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Espectrômetro de RMN de campo remoto / NMR spectrometer with remote magnetic field

Kakuda, Eduardo Shiguemi 02 October 1998 (has links)
Nos espectrômetros de RMN convencionais as amostras são colocadas dentro do gap do ímã, onde encontra-se a região de campo magnético mais intenso e homogêneo. Nessa configuração o tamanho do ímã aumenta de acordo com o tamanho da amostra, dificultando a aplicação da RMN para amostras muito volumosas. Uma configuração em que o ímã não precisa aumentar com o volume da amostra tem sido a geração de campo magnético remoto, onde a região ótima de análise, de campo mais intenso e homogêneo, fica fora do gap do ímã. Neste trabalho avaliou-se os métodos de geração de campo magnético remoto por ímã permanente na forma de ferradura e de campo oposto, para aplicação em RMN. Os ímãs na forma de ferradura foram construídos com cilindros de AlNiCo V, com 100mm de comprimento e130mm de diâmetro, e NdFeB. O ímã de campo oposto foi construído com cilindros de NdFeB com 25mm de espessura e 100mm de diâmetro. Utilizando os ímãs na forma de ferradura, não foi possível observar sinal de RMN pois ha um enorme gradiente de campo que restringe a área útil de análise. Com o ímã de campos opostos foi possível observar o sinal de RMN externamente ao gap do ímã com um campo da ordem de 1,75KGauss. Mesmo com esse ímã a homogeneidade não e muito alta, mas é suficiente para avaliações quantitativas de teores de óleo e umidade em sementes, bem como a cinética de absorção de água pelas sementes. Analisou-se também o comportamento dos modelos angulados para estes dois tipos, mas não se obteve resultados satisfatórios / In a conventional NMR spectrometer the samples are placed inside of the magnet where is situated the most intense and homogeneous area. In this configuration the size of the magnet increases with the volume of the sample, hindering the applications of NMR to very large samples. A way to eliminate this problem is to use magnets that generate a remote magnetic field, where the intense and homogeneous area is outside it. In this work we evaluated two types of magnets for remote NMR. One is a U shaped magnet and the other is a magnet with opposite field. The U shaped magnets were built with two AlNICo V cylinders, seizing 100 mm in length and 130 mm in diameter or two NdFeB cylinders, seizing 25 mm in length and 100 mm in diameter. The magnet with opposite field was build with two cylinders NdFeB. With the U shaped magnet it was not possible to observe the NMR signal due to an enormous magnetic field gradient that restricts the useful area of analysis. Using the magnet with opposite field, it was possible to observe NMR signal outside the magnet with a field of the order of 1,75 KGauss. With this magnet the homogeneity was not very high but it was enough to perform qualitative and quantitative evaluation of oil and humidity in seeds and the kinetics of water absorption by them. The performance of the angled models was analyzed for the two types, but the results obtained were not satisfactory
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Estudo da microestrutura e dinâmica molecular do Poly(3-(2\'-ethylhexyl)thiophene)(P3EHT) via ressonância magnética nuclear / Study of the microstructure and molecular dynamics of Poly(3-(2\'-ethylhexyl)thiophene)(P3EHT) by nuclear magnetic resonance

Cunha, Giovanni Paro da 18 April 2016 (has links)
O estudo da microestrutura e dinâmica molecular de polímeros conjugados é de grande importância para o entendimento das propriedades físicas desta classe de materiais. No presente trabalho utilizou-se técnicas de ressonância magnética nuclear em baixo e alto campo para elucidar os processos de dinâmica molecular e cristalização do polímero Poly(3-(2’-ethylhexyl)thiophene) - P3EHT. O P3EHT é um polímero modelo para tal estudo, pois apresenta temperatura de fusão bem inferior a sua temperatura de degradação. Esta característica permite acompanhar os processos de cristalização in situ utilizando RMN. Além disso, sua similaridade ao já popular P3HT o torna um importante candidato a camada ativa em dispositivos eletrônicos orgânicos. O completo assinalamento do espectro de 13C para o P3EHT foi realizado utilizando as técnicas de defasamento dipolar e HETCOR. Os processos de dinâmica molecular, por sua vez, foram sondados utilizando DIPSHIFT. Observou-se um gradiente de mobilidade na cadeia lateral do polímero. Além disso, os baixos valores de parametros de ordem obtidos em comparação a experimentos similares realizados no P3HT na literatura indicam um aparente aumento no volume livre entre cadeias consecutivas na fase cristalina. Isso indica que a presença do grupo etil adicional no P3EHT causa um completo rearranjo das moléculas e dificulta seu empacotamento. Constatou-se ainda pouca variação das curvas de DIPSHIFT para os carbonos da cadeia lateral como função do método de excitação utilizado, o que aponta para um polímero que apresenta cadeia lateral móvel mesmo em sua fase cristalina. Os dados de dinâmica molecular foram corroborados por medidas de T1, T1ρ e TCH. Utilizando filtros dipolares em baixo campo observou-se três temperaturas de transição para o P3EHT: 250 K, 325 K e 350 K. A cristalização desse material é um processo lento. Verificou-se que o mesmo pode se estender por até até 24h a temperatura ambiente. Mudanças no espectro de 13C utilizando CPMAS em alto campo indicam um ordenamento dos anéis tiofeno (empacotamento π – π) como o principal processo de cristalização para o P3EHT. / The study of the microstructure and molecular mobility of conjugated polymers is of the utmost importance for the understanding of the physical properties of this class of materials. In the current work we employed nuclear magnetic resonance techniques to shed light into the processes of molecular dynamics and crystallization of the polymer Poly(3-(2’-ethylhexyl)thiophene) - P3EHT. The P3EHT is a model polymer for such a study since it displays a melting temperature well below it’s degradation temperature, this allowed us to probe the crystallization process in situ using NMR. Furthermore it’s similarity to the already popular P3HT makes it a good candidate to active layer in organic electronic devices. A complete assignment of the 13C spectrum was achieved for the P3EHT, using the dipolar dephasing and HETCOR techniques. The molecular movements were probed by DIPSHIFT. We observed a mobility gradient along the side-chain of the material. The low values obtained for the order parameter in comparison to similar experiments done on the P3HT on the literature indicate a apparent increase in the free volume between consecutive chains in the crystalline phase, this is a strong indicative that the addition of the ethyl group to the repetitive unit strongly rearranges the molecules, difficulting packing. Moreover the depth of the DIPSHIFT curves for the side-chain carbons at half the rotor period don’t seem to be a function of the excitation method employed, this points to a polymer that is throughout mobile, i.e. that has carbons with a high degree of mobility even in it’s crystalline phase. This results were corroborated by measurements of T1, T1ρ e TCH. Employing dipolar filters at low field three transition temperatures were observed: 250 K, 325 K and 350K. The crystallization of the P3EHT is a slow process. We found that it took up to 24h for the material to fully recrystallize from the melting at room temperature. Changes in the 13C CPMAS spectra at high fields indicate a ordering of the thiophene rings (π – π stacking) as the primary method for the crystallization in the P3EHT.
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Processamento de sinais de ressonância magnética nuclear usando classificador neural para reconhecimento de carne bovina / Signal processing of nuclear magnetic resonance using neural classification for bovine meat recognition

Silva, Cíntia Beatriz de Souza 28 August 2007 (has links)
Garantir a qualidade da carne bovina produzida no Brasil tem sido uma preocupação dos produtores, pois contribui para aumentar a exportação e o consumo interno do produto. Por isso, tem-se pesquisado novos métodos que analisam e garantam a qualidade da carne, de forma rápida, eficiente e não destrutiva. A ressonância magnética nuclear (RMN) tem se destacado como uma das técnicas de controle de qualidade de carne. Neste trabalho as redes neurais artificiais estão sendo utilizadas para o reconhecimento de padrões dos dados de ressonância magnética nuclear oriundos de carne bovina. Mais especificamente, os respectivos dados têm sido utilizados por uma rede perceptron multicamadas para a extração de características da carne bovina, possibilitando a classificação do grupo genético e do sexo dos animais a partir de uma amostra da referida carne. Os resultados dos experimentos são também apresentados para ilustrar o desempenho da abordagem proposta. / Guaranteeing the quality of the bovine meat produced in Brazil has been a concern of the producers because it contributes to increase the export and the domestic consumption of the product. Therefore, new methods have been researched that analyze and guarantee the quality of the meat in a fast, efficient and non destructive way. Nuclear magnetic resonance (NMR) has been highlighted as one of the techniques of meat quality control. In this work study artificial neural networks are being used for pattern recognition from data obtained by the resonance equipment, originating from bovine meat. More specifically, the respective data have been used by a multilayer perceptron network for extraction of bovine meat characteristics, making possible the classification of both genetic group and animal sex starting from a single meat sample. Several results of experimental tests are also presented to illustrate the performance of the proposed approach.
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Rmn de 2H, texturas e disclinações em liomesofases colestéricas induzidas e intrínsecas / Deuterim NMR, textures and disclinations on induced, intrinsic cholesteric lyomesophases

Alcantara, Maria Regina 16 November 1982 (has links)
Na presente dissertação investigou-se sistemas colestéricos liotrópicos induzidos e intrínsecos. Colestéricos induzidos por adição de pequenas quantidades de colesterol, em liomesofases à base de Laurato de Potássio (LK), foram estudados por RMN de 2H e microscopia óptica sob luz polarizada. A comparação dos perfis de ordem obtidos para liomesofases colestéricas induzidas, através de RMN de 2H de cadeias perdeuteradas de LK, com aqueles correspondentes a mesofases normais, mostrou a ausência de grandes distorções micelares, o que indica que o principal responsável pela colestericidade do sistema deve ser uma distribuição assimétrica de carga na superficie micelar. As amostras colestéricas induzidas tipo II apresentaram o padrão \"chevron\" esperado ao microscópio polarizado, após serem submetidas à ação de H<sub<o paralelo à superfície do capilar de paredes paralelas. Quando a estas liomesofases aplicou-se um campo Ho normal ao plano da cela, observou-se uma textura focal-cônica. Os padrões obtidos ao microscópio polarizado para as liomesofases colestéricas induzidas tipo I, submetidas à campo magnético, mostraram a existência de dois tempos de orientação. O primeiro devido ao alinhamento da hélice perpendicular a Ho e o segundo devido ao desenrolamento da superestrutura helicoidal. As liomesofases colestéricas intrínsecas se basearam no anfifílico N-Lauroil-Serinato de Potássio (NLSK) na forma levo. Este foi obtido pela acilação do amino-ácido correspondente, havendo retenção de configuração pelo produto. Todas mesofases obtidas foram caracterizadas por RMN de 2H da HDO e Microscopia Óptica. Estudos de microscopia sob luz polarizada, desenvolvidos em fases colestéricas intrínsecas do tipo I, expostas a campos magnéticos, corroboraram a hipótese de dois tempos de orientação estabelecido para as fases colestéricas induzidas, caracterizando definitivamente o sistema como colestérico. A caracterização de liomesofases colestéricas intrínsecas do tipo II foi feita por técnicas de RMN de 2H. Estas mesofases, após orientadas em campo magnético, apresentaram uma nova textura colestérica ao microscópico polarizado, diferente do padrão chevron esperado. Esta nova textura pode ser explicada pelas teorias de disclinações desenvolvidas para cristais líquidos termotrópicos, em especial para os colestéricos. Adicionalmente, verificou-se que a forma racêmica do anfifílico (d,1-NLSK) conduziu a mesofases \"nemáticas\". / Induced and intrinsic cholesteric lyotropic mesophases were studied in the present dissertation. Induced cholesteric lyomesophases based on potassium laurate (KL) system, with small amounts of cholesterol added, were studied by deuterium NMR and by polarizing microscopy. Order profiles obtained from deuterium NMR of KL perdeuterated chains in both induced cholesteric and normal mesophases were compared. The similarity of the profiles indicates that great distortions in micelles should not be present and an interaction between micelles with assyrnetric distribution of charges in their surfaces be responsible for the cholestericity of the system. The induced cholesteric type II samples presented the usual \"chevron\" pattern, when observed at the polarizing microscope after exposition to a magnetic field parallel to the capillar cell surface. When a field normal to the cell was applied a focal-conic texture was observed. For type I induced cholesteric mesophases, the patterns observed at the polarizing microscope indicated the existence of two orientational times in the magnetic field. The first is due to the alignment of the helix perpendicularly to the field and the second to the untwisting of the helicoidal structure. The intrinsic cholesteric lyotropic mesophases were based on the amphiphile potassium N-lauroyl-serinate (KNLS) in the resolved levo form. This compound was synthesized by acilation of the correspondent resolved amino-acid, with retention of configuration. All of obtained mesophases were characterized by deuterium NMR of the HDO and by optical microscopy under polarized light. The study of the type I intrinsic cholesteric mesophase at the polarizing microscope corroborated the hypothesis of two orientational times in magnetic field above mentioned for the induced cholesteric phases, and characterized the cholestericity of this system. Type II intrinsic cholesteric lyomesophase was characterized by deuterium NMR. Oriented samples of this mesophase when observed at the polarizing microscope showed a new cholesteric texture, different from the usual chevron pattern. The new texture was explained by the use of the theory of disclinations developed for thermotropic liquid crystals, specially for cholesteric type. Additionaly, it was verified that the racemic form of the amphiphile (d,l-KNLS) yielded \"nematic\" mesophases.
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Correlações quânticas de caráter geral em sistemas de ressonância magnética nuclear / General quantum correlations in nuclear magnetic resonance systems

Silva, Isabela Almeida 10 August 2017 (has links)
A existência de Correlações Quânticas de Caráter Geral (CQCGs) - discórdia e coerência quântica, baseadas em argumentos entrópicos e geométricos, tem sido extensamente investigada e caracterizada nas últimas décadas. Estudar o efeito dinâmico da decoerência sobre estas medidas é um ponto chave em teoria de informação quântica, já que fenômenos de mudança súbita (sudden-change) e congelamento (freezing) na dinâmica das CQCGs podem ser úteis na exploração destes recursos. Do ponto de vista experimental, spins nucleares se apresentam como excelentes candidatos para testar fenômenos relacionados às CQCGs, tendo em vista a sua fácil manipulação através do método de Ressonância Magnética Nuclear (RMN). Além disso, neste contexto, os spin nucleares estão naturalmente sujeitos a ambientes bem caracterizados pelos canais de atenuação de fase (PD) e atenuação de amplitude generalizada (GAD). A proposta deste trabalho consiste em, a partir de uma revisão teórica dos desenvolvimentos na área de caracterização da decoerência das CQCGs, fornecer provas experimentais destas previsões empregando-se o método de RMN. O foco do trabalho se baseia em estados Bell diagonais (sistemas de 2 q-bits), ou, para casos mais gerais, em estados MN3 . Primeiramente, investigamos o fenômeno de duplo sudden-change em dois sistemas distintos de 2 q-bits, mas cada um sujeito ao efeito de um dos canais de atenuação: PD ou GAD. Estes sistemas permitiram a observação do aparecimento da base ponteiro quando o canal PD atua sobre o sistema. Em segundo lugar, as condições para o aparecimento do fenômeno de freezing são investigadas para sistemas contendo 2, 3 e 4 q-bits, todos associados à spins nucleares distintos e sujeitos a canais de PD independentes. O fenômeno de freezing foi observado nos casos de sistemas com número par de q-bits. Para medidas de dicórdia quântica, o freezing permanece constante por um período de tempo determinado pelas características do estado inicial, já para medidas de coerência, o freezing se mantém por tempo indeterminado. Todos estes resultados estão de acordo com as previsões teóricas encontradas na literatura. Com o objetivo de generalizar estes resultados, demonstramos ainda que estados Bell diagonais fornecem um limite inferior para a coerência presente em estados mais gerais. / Recently, the different formulations of General Quantum Correlations (GQCs) - quantum discord and quantum coherence, based on entropic and geometric arguments, have been extensively investigated and characterized. Following their behavior under decoherence is one of the remarkable points in quantum information theory, as the presence of surprisingly phenomena like sudden-change and freezing can be useful to exploit those resources. From the experimental side, nuclear spins appear as excellent candidates to test benching GQCs related phenomena, since they are easily manipulated by the Nuclear Magnetic Resonance (NMR) method and, in this context, are naturally subject to well characterized environments equivalent to Phase Damping (PD) and Generalized Amplitude Damping (GAD) Channels. Our proposal here is, after an overview of theoretical developments in GQCs decoherence characterization, provide experimental proofs through NMR. All the characterization is made for Bell diagonal states (2 qubit systems), or, in more general cases, for MN3 states. First of all, the double sudden-change phenomenon is investigated in two different 2 qubit systems, each one affected by PD and GAD separately. This allowed the observation of the pointer basis emergence in the PD case, as theoretically predicted. Second, the freezing phenomenon appearence conditions are investigated in 2, 3 and 4 qubit systems, where heteronuclear molecules were employed as setup and independent PD channels act on. The freezing phenomenon is experimentally observed in systems with an even number of qubits. For discord-like measures, the freezing remains constant an amount of time determined by the initial state, however in the coherence-like case it endures forever. All those results agree with the theoretical predictions. To generalize those results, it was also proved that Bell diagonal states provide a lower bond of coherence to general states that are characterized for the same correlation triple.
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Estudo de condutores iônicos vítreos e poliméricos por ressonância magnética nuclear / Nuclear magnetic resonance study of vitreous and polymeric ionic conductors

Frare Junior, Pedro Luiz 12 September 1996 (has links)
Neste trabalho apresenta-se um estudo por Ressonância Magnética Nuclear (RMN) dos condutores iônicos vítreos (fluoroindatos) e poliméricos, com base nos Poli-Óxidos de Propileno (PPO). Nosso principal objetivo é investigar as propriedades de RMN dos íons responsáveis pela condução iônica nestes condutores amorfos. Entre as propriedades estudadas estão os mecanismos de relaxação nuclear em função da temperatura e freqüência, a forma de linha e o segundo momento associado as linhas de ressonância. No caso dos complexos poliméricos, nossos resultados indicam que a condutividade é governada pelos movimentos segmentários de cadeia polimérica. A análise do segundo momento das linhas, permitiu determinar a intensidade das interações dominantes que estão envolvidas nestes complexos. Dos resultados de relaxação em polímeros, obtivemos os parâmetros importantes do movimento iônico, tais como: a energia de ativação (Ea), a freqüência de saltos (&#9640 e a dependência em freqüência da taxa de relaxação. Nossos resultados refletem a natureza desordenada destes materiais e a complexidade do processo de condução iônica nestes sistemas. Nos estudos realizados em vidros fluorados, pudemos discriminar os mecanismos re relaxação spin-rede presentes. Estes resultados mostram que, abaixo da temperatura de transição vítrea (Tg), T1-1 é fracamente dependente da freqüência e da temperatura. Enquanto que acima de Tg, T1-1 passa a ter um comportamento típico de sistemas termicamente ativados. Um terceiro mecanismo (contribuição paramagnética) foi estudado nas amostras de vidros fluoroindatos dopados com um íon paramagnético (Gd3+), onde pôde se observar das medidas da taxa de relaxação spin-spin (T2-1), o comportamento descrito pela interação hiperfina de contato, entre o núcleo de 19F em difusão com o spin eletrônico do íon paramagnético. Aborda-se ainda, aspectos técnicos necessários a utilização e desenvolvimento do espectrômetro, tais como: sondas de alta e baixa temperaturas, circuitos de recepção e softwares de controle / In this work we report a Nuclear Magnetic Resonance (NMR) study of two types of ionic conductors: fluoroindates glasses and polymers based on polypropylene oxide (PPO). We have investigated the nuclear spin relaxation process of the diffusing ions by measuring relaxation times and the second moment of the resonance line as a function of temperature and frequency. In the case of the polymeric systems our results indicates that the conduction mechanism is d e d by segmental motions of the polymer chain. Analysis of the second moment allow us to determine the intensity of the main interactions involved and, from relaxation measurements, important parameters of the ionic motion can be extracted. Our results are compatible with the complexity of the ionic conduction process characteristic of these disordered systems. Studies realized with the fluoride glass systems allow us to distinguish between the different spin-lattice relaxation mechanisms. Results show that bellow the vitreous transition temperature (Tg), T1-1 has a weak dependence with temperature and frequency. The behavior of T1-1 above Tg is typical of thermally activated systems, from which we could calculate the activation energy. A third mechanism (paramagnetic contribution) was studied in the fluoride glasses doped with (Gd3+). In this case, the spin-spin relaxation process is dominated by the contact hyperfine interaction between diffusing 19F nuclei and the electronic spin of the paramagnetic ion. We still discuss in this work different technical aspects of the NMR spectrometer, such as the low and high temperature probes and software for control and data analysis
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Ressonância magnética nuclear (1H e 7Li) dos compósitos formados por POE: LiCl04 e aluminas / Nuclear magnetic resonance (1H and 7Li) of the PEO: LiCl04 and alumina composites

Tambelli, Cassio de Campos 02 June 2000 (has links)
Os eletrólitos poliméricos formados com base de poli(óxido de etileno) POE e um sal alcalino, vem sendo motivo de grande interesse científico devido ao seu potencial de aplicações em dispositivos eletroquímicos. A condutividade iônica nestes sistemas resulta do fato que a macromolecula atua como solvente para o sal, deixando-o parcialmente dissociado. Neste trabalho, foi utilizada a técnica de Ressonância Magnética Nuclear (RMN) para caracterizar as dinâmicas do spin nuclear do 1H e do 7Li findando investigar os mecanismos de transporte iônico dos compósitos de eletrólitos poliméricos baseados no POE8:LiC104 e partículas de &3945; e &#947;-alumina. Foram feitas medidas da forma da linha de ressonância e da relaxação spin-rede nas frequências de 36 MHz (1H) e 155,4 MHz (7Li) em função da temperatura no intervalo de 170-350 K. Caracterizações fisicas das partículas foram realizadas através das medidas de tamanho de partícula, porosidade e área superficial. Nos compósitos foram feitas medidas de análise témica por DSC e de condutividade elétrica ac por impedância complexa. Os resultados de RMN do 1H mostraram uma maior mobilidade das cadeias poliméricas para o compósito preparado com a dispersão de 20% de &#945;-Al203 em massa, em relação ao eletrólito polimérico sem partículas. Nenhuma alteração foi observada nas medidas de largura de linha e relaxação spin-rede para os compósitos preparado com 5% de &#945; ou &#947;-alumina. A mobilidade dos íons Li+ apresenta um aumento quando é disperso 20% de &#945;-alumina no complexo polimérico. Em contrapartida, a adição de 20% de &#947;-alumina não altera os valores da taxa de relaxação (1/T1), porém um estreitamento da linha de ressonância em baixas temperaturas, em relação ao complexo polimérico, é observado. Os resultados serão discutido com base nas interações de ácido-base de Lewis / Polymeric electrolytes based on poly(ethylene oxide) (PEO) and alkaline salts has been subject of scientific and technological interest due to its potential applications as solid electrolytes in electrochemical devices. The ionic conductivity of such electrolytes results from the fact that the macromolecule acts as a solvent for the salt, leaving it partially dissociated. Nuclear magnetic resonance (NMR) techniques were used to characterize the 1H and 7Li nuclear spin dynamics in order to investigate the transport properties associated to the ionic conduction mechanisms of polymeric composites based on PEO8:LiC1O4 and particles of &#945; and &#947;-alumina. NMR lineshapes and spin-lattice relaxation were measured at 36 MHz (1 H) and 155.4 MHz (7Li) as a function of temperature in the range of 170-350 K. Physical characterization of the particles was realized by measuring the particle size distribution, porosity and superficial area. Differential scanning calorimetry (DSC) and ac electric conductivity of the composites were measured. 1H NMR results show that the polymeric chains of the composite prepared with 20 wt.% of &#945;-alumina has a greater mobility if compared with the unfilled polymeric material. No changes in linewidth and relaxation rates were observed following the addition of 5 wt.% of &#945; or &#947;-alumina. The 7Li mobility increases when 20 wt.% of &3945;-alumina is added to the starting polymeric material. On the other hand, addition of 20 wt.% of &#947;-alumina do not alter the relaxation rates but produces a small change in linewidth. Results are discussed in accordance with the Lewis acid-base interaction
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Estudo de polímeros condutores iônicos e eletrônicos dopados com metais alcalinos utilizando-se espectroscopia de alta resolução em sólidos por ressonância magnética multinuclear / Ionic and electronic alkaline metal doped conductive polymer studies using high resolution multinuclear solid-state nuclear magnetic resonance

Giotto, Marcus Vinicius 28 April 1997 (has links)
As técnicas de Espectroscopia de Alta Resolução em Sólidos e Relaxação por RMN são largamente utilizadas no estudo da estrutura e dinâmica de polímeros. Neste trabalho estudamos, utilizando estas técnicas, duas classes distintas de polímeros: os condutores iônicos e os condutores eletrônicos. O polímero condutor iônico estudado foi o Diesterato de Polietileno Glicol (PEGD) complexado com sais de metais alcalinos, LiClO4 ou NaClO4. A metodologia básica que empregamos para o estudo destes materiais foi a análise da forma de linha e do tempo de relaxação longitudinal para os núcleos associados tanto aos portadores de carga, 7Li e 23Na, quanto à cadeia polimérica, 1H e 13C. Todas estas medidas foram realizadas em função da temperatura e da concentração de sal de metal alcalino presente na amostra. Estudos adicionais, por condutividade elétrica, análise térmica e viscosidade foram realizados para complementar o conhecimento obtido por RMN sobre a mobilidade e estrutura das cadeias poliméricas e dos portadores de carga. Os polímeros com ligações de elétrons-\'pi\' conjugados apresentam propriedades eletrônicas especiais, particularmente a condutividade elétrica, e formam uma classe de polímeros condutores eletrônicos que podem ser facilmente oxidados ou reduzidos através de um agente dopante. Estudamos dois polímeros deste tipo: As polianilinas dopadas com 1H ou 7Li. A metodologia básica que empregamos para o estudo destes polímeros foi a análise das formas de linhas espectrais de um dos núcleos que compõem a cadeia polimérica, 13C, e de um dos agentes dopantes, 7Li, em função do método de preparação e da condutividade elétrica, de forma a poder elucidar características estruturais e dinâmicas deste grupo de polímeros. A partir do estudo destas duas classes de polímeros, conseguimos coletar uma quantidade muito grande de resultados experimentais por RMN, a partir de diferentes núcleos atômicos, que contribuíram para elucidar várias de suas características estruturais e dinâmicas / High resolution solid-state NMR spectroscopic techniques are widely used in the study of polymer structure and dynamics. In the present work we are studying, with the employment of these techniques, two distinct kinds of polymers: the ionic conductors and the electronic conductors. The ionic conductor polymer considered was the Poliethyleneglycol Distereate - 400)/MclO4, (M=Li,Na), DPEG/MclO4. The basic methodology employed for the study of these materials were the line shape analysis of the resonance lines and the longitudinal relaxation time, for the nuclei associated with the charge carriers, 7Li and 23Na, and with the polymeric chain, 1H and 13C. The measurements were related to temperature and to the alkali metal salt concentration in the sample. Additional studies, of electrical conductivity, thermal analysis and viscosity were also conducted for the complementation of the information obtained by NMR about the mobility and structure of polymeric chains and the charge carriers. The polymers with conjugated n-electron bounds present special electronic properties, particularly related to the electrical conductivity, and are easily oxidized or reduced by the action of a doping agent. We studied two of these kind of polymers: the 1H and 7Li doped Polyaniline. The basic methodology employed for the study of these polymers was the line shape analysis of the resonance lines related to one of the component nuclei of the polymeric chain, 13C , and the lines related to one of doping agents, 7Li, as a function of the preparation method and the electrical conductivity, as a way of elucidate structural and dynamic characteristics of this class of polymers. From the study of these two classes of polymers we could collect a huge quantity of NMR data from different atomic nuclei, and it led to the elucidation of important structural and dynamic characteristics of the polymers
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Espectroscopia de prótons na doença de Alzheimer e no comprometimento cognitivo sem demência: avaliação de uma amostra da comunidade / Proton spectroscopy in Alzheimer´s disease and cognitive impairment without dementia: a community study

Azevedo Junior, Dionisio 24 June 2005 (has links)
Para descrever os achados da espectroscopia de prótons (1H-ERM) na doença de Alzheimer (DA) e no comprometimento cognitivo sem demência (CIND) em uma amostra da comunidade foram avaliados 13 pacientes com DA, 12 com CIND e 15 controles normais. A 1H-ERM foi realizada com voxel de 8 cm3 nas regiões temporal direita, parietal esquerda e occipital medial estudando os metabólitos: N-acetilaspartato (NAA), creatina (Cr), colina (Cho) e mio-inositol (mI). O NAA foi maior nos indivíduos controles do que nos DA e intermediário no CIND; o mI foi maior no grupo DA do que nos controles; a Cho mostrou tendência a estar aumentada na DA e CIND. Correlação entre os testes cognitivos e a 1H-ERM confirmou a hipótese de que alterações metabólicas estão presentes quando do aparecimento das primeiras alterações cognitivas. A espectroscopia pode, em função disso, contribuir para o diagnóstico e seguimento de indivíduos com queixa de memória em indivíduos da comunidade com a possibilidade de diagnósticos mais precoces. / For the description of the proton magnetic resonance spectroscopy (1H-ERM) data in Alzheimer´s disease (AD) and Cognitive Impairment Not Dementia (CIND) in a community set, subjects with AD (n=13), CIND (n=12) and normal control (n=15) were investigated. 1H-ERM was performance with single voxel (8 cm3) placed in temporal, parietal e occipital region and studied metabolites: N-acetylaspartate (NAA), creatine (Cr), choline (Cho) and myo-inositol (mI). NAA concentration was higher in control subjects than AD and intermediated level in CIND patients; mI was higher in patients with AD and CIND; Cho tended to be higher in AD and CIND. Metabolisms changes are present together the first cognitive deficits as showed by correlation between cognitive tests and 1H-ERM. Spectroscopy can be used in the diagnosis and follow-up of individuals with memory complain in the community set with the possibility of early diagnosis
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Caracterização por ressonância magnética nuclear de Na &#946;\" alumina hidratada / Characterization of Na &#946; alumina by nuclear magnetic resonance

Gobato, Yara Galvão 14 August 1989 (has links)
Neste trabalho, estudamos a dependência com a temperatura dos tempos de relaxação nuclear T1 e T2 do 1H em policristais de Na &#946;\" alumina hidratada, no intervalo de temperatura de 255<T<540K, em 24,5MHz . Três amostras em pó foram selecionadas para medidas de RMN: duas puras e uma dopada com Fe (500ppm em peso). A presença de impurezas magnéticas nessas amostras foi observada através de espectros de Ressonância Paramagnética Eletrônica. Estudamos também a liberação de moléculas de água em função da temperatura pela técnica de TGA (Thermal Gravimetric Analysis). O sinal de RMN observado no intervalo de temperatura de 258<T<423K foi associado a moléculas de água fracamente ligadas enquanto que o sinal observado em temperaturas superiores foi associado a moléculas fortemente ligadas, provavelmente localizadas no plano de condução. Nossos resultados mostram que a hidratação o comportamento em função da temperatura dos tempos de relaxação nuclear são consideravelmente afetados pela presença de impurezas magnéticas / Proton NMR relaxation times T1 and T2 were measured on hydrated polycrystalline Na &#946; alumina in the temperature range 255<T<540K at 24.5MHz In order to get some feeling for the temperature at which water would leave the sample a thermal gravimetric analysis (TGA.) was also performed. Three powder samples, two pure and one iron doped (500ppm nominal), with particle diameters of 150-250micrômetros were selected for NMR measurements. Paramagnetic impurities were detected by EPR studies. Our results suggest that loosely bound water produces the NMR signal at temperatures lower than 423K while more tightly bound water, probably in the conduction planes, is predominant at higher temperatures. The relaxation time measurements show that magnetic impurities affect considerably the temperature dependence

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