SILVA, F. B. Síntese e caracterização de óxidos ternários de Ni-Co-Mn com estrutura espinélio. 2016. 81 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2016-08-03T11:48:00Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_fbsilva.pdf: 14697578 bytes, checksum: 592fdbe17f4efdad5de5fe68f620dbf6 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-08-03T16:18:02Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_fbsilva.pdf: 14697578 bytes, checksum: 592fdbe17f4efdad5de5fe68f620dbf6 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-03T16:18:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_fbsilva.pdf: 14697578 bytes, checksum: 592fdbe17f4efdad5de5fe68f620dbf6 (MD5) Previous issue date: 2016-07-12 / The spinel structure compounds may have a face centered cubic or body centered tetragonal symmetry, in which metal ions are distributed between tetrahedral and octahedral sites. Its physical properties depend not only on the nature of the metal ions, but also the distribution of ions on the sites. In this work, the method of the modified polymeric precursor was used for sample synthesis NixCo1−xMn2O4−δ, with x = 0, 0,15, 0,25, 0,5, 0,75, 0,85 and 1. It being the calcined xerogel at 900°C for 3 hours with an air flow of 50 ml/s and 20 rpm rotation. The results of X-ray diffraction showed that for higher nickel concentrations cubic phase of the spinel becomes predominant. And with the increase in cobalt content, the spinel begins to show both symmetry, cubic and tetragonal, being the predominant tetragonal phase with increasing atomic substitution. With the X-ray diffraction, it was verified that the increase of cobalt content in the material, can generate a distortion in the crystal structure, favoring the formation of the tetragonal spinel structure. Effect explained by the Jahn-Teller effect. Samples with low cobalt content present ferrimagnetic behavior and higher cobalt content show magnetic transitions at lower temperatures. / Os compostos de estrutura espinélio podem apresentar uma simetria cúbica de face centrada ou tetragonal de corpo centrado, nas quais os cátions metálicos estão distribuídos entre os sítios tetraédricos e octaédricos. Suas propriedades físicas dependem não só da natureza dos íons metálicos, mas também da distribuição desses íons nos sítios. Nesse trabalho, o método dos precursores polimérico modificado foi utilizado para a síntese de amostras NixCo1−xMn2O4−δ, com x = 0, 0,15, 0,25, 0,5, 0,75, 0,85 e 1. Sendo o xerogel calcinado à 900°C por 3 horas, com fluxo de ar de 50 ml/s e rotação de 20 RPM. Os resultados da difração de raios X mostraram que, para maiores concentrações de níquel a fase cúbica do espinélio se torna predominante. E com o aumento no teor de cobalto o espinélio passa a apresentar ambas as simetrias, cúbica e tetragonal, sendo a fase tetragonal predominante com o aumento na substituição atômica. Com a difração de raios X, foi possível verificar que o aumento do teor de cobalto no material gerou uma distorção na estrutura do cristal, favorecendo a formação do espinélio tetragonal, efeito explicado pelo efeito Jahn-Teller. As amostras com baixo teor de cobalto apresentaram comportamento ferrimagnético, e com maior teor de cobalto apresentaram transições magnéticas a baixas temperaturas.

MOREIRA, Cleane Gomes. Purificação, caracterização físico-química, estrutural e biológica de uma lectina de sementes de Canavalia villosa Benth. 2017. 84 f. Tese (Doutorado em Biotecnologia de Recursos Naturais)-Centro de Ciências Agrárias, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2017. / Submitted by Coordenação PPGBiotec (ppgbiotec@ufc.br) on 2017-06-27T12:53:45Z No. of bitstreams: 1 2017_tese_cgmoreira.pdf: 2444477 bytes, checksum: 2d95101645c5274785c72d6b9bf30aae (MD5) / Approved for entry into archive by Jairo Viana (jairo@ufc.br) on 2017-06-28T18:42:22Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_tese_cgmoreira.pdf: 2444477 bytes, checksum: 2d95101645c5274785c72d6b9bf30aae (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-28T18:42:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_tese_cgmoreira.pdf: 2444477 bytes, checksum: 2d95101645c5274785c72d6b9bf30aae (MD5) Previous issue date: 2017 / Presenting important carbohydrate binding properties, lectins are proteins able to decipher the glycocode, and as such, they can be used in bioassays involving, for example, cell-cell communication and cell signaling, as well as protein targeting. In this study, a new mannosespecific lectin from Canavalia villosa seeds (Cvill) was isolated by a single affinity chromatography step in a Sephadex® G-50 column. SDS-PAGE showed the lectin to be composed of three bands, and similar to the other lectins of the subtribe Diocleinae, analysis by mass spectrometry indicated that the lectin C. villosa has three chains (α, β and γ) with masses of 25,647; 12,966 and 12,685 Da, respectively, similarly to the profile of ConA-like lectins specific to mannose. A two-dimensional electrophoresis analysis showed the presence of five isoforms and isoelectric point around pH 5.0. The lectin strongly agglutinated rabbit erythrocytes native and treated with proteolytic enzymes, and presented sugar specificity to α-methyl-D-mannoside and D-mannose, in addition to high stability within a broad range of pH (pH 5,0 a 7,0) and temperature (up to 70 °C). Partial sequence of the protein was obtained by MS-MALDI TOF/TOF covering approximately 41% of the sequence. The protein was crystallized by vapor diffusion method in the presence of α-methyl-D-mannoside. The lectin also showed average toxicity against artemia nauplii and induced paw edema and hypernociception in mice with the participation of the carbohydrate binding site. In tests on C6 lineage of Rattus norvegicus glioma cells, Cvill showed ability to reduce viability and changes in morphology in the cells tested. / Com importantes propriedades de ligação a carboidratos, lectinas são proteínas capazes de decifrar o glicocódigo e, como tal, podem ser utilizadas em bioensaios que envolvem, por exemplo, a comunicação célula-célula e sinalização celular, bem como o direcionamento de proteínas. Neste estudo, uma nova lectina específica a manose foi isolada de sementes de Canavalia villosa por um único passo de cromatografia de afinidade em coluna de Sephadex® G-50. SDS-PAGE mostrou que a lectina é composta de três bandas e a análise por espectrometria de massas indicou que a lectina de C. villosa possui três cadeias (α, β e γ) com massas de 25.647, 12.966 e 12.685 Da, respectivamente, similar ao perfil de lectinas ConAlike específicas a manose. A análise em eletroforese bidimensional mostrou a presença de cinco isoformas e ponto isoelétrico em torno de pH 5,0. A lectina aglutinou fortemente eritrócitos de coelho nativos e tratados com enzimas proteolíticas e foi inibida por D-manose e α-metil-D-manosídeo. A atividade hemaglutinante da Cvill é máxima nos pH 5,0 a 7,0, e estável até a temperatura de 70 °C. A sequência parcial da lectina foi obtida por MS-MALDI TOF/TOF com cobertura de aproximadamente 41% da sequência. A proteína foi cristalizada pelo método de difusão de vapor na presença do ligante α-metil-D-manosídeo. Essa lectina mostrou alta toxicidade contra náuplios de Artemia sp., induziu edema de pata e hipernocicepção em ratos com participação do sítio de ligação a carboidratos e mostrou efeitos citotóxicos em células de glioma da linhagem C6 com uma potente atividade na redução da viabilidade celular e alteração na morfologia celular.

SOUSA, Joel Pedrosa. Caracterização tecnológica de argilas utilizadas na fabricação de cerâmica vermelha no Município do Crato - Ceará. Dissertação (Mestrado em Geologia)-Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2017. / Submitted by JOÃO CAVALCANTI JUNIOR (jbeniciojunior@yahoo.com.br) on 2017-08-01T10:53:38Z No. of bitstreams: 1 2017_dis_jps.pdf: 4076064 bytes, checksum: 6df8449e599a0b27f56db7a60a6f14d9 (MD5) / Approved for entry into archive by Jairo Viana (jairo@ufc.br) on 2017-08-03T14:53:32Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_dis_jps.pdf: 4076064 bytes, checksum: 6df8449e599a0b27f56db7a60a6f14d9 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-03T14:53:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_dis_jps.pdf: 4076064 bytes, checksum: 6df8449e599a0b27f56db7a60a6f14d9 (MD5) Previous issue date: 2017 / This work consists of analyzing the physical and chemical properties of clays from three industries in the city of Crato-CE. The extraction area is located in the Rio da Batateira Formation of the Araripe Basin. Samples had been made to determinate the physical properties of the material, which passed through granulometric tests, identification of the limit of plasticity, limit of liquidity and plasticity index. It has been also defined the ideal burning temperature levels for the industries under study based on the results obtained in the tests of loss of ignition, linear retraction and water absorption. To complete the physical tests, the flexural strength of these specimens was determined in the color, in order to evaluate the influence of the amount of iron oxides in the coloring of the ceramic masses. In addition, to verify the contribution of the burning conditions in the color formation of the specimens were performed colorimetric analysis in the burnt material. The chemical analysis of the samples, performed by X-Rays Diffraction (XRD), X-Rays Fluorescence (XRF) and Thermogravimetric Analysis (TGA), showed the presence of constituent minerals, such as quartz, muscovite, kaolinite, minerals of the smectite group, illite and orthoclase. Using the Scanning Electron Microscopy (SEM) and Mösbauer spectroscopy techniques has been possible to observe the morphology of some clayminerals present, and to define the presence of iron oxides and hydroxides in the studied ceramic masses. It has been also observed that the ceramic masses that had addition of 10 to 15% of potassic feldspar obtained lower rates of linear retraction and water absorption. When analyzing the physical and chemical results it can be stated that the ceramic masses studied have quality for the production of structural blocks and pressed roof tiles, since the characteristics of linear retraction (LR) and fire mass loss are within the recommended parameters for the manufacture of them. / O trabalho consiste em realizar análises das propriedades físicas e químicas de argilas de três indústrias no município do Crato-CE. A extração está localizada na Formação Rio da Batateira da Bacia do Araripe. Para determinação das propriedades físicas foram fabricados corpos de prova, os quais passaram por ensaios granulométricos, identificação dos limites de plasticidade, de liquidez e os índices de plasticidade. Também foram definidos os patamares de temperatura de queima ideal para as indústrias em estudo, com base nos resultados obtidos nos ensaios de perda de massa ao fogo, retração linear e absorção de água. Para completar os ensaios físicos foram definidos a resistência à flexão desses corpos de prova na cor, com o objetivo de avaliar a influência da quantidade dos óxidos de ferro na coloração das massas cerâmicas. Além de verificar a contribuição das condições de queima na formação da cor dos corpos de prova foram realizadas análises colorimétricas no material queimado. A análise química das amostras, realizada por técnicas de Difração de Raios-X (DRX), Fluorescência de Raios-X (FRX) e A análise Termogravimétricas (TGA), apontaram a presença de minerais constituintes, como quartzo, muscovita, caulinita, minerais do grupo das esmectitas, ilitas e ortoclásio. Utilizando as técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia Mösbauer foi possível observar a morfologia de alguns argilominerais presentes e ainda definir a presença de óxidos e hidróxidos de ferro nas massas cerâmicas estudadas. Foi observado ainda que as massas cerâmicas que tiveram adição de K-feldspato entre teores de 10% e 15% obtiveram menores índices de retração linear e absorção de água. Ao analisar os resultados físicos e químicos pode-se afirmar que as massas cerâmicas estudadas possuem qualidade para a produção de blocos estruturais e telhas prensadas, já que as características de retração linear (RL) e perda de massa ao fogo estão dentro dos parâmetros recomendados para a fabricação dos mesmos.

Neste trabalho, duas organosílicas com estruturas de poros ordenados foram obtidas através de rotas distintas. As características texturais e estruturais dessas organosílicas foram estudadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de transmissão e isotermas de adsorção/dessorção de N2. A presença dos componentes orgânicos foi avaliada por espectroscopia de absorção na região do infravermelho, termogravimetria e análise elementar. A primeira organosílica foi obtida através da modificação química da superfície de uma sílica do tipo SBA-15 sintetizada no nosso laboratório, com o grupo orgânico 3-mercaptopropil, usando o método grafting, sendo posteriormente utilizada na adsorção de paládio (II) através da coordenação do metal com o grupo mercapto de forma estequiométrica. A presença de paládio foi identificada por microscopia eletrônica de varredura acoplada à espectroscopia de dispersão de elétrons como também por espectrometria de absorção atômica. A segunda organosilica foi obtida através da condensação simultânea de tetraetilortosilicato com um precursor bisililado contendo o grupo catiônico 4,4-bipiridinio, sintetizado em nosso laboratório, na presença de um agente direcionador de estrutura. Quatro amostras desse material com variadas proporções orgânico/inorgânico foram sintetizadas. As alterações nas propriedades texturais e estruturais foram estudadas em função do aumento do conteúdo orgânico. O acréscimo na quantidade de grupo orgânico iônico produz uma diminuição na ordenação estrutural dos poros e, ao mesmo tempo, converte poros com diâmetro de 6,3 nm em poros com diâmetro em torno 3,5 nm, todos com distribuição unimodal. / In this work, two organosilicas with ordered pore structures were obtained by two distinct routes. The textural and structural characteristics of these organosilicas were studied by X-ray diffraction, transmission electron microscopy, and N2 adsorption/desorption isotherms. The presence of organic components was evaluated by infrared spectroscopy, thermogravimetry, and CHN elemental analysis. The first organosilica was obtained by chemical modification of SBA-15 surface synthesized on our lab, with 3-mercaptopropyl organic group by grafting method, which was afterwards used for Palladium adsorption by the stoichiometric coordination of the metal with the mercapto group. The presence of palladium was identified by scanning electron microscopy coupled with electron dispersive spectroscopy detector, as well as, by atomic absorption spectrometry. The second organosilica was obtained by simultaneous condensation of tetraethylorthosilicate with a bisililated precursor containing the organic 4,4-bipyridinium cationic group, synthesized in our laboratory, in the presence of a structure directing agent. Four samples with varied organic/inorganic proportions were synthesized. Textural and structural changes were studied in relation to organic content increasing. The growing of ionic organic group amount produces a decreasing in the ordering of pore structure, and, at the same time, converts pores of 6.3 nm of diameter into pores with 3.5 nm, both with narrow distribution.

Made available in DSpace on 2015-12-06T23:44:47Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007 / Objetivo: Verificar se existe correlação entre os valores médios da densidade óptica (DO) apresentada pela imagem tomográfica computadorizada, num corte coronal da mandíbula, numa região de interesse (ROI), com o T-score da coluna vertebral e do colo do fêmur, obtido por meio da densitometria óssea, em pacientes candidatas a implantes dentários. Método: Estudo transversal prospectivo realizado em 25 pacientes do gênero feminino com idade média de 60 anos, de etnia variada, com mais de 5 anos de pós-menopausa, portadoras ou não de osteoporose, realizando ou não tratamento da osteoporose, edêntulas totais ou parciais, candidatas a implantes dentários. As pacientes realizaram os exames pré-operatórios exigidos pela equipe cirúrgica, tais como: radiografia panorâmica, radiografias periapicais, densitometria óssea, tomografia computadorizada, hemograma completo, tempo de sangramento, tempo de coagulação, tempo de protrombina, dosagem de glicose, cálcio, fosfatase alcalina e creatinina. Utilizou-se para análise o T-score do colo do fêmur e da coluna vertebral (L2-L4), obtidos na densitometria óssea, e a média dos valores de densidade óptica obtida na região de interesse, nos cortes coronais da TC da mandíbula, passando pelo forame mentual, abaixo do canal mandibular. Os valores obtidos foram submetidos à análise estatística. Resultado: Comparando a densidade óptica (DO) na ROI da TC da mandíbula com T-scor e da coluna vertebral L2-L4 e do colo do fêmur, observou-se que quanto maior T-score, maior é o valor médio da densidade óptica (DO) na ROI da TC. Aplicou-se o índice de correlação linear de Pearson e obteve-se o valor de 0,706 quando comparado com a coluna vertebral L2-L4, e, 0,627 quando comparado com o fêmur, considerados valores medianos. Conclusão: Existe correlação, estatisticamente significante, entre o T-score do colo do fêmur e da coluna vertebral L2-L4 e a média da densidade óptica da região de interesse da TC da mandíbula, demonstrando que o paciente que apresenta baixa DMO, da coluna e do fêmur, também apresenta baixa densidade óptica na TC da mandíbula. / Objective: To determine the correlation between the mean level of optical density(OD) observed in a region of interest (ROI) on the computerized tomographic (CT) imaging of a cross-section of the mandible, with the vertebrae and the femur’s neck T-score obtained by bone densitometry in women applying for dental implantation. Methods:This prospective cross sectional investigation studied 25 female patients aged 60 years old in average, of varied ethnic background, who had been in their post-menopausal period for over 5 years, either presenting with osteoporosis or not, either undergoing osteoporosis treatment or not, either partial- or totally edentulous applying for dental implantation. These patients were subject to all pre-operative examinations required by the surgical team, which included: panoramic radiography, peri-apical radiography, bone desitometry, CT scanning, full blood count, bleeding time, clotting time, prothrombine time, glucose, alkaline phosphatase and creatinine tests. The T-score of the patients’ right femur and lumbar vertebrae L2-L4 assessed through bone densitometry were compared with OD in the ROI determined on the coronal CT scans of the patient’s mandible passing through the mental foramen, comprising the mandible cross section area below the mandible canal. Results: The independent comparisons between mandible CT imaging OD and femur neck and vertebrae L2-L4 T-score showed that the higher the T-score, the higher the OD. Pearson’s linear correlation coefficiente between OD and T-score determinations was 0.706 for L2-L4 vertebrae and 0.627 for the femur, moderate correlations. Conclusion: There is a statistically significant correlation, between the T-score assessed in both the right femur and L2-L4 vertebrae, and the mean level of optical density (OD) obtained from CT scans, showing that the patient with low BMD, in the femur, and L@-L$ vertebrae also shows low OD on the CT of the mandible. / BV UNIFESP: Teses e dissertações

Made available in DSpace on 2015-12-06T23:47:02Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007 / Introdução: A expansão rápida da maxila assistida cirurgicamente (ERMAC) é o tratamento de escolha para a correção da deficiência transversal da maxila em pacientes adultos. Tradicionalmente são utilizados para expansão os aparelhos Haas e Hyrax. Embora estudos clínicos e radiográficos tenham avaliado a ERMAC, apenas informações limitadas estão disponíveis no estudo da abertura da sutura palatina mediana. Objetivo:Avaliar os efeitos transversais da ERMAC na sutura palatina mediana, utilizando tomografia computadorizada (TC) com os aparelhos Haas e Hyrax. Métodos: 40 pacientes do sexo masculino e do sexo feminino, com idade entre 18 e 38 anos foram operados: 20 utilizaram aparelho Haas e 20 aparelhos Hyrax. Foi realizada a ostetomia Le Fort I subtotal, incluindo a sutura pterigomaxilar. A quantidade da abertura da sutura palatina mediana foi avaliada na região anterior, e posterior, na intersecção com o osso palatino, utilizando TC, nos períodos pré-operatório e após o final das ativações. Um paquímetro digital foi utilizado para medir a abertura do parafuso expansor nos dois aparelhos. Resultados: As médias da abertura da sutura palatina mediana e abertura do parafuso expansor no grupo Haas foram de 5,19mm e 8,78mm, e para o grupo Hyrax foram 5,85mm e 8,51mm, respectivamente. A abertura da sutura palatina mediana correspondeu a 60% da abertura do parafuso expansor no grupo Haas e 69,2% no grupo Hyrax. Conclusões: Ambos os grupos mostraram abertura da sutura palatina mediana em forma paralela. A proporção abertura da sutura/abertura do parafuso expansor foi maior no grupo Hyrax. / Introduction: Surgically assisted rapid maxillary expansion (SARME) is the treatment of choice for correcting the deficiency of the transverse maxillary in adults. Traditionally, the appliances for expansion are Hyrax and Haas. Although a number of clinical and radiographic studies have evaluated the SARME, only limited information is available in order to study the midpalatal suture transverse movements with computed tomography (CT). Objective: Determine the skeletal maxillary transverse alterations after SARME in the midpalatal suture with Haas and Hyrax appliance. Methods: Forty adult patients of both sexes, from 18 to 38 years old were operated. Twenty patients had Hyrax and 20 had Haas expander. It was used subtotal Le Fort I osteotomy including pterigomaxillary disjunction. The amount of the midpalatal suture opening was done at the anterior edge of the midpalatal suture and the junction of the palatal bones, using computed tomography which was obtained in the pre-operatory period and after the end of expansion. A digital caliper was used to measure Haas and Hyrax distance on the central screw. Results: The proportion between the midpalatal suture expansion and the amount of expansion on the screw opening for Haas group was 5.19mm and 8,78mm, and for Hyrax group 5.85mm and 8.51mm respectively. The midpalatal suture opening is in conformity to 60% of the expander screw opening in Haas group and 69,2% in Hyrax group. Conclusion: Both groups showed parallel midpalatal opening with no significant difference to the anterior and posterior portion. Midpalatal/jackscrews opening proportion was bigger in Hyrax group than in Haas group. / BV UNIFESP: Teses e dissertações

COSTA, A. D. S. B. Análise de tensões residuais em tubulações soldadas. 2007. 84 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2007. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-03-30T16:22:10Z No. of bitstreams: 1 2007_dis_adsbcosta.pdf: 4926745 bytes, checksum: 463ac3253cf73f9ba2e6ceb41e942771 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2016-03-31T17:47:05Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2007_dis_adsbcosta.pdf: 4926745 bytes, checksum: 463ac3253cf73f9ba2e6ceb41e942771 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-03-31T17:47:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2007_dis_adsbcosta.pdf: 4926745 bytes, checksum: 463ac3253cf73f9ba2e6ceb41e942771 (MD5) Previous issue date: 2007-02-26 / In the current industrial field in the country, we have sought, frequent and continuous, quality, economy and safety in production processes. One way to accomplish this is to avoid failures of equipment and components. Tensions remain a material that has ceased the external effort that gave rise to, are called residual stresses. Corrosive environments added to the residual stresses in the material the material can lead to mechanical failure by stress corrosion cracking or other processes that reduce the life of material.O objective of this study is to assess the levels of residual stresses induced by welding processes used in the pipes oil refineries, and compare these results with the microstructural variations of the material. We analyzed the levels of tension and the microstructures of the HAZ (heat affected zone by the heat) in ASTM A106 Gr B pipes of 2 "diameter welded with TIG Orbital (autogenous welding) without heat treatment and post-weld heat treatment. The welding was done with direct current and pulsed for two different energy levels. For each welding condition was applied heat treatment for stress relief (630 ° C for 96min) with diverse forms of cooling. We used the technique of X-ray diffraction as a tool to establish acceptance criteria for residual stresses in welded pipes. We used the technique of EBSD (Electron Backscattering Diffraction) for microstructural characterization. The material presented as received tensile stress along its outer surface. The soldier with various material parameters presented in compressive stress and tensile weld metal in the base metal. The post-weld heat treatments allowed the relief of residual stresses and a reduction in microhardness. / No atual campo industrial do país, tem-se procurado, de forma freqüente e contínua, a qualidade, a economia e a segurança nos processos produtivos. Uma forma de conseguir isso é evitando falhas de equipamentos e componentes. Tensões que permanecem num material, após ter cessado o esforço externo que lhe deu origem, são denominadas tensões residuais. Ambientes corrosivos somados às tensões residuais nos materiais podem levar o material a falhas mecânicas por corrosão sob tensão ou outros processos que diminuam a vida útil do material.O objetivo deste trabalho é avaliar os níveis de tensões residuais induzidas por processos de soldagem nas tubulações utilizadas em refinarias de petróleo, comparando os resultados obtidos com as variações microestruturais do material. Foram analisados os níveis de tensões e as microestruturas da ZAC (zona afetada termicamente pelo calor) em tubulações ASTM A106 Gr B de 2” de diâmetro soldados com TIG Orbital (soldagem autogêna) sem tratamento térmico e com tratamento térmico pós-soldagem. A soldagem foi feita com corrente contínua e pulsada, para dois níveis de energia distintos. Para cada condição de soldagem foi aplicado tratamento térmico para alívio de tensões (630º C, durante 96min) com variadas formas de resfriamentos. Utilizou-se a técnica de difração de Raios-X como instrumento para estabelecer critérios de aceitação para as tensões residuais em tubulações soldadas. Utilizou-se a técnica de EBSD (Electron Backscattering Diffraction) para a caracterização microestrutural. O material como recebido apresentou tensões trativas ao longo de sua superfície externa. O material soldado com diversos parâmetros apresentaram tensões compressivas no metal de solda e trativas no metal de base. Os tratamentos térmicos pós-soldagem permitiram o alívio das tensões residuais e a redução da microdureza.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, 2017 / Made available in DSpace on 2017-09-19T04:10:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 347959.pdf: 2321087 bytes, checksum: 7fc2e099abd1a223acad4b07b4564532 (MD5) Previous issue date: 2017 / Este trabalho consiste no estudo de preparação de nanopartículas de paládio (Pd-NPs) monodispersas a partir de um método acessível, reprodutível e de baixo custo. O estudo foi realizado por meio do acompanhamento cinético da formação dessas nanopartículas (NPs) por técnicas in situ, suas caracterizações e aplicação na catálise de reações orgânicas. As Pd-NPs foram preparadas em meio aquoso e temperatura ambiente pela redução de sais de paládio, tendo como agente redutor o iodeto de potássio, na presença de polivinilpirrolidona (PVP) como agente estabilizante. Os efeitos da variação nas concentrações dos reagentes foram avaliados durante a formação das Pd-NPs, por técnicas de Espalhamento de Raios X a Baixos Ângulos (SAXS) in situ, Espectroscopia de Absorção de Raios X Próximo à Borda (XANES) e Espectroscopia de Estrutura Fina de Absorção de Raios X (EXAFS). Esses estudos evidenciaram a dependência do tamanho final da NP com a velocidade de redução, bem como a influência de um complexo equilíbrio entre espécies de I- e Pd, levando à formação de intermediários no mecanismo de reação. As Pd-NPs foram caracterizadas também por técnicas de Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM), Espectroscopia de Absorção Atômica (AAS) e Espectroscopia de Fotoelétrons Excitados por Raios X (XPS). As Pd-NPs foram aplicadas, de forma bem sucedida, como catalisadores da reação de redução do p-nitrofenol (NIP) e também para a reação de acoplamento carbono-carbono (C-C) de Heck-Matsuda (HM). As reações de HM catalisadas pelas Pd-NPs foram realizadas em temperatura ambiente, sem a necessidade de base e atmosfera inerte, para dois substratos distintos: 3-butenonitrilo e estireno, e em ambos os casos foram alcançados bons rendimentos. Além disso, variando-se as condições reacionais, como, por exemplo, o solvente, fez-se possível alcançar a seletividade para produtos com isomeria do tipo E. A reação de HM também foi estudada por SAXS e se observou que, durante a reação, ocorrem alterações no tamanho das Pd-NPs, indicando a lixiviação de átomos de paládio para o meio e, a partir disso, o meio de atuação das Pd-NPs na catálise dessa reação pôde ser ilustrado. / Abstract: The present work consists in the study of the monodisperse palladium nanoparticles (Pd-NPs) preparation employing an environmentally friendly, reproducible and accessible method. The study was carried out by means of the kinetic evaluation of the nanoparticle (NP) formation applying in situ techniques, their characterization and application in organic reactions catalysis. The Pd-NPs were synthesized in aqueous medium and room temperature, through the reduction of palladium salts using potassium iodide as reducing agent, in the presence of polyvinylpirrolidone (PVP) as a stabilizing agent. The effect of the reagents concentration were evaluated during the formation of the Pd-NPs applying spectroscopic techniques such as in situ Small Angle X-Ray Scattering (SAXS), X-Ray Absorption Near-Edge Spectroscopy (XANES) and Extended X-Ray Absorption Fine-Structure Spectroscopy (EXAFS). These studies showed the dependence of the final nanoparticle size with the rate of the reduction, as well as the influence of the complex equilibrium between I- and Pd species, leading to the formation of intermediate entities in the reaction mechanism. The Pd-NPs were also characterized by Transmission Electron Microscopy (TEM), Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) and X-Ray Photoelectron Spectroscopy (XPS). The Pd-NPs were successfully used as catalyst for the p-nitrophenol (NIP) reduction reaction and for the Heck-Matsuda (HM) carbon-carbon (C-C) coupling reaction. The HM reactions catalyzed by the Pd-NPs were performed in room temperature and in the absence of base and inert atmosphere, for two different substrates: allyl cyanide and styrene, in both cases good yields were achieved. Furthermore, by varying the experimental conditions, as solvent for example, the selectivity for the E isomer was accomplished. The HM reaction was also evaluated by SAXS and it showed that, during the reaction course, the particles size varies, indicating leaching of palladium atoms to the reaction medium e because of that, the Pd-NPs mode of action could be illustrated .

O Efeito Mössbauer é descrito e discutido de uma forma acessivel a pesquisadores de áreas paralelas à Flsica. A potencialidade desta espectroscopia, como técnica interdisciplinar, é exemplificada na análise de 20 amostras de basalto provenientes do norte do estado do Rio Grande do Sul. Por Difratometria de Raios-X das amostras totais ( "bulk") , o Único composto de ferro identificado foi o a-Fe2o3 , não sabendo afirmar, com certeza, a mcintência ou não de y-Fe 2o3 e Fe3o4 nas amostras, devido à superposição de linhas ou intensidades muito pequenas. Após a separação mecânica (com um Imã) de uma das amostras em duas frações, a presença de y-Fe2o3 e/ou Fe3o4 foi observada. / The Mössbauer Effect is described and discussed with a language suita.ble for non Physics specialists. The potentiality of t his type of spectroscopy as an interdisciplinar tool is shown in the analysis of 20 basalt samples from the north of the Rio Grande do Sul state.

As esmectitas são filossilicatos que possuem uma estrutura tipo 2:1, na razão de tetraedro:octaédro, com uma alta capacidade de troca de cátions (CTC) nas interlamelas. Por estas e outras características, as esmectitas têm sido usadas em diversas partes do mundo como barreiras geoquímicas secundárias para depósitos de rejeitos radioativos, com o objetivo de conter um possível vazamento dos radionuclídeos através de troca catiônica. O objetivo deste trabalho foi de estudar a troca de cátions na montmorilonita cálcica (esmectita dioctaédrica) por lantânio, para simular radionuclideos trivalentes, e estudar a estabilidade dessa estrutura em altas pressões e altas temperaturas. Para atingir-se pressões e temperaturas elevadas, foram utilizadas diferentes técnicas: DAC (diamond anvil cell), até 12GPa, com temperatura ambiente e prensas hidráulicas, com câmera do tipo toroidal, até 7,7GPa e 900ºC. O aquecimento é feito simultaneamente por um sistema elétrico acoplado à prensa. Os resultados mostram que a estrutura de esmectita dopada com lantânio permanece estável a pressões de até 12GPa, com temperatura ambiente e a 2.5GPa de pressão e 200ºC de temperatura, porém, acima de 300ºC nessa mesma pressão a estrutura colapsa e passa para uma fase tipo muscovita, rica em La, onde perde a água interlamelar e se torna irreversível. Com o aumento da temperatura, a nova fase passa a ter um melhor ordenamento e mantem-se estável a 7.7GPa/900ºC. Em todas as condições, a estrutura permaneceu dioctaédrica. A nova fase tipo muscovita rica em La, quando em contato com uma solução de cálcio, mantem-se parcialmente inalterada, enquanto outra parte retorna a estrutura montmorilonita-Ca de partida. Foram realizadas análises de difração de raios X (DRX), para verificar o ordenamento da estrutura, transformada de Fourier no infravermelho (FTIR), para obter informações quanto aos modos vibracionais, microscopia eletrônica de varredura com dispersão de raios-X (MEV-EDS), para obter uma análise composicional e microscopia eletrônica de transmissão (MET), para obter imagens com alta magnificação e alta resolução das amostras. / Smectites are phyllosilicates that have a tetrahedron: octahedron structure ratio of 2:1, with high cation exchange capacity (CEC) in the interlayers. For these and other features, smectites have been used in many parts of the world as secondary barriers with the goal of containing a possible leak of radioactive elements in final disposal facilities for radioactive waste through cation exchange. Our aim in this work is to reach the cation exchange in calcium montmorillonite (smectite dioctrahedral) by lanthanum to simulate trivalent radionuclides and to study the stability of this structure under high pressure and high temperature. To achieve high pressure it was used two different technique: DAC (Diamond Anvil Cell), achieving pressures up to 12GPa at room temperature and hydraulic press with a toroidal chamber profile to achieve pressures up to 7,7GPa and temperatures up to 900ºC. The heating is achieved simutaniously by an electric system coupled in the hydraulic press. The outcomes show that the smectite structure doped with lanthanum remains stable under 12GPa at room temperature and 2.5GPa at 200ºC. However, above 300ºC at 2.5GPa the structure becomes a new phase of muscovite-like, rich of La, where it loses its interlayer water and turns out to be irreversible. Furthermore, it is important to point out that the higher temperature the better ordered is the structure and it is still stable under 7.7GPa and 900ºC. Moreover, after all experiments the structure continues being dioctahedral. The new phase of muscovite-like, rich of La, in contact with a calcium solution remains partially unchanged, whereas the other part returns to the original structure (montmorillonite-Ca). The following analyses were performed: X-ray diffraction (XRD) for evaluating the spatial structure; Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) for getting information about the vibrational modes; scanning electron microscopy with dispersive Xray spectroscopy (SEM-EDS) to obtain a compositional analysis and transmission electrons microscopy (TEM) to get images with high magnification and high resolution from the samples.