The aerospace industry is steadily increasing its use of polymer-matrix composites (PMCs) in airframe structures as it seeks to benefit from the high specific in-plane strength of laminated structural PMCs. However, PMC laminates suffer from low interlaminar shear strength due to their weaker polymer-matrix. Minimising risks of delamination is of paramount importance towards improving the safety of PMC structures. Multi-scale composites that are reinforced by both continuous fibres and nano-particles were identified as a potential solution for improving toughness and reducing risks of delamination in PMCs. An important challenge in the fabrication of multi-scale PMCs is to ensure that nano-particles are dispersed uniformly within the matrix. This is only achieved through minimal filtration of nano-particles during processing. The short resin flow lengths enabled by the resin film infusion (RFI) process make this process a prime candidate for the fabrication of multi-scale PMCs. The main objective of this thesis is to validate the possibility of using out-of-autoclave RFI for fabricating multi-scale carbon fibre composites featuring epoxy resins modified with carbon nanotubes (CNTs). The work is accomplished in 5 phases. In phase 1, preliminary work investigates the fabrication of PMCs with and without CNTs, using out-of-autoclave RFI. Results show that the types of reinforcement and matrix have strong effects on the porosity and interlaminar strength of PMCs. These results ushered the need for more thorough investigation and understanding of the RFI process, beyond what is available in the literature. Phases 2 to 4 focus on understanding how the choices of materials and types of stacking configuration can affect parts made using RFI. Phase 2, the in-situ characterisation of resin saturation during RFI is performed. Results enable a detailed analysis of the way in which resin flows around and inside yarns. Phase 3 consists in the characterisation of void formation during RFI. Two types of voids are observed: flow-induced voids resulting from either the merging of resin flow fronts or the drainage from capillary action; and gas-induced voids resulting from resin volatiles going out of solution and remaining in the resin matrix. In this work, the greatest source of porosity was caused by volatiles. In phase 4, the distribution and filtration of CNTs during RFI processing is characterised. Results show that processing choices can limit filtration and that clustering of CNTs prevents a uniform dispersion of CNTs in PMCs. Finally, the possibility of using RFI for making a multi-scale PMC demonstrator part is investigated. The work culminated with the successful fabrication of a delta-stringer panel. This thesis makes several important contributions to the knowledge pertaining to multi-scale PMC processing and performance, and to RFI. Firstly, it provides a robust description of RFI processing beyond was it available in literature, through in-situ observations of resin flow and void formation. Secondly, it assesses the viability of RFI for producing multi-scale PMCs featuring CNTs. In-situ observations of RFI processing enabled the identification of mechanisms leading to a loss of CNT dispersion during processing, partly explaining the minimal improvements in the interlaminar properties of composites observed when adding CNTs to the matrix. Thirdly, the fabrication of a delta-stringer panel made of a multi-scale PMC was successful, making it the first validation of the scalability of out-of-autoclave RFI processing for manufacturing multi-scale PMCs. The work presented herein contributed to the dissemination of knowledge; one conference paper was presented at ICCM20 (20th International Conference on Composite Materials), and another was presented at CANCOM2017 (10th Canadian-International Conference on Composites), and one journal article written in collaboration with project partners was submitted to Composites Science and Technology.

The objective of this investigation was to characterize two cyanate ester resins and a eight harness satin (8HS) graphite fabric for use in resin film infusion (RFI) processing. Two cyanate ester resin systems were characterized to determine their cure-kinetics, and viscosities during cure. A 8HS graphite fabric was tested in compaction and through the thickness permeability. A one-dimensional, through the thickness, flow and cure computer simulation was run. The resin cure-kinetics models predicted the curing behavior of the resins as functions of time, temperature, and degree of cure. The proposed viscosity models determined the resin viscosity as a function of temperature and degree of cure. The 8HS graphite fabric was tested in compaction and through the thickness permeability to determine the effect of compaction pressure on fiber volume fraction and in turn on through the thickness permeability. The one-dimensional RFI flow and cure simulation combined the cure-kinetics and viscosity models of the resins with the characteristics of the graphite fabric and determined resin infiltration and cure times. The proposed cure-kinetics and viscosity models were more than adequate in modeling the cure and flow behavior of the cyanate ester resin systems. Power law curve fits accurately represented the compaction and through the thickness permeability of the 8HS graphite fabric. Finally, the one-dimensional RFI flow and cure simulation showed that resin viscosity was the major influence on the infiltration times. / Master of Science

Gutowski et al.'s model has been employed to describe the cure and consolidation of prepregs used for resin film infusion. Resin kinetics, rheology, flow and fiber deformation are considered. Resin kinetics are simulated with an isothermal autocatalytic-1 type relation. The non-Newtonian viscosity of the Cytec™ 754 resin is represented with a gel type expression. The one dimensional flow of resin through a deformable, partially saturated porous medium is studied. A nonlinear partial differential equation describing the spatial and temporal variation of the fiber volume fraction combining the continuity equation, Darcy's Law, and mat compressibility has been derived and solved numerically. Resin is assumed to be incompressible and inertial effects are neglected. Based on the resin content of regions where resin and fiber coexist, expressions for tracking resin flow through fully and partially saturated regions of fiber are given. Values of material parameters for the E-QX 3600-5 glass fabric are estimated from literature data involving compression of similar dry fabrics and through comparison of computed results with the experimental data. Results for the final thickness of the consolidated part agree with the experimental values, but those for the mass loss do not. / Master of Science

Highly crosslinked epoxy resin systems are essential in aerospace applications due to the high operating temperatures. Although highly crosslinked epoxy resins have the required glass transition temperature (Tg) for the application, they are inherently brittle and matrix toughness is improved by incorporation of a second phase. Previous studies have focused mostly on toughening of lightly crosslinked epoxy systems, whereas this study investigates toughening of a highly crosslinked epoxy resin system using thermoplastic toughners poly(ether sulfone) (PES) and a poly(methyl methacrylate)-b- poly(butyl acrylate)-b-poly(methyl methacrylate) (MAM) block copolymer (BCP).

En aéronautique, l’élaboration via des pré-imprégnés n’est pas toujours adaptées àla fabrication de nouvelles pièces de formes complexes ou de grandes dimensions. Desprocédés directs existent, dénommés Liquid Composites Molding (LCM), tels que leResin Transfer Moulding (RTM) ou les procédés d’infusion de résine, comme le LiquidResin Infusion (LRI) et le Resin Film Infusion (RFI). Actuellement, environ 5 à 10%des pièces composites sont fabriqués par ces procédés directs. Avec le procédé RTM,les tolérances dimensionnelles et la porosité peuvent être maîtrisées et on peut atteindredes pièces haute qualité, mais son industrialisation est complexe et les modèlesmécaniques doivent être améliorés pour réaliser des simulations représentatives. Parcontre, les procédés d’infusion peuvent être utilisés dans des conditions plus flexibles,par exemple, dans des moules ouverts à sac vide en nylon ou silicone, à faible coût. Parconséquent, les procédés de LRI et RFI sont particulièrement adaptés pour les petites etmoyennes entreprises car les investissements sont plus faibles par rapport à d’autresprocédés de fabrication.Les procédés par infusion de résine LRI ou RFI sont basés sur l’écoulement d’unerésine liquide (pour RFI, après le cycle de température, la résine solide obtenir son étatliquide) à travers l’épaisseur d’un renfort fibreux sec dénommé préforme.L’optimisation du procédé est difficile à réaliser car le volume de la préforme changefortement pendant le procédé car elle est soumise à une pression extérieure et qu’il n’ya pas de contre-moule. Pour optimiser les paramètres de fabrication des matériauxcomposites par infusion de résine, il est nécessaire de mettre en oeuvre un modèlenumérique. Récemment, une modélisation de l'écoulement d’un fluide isotherme dansun milieu poreux compressible a été développée par P. Celle [1]. Avec ce modèlenumérique, nous avons simulé des cas test en 2D pour des géométries industriellesclassiques. Pour valider ce modèle numérique, des essais d’infusion d’une plaque par leprocédé LRI dans des conditions industrielles ont été réalisés. D’une part, la simulationnumérique permet de calculer le temps de remplissage, l’épaisseur de la préforme et lamasse de la résine durant l’infusion. D’autre part, nous avons suivi de procédéexpérimentalement par des micro-thermocouples, la fibre optique et la projection defranges. Un des points clefs de l’approche expérimentale est que l’écoulement de larésine et le comportement de la préforme dépendent intrinsèquement de paramètres quiévoluent pendant l’infusion de la résine, tels que la variation de l’épaisseur, le temps deremplissage et le taux volumique de fibres, via la perméabilité. Enfin, une comparaisonentre les résultats expérimentaux et la simulation numérique permet de valider lemodèle numérique. Cette confrontation des résultats permettra de mettre en lumière lesdifficultés et les limites de ce modèle numérique, afin d’améliorer les futurs modèles.De plus, ces deux approches constituent un bon moyen d’étudier et d’approfondir nosconnaissances sur les procédés d’infusion de résine, tout en développant un outil desimulation indispensable à la conception de pièces composites avancées. / Weight saving is still a key issue for aerospace industry. For instance 50% in weightof the B787 and A350 aircraft structures is made of CFRP, so it is necessary to makelighter thick and complex parts. Direct processes called Liquid Composite Molding(LCM), such as Resin Transfer Moulding (RTM) or Resin Infusion Process (LRI, RFI).At the present time, around 5 to 10% of the parts are manufactured by direct processesand the current trend is clearly to go ahead. In RTM process, the dimensional tolerancesand porosity fraction can be kept under control and high quality parts produced, but itsindustrialisation is complex and refined models are still needed to perform simulations.On the contrary, the resin infusion process can be utilized in flexible conditions, such asin low cost open moulds with vacuum bags in nylon or silicone. This type of processonly requires low resin pressure and the tooling is less expensive than RTM rigidmoulds. Therefore LRI and RFI processes are particularity suitable for small andmedium size companies because the investments are rather low compared to othermanufacturing process.Liquid Resin Infusion (LRI) processes are promising manufacturing routes toproduce large, thick or complex structural parts. They are based on the resin flowinduced across its thickness by pressure applied onto a preform / resin stacking.However, both thickness and fibre volume fraction of the final piece are not wellcontrolled since they result from complex mechanisms which drive the transientmechanical equilibria leading to the final geometrical configuration. In order tooptimize both design and manufacturing parameters, but also to monitor the LRIprocess, an isothermal numerical model has been developed by P. Celle [1], whichdescribes the mechanical interaction between the deformations of the porous mediumand the resin flow during infusion. With this numerical model, we have investigated theLRI process with classical industrial piece shapes. To validate the numerical model andto improve the knowledge of the LRI process, the researcher work details a comparisonbetween numerical simulations and an experimental study of a plate infusion testcarried out by LRI process under industrial conditions. From the numerical prediction,the filling time, the resin mass and the thickness of the preform can be determined. Onanother hand, the resin flow and the preform response can be monitored bymicro-thermocouples, optical fibre sensor and fringe projection during the filling stage.One key issue of this research work is to highlight the major process parameterschanges during the resin infusion stage, such as the preform and resin temperature, thevariations of both thickness and fiber volume fraction of the preform. Moreover, thesetwo approaches are both good ways to explore and improve our knowledge on the resininfusion processes, and finally, to develop simulation tools for the design of advancedcomposite parts.

This investigation completed the verification of a three-dimensional resin transfer molding/resin film infusion (RTM/RFI) process simulation model. The model incorporates resin flow through an anisotropic carbon fiber preform, cure kinetics of the resin, and heat transfer within the preform/tool assembly. The computer model can predict the flow front location, resin pressure distribution, and thermal profiles in the modeled part. The formulation for the flow model is given using the finite element/control volume (FE/CV) technique based on Darcy's Law of creeping flow through a porous media. The FE/CV technique is a numerically efficient method for finding the flow front location and the fluid pressure. The heat transfer model is based on the three-dimensional, transient heat conduction equation, including heat generation. Boundary conditions include specified temperature and convection. The code was designed with a modular approach so the flow and/or the thermal module may be turned on or off as desired. Both models are solved sequentially in a quasi-steady state fashion. A mesh refinement study was completed on a one-element thick model to determine the recommended size of elements that would result in a converged model for a typical RFI analysis. Guidelines are established for checking the convergence of a model, and the recommended element sizes are listed. Several experiments were conducted and computer simulations of the experiments were run to verify the simulation model. Isothermal, non-reacting flow in a T-stiffened section was simulated to verify the flow module. Predicted infiltration times were within 12-20 percent of measured times. The predicted pressures were approximately 50 percent of the measured pressures. A study was performed to attempt to explain the difference in pressures. Non-isothermal experiments with a reactive resin were modeled to verify the thermal module and the resin model. Two panels were manufactured using the RFI process. One was a stepped panel and the other was a panel with two `T' stiffeners. The difference between the predicted infiltration times and the experimental times was 4 to 23 percent. / Master of Science

En aéronautique, l'élaboration via des pré-imprégnés n'est pas toujours adaptées àla fabrication de nouvelles pièces de formes complexes ou de grandes dimensions. Desprocédés directs existent, dénommés Liquid Composites Molding (LCM), tels que leResin Transfer Moulding (RTM) ou les procédés d'infusion de résine, comme le LiquidResin Infusion (LRI) et le Resin Film Infusion (RFI). Actuellement, environ 5 à 10%des pièces composites sont fabriqués par ces procédés directs. Avec le procédé RTM,les tolérances dimensionnelles et la porosité peuvent être maîtrisées et on peut atteindredes pièces haute qualité, mais son industrialisation est complexe et les modèlesmécaniques doivent être améliorés pour réaliser des simulations représentatives. Parcontre, les procédés d'infusion peuvent être utilisés dans des conditions plus flexibles,par exemple, dans des moules ouverts à sac vide en nylon ou silicone, à faible coût. Parconséquent, les procédés de LRI et RFI sont particulièrement adaptés pour les petites etmoyennes entreprises car les investissements sont plus faibles par rapport à d'autresprocédés de fabrication.Les procédés par infusion de résine LRI ou RFI sont basés sur l'écoulement d'unerésine liquide (pour RFI, après le cycle de température, la résine solide obtenir son étatliquide) à travers l'épaisseur d'un renfort fibreux sec dénommé préforme.L'optimisation du procédé est difficile à réaliser car le volume de la préforme changefortement pendant le procédé car elle est soumise à une pression extérieure et qu'il n'ya pas de contre-moule. Pour optimiser les paramètres de fabrication des matériauxcomposites par infusion de résine, il est nécessaire de mettre en oeuvre un modèlenumérique. Récemment, une modélisation de l'écoulement d'un fluide isotherme dansun milieu poreux compressible a été développée par P. Celle [1]. Avec ce modèlenumérique, nous avons simulé des cas test en 2D pour des géométries industriellesclassiques. Pour valider ce modèle numérique, des essais d'infusion d'une plaque par leprocédé LRI dans des conditions industrielles ont été réalisés. D'une part, la simulationnumérique permet de calculer le temps de remplissage, l'épaisseur de la préforme et lamasse de la résine durant l'infusion. D'autre part, nous avons suivi de procédéexpérimentalement par des micro-thermocouples, la fibre optique et la projection defranges. Un des points clefs de l'approche expérimentale est que l'écoulement de larésine et le comportement de la préforme dépendent intrinsèquement de paramètres quiévoluent pendant l'infusion de la résine, tels que la variation de l'épaisseur, le temps deremplissage et le taux volumique de fibres, via la perméabilité. Enfin, une comparaisonentre les résultats expérimentaux et la simulation numérique permet de valider lemodèle numérique. Cette confrontation des résultats permettra de mettre en lumière lesdifficultés et les limites de ce modèle numérique, afin d'améliorer les futurs modèles.De plus, ces deux approches constituent un bon moyen d'étudier et d'approfondir nosconnaissances sur les procédés d'infusion de résine, tout en développant un outil desimulation indispensable à la conception de pièces composites avancées.

Dans ce manuscrit, un modèle complet pour la simulation de l'écoulement d'un fluide thermor éactif à travers un milieu poreux fortement compressible est présenté. Ce modèle est utilisé pour l'étude des procédés d'élaboration des matériaux composites par infusion à travers leur épaisseur (Liquid Resin Infusion-LRI et Resin Film Infusion-RFI ). Dans ces procédés, le mélange entre les renforts et la résine liquide est réalisé dans la direction transverse aux plans des préformes pendant la phase de mise en forme. Les coˆuts sont ainsi réduits et les problèmes de remplissage éliminés. Ces procédés sont néanmoins peu maîtrisés et les caractéristiques de la pièce finale difficilement prévisibles (principalement les épaisseurs et les porosités). La mise au point d'un modèle numérique constituerait un bon outil pour développer et finaliser de nouvelles solutions composites. D'un point de vue physique, l'infusion de la résine à travers l'épaisseur des préformes est une conséquence de la pression appliquée sur l'empilement résine/préforme. Dans cette analyse multi-physique deux types de problèmes sont rencontrés. Tout d'abord, on connait mal les conditions de couplage entre les zones liquides, gouvernées par les équations de Stokes, et les préformes imprégnées assimilées à des milieux poreux, gouvernées par une loi de Darcy et une loi de comportement mécanique non-linéaire. Par ailleurs, les interactions entre l'écoulement de la résine et la compression des préformes ne sont pas bien maîtrisées. Le modèle développé inclut donc une condition de Beaver-Joseph- Schaffman modifiée pour le couplage entre les zones de Darcy et de Stokes. Une formulation ALE pour l'écoulement de la résine dans un milieu poreux déformable subissant de fortes déformations est utilisée et couplée à une formulation Lagrangienne Réactualisée pour la partie solide. Ces deux mécanismes physiques sont couplés à des modèles thermo-chimiques pour traiter la réticulation de la résine sous l'action du cycle de température. Dans ce travail, un certain nombre d'outils numériques et de nouvelles formulations ont été développés en vue de simuler les procédés LRI et RFI. Chaque outil est étudié et validé analytiquement ou numériquement avant d'être intégré dans les modèles LRI /RFI. Des simulations numériques d'infusion sont ensuite présentées et commentées, puis une première comparaison avec des essais expérimentaux est proposée.