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Determinação experimental de seção de choque de produção de raios X de Ru e Ag, induzida por feixe de íonsBertol, Ana Paula Lamberti January 2013 (has links)
Dados experimentais de seção de choque de produção de raios X de subcamadas L de Ag e de Ru foram obtidos de espectros de emissão de raios X (PIXE) induzidos por prótons e por partículas alfa. Foram utilizadas amostras de filmes finos monoelementares produzidos com a técnica magnetron sputtering e caracterizadas com Rutherford backscatering spectroscopy (RBS). A metodologia incluiu a determinação de parâmetros experimentais tais como a eficiência do detector de estado sólido e características geométricas do sistema de medida. Foram obtidos espectros PIXE para energias de prótons variando entre 0,7-2,0 MeV, e para energias de partículas alfa entre 4,0-6,9 MeV. A metodologia experimental foi validada pela concordância observada entre os dados de seções de choque de ionização de camadas K, induzida por prótons, para Al, Ti, Fe e Ni, com valores da literatura, que são bem estabelecidos. A contribuição de cada linha L nos espectros de Ag e Ru foi determinada com um ajuste numérico considerando nove gaussianas. Os valores de seção de choque de produção de raios X de camada L induzida por prótons e partículas alfa estão de acordo com trabalhos de outros autores. Para Ru, o único dado experimental disponível na literatura para comparação também é coerente. A teoria ECPSSR subestima os valores de seção de choque de produção de raios X para subcamadas L de Ag, mas mostra boa concordância com os dados inéditos para Ru. / Experimental data of L-subshell X-ray production cross section for Ag and Ru were determined from proton and alpha particle induced X ray emission (PIXE) spectra. Measurements were performed in mono elemental thin films produced by magnetron sputtering and characterized with Rutherford backscattering spectrometry (RBS). The proposed methodology required the determination of several experimental parameters such as the detector efficiency and geometric characteristic of the detector in the experimental setup. PIXE spectra were acquired in the energy range of 0.7-2.0 MeV for protons and 4.0-6.9 MeV for alpha particles. The procedures employed in the cross section determination were validated by the comparison between the data obtained for K shell ionization cross sections for elements Al, Ti, Fe and Ni and those from the literature, which are well established. The contribution of each line in Ag and Ru spectra was determined with a numerical adjustment considering 9 Gaussian curves. The values of L-shell X-ray production cross sections induced by protons and alpha particles agree with the literature. For Ru, the only data available for comparison is compatible as well. The ECPSSR theory underestimates the X-ray production cross sections experimental values for all Ag L-subshells, but it shows good agreement with the new data for Ru.
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Estudo sobre a incorporação de nanotubos de carbono em matrizes de ZrO2 utilizando o método sol-gel e a técnica de alta pressão/alta temperaturaAlmeida, Voltaire de Oliveira January 2013 (has links)
O óxido de zircônio (ZrO2) é um material cerâmico amplamente estudado devido as suas propriedades mecânicas e elétricas, que permitem diversas aplicações. Com o advento da nanotecnologia, tem sido realizadas pesquisas envolvendo a melhora de tais propriedades a partir da produção de compósitos nanoestruturados. A utilização de nanotubos de carbono (NTC) como reforço em matrizes cerâmicas é uma possibilidade interessante devido as suas características como elevado módulo elástico e morfologia. Entretanto, estudos que envolvem a síntese de compósitos de ZrO2 com NTC pelo método sol-gel ainda são bastante escassos. Com o objetivo de preencher esta lacuna, neste trabalho, produzimos e caracterizamos um material híbrido constituído por nanotubos de carbono de múltiplas paredes (NTCMPs) incorporados em matrizes cerâmicas de ZrO2, utilizando o método sol-gel para a produção dos pós e a técnica de alta pressão/alta temperatura, para a produção dos compactos. Inicialmente, foi definida uma síntese sol-gel para a ZrO2, a partir da literatura. Para a produção do material híbrido, foi necessário dispersar os NTC em meio aquoso e devido ao caráter hidrofóbico destes, a sua dispersão apresentou uma dificuldade adicional à síntese. Por isto, neste trabalho, também desenvolvemos uma síntese sol-gel na qual utilizamos surfactantes que atuam como agentes dispersantes dos NTCMPs, permitindo a obtenção de compósitos híbridos homogêneos com quantidades de NTCMPs, que variam de 0,003 a 5 % em massa. A secagem do gel ocorreu em temperatura ambiente durante uma semana. Os pós obtidos foram tratados em temperaturas de 300 oC e 500 oC por 2 h, com o intuito de eliminar os componentes orgânicos da síntese. A compactação dos pós foi realizada com a utilização de câmaras de alta pressão do tipo toroidal acopladas a uma prensa hidráulica de 1000 tonf. Dois procedimentos diferentes foram utilizados: aplicação de 7,7 GPa por 5 min em temperatura ambiente (TA) e aplicação de 6,0 GPa em 500 oC por 10 min. Tanto os pós, como os compactos foram analisados por DRX, FTIR, MET e MEV. No caso dos compactos medimos ainda densidade (picnometria), dureza e tenacidade à fratura utilizando um microdurômetro Vickers. Os pós calcinados em 500 oC cristalizaram na fase tetragonal, com tamanho médio de grão de 21 ± 3 nm. Para estas amostras cristalinas, as imagens de MET sugerem uma interação mais efetiva entre os NTCMPs e a matriz de ZrO2. Para os compactos obtidos em 7,7 GPa em TA, a densidade da ZrO2 pura tetragonal foi de 4,8 ± 0,08 g/cm3 e para a ZrO2 contendo 5% de NTCMPs foi de 5,24 ± 0,1 g/cm3, enquanto que para a dureza Vickers os valores foram de 2,41 ± 0,59 GPa e de 4,19 ± 0,52 GPa, respectivamente. No caso dos compactos obtidos em 6,0 GPa e temperatura de 500 oC por 10 min, os valores medidos para a densidade, microdureza Vickers e tenacidade à fratura da ZrO2 pura foram de 5,25 ± 0,05 g/cm3, 8,04 ± 0,59 GPa e 1,95 ± 0,6 MPa.m1/2, respectivamente. Enquanto que para o híbrido contendo 5 % de NTCMPs, os valores foram de 5,37 ± 0,10 g/cm3, 9,08 ± 0,30 GPa e 3,81 ± 0,37 MPa.m1/2, respectivamente. Entretanto, os melhores valores estão associados à amostra com 3 % de NTCMPs e que são 5,85 ± 0,08 g/cm3, 9,18 ± 0,36 GPa e 4,08 ± 0,38 MPa.m1/2, para a densidade, dureza e tenacidade à fratura, respectivamente. / Zirconium oxide (ZrO2) is a ceramic material widely studied because of their electrical and mechanical properties, which allow several applications. With the advent of nanotechnology, research has been carried out involving the improvement of such properties with the production of nanostructured composites. The use of carbon nanotubes (CNTs) as reinforcement in ceramic matrices is an interesting possibility, because of its features such as high elastic modulus and morphology. However, studies involving the synthesis of ZrO2 composites with CNTs by sol-gel method are still scarce. Aiming to fill this gap, in this work, we produce and characterize a hybrid material consisting of multiwall carbon nanotubes (MWCNTs) embedded in ZrO2 ceramic matrices using the sol-gel method, for the powders production, and the high-pressure/hightemperature technique to obtain the compacts. Initially, a synthesis of ZrO2 solgel was set from the literature. For the production of the hybrid material, it was necessary to disperse the CNTs in aqueous medium and due to their hydrophobic character, we had additional problems to perform the sol-gel synthesis. Therefore, in this work we had also to develop a ZrO2 sol-gel synthesis in which we use surfactants that act as dispersants for the MWCNTs. With this new procedure, it was possible to obtain homogeneous hybrid composites, where the MWCNTs concentration range from 0.003 to 5% by weight. The gel was dried at room temperature for one week and the obtained powders were treated at temperatures between 300 ° C and 500 ° C for 2 h in order to eliminate the organic components of the synthesis. The powder compaction was performed using a toroidal-type high-pressure chamber set in a 1000 tonf hydraulic press. Two different procedures were performed: application of 7.7 GPa for 5 min at room temperature (RT) and applying 6.0 GPa at 500 ° C for 10 min. Both powders and compacts were analyzed by XRD, FTIR, TEM and SEM. For the compacts it was also measured density (pycnometry), hardness and fracture toughness using a microdurometer Vickers. The powders calcined at 500 oC crystallized in the tetragonal phase with average grain size of 21 ± 3 nm. For these crystalline samples, the TEM images suggest a more effective interaction between the MWCNTs and the ZrO2 matrix. For the compacts obtained at 7.7 GPa in RT, the density of pure tetragonal ZrO2 was 4.8 ± 0.08 g/cm3 , and for the ZrO2 containing 5% of MWCNTs it was 5.24 ± 0,1 g/cm3. The Vickers microhardness values were 2.41 ± 0.59 GPa and 4.19 ± 0.52 GPa, respectively,. For the compacts obtained at 6.0 GPa and temperature of 500 ° C for 10 min, the values measured for density, Vickers hardness and fracture toughness of pure ZrO2 were, respectively, 5.25 ± 0.05 g/cm3, 8.04 ± 0.59 and 1.95 ± 0.6 GPa MPa.m1/2. While for the hybrid containing 5% of MWCNTs, the values measured were 5.37 ± 0.10 g/cm3, 9.08 ± 0.30 GPa and 3.81 ± 0.37 GPa MPa.m1/2, respectively. However, the best values are associated with the sample with 3% of MWCNTs, which are 5.85 ± 0.08 g/cm3, 9.18 ± 0.36 GPa and 4.08 ± 0.38 GPa MPa.m1/2, for density, hardness and fracture toughness, respectively.
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Alterações vasculares pulmonares em pacientes com fibrose periportal esquistossomóticade Cassia dos Santos Ferreira, Rita 31 January 2008 (has links)
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Previous issue date: 2008 / A esquistossomose mansônica, doença endêmica no Brasil, pode
acometer diversos órgãos, sendo o comprometimento vascular pulmonar, um dos mais
graves, consistindo principalmente em hipertensão arterial pulmonar (HP) e síndrome
cianótica. A HP é definida pela presença de pressão sistólica de artéria pulmonar maior
que 35 mmHg, ou pressão média de artéria pulmonar maior que 25mmHg em repouso
ou maior que 30mmHg em exercício. A síndrome cianótica pode ser designada
atualmente como síndrome hepatopulmonar (SHP), que se caracteriza pela presença de
doença hepática ou hipertensão portal associada à presença de dilatações vasculares
intrapulmonares (DVIP) e aumento da diferença alvéolo-arterial de oxigênio (DA-aO2)
≥15mmHg. O ecodopplercardiograma transtorácico (Eco-TT) é um método diagnóstico
não invasivo, mais sensível para investigação de hipertensão pulmonar (HP), e com a
utilização de contraste de microbolhas é usado para o diagnóstico de DVIP. Objetivos:
Determinar a prevalência de HP e de SHP nos pacientes com fibrose periportal
esquistossomótica, atendidos no ambulatório de esquistossomose do Hospital das
Clínicas-Universidade Federal de Pernambuco (HC-UFPE). Métodos: 84 pacientes com
fibrose periportal esquistossomótica, no período de abril a julho de 2007, com idade
entre 18 e 70 anos, foram atendidos e submetidos à determinação de gasimetria arterial,
e Eco-TT. Os pacientes que apresentaram D(A-a)O2 ≥15mmHg, realizaram Eco-TT
com contraste de microbolhas (solução fisiológica agitada). Todos pacientes com HP e
SHP foram subsequentemente submetidos à tomografia computadorizada
multidetectores (TCMD) de tórax com 16 canais. Resultados: a prevalência de HP em
pacientes com fibrose periportal esquistossomótica foi de 10,7% (IC: 5,02-19,37) (nove
pacientes). Os achados da TCMD foram: aumento do diâmetro do tronco pulmonar
(66,6%), aumento da relação do diâmetro do tronco pulmonar com o diâmetro da aorta
torácica (55,5%), aumento do diâmetro das artérias pulmonares principais (100%),
aumento da relação do diâmetro dos vasos segmentares com o diâmetro dos brônquios
adjacentes (88,8%), redução abrupta do calibre dos vasos periféricos e cardiomegalia
(77,7%). Nenhum paciente apresentou evidências de tromboembolismo pulmonar. Estes
dados estão apresentados no artigo 1: Prevalência de Hipertensão Pulmonar em
Pacientes com Fibrose Periportal Esquistossomótica Atendidos no HC-UFPE. Vinte e
dois pacientes (26,19%) dos 84 pacientes apresentaram D(A-a)O2 ≥15mmHg e
realizaram Eco-TT com contraste de microbolhas, havendo evidência DVIP em cinco
pacientes, definido uma prevalência de SHP de 6% nesses pacientes (IC: 1,96-13,35).
Os achados da TCMD neste grupo foram: aumento do diâmetro de artérias periféricas
(100%), relação diâmetro de artérias segmentares/brônquios adjacentes maior ou igual a
2:1 (100%), maior número de ramos periféricos estendendo-se para superfície pleural e
micronódulos associados a vasos centrilobulares mais em lobos inferiores (40%). Em
nenhum paciente, foram visibilizadas fístulas arteriovenosas. Esses dados são
apresentados no artigo 2: Prevalência de Síndrome Hepatopulmonar em Pacientes com
Fibrose Periportal Esquistossomótica Atendidos no HC-UFPE. Conclusão: A
prevalência de HP foi de 10,7% e a prevalência de SHP foi de 6% em pacientes com
fibrose periportal esquistossomótica
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Caracterização de filmes finos por reflectometria de raios xSilva, Adicleison Véla da 04 March 2013 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This work deals with the study and the understand about the technique of X-ray reflectometry applied to the analysis of thin films. Accordingly thin films were chosen with a unique chemical composition (Ag, Cr and Nb) with different nominal thickness produced by two different equipments, but with the same technology (sputtering). For the curves of reflection, was used an X-ray diffractometer Rigaku RINT2000/PC, where small changes were necessary for correct implementation of the measurements. These results were analyzed using two variations of Parratt formalism (PARRATT, 1954), utilizing a complete software IILXRR2013 (MACHADO, 2013) that allows the simulation of reflectometry curves for thin films including roughness effects based on (CROCE, DEVANT, et al., 1970) and another, called simplified method, based on evaluation of the positions of maximum of franjes with the respect to the order of reflection. The latter being an excellent alternative for a prior analysis of the thickness of thin films. The results showed that is possible, using minor experimental modifications to obtain a good evaluation of layer thicknesses of various films, extending its use as a good thin films qualifier in general / Este trabalho tem por objetivo estudar e compreender a técnica de reflectometria de raios X aplicada à análise de filmes finos. Nesse sentido foram escolhidos alguns filmes finos singulares de composição química e de espessura nominal diferenciada produzidos por dois equipamentos diferentes, todavia com a mesma tecnologia (sputtering). Para a obtenção das curvas de reflexão foi utilizado um difratômetro de raios X marca RIGAKU RINT2000/PC, onde pequenas modificações foram necessárias à correta realização das medidas. Esses resultados foram analisados mediante duas variantes do formalismo de Parratt (PARRATT, 1954), um completo mediante a utilização do software IILXRR2013 (MACHADO, 2013) que permite a simulação de curvas de reflectometria para filmes finos incluindo efeitos de rugosidade (L. NEVOT, 1988) e outro simplificado baseado na avaliação das posições de máximo nas curvas de reflexões em função da ordem de reflexão. Este ultimo, chamado aqui de simplificação para monocamada, sendo uma alternativa excelente para análise de filmes finos. Os resultados mostraram que é possível, através de pequenas modificações experimentais obter-se uma boa avaliação de espessuras de camada de filmes diversos, extendendo seu uso como um bom qualificador de filmes finos de modo geral
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Efeito do dopante nas propriedades estruturais e magnéticas de nanopartículas de Ni1-xAxO (A=Fe e Cr)Moura, Karoline Oliveira 12 June 2012 (has links)
In this work we have studied the structural and magnetic properties in Ni1-xAxO nanoparticles (x=0, 0,01, 0,05 e 0,10 e A=Fe ,Cr), with size from 5 to 38 nm, synthesized by co-precipitation method. In the first part we study the process of growth of the NiO nanoparticles in different synthesis conditions (influence of chelating agent and synthesis temperature). The magnetization and X-ray diffraction results showed a decreasing in the average particle size and size distribution with the increase of synthesis temperature. In the second part of this work was studied the influence of doping in the structural and magnetic properties. These results showed a decrease in particle size and change in particle shape with increasing of doping concentration. The hysteresis results show the appearance of exchange bias, which is reduced with the increasing of doping concentration, in which can be associated with increasing of thickness shell ferromagnetic of the particles. The Zero Field Cooling and Field Cooling (ZFC-FC) magnetization curves indicate for doped samples, a superparamagnetic behavior at high temperature and a uncommon peak at low temperature (close to 10 K) which is evidenced with increasing of the doping concentration, in contrast to pure sample. This behavior can be explained considering a high surface anisotropy due to the freezing of disordered surface spins caused by the incorporation of ions of Fe (or Cr) in the NiO matrix. / Neste trabalho foram realizados estudos de propriedades estruturais e magnéticas de nanopartículas de Ni1-xAxO (x=0, 0,01, 0,05 e 0,1 e A=Fe ,Cr), com tamanhos médios de 5 a 38 nm, sintetizadas pelo método de co-precipitação. Na primeira parte estudamos o processo de crescimento das nanopartículas de NiO em diferentes condições de síntese (influência de agente quelante e temperatura de síntese). Os resultados de Difração de raios X em conjunto com os dados de magnetização em função do campo mostram uma redução no tamanho médio e distribuição de tamanhos das partículas com o aumento da temperatura de síntese. Na segunda parte do trabalho foi avaliado o papel do dopante nas propriedades estruturais e magnéticas. Os resultados mostraram uma redução no tamanho e uma mudança na morfologia da partícula com o aumento da concentração do dopante. Resultados de magnetização em função do campo mostram o aparecimento de exchange bias, que é reduzido com o acréscimo da concentração de dopante, o qual pode estar associada com o aumento da espessura da camada ferromagnética nas partículas. As curvas de magnetização no modo Zero Field Cooling e Field Cooling (ZFC-FC) mostram, para as amostras dopadas com Fe e Cr, um comportamento superparamagnético à temperatura alta e um pico incomum a temperatura baixa (em aproximadamente 10 K) que é evidenciado ao aumentar a concentração do dopante, em contraste com a amostra pura. Esse comportamento pode ser explicado considerando uma alta anisotropia de superfície, devido ao congelamento dos spins superficiais desordenados, causado pela incorporação dos íons de Fe (ou Cr) na matriz NiO.
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Moagem ultrafina de gipsita em moinho planetário de bolas: caracterização dimensional, morfológica e estrutural do estado particuladoTINO, Alan Anderson de Arruda 09 December 2016 (has links)
Submitted by Rafael Santana (rafael.silvasantana@ufpe.br) on 2018-02-08T18:50:02Z
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Previous issue date: 2016-12-09 / FACEPE / A gipsita (CaSO4.2H2O) é um mineral industrial que além de ser empregado na produção do gesso e cimento, também é utilizada na produção de papel, tintas e inseticidas, em granulometria fina (<100 μm) e/ou ultrafina (<10 μm). Para essas aplicações é necessário maior controle nas operações de redução de tamanho e classificação granulométrica, uma vez que a fragmentação em moinhos de alta energia é geralmente acompanhada por aglomeração e modificações estruturais. No Polo Gesseiro do Araripe (PE), a gipsita Johnson pode ser explorada para as aplicações mencionadas, devido sua alta pureza. Alabastro é outra variedade de alta pureza, não aplicada industrialmente; por ser encontrada em pouca quantidade e/ou devido ao seu hábito fibroso. Neste contexto, o objetivo deste estudo foi caracterizar alterações dimensionais, morfológicas e estruturais nas partículas de alabastro processadas em moinho planetário de bolas. Para isso, alíquotas com d50 de 420 µm de alabastro e Johnson (para comparação) foram cominuídas entre 1 e 960 minutos a 300 rpm. A caracterização dimensional e morfológica foram realizadas por granulometria a laser, análise BET e MEV. As distribuições dos tamanhos mostraram que o limite aparente de moagem foi alcançado após 30 minutos para o alabastro (d50 = 16,2 ± 0,2 µm) e após de 15 minutos para gipsita Johnson (d50 = 9,9 ± 0,6 µm), ocorrendo aglomeração e aumento da área superficial para maiores tempos de moagem. Os aglomerados são porosos e constituídos de partículas finas que cobrem partículas parcialmente quebradas. As alterações estruturais foram acompanhadas por difração de raios X e por analises térmicas (ATD - TG). Os principais picos de difração apresentaram redução de intensidade e aumento da largura à meia altura com o aumento do tempo de moagem. A redução de cristalinidade foi quantificada pelo método de Rietveld e a fração amorfa, após 960 minutos, representou 16% da massa, para as duas variedades. A temperatura de desidratação parcial (TP) das gipsitas alabastro e Johnson diminuiu, respectivamente, 25 e 19°C, após 960 minutos. Isso contribuiu para que as duas variedades se transformassem em gesso a ~119°C. Portanto, moer a gipsita alabastro por mais de 30 minutos em moinho planetário de bolas, além de não promover redução de tamanho, provocou aglomeração, deformações e amorfização parcial da estrutura cristalina e induziu também o surgimento de anidrita. A análise conjunta dos resultados mostraram que a variedade Johnson sofre maior fragmentação e apresenta aglomerados 60% maiores, enquanto o alabastro apresenta maior redução na TP. As alíquotas das duas variedades moídas entre 15 e 60 minutos apresentaram características dimensionais, morfológicas e estruturais semelhantes. Após 120 minutos, passaram a apresentar diferenças com relação aos diâmetros nominais e à energia de ativação da reação de desidratação parcial. Acima de 480 minutos a moagem provocou significativo aumento da área superficial específica e das concentrações de fase amorfa e anidrita. Portanto, a escolha das melhores condições de processamento para obtenção da gipsita com granulometria ultrafina deve ser realizada não só considerando a redução granulométrica, mas também o aumento da área superficial, os efeitos sobre as propriedades térmicas e a redução parcial de cristalinidade. / Gypsum (CaSO4.2H2O) is an industrial mineral that is used in the production of plaster and cement. It is also used as a filler on the production of paper, paint and insecticides in fine (<100 μm) and ultrafine (<10 μm) ranges of particle size. For these applications it is required the control in the operations of size reduction and granulometric classification. Size reduction using high energy mills is usually accompanied with agglomeration and structural modification. In the Polo Gesseiro do Araripe (PE, Brazil) the gypsum variety called Johnson is exploited to the aforementioned applications due to its high purity. Alabaster is other variety of gypsum of high purity, not applied industrially because it is found in small amounts in relation to Johnson or because of its fibrous habit. The objective of this study was to characterize the dimensional, morphological and structural alterations in the alabaster particles ground in a planetary ball mill. The feed particles used in this study had d50 of 420 μm. The particles were comminuted in dry from 1 to 960 minutes with revolution speed of 300 rpm. The dimensional and morphological characterization were performed by laser granulometry, BET analysis and SEM. The size distributions showed that the apparent ground limit was reached after 30 minutes for alabaster (d50 = 16.2 ± 0.2 μm) and after 15 minutes for the Johnson variety (d50 = 9.9 ± 0.6 μm), resulting in agglomeration. The agglomerates are porous and composed of fine particles that cover partially broken particles. Structural alterations were accompanied by X-ray diffraction and thermal analysis (DTA - TG). The main diffracting peaks showed intensity reduction and an increase in the full width at half maximum with the increase of the grinding time. The crystallinity reduction was quantified by the Rietveld method and the amorphous fraction represented 16% of the mass of the aliquot for the two varieties. After 960 minutes of grinding the temperature partial dehydration (TP) of alabaster and Johnson varieties decreased, 25 and 19 °C, respectively. This contributed to the fact that the two varieties were transformed into plaster at 119 °C. It was found that processing alabaster for more than 30 minutes in a planetary ball mill caused agglomeration, plastic deformation and partial amorphization of the crystalline structure and, also induced the creation of anhydrite. The combined analyzes of the results showed that the Johnson variety undergone higher fragmentation and present 60% of larger agglomerates. On its turn, alabaster showed higher decrease in the temperature of partial dehydration. The aliquots of the two varieties milled between 15 and 60 minutes showed similar morphological and structural characteristics. After 120 minutes, they presented differences in relation to the nominal diameters and the activation energy of the TP. Above 480 minutes the grinding action caused a significant increase of the specific surface area, amorphous phase and anhydrite concentrations. It was concluded that the choice of the processing conditions to obtain gypsum with ultrafine granulometry should be done not only considering the granulometric reduction, but also considering the increase of the surface area, the influence on the thermal properties and the partial reduction of crystallinity.
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Tomografia computadorizada de raios-x aplicada à caracterização do espaço poroso do soloCOSTA, Larissa Fernandes 07 July 2016 (has links)
Submitted by Alice Araujo (alice.caraujo@ufpe.br) on 2018-05-02T19:15:46Z
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Previous issue date: 2016-07-07 / CNPQ / A porosidade é importante na determinação da qualidade de um solo, por possuir forte influência na aeração, na transferência de água/solutos/gases/calor, na resistência à penetração e na ramificação de raízes, além do desenvolvimento de microorganismos. A avaliação do espaço poroso, considerando vazios intra e inter-agregados, em diferentes tipos de solo e suas implicações (vantagens/desvantagens) é objetivo deste estudo. Foi determinada a porosidade inter e intra-agregados em solos dos tipos Latossolo Vermelho Distrófico e Neossolo Regolítico Eutrófico. Para os intra-agregados foram classificados: o tamanho e a forma. A porosidade inter-agregados foi maior para o Neossolo; este é um comportamento esperado para um solo arenoso, quando comparado a um solo com maior teor de argila. Considerando a porosidade intra-agregados, destacou-se a predominância de poros maiores e maior quantidade de poros complexos para o Neossolo. A aplicação de tomografia computadorizada de raios-x, portanto, se mostrou eficiente na caracterização micromorfológica da porosidade do solo. / Porosity is important in determining the quality of the soil, as it has strong influence on the aeration, in the transfer of water/solute/gas/heat, resistance to penetration and branching roots, and the development of microorganisms. The assessment of the pore space, whereas intra and inter-empty clusters in different soil types and their implications (advantages/disadvantages) is aim of this study. It was determined to inter- and intra-aggregate porosity in soil types Red Latossol distrophic. For intra-aggregates were classified: the size and shape. The inter-aggregate porosity was higher for Regossols; this is expected behavior for a sandy soil, compared to a clay soil. Considering the intra-aggregate porosity, noted the predominance of larger pores and a larger number of complex pores to Regossols. The application of computed microtomography X-ray proved effective in micromorphological characterization of soil porosity.
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SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE NANOCOMPÓSITOS POLIMÉRICOS COM PROPRIEDADES DE ATENUAÇÃO PARA O USO EM PROTEÇÃO RADIOLÓGICACadó, Ronan Gorski 31 August 2016 (has links)
Submitted by MARCIA ROVADOSCHI (marciar@unifra.br) on 2018-08-17T12:00:46Z
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Previous issue date: 2016-08-31 / Ionizing radiations with X-rays energy range offer risk to human health and might be source of
interference on sensitive devices. The increased use of ionizing radiations causes the need of
development of new materials for radiological protection. The main goal of this study is to
determine the attenuation properties of X-rays in polymeric nanocomposites with insertion of
metal oxides. To obtain the nanocomposite, lead, cooper and tungsten oxides were synthesized.
The oxides were characterized by X-ray diffraction, infrared spectroscopy and zeta potential
with different pH. The synthesized oxides have average crystallite size between 25 and 55 nm.
Polymeric films were made by dissolving polyamide 6.6 pellets in different combinations of
formic acid / chloroform, determining by stress-strain tests that the combination 75/25 (%/%)
of the reagents had better condition for the polymeric film use as fabric. The oxides were
dispersed on the polymer solution for homogenization, obtaining polymer nanocomposites with
0.2 g, 0.08 g and 0.02 g of PbO, 0.2 g, 0.08 g and 0.02 g of CuO and 0.2 g of WO3.The
nanocomposites were evaluated by X-ray diffraction, showing diffraction peaks in the
amorphous region of the polymer film. The attenuation of X-rays was measured with the aid of
an ionization chamber, varying the voltage of the X-ray tube (kV), and the time of exposure
(mAs). The results showed attenuation of 26% compared to the polymeric film, in combination
kV/mAs 40/10 and 13.11% in 100/10, for the nanocomposite with higher amounts of PbO. The
nanocomposite with WO3 showed attenuation of 21,78% and 11,5% compared to the polymeric
film, in the combinations 40/10 and 100/10, respectively. The nanocomposite of CuO with the
larger amount of the oxide, showed attenuation of 10.11% and 4.5%, compared to the polymeric
film, in combinations of 40/10 and 100/10, respectively. These results suggest that the
nanocomposites produced has great potential for application in radiological protection. / As radiações ionizantes com energias na faixa dos raios X oferecem riscos para a saúde humana
e podem ser fontes de interferência em equipamentos sensíveis. O aumento do uso das radiações
ionizantes ocasiona na necessidade do desenvolvimento de novos materiais para uso em
proteção radiológica. Este estudo tem por objetivo determinar as propriedades de atenuação dos
raios X em nanocompósitos poliméricos com inserção de óxidos metálicos. Para a obtenção dos
nanocompósitos, foram sintetizados óxidos de chumbo, de cobre e de tungstênio. Os óxidos
foram caracterizados por difração de raios X, espectroscopia de infravermelho e por potencial
zeta em diferentes pH. Os óxidos sintetizados possuem tamanho de cristalito médio entre 25 e
55 nm. Foram produzidos filmes poliméricos a partir da dissolução de grãos de poliamida 6.6
em diferentes combinações de ácido fórmico/clorofórmio, determinando por ensaios de tensãodeformação
que a combinação 75/25 (%/%) dos reagentes apresentou melhor condição para o
do filme polimérico como tecido. Os óxidos foram dispersos na solução polimérica para
homogeneização, obtendo nanocompósitos poliméricos com 0,2 g, 0,08g e 0,02 g de PbO, 0,2
g, 0,08g e 0,02 g de CuO e 0,2 g de WO3. Os nanocompósitos foram avaliados por difração de
raios X, apresentando picos de difração na região amorfa do filme polimérico. A atenuação dos
raios X foi avaliada com auxílio de uma câmara de ionização, variando as condições de tensão
do tubo de raios X (kV) e do tempo de exposição (mAs). Os resultados obtidos demonstraram
atenuação de 26% em relação ao filme polimérico, na combinação kV/mAs 40/10 e 13,11% na
100/10, para o nanocompósito com maior quantidade de PbO. O nanocompósito de WO3
apresentou atenuação em relação ao filme polimérico de 21,78% e 11,5% nas combinações
40/10 e 100/10, respectivamente. O nanocompósito de CuO com maior quantidade de CuO
apresentou atenuação em relação ao filme polimérico de 10,11% e 4,5%, nas combinações
40/10 e 100/10. Estes resultados sugerem aos nanocompósitos produzidos um grande potencial
para aplicação em proteção radiológica.
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Estudo estrutural de nanossistemas semicondudores e semicondutores implantados por difração de raios-X de n-feixes / Structural study of semiconductors nanosystems and implanted semiconductors by means of n-beams X-ray diffractionMenezes, Alan Silva de 12 October 2010 (has links)
Orientador: Lisandro Pavie Cardoso / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Física Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-17T08:00:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2010 / Resumo: Neste trabalho, a difração múltipla (DM) de raios-X associada com as vantagens da radiação síncrotron configura-se como uma microssonda de alta resolução e é utilizada para obter relevantes contribuições ao estudo das propriedades estruturais de materiais semicondutores, apresentem-se eles como nanosistemas epitaxiais ou implantados com íons. O estudo e detecção de reflexões híbridas (interação camada epitaxial/substrato) coerentes (CHR) negativas nas varreduras Renninger (RS) do substrato é uma das contribuições desta tese. O mapeamento ?:f da condição de difração da reflexão secundária (113)(111) mostra que a CHR negativa que aparece é, na realidade, a interferência destrutiva entre a reflexão secundária da rede da camada e a reflexão primária do substrato. Ressalta-se aqui importância da medida detalhada da condição de difração de reflexões secundárias adequadas da DM. O uso do caso especial da DM denominado difração Bragg-superfície (BSD), cuja reflexão secundária se propaga paralelamente à superfície dos monocristais ou interfaces nas heteroestruturas, quando envolve reflexões secundárias que são sensíveis à simetria da rede cristalina, constitui outra contribuição da tese. O pico na RS para o substrato (GaAs), que representa o caso de quatro-feixes (000)(004)(022)(022) e que se separa em dois picos na RS da camada GaInP por distorção tetragonal foi utilizado como uma nova ferramenta no estudo de deformações tetragonais, mesmo para camadas epitaxiais finas. Além disso, a presença de distorções ortorrômbicas ou até mesmo monoclínicas, pode ser investigada pela medida dos dois pares de picos secundários (022)(022) e (202)(202), também presentes na mesma RS da camada ternária. Outras contribuições desta tese estão na aplicação da DM no estudo de amostras de SiO2/Si(001) implantadas com íons Fe+, que passaram pelo processo de cristalização epitaxial induzida por feixe de íons (IBIEC) e, finalmente, por tratamento térmico. Mapeamentos ?:f do pico BSD (000)(002)(111) forneceram parâmetros de rede e tensões nas direções perpendiculares e paralelas com relação à superfície, para as regiões tensionadas provocadas por formação das nanopartículas da fase ?-FeSi2 produzidas por IBIEC. Para outro conjunto de amostras semelhantes exceto pela ausência do óxido a interessante formação de nanopartículas da fase ?-FeSi2 sob a forma de placas orientadas na amostra IBIEC, que foram observadas por microscopia e confirmadas por curvas de rocking (002) na condição de DM para os picos BSD (111) e (111) e mapeamentos ?:f, provocou tensões anisotrópicas no plano da superfície da amostra IBIEC. Formas esféricas das nanopartículas também detectadas por microscopia introduzem tensões isotrópicas e a caracterização estrutural das amostras foi realizada da mesma maneira mencionada acima. Medidas dos mapeamentos do espaço recíproco (RSM) com reflexões simétricas e assimétricas foram importante para confirmar os resultados obtidos por MD das amostras implantadas, por permitir observar a variação de composição lateral e periódica existente na camada de GaInP, assim como, por confirmar o efeito da altura dos pontos quânticos de InP sobre a camada ternária, no nível de tensão provocado por eles na camada de recobrimento desses pontos, ou seja, quanto maior a altura maior o nível de tensão na camada / Abstract: In this paper, X-ray multiple diffraction (MD) associated with the advantages of synchrotron radiation appears as a high-resolution microprobe and it is used to obtain relevant contributions to the study of structural properties of semiconductor materials, as they present themselves nanosystems epitaxial or implanted with ions. The study and detection of negative hybrid reflections (interaction epitaxial layer/substrate) coherent (CHR) in substrate Renninger scans (RS) is one of the contributions of this thesis. The ?:f mapping, i.e., the scanning of the (113)(111) secondary reflection diffraction condition shows that the CHR negative that appears is, in fact, the destructive interference between the layer secondary reflection and the substrate primary reflection. It is emphasized here the importance of a detailed measurement of the diffraction condition of adequate MD secondary reflections. The use of the MD special case named Bragg-Surface Diffraction (BSD), in which the secondary reflection propagates parallel to the single crystal surface or interfaces in heterostructures, when involves secondary reflections that are sensitive to the crystalline lattice symmetry, is another relevant contribution of this thesis. The substrate (GaAs) RS peak, which stands for the (000)(004)(022)(022) four-beam case that splits into two three-beam peaks GaInP layer RS by tetragonal distortion was used as a novel tool in the study of tetragonal distortions, even for thin epitaxial layers. Moreover, the presence of orthorhombic distortion or even monoclinic one, can be investigated by measuring the two pairs of secondary peaks (022)(022)and (202)(202) also present in the same ternary layer RS. Other thesis contributions are in the application of DM to the study of SiO2/Si(001) crystals implanted with Fe+, which were submitted to Ion Beam Induced Epitaxial Crystallization process (IBIEC) and then, annealed. ?:f mappings of the (000)(002)(111) BSD peak gave rise to perpendicular and in-plane lattice parameters and strains for the stressed regions provoked by the ?-FeSi2 nanoparticles formation provided by IBIEC. For another set of similar samples except for the absence of the oxide, the interesting formation of oriented plate-like ?-FeSi2 nanoparticles, that were observed by TEM and confirmed by (002) rocking curves obtained at MD condition for the BSD (111) and (1 peaks and the ?:f mappings that provided anisotropic in-plane strains in IBIEC sample. Nanoparticles spherical-like also detected by TEM induce isotropic strains and the samples structural characterization was obtained using the same above mentioned manner. Measurements of the reciprocal space mapping (RSM) using symmetric and asymmetric reflections were important to confirm the implanted crystal results obtained by MD by allowing to observe the periodic and lateral composition variation in the GaInP layer as well as, to confirm the effect of the height of InP quantum dots grown on the ternary layer in the strain degree they cause in the ternary cap layer, it means, the greater the height the greater the level of strain in the cap layer / Doutorado / Física da Matéria Condensada / Doutor em Ciências
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Rugosidade e potencial anticariogênico de diferentes materiais restauradores adesivos com ou sem flúor / Roughness and anticariogenic potential of differents adhesive restorative materials with or without fluorideOliveira Júnior, Carlos da Cunha, 1979- 03 March 2011 (has links)
Orientadores: Luís Roberto Marcondes Martins, Regina Maria Puppin Rontani / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-18T02:16:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2011 / Resumo: O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito do acúmulo de placa na rugosidade e o da liberação de flúor de materiais restauradores na desmineralização do esmalte ao redor das restaurações. As hipóteses testadas foram que materiais liberadores de flúor promovem menor extensão da desmineralização da estrutura dental adjacente e os materiais com monômeros resinosos possuem menor rugosidade de superfície. Para este estudo in vitro, 40 blocos de esmalte dentais bovinos foram divididos aleatoriamente em 4 grupos, cada qual com 10 fragmentos dentais restaurados com diferentes materiais: cimento de ionômero de vidro modificado por resina (Vitremer), nanoparticulado (Ketac N100), cimento ionomérico convencional (Ketac Molar), compósito resinoso (Filtek Z250). Os blocos dentais foram submetidos a um modelo de desmineralização bacteriano. Em seguida, os blocos restaurados foram levados ao rugosímetro para avaliação da rugosidade a qual foi comparada com discos dos materiais testados, confeccionados como padrões de rugosidade, então, o teste de microdureza foi realizado para se obter a dureza Knoop da estrutura dentaria adjacente ao material restaurador com indentações nos pontos 50, 100 e 150 ?m de distância, nas profundidades de 10 a 120 ?m, considerando as medidas a partir de 100 ?m com valores similares ao do esmalte hígido e os valores foram convertidos em volume mineral pela fórmula de Featherstone (1983). Em seguida, foi feita a análise do conteúdo mineral da interface esmalte/restauração, após a ação dos ácidos bacterianos pela microanálise de raio-x. Os resultados mostraram que todos os grupos submetidos ao desafio cariogênico tiveram aumento significativo de rugosidade superficial. O grupo dos compósitos resinosos sofreu menor aumento significativo de rugosidade, seguida dos cimentos resinosos modificados por resina, o nanoparticulado e o convencional. Os valores de volume mineral no grupo da Z250 foi significativamente menor que os grupos com cimentos ionoméricos. A microanálise revelou conteúdo de cálcio significativamente maior nos grupos restaurados com cimentos ionoméricos. Isto permitiu concluir que os materiais com conteúdo resinoso possuem melhor polimento superficial e que o esmalte adjacente aos restauradores que liberam flúor sofreu menor desmineralização, além de apresentar maior conteúdo de cálcio / Abstract: The aim of this study was to evaluate the effect of plaque accumulation on roughness and fluoride release from dental materials on enamel demineralization around restorations. The hypothesis was that fluoride-releasing materials have lower extent of demineralization of adjacent tooth structure. For this in vitro study, 40 bovine dental enamel blocks were randomly divided into four groups, each with 10 dental fragments restored with different materials: resin-modified glass ionomer cement (Vitremer), nanoionomer (Ketac N100), conventional glass ionomer cement (Ketac Molar), resin composite (Filtek Z250). The dental blocks were subjected to a bacterial demineralization model. Then the restored blocks were taken to rugosimeter for evaluation of the roughness which was compared with discs of the tested materials, prepared as roughness patterns, then the microhardness test was performed to obtain the hardness of tooth structure adjacent to the restorative material with indentations at points 50, 100 and 150 ?m apart, at depths from 10 to 120 ?m, considering the measures from 100 ?m with values similar to sound enamel and the values were converted to mineral volume by the formula Featherstone (1983). Next step was to analyze the mineral content of enamel interface / restore, after the action of bacterial acid by x-ray microanalysis. The results showed that all groups submitted to cariogenic challenge significantly increased surface roughness. The group of composite resins has increased significantly lower roughness, followed by resin-modified resin cements, the nanoionomer and conventional. The values of mineral volume in the group of Z250 was significantly lower than groups with ionomer cements. The microanalysis showed calcium content significantly higher in groups restored with glass ionomer cements. It was concluded that materials with resin content have better polishing surface and the enamel adjacent to fluoride releasing restorative suffered less demineralization, as well as the higher calcium content / Mestrado / Materiais Dentarios / Mestre em Materiais Dentários
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