based on the combination of Reactive Chemical Vapour Deposition (RCVD), whichis often used to deposit coatings on fibres, with the Chemical Vapor Infiltration (CVI).In RCVD, the absence of one element of the deposited carbide in the initial gas phase involves theconsumption/conversion of the solid substrate. In this work, the RCVD growth and the associatedconsumption were studied with different parameters in the Ti-H-Cl-C chemical system. The study hasbeen completed with the chemical products analysis, combining XRD, XPS and FTIR. Then, the partialconversion of sub-micrometer carbon powders into titaniumcarbide and the consolidation of greenbodies by RCVI from H2/TiCl4 gaseous infiltration were studied. The residual porosity and the final TiCcontent were measured in the bulk of the infiltrated powders by image analysis from scanning electronmicroscopy. Depending on temperature, few hundred micrometers-depth infiltrations are obtained.Finally, the results have been transposed to the RCVI into CMC-type preforms. Despite aminimalTiC content of 25% in the overall preform, the results shown a bad homogeneity of the infiltration anda poor cohesion of fibres with RCVI consolidated powder of their environment.

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