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Produção de nanomateriais semicondutores e caracterização de suas propriedades estruturais, térmicas e ópticas

Ersching, Kleber January 2009 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-graduação em Física. / Made available in DSpace on 2013-12-05T21:52:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 264457.pdf: 2620894 bytes, checksum: fbd617211532cad6f819208034889b7c (MD5) Previous issue date: 2009 / Nessa dissertação de mestrado a Mecano-Síntese foi utilizada para produzir nanomateriais semicondutores (In-Sb, Cd-Te e Zn-Te) na forma de pó. Propriedades estruturais, térmicas e ópticas das ligas foram estudadas. A fase estrutural majoritária nucleada em todos os materiais foi cúbica do tipo blenda de zinco. Os modos vibracionais ópticos típicos dessa estrutura foram estudados e em alguns casos foi possível averiguar heterogeneidade local nas amostras. A difusividade térmica foi obtida considerando como mecanismo dominante a flexão termoelástica e apresentou aumento devido ao tratamento térmico para todas as amostras estudadas. A difração de raios X foi utilizada para acompanhar a evolução estrutural das amostras em função do tempo de moagem. As informações cristalográficas das fases cristalinas identificadas foram obtidas da análise de Rietveld dos difratogramas experimentais. Para apoiar a identificação de fase, a composição química das ligas moídas e tratadas termicamente foi analisada por fluorescência de raios X. A calorimetria diferencial de varredura foi utilizada para testar a estabilidade térmica desses materiais através da observação de reações endotérmicas e exotérmicas relacionadas a fusões, cristalizações, relaxações estruturais, crescimentos de grãos e/ou variação no calor específico, bem como para quantificar variações de calor (variação de entalpia) associadas a algumas das reações citadas. A espectroscopia de absorção fotoacústica revelou os mecanismos responsáveis pela propagação de calor nas amostras e permitiu quantificar a difusividade térmica, o coeficiente de difusão dos portadores, além da velocidade e o tempo de recombinação de portadores na superfície. Já com a espectroscopia Raman foram determinadas as frequências dos modos ópticos longitudinais e transversais das estruturas blenda de zinco, bem como aquelas associadas a modos do Te, Sb ultra tensionado e/ou de multifases. O grande número de técnicas e resultados experimentais presentes nesta dissertação apontam não só o êxito no cumprimento das metas do projeto de pesquisa inicial, mas também a formação de um profissional ético, preocupado com segurança no trabalho e com habilidades de instrumentação/controle de processos, informática, redação/publicação de artigos em revistas internacionais e eventos, obtenção e gerenciamento de recursos, incluindo prestação de contas.
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Investigação e redução dos efeitos térmicos em medições geométricas por tomografia computadorizada de raios x

Oliveira, Fabrício Borges de January 2013 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica, Florianópolis, 2013. / Made available in DSpace on 2014-08-06T17:07:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 324109.pdf: 2612971 bytes, checksum: 282bb5b0c420039e6c4c8c6dd608cfad (MD5) Previous issue date: 2013 / A ocorrência de deriva térmica em sistemas de tomografia computadorizada industrial (TC) tem sido reportada como uma significativa fonte de erros em avaliações geométricas. Durante o processo de varredura, aquecimento dentro da cabine e variações das condições ambientais podem afetar a posição do ponto focal e distorcer o sistema manipulador, levando a deslocamentos relativos das projeções radiográficas e distorções na imagem reconstruída. Estratégias para minimizar fontes de incertezas da medição relacionadas a gradientes térmicos podem ser classificadas em: A) redução das variações de temperatura; B) redução dos efeitos de variações de temperatura; C) quantificação e compensação dos efeitos de variações de temperatura. O presente trabalho apresenta uma avaliação experimental da efetividade das estratégias A e C. Uma comparação de duas gerações do mesmo modelo de sistema tomográfico foi realizada, tendo o equipamento mais recente sistemas aprimorados de exaustão da cabine e arrefecimento do tubo de raios-X. A efetividade do aprimoramento do equipamento foi verificada através da avaliação do desvio de circularidade de uma esfera de precisão. Os resultados mostraram uma melhoria relevante na estabilidade das projeções, levando a uma redução estatisticamente significante dos valores de desvio de circularidade no equipamento mais recente. Além disso, um método de correção baseado na manipulação das projeções foi desenvolvido e testado. O método consiste em repetir a aquisição da primeira projeção ao final do processo de varredura e calcular o vetor deslocamento entre as projeções. As projeções remanescentes são corrigidas proporcionalmente a esse deslocamento total. A efetividade dessa correção também foi avaliada através do desvio de circularidade medido em uma esfera de precisão. Os valores de circularidade medidos após a implementação da correção foram significativamente menores, validando a utilidade da estratégia C.<br>
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Fonte de alimentação de um tubo de raios X para diagnósticos odontológicos

Badin, Alceu André January 2004 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Elétrica. / Made available in DSpace on 2012-10-22T02:06:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 211902.pdf: 3623509 bytes, checksum: 92ba246c1431a84c86c0a2ed9c4f41eb (MD5) / Este trabalho apresenta o projeto e implementação de uma fonte de alimentação para um equipamento de raios X odontológico. Inicialmente, descreve-se o funcionamento do tubo de raios X e os parâmetros que influem no seu desempenho.
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Produção de raios X em ampolas radiográficas

Soares, Flavio Augusto Penna January 2006 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Física. / Made available in DSpace on 2012-10-22T07:27:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 229908.pdf: 2056929 bytes, checksum: 1c82c0cd05cb481ee85aa55351f453a2 (MD5) / O trabalho descreve quantitativa e qualitativamente a formação do feixe de raios X produzido por um tomógrafo computadorizado que opera no Hospital Regional de São José/SC. Para isso, dividiu-se a abordagem em 3 etapas: i) determinação criteriosa da mancha focal por meio de um código computacional que resolve a equação de Laplace e do movimento de elétrons em colisão com o ânodo; ii) cálculo analítico do espectro de radiação X emitido através de bremsstrahlung, partindo de primeiros princípios, a partir do processo de colisão do feixe de elétrons com o ânodo (sólido), incluindo a auto-atenuação dos fótons gerados; iii) uso do código PENELOPE (algoritmo de Monte Carlo) para a determinação do espectro total de radiação X emitido pelo ânodo. Em todas as etapas, os valores calculados estão muito próximos dos encontrados na literatura. A área da mancha focal simulada possui uma diferença menor que 5% em relação aos valores do fabricante, apesar das limitações do simulador. A equação proposta para o cálculo do espectro de bremsstrahlung emitido, incluindo-se a auto-atenuação, mostrou-se muito simples de calcular, pela ausência de variáveis empíricas ou funções multiparamétricas, em relação a outras apresentadas na literatura. Os resultados, comparados a outros gerados por equações semi-empíricas ou simulação por método Monte Carlo, também são excelentes, com diferenças abaixo de 5%.
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Propriedades estáticas e dinâmicas dos polímeros naturais xantana, hialuronato de sódio e metilcelulose por espalhamento de luz e raio-X a baixos ângulos

Villetti, Marcos Antonio January 2001 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Curso de Pós-Graduação em Química / Made available in DSpace on 2012-10-18T05:50:46Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2014-09-25T23:37:29Z : No. of bitstreams: 1 179996.pdf: 3312007 bytes, checksum: 9da8e6c8b6458583a0b5023ecb962a33 (MD5) / Estudou-se neste trabalho as propriedades estáticas e dinâmicas dos polímeros naturais xantana (XT) , hialuronato de sódio (Na-Hy) e metilcelulose (MC) utilizando-se as técnicas de espalhamento de luz e raio-x a baixos ângulos. A discussão das propriedades das soluções dos polieletrólitos (XT e Na-Hy) e a transição sol-gel do polímero neutro (MC) envolveu importantes aspectos relacionadas com a estrutura, interações e dinâmica nestes polissacarídeos. Para as soluções dos polieletrólitos foram avaliados a influência da concentração do polímero, força iônica (adição de sal ou surfactante(C10TAB)), temperatura e velocidade de cisalhamento sobre as propriedades de espalhamento. Na transição sol-gel da MC foram avaliados o mecanismo de separação de fases, a dependência da cinética de separação de fase com a temperatura e a influência da adição do eletrólito NaCl sobre a temperatura de gelificação.
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Síntese e caracterização de alvo de óxido de zinco dopado com alumínio / Synthesis and characterization of aluminum-doped zinc oxide targets

Melo, Emanuel Benedito de [UNESP] 14 September 2015 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2016-03-07T19:20:27Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-09-14. Added 1 bitstream(s) on 2016-03-07T19:24:04Z : No. of bitstreams: 1 000858165.pdf: 3796381 bytes, checksum: 09d03c9db8119ad1628f5e6073e407e3 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Esta tese teve como finalidade realizar a síntese e a caracterização de óxido de zinco dopado com alumínio (AZO) para a confecção de alvos cerâmicos para serem utilizados na deposição de filmes finos condutivos (TCO) pela técnica de pulverização catódica. O óxido de zinco dopado com alumínio foi obtido pelo Método Pechini. A estruturação do material, através de seu precursor, deu-se pelo tratamento térmico em ar. A caracterização do material obtido foi realizada mediante as técnicas de Análises Térmicas Simultâneas (TG, DTG, DTA), Difração de Raios-X (DRX), Refinamento Estrutural pelo Método de Rietveld (REMR), Microscopia Eletrônica de Varredura (EDS) e Análise Semi-qualitativa por Energia de Raios-X (MEV). Os resultados mostraram que a ~600ºC, o material na forma de pó nanoestruturado, teve a eliminação majoritária de orgânicos dos precursores como indicado pelas análises térmicas TG, DTG, DTA. Por volta desta temperatura pode-se notar, também, o início da estruturação da fase cristalina confirmado pela análise de difração de Raios-X. Por fim, tratamentos acima de 1000ºC permitiram a obtenção de óxidos com alta cristalinidade, ausência de fases resistivas, além da eliminação de orgânicos. Acima de 1200ºC houve aumento da concentração de alumínio devido a volatização do zinco. O alvo foi confeccionado a partir de uma suspensão de pó de AZO em etilenoglicol que foi depositada em demarcação por máscara sobre disco de alumina, recebendo tratamento térmico para sinterização dos grãos. Este alvo foi utilizado para a síntese de filmes finos sobre substratos de vidro pela técnica da Pulverização Cotódica. Com o alvo obtido, foi possível realizara deposição de filmes finos de tipo TCO. Os filmes finos foram caracterizados por medidas de transmitância óptica na região do espectro visível, DRX, e teste de condutividade elétrica. Os resultados de caracterização... / This thesis had intended to perform the synthesis and characterization of aluminum-doped zinc oxide (AZO) for making ceramic targets for use in conductive thin film deposition (TCO) by sputtering technique. The aluminium-doped zinc oxide was obtained by Pechini Method. The structuring of the material, through its precursor, by heat treatment in air. The characterization of the material obtained was performed by Simultaneous Thermal Analysis techniques (TG, DTG, DTA), X-Ray Diffraction (XRD), Structural Refinement by the Rietveld method (REMR), scanning electron microscopy (EDS) and Semi-quantitative Analysis by X-Ray Energy (MEV). The results showed that the ~600ºC, the material in the form of nanostructured powder, had the majority of organic disposal of precursors as indicated by thermal analysis TG, DTG, DTA. Around this temperature can be noted, too, the beginning of the structure of the crystalline phase confirmed by X-Ray Diffraction Analysis. Finally, above 1000ºC treatments allowed the obtaining of oxides with high crystallinity, absence of resistive phases, in addition to the complete elimination of organics. Up to 1200ºC aluminum concentration increased due to volatilization of zinc. The target was made from a powder suspension of AZO in ethyleneglycol that was deposited in demarcation for mask over alumina getting disk heat treatment for sintering of grain. This target was used for the synthesis of thin films on glass substrates by Cathodic spraying technique. With the target, it was possible to accomplish the thin film deposition of type TCO. The thin films were characterization by optical transmittance measurements in the visible spectrum, DRX, and electrical conductivity test. The results of characterization showed that the ceramic target, obtained by Pechini Method, made possible the growth of thin films with low electrical resistitivity with values near the 1.10-3 cm, plus a high transmittance (90%) characterized as...
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Efeito da radiação ionizante, simulando radioterapia, nas propriedades de cerâmicas Y-TZP e cimentos resinosos

Silva, Pollyanna Nogueira Ferreira da [UNESP] 30 November 2015 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2016-04-01T17:54:47Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-11-30. Added 1 bitstream(s) on 2016-04-01T18:00:28Z : No. of bitstreams: 1 000860732.pdf: 1974818 bytes, checksum: ca13d6aa38e200d70de297b30c904f1e (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Os objetivos deste estudo foram avaliar o efeito de diferentes tipos de lavagens e exposição à radiação ionizante (raios gama), utilizada em tratamentos oncológicos, na resistência à flexão de 4 pontos, transformação de fase cristalina e alteração de cor da cerâmica policristalina de Y-TZP; e verificar a influência da radiação gama na resistência à miniflexão de cimentos resinosos cimentados com Y-TZP.Foram confeccionadas 114 barras de zircôniaestabilizada parcialmente por ítria - Cercon®Zirconia (DENTSPLY Ceramco, EUA) e InCeram 2000 YZ cubes (Vita Zahnfabrik, Alemanha) segundo a norma ISO 6872 (21 mm de comprimento x 4,5mm de largura x 1,2mm de espessura) e 96 barras para mini-flexão de RelyX U200 (3M, Alemanha) e RelyX ARC (3M, Alemanha), divididos de acordo com a cerâmica de proteção. Metade das amostras de Y-TZP e 64 amostras dos cimentos foram irradiadas com gama 60Co, em etapa única de 70 Gy. Foi realizado o teste de resistência à flexão em máquina de ensaio universal (1 mm/min, 1000kg) e para o teste de mini-flexão (0,5 mm/min e 50 kg) e para alteração de cor das Y-TZP foi utilizado o sistema CieLab com o uso do Easyshade Compact® (Vita Zahnfabrik, Alemanha). Os dados de resistência (MPa) e os dados da cor foram submetidos a à análise de variância e ao teste de Tukey, ambos com α=0,05. Parte das amostras de Y-TZP (n=3) foram submetidas à difração de raio-X (DRX) para quantificação das fases cristalinas e à microscopia eletrônica de varredura (MEV) para análise da topografia superficial, enquanto uma amostra de cada grupo de cimentos foi submetido à análise de infravermelho (FTIR). A cerâmica (p=0,00), o tipo de lavagem (p=0,02) e a radiação (p=0,01) mostraram-se significantes, assim como as interações. Para resistência à flexão de 4 pontos, observou o maior valor para a YZ com lavagem em álcool isopropílico com exposição á radiação ionizante.... / The aim of this study were to evaluate the effect of different types of washes and exposure to ionizing radiation (gamma rays), used in cancer treatments, the flexural strength of 4 points, crystalline phase transformation and color change of the polycrystalline ceramic Y- TZP; and the influence of gamma radiation on resistance to bending mini-resin cements protected with Y-TZP. 114 bars stabilized zirconia were made partially yttria - Cercon®Zirconia (DENTSPLY Ceramco, USA) and InCeram in 2000 YZ cubes (Vita Zahnfabrik, Germany) according to ISO 6872 (21 mm long x 4.5 mm wide x 1 2 mm thick) and 96 bars to mini-bending U200 RelyX (3M, Germany) and RelyX ARC (3M, Germany), divided according to the protective ceramic. Half of the samples Y-TZP and 64 samples of the cements were irradiated with 60Co gamma, in a single step of 70 Gy. Was held the flexural strength test in a universal testing machine (1 mm / min 1000 kg) and the mini-bending test (0,5 mm / min and 50 kg) and color change of the Y-TZP was used CIELAB system using the Compact® Easyshade (Vita Zahnfabrik, Germany). The strength data (MPa) and color data were submitted to the ANOVA and Tukey's test, both with α = 0.05. Part of the Y-TZP samples (n = 3) underwent-ray diffraction (XRD) for quantification of crystalline phases and scanning electron microscopy (SEM) to analysis of surface topography, while a sample from each group cement was subjected to infrared analysis (FTIR). The ceramic (p = 0.00), the type of wash (p = 0.02) and radiation (p = 0.01) and showed significant up, as well as interactions. For flexural strength of 4 points observed the largest value for the YZ washing with isopropyl alcohol and exposure to ionizing radiation (1200.7 ± 166.2 MPa). For staining, the ceramic parameters (p = 0.00) and wash (p = 0.00), as well as ceramics and washing interaction (p = 0.00) significantly influenced ΔE, ΔL, Δa and...
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Estudo da técnica de venografia dos dígotos de vacas

Loureiro, Marcos Gomes [UNESP] 19 December 2013 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:31:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-12-19Bitstream added on 2014-06-13T21:02:15Z : No. of bitstreams: 1 000740527.pdf: 2750453 bytes, checksum: 84b108cb780a8a07dcbb67e643bf2540 (MD5) / Em bovinos a venografia retrógrada podal é pouco descrita, quando comparada com a espécie equina. O objetivo deste estudo foi descrever a técnica de venografia retrógrada podal em vacas, comparando os acessos da veia digital dorsal comum III com a digital comum II ou IV, nos membros torácicos e pélvicos mediante a administração de dois diferentes volumes de contraste. Foram utilizados 53 membros torácicos e pélvicos de 14 vacas, contidas em decúbito lateral no tronco com o torniquete de borracha posicionado a 5 cm do paradígito. Administrou-se 10 mL do diatrizoato de meglumine em 24 membros (grupo 1), sendo 13 na veia digital dorsal comum III pelo acesso 1 (A1) e 11 na digital II ou IV no acesso 2 (A2). No grupo 2, administrou-se 20 mL em 29 membros, sendo 15 pelo A1 e 19 no A2. Após a administração do contraste, as radiografias foram repetidas a cada 20 segundos até 120 segundos, na projeção dorso palmar/plantar 0°. O grau de preenchimento vascular foi maior no grupo 2, independente do acesso venoso, do membro ou momento. Não houve diferença significativa no grau de radiopacidade das imagens radiográficas quando comparado o acesso venoso, momento e membro de ambos os grupos. Conclui-se que a administração de 20 ml de contraste apresentou melhor preenchimento e radiopacidade, não havendo diferença entre 20 e 120 segundos após a administração do contraste na qualidade radiográfica independente do acesso venoso / In cattle the foot retrograde venography is rarely described, compared with the equine species. The aim of this study was to describe the technique of retrograde venography foot in cows, comparing the approaches of the dorsal common digital vein III with the digital commons II or IV, thoracic and pelvic by administering two different volumes of contrast members. Were used fifty tree fore and hindlimbs of 14 cows, contained in the lateral position on the trunk with rubber tourniquet placed at 5 cm from paradígito were used. Was administered 10 mL of diatrizoate meglumine 24 members (group 1), 13 dorsal common digital vein III for access 1 (A1) and 11 digital II or IV access 2 (A2). In group 2 was administered 20 mL 29 members, 15 by 19 in A1 and A2. After contrast administration, the radiographs were repeated every 20 seconds until 120 seconds, back projection on the palmar/plantar 0°. The degree of vascular filling was greater in group 2, independent of venous access, member or moment. There was no significant difference in the degree of radiopacity of radiographic images when compared to the venous access, time and a member of both groups. We conclude that administration of 20 ml of contrast showed better filling and radiopacity, with no difference between 20 and 120 seconds after contrast administration in independent radiographic quality venous access
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Fabricação e caracterização de cerâmicas multifuncionais à base de CaSr3Cu3-xTi4O12 para aplicações ópticas e eletro-eletrônicas

Orrego Gonzalez, Santiago [UNESP] 06 March 2015 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2015-08-20T17:10:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2016-03-06. Added 1 bitstream(s) on 2015-08-20T17:25:28Z : No. of bitstreams: 1 000844670.pdf: 3067722 bytes, checksum: 00837450892e6229b6af28b136f2f706 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Cerâmicas à base de CaCu3Ti4O12 (CCTO) são de interesse científico e tecnológico devido a sua multifuncionalidade. Neste trabalho foram preparados pós cerâmicos por reação em estado sólido de CaSrxCu3-xTiO12 com x = 0,00; 0,15; 0,30; 1,50; 2,70 e 3,00. Os pós foram caracterizados termicamente utilizando a técnica da temperatura da termogravimetria, mediante esta técnica foi determinada à necessidade do uso de duas temperaturas de calcinação: 950ºC para amostras com baixo teor de Sr2+ e 1050ºC para as de maior teor. A técnica de difratometria de raios X (DRX) em nas amostras na forma de pó revelou a presença da fase pura de CCTO para x = 0,00; a amostra com x=0,15 apresentou a fase de CCTO e a fase CaTiO3 (CTO), as quais também estão presentes na amostra com x = 0,30 combnadas com a fase de (Sr0,75Ca0,25) TiO3 (SCTO). As amostras com x = 3,00 mostrou presença da fase pura de SCTO. A técnica de espectroscopia Raman indicou a presença dos modos de oscilação característicos da fase CCTO em todas as amostras, isto devido às fases CTO e SCTO também apresentarem cluster de [TiO6] na estrutura. As propriedades ópticas e fotoluminescentes dos pós cerâmicos foram analisados mediante a técnica de UV-vis onde foram determinados os valores de energia de gap, sendo que as amostras com x = 0,00; 0,15 e 0,30 apresentaram valores de gap de 2,03; 2,28 e 2,35 eV, respectivamente. As amostras com x=1,50 e 2,70 apresentaram cada uma dois gaps de energia, um aos 2,12 e o outro aos 3,16 eV; a amostra de x=3,00 apresentou um único gap de 3,33 eV. A intensidade fotoluminescente apresentou uma melhora em relação a intensidade da fase pura de CCTO para as amostras com x = 2,70 e 3,00, isto devido provavelmente à presença de vacância e oxigênio geradas nos clusters de [TiO6]. Para as outras amostras a intensidade foi afetada negativamente pela substituição do Cu2+ pelo Sr2+. Estas caracterizações foram novamente realizadas... / Ceramics of CaCu3Ti4O12 (CCTO) areof scientific interest due to their multi functionality. In this work, ceramic powders of CaSrCu3-xTi4O12 with x=0,00, 0,15, 0,30, 1,50, 2,70 and 3,00 were prepared. These powders were thermally characterized by the thermogravimetry technique, was concluded the need use of two calcination temperatures, 950ºC for samples with low content of Sr2+ and 1050ºC for those with high content. To the sample in powder structural characterization was realized with the DRX technique that reveals the presence of pure phase of CCTO for x = 0,00, the sample of x = 0,15 present the phase of CCTO and the phase of CaTiO3, which ones are present too in the sample of x = 0,30 combined with the phase of (Sr0,75Ca0,25)TiO3(SCTO). The samples of x = 1,50 and 2,70 show the CCTO phase the SCTO phase and finally the sample of x = 3,00 show the pure phase of SCTO. Also was made a study by Raman spectroscopy techique indicates the presence of characteristic modes of the CCTO phase in all the samples, this because the SCTO phase also show this type of vibrational modes in the [TiO6] cluster. Finally the optical and photoluminescent properties were characterized, by the UV-vis technique was determined the energy gap values, the samples of x = 0,00, 0,15, 0,30 show gap values of 2,03, 2,28 and 2,35 eV respectively. Meanwhile each of the samples of x = 1,50 e 2,70 show two energy gaps, on at 2,12 and the other at the 3,16 eV; finally the sample of x = 3,00 present a unique energy gap of 3.33 eV. The photoluminescent property present an improvement compared with the pure phase of CCTO for samples with x = 2,70 and 3,00, this is probably due t the presence of oxygen vacancies in the [ToO6] clusters. To the other samples, this property was negatively affected by the substitution of Cu2+ by Sr2+. This characterizations were newly made by using a single calcination temperature, 1050ºC, reducing the number of variables that influence in the...
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Processamento e propriedades magnéticas de manganitas multiferróicas = Mise en forme et propriétés magnétiques de manganites multiferróïques / Processing and magnetic properties of multiferroic manganites / Mise en forme et propriétés magnétiques de manganites multiferróïques

Santos, Maria Elenice dos [UNESP] 25 March 2014 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-12-02T11:16:42Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-03-25Bitstream added on 2014-12-02T11:20:59Z : No. of bitstreams: 1 000799201.pdf: 7429054 bytes, checksum: 9b98f6ebcbdef1097c11c2925d445308 (MD5) / Ce travail traite de l'étude des propriétés structurales et magnétiques de Co2MnO4, une spinelle à symétrie cubique inversée et de groupe spatial Fd3m. Co2MnO4 est un composé multiferroïque dont les propriétés électriques et magnétiques sont dues à la présence des éléments Co et Mn, à valence mixte, distribués sur les sites tétraédriques et octaédriques de la structure AB2O4. La présence des états d'oxydation du Co et du Mn, Co2+/Co3+ et Mn2+/Mn4+, est en étroite relation avec les conditions de synthèse et traitements thermiques. La substitution partielle des cations par un élément non-magnétique, le Bi, dans la série BixCo2MnO4 (0.0<x<0.3) permet également de modifier les propriétés physiques de la spinelle. Les composés ont été synthétisés par une variante de la méthode de précurseurs polymériques, MPPM, et calcinés à 1000ºC pedant 24 h. La diffraction des rayons-X (DRX), associée à l'affinement structural par la méthode Rietveld, ont montré pour ces matériaux cristallisés, une même structure cristallographique dont les paramètres de maille augmentent avec la quantité de Bi. Le observations par microscopie électronique à balayage (MEB) ont permis d'observer une variation de la forme et de la taille des grains, cette dernière variant entre 1 et 10 um. L'insertion du bismuth atteint une limite de solubilité due à la différence notable entre les rayons ioniques du Co (0,65A) et du Bi (1,17A), conduisant alors à la formation d'une phase secondaire riche en Bi. Afin d'éviter la formation des phases secondaires, deux stratégies de synthèse on été mises en place: l'unes, substituer le Bi par du Co dans le systéme CoxBi2-xMnO4 (0.0<x<1.7) et l'autre, utiliser une méthode originale de synthése la mécanoactivation MS, pour la série CoxBi2-xMnO4 (0.0<x<1.7). Les propriétes magnétiques ont été étudiees par susceptibilité x(T) et cycle d'aimantation en fonction de la température... / As propriedades estruturais e magnéticas do composto Co2MnO4, uma estrutura espinélio inversa de grupo espacial Fd3m e simetria cúbica, foram investigadas por difração de raios X e usando um magnetômetro SQUID. Co2MnO4 é um composto multiferróico, exibindo propriedades elétrica e magnética devido à presença dos elementos Co e Mn, distribuídos nos sítios tetraédricos e octaédricos da estrutura AB2O4. A flutuação das valências Co2+/Co3+ e Mn2+/Mn3+/Mn4+ podem ocorrer facilmente e estão sujeitas aos processos de síntese e efeitos térmicos, sendo associados a estes, variações nos estados de oxidação de Co e Mn devido às substituições parciais destes elementos. Neste trabalho foram sintetizadas amostras BixCo2-xMnO4 (0,0<x<0,3), sendo o Bi um elemento não magnético. Para tal, uma rota de síntese química, o método dos precursores poliméricos modificado, foi utilizada. Todas as amostras foram submetidas a tratamentos térmicos em condições idênticas, na temperatura de estabilização da fase BixCo2-xMnO4 igual a 1000ºC (24h). Os resultados de DRX e refinamentos de Rietveld mostraram que o método MPPM produziu amostras cristalinas com informações cristalográficas idênticas, exceto no caso do parâmetro de rede que aumentou em dependência ao percentual de Bi. As imagens morfológicas destes materiais mostraram que o Bi alterou a forma e o tamanho dos grãos variando entre (~0,5 - 1,7 um). Devido ao limite de solubilidade do Bi dentro da rede espinélio e à diferença entre as densidades eletrônicas do Co (0,65A) e Bi(1,17A), a formação de uma fase espúria rica em Bi ocorreu. No sentido de solucionar tais questões, a síntese do sistema CoxBi2-xMnO4(0,0<x<1,7) e de BixCo2-xMnO4 (0,0<x<0,3) por método mecânico foram realizadas. Os resultados magnéticos, curvas MxT (Zero Field - Cooled ZFC e Field - Cooled FC); 1/x versus T e MxH, revelaram informações sobre a disposição dos cátions presentes... / Structural and magnetic properties of Co2MnO4, an inverse spinel structure with spatial group Fd3m and cubic symmetry, were investigated by X-Ray Diffraction (DRX) and using a SQUID magnetometer. Co2MnO4 is a multiferroic compound presenting electrical and magnetic properties due to the presence of the Co and Mn elements, which are distributed on tetrahedral and octahedral sites of the AB2O4 structure. Valence fluctuations of Co and Mn (Co2+/Co3+ and Mn2+/Mn3+/Mn4+) can easily occur and depend on the synthesis procedures and thermal procedures, which can change the oxidation states of the metallic cations. In this work, samples of BixCo2-xMnO4 (0,0<x<0,3) were synthesized partially replacing Co by Bi, a non magnetic element. A soft chemical route, the modified polymeric precursors method (MPPM) was used. All samples were heat-treated in similar conditions, under a temperature of 1000ºC (24h). DRX results, associated with Rietveld refinements, showed crystalline materials with similar crystallographic data. The cell parameter of the cubic structure increased with the Bi content. SEM imagens showed that Bi presence altered the grins sizes (~1 - 10 um). A spurious phase, rich in Bi, was formed due to both the solubility limit of Bi and the ionic radii of Co (0,64A) and Bi (1,17A). In order to solve these questions, synthesis of a new solid solution, the CoxBi2-xMnO4(0.0<x<1.7), by the MPPM route was attempted. In parallel, a novel elaboration method, the mechanochemical route (MS), was used to synthesize the BixCo2-xMnO4 (0.0<x<0.3) series. The magnetic results, MxT (Zero-Field-Cooled/Field-Cooled) cycles, 1/x-versus-T curves and MxH hysteresis loops, revealed important information about the magnetic nature and oxidation states of the Co and Mn cations. The ferrimagnetic behavior of Co2MnO4 was preserved, with the ZFC/FC curves exhibiting well-defined magnetic transitions and strong irreversibility below Tc. Several magnetic parameters, such...

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