La temperatura de curado, utilizada por la industria de fibrocemento como catalizador en la hidratación del cemento para lograr alta resistencia inicial en sus productos, genera la hipótesis de expansión causada por formación tardía de etringita. Para el planteamiento de dicha hipótesis, el siguiente estudio contempló dos grupos de muestras con el objetivo de estudiar aisladamente su comportamiento químico y físico: uno de los grupos conformado por pasta cementicia con 35% de sustitución de calcario, y el otro conformado por fibrocemento con incorporación de PVA y celulosa. Por calorimetría isotérmica se observó la cinética de reacción de dos pastas, una de ellas curada a 23 ºC y la otra a 85 ºC donde esta última experimentó un efecto catalizador en sus reacciones. Ensayos de DRX y DTG/TG mostraron la presencia de etringita a 23 °C durante todas las edades de hidratación exhibiendo una tendencia de aumento en la intensidad de los picos y en la cantidad, respectivamente, en función del tiempo; sin embargo, a 85 ºC la presencia de esta fase fue inconstante durante las primeras edades de hidratación, a partir de mes de hidratación mostró aumento en cada una de las siguientes medidas realizadas mensualmente; a 85 °C hubo una menor formación de portlandita en comparación con los resultados obtenidos a 23 °C. Utilizando el método Rietveld y análisis químico fueron determinadas las cantidades y las composiciones químicas, respectivamente, de las fases del cemento anhidro y del calcario para alimentar el programa GEMS y simular la hidratación de la pasta estudiada en laboratorio para un tiempo infinito bajo la influencia de la temperatura. Simulaciones de la hidratación de la pasta se aproximaron a los resultados reportados por la revisión bibliográfica permitiendo predecir la presencia de fases en función de la estabilidad termodinámica. Resultados de porosimetría por inyección de mercurio mostraron una mayor concentración de poros, asociados a defectos, en muestras curadas a 85°C con respecto a las de 23 °C. Finalmente, medidas de variación longitudinal para muestras de fibrocemento elaboradas en laboratorio y en fábrica presentaron dispersión en los resultados de expansión para cada uno de los escenarios sin poder correlacionar todos los datos con el aumento de masa exhibido por cada una de las muestras; no obstante, se resalta el riesgo de deterioro del fibrocemento por el aumento de defectos causado por la temperatura así como la creación de todas las condiciones necesarias que favorecen la formación tardía de etringita a partir del proceso de fabricación empleado para este producto. / The curing temperature using by the fibercement industry as a catalyst in the hydration of cement, hypothesizes expansion caused by delayed ettringite formation. To approach this hypothesis, this study looked at two groups of samples in order to study its chemical and physical behavior individually. One group was composed of cement paste with 35% substitution of limestone filler, and the other by fibercement with addition of PVA and cellulose. In the isothermal calorimetry test was observed the kinetics reaction of both pastes, one cured at 23 °C and the other at 85 °C, the latter showed a catalytic effect in his reactions. XRD and DTG/TG showed the presence of ettringite at 23 °C for all hydration ages exhibiting a trend of increase in the peak intensity and amount, respectively in function of time, however, at 85 °C the presence of this phase was unstable during early ages of hydration until completing one month hydration where showed an increase in each of the following measurements monthly performed. At 85 °C there was a lower formation of portlandite when it was compared with results obtained at 23 °C. Using the Rietveld quantitative method analysis and chemical analysis were determined amounts and chemical compositions, respectively, of the phases of cement anhydrous and limestone filler to feed the GEMS software and simulate the hydration of paste studied in the laboratory for an infinite time under the influence of temperature. Simulations of paste hydration approached the reported data in literature allowing predicting the presence of phases according to thermodynamic stability. Additionally, results of mercury intrusion porosimetry showed a higher concentration of pores associated with defects, in samples cured at 85 ° C compared to 23 °. Finally, were taken measures of length offset of fibercement samples produced in laboratory and factory which had incorporation of PVA fibers and cellulose; they presented dispersion in the results of expansion for each of the scenarios unable to correlate with the mass gain exhibited by each sample. However, the risk of deterioration of the fibercement is highlighted by the increase of defects caused by temperature and the creation of all necessary conditions to favor the late formation of ettringite from the manufacturing process used for this product.

Made available in DSpace on 2017-07-24T19:37:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DANIELEGON.pdf: 2306037 bytes, checksum: 4d5945b09bac38931978c50414940cba (MD5) Previous issue date: 2008-02-29 / Every day becomes more intense the demand by management to preserve or improve the quality of soil, those related to organic and mineralogical composition, in order to obtain greater productivity, minimizing the environmental impacts caused, targeting sustainable agriculture. The objectives this work were to carry out elementary chemical analysis with the X-Ray Fluorescence (XRF) and to identify the minerals of samples of a Red Latosol from Ponta Grossa, Paraná, Brazil, with the techniques of Fourier Transform Infrared (FTIR) and X-Ray Diffraction (XRD), characterizing and quantifying, by XRD and the Rietveld Method (RM), the fraction clay mineralogy of that soil, correlating it with three different managements – conventional tillage, minimum tillage and no-tillage – in three different depths: 0.0 to 0.20 m; 0.20 to 0.40 m; 0.40 to 0.60 m, by the comparative study, check the influences of the application by 24 years of these different managements on the mineralogical composition of fraction clay soil studied. The XRF data show the predominance of Al; Si; Fe; Ti for samples of soil without physical fractionation. Through FTIR and XRD there has been qualitatively in samples of soil without physical fractionation, the presence of eleven minerals: halloysite (Ha); kaolinite (Ca); montmorillonite (Mt); gibbsite (Gb); goethite (Gt); quartz (Qz); anatase (An); rutile (Rt); vermiculite (Ve); hematite (He) and magnetite (Mg) and for the fraction clay, twelve minerals: Ha; Ca; Mt; Gb; Gt; Qz; An; Rt; Ve; He; calcite (Calc) and Mg, observing variations not significant as to the presence or absence of minerals between the samples. By quantifying performed by RM, it was found in samples of fraction clay, a predominant presence of minerals: Gb; Ca; Ha; He and An being the minerals Rt; Ve and Mt those who had lower percentage by weight. The values of S in all refinements were between 4,91 and 6,27, and there was the interference of Mt the results of refinement. Both qualitatively and quantitatively small variations occurred on minerals of a sample to another, although not so expressive, not ensuring that the management did not interfere over the 24 years of its use, the mineralogy of the fraction clay of soil studied. / A cada dia torna-se mais intensa a procura por manejos que preservem ou melhorem as qualidades do solo, essas relacionadas à composição mineralógica e orgânica, a fim de se obter maior produtividade, minimizando os impactos ambientais causados, visando uma agricultura sustentável. Os objetivos deste trabalho foram realizar a análise química elementar, com o auxílio da Fluorescência de Raios X (FRX), e identificar os minerais das amostras de um Latossolo Vermelho Distrófico da região de Ponta Grossa, Paraná, Brasil, pelas técnicas de Espectroscopia na região do Infravermelho (IV) e Difração de Raios X (DRX), caracterizando e quantificando, por meio da DRX e pelo Método de Rietveld (MR), a mineralogia da fração argila desse solo, correlacionando-a com três diferentes manejos – plantio convencional, preparo mínimo e plantio direto – em três diferentes profundidades: 0,0 a 0,20 m; 0,20 a 0,40 m; 0,40 a 0,60 m, e pelo estudo comparativo, verificar as influências da aplicação por 24 anos destes diferentes manejos, sobre a composição mineralógica da fração argila do solo estudado. Os dados da FRX mostraram, para as amostras sem fracionamento físico, predominância dos elementos Al; Si; Fe; Ti. E por meio do IV e da DRX verificou-se qualitativamente nas amostras do solo sem fracionamento físico, a presença de onze minerais: haloisita (Ha); caulinita (Ca); montmorilonita (Mt); gibbsita (Gb); goethita (Gt); quartzo (Qz); anatásio (An); rutílio (Rt); vermiculita (Ve); hematita (He) e magnetita (Mg) e para a fração argila, doze minerais: Ha; Ca; Mt; Gb; Gt; Qz; An; Rt; Ve; He; calcita (Calc) e Mg, observando-se variações não significativas quanto à presença ou ausência dos minerais entre as amostras analisadas. Por meio da quantificação efetuada pelo Método de Rietveld, verificou-se nas amostras da fração argila, a presença predominante dos minerais: Gb; Ca; Ha; He e An sendo os minerais Rt; Ve e Mt os que apresentaram menor percentual em massa. Os valores de S em todos os refinamentos ficaram entre 4,91 e 6,27, e observou-se a interferência da Mt nos resultados do refinamento. Tanto qualitativamente como quantitativamente ocorreram pequenas variações em relação aos minerais de uma amostra para outra, embora não de forma expressiva, não garantindo que os manejos não interferiram ao longo dos 24 anos de sua utilização, na mineralogia da fração argila do solo estudado.

Made available in DSpace on 2017-07-24T19:38:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Mauricio Aparecido.pdf: 11649152 bytes, checksum: 907f11d64c1167074cacc8ec4b4226a1 (MD5) Previous issue date: 2010-02-22 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Abstract Abstract / Resumo Resumo

Made available in DSpace on 2017-07-24T19:38:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Joao Francisco Rigoni.pdf: 4975524 bytes, checksum: 965890549173b9947b3268dc0bc5fe6b (MD5) Previous issue date: 2014-08-08 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The current technological development in the communication, has carrieb, data processing, integration of devices and entertainment, is only possible due to the advances integrated and continuos of the research on new materials to be applied in the technological industry,lighter, cheaper with better incomes. In the work it was become fulfilled synthesis and of the Titanate od calcium and has covered – pure CCTO and its doped version with different ratios of Nb+5 , by means of the method of reaction for solid state. This materials has shown interesting and pertinent physical properties to the current industry technological, as material mainly dielectric. The characterization of material obtained was made through the techniques of diffraction of X-rays (XRD), structural analysis for the Method of Rietveld, morphological and compositional characterization using scanning electron microscopy (SEM), dispersive spectroscopy X-ray (EDX), in addition to the characterization by Raman spectroscopy, and determination of the “band gap” by diffuse reflectance. The gotten, pure and doped samples had been identified as being the material of interest, proven through the described instrumental techniques previously. The gotten Values of “band gap” better present small variation, being able to be studied with use of others techniques. / O desenvolvimento tecnológico atual, na comunicação, transporte, processamento de dados, integração de aparelhos e entretenimento, só é possível graças aos avanços integrados e contínuos das pesquisas sobre novos materiais a serem aplicados na indústria tecnológica, mais leves mais baratos com melhores rendimentos. Neste trabalho realizou-se a síntese e do Titanato de cálcio e cobre – CCTO puro e sua versão dopada com diferentes proporções de Nb+5 , Poe meio do método de reação por estado sólido (RES). Esse material tem exibido propriedades físicas interessantes e pertinentes à indústria tecnológica atual, principalmente como material dielétrico. A caracterização do material obtido foi realizada através das técnicas de difração de raios X (DRX), análise estrutural pelo Método Rietveld, caracterização morfológica e composicional usando microscopia de varredura eletrônica (MEV) e espectroscopia dispersiva de raios X (EDS), bem como a caracterização por espectroscopia de RAMAN e determinação de “banb gap” por reflectância difusa. As amostras obtidas, puras e dopadas foram identificadas como sendo o material de interesse, comprovado através das técnicas instrumentais descritas anteriormente. Os Valores de “band gap” obtidos apresentam pequena variação, podendo ser melhor estudadas com uso de outras técnicas.

Orientador: Paulo Noronha Lisboa-Filho / Banca: Fabio Furlan Ferreira / Banca: Manuel Henrique Lente / Banca: André Maurício Brinatti / Banca: Guinther Kellermann / O Programa de Pós graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem carater institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da UNESP / Resumo: Nesse trabalho foi realizado o processo de síntese, e a caracterização estrutural e magnética de compostos HoMn1-x(Ni, Co)xO3 de estrutura perovskita. As sínteses das amostras foram realizadas por meio do método dos precursores poliméricos modificado. Após a síntese e a remoção do solvente, a resina polimérica formada foi tratada em 350ºC/4h para a remoção dos constituintes orgânicos, seguida de tratamentos térmicos em 500ºC/4h e 900ºC/20h para obtenção da fase cristalina. Para a caracterização estrutural foi utilizada a linha D10B-XPD do Laboratório Naiconal de Luz Síncrotron (LNLS), onde comprimentos de onda de raios X abaixo da borda de absorção do cobalto, do maganês e do níquel, foram utilizados. A formação das fases HoNi0.50Mn0.50O3, HoCo0.50O3 e HoNi0.25Co0.25Mn0.50O3, foram observadas pelas técnica da difração de raios X. Com o método de refinamento Reitveld para a amostra HoNi0.25Co0.25Mn0.50O3, foi determinado que o cobalto e o níquel apresentaram ocupações similares, no topo e na base da cela unitária, enquanto que o manganês ocupou preferencialmente o plano 002. A resposta magnética das amostras foi estudada através de curvas de magnetização em função da temperatura, e do campo magnético aplicado. As curvas ZFC demonstraram uma resposta paramagnética associada ao momento magnético do hólmio, além da coexistência de ferromagnetismo, antiferromagnetismos e ferrimagnetismo, devido às sub-redes formadas pelos metais de transição. As curvas FC evidenciaram o fenômeno da inversão de spin, associado à interação entre as sub-redes formadas pelos metais de transição com a sub-rede formada pela terra-rara, considerando um mecanismo de interação de troca antiferromagnética / Abstract: In this work was accomplished the syntheis process and structural and magnetic characterization of HoMn1-x(NiCo)xO3 compounds of pervskites structure. The sample synthesis were performed through modified polymeric precursos method. After synthesis and solvent removal, the polymer resin formed was treated at 350ºC/4h for organic constituents removal, followed by heating treatment at 500ºC/4h and 900ºC/20h to obtain the crystalline phase. For structural characterization, it was used D10B-XPD beam line of Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS), where X-rays wavelengths below cobalt, manganeses and nickel absorption edge, were used. The formation of HoNi0.50Mn0.50O3, HoCo0.50O3 e HoNi0.25Co0.25Mn0.50O3 phases were observed by X-ray diffraction technique. By Rietveld refinement method for sample HoNi0.25Co0.25Mn0.50O3, it was determined that cobalt and nickel had similar occupations at the top and bottom of unit cell, while the manganeses preferentially occupied plan 002. The magnetic response of samples was studied through magnetization curves according to the temperature function and the applied magnetic field. The ZFC curves showed a paramagnetic response associated to holmium magnetic moment, and ferromagnetism, antiferromagnetism and ferrimagnetism coexistence, due to sublattices formed by transition metals. The FC curves evidenced the spin reversal phenomenon, associated to the interaction between the sublattice formed bu transition metals with sublattices formed by rare-earth, considering a mechanism of antiferromagnetic exchange interaction / Doutor

Submitted by Cláudia Bueno (claudiamoura18@gmail.com) on 2016-02-12T12:25:51Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Francisco de Oliveira Neto - 2015.pdf: 6608686 bytes, checksum: 00be4069bc90036c589c6c3fa9131408 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2016-02-16T06:42:51Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Francisco de Oliveira Neto - 2015.pdf: 6608686 bytes, checksum: 00be4069bc90036c589c6c3fa9131408 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-02-16T06:42:51Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Francisco de Oliveira Neto - 2015.pdf: 6608686 bytes, checksum: 00be4069bc90036c589c6c3fa9131408 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2015-08-12 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Goiás - FAPEG / Multiferroic materials that simultaneously exhibit two or more physical properties have increasingly raised the interest of the scientific and technological community to develop new multifunctional materials. The discuss all stages of manufacturing, morphological, structural and magnetic characterization of a multifunctional composite containing zinc oxide and cobalt ferrite. Thus, studies of ZnO, and the CoFe2O4 composite (0,80ZnO+0,20 CoFe2O4) initiated by the synthesis of nanosized powders by combustion reaction phases were performed. The compounds studied were sintered at different temperatures (1100 to 1250°C) to obtain relative density near to 90% of the theoretical density. Analysis by scanning electron microscopy, spectroscopy energy dispersive, vibrating sample magnometry and diffraction ray-X were made. Measurements of magnetic properties were conducted at room temperature (22°C) and high temperature (22°C to 700°C). In the samples, formation of ceramic structures was verified, the stoichiometry of the proposed chemical compounds was maintained and possibly the formation of a mixed zinc and cobalt ferrite to composite samples. In the sample of the composite sintered at 1250°C there was the formation of cubic zinc oxide. The magnetic behavior and magnetic anisotropy of the samples were similar, however, significant differences were observed in the values of the Curie temperature, coercive field, can assume different origins for the magnetic CoFe2O4 and the composite (0,80ZnO+0,20CoFe2O4) due, perhaps to the formation of a mixed ferrite. / Materiais multiferróicos que exibem simultaneamente duas ou mais propriedades físicas têm cada vez mais suscitado o interesse da comunidade científica e tecnológica para o desenvolvimento de novos materiais multifuncionais. Objetivou-se discutir todas as etapas de fabricação e caracterização morfológica, estrutural e magnética de um compósito multifuncional contendo óxido de zinco e ferrita de cobalto. Assim, foram realizados estudos sobre as fases das amostras de ZnO, CoFe2O4 e o compósito (0,80ZnO+0,20CoFe2O4) iniciados pela síntese de pós nanométricos por via de reação de combustão. Os compostos estudados foram sinterizados em diferentes temperaturas (1100 e 1250°C) obtendo densidades relativas próximas a 90% das densidades teóricas. Foram efetuadas análises por microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de energia dispersiva, difratometria de raio-X e magnometria de amostra vibrante. As medidas de propriedades magnéticas foram realizadas à temperatura ambiente (22°C) e em função da temperaturas (22°C à 700°C) (altas temperaturas). Em todas as amostras estudadas foi verificada a formação de estruturas cerâmicas, mantendo a estequiometria dos compostos químicos propostos e possivelmente a formação de uma ferrita mista de zinco e cobalto para as amostras do compósito. Para a amostra do compósito sinterizada a 1250°C verificou-se também a formação de óxido de zinco cúbico. O comportamento magnético e a anisotropia magnética das amostras foram similares, entretanto diferenças significativas foram observadas nos valores obtidos da temperatura de Curie, do campo coercitivo e do momento magnético total, podendo supor origens magnéticas diferentes para o CoFe2O4 e o compósito de 0,80ZnO+0,20CoFe2O4 devido a formação de uma ferrita mista.

L’obtention de nouvelles structures zéolithiques a été permise grâce à la diversification des conditions de synthèse, comme l’utilisation d’ions fluorures, la substitution partielle du silicium par du germanium ou l’ajout d’un agent structurant organique. Les travaux développés au cours de cette thèse se concentrent sur la synthèse de nouveaux solides microporeux zéolithiques possédants de larges à extra-larges pores (>10 unités TO4) à l’aide de nouvelles molécules organiques structurantes. Le travail de thèse se divise donc en deux étapes avec, dans un premier temps, la synthèse de molécules organiques originales (dérivées de la pyrrolidine) qui sont ensuite engagées en synthèse hydrothermale. Huit nouveaux structurants non commerciaux ont été élaborés qui ont permis d'obtenir divers matériaux déjà connus, parmi lesquels les zéolithes octadécasil (AST), ITQ-7 (ISV), ITQ-17 (BEC) et ITQ-21. L'utilisation des cations N,N-diméthylperhydro-dicyclopenta[b,d]pyrrolium et N,N-diméthyldicyclopentylammon-ium, ont permis la découverte de deux nouveaux silicogermanates dont l’un de topologie connue nommé clovérite (-CLO) et l’autre nommé Mu-43 présentant une topologie de charpente inédite. Chacun de ces deux matériaux possède un système tridimensionnel de canaux avec des ouvertures à 12 atomes T (Mu-43) ou à 20 atomes T (clovérite). / Several synthetic strategies have emerged such as the use of fluoride, the introduction of germanium and the development of new organic structure directing agents (SDAs) to obtain zeolites, which have led to significant structural diversity. Previous works at the laboratory enable us to develop a new range of non-commercial SDAs that have been designed to produce novel extra-large pores zeolites (>10 TO4 units). Elaborated organic structure directing agents (pyrrolidine derivatives) were first synthesized by a concise route and then engaged in hydrothermal synthesis. Eight non-commercial and original SDAs were produced which led to the synthesis of several known zeolites such as octadecasil (AST), ITQ-7 (ISV), ITQ-17 (BEC) and ITQ-21. The use of the cations N,N-dimethylperhydro-dicyclopenta[b,d]pyrrolium and N,N-dimethyldicyclopentyl-ammonium, allowed us to discover two new silicogermanates named cloverite of known topology -CLO and the novel one Mu 43. Each of these two materials possesses a three-dimensional channel system with 12-membered ring pores (Mu-43) or 20-membered ring pores (cloverite).

O aço inoxidável hiperduplex possui alta resistência a corrosão por pite em ambientes contendo cloretos, quando comparado a outros aços inoxidáveis comercialmente conhecidos. Possui boas propriedades mecânicas, com limite de escoamento superior a 700MPa e limite de resistência a tração em torno de 1000MPa. Essas propriedades o tornam muito atrativos para aplicações em ambientes contendo cloretos, e por isso tem tido destaque na indústria de óleo e gás, refinarias, plataformas offshore, etc. A liga hiperduplex é composta por uma estrutura bifásica, contendo proporções aproximadamente iguais de ferrita e austenita. Esse material possui boa soldabilidade, mas por ser termodinamicamente metaestável, em altas temperaturas pode ocorrer a precipitação de fases intermetálicas não desejáveis, o que resulta em perda de propriedades mecânicas e diminuição da resistência a corrosão. A fase sigma tem sido fortemente estudada, pois é comum sua precipitação nos aços inoxidáveis da família duplex durante o procedimento de soldagem se este não for muito bem controlado. A fase sigma precipita preferencialmente na fase ferrítica, devido a maior concentração de Cr e Mo, que são os elementos formadores da fase. A resistência a corrosão é reduzida e as propriedades mecânicas do material são alteradas o tornando frágil devido a presença da fase sigma. É formada entre 600C e 1000C e possui uma estrutura tetragonal complexa. O objetivo do trabalho foi identificar a possível presença da fase sigma na junta soldada do aço inoxidável hiperduplex SAF 2707 HD (UNS S32707) pelo processo TIG autógeno manual através da difração de raios-x. Nessa pesquisa, foram analisadas uma junta soldada do material pelo processo TIG autógeno manual com arco pulsado. Complementando o estudo foram analisadas seis amostras do aço inoxidável superduplex, sendo que cinco amostras sofreram tratamento térmico para a proposital formação da fase sigma. O refinamento do resultado da difração das amostras foi feito utilizando o método de Rietveld no software Topas Academic versão 4.1. O resultado da amostra soldada de hiperduplex apresentou as fases austenita, ferrita e alguns prováveis óxidos. Os resultados das amostras de superduplex tratadas termicamente apresentaram a fase sigma, conforme esperado na pesquisa, e as fases austenita e ferrita. / Hyperduplex stainless steel has high pitting corrosion resistance in chloride enviroments, when they were compared to other commercially stainless steel. It has good mechanical properties, with yield strength exceeding 700MPa and tensile strength limit around 1000MPa. These properties make it very attractive for applications in chlorides environments, and for this reason had been emphasis on applications for oil and gas industry, refineries, offshore platforms, etc. The alloy hyperduplex is composed of a biphasic structure, containing approximately the same proportions of ferrite and austenite. This material has good weldability, but as it is thermodynamically metastable, at high temperatures can occur the precipitation of undesired intermetallic phases, resulting in loss of mechanical properties and reduced corrosion resistance. The sigma phase has been much investigated because their common precipitation in the different kinds of duplex stainless steels during the welding procedure if not well controlled. The sigma phase use to precipitate preferentially in the ferritic phase, because of the higher concentration of Cr and Mo, which are the elements of the phase formation. This phase reduces corrosion resistance and modify the mechanical properties making the material brittle. The sigma phase is formed between 600C and 1000C and has a tetragonal complex structure. The aim of this study is characterize the phases of an hyperduplex welded join SAF 2707 HD (UNS S32707) for TIG manual autogenous process and the cry size. In this research was analyzed an welded joint of the material for autogenous arc pulsed TIG manual. Complementing the study, six superduplex stainless steel samples were analyzed, and five of this were subjected to heat treatment for the purposeful sigma formation. The samples were analyxed for x-ray diffraction technique. The refinement results were done by Rietveld Method in Topas Academic 4.1 version software. The welded join of hyperduplex showed the austenite, ferrite and some probable oxides. The results of the heat treated samples of superduplex showed the sigma phase, as expected in this research, and the austenite and ferrite phases.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RoseaneAB_TESE.pdf: 2502276 bytes, checksum: 8d0bea579c9b9da8a192feccb392ae6a (MD5) Previous issue date: 2011-04-29 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / In this study it was used two metallic oxides, Ta2O5 and TiO2, in order to obtain metallic powders of Ta and Ti through aluminothermic reduction ignited by plasma. Ta2O5 and TiO2 powders were mixed with Al in a planetary mill, using different milling times. A thermal analysis study (DTA and TG) was carried out, in order to know the temperature to react both the mixtures. Then, these mixtures were submitted to a hollow cathode discharge, where they were reacted using aluminothermic reduction ignited by plasma. The product obtained was characterized by XRD and SEM, where it was proven the possibility of producing these metallic particles, different from the conventional process, where metallic ingots are obtained. It was verified that the aluminothermic reduction ignited by plasma is able to produce metallic powders of Ta and Ti, and a higher efficiency was observed to the process with Ta2O5-Al mixtures. Among different microstructural aspects observed, it can be noted the presence of metallic nanoparticles trapped into an Al2O3 matrix, besides acicular structures (titanium) and dendritic structures (tantalum), which are a product characteristic from a fast cooling / No presente estudo foram utilizados dois ?xidos met?licos, Ta2O5 e TiO2, visando a obten??o de part?culas de Ta e Ti met?licos, por meio da redu??o aluminot?rmica com igni??o a plasma. P?s de Ta2O5 e TiO2 foram misturados com p? de Al e mo?dos em um moinho planet?rio por diferentes per?odos. Um estudo de an?lise t?rmica (DTA e TG) foi realizado, visando se conhecer a temperatura de rea??o para ambas as misturas. Conhecidas essas temperaturas, as misturas foram submetidas a uma descarga em c?todo oco, onde foram reagidas pelo processo de redu??o aluminot?rmica com igni??o a plasma. O material obtido foi caracterizado por DRX e MEV, onde se comprovou a possibilidade da obten??o de um produto na forma de p?, algumas vezes de dimens?es nanom?tricas, diferentemente do processo convencional, onde o produto final ? obtido na forma de lingote. Verificou-se que a redu??o aluminot?rmica com igni??o a plasma ? capaz de produzir p?s de Ta e Ti met?licos, com uma efici?ncia maior para a rea??o da mistura Ta2O5-Al. Dentre os diferentes aspectos microestruturais observados, destaca-se a presen?a de nanopart?culas do metal de interesse embebidas em uma matriz de Al2O3, al?m de estruturas acicular (tit?nio) e dendr?tica (t?ntalo), que s?o caracter?sticas de um resfriamento r?pido

O objetivo deste trabalho foi a investigação das propriedades ópticas e estruturais de materiais isolantes contendo metais de transição do grupo do ferro como impurezas substitucionais. As técnicas usadas para o estudo de amostras MgGa2O4, MgGa2O4 + B- Ga2O3 e ZnGa2O4 dopadas com Cr3+e Fe3+ foram: fotoluminescência, excitação, difração de raios-X, espalhamento de nêutrons, método de Rietveld para o refinamento da estrutura e espectroscopia fotoacústica. Estas técnicas permitem a determinação da coordenação do sítio impureza, a atribuição das transições de energia, o cálculo dos parâmetros de energia e a determinação de propriedades cristalográficas. As amostras apresentam largas bandas de energia nas regiões do visível e do infravermelho. Estas transições indicam a relevância deste estudo pelo interesse tecnológico na obtenção de novos materais com bandas sintonizáveis. No primeiro capítulo apresentamos uma introdução à teoria de campo cristalino. No segundo capítulo apresentamos medidas de fotoluminescência e excitação do MgGa2O4 dopado com 0,1, 0,5, 1,0 e 5,0 % de Cr3+ a 77 K e temperatura ambiente. No terceiro capítulo usamos fotoluminescência, excitação, espalhamento de nêutrons, difração de raios X, fotoacústica e método de refino de Rietveld para analisar o sistema MgGa2O4 + B-Ga2O3 contendo 0,1, 0,5, 1,0 e 5,0 % de Cr3+. No quarto capítulo mostramos resultados de fotoacústica para o ZnGa2O4 dopado com 5% e 10% de Fe3+. / The aim of this work was the investigation of optical and structural properties of insulating materials containing iron group metal transition ions as substitutional impurities. The used techniques for the study of MgGa2O4, MgGa2O4 + B-Ga2O3 and ZnGa2O4 samples doped with Cr3+ and Fe3+ were: photoluminescence, excitation, X-ray diffraction, neutron scattering, Rietveld method for structure refinement and photoacoustic spectroscopy. These techniques allow the determination of impurity site coordination, the assignment of energy transitions, the calculation of energy parameters and the determination of crystallographic properties. The samples present broad energy bands at visible and infrared spectral regions. These transitions point to the relevance of this study for being of technological interest. In the first chapter we present an introduction to crystal field theory. In the second chapter we present the photoluminescence and excitation measurements of MgGa2O4 doped with 0.1, 0.5, 1.0 and 5.0 % of Cr3+ at 77 K and room temperature. In the third chapter we used the photoluminescence, excitation, neutrons scattering, X-ray diffraction, photoacoustic and Rietveld method for analysis of the MgGa2O4, MgGa2O4 + B-Ga2O3 system containing 0.1, 0.5, 1.0 and 5.0 % of Cr3+. In the fourth chapter we show the photoacoustic results for ZnGa2O4 doped with 5% and 10% of Fe3+.