Cinzas de casca de arroz são resíduos de comprovada eficiência como material pozolânico. No entanto, a variabilidades do material, decorrente das diferentes condições de geração impedem que o mesmo seja comercializado. Assim o presente trabalho tem como objetivo verificar a influência da variação do índice de amorfismo (IA) de cinzas de casca de arroz, sobre a atividade pozolânica deste material. As cinzas foram utilizadas em substituição parcial ao cimento. A metodologia de pesquisa foi dividida nas seguintes fases: (1) Coleta das cascas de arroz; (2) produção das cinzas de casca de arroz através da queima em diferentes temperaturas (500, 650, 800, 950 e 1100ºC) realizada em forno de laboratório. Fixou-se o tempo de residência do material (3 horas), a taxa de aquecimento (5°C/min), e resfriamento lento. Posteriormente utilizou-se a moagem das cinzas em diferentes tempos para que os diâmetros atendessem a finura apropriada para uma pozolana. (3) Em seguida o material gerado foi caracterizado através de ensaios químicos, físicos e mineralógicos; os demais materiais, tais como cimento e areia, também foram caracterizados, de forma que atendam as especificações normativas. (4) Com base nas análises dos resultados, foram moldados 6 corpos-de-provas de argamassas para realização do ensaio de índice de atividade pozolânica com o cimento. (5) A etapa final foi a quantificação do índice de amorfismo por meio de refinamento de Rietveld. Os resultados demonstraram que o índice de amorfismo pode ser utilizado como parâmetro de controle de cinzas residuais. O índice de amorfismo está diretamente relacionado à temperatura de queima e ao tempo de moagem e a atividade pozolânica, sofre influência dessa variável bem como de outras tais como diâmetro médio dos grãos e relação água/aglomerante / The rice husk ash is a waste of proved performance as pozzolanic material. However, the variability of the material, as a result of different generation conditions, restricts its use. Thus, this study aims to determine the influence of variation of the amorphous index (AI) of rice husk ash on the pozzolanic activity of this material. The ash was used as partial replacement of cement. The methodology of research was divided into the following steps: (1) Collection of rice hulls, (2) production of rice husk ash at different temperatures (500, 650, 800, 950 and 1100 °C) made in a small lab furnace. The time into the furnace was fixed (3 hours), as well as the rate of heating (5 ° C / min) and the slow cooling adopted. Thus, the ashes had been grinded at different times until appropriate diameters. (3) Then, chemical, physical and mineralogical characterization had been carried through, as well as other materials such as cement and fine aggregate according standard specifications. (4) According previous analysis of results, 6 mortar samples were molded to perform testing of pozzolanic activity index with Portland cement. (5) The final step was to quantify the amorphous content by the Rietveld refinement. The results showed that the index of amorphous can be used as a control parameter for rice husk ashes. The amorphous index is directly related with the burning temperature and the grinding time, The pozzolanic activity was also influenced by these variables as well as medium diameter of grains and its water/binding ratio.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5681.pdf: 28007078 bytes, checksum: df8980fedeed3307bcac84b27867350e (MD5) Previous issue date: 2013-10-15 / Universidade Federal de Sao Carlos / The molybdates with scheelite-type tetragonal structure is a family of inorganic materials that has received considerable attention since the discovery of their luminescent properties, with emission in the visible spectral region. In this work, barium strontium molybdate crystals, (Ba1-xSrx)MoO4, with the compositions (x = 0, 0.25, 0.50, 0.75 and 1) were synthesized by co-precipitation method (drop by drop) in the presence of various solvents (water, 1,4-butanediol and diethylene glycol butyl ether) . The crystals obtained were structurally characterized by X-ray diffraction (XRD), Rietveld refinement, M- Raman spectroscopy (M- Raman) and Fourier transform infrared (FT -IR) spectroscopy. The shape and size of the crystals were observed by means of field emission scanning electron microscopy (FE -SEM). The optical properties were investigated by ultraviolet-visible (UV Vis) absorption spectroscopy and photoluminescence (PL) measurements. The XRD patterns, M- Raman and FT- IR spectra showed that all crystals are monophasic with a scheelite-type tetragonal structure, belonging to the space group I41/a. The lattice parameters and atomic positions obtained by Rietveld refinement were employed to molding [BaO8], [SrO8] and [MoO4] clusters into the tetragonal lattice. The microscopy images showed that (Ba1-xSrx)MoO4 crystals with different concentrations (x) and synthesized with different solvents showed changes in size (micro and nanocrystals) and the shape (octahedron, flowers, balls and rods) crystals. Photoluminescent emission at room temperature in different regions of maximum intensity was assigned to different densities of intermediate electron levels (deep and shallow) located within the band gap as a consequence of the degree of order-disorder structural in the crystal lattice and defects on the surface of crystals. Finally, we discussed possible mechanisms to explain the behavior photoluminescent. / Os molibdatos com estrutura tetragonal tipo scheelita é uma família de materiais inorgânicos que tem recebido considerável atenção desde a descoberta de suas propriedades luminescentes, com emissões na região espectral do visível. Neste trabalho, cristais de molibdatos de bário e estrôncio, (Ba1-xSrx)MoO4, com as composições (x = 0; 0,25; 0,50; 0,75 e 1) foram sintetizados pelo método de co-precipitação (gota a gota) na presença de diversos solventes (água, 1,4-Butanodiol e dietilenoglicol butil éter). Os cristais obtidos foram estruturalmente caracterizados por difração de raios X (DRX), refinamento de Rietveld, espectroscopia M-Raman (M-Raman) e espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FT-IV). A forma e tamanho dos cristais foram observados por intermédio da microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (FE-SEM). As propriedades ópticas foram investigadas por espectroscopia de absorção no ultravioleta e visível (UV-Vis) e medidas de fotoluminescência (FL). Os padrões de DRX, os espectros de M-Raman e FT-IV mostraram que todos os cristais são monofásicos com estrutura tetragonal tipo scheelita, pertencentes ao grupo espacial I41/a. Os parâmetros de rede e posições atômicas obtidos pelo Refinamento de Rietveld foram empregados para modelar os clusters [BaO8], [SrO8] e [MoO4] dentro da rede cristalina tetragonal. As imagens de microscopia indicaram que os cristais de (Ba1-xSrx)MoO4 com diferentes concentrações (x) e sintetizados com diferentes solventes apresentou modificações no tamanho (micro e nanocristais) e na forma (octaedros, flores, bastões e esferas) dos cristais. As emissões fotoluminescentes a temperatura ambiente em diferentes regiões de intensidade máxima, foi atribuída a diferentes densidades de níveis eletrônicos intermediários (rasos e profundos) localizados dentro do band gap, como consequência do grau de ordem-desordem estrutural na rede cristalina e defeitos nas superfícies dos cristais. Finalmente, foram discutidos possíveis mecanismos para explicar o comportamento fotoluminescente.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:54:39Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:07:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:53:33Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:09:33Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Orientador: Paulo Noronha Lisboa Filho / Banca: Marcia Tsuyama Escote / Banca: Herbert Winnishchofer / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: Materiais óxidos avançados com composição nominal Ni'Mn IND. 2''O IND. 4' e Co'Mn IND. 2''O IND. 4' obtidos pelo métodos dos precursores poliméricos foram tratados termicamente em diferentes temperaturas ('800 GRAUS'C /4h e '1000 GRAUS'C/16h) com a finalidade de obter um material monofásico, condição essa ideal para o estudo das propriedades cristalográficas, estruturais e magnéticas destes compostos. A obtenção de materiais monofásicos é importante para uma melhor interpretação das suas propriedades magnéticas. o método dos precursores poliméricos permitiu obter amostras com quantidades mínimas de fases secundárias, confirmadas por difração de raios X e refinamento estrutural pelo método de Rietveld. As medidas de magnetização indicam que tanto as amostras Ni'Mn IND. 2''O IND. 4' e Co'Mn IND. 2''O IND. 4' apresentam uma competição entre duas subredes, uma com resposta ferromagnética, e outra com resposta antiferromagnética e isso deve se a ocupação dos cátions dentro dos sítios tetraédricos e octaédricos do espinélio. Para a determinação das fases do Ni'Mn IND. 2''O IND. 4' e do Co'Mn IND. 2''O IND. 4', foi utilizada a técnica de difração de raios X (DRX), a qual mostra a formação de duas fases para a composição Ni'Mn IND. 2''O IND. 4': uma fase predominante de Ni'Mn IND. 2''O IND. 4' (ICSD-9403) com estrutura cúbica do tipo espinélio e uma fase secundária de NiO (COD 9008693) arranjada em estrutura do tipo cúbica. Já a composição Co'Mn IND. 2''O IND. 4' se cristaliza como um espinélio cin sistema tetragonal (JCPDS - 77-0471) como fase principal. Para os estudos do comportamento magnético das amostras foram realizadas medidas magnéticas com procedimento ZFC-FC de 10 k a 300 com campos aplicados de 100 Oe, 500 Oe and 1 kOe. Para um campo aplicado de 100 Oe a amostra de Ni'Mn IND. 2''O IND. 4' exibe uma resposta antiferromagnética na ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Advanced oxide materials with nominal composition Ni'Mn IND. 2''O IND. 4' and Co'Mn IND. 2''O IND. 4' obtained by polymeric precursors method was heat-treated at different temperatures ('800 GRAUS'C/4h and '1000 GRAUS'C/16h) in order to obtain a single-phase material, being the ideal condition for the magnetic measurements and structural refinement by the Rietveld method to be performed. In order to obtain single-phase materials is important to better explaining the magnetic behavior of the sample. The polymeric precursor method allowed obtaining samples with minimal amounts of secundary phase, confirmed by X-ray difraction technique and structural refinement by the Rietveld method. The magnetic measurements indicate that the samples Ni'Mn IND. 2''O IND. 4' and Co'Mn IND. 2''O IND. 4' presents a competition between ferromagnetic and antiferromagnetic respondes for the different magnetic sublattice, this should be the occupation in the tethahedral and octahedral sites of spinel. For the determination of the Ni'Mn IND. 2''O IND. 4' and Co'Mn IND. 2''O IND. 4' phases, was used XRD technique, which showed the formation of two phases for the composition Ni'Mn IND. 2''O IND. 4": a predominant phase Ni'Mn IND. 2''O IND. 4' (ICSD-9403) with spinel arranged in a cubic system and a secondary phase of NiO (COD 9008693) with cubic type structure. Otherwise, the Co'Mn IND. 2''O IND. 4' composition showed the crystallization in a tetragonal system (JCPDS - 77-0471), as a main crystallographic phase. Magnetization curves were obtained as a function of the temperature in ZFC-FC procedure in magnetic fields of 100 Oe, 500 Oe and 1 KOe. For a field applied of 100 Oe the sample showed an antiferromagnetic response in the ZFC curve, while in the FC curve a ferromagnetic behavior can be observed for the Ni'Mn IND. 2''O IND. 4' composition. Magnetization curves showed ferromagnetic ... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:18Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-07-29Bitstream added on 2014-06-13T20:00:19Z : No. of bitstreams: 1 ferreira_ra_me_bauru.pdf: 3811229 bytes, checksum: b51793ae67a357adf80cbf853622e523 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Materiais óxidos avançados com composição nominal Ni'Mn IND. 2''O IND. 4' e Co'Mn IND. 2''O IND. 4' obtidos pelo métodos dos precursores poliméricos foram tratados termicamente em diferentes temperaturas ('800 GRAUS'C /4h e '1000 GRAUS'C/16h) com a finalidade de obter um material monofásico, condição essa ideal para o estudo das propriedades cristalográficas, estruturais e magnéticas destes compostos. A obtenção de materiais monofásicos é importante para uma melhor interpretação das suas propriedades magnéticas. o método dos precursores poliméricos permitiu obter amostras com quantidades mínimas de fases secundárias, confirmadas por difração de raios X e refinamento estrutural pelo método de Rietveld. As medidas de magnetização indicam que tanto as amostras Ni'Mn IND. 2''O IND. 4' e Co'Mn IND. 2''O IND. 4' apresentam uma competição entre duas subredes, uma com resposta ferromagnética, e outra com resposta antiferromagnética e isso deve se a ocupação dos cátions dentro dos sítios tetraédricos e octaédricos do espinélio. Para a determinação das fases do Ni'Mn IND. 2''O IND. 4' e do Co'Mn IND. 2''O IND. 4', foi utilizada a técnica de difração de raios X (DRX), a qual mostra a formação de duas fases para a composição Ni'Mn IND. 2''O IND. 4': uma fase predominante de Ni'Mn IND. 2''O IND. 4' (ICSD-9403) com estrutura cúbica do tipo espinélio e uma fase secundária de NiO (COD 9008693) arranjada em estrutura do tipo cúbica. Já a composição Co'Mn IND. 2''O IND. 4' se cristaliza como um espinélio cin sistema tetragonal (JCPDS - 77-0471) como fase principal. Para os estudos do comportamento magnético das amostras foram realizadas medidas magnéticas com procedimento ZFC-FC de 10 k a 300 com campos aplicados de 100 Oe, 500 Oe and 1 kOe. Para um campo aplicado de 100 Oe a amostra de Ni'Mn IND. 2''O IND. 4' exibe uma resposta antiferromagnética na... / Advanced oxide materials with nominal composition Ni'Mn IND. 2''O IND. 4' and Co'Mn IND. 2''O IND. 4' obtained by polymeric precursors method was heat-treated at different temperatures ('800 GRAUS'C/4h and '1000 GRAUS'C/16h) in order to obtain a single-phase material, being the ideal condition for the magnetic measurements and structural refinement by the Rietveld method to be performed. In order to obtain single-phase materials is important to better explaining the magnetic behavior of the sample. The polymeric precursor method allowed obtaining samples with minimal amounts of secundary phase, confirmed by X-ray difraction technique and structural refinement by the Rietveld method. The magnetic measurements indicate that the samples Ni'Mn IND. 2''O IND. 4' and Co'Mn IND. 2''O IND. 4' presents a competition between ferromagnetic and antiferromagnetic respondes for the different magnetic sublattice, this should be the occupation in the tethahedral and octahedral sites of spinel. For the determination of the Ni'Mn IND. 2''O IND. 4' and Co'Mn IND. 2''O IND. 4' phases, was used XRD technique, which showed the formation of two phases for the composition Ni'Mn IND. 2''O IND. 4: a predominant phase Ni'Mn IND. 2''O IND. 4' (ICSD-9403) with spinel arranged in a cubic system and a secondary phase of NiO (COD 9008693) with cubic type structure. Otherwise, the Co'Mn IND. 2''O IND. 4' composition showed the crystallization in a tetragonal system (JCPDS - 77-0471), as a main crystallographic phase. Magnetization curves were obtained as a function of the temperature in ZFC-FC procedure in magnetic fields of 100 Oe, 500 Oe and 1 KOe. For a field applied of 100 Oe the sample showed an antiferromagnetic response in the ZFC curve, while in the FC curve a ferromagnetic behavior can be observed for the Ni'Mn IND. 2''O IND. 4' composition. Magnetization curves showed ferromagnetic ... (Complete abstract click electronic access below)

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:20Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-02-18Bitstream added on 2014-06-13T21:00:51Z : No. of bitstreams: 1 bezzon_vdn_me_bauru.pdf: 5934071 bytes, checksum: bd5d8e0bb1eb9f7d625e556c89e14940 (MD5) / Polimorfismo é a propriedade de moléculas cristalizarem em mais de uma forma cristalina, o que pode afetar suas propriedades físico-químicas. Esse fenômeno está presente também em fármacos, e a avaliação de matérias-primas para manter o controle do polimorfo presente em comprimidos comercializados tem um papel importante na indústria farmacêutica. A identificação e o controle de formas polimórficas podem ser realizadas utilizando diversas técnicas, dentre as quais: Análise térmica, espectroscopia na região do infra-vermelho, espectroscopia Raman e a difração de raios X por policristais (DRXP). Esta última é uma técnica que permite a caracterização de fases cristalinas, quantificação de amorfo utilizando padrões internos, e por meio do método de Rietveld o refinamento de estrutura cristalina e a quantificação das fases presentes na amostra. No entanto, alguns fatores limitam a identificação e quantificação das fases em misturas em análises por DRXP, e estão relacionados a parâmetros estruturais da amostra como a baixa simetria e grande volume da cela unitária, á características físicas como forma e tamanho dos cristalinos, e resolução dos difratômetros que são definidas pela geometria, fendas, monocromatização do feixe e sistema de detecção / Polymorphism is the property of molecules to crystallize in more than one crystal form, which may affect physicochemical properties. This phenomenon is also present in pharmaceuticals, and evaluation of raw materials to maintain the control of the polymorph present in tables plays an important role in the pharmaceutical industry. The identification and control of polymorphic forms can be performed using various techniques, among which Thermal analysis, infrared spectroscopy, Raman spectroscopy and X-ray powder diffraction. The latter is a technique that allows among things characterization of crystalline phases, quantification of amorphous using internal standards and, by means of Rietveld method, refinement of the crystal structure and quantification of phases present in the sample. However, several factors limit the identification and quantification of the phases in mixtures, and are related to structure parameters of the sample, such as low symmetry and large unit cell volume, the physical characteristics such as crystallite size and shape, and the resolution of diffractometers which are defined by the geometry, slits, beam monochromatization and detection system

Cinzas de casca de arroz são resíduos de comprovada eficiência como material pozolânico. No entanto, a variabilidades do material, decorrente das diferentes condições de geração impedem que o mesmo seja comercializado. Assim o presente trabalho tem como objetivo verificar a influência da variação do índice de amorfismo (IA) de cinzas de casca de arroz, sobre a atividade pozolânica deste material. As cinzas foram utilizadas em substituição parcial ao cimento. A metodologia de pesquisa foi dividida nas seguintes fases: (1) Coleta das cascas de arroz; (2) produção das cinzas de casca de arroz através da queima em diferentes temperaturas (500, 650, 800, 950 e 1100ºC) realizada em forno de laboratório. Fixou-se o tempo de residência do material (3 horas), a taxa de aquecimento (5°C/min), e resfriamento lento. Posteriormente utilizou-se a moagem das cinzas em diferentes tempos para que os diâmetros atendessem a finura apropriada para uma pozolana. (3) Em seguida o material gerado foi caracterizado através de ensaios químicos, físicos e mineralógicos; os demais materiais, tais como cimento e areia, também foram caracterizados, de forma que atendam as especificações normativas. (4) Com base nas análises dos resultados, foram moldados 6 corpos-de-provas de argamassas para realização do ensaio de índice de atividade pozolânica com o cimento. (5) A etapa final foi a quantificação do índice de amorfismo por meio de refinamento de Rietveld. Os resultados demonstraram que o índice de amorfismo pode ser utilizado como parâmetro de controle de cinzas residuais. O índice de amorfismo está diretamente relacionado à temperatura de queima e ao tempo de moagem e a atividade pozolânica, sofre influência dessa variável bem como de outras tais como diâmetro médio dos grãos e relação água/aglomerante / The rice husk ash is a waste of proved performance as pozzolanic material. However, the variability of the material, as a result of different generation conditions, restricts its use. Thus, this study aims to determine the influence of variation of the amorphous index (AI) of rice husk ash on the pozzolanic activity of this material. The ash was used as partial replacement of cement. The methodology of research was divided into the following steps: (1) Collection of rice hulls, (2) production of rice husk ash at different temperatures (500, 650, 800, 950 and 1100 °C) made in a small lab furnace. The time into the furnace was fixed (3 hours), as well as the rate of heating (5 ° C / min) and the slow cooling adopted. Thus, the ashes had been grinded at different times until appropriate diameters. (3) Then, chemical, physical and mineralogical characterization had been carried through, as well as other materials such as cement and fine aggregate according standard specifications. (4) According previous analysis of results, 6 mortar samples were molded to perform testing of pozzolanic activity index with Portland cement. (5) The final step was to quantify the amorphous content by the Rietveld refinement. The results showed that the index of amorphous can be used as a control parameter for rice husk ashes. The amorphous index is directly related with the burning temperature and the grinding time, The pozzolanic activity was also influenced by these variables as well as medium diameter of grains and its water/binding ratio.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:54:39Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:07:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Realizou-se, neste trabalho, uma investigação do sistema binário BaF2-YF3 com o objetivo de esclarecer o comportamento térmico e os equilíbrios de fase em torno do composto BaY2F8, um requisito importante para a obtenção de cristais de alta qualidade. Diversas amostras mistas de composições entre 58 e 80 mol% YF3 foram sintetizadas mediante fusão sob atmosfera reativa; os fluoretos de partida foram obtidos através da hidrofluorinação de óxido de ítrio e de carbonato de bário de alta pureza. Empregou-se análise térmica diferencial, calorimetria exploratória diferencial, termogravimetria, difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva para caracterizar as amostras. Experiências de crescimento de cristais pelo método da fusão por zona também foram realizadas para examinar o diagrama de fases do sistema. Devido à grande vulnerabilidade do YF3 à contaminação por oxigênio e do problema da sobreposição dos eventos térmicos que ocorrem próximos à fusão do BaY2F8, antes de ser possível investigar o sistema em si através de análise térmica foi necessário determinar as condições ótimas para os ensaios com estas técnicas. O método de Rietveld foi empregado para determinação quantitativa das fases presentes nas amostras a partir dos difratogramas correspondentes, e para o cálculo dos parâmetros de rede do BaY2F8. Foram observadas importantes discrepâncias entre os resultados obtidos através das várias técnicas de caracterização e os diagramas de fase encontrados na literatura: foram detectadas diferenças nas temperaturas de transições de fase e encontrou-se evidências de que o BaY2F8 funde incongruentemente. Com base nestes resultados, propôs-se um diagrama de fases parcial do sistema que engloba a faixa de composições estudada no trabalho e que leva em consideração as discrepâncias observadas. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:53:33Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:09:33Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O objetivo principal deste trabalho é a caracterização cristalográfica da zircônia co-estabilizada com ítria e magnésia, aplicando o método de Rietveld aos dados de difração de raios X, para a análise quantitativa de fases dos polimorfos da zircônia (monoclínica, tetragonal e cúbica ). As amostras de zircônica foram obtidas com dopagem de óxidos de magnésia e ítria, com concentrações molares definidas. Sua estabilidade durante o recozimento subeutetóide a 13500C foram determinados para investigar a degradação das fases ZrO2 - MgO - Y203 e definir o ambiente de estabilidade de soluções sólidas. A quantidade relativa de polimorfos cúbico, tetragonal e monoclínico de Zr O2, presentes em amostras de dopadas com 8 mol % de MgO e 1 mol % de Y2O3 e 9 mol % de MgO e 0 mol% de Y2 O3 foram determinadas por difração R-X, utilizando o método de Rietveld. As amostras foram calcinadas a 5500C, sinterizadas a 15500C, com envelhecimento a 13500C por 1h, 2h, 4h, 16hs, respectivamente e caracterizadas pelo método de Rietveld usando dados obtidos por difração de raios X. A variação no parâmetro de rede, a composição das fases e a microestrutura são discutidas. A análise revelou em todas as amostras que não houve indicação da formação da fase tetragonal, e que nas amostras dopadas com 1% de ítria, ocorre redução da transformação para a fase monoclínica durante o envelhecimento. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP