Neste trabalho foram estudadas as misturas PVDF/PMMA processadas em proporções de 20, 40, 60 e 80% em massa em misturador de baixa taxa de cisalhamento (LSM) e alta taxa de cisalhamento (HSM). Os materiais obtidos foram caracterizados por análise térmica (DSC e TGA), análise reológica (reometria de torque e reometria de placas paralelas), análise morfológica (SEM e MO), além de análise microestrutural (FT-IR e RMN). Os resultados obtidos foram correlacionados com os dois tipos de processamento efetuados e mostraram que o tipo de processamento afeta a mobilidade dos componentes da mistura. As misturas PVDF/PMMA apresentaram uma tendência de diminuição do torque estabilizado com o aumento do teor de PMMA, para as composições processadas no misturador LSM em 60 e 100 rpm, sugerindo um menor esforço mecânico oferecido pelo PMMA nesta condição de processamento. Nas misturas processadas em misturador HSM, o PVDF mostrou maior dificuldade em cristalizar. O componente semicristalino na mistura, apresentou diversas fases cristalinas, ao ser resfriado, para as composições com 60 e 80% de PVDF.Resultados de análises de DMA mostraram que o pico referente à transição beta diminui e desaparece com o aumento do teor de PMMA. As curvas obtidas para as misturas PVDF/PMMA processadas por ambos os métodos mostraram também uma transição secundária observada para o PMMA puro em torno de 10°C. O aparecimento dessa relaxação foi atribuído ao cisalhamento imposto pelo processo de mistura. As propriedades viscoelásticas e a morfologia obtida corroboraram os resultados da processabilidade das misturas e da análise de RMN, demonstrando o efeito do tipo de misturador empregado e a separação de fase observada. / In this work, PVDF/PMMA blends were melt blended in proportions of 20, 40, 60 e 80% by weight in two different mixers, a low shear (LSM) and a high shear mixer (HSM). The compositions were characterized by thermal analysis (DSC and TGA), rheological analysis (torque rheometry and parallel plate rheometry), morphological analysis (NMR, SEM e OM), and FT-IR. The results were correlated with the two types of processing used and showed that the type of mixer affected the mobility between the blend components. The PVDF/PMMA blends showed also a tendency of decrease of stabilized torque with PMMA content, for compositions processed in LSM mixer, at 60 and 100 rpm, suggesting a lower mechanical work caused by PMMA. PVDF showed higher difficulty to crystallize in blends processed in HSM mixer. The semicrystalline component showed different crystalline forms on cooling from the melt, regarding the composition used. DMA results showed that beta transition peak diminished and disappear completely as PMMA content increases. The DMA curves for PVDF/PMMA blends processed by the two methods also showed a secondary transition for PMMA around 10°C. The appearance of this relaxation was attributed to the high shear imposed by processing. The viscoelastic properties and the morphology obtained corroborated the blend processability results and NMR analysis, demonstrating the phase separation phenomena and the effects of the type of mixer used in this study.

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Civil e Ambiental, 2016. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2017-02-22T19:36:55Z No. of bitstreams: 1 2016_MarcusViníciusAraújodaSilvaMendes.pdf: 6499833 bytes, checksum: 2c73e10d763a43541c98247dff8ee215 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2017-03-23T23:16:53Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_MarcusViníciusAraújodaSilvaMendes.pdf: 6499833 bytes, checksum: 2c73e10d763a43541c98247dff8ee215 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-23T23:16:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_MarcusViníciusAraújodaSilvaMendes.pdf: 6499833 bytes, checksum: 2c73e10d763a43541c98247dff8ee215 (MD5) / O concreto autoadensável é um tipo de material que exige um estudo prévio e minucioso da sua mistura em função do comportamento solicitado no seu estado fresco, que o torna ainda pouco empregado em obras usuais de concreto armado. Diante disso, buscou-se, no presente trabalho, explorar a relação existente entre os parâmetros de autoadensabilidade e de reologia para argamassas e concretos e, além disso, agregar constatações obtidas por meio dos resultados do parâmetro WFT das argamassas, que envolve conceitos de densidade de empacotamento e área especifica total do sistema granular de materiais cimentícios. Esses aspectos citados, tiveram a finalidade de propor valores de referências provindos das interações entre esses parâmetros, no sentido de tornar o processo de obtenção de argamassas e de concretos autoadensáveis menos complexo. Para isso, decidiu-se obter parâmetros de autoadensabilidade e de reologia por meio de estudos em argamassas e, posteriormente, estudos em concretos. Os parâmetros decorrentes da avaliação das argamassas foram obtidos por meio dos seguintes ensaios: mini-slump, mini-funil e caracterização reológica por meio do reômetro da marca Rheotest N4.1. Os parâmetros provenientes da avaliação dos concretos foram obtidos por meio dos ensaios e modelos matemáticos: slump flow, T500, funil V, anel J, caixa L, caixa U, tubo de segregação. Os parâmetros reológicos estimados por meio de equações matemáticas propostas por Sedran e De Larrard(1999). Com esses parâmetros, foi possível propor referências de argamassas e de concretos autoadensáveis com vista na norma NBR 15823-1 (2010) que prescreve os requisitos de autoadensabilidade exigidos para o concreto no Brasil. Também foi feita uma avaliação dos ensaios prescritos nesta norma para avaliação do concreto autoadensável. Nesse sentido, constatou-se que o ensaio T500 não apresentou resultados consistentes de viscosidade plástica aparente quando comparados com os resultados de viscosidade plástica aparente obtidos pelo ensaio de Funil V. Verificou-se que os ensaios que avaliam habilidade passante, tais como, caixa L e anel J, não demonstraram uma boa sintonia entre seus resultados. O ensaio de espalhamento demonstrou-se eficiente para estimar a habilidade passante do concreto por meio dos ensaios de caixa L e caixa U. Ademais, constatouse que o parâmetro WFT não foi capaz de governar as propriedades de autoadensabilidade e de reologia de argamassas e de concretos autoadensáveis contrariando afirmações de outros pesquisadores, os quais afirmam, com convicção, que esse parâmetro governa as propriedades no estado fresco dos materiais cimentícios. Por fim, foi possível sugerir classes de autoadensabilidade às argamassas autoadensáveis, bem como se definiu suas curvas de fluxo de reologia mais comuns apresentadas nesta tese. / O concreto autoadensável é um tipo de material que exige um estudo prévio e minucioso da sua mistura em função do comportamento solicitado no seu estado fresco, que o torna ainda pouco empregado em obras usuais de concreto armado. Diante disso, buscou-se, no presente trabalho, explorar a relação existente entre os parâmetros de autoadensabilidade e de reologia para argamassas e concretos e, além disso, agregar constatações obtidas por meio dos resultados do parâmetro WFT das argamassas, que envolve conceitos de densidade de empacotamento e área especifica total do sistema granular de materiais cimentícios. Esses aspectos citados, tiveram a finalidade de propor valores de referências provindos das interações entre esses parâmetros, no sentido de tornar o processo de obtenção de argamassas e de concretos autoadensáveis menos complexo. Para isso, decidiu-se obter parâmetros de autoadensabilidade e de reologia por meio de estudos em argamassas e, posteriormente, estudos em concretos. Os parâmetros decorrentes da avaliação das argamassas foram obtidos por meio dos seguintes ensaios: mini-slump, mini-funil e caracterização reológica por meio do reômetro da marca Rheotest N4.1. Os parâmetros provenientes da avaliação dos concretos foram obtidos por meio dos ensaios e modelos matemáticos: slump flow, T500, funil V, anel J, caixa L, caixa U, tubo de segregação. Os parâmetros reológicos estimados por meio de equações matemáticas propostas por Sedran e De Larrard(1999). Com esses parâmetros, foi possível propor referências de argamassas e de concretos autoadensáveis com vista na norma NBR 15823-1 (2010) que prescreve os requisitos de autoadensabilidade exigidos para o concreto no Brasil. Também foi feita uma avaliação dos ensaios prescritos nesta norma para avaliação do concreto autoadensável. Nesse sentido, constatou-se que o ensaio T500 não apresentou resultados consistentes de viscosidade plástica aparente quando comparados com os resultados de viscosidade plástica aparente obtidos pelo ensaio de Funil V. Verificou-se que os ensaios que avaliam habilidade passante, tais como, caixa L e anel J, não demonstraram uma boa sintonia entre seus resultados. O ensaio de espalhamento demonstrou-se eficiente para estimar a habilidade passante do concreto por meio dos ensaios de caixa L e caixa U. Ademais, constatouse que o parâmetro WFT não foi capaz de governar as propriedades de autoadensabilidade e de reologia de argamassas e de concretos autoadensáveis contrariando afirmações de outros pesquisadores, os quais afirmam, com convicção, que esse parâmetro governa as propriedades no estado fresco dos materiais cimentícios. Por fim, foi possível sugerir classes de autoadensabilidade às argamassas autoadensáveis, bem como se definiu suas curvas de fluxo de reologia mais comuns apresentadas nesta tese.

O colágeno possui características que fazem com seja amplamente utilizado como biomaterial. A termo-estabilidade do colágeno está diretamente relacionada a mudanças na sua estrutura (hélice tripla) via de regra quanto mais estável termicamente uma matriz, mais estável biologicamente será. Vários poliálcoois incluindo o glicerol têm apresentado um aumento na estabilidade térmica do colágeno tipo I, embora o tipo de interação não seja evidente. Este trabalho tem como objetivo estudar o efeito da adição de glicerol sobre o colágeno aniônico obtido por tratamento alcalino (24 H) em três diferentes tecidos: pericárdio e tendão bovinos e serosa porcina. Para isto são utilizados a espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), termogravimetria e reologia. Os espectros mostraram que o tratamento alcalino e a adição de glicerol não causam desnaturação da proteína de colágeno. A partir dos resultados das curvas termogravimétricas foi observado que o glicerol aumenta a temperatura de decomposição térmica do colágeno. Os resultados dos ensaios de reologia mais precisamente a varredura de deformação mostrou que as soluções de colágeno apresentam G\' maior que G\'\' independente do tecido de origem, e a adição de glicerol não causa mudanças nesta propriedade das soluções. A varredura de freqüência mostrou que as amostras têm características de um gel, sendo G\' maior que G\'\' nas condições de estudo. O ensaio de escoamento a temperatura constante determinou o comportamento pseudoplástico das soluções, e a adição de glicerol causou aumento na viscosidade das soluções sem alterar tal característica. Os ensaios de escoamento com variação de temperatura permitiram determinar a temperatura de desnaturação do colágeno. A adição de glicerol aumentou apenas a temperatura de desnaturação do colágeno obtido por serosa porcina, sugerindo que esta solução é a mais sensível à adição de glicerol. / Several characteristics make collagen widely applied as a biomaterial. The collagen thermal stability is directly related with its structure changes (triple helix), generally, the better is the thermal stability the better is the biological stability. Several polyols including glycerol, has shown a increasing on type I collagen denaturation. The objective of this work is to study the effect of glycerol when mixed with anionic collagen. Type I anionic collagen was obtained after alkaline treatment (24h) of bovine pericardium, bovine tendon and porcine serosa. FT-IR, thermogravimetry and rheology were used. The results of thermal analysis showed that glycerol indeed increases the collagen decomposition temperature. The reologycal tests, precisely strain sweep, revealed that collagen samples have modulus G\' prevailed on modulus G\'\' independent of tissue origin, and glycerol addiction did not change these. The frequency sweep revealed that collagen and collagen:glycerol samples behave like a gel-like substance since both the storage and loss modulus showed dependence with frequency sweep and G\' > G\'\' in all cases. Flow tests at constant temperature revealed that collagen solution behave like a pseudoplastic substance, and glycerol addiction increase solution viscosity and did not change the pseudoplastic characteristic. Flow tests in function of temperature revealed collagen denaturation temperature, but glycerol addiction alters thermal stability (increase of denaturation temperature) only for collagen obtained from porcine serosa.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:24:46Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-02-16Bitstream added on 2014-06-13T19:11:27Z : No. of bitstreams: 1 albano_km_me_sjrp_parcial.pdf: 340564 bytes, checksum: c6ce981330c90d89191b5b8502042821 (MD5) Bitstreams deleted on 2014-10-03T16:24:35Z: albano_km_me_sjrp_parcial.pdf,Bitstream added on 2014-10-03T16:27:33Z : No. of bitstreams: 2 albano_km_me_sjrp_parcial.pdf.txt: 20511 bytes, checksum: 5a8335baa2146e89442699e67564cd3b (MD5) 000685078.pdf: 2223223 bytes, checksum: 27dffa36eb5db695c0921edfc2a2a141 (MD5) Bitstreams deleted on 2014-10-03T16:33:11Z: 000685078.pdf,Bitstream added on 2014-10-03T16:43:25Z : No. of bitstreams: 2 albano_km_me_sjrp_parcial.pdf.txt: 20511 bytes, checksum: 5a8335baa2146e89442699e67564cd3b (MD5) 000685078.pdf: 2223223 bytes, checksum: 27dffa36eb5db695c0921edfc2a2a141 (MD5) Bitstreams deleted on 2014-10-03T16:48:51Z: 000685078.pdf,Bitstream added on 2014-10-03T16:49:44Z : No. of bitstreams: 1 000685078.pdf: 2223223 bytes, checksum: 27dffa36eb5db695c0921edfc2a2a141 (MD5) Bitstreams deleted on 2014-10-27T11:47:01Z: 000685078.pdf,Bitstream added on 2014-10-27T11:48:02Z : No. of bitstreams: 1 000685078.pdf: 2223223 bytes, checksum: 27dffa36eb5db695c0921edfc2a2a141 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Os amidos, além da sua importância nutricional, apresentam um importante papel tecnológico em alimentos processados. As propriedades funcionais dos amidos, como a relação amido-água, temperatura de gelatinização, formação de gel e viscosidade de pasta definem o uso industrial e o consumo. Por outro lado, a composição e a estrutura dos grânulos variam com a fonte botânica, afetando suas propriedades e funcionalidade. O amido de mandioquinha-salsa é considerado de fácil cozimento, apresentando baixa temperatura de gelatinização e alta viscosidade de pico. Também possui baixa tendência à retrogradação e sinérese, o que contribui para sua alta digestibilidade. O comportamento reológico dos géis de amido de mandioquinha salsa nas concentrações de 2, 6 e 10% e temperaturas de 10, 30, 50 e 70 ºC foi estudado em cisalhamento estado estacionário e oscilatório. No estado estacionário com taxa de deformação de 1 a 1000 s -1 foi ajustado o modelo da Lei da Potencia às curvas de fluxo e os resultados mostraram que os géis de amido apresentam comportamento pseudoplástico (n < 1) nas concentrações e temperaturas estudadas, elevado grau de tixotropia, sendo esta mais acentuada na maior temperatura (70 ºC) e na menor concentração (2 %). O gap usado nos ensaios reológicos com placas paralelas teve forte influência nos parâmetros reológicos dos géis de amido, diminuindo a viscosidade aparente para uma mesma taxa de deformação, havendo a estabilização das medidas reológicas no gap de 800 μm. A temperatura teve forte influência na reologia do gel, que apresentou maior energia de ativação em maiores concentrações. No estado oscilatório foram avaliados a faixa de deformação para... / Starches have a great nutritional and technological importance in processed foods. Functional properties, such as gelatinization temperature, gel formation and paste viscosity, define the industrial use and the consumption. Moreover, the composition and structure of the granules vary with the botanical source, affecting their properties and functionality. The Peruvian carrot starch is considered easy to cook, with a low gelatinization temperature and high viscosity peak. It also has a low tendency to retrogradation and syneresis, which contributes to high digestibility. The rheological behavior of starch gels from Peruvian carrot at concentrations of 2, 6 and 10 % and temperatures of 10, 30, 50 and 70 ºC have been studied in steady shear and oscillatory shear. In steady state and shear rate from 1 to 1000 s -1 power law model was adjusted to the flow curves and the results showed that the starch gels present pseudoplastic behavior (n <1) in the studied range of concentrations and temperatures, high degree of thixotropy, which is more pronounced at higher temperature (70 ºC) and at the lowest concentration (2 %). The gap used in the rheological measurements with parallel plates had a strong influence on the rheological parameters of starch gels, reducing the apparent viscosity for the same shear rate, with stabilization of rheological measurements in the gap of 800 µm. Temperature had strong influence on the gel with higher activation energy at higher concentrations. In oscillatory shear the strain range for linear viscoelasticity was assessed, as well as the frequency ramp, phase angle, and complex viscosity (*). All samples showed mechanical spectra with the loss modulus (G”) increasing faster with frequency than the... (Complete abstract click electronic access below)

Submitted by Yuri Pessôa Lemos null (yp.lemos@hotmail.com) on 2017-04-13T20:02:10Z No. of bitstreams: 1 Dissertação de mestrado Yuri Pessoa Lemos.pdf: 3406545 bytes, checksum: 0ed131f01d35c809b37fe3dd51451fb5 (MD5) / Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-04-18T14:17:00Z (GMT) No. of bitstreams: 1 lemos_yp_me_sjrp.pdf: 3406545 bytes, checksum: 0ed131f01d35c809b37fe3dd51451fb5 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-18T14:17:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 lemos_yp_me_sjrp.pdf: 3406545 bytes, checksum: 0ed131f01d35c809b37fe3dd51451fb5 (MD5) Previous issue date: 2017-03-15 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A microencapsulação do óleo de buriti pode ser capaz de protegê-lo e promover a sua liberação controlada. Por isso, este projeto investigou a formação de complexos eletrostáticos entre gelatina e alginato de sódio como um possível sistema para microencapsular óleo de buriti por coacervação complexa. Óleo de buriti foi homogeneizado em solução de gelatina a 15000 rpm por 3 minutos, misturado à solução de alginato de sódio e o pH de coacervação ajustado em 3,5 ± 0,1. Nessa etapa foi testada a influência da frequência de agitação durante a mistura da emulsão óleo/gelatina com a solução de alginato e também a influência da concentração dos componentes de formação das microcápsulas. Os coacervados obtidos foram decantados por 24 horas, resfriados e então congelados a -40 °C e liofilizados A morfologia das partículas foi analisada em microscópio ótico e eletrônico de varredura (MEV), e a concentração de óleo de buriti presente externamente foi determinada através da extração com acetona e quantificada em espectrofotômetro. As análises em microscópio ótico demostraram que houve a complexação e a formação das microcápsulas. Análises de MEV mostraram o formato irregular e a estrutura contínua dos coacervados, os quais apresentaram boa retenção de óleo de buriti (<80%). Foi observado que a frequência de agitação tem grande influência no tamanho das microcápsulas e que seu tamanho influencia diretamente no comportamento reológico das suspensões de cápsulas obtidas após a coacervação. / The microencapsulation of buriti oil may be able to protect it and promote its controlled release. Therefore, this project investigated the formation of electrostatic complexes between gelatin and sodium alginate as a possible system for microencapsulating buriti oil by complex coacervation. Buriti oil was homogenized in gelatin solution at 15000 rpm for 3 minutes, mixed to a sodium alginate solution and coacervation pH was adjusted to 3.5 ± 0.1. At this stage the influence of stirring speed during blending of oil/gelatin emulsion with alginate solution, as well as the effect of concentration of the microcapsule-forming components were evaluated. The obtained coacervates were decanted for 24 hours, cooled and then frozen at -40 °C, and lyophilized. The morphology of the particles was analyzed by optical and scanning electron microscopy (SEM). The concentration of buriti oil present in the external surface of microcapsules was extracted with acetone and quantified in a spectrophotometer. Optical microscopy analysis showed that there was complexation and formation of the microcapsules. SEM analyzes showed the irregular shape and continuous structure of the coacervates, which had good retention of buriti oil (<80%). It was observed that the agitation speed has a large influence on the size of the microcapsules, and that particle size directly affected the rheological behavior of the microcapsule suspensions obtained after coacervation.

Orientador: Raul Cesar Evangelista / Banca: Raul Cesar Evangelista / Banca: Osvaldo de Freitas / Banca: Ana Dóris de Castro / Resumo: Os polissacarídeos naturais vêm sendo extensamente usados no desenvolvimento de formas farmacêuticas sólidas para liberação prolongada de fármacos, fato demonstrado na literatura por inúmeros estudos de utilização de polissacarídeos como quitosana, pectina, sulfato de condroitina, ciclodextrinas, dextranas, inulina, amilose e galactomananas de goma de guar e de alfarroba. Neste trabalho, os polímeros de galactomananas de flamboyant (Delonix regia) e de Carolina (Adenanthera pavonina), que são vegetais pertencentes à família Leguminosae, foram estudados após serem reticuladas por reação com trimetafosfato de sódio, um agente reticulante adequado para o uso farmacêutico e alimentício e avaliou-se os diferentes graus de reticulação das gomas em função da variação do tempo de reação (30 min. a 4 horas) e da concentração de base no meio reacional( 2% e 4%). As técnicas analíticas empregadas mostraram-se úteis na avaliação do grau de reticulação das amostras, exceto a espectroscopia na região do infravermelho, que não permitiu estabelecer diferenças entre as estruturas obtidas com diferentes graus de reticulação. A técnica da reologia apresentou-se como uma ferramenta importante na análise dos polímeros. Através das análises de viscoelasticidade foi possível observar mudanças significativas no comportamento viscoelástico dos polímeros reticulados quando comparados aos polímeros não-reticulados, oriundos do flamboyant ou da carolina. Para todos os tempos de reticulação, o módulo G' apresentou valores maiores para os polímeros reticulados em comparação aos polímeros não reticulados, para todos os tempos de reticulação. A análise do grau de intumescimento das partículas aliada à reologia mostrou ser útil para a caracterização dos polímeros, permitindo observar que os produtos reticulados de ambas as origens tiveram sua capacidade... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The natural polysaccharides have been extensively used in the development of solid dosage forms for sustained release of drugs, a fact demonstrated by countless studies in the literature about the use of polysaccharides such as chitosan, pectin, chondroitin sulphate, cyclodextrins, dextran, syrup, starch and gum galactomannans of guar and carob. In this work, the polymers of galactomannans of Flamboyant (Delonix regia) and Carolina (Adenanthera pavonina), which are plants belonging to the family Leguminosae, were studied after a cross-linked reaction with sodium trimetaphosphate, which is a cross-linked agent suitable for pharmaceutical and food use. Then, from this study, the different cross-linked degrees of gum depending on the variation of the reaction time (30 minutes to 4 hours) and the concentration of base in the middle reaction (2% and 4%) were analyzed. The analytical techniques employed have proved useful in assessing the cross-linked degree of the samples, except in the infrared spectroscopy, which failed to establish differences between the structures obtained with different degrees of cross-linkage action. The rheology technique presented itself as an important tool in the analysis of polymers. Through the viscoelasticity analysis it was possible to see significant changes in the viscoelastic behavior of cross-linked polymers when compared to non-cross-linked polymers, from the Flamboyant or the Carolina. For all times of reticulation, the module G had higher values for the cross-linked polymers when compared to non-cross-linked polymers, for all times of cross-linkage actions. The analysis of the degree of swelling of the particles combined with rheology has shown to be useful for the characterization of polymers, enabling the observation that the cross-linked products of both origins had their ability to absorb water increased significantly in relation to non-cross-linked... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Mônica Pinto Barbosa / Banca: Edson Del Rio Vieira / Banca: Wellington Longuini Repette / Resumo: O objetivo do trabalho e investigar os mecanismos de retração plástica e fissuração nas primeiras idades de argamassas do concreto auto-adensavel (CAA), avaliando a influência do teor de superlubrificante e da adição mineral na composição das mesmas. Usando a metodologia proposta por Repette-Melo para dosagem do concreto auto-adensavel foi realizado um estudo reológico minucioso das fases de pasta e argamassa do CAA, utilizando reometro R/S Rheometer com controle da taxa de tensao e deformação. Na investigação do mecanismo de retração plástica e fissuração nas primeiras idades das argamassas do CAA utilizou-se o aparato experimental inspirado no trabalho realizado por Turcry (2004) e, simultaneamente, realizou-se a mensuracao da perda de massa, temperatura interna e pressao capilar das composicoes analisadas. Além disso, a captura de imagens pelo procedimento de "time-lapse" foi empregado para analise visual do comportamento durante a processo de fissuração. A analise reológica das fases pasta e argamassa mostraram que as incorporações de adições minerais de reatividade distintas apresentam diferentes teores de adicao mineral e comportamentos distintos com a aumento do teor de superplastificante. Este diferente comportamento reológico se refletiu nos resultados de retração plástica e fissuração nas primeiras idades. Os resultados de retração plástica mostraram superiores para a composição com silica ativa independentemente da ação do vento ou teor de superplastificante. Entretanto para o assentamento plástico esta afirmativa se confirma somente para as ensaios com ventilação imposta. A fissuracao nasprimeiras idades. resuJtou em. majores areas fissuradas para a composição de sílica ativa tambem independentemente da ação do vento au teor de superplastificante. 0 efeito do comportamento... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The objective of this study is to investigate the mechanisms of plastic shrinkage and cracking at early ages of self-compacting concrete (SCC) mortars extracted, evaluating the influence of superplasticizer and the mineral addition of the same compositions. Using the Repetto-Melo methodology to measure the self-compacting concrete was conducted a detailed study of the rheology of paste and mortar phases, using the rheometer R / S Rheometer with control of stress rate and strain. In the study of plastic shrinkage and cracking mechanism at early ages of self-compacting concrete (SCC) mortars extracted used the experimental equipment inspired by the work done by Turcry (2004) and, simultaneously, analysed the measurement of mass loss, internal temperature and capillary pressure of compositions. furthermore, the capture of images by "time-lapse" procedure was used for visual analysis of the behavior during the cracking process. The rheological analysis of paste and mortar phases showed that the incorporation of mineral addition with different reactivity have different mineral addition contents and different behaviors with increasing superplasticizer content. This different rheological behavior was reflected in the results of plastic shrinkage and cracking at early ages. The plastic shrinkage results revealed higher for the composition with silica fume independently of the Wind action or superplasticizer content. However for vertical plastic deformation this statement is confirmed only for tests with Wind action. The cracking at early ages resulted in larger cracked areas for the composition of silica fume also independently of the Wind action or superpJasticize content. The effect of the rheological behavior of the compositions on the plastic shrinkage and cracking characterized that there is a decrease of these... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Resumo: O comportamento reológico de soluções aquosas de gelatina e colágeno hidrolisado (4 e 10 % de sólidos totais) e de gelatina e amido de milho modificado de forma ácida (AMMA) (10 % de sólidos totais) foi estudado através de testes dinâmicos oscilatórios em um reômetro de tensão controlada com geometria cone e placa (60 mm de diâmetro e distância de trabalho de 52 mm). Para todas as concentrações, o módulo de armazenamento, G', aumentou com aumento da freqüência angular. Como esperado, os valores dos módulos correspondentes aos platôs aumentou com o aumento da concentração de gelatina e os valores de G' foram maiores nas soluções contendo amido. Os valores de G' e G' aumentaram com a diminuição da temperatura. O colágeno hidrolisado não apresentou comportamento de gel. A substituição de 25 % de gelatina por amido de milho modificado resultou em valores similares de G' nas amostras contendo somente gelatina. Foi realizado um estudo de separação de fases nas suspensões aquosas de gelatina e AMMA através de microscopia laser confocal, sendo observado que os biopolímeros co-existem, sem separação de fases na amostra em que gelatina e AMMA representam, respectivamente, 37,5 % e 62,5 % dos sólidos totais. Em geral, os demais sistemas apresentaram separação de fases, sendo esta mais pronunciada à medida que as amostras foram ficando enriquecidas com gelatina ou amido. Também foi estudado o comportamento reológico por compressão e as propriedades colorimétricas de gomas de gelatina dietéticas enriquecidas com colágeno hidrolisado e preparadas à base de xarope de maltitol e xilitol. A análise dos parâmetros de textura e o estudo colorimétrico permitiram observar que não há efeitos significativos (p<0,05) na interação entre concentração de gelatina e colágeno hidrolisado quanto à dureza das amostras. Além disso, a maior concentração... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The rheological behavior of aqueous solutions of gelatin and hydrolyzed collagen (4 and 10 % total solids) or gelatin and acid modified corn starch (AMCS) (10 % total solids) was studied. A controlled stress rheometer fitted with a cone and plate geometry (60 mm, gap 52 mm) was used for the dynamic oscillatory shear tests. For all concentrations, the storage modulus increased with the increasing angular frequency. As expected, the modulus plateau values increased with gelatin concentration increasing and G' was higher in the solutions with modified corn starch. G' and G' values attained the highest observed values at lower temperatures. Hydrolyzed collagen did not show gel formation ability. When 25 % of the gelatin content was substituted by AMCS, the observed values of G' were similar to those corresponding to pure gelatin suspensions. A phase separation study was carried out with gelatin and AMCS aqueous suspensions using confocal laser scanning microscopy. The results showed that the two biopolymers co-exist, without phase separation in a system containing 37,5 % of gelatin and 62,5 % of AMCS (based in a 10 wt% total solids). In general, the others systems showed phase separation, which was more intense with increasing gelatin/AMCS concentration. The rheological behavior in compression and the optical proprieties of diet gelatin gummy enriched with hydrolyzed collagen were also studied. The gummies were prepared with maltitol syrup and xilitol. The analysis of texture and opacity parameters showed that significant effects (p<0.05) were not observed in the interaction between the two factors with regard to samples hardness. High concentrations of gelatin and hydrolyzed collagen resulted in a high opacity. The rheological behavior in compression and the optical proprieties of gelatin/AMMA gels were also studied. When AMCS was introduced into gelatin gels, the system structure... (Complete abstract click electronic access below) / Orientador: Vânia Regina Nicoletti Telis / Coorientador: Geórgia Álvares Castro Fernandes / Banca: Rosiane Lopes da Cunha / Banca: Célia Maria Landi Franco / Mestre

Devido à grande magnitude com que as correntes de turbidez ocorrem no ambiente natural, a simulação física em escala reduzida tem sido a ferramenta usada pelos pesquisadores para expandir a compreensão do desenvolvimento de tal fenômeno na natureza. O presente trabalho apresenta a caracterização reológica de misturas de água e sedimento que são utilizadas em laboratório na simulação física de correntes de turbidez. O objetivo principal deste trabalho é comparar os dados obtidos via ensaio reológico com as equações reológicas frequentemente usadas para o cálculo da viscosidade. O estudo contemplou o uso de um equipamento específico, o reômetro, para realização da medição das amostras e obtenção de reogramas (relação tensão/taxa de deformação) e o uso de 3 spindles diferentes (cone e prato, vane e cilindro concêntrico). Os ensaios foram realizados com uma mistura de água, caulim e/ou carvão em diferentes proporções de sedimentos nas concentrações volumétricas de 5, 10, 15, 20, 25 e 30%. Os resultados experimentais da caracterização reológica ajustaram-se bem aos modelos de Newton e Herschel-Bulkley. Com os resultados também foi possível determinar a máxima fração de empacotamento por meio do método gráfico de Liu (2000), cujos valores encontrados estão consonantes com os mencionados na literatura. Os resultados demonstraram que se deve ter cautela ao se generalizar a utilização de um modelo para prever a viscosidade relativa de suspensões. Por fim, foram propostas duas equações para estimativa da viscosidade relativa em função da concentração volumétrica de cada sedimento, da máxima fração de empacotamento e da porcentagem de argila presente na mistura. / Due to the large magnitude that the turbidity currents occur on the natural environment, physical simulation on a small scale has been the tool used by researchers to expand the understanding of the development of such a phenomenon in nature. This paper presents the rheological characterization of mixtures of water and sediment that are used in the laboratory in the physical simulation of turbidity currents. The main objective of this work is to compare the data obtained via rheological test with the rheological equations often used to calculate the viscosity. The study comprises the use of a specific tool, the rheometer, for realization of the measurement of the samples and obtaining of rheograms (shear stress/shear rate) and the use of three different spindles (cone and plate, concentric cylinder and vane). Assays were performed with a mixture of water, kaolin and/or coal in different proportions of sediment in the volumetric concentrations of 5, 10, 15, 20, 25 and 30%.With the results it was also possible to determine the maximum packaging fraction through the graphical method of Liu (2000), whose found values are correspondents with those mentioned in the literature. The results demonstrate that we must be careful to generalize the use of a model to predict the relative viscosity of suspensions. Finally, have been proposed two equations to estimate the relative viscosity due of volumetric concentration of each sediment, the maximum packing fraction and the percentage of clay present in the mixture.

Sistemas multifásicos reativos, como as argamassas, vêm sendo bastante estudados e explorados das mais diversas formas ao longo dos anos. A mistura é uma das etapas do processamento (mistura, transporte e aplicação) desses sistemas que, devido à aparente simplicidade operacional tem sido de certa forma negligenciada. A qualidade da mistura exerce influência direta no comportamento reológico e nas propriedades no estado endurecido. Nesse contexto, os objetivos da pesquisa consistem em avaliar a influência de parâmetros que interferem no comportamento de mistura (tempo, taxa de adição de água e velocidade de mistura do equipamento), no intuito de entender o fenômeno físico envolvido, sugerindo técnicas de análise para estudá-los e propor procedimentos (sequência de introdução dos materiais) mais adequados para a mistura de argamassas em laboratório. O trabalho de pesquisa compreende duas etapas. A primeira trata da avaliação dos parâmetros que influenciam a mistura de argamassas (cimento, cal, filer e areia) com e sem aditivo dispersante (policarboxilato de sódio) e, estabelece técnicas de análise da curva de mistura, obtida no reômetro rotacional tipo planetário desenvolvido na POLI-USP. A segunda etapa estuda diferentes procedimentos de mistura de argamassas em laboratório, na Hobart, e os compara com o procedimento da ABNT NBR13276/2005. No estado fresco emprega-se a reometria rotacional (curva de mistura + ciclos de cisalhamento) e squeeze-flow (na segunda etapa do trabalho) para avaliação do comportamento reológico. No estado endurecido, as propriedades mecânicas são verificadas por meio de resistência à tração por compressão diametral, módulo de elasticidade dinâmico e porosidade. Os resultados obtidos na primeira etapa, indicam que a técnica empregada na análise das curvas mostra ser apropriada para avaliar o fenômeno físico envolvido na dispersão e homogeneização das partículas do sistema durante a mistura. Na segunda etapa, o estudo de diferentes procedimentos de mistura em laboratório, aponta que introduzir o líquido nos materiais sólidos, nas condições analisadas, tende a produzir sistemas mais fluidos. Dependendo da composição dos sistemas, estes podem ser mais ou menos suscetíveis ao processo de mistura. E, por fim, no estado endurecido, as propriedades avaliadas indicam que um processo de mistura adequado conduz a resultados satisfatórios no material endurecido, com redução da porosidade e melhor desempenho do produto final. / Multiphase reactive systems, such as mortars, have been extensively studied in many different ways over the years. The mixture is one of the processing steps (mixing, transport, application) of these systems that due to its apparent operational simplicity, has been somewhat neglected. The quality of the mixing process has a direct influence on the rheological behavior and on the properties in the hardened state. In this context, the objectives of the research are to assess the influence of experimental parameters that affect the mixing behavior (time, water addition rate and rotation speed) in order to understand the physical phenomena involved, and to develop analysis methodology and propose procedures (sequence of mixing) best suited for mixing mortar in the laboratory. The research comprises two steps; the first part is the evaluation of the influence of experimental parameters on mixing behavior of mortars (cement, lime, filler, sand) with and without additive (sodium polycarboxylate) and the establishment of a methodology to analyze the mixing curve obtained in planetary rotational rheometer developed on POLI-USP, and the second stage studies different procedures for mixing mortars in laboratory, on Hobart, and compares them with the current ABNT NBR13276/2005 standard procedure. In the fresh state rotational rheometer (mixing curve + shear cycles) and squeeze-flow (in the second stage of research) are used for rheological characterization, while mechanical properties were verified by splitting tensile strength, dynamic modulus of elasticity and porosity. The results obtained in the first step indicates that the technique employed for the analysis of the curves is suitable for evaluating the physical phenomena involved in the dispersion and homogenization of the particles during mixing. In the second step, the study of different mixing procedures in the laboratory indicates that introducing the water in the solids tends to produce more fluid systems. The mixing behavior of the systems depends on their mix design (composition). Finally, in the hardened state, properties evaluated indicated that a suitable mixing process leads to satisfactory results with reduced porosity and better final performance of the products.