Spelling suggestions: "subject:"ressonância magnética buclear"" "subject:"ressonância magnética anuclear""
111 |
Espectroscopia de alta resolução em sólidos por ressonância magnétoca nuclear. / High resolution spectroscopy in solids for nuclear resonaceTito Jose Bonagamba 25 July 1991 (has links)
Este trabalho descreve técnicas de espectroscopia de alta resolução em sólidos por Ressonância Magnética Nuclear (RMN), o projeto de construção de um espectrômetro para este fim e sua avaliação experimental com a utilização deste equipamento na caracterização de amostras sólidas. O espectrômetro de alta resolução em sólidos por RMN desenvolvido, permite a utilização de técnicas de dupla ressonância, múltiplos pulsos e rotação da amostra em tomo do ângulo mágico e pode também ser utilizado para líquidos. A máxima freqüência de rotação para MAS é da ordem de 5KHz e as seqüências de dupla ressonância podem ser utilizadas pala quaisquer pares de núcleos atômicos. Os experimentos podem ser realizados com variação de temperatura de -120°C a + 160°C e o equipamento é totalmente controlado por um microcomputador Macintosh IIci. / This work describes the nuclear magnetic resonance (NMR) techniques for High Resolution Spectroscopy in Solids. Also, the construction project of a partially \"home made\" spectrometer and its applications in the characterization of solid samples are shown in detail. Our high resolution spectrometer is implemented with the double resonance multiple pulses sequences and magic angle spinning (MAS) and can be used with solid and liquid samples. The maximum spinning frequency for the MAS experiment is in excess of 5KHz, the double resonance sequences can be performed with any type of nucleus, in the variable temperature operating range with nitrogen gas: -120°C to +160°C, and is fully controlled by a Macintosh IIci microcomputer.
|
112 |
Desenvolvimento de sistemas eletroquímicos acoplados a RMN de baixo e alto campo para análises in situ / Development of the electrochemical systms coupled to the low and high-field NMR for in situ analysisLuiza Maria da Silva Nunes 19 April 2012 (has links)
Neste trabalho é descrito o desenvolvimento de sistemas eletroquímicos (EQ) acoplados com a RMN de baixo e alto campo para análises in situ. Para a análise EQ-RMN de baixo campo, foi construído um sistema eletroquímico para ser utilizado tanto em um espectrômetro RMN-DT (B0= 0,23 T) quanto em um sensor unilateral (B0= 0,4 T). A platina foi utilizada como eletrodo de trabalho e contraeletrodo e um fio de prata como eletrodo de referência. A reação de eletrodeposição do cobre foi monitorada por meio do valor do tempo de relaxação transversal (T2), adquirido através da sequência de CPMG, em intervalos de 10 minutos durante a eletrólise, a potencial constante, no tempo de 3 horas. Ambas as análises, EQ-RMNDT e EQ-RMN Unilateral, apresentaram bom desempenho analítico. No entanto, foi observado que a análise de EQ-RMN Unilateral permitiu o monitoramento da reação eletroquímica com um volume detectável de amostra muito menor, em torno de 300 uL, do aquele para a RMN-DT (2,8 mL). O efeito do campo magnético (B0= 0,4 T) sobre o processo eletrolítico foi avaliado pela técnica de microscopia eletrônica de varredura (SEM). A análise SEM mostrou que o eletrodepósito de cobre obtido sob o efeito do campo apresenta uma morfologia rugosa. Para a análise in situ de EQRMN de alto campo, o sistema eletroquímico foi desenvolvido em um tubo de RMN de 10 mm de diâmetro, para ser utilizado em um espectrômetro de 9,4 T. A fibra de carbono foi o material mais adequado para ser utilizado como eletrodo de trabalho. A sequência de Precessão Livre no Estado Estacionário (SSFP, Steady State Free Precession), que não tem dependência do tempo de relaxação longitudinal T1, e permite a aquisição de centenas de espectros por segundo, foi utilizada para monitorar a eletrólise do 9-cloroantraceno por RMN de 13C. A célula EQ-RMN de alto campo construída possibilitou a aquisição de espectros de RMN de 1H e SSFP de 13C durante a eletrólise do 9-cloroantraceno. O Método da Diagonalizacão Filtrada (FDM, Filter Diagonalization Method) foi utilizado para processar sinais no domínio do tempo de SSFP 13C, para resolver os problemas de anomalia de fase e melhorar a resolução espectral. Os sistemas eletroquímicos construídos apresentaram um bom desempenho analítico para o interfaceamento com a RMN, e as metodologias empregadas propiciaram o monitoramento em tempo real de uma reação eletroquímica. / In this work it is described the development of electrochemical (EC) systems coupled to the Low and High-field NMR for in situ analysis. By low-field NMR-EC analysis, it was constructed an electrochemical system to be utilized both TD-NMR spectrometer (B0= 0.23 T) and unilateral sensor (B0= 0.4 T). Platinum was used as working electrode and counter electrode and a silver wire as reference electrode. The copper electrodeposition reaction was monitored by Carr-Purcell-Meiboom-Gill (CPMG) pulse sequence. The measurements of the transverse relaxation time (T2) were collected in the interval of 10 minutes during electrolysis, constant potential, in 3 hours time. Both in situ analyses, TD-NMR-EC and Unilateral NMR-EC, demonstrated good analytical performance. However, the Unilateral NMR-EC allowed the monitoring copper concentration during electrolysis using detectable volume much smaller, approximately 300 uL, than TD-NMR (2.8 mL). The magnetic field effect (B0= 0.4 T) on electrolytic process was available by scanning electron microscopy (SEM) technique. The SEM analysis showed copper electrodeposits obtained on the field effect observes a rough morphology. For the in situ high-field NMR-EC analysis, the electrochemical system was developed in a tube NMR of 10 mm diameter to be utilized 9.4 T spectrometer. Carbon fiber was the most appropriated material to be used as working electrode. The Steady-state free precession (SSFP) sequence that has no dependence on the longitudinal relaxation time T1, allows it to acquire up to hundreds of spectra per T1 value, it was utilized to monitor the electrolysis of 9-chlroanthracene for 13C NMR. The high-field NMR-EC cell constructed allowed the acquisition of the 1H NMR and 13C SSFP spectra during the electrolysis of 9-chlroanthracene. The Filter Diagonalization Method (FDM) was used to process signals in the time domain of 13C SSFP, to solve problems of phase anomalies and improve the spectra resolution. The electrochemical systems constructed showed good analytical performance for coupling with NMR and the methodologies employed provided of the monitoring in real time of the electrochemical reaction.
|
113 |
Estudo da distrofia muscular em camundongos mdx com ressonância magnética nuclear / Study of muscular dystrophy in mdx mice with nuclear magnetic resonanceBach, Aurea Beatriz Martins 05 April 2010 (has links)
Atualmente, a espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear (RMN) in vitro tem sido extensivamente empregada para estudar tecidos biológicos, atuando como uma poderosa ferramenta de análise química. Em particular, a RMN de próton (1H) e de fósforo (31P) vem sendo utilizada para estudar o metabolismo muscular de animais portadores de deficiências genéticas, como os camundongos com distrofia muscular mdx, modelos para a distrofia muscular Duchenne (DMD). A DMD, que afeta humanos, é um distúrbio recessivo ligado ao cromossomo-X e ocorre em 1 para cada 3500 nascidos vivos do sexo masculino. A DMD é caracterizada pela ausência da proteína distrofina, o que provoca um processo progressivo e rápido de degeneração muscular. Atualmente, o acompanhamento da evolução da doença e de benefícios de tratamentos é feito através de biópsias do tecido muscular. Neste estudo foram realizadas medidas de RMN de 1H em amostras de diafragma e do músculo quadríceps femural de camundongos mdx e de controle com 3 e 6 meses de idade. Os resultados foram comparados com a análise histológica dos mesmos tecidos. O objetivo deste trabalho é monitorar o desenvolvimento normal dos músculos de animais de controle e o progresso da distrofia nos músculos de animais mdx, através da análise dos espectros de RMN. Foi possível identificar diferenças entre os grupos de animais a partir das integrais dos picos observados, mostrando que a distrofia acarreta alterações em diversas vias metabólicas nos camundongos mdx. Estes resultados formam a base para estudos da doença in vivo, para que então seja possível diferenciar músculos distróficos de músculos sadios e caracterizar diferentes estágios de evolução da doença de maneira não invasiva. / Currently, Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy in vitro has been extensively used to study biological tissues, acting as a powerful tool for chemical analysis. In particular, NMR of proton (1H) and phosphorus (31P) has been used to study muscle metabolism in animals with genetic diseases, such as mice with muscular dystrophy mdx, models for Duchenne muscular dystrophy (DMD). The DMD, which affects humans, is a recessive disorder linked to X-chromosome and occurs in 1 each 3,500 live births male. The DMD is characterized by the absence of dystrophin protein, which causes a progressive and rapid degeneration. Currently, the monitoring of disease progression and benefits of treatments is made by biopsy of muscle tissue. In this study, 1H NMR spectrum were acquired from samples of diaphragm and quadriceps muscle of mdx and control mice 3 or 6 months-old. Results were compared with histological analysis of the same tissues. The objective of this study is to monitor the normal development of the muscles of control animals and the progress of dystrophy in the muscles of mdx animals by analyzing the NMR spectra. Differences were found between the groups of animals comparing the integrals of the observed peaks, showing that dystrophy leads to alterations in several methabolic pathways in the mdx mouse. These results form the basis for studies of the disease in vivo, so then it can be possible to distinguish dystrophic muscles from healthy muscles and characterize different stages of the disease noninvasively.
|
114 |
Avaliação da qualidade de frutas por Ressonância Magnética Nuclear em baixa resolução / Use of low resolution NMR to measure the fruit qualityRibeiro, Fayene Zeferino 26 February 2008 (has links)
Avaliou-se o uso da RMN em baixa resolução na análise da qualidade interna de frutas intactas, como banana ouro e uva itália, que são frutas climatéricas, que continuam amadurecendo após a colheita e não-climatéricas, respectivamente. As análises das bananas foram realizadas com a seqüência de pulsos CPMG (Carr-Purcell-Meibom-Gill), que gera um sinal dependente do tempo de relaxação transversal (T2). Demonstrou-se que a banana apresenta a água distribuída em três ambientes, vacúolo, citoplasma e parede celular, que tem T2 de 0,5, 0,1 e 0,01s respectivamente. Esses sinais têm intensidade relativa de 0,8; 0,15 e 0,05s respectivamente. Observou-se que o T2 de todos esses componentes aumentam com o amadurecimento de banana. Estudou-se também o efeito de compressão e congelamento nas bananas ouro e observou-se que a intensidade do T2 mais longo decresce em os ambos os casos. As análises das uvas foram realizadas com as seqüências de pulsos CPMG, Inversão-Recuperação (IR), que mede o tempo de relaxação longitudinal (T1) e com a seqüência de pulsos de precessão livre de onda continua (CWFP), que gera um sinal que depende tanto de T1 quanto T2. Como a uva não amadurece após a colheita essas análises foram usados para avaliar a correlação com os parâmetros de qualidade interna como brix, pH, firmeza e umidade. Os dados de RMN das uvas foram analisados com métodos quimiométricos como análises de componentes principais e regressão por mínimos quadrados parciais e demonstraram que tem alta correlação com brix e umidade e pouca ou nenhuma correlação com pH e firmeza. / The internal quality of fresh gold banana and grape was analyzed by Low resolution NMR. The banana analysis had been performed with CPMG (Carr-Purcell-Meibom-Gill) pulse sequence, that generates a decaying signal, dependent of the transverse relaxation time (T2). The results show that water in banana are distributed in three environments, vacuole, cytoplasm and cellular wall, with T2 of 0,5, 0.1 and 0,01s respectively. The relative intensity of signals are 0,8; 0,15 and 0,05, respectively. The T2 increases with banana ripeness. The effect of compression and freezing in the bananas was also studied by CPMG. The results show that the intensity of the longest T2 decreases in the both the cases. The grapes had been analyzed with the pulse sequences CPMG, Inversion-Recovery (IR), which measures the longitudinal relaxation time (T1) and continuous wave free precession (CWFP), that depends on T1 and T2. As the grape does not ripen after harvesting these analyses had been used to evaluate the correlation with the internal quality parameters such as brix, pH, firmness and moisture. The NMR data had been analyzed with chemometric methods such as principal component analysis (PCA) and partial least square regression (PLS) and show high correlation with brix and moisture and almost no correlation with pH and firmness.
|
115 |
Avaliação não invasiva de modelos murinos para doenças musculares genéticas / Non-invasive evaluation of murine models for genetic muscle diseasesBach, Aurea Beatriz Martins 12 May 2015 (has links)
Novas abordagens terapêuticas vêm sendo introduzidas para doenças musculares genéticas como distrofias musculares e miopatias congênitas, distúrbios que permanecem sem cura até o momento. Estes recentes avanços motivaram um interesse renovado e crescente por métodos não invasivos para a caracterização e monitoramento do músculo afetado, particularmente durante e após intervenções terapêuticas. Neste contexto, modelos animais são essenciais para uma melhor compreensão dos mecanismos das doenças e para testar novas terapias. Recentemente, avanços significativos na avaliação não invasiva de modelos murinos para doenças musculares genéticas foram alcançados. Entretanto, diversas linhagens de camundongos ainda não foram caracterizadas de maneira não invasiva, e ainda é necessário o desenvolvimento de métodos sensíveis para a identificação precoce de alterações sutis no músculo de camundongos afetados. A proposta desta tese é aplicar técnicas não invasivas inovadoras no estudo do músculo de modelos murinos para doenças musculares genéticas com fenótipos variados. Três modelos murinos para distrofias musculares (mdx, Largemyd, mdx/ Largemyd) e um modelo murino para miopatia congênita (KI-Dnm2R465W) foram estudados com métodos de Ressonância Magnética Nuclear (RMN). Duas linhagens distróficas (Largemyd, mdx/ Largemyd) e camundongos normais após injúria foram estudados através de micro-Tomografia Computadorizada (micro-CT). Em RMN, todas as linhagens de camundongos afetados apresentaram aumento de T2 muscular, o que foi relacionado a diversas anomalias na análise histológica, como necrose e inflamação, mas também a conjuntos de fibras em regeneração ou a fibras com citoarquitetura alterada. A combinação de RMN com análise de textura permitiu a identificação não ambígua de todas as linhagens distróficas, sendo que apenas a comparação dos valores de T2 muscular não permitiu esta diferenciação. Camundongos mdx mostraram alterações funcionais e morfológicas na rede vascular do músculo. Estudo piloto em camundongos KI-Dnm2R465W revelou tendências de comprometimento da função muscular. Por fim, imagens de micro-CT não permitiram a detecção de diferenças na composição muscular em camundongos distróficos. Este conjunto de resultados não apenas enriquece o painel de modelos murinos para doenças musculares genéticas caracterizados de maneira não invasiva, mas também demonstra um certo grau de especificidade nas anomalias observadas nas imagens, como revelado pela análise de textura. Estes resultados também mostraram que métodos não invasivos de RMN podem ser suficientemente sensíveis para identificar alterações sutis no fenótipo muscular murino, mesmo em estágios precoces. Esta tese foi desenvolvida sob acordo de co-tutela internacional entre a França e o Brasil, e compreendeu uma importante transferência de conhecimento, com os primeiros estudos não invasivos de músculo murino realizados no Brasil. / Novel therapeutic approaches are being introduced for genetic muscle diseases such as muscle dystrophies and congenital myopathies, all of them having remained without cure so far. These recent developments have motivated a renewed and augmented interest in non-invasive methods for muscle characterization and monitoring, particularly during and after therapeutic intervention. In this context, animal models are essential to better understand the disease mechanisms and to test new therapies. Recently, significant advances in the non-invasive evaluation of mouse models for genetic muscle diseases have been achieved. Nevertheless, there were still several mouse strains not characterized non-invasively, and it was necessary to develop sensitive methods to identify subtle alterations in the murine affected muscle. The purpose of this thesis was to apply non-invasive techniques in the study of murine models for genetic muscle diseases with variable phenotypes. Three mouse models for muscle dystrophy (mdx, Largemyd, mdx/ Largemyd) and one mouse model for congenital myopathy (KI-Dnm2R465W) were studied with Nuclear Magnetic Resonance (NMR) methods. Two dystrophic strains (Largemyd, mdx/ Largemyd) and normal mice after injury were studied through micro-Computed Tomography (micro-CT). On NMR, all affected mouse strains presented increased muscle T2, which could be related to variable features in the histological evaluation, including necrosis and inflammation, but also to clusters of fibers under regeneration or with altered cytoarchitecture. The combination of NMR and texture analyses allowed the unambiguous differential identification of all the dystrophic strains, although it was not feasible when comparing the muscle T2 measurements only. Mdx mice showed functional and morphological alterations of vascular network. In the KI-Dnm2R465W mice, a pilot study revealed tendencies of functional impairment. Finally, micro-CT images were unable to detect differences in muscle´s content in dystrophic mice. Altogether, these results not only increased the number of murine models for genetic muscle diseases non-invasively characterized, it also demonstrated some degree of specificity of the imaging anomalies, as revealed by texture analysis. It also showed that non-invasive NMR methods can be sensitive enough to identify subtle alterations in murine muscle phenotype, even in early stages. This thesis was developed under an international joint supervision between France and Brazil, and comprised an important transfer of technology, with the first non-invasive studies of murine muscles performed in Brazil.
|
116 |
Uso da espectroscopia de ressonância magnética nuclear de 1He 13C na análise de uvas e vinhos brasileirosAmaral, Fabiana Mortimer January 2005 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química / Made available in DSpace on 2013-07-15T22:59:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1
228374.pdf: 4453061 bytes, checksum: 94f3fae3661c9bdc9ad8f08c9909bb78 (MD5) / Um dos objetivos da química analítica moderna é o desenvolvimento de técnicas capazes de identificar e quantificar diferentes substâncias em matrizes complexas, a fim de servirem como ferramentas para o controle direto da qualidade de produtos e matérias primas. A espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear (RMN) tem um grande potencial de aplicação na industria de alimentos. Este trabalho tem como objetivo principal o estudo da viabilidade da utilização da espectroscopia de RMN, em análises qualitativas e quantitativas de uvas e vinhos produzidos na Brasil. Foram analisadas diferentes amostras de vinhos brancos brasileiros elaborados a partir de uva Chardonnay cultivada no estado do Rio Grande do Sul por espectroscopia de RMN de 1H e 13C. Foram também analisadas uvas Chardonnay e Cabernet sauvignon cultivadas nos municípios São Joaquim e Videira no estado de Santa Catarina utilizando diferentes tipos de porta enxertos (Paulsen 1103 e VR 043-43). Nos vinhos foi identificada a presença de compostos majoritários como: etanol, glicerol e dos ácidos málico, tartárico, lático e acético. Nos vinhos concentrados por meio de fluxo de nitrogênio foi ainda possível identificar compostos minoritários como os aminoácidos. A análise das uvas por espectroscopia de RMN de 1H possibilitou a identificação e quantificação de compostos majoritários e minoritários de forma rápida, sem pré-preparo das amostras. A Ressonância Magnética Nuclear demonstrou ser uma metodologia bastante promissora, para o monitoramento rápido da composição química de uvas e vinhos.
|
117 |
Aplicação das técnicas espectroscópicas de RMN e IV e de métodos quimiométricos na quimiotaxonomia de liquens. / Aplicação das técnicas espectroscópicas de RMN e IV e de métodos quimiométricos na quimiotaxonomia de liquens. / Aplicação das técnicas espectroscópicas de RMN e IV e de métodos quimiométricos na quimiotaxonomia de liquens. / Aplication of the NMR and IR spectroscopic techniques and chemometrics methods in lichens chemotaxonomy. / Aplication of the NMR and IR spectroscopic techniques and chemometrics methods in lichens chemotaxonomy. / Aplication of the NMR and IR spectroscopic techniques and chemometrics methods in lichens chemotaxonomy.Alcantara, Glaucia Braz 02 February 2007 (has links)
Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1
TeseGBA.pdf: 7751002 bytes, checksum: 6ec58a5eabb6147b50170358eceefa09 (MD5)
Previous issue date: 2007-02-02 / This present work
describes the chemotaxonomic analysis of lichens through the utilization of NMR
spectroscopic techniques, HR-MAS and NMR in solution, and IR allied with
chemometrics methods. This analysis were carried out with eleven species set of
lichens divided in two families and six genera. The HR-MAS NMR spectra together
the chemometric, obtained from intact vegetal material, present the discrimination
between the families, genera and species and the classification percentage was
much satisfactory (70,8%). The analyzed substances include the carbohydrates class
of low molecular-weight, the polyols. The NMR in solution analysis, corresponding to
crude extracts, present the discrimination between genera and species and the
classification was excellent (88,9%). In this analysis, where the secondary
metabolites of lichens are evaluated, was realized the identification of some
substances in mixture. The analysis by infrared spectroscopy (IR), also obtained from
intact material, was detached by the excellent power of samples classification (100%
of correct prediction), with discrimination between genera and species. The
comparative application of this techniques confirm the results obtained separately,
and point for a great potentiality of IR in chemotaxonomic analysis of lichens, due its
quickness and low price, however the NMR techniques are more attractive when
desire the circumstantial analysis of spectral profile. / O
presente trabalho descreve a análise quimiotaxonômica de liquens, a partir da
utilização das técnicas espectroscópicas de RMN, HR-MAS e em solução, e IV
aliadas aos métodos quimiométricos. As análises foram efetuadas empregando-se
um conjunto de onze espécies de liquens, distribuídas em duas famílias e seis
gêneros. Os espectros de RMN HR-MAS, obtidos a partir do material vegetal intacto,
apresentou, juntamente com a quimiometria, a discriminação entre as famílias,
gêneros e espécies e ainda um percentual de classificação muito satisfatório
(70,8%). As substâncias analisadas compreendem a classe dos carboidratos de
baixa massa molecular, os polióis. As análises de RMN em solução,
correspondentes aos extratos brutos, apresentaram a discriminação de gêneros e
espécies e a classificação foi excelente (88,9%). Nessa análise, a qual os
metabólitos secundários de liquens são avaliados, foi realizada a identificação em
mistura de algumas substâncias. A análise por espectroscopia na região do
infravermelho (IV), obtidas também a partir do material intacto foi destacada pelo seu
excelente poder de classificação de amostras (100% de predições corretas), com
discriminação entre os gêneros e espécies. A aplicação comparativa dessas
técnicas espectroscópicas corrobora os resultados obtidos separadamente, e aponta
para uma grande potencialidade do IV em análises quimiotaxonômicas de liquens,
dado a sua rapidez e baixo custo, embora as técnicas de RMN sejam muito atrativas
quando se deseja uma análise minuciosa do perfil espectral.
|
118 |
O uso da RMN na caracterização e quantificação de metabólitos produzidos por microorganismos com potencial biotecnológico / The use of nmr in the characterization and quantification of metabolites produced by microorganisms with biotechnological potentialValente, Angela Maria Montes Peral 29 June 2007 (has links)
Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1
1945.pdf: 15081924 bytes, checksum: 00974965287616958596ef07bc4deaa4 (MD5)
Previous issue date: 2007-06-29 / Nowadays, the microorganisms are responsible for the production of several antibiotics, immunosuppressant and antitumors, furthermore they are extremely important in industrial process. This work describes the production process and the isolation of the citrinin (234,6 mg/L) and of the mycophenolic acid (371,2 mg/L) with high purity levels in the process of extraction of a fermentation of 8 and 12 days respectively of a cultivation in liquid in Czapek medium enriched with 0,2% of extract of yeast utilizing the fungi Penicillium Catl1.1 and Penicillium sp. Casp5, isolated of the Coffea arabica L. after asepsis, as well, the development of an analytical methodology to quantify this compounds using the NMR. Additionally, on this work, we describe the isolation and the structural elucidation of an new alkaloid from prodiginine class with modification on ring (C), from an extract produced by Streptomyces violaceusniger violaceusniger actinomycete, isolated as an endophyte from Zea mays L. leaves and identified by Costa (2005), which was able to inhibit the growing of phytopatogens with economic value (Pythium aphanidermatum, Rhizoctonia solani, Sclerotinia sclerotiorum, Phytophthora parasitica e Fusarium moniliforme). Therefore, Finally, due to the results obtained during the execution of this work, is able to conclude that the Nuclear Magnetic Resonance, beyond be presented like an efficient analytic technique in the quantification of the citrinin and of the mycophenolic acid in the extract fungi, was fundamental in the monitoring and optimization of the conditions of extraction during the period of 20 days of fermentation. Like this, to NMR is a technique that will be utilized in the process production and optimization of the substances produced by microorganisms in industrial scale. / Atualmente, os microrganismos são responsáveis pela produção de vários antibióticos, imunossupressores e anti-tumorais, além de serem importantíssimos em processos industriais. O presente trabalho descreve os processos de produção e isolamento da citrinina (234,6 mg/L) e do ácido micofenólico (371,2 mg/L) com alto grau de pureza no processo de extração de uma fermentação de 8 e 12 dias respectivamente de um cultivo em meio líquido Czapek enriquecido com 0,2 % de extrato de levedura utilizando os fungos Penicillium Catl1.1 e Penicillium sp. Casp5, isolados do Coffea arabica L. após assepsia, bem como, o desenvolvimento de uma metodologia de quantificação por RMN. Adicionalmente, neste trabalho foi feito o isolamento e a elucidação de um alcalóide inédito da classe das prodigininas (antibiótico oligopirrol-pigmentado) com modificação no anel C, a partir de um extrato produzido pela actinobactéria Streptomyces violaceusniger violaceusniger, isolado como endofítica de folhas de milho (Zea mays L.) e identificado por Costa (2005). Este antibiótico foi capaz de inibir o crescimento de fitopatógenos de interesse econômico tais como: Pythium aphanidermatum, Rhizoctonia solani, Sclerotinia sclerotiorum, Phytophthora parasitica e Fusarium moniliforme. Portanto, através dos resultados obtidos durante a execução deste trabalho, pode-se concluir que a Ressonância Magnética Nuclear, além de se apresentar como uma técnica analítica eficiente na quantificação da citrinina e do ácido micofenólico no extrato fúngico, foi fundamental no monitoramento e otimização das condições de extração durante o período de 20 dias de fermentação. Assim, a RMN é uma técnica que poderá ser utilizada na otimização de processos de produção de substâncias produzidas por microorganismos em escala industrial.
|
119 |
Utilização de métodos quimiométricos aliados a RMN na caracterização dos diferentes tipos de cafés comerciais / THE USE OF CHEMOMETRIC METHODS AND NMR IN THE CHARACTERIZATION OF DIFFERENT TYPES OF COMMERCIAL COFFEESTavares, Leila Aley 02 March 2007 (has links)
Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1
2106.pdf: 3096328 bytes, checksum: 1f871e02acc495485a1fbc5eb9dafc54 (MD5)
Previous issue date: 2007-03-02 / Financiadora de Estudos e Projetos / Coffee is an important product of Brazilian agribusiness. Nevertheless, the commercial evaluation of its quality is based upon subjective methods and this requires the methodologies development that provides information on differences of
coffee chemical composition of different traits. The current work describes the application of multivariate analysis methods, mainly in NMR data, in order to verify chemical differences related to certain attributes that determine the coffee quality. In this work, the specie used in the brew preparation, defective coffee beans, adulteration with barley, the effect of temperature and time on the roasted coffee
composition, cup quality and production mode were studied. In the first study, it was determined the main differences between the composition of arabica and robusta coffee discriminating both species and was determined the content of each one in blends. In similar study, were discriminated blends of coffee and barley and was determined the percentage of this adulterant added to the coffee. In this case, comparing to NMR, the infrared spectroscopy also shows great efficiency for the same purpose. In the study of defective coffee beans were verified greater changes
in the chemical composition of black beans compared to the non-defective coffee besides the discrimination of all kinds of defective beans analyzed; green, sour, and black. Considering the production mode, were discriminated coffees produced
conventionally and organically. The higher acetic acid content in the organic samples was determinant to this discrimination. Considering the cup quality, efficient chemometric models were obtained to classify the samples with different qualities -
soft, hard, and rio. The lipid compounds were important to this classification and were identified by using HR-MAS technique. In the study of roast degree it was verified
greater influence of the temperature in the chemical composition changes from roasted coffees and it was possible to discriminate samples that were submitted to several conditions of time and temperature during roast process. / O café é um importante produto do agronegócio brasileiro. Entretanto, a avaliação comercial da sua qualidade é feita por métodos subjetivos, tornando-se necessário o desenvolvimento de metodologias que sejam capazes de atuar no controle de qualidade e ao mesmo tempo fornecer informações a respeito das diferenças na composição química dos cafés com diferentes características. O presente trabalho
descreve a aplicação de métodos de análise multivariada, principalmente, em dados de RMN de 1H com o objetivo de verificar as diferenças químicas relacionadas a certos atributos determinantes da qualidade do café. Nesse trabalho, foram estudados a espécie utilizada na preparação da bebida, grãos de café defeituosos, a adulteração com cevada, o efeito da temperatura e do tempo na composição dos cafés torrados, a classificação sensorial da bebida e o modo de
produção. No primeiro estudo, determinou-se as principais diferenças na composição química das duas espécies de maior importância comercial, arábica e robusta, discriminando-as e determinando o teor delas em diferentes misturas. Em estudo semelhante, discriminou-se misturas de café contendo diferentes teores de cevada, além de determinar o teor adicionado ao café. Nesse caso, em comparação com a RMN, a espectroscopia de infravermelho mostrou eficiência similar para o mesmo propósito. No estudo dos cafés com defeitos, verificou-se uma maior alteração na composição química dos grãos com defeitos do tipo preto em relação ao café de boa qualidade, além da discriminação entre todos os tipos analisados; verdes, ardidos e pretos. Quanto ao modo de produção, cafés produzidos convencionalmente e organicamente foram discriminados entre si, sendo o maior
teor de ácido acético nos cafés orgânicos a principal diferença apontada nas amostras estudadas. Quanto à classificação sensorial, foi possível construir modelos
quimiométricos capazes de atribuir corretamente a qualidade de amostras com diferentes classificações na prova de xícara. Dentre os compostos responsáveis por essa classificação estão os lipídeos, os quais foram identificados com a utilização da técnica HR-MAS. Com relação ao grau de torra, além de verificar uma maior influência da temperatura na alteração da composição do café torrado, foi possível discriminar amostras torradas em diversas condições de tempo e temperatura.
|
120 |
Emprego da RMN HR-MAS e análises quimiométricas no reconhecimento e avaliação de soja (Glycine max) geneticamente modificada / APPLICATION OF HR-MAS NMR AND CHEMOMETRIC ANALYSIS FOR DETECTION AND EVALUATION OF GENETICALLY MODIFIED SOYBEAN (Glycine max) CROPSBarison, Andersson 29 June 2005 (has links)
Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1
2111.pdf: 4098526 bytes, checksum: 934a5ed1df0d898498c78f0ae9e109af (MD5)
Previous issue date: 2005-06-29 / Financiadora de Estudos e Projetos / The Biotechnology has made possible the development of genetically modified (GM) organisms, including soybean, main Brazilian agricultural product. These GM specimens has been produced by changing some original characteristics of plant in order to increase productivity and to reduce production costs. However, these novel organisms should be evaluated, in order to verify its safety for environment and human and animal consume. In this context, it is necessary to develop new analytical methodologies for substantial equivalence determination of these novel plants. NMR is an important analytical tool allowing acquisition of a great number of chemical information in a single experiment. Within NMR techniques, HR-MAS makes possible direct acquisition on intact samples (In situ), without any sample treatment. In addition, chemometric analysis is a powerful tool, which allows interpretation of high complex data, such as NMR spectra. In this work, HR-MAS NMR has been employed for acquisition of NMR spectra directly of soybeans and leaves. Application of chemometric analysis on NMR data, has made possible to discriminate samples according to cultivar, geographic origin and mainly genetic origin, as well as to predict the identity of unknown samples by means of classification models. For this, all methodology, including HR-MAS NMR spectra measurements and chemometric analysis, was developed and optimized. Chemometric analysis performed on HR-MAS NMR spectra has also allowed to determine differences on chemical composition among samples, mainly those between traditional and GM specimens, giving important information about substantial equivalence of GM soybean crops. In conclusion, it has been demonstrated that HR-MAS NMR technique together with chemometric analysis is an important tool to be used in metabolomic studies and in quality control of agricultural products. / A biotecnologia tem possibilitado o desenvolvimento de organismos geneticamente modificadas (OGMs), entre eles a soja, principal produto agrícola brasileiro. Permitindo assim, alterar as características da planta, visando aumentar a produtividade e reduzir custos. No entanto, é necessário avaliar os OGMs quanto a segurança alimentar e ambiental. Desta forma, são necessárias metodologias analíticas capazes de atuar na determinação da equivalência substancial destes novos organismos. Dentre as técnicas, a RMN possui um importante atrativo devido ao fato de fornecer um grande número de informações químicas sobre o sistema em estudo, em um único experimento. Além disso, a técnica de RMN HR-MAS possibilita a aquisição de medidas diretamente de materiais intactos (In situ), sem a necessidade de quaisquer etapas de preparo de amostra. Aliada a esta, a quimiometria é uma poderosa ferramenta que permite analisar e interpretar dados de alta complexidade, tais como, espectros de RMN. Neste trabalho, a RMN HR-MAS tem sido empregada para a aquisição de experimentos diretamente de sementes de soja e de folhas da planta. A aplicação de análises quimiométricas sobre os espectros de RMN HR-MAS possibilitou discriminar as amostras de acordo com a cultivar, origem geográfica e, principalmente, origem genética, bem como predizer a origem de amostras desconhecidas através da construção de modelos de classificação. Para isso, toda a metodologia desde a aquisição dos espectros de RMN HR-MAS às análises quimiométricas foi desenvolvida e otimizada. A análise quimiométrica dos espectros de RMN HR-MAS tem permitido também determinar as diferenças na composição química entre as amostras, principalmente aquelas entre espécimens GM e convencionais, fornecendo importantes informações sobre a equivalência substancial da soja GM. Desta forma, a RMN HR-MAS aliada a quimiometria tem se mostrado uma importante ferramenta para atuar em estudos metabolômicos e no controle de qualidade de produtos agrícolas.
|
Page generated in 0.5435 seconds