O presente estudo objetivou avaliar a eficiência de dois sistemas de fotoativação de resinas compostas, diodos emissores de luz (LED) e à base de lâmpada halógena, e verificar se existe correlação entre a eficácia desses sistemas e a intensidade de luz (mW/cm2) produzida pelos mesmos. O método utilizado foi o teste de dureza em amostras de um compósito híbrido fotoativável (Z100, 3M/ESPE, cor A3). Foram selecionados 26 aparelhos fotoativadores, sendo 18 à base de LED e 8 à base de lâmpada halógena. Para aferir a intensidade de luz emitida pelos aparelhos, foi utilizado um radiômetro (Demetron, modelo 100). Cada espécime (n=5/aparelho) foi confeccionado com o auxílio de uma matriz metálica, constituída por duas partes chamadas de hemimatrizes inferior e superior, cada uma com 2mm de espessura e orifício central com diâmetro de 5mm. Sobre a hemimatriz inferior preenchida com resina, era colocado um pedaço de tira de poliéster, sobre o qual, com uma lâmina de vidro, era exercida uma pressão para promover uma superfície lisa e plana. Posicionava-se então a hemimatriz superior e, após seu preenchimento, colocava-se um outro pedaço de tira de poliéster, e nova pressão era exercida com a lâmina de vidro. A fotoativação era efetuada durante 40s com a ponta ativa de uma das unidades fotoativadoras mantida em contato com a tira de poliéster, colocada sobre a hemimatriz superior. Assim, cada espécime era composto de duas partes, uma superior e outra inferior, cada uma com 2mm de espessura. Dez minutos após a fotoativação, as hemimatrizes inferior e superior eram separadas e realizavam-se 5 impressões de dureza Knoop (dureza inicial), com carga de 100g durante 10s, em cada uma das 4 superfícies, que eram: 1ª) metade superior do espécime, voltada para a fonte de luz (topo); 2ª) metade superior do espécime, oposta à fonte de luz (2mm-s, antes da tira de poliéster); 3ª) metade inferior do espécime, voltada para a fonte de luz (2mm-i, depois da tira de poliéster), e 4ª) metade inferior do espécime, oposta à fonte de luz (4mm de profundidade ou base). Após 7 dias de estocagem numa estufa a 37ºC, novas leituras de dureza eram realizadas (dureza final). Verificou-se que: 1) houve aumento da dureza da medição imediata para a com 7 dias; 2) os valores de dureza decresceram com o aumento da profundidade; 3) o uso de um radiômetro é importante para aferir os aparelhos fotoativadores, visto que todos emitiram intensidades de luz menores que a informada pelos fabricantes; 4) a melhor profundidade para avaliação da eficiência de aparelhos fotoativadores é a de 2mm, que é a espessura indicada para que ocorra uma polimerização adequada; 5) dentre os 26 aparelhos pesquisados pode-se identificar 5 grupos distintos, assim divididos a partir do de melhores resultados: I) LED com intensidade de luz de 350 a 800mW/cm2; II) LED de 250 a 330mW/cm2 e Hal. de 340 a 500mW/cm2; III) LED de 170 a 210mW/cm2 e Hal. de 220mW/cm2; IV) LED de 120 a 140mW/cm2; e V) Hal. de 60mW/cm2. Esses resultados permitem concluir que: 1) a eficiência das unidades fotoativadoras, tanto para os sistemas à base de lâmpada halógena como à base de LED, está principalmente relacionada com a intensidade de luz, visto que os aparelhos que apresentaram melhor desempenho foram os de maior potência, independentemente da fonte utilizada; 2) é de fundamental importância que os fabricantes de aparelhos fotoativadores informem o comprimento de onda emitido, e que os dentistas clínicos e pesquisadores certifiquem e monitorem a intensidade de luz emitida por esses aparelhos. Da mesma forma, os fabricantes de resina composta e de outros materiais poliméricos fotossensíveis deveriam informar tanto a energia necessária para que ocorra uma eficiente polimerização, como o tipo de substância fotossensível utilizada na composição de seus materiais. / The purpose of this study was to evaluate the efficiency of two light curing systems (Light Emitting Diodes – LED and Halogen) on composite resins, and also to check whether there is a relationship between the effectiveness of these systems and the light intensity produced by them. Hardness tests were performed in specimens made of a light cured composite resin (Z100, 3M/ESPE A3). Twenty six curing units were selected, being 18 LEDs and 8 halogen units. A curing radiometer (Demetron, model 100) was used to measure the light intensity produced by the units. Each specimen (n=5/unit) was produced into a metallic split mold made of two parts, each of them 2mm deep with a 5-mm diameter central hole. A polyester strip and then a glass slab were placed on top of the bottom part of the split mold filled with resin and some pressure was made in order to keep the surface smooth and plain. The top of the mold was then put back, and after filling with the resin, the same process was done with a new application of pressure on the glass. The sample was cured for 40s with the tip of one of the curing units in contact with the polyester strip, on the top part of the split mold. As already mentioned, each specimen was made of two parts, one top and one bottom, 2mm deep each. Ten minutes after curing, the parts of the split mold were separated and 5 Knoop hardness tests (initial hardness) were performed, with 100g pressure for 10s on each of the 4 surfaces, as follows: 1) top half of the specimen directed to the light source (top); 2) top half of the specimen opposite to the light source (2mm-s, before polyester strip); 3) bottom half of the specimen directed to the light source (2mm-i, after the polyester strip); and 4) bottom half of the specimen opposite to the light source (4mm deep or bottom). After a 7-day storage at 37ºC, new hardness tests were performed (final hardness). The following was observed: 1) There was an increase in final hardness compared to the initial; 2) The hardness values decreased with the increase of depth; 3) Utilization of the curing radiometer is important to check the light curing units, since all produced lower light intensity than informed by the manufacturers; 4) the best depth for evaluation of the efficiency of light curing units is 2mm, which is the thickness indicated to allow proper curing; 5) Among the 26 units used, five groups could be distinctively identified according to the best results as follows: I) LED units with light intensity from 350 to 800 mW/cm2; II) LED units with light intensity from 250 to 330 mW/cm2 and halogen units from 340 to 500 mW/cm2; III) LED units with light intensity at 210 mW/cm2 and halogen at 220 mW/cm2; IV) LED units with light intensity from 120 to 140 mW/cm2; and V) halogen unit with light intensity at 60 mW/cm2. These results reveal that: 1) the efficiency of curing units, either LED or halogen units, is primarily related to the light intensity, since the units with the best performances were those with the highest outputs, regardless of the light source; 2) it is fundamental that manufacturers of light curing units inform the wavelength emitted, and dental practitioner and investigators should check and control the light intensity emitted by these units. Similarly, the manufacturers of composite resins and other light cured polymer materials should inform both the energy required for efficient curing and the type of light curing substance added in the composition of materials.

Orientador: Sizenando de Toledo Porto Neto / Banca: Welingtom Dinelli / Banca: Alberto Magno Gonçalves / Resumo: Foi avaliada comparativamente, pelo método de espectrofotometria de luz visível, a transmitância de 7 diferentes resinas compostas: G1- Charisma A2; G2-Filtek Supreme A2E; G3- Filtek Supreme A2B; G4- Filtek Supreme YT; G5- Esthet-X A2; G6- Esthet-X YE; G7- Durafill A2, e G8- Z-100 A2. Foram confeccionados 10 corpos de prova para cada grupo experimental com 10 mm de diâmetro e 2 mm de espessura. As amostras foram avaliadas em 3 períodos (inicial, antes da imersão, 24h e 10 dias após imersão em saliva artificial). Os valores obtidos pela transmitância direta, nos comprimentos de onda de 460 a 640 nm, foram submetidos à análise de variância a dois critéiros e teste de Tukey. Os resultados evidenciaram uma homogeneidade de valores entre as amostras e em função do tempo. Pode-se concluir que os valores de transmitância aumentaram significativamente conforme se aumentou os comprimentos de onda de 460 a 640 nm; O comportamento dos grupos experimentais foi similar em função do tempo, sendo que no tempo inicial e após 10 dias os resultados foram semelhantes entre si e estatisticamente superiores aos valores obtidos após 24 horas de imersão; O grupo G4 apresentou sempre a maior média de transmitância ao longo dos comprimentos de onda, em todos os tempos; Os grupos G6 e G7 foram semelhantes entre si com relação à transmitância e superiores aos grupos em ordem crescente de transmitância por G8=G2=G1>(G5=G3). / Abstract: It was evaluated comparatively with ultra-visible spectrophotometer, the transmittance of 7 different composite resins: G1- Charisma A2; G2-Filtek Supreme A2E; G3- Filtek Supreme A2B; G4- Filtek Supreme YT; G5- Esthet-X A2; G6- Esthet-X YE; G7- Durafill A2, e G8- Z-100 A2.Ten samples (10 mm of diameter and 2 mm of thickness) were made for each experimental group. The samples were evaluated in 3 periods (initial, before the immersion, 24h and 10 days after immersion in artificial saliva). The values of the direct transmittance, in the wave lengths of 460 the 640 nm, were submitted to the two-way analysis of variance and Tukey's intervals. The results had evidenced homogeneity of values between the samples in function and of the time. It can be concluded that the values of transmittance had increased significantly if increased the wave lengths of 460 the 640 nm; The experimental groups reveled similar values in function of the time; the initial time and 10 days after immersion, the results had been similar between itself and superior to the values after 24 hours of immersion; The G4 group always presented the average greater of transmittance to the long one of the wave lengths, in all the times; The groups G6 and G7 had been similar between itself with relation to the transmittance and superiors to the groups orderly increasing of transmittance for G8=G2=G1>(G5=G3). / Mestre

Orientador: Juliana Campos Junqueira / Banca: Célia Regina Gonçalves e Silva / Banca: Antonio Olavo Cardoso Jorge / Resumo: Leveduras do gênero Candida são patógenos oportunistas que podem causar infecções superficiais ou sistêmicas. A investigação de plantas medicinais contra Candida spp. tem aumentado significativamente nos últimos anos. O presente estudo teve como objetivos avaliar a ação antimicrobiana do extrato hidroalcoólico e do óleo essencial de Mentha piperita L. sobre isolados clínicos de Candida spp. e observar o efeito da infusão de Mentha piperita L. sobre a aderência de leveduras do gênero Candida à resina acrílica. O extrato hidroalcoólico e o óleo essencial de Mentha piperita L. foram avaliados quanto à atividade antimicrobiana sobre diferentes espécies do gênero Candida, sendo cinqüenta amostras de C. albicans, dez C. glabrata, dez C. tropicalis, oito C. parapsilosis e duas C. krusei. A concentração inibitória mínima (CIM) e concentração fungicida mínima (CFM) do extrato hidroalcoólico (500 g de planta fresca/1 L de etanol) foram determinadas pelo método da diluição em caldo. O grupo controle constituiu-se de etanol na mesma concentração do extrato (79°GL). A atividade antimicrobiana do óleo essencial foi realizada por meio do teste de difusão em ágar. Foi observado o efeito da infusão de Mentha piperita L. sobre a aderência de cepas padrão de C. albicans, C. glabrata, C. tropicalis e C. krusei à resina acrílica. Os resultados demonstraram que o extrato hidroalcoólico de Mentha piperita L. apresentou atividade fungistática para algumas cepas de C. albicans, C. tropicalis e C. glabrata e atividade fungicida sobre cepas de todas as espécies de Candida estudadas em relação ao grupo controle. O óleo essencial mostrou maior atividade inibitória para cepas de C. albicans, seguida por C. tropicalis e C. parapsilosis. A infusão de Mentha piperita L. não foi capaz... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Fungi belonging to Candida species are opportunistic pathogens that can cause local and systemic infections. The investigation of natural products against Candida spp. increased significantly in the last few years. In this present study, the ethanolic extract and essential oil from Mentha piperita L. were evaluated for antimicrobial activity against Candida spp., being fifty strains from C. albicans, ten from C. glabrata, ten from C. tropicalis, eight from C. parapsilosis and two C. krusei. The minimal inhibition concentration (MIC) and minimal fungicidal concentration (MFC) of the ethanolic extract (500 g of fresh plant / 1 L of ethanol) were determined by the broth dilution method. The control group was constituted by ethanol in the same proportion of the extract (79ºGL). The antimicrobial activity of the essential oil was performed by the agar diffusion method. Besides, it was observed the effect of Mentha piperita L. infusion on the adherence of standard strains of C. albicans, C. glabrata, C. tropicalis and C. krusei to the acrylic resin. The results showed that ethanolic extract of Mentha piperita L. presented fungistatic activity to some strains of C. albicans, C. glabrata and C. tropicalis, and also fungicidal activity on strains of all Candida species in comparison with the control group. The essential oil of Mentha piperita L.was more active to strains of C. albicans followed by C. tropicalis and C. parapsilosis. The infusion of Mentha piperita L. was not effective to inhibit the Candida adherence to the acrylic resin. It was concluded that Mentha piperita L. was more active to strains of C. albicans and C. tropicalis, but was not effective to have any effect on the adherence of these microorganisms to the acrylic resin. / Mestre

As resinas compostas fotoativáveis apresentam limitações inerentes ao sistema restaurador, como a tensão gerada durante a contração volumétrica de polimerização e a baixa resistência ao desgaste, principalmente nas regiões de contato oclusal. Na tentativa de diminuir estas tensões ou minimizar os seus efeitos, o uso de baixa densidade de potência nos momentos iniciais da reação de polimerização tem sido proposto. Acredita-se, no entanto, que as propriedades físicoquímicas do material possam ser afetadas negativamente, podendo resultar em um polímero mais frágil mecanicamente e mais susceptível à degradação. Face à esta problematização, avaliou-se o efeito que diferentes métodos de fotoativação exercem na resistência ao desgaste de uma resina composta, bem como na suscetibilidade da estrutura polimérica final formada, em função da variação do meio de armazenamento, aquoso ou alcoólico. O aparelho VIP (BISCO), que possibilita comandos independentes de densidade de potência e tempo foi selecionado. Quatro diferentes métodos de fotoativação foram investigados: Convencional (C: 600mW/cm2 X 40s), Pulse-delay (PD: 200mW/cm2 X 3s + 3 min + 600mW/cm2 X 37s), Pulse-delay plus (PDP: 600mW/cm2 X 3s + 3 min + 600mW/cm2 X 37s) e Softstart (SS: 200mW/cm2 X 10s + 600mW/cm2 X 30s). Após a fotoativação, os espécimes foram armazenados em dois meios distintos, água destilada e solução de etanol a 75%, por 24 horas, e submetidos ao teste de escovação simulada. Os dados foram analisados pelos testes estatísticos ANOVA à 2 critérios e key. Os métodos de fotoativação que utilizaram baixa densidade de potência inicial não comprometeram a resistência à abrasão da resina composta testada. / In an attempt to reduce the stresses generated during polymerization shrinkage of composite resins or minimize its effects, different light-curing techniques have been proposed as alternatives to the conventional technique, which are known as lightcuring modulation techniques, and suggest the use of low power density at the initial moments of the polymerization reaction. However, due to the low power density applied to the composite resin, it is believed that some properties of the material would be negatively affected, which might produce a polymer mechanically more fragile. Considering that, this study was conducted to investigate the in vitro abrasive wear of a composite resin subjected at four different photoactivation methods, as well as in the susceptibility of the final polymer structure formed, in function of the variation of the way of storage, watery or alcoholic. Device VIP (BISCO), that it makes possible independent commands of power density and time was selected. Four different photoactivation methods had been investigated: Conventional (C: 600mW/cm2 X 40s), Pulse-delay (PD: 200mW/cm2 X 3s 3 min wait 600mW/cm2 X 37s), Pulse-delay plus (PDP: 600mW/cm2 X 3s 3 min wait 600mW/cm2 X 37s) and Soft-start (SS: 200mW/cm2 X 10s 600mW/cm2 X 30s). After the photoactivation, the specimens had been stored in two distinct ways, distilled water and solution of ethanol 75%, for 24 hours, and submitted to the test of simulated toothbrushing. The data had been analyzed by statistical tests two-way ANOVA and Tukey. Photoactivation methods which use low power density had not compromised the abrasive resistance of the composite resin tested, when comparable to that with high intensity.

Estágio realizado em colaboração na FUNDIPOR, produtos para Fundição, Ld.ª, SAKTHI Portugal, S.A. e HÜTTENES-ALBERTUS GmbH / Tese de mestrado integrado. Engenharia Metalúrgica e de Materiais. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2009

Estágio realizado na Refinaria de Açucar Reunidas e orientado por Amélia Ferraz e Jose Chorão / Tese de mestrado integrado. Engenharia Química. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2008

Tese de doutoramento. Engenharia Química e Biológica. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2010

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Orientador: Neri Alves / Banca: Edson Laureto / Banca: Carlos José Leopoldo Constantino / Resumo: Um dos atuais desafios da eletrônica orgânica é a obtenção de semicondutores com alta mobilidade que forme filmes com boa morfologia quando depositado/impresso por solução, resultando em boa uniformidade e reprodutibilidade dos dispositivos. O poli(3- hexiltiofeno) (P3HT) e o 6,13-(triisopropilsililetinil)pentaceno (TP) estão entre os semicondutores orgânicos mais utilizados. O TP tem como característica a formação de estruturas cristalinas, e desse modo, apresenta mobilidade muito maior que o P3HT, no entanto é difícil de obter filmes com boa morfologia e resultados reprodutíveis. Visando um material semicondutor que apresente mobilidade significativamente melhor que a do P3HT e uma morfologia melhor que a do TP, estudou-se compósitos a partir da mistura destes materiais (P3HT:TP) para aplicação em transistores orgânicos de efeito de campo (OFETs), utilizando óxido de alumínio anodizado (Al2O3) tratado com HMDS como dielétrico de gate. Para análise da morfologia dos compósitos semicondutores de P3HT:TP usou-se microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia de força atômica (AFM) e microscopia óptica (MO). Análise óptica foi feita através de medidas de fotoluminescência (PL) e de tempo de decaimento por fotoluminescência. Espectroscopia Raman e FTIR foram utilizadas para análises estruturais. No modo transistor a caracterização foi feita através de curvas de saída e transferência. Através das caracterizações elétricas determinou-se os parâmetros do semicondutor, tais ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: One of the current challenges of organic electronics is the development of semiconductors with high mobility to form films with good morphology when deposited/printed by solution, resulting in good uniformity and reproducibility of the devices. The poly (3-hexylthiophene) (P3HT) and 6,13-(triisopropilsililetinil)pentacene (TP) are among the most widely used organic semiconductors. The TP films are constituted by crystalline lamellar structures, and thus has greater mobility than the P3HT, however, it is difficult handling it to obtain films with good morphology and reproducible results. Targeting a semiconductor material with significantly better mobility than that of P3HT and better morphology than that of TP, we studied composites of these materials (P3HT: TP) for using in organic field effect transistors (OFETs). The transistor was prepared depositing the solution of the semiconductor composite, by spin coating, on the aluminium oxide, obtained by anodization and treated with HMDS, followed by the thermal evaporation of gold on the top, to form the drain and source electrodes. For analysis of the morphology of the composites semiconductors (P3HT: TP) was used scanning electron microscopy (SEM), atomic force microscopy (AFM) and optical microscopy (OM). Optical analysis was performed using photoluminescence (PL) measurements and decay time by photoluminescence. FTIR and Raman spectroscopy were used to structural analysis. In mode transistor, characterization was performed u... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

A rotomoldagem é a forma de transformação do polietileno que mais cresce no Brasil e por ser relativamente nova, ainda tem muito para se desenvolver tecnicamente. Esse processo é capaz de produzir peças ocas de grandes dimensões e formas que são inviáveis por processos como sopro, injeção, entre outros. Os moldes e as máquinas estão avançando no sentido de melhor qualidade de acabamento, fechamento, controle do processo, eficiência nos fornos, novas técnicas de resfriamento etc. Com isso, os fabricantes de resina precisam acompanhar a evolução e projetar resinas com características que atendam plenamente os crescentes requisitos por ciclos mais rápidos, menor empenamento, acabamento superficial e propriedades mecânicas da peça final. O polietileno (PE) figura como a principal matéria-prima empregada na rotomoldagem (~90%). Devido à relevância do PE nessa aplicação, é de fundamental importância o conhecimento da relação entre a sua estrutura e o desempenho no ciclo de processamento, que é basicamente dividido em quatro etapas: carregamento, aquecimento, resfriamento e desmoldagem. A sinterização ocorre dentro da etapa de aquecimento, onde se dá a formação da peça e, consequentemente, é determinante no tempo de ciclo de processamento, bem como nas propriedades mecânicas que a peça pode alcançar. A proposta deste trabalho foi correlacionar a estrutura do polietileno com o seu desempenho na sinterização, através da comparação entre três resinas de PE que deveriam apresentar desempenho semelhante visto que possuem propriedades básicas (Índice de fluidez e densidade) similares. Outro objetivo foi o desenvolvimento de um método para medir o processo de sinterização e prever o comportamento prático das resinas. Os resultados mostraram que este método apresenta boa correlação com resultados práticos. Em relação às questões estruturais, a distribuição de comonômero homogeneamente ao longo das cadeias de diferentes tamanhos mostrou-se como fator determinante no desempenho de sinterização. A mesma impacta na cristalinidade e consequentemente reduz a temperatura de fusão, possibilitando que a sinterização inicie em temperatura menor. Além disso, observa-se também uma relação com o módulo de relaxação, também afetado pela distribuição de comonômero. / The rotational molding is the polyethylene processing with the biggest growth rate in Brazil and due to its youth, has a lot to be technically developed. This processing is capable to produce big hollow parts with shapes unviable by processing like blown molding, injection molding, and others. Molds and machines are advancing in the direction of better finishing quality, joints, process control, oven efficiency, new cooling techniques etc... With it, resin producers have to follow this evolution and design resins that fully meet growing requirements for faster cycle times, less warpage, finishing and mechanical properties of the final part. Polyethylene (PE) represents the main raw material used for rotational molding (~90%). Due to this PE relevance, it is of fundamental importance the knowledge of the relation between its structure and the performance in the processing cycle, that is basically divided in four steps: charging, heating, cooling and demolding. Sintering happens within heating step, where the part is formed, and consequently are determinant for the cycle time, as well as the mechanical properties that the final part can achieve. The proposal of this work was correlate the structure of PE with its performance on sintering, throw the comparison of three PE resins that should present similar behavior considering its basic properties (melt flow rate and density). Another objective was the development of method to measure and predict practical performance of the resins. Results showed that the developed method presents good relation with practical results. Regarding structural matters, the homogeneity of comonomer distribution along different chain sizes has shown itself to be a determinant factor in the sintering performance. It impacts crystallinity and consequently reduces melting temperature, allowing the sintering to start at lower temperatures. Besides that, its seen a relation with the relaxation modulus, that is impacted by the comonomer distribution too.