Made available in DSpace on 2014-10-09T12:33:44Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:04:03Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Neste trabalho foram desenvolvidas amostras de materiais padrão de referência para difratometria de policristais. Materiais de alta pureza foram tratados mecânica e termicamente até atingirem as características necessárias para serem usados como materiais padrão de referência de alta qualidade, comparáveis àqueles produzidos pelo NIST. As medidas foram feitas inicialmente em vários difratômetros convencionais de laboratório de difração de raios X, com geometria de Bragg -Brentano, difratômetros de nêutrons e, posteriormente, em equipamento de alta resolução com fonte síncrotron. Os parâmetros de rede obtidos foram calculados pelo programa Origin e ajustados pelo Método dos Mínimos Quadrados. Esses ajustes foram comparados com os obtidos pelo Método de Rietveld, usando o programa GSAS através da interface gráfica EXPGUI, mostrando-se bastante satisfatórios. Os materiais obtidos foram alumina-α, ítria, silício, céria, hexaboreto de lantânio e fluoreto de lítio, que apresentaram qualidade semelhante e, em alguns casos, superiores aos padrões desenvolvidos e comercializados pelo NIST, a custos bem menores. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:55:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:00Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Neste trabalho foi estudada a estrutura cristalina do composto supercondutor cerâmico de alta temperatura crítica de fórmula nominal Hg0,82Re0,18Ba2Ca2Cu3O8 + e fórmula geral Hg,Re-1223, com diferentes teores de oxigênio, pela técnica de difração de raios X, empregando o método de Rietveld. As amostras estudadas apresentam diferentes teores de oxigênio pois, durante o processo de síntese, foram tratadas com misturas gasosas oxigênio/argônio nas proporções: 5:95, 10:90 e 15:85. Os resultados do refinamento estrutural das amostras demonstram que diferentes graus de oxigenação implicam em diferentes parâmetros de rede, posições e distâncias atômicas das fases presentes em cada amostra. Confirmou-se, nas amostras estudadas, a segregação de duas fases supercondutoras com a mesma estrutura cristalina, porém com parâmetros de rede ligeiramente diferentes, sendo que uma das fases não incorpora o cátion Re na sua composição. A fase principal, contendo Re, foi denominada Hg,Re-1223 e a fase segregada, que não contém Re foi denominada Hg-1223. Constatou-se que as fases supercondutoras Hg,Re-1223 e Hg-1223 apresentam diferentes tamanhos de cristalito e que, dentre as amostras estudadas, a que foi tratada sob fluxo de gás composto de 10% oxigênio e 90% argônio possui a maior porcentagem de fases supercondutoras e também a maior proporção da fase Hg,Re-1223. Através do uso da técnica de espalhamento anômalo de raios X, usando radiação síncrotron, confirmou-se a segregação de duas fases supercondutoras com teores diferentes de rênio. A partir dos resultados obtidos foi possível concluir que o tratamento da fase precursora sob fluxo de O2/Ar na proporção 10/90 é o que apresenta melhores resultados de síntese deste composto supercondutor. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-12-04T14:35:59Z No. of bitstreams: 2 Dissertação_Mitsuo.L.Takeno.pdf: 2642036 bytes, checksum: ce4a14aed9debfdd28277de393856839 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-12-04T14:36:11Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação_Mitsuo.L.Takeno.pdf: 2642036 bytes, checksum: ce4a14aed9debfdd28277de393856839 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-12-04T14:36:11Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação_Mitsuo.L.Takeno.pdf: 2642036 bytes, checksum: ce4a14aed9debfdd28277de393856839 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2017-09-21 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In this work the SnSe was produced by two routes of synthesis, by mechanical alloying and simple melting technique. For both SnSe synthesis processes, the Sn and Se elementary powders were used in the nominal composition of Sn-50%Se in mols. Through the X-ray analysis of the sample synthesized by the mechanical alloying technique, a very fast nucleation of the alloy was observed in orthorhombic layers of SnSe with remarkable structural stability during the milling process however, the SnSe alloy that was milled up to 46 h showed a strong dependence with the milling's atmosphere. By the fusion technique of the elementary powders of Sn and Se, the SnSe was obtained in very oriented layers. The analysis of the crystallite size and microstrain of the alloys produced showed the efficiency of mechanical alloying in the production of nanostructured powders with a high degree of defects in their structure, on the other hand, the sample produced by melting process presented a low percentage of defects in their structure with crystallite size in the order of micrometers. / Neste trabalho foi produzido o SnSe por duas rotas de síntese, por moagem de alta energia e por fusão. Para ambos os processos de síntese do SnSe foram utilizados os pós elementares de Sn e Se na composição nominal de Sn-50%Se em mols. Através da análise de raios X da amostra sintetizada pela técnica de moagem, foi observado uma nucleação muito rápida da liga em camadas ortorrõmbicas de SnSe com uma notável estabilidade estrutural durante o processo de moagem, entretanto, a liga de SnSe que foi moída até 46h apresentou uma forte dependência com a atmosfera de moagem. Pela técnica de fusão dos pós elementares de Sn e Se foi obtido o SnSe em camadas muito orientadas. A análise do tamanho de cristalito e microdeformação das ligas produzidas mostrou a eficiência da moagem de alta energia na produção de pós nanoestruturados com um alto grau de defeitos em sua estrutura, por outro lado a amostra produzida por fusão apresentou uma baixa porcentagem de defeitos em sua estrutura com tamanho de cristalitos na ordem dos micrometros.

Orientador: Carlos de Oliveira Paiva Santos / Coorientadora: Selma Gutierrez Antonio / Banca: Marlus Chorilli / Banca: Vinícius Danilo Nonato Bezzon / Banca: Flavio Machado de Souza Carvalho / Banca: Alexandre Urbano / Resumo: O refinamento de estruturas cristalinas pelo método de Rietveld (MR) consiste em ajustar um modelo estrutural a uma medida de difração. Essa é uma ferramenta eficiente para identificação e quantificação de estruturas polimórficas presentes em fármacos e excipientes. Uma forma avançada do método é o refinamento sequencial por Rietveld (RSR) que visa, a partir de um conjunto de difratogramas de uma mesma amostra, estudar o comportamento do material em função de uma variável externa (e.g. temperatura, pressão, tempo ou ambiente químico). No presente trabalho, com o objetivo de estudar as transições polimórficas e as expansões/contrações dos parâmetros de cela unitária (PCU) dos insumos farmacêuticos: espironolactona (SPR), lactose monoidratada (LACMH) e lactose anidra (LACA), empregou-se o RSR em medidas obtidas em diferentes temperaturas. O RSR foi eficiente para que os PCU fossem refinados até temperaturas próximas ao ponto de fusão dos materiais. Após o RSR, a partir da análise matemática dos PCU obtidos, foram propostas funções que regem a tendência desses parâmetros quando submetidos à variação de temperatura. Com essas funções modelaram-se os PCU em uma outra modalidade de refinamento, o refinamento paramétrico por Rietveld (RPR), assim, os PCU seguem a modelagem imposta pelas equações obtidas via RSR. O RPR mostrou-se mais eficiente nas análises, o que evitou perda de fases ou problemas de ajustes, resultando assim em informações mais precisas do sistema. Embora o RSR e R... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The crystal structural refinement by the Rietveld method (MR) consists of fitting a structural model to a diffraction measure. This is an efficient tool for identification and quantification of polymorphic structures present in drugs and excipients. An advanced way to use this method is the Sequential Rietveld Refinement (RSR), which aims, from a set of data of the same sample, to study the behavior of the material as a function of an external variable (e.g. temperature, pressure, time or chemical environment). In the present work, with the objective of studying the polymorphic transitions and the expansions / contractions of the unit cell parameters (PCU) of the pharmaceutical ingredients: spironolactone (SPR), lactose monohydrate (LACMH) and anhydrous lactose (LACA), the RSR in measurements obtained at different temperatures. The RSR was efficient so that the PCU were refined to temperatures close to the melting point of the materials. After the RSR, from the mathematical analysis of the obtained PCU, functions were proposed that govern the trend of these parameters when submitted to the temperature variation. With these functions the PCU were modeled in another modality of refinement, the Parametric Rietveld Refinement (RPR), thus, the PCU follow the modeling imposed by the equations obtained via RSR. The RPR was more efficient in the analyzes, which avoided loss of phases or problems of adjustments, resulting in more accurate information of the system. Although RSR and RP... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

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Este trabalho visa caracterizar a seqüência de precipitação do aço inoxidável ferrítico do tipo AISI 430 convencional, durante a etapa de laminação a quente. Esta caracterização foi realizada através do estudo de três condições industriais e de seis condições tratadas termicamente. Todas as amostras foram avaliadas por microscopia ótica e eletrônica de varredura, extração de precipitados e difração de raios-X do material como um todo e dos precipitados extraídos. Foi realizada a modelagem termodinâmica do aço utilizando-se o programa ThermoCalc® v.R aliado ao banco de dados TCFE2. Como meio de prever a cinética das transformações de fases, de modo superficial, foi realizado um ensaio de análise térmica diferencial com três taxas de resfriamento com redução progressiva (10°/min, 5°/min e 2°/min), sendo os resultados comparados com os resultados experimentais obtidos pelas demais técnicas empregadas. O aço AISI 430 convencional mostrou-se bifásico a alta temperatura, apresentando o campo bifásico (ferrita/austenita) entre 900°C e 1250°C. Após tratamentos térmicos por 5h nas temperaturas de 900°C, 1000°C e 1100°C, seguido de têmpera em água e partindo-se da condição laminado a quente e recozido (BQB), o aço apresentou microestrutura dúplex (ferrita/martensita). As amostras tratadas a 900°C e 1000°C apresentaram pequenas frações residuais de carbonetos do tipo M23C6. As amostras tratadas a 600°C, 700°C, e 800°C por 5h e temperadas em água mostraram-se ferríticas com presença de carboneto do tipo M23C6 com teores de carboneto decrescentes com o aumento da temperatura do tratamento térmico. As amostras da condição industrial e as amostras tratadas a 600°C, 700°C, 800°C e a 900°C apresentaram a presença de nitretos do tipo (Cr,Fe)2N, sendo que a amostra tratada a 900°C apresentou apenas resíduos deste nitreto, em pleno acordo com a termodinâmica computacional que prevê decomposição deste na temperatura de 866°C, indicando que a cinética de decomposição deste nitreto é lenta. A temperatura de precipitação do carboneto do tipo M23C6 rico em (Cr,Fe)23C6 foi avaliada entre 900°C e 1000°C. / This work aims to characterize the precipitation path of the conventional ferritic stainless steel AISI 430, during the hot rolling process. This characterization had been carried out with the study of three industrial conditions, and six thermal treated conditions. All the samples were evaluated by optical and scanning electron microscopy, by extraction of precipitates and X-Ray diffraction of the bulk material and of the extracted precipitates. It was done a thermodynamic modeling of the steel with the use of the ThermoCalc® v.R program and TCFE2 data base. In a way to determine the phase transformations kinetics, in a superficial way, it was carried out differential thermal analysis with three cooling rates progressively reduced (10°/min, 5°/min e 2°/min), all the results were compared wit h the experimental results got with the others techniques employed. The conventional AISI 430 steel is two-phase at high temperatures, showing a two-phase field (ferrite/austenite) between 900°C and 1250°C. After the thermal treatments for 5h, steel in the hot rolled and annealed (BQB) initial condition, at 900°C, 1000°C and 1100°C, followed by water quench, the steel showed a duplex microstructure (ferrite/martensite). The samples heat treated at 900°C and 1000°C showed a residual volumetric fraction of the M23C6 carbide. The samples heat treated for 5h at 600°C, 700°C and 800°C and water quenched showed a ferritic microstructure with the presence of M23C6 carbide, with its content decreasing with the heat treatment temperature increase. The samples in the industrial condition and the samples heat treated at 600°C, 700°C, 800°C and at 900°C showed a (Cr,Fe) 2N nitrite presence, the sample heat treated at 900°C showed only a residual volumetric fraction of it. This is in great deal with the computational thermodynamic modeling that predicts nitride decomposition at 866°C, indic ating that the nitrite decomposition kinetic is slow. The precipitation temperature of the M23C6 carbide rich in (Cr,Fe)23C6 was evaluated between 900°C and 1000°C.

Foram analisados, por difração de raios X, dois materiais policristalinos: uma liga de Heusler (C02ScSn), onde amostras originárias da mesma preparação foram submetidas a vários tratamentos térmicos distintos, e um material biocerâmico. Para o refinamento utilizou-se o Método de Rietveld. Na análise feita com a liga de Heusler (C02ScSn) tornou-se evidente uma segunda fase: C02Sn, e que não foi refinada por não haver um modelo de estrutura para a mesma. Assim, o refinamento foi efetuado, apenas para a estrutura conhecida, escolhendo algumas alternativas de função perfil, tais como as funções Gaussiana, pseudo-Voigt e Thompson¬-Cox-Hastings pseudo-Voigt modificada. A radiação de fundo também foi refinada utilizando o polinômio de quinta ordem. Os resultados obtidos foram equivalentes. Dos resultados obtidos nos refinamentos, conclui-se que as condições de preparação das amostras Fl17 (proveniente da amostra original, tratada a 600°C por 60 horas, em seguida moída, tratada a 200°C por 80 horas e submetida a resfriamento lento) e Al17 (proveniente da amostra original, tratada a 800°C por 48 horas e submetida a resfriamento lento), foram as mais satisfatórias. As amostras Fl17 e Al17 foram mais satisfatórias, respectivamente, segundo os índices de discordância do refinamento: qualidade do refinamento, de perfil e de perfil ponderado, e segundo os índices de discordância do refinamento: de Bragg e de fator de estrutura. Pela análise feita com o material biocerâmico tornou-se evidente a presença de duas fases cristalinas: hidroxiapatita [Ca10 (PO4) 6 (OH)2] e whitlockite [βCa3(PO4)2], e com o refinamento foi possível calcular a composição da mistura nas amostras. Pode-se concluir que o processo utilizado na obtenção da amostra HAIII103 ([Jarcho, M., Bolen, H. C., Thomas, M. B., Bobick, J., Kay, J. F. and Doremus, R. H., 1976. J. Matter. Sci., 11, 2027-2035], e homogeneizada com a mistura de colágeno: polímeros hidrofílicos) mostrou-se mais adequado, já que a mesma apresentou-se mais rica em hidroxiapatita. / Two polycrystalline materials were analysed by X-ray diffraction: a Heusler alloy (Co2ScSn), where samples originating from the same preparation were submitted to several different thermal treatments, and a bioceramic material. The Rietveld method was employed for the refinement. The analysis of the Heusler alloy clearly revealed the presence of a second phase: CO2Sn, which was not refined due to the absence of a structural model. Thus, the refinement was performed, only for the component with known structural model, choosing several alternative profile functions such as Gaussian, pseudo-Voigt and Thompson-Cox-Hastings modified pseudo-Voigt. The background radiation also was refined using a fifth order polynomial. The results obtained were equivalent. From the results obtained by the refinement it can be concluded that the preparation conditions of sample Fl17 (arising from the original sample treated at 600OC for 60 hours, ground, treated at 200OC for 80 hours and annealed) and Al17 (arising from the original sample treated at 800OC for 48 hours and annealed) were more satisfactory. The samples F117 and Al17 were more satisfactory, respectivelly, according to the disagreement factors goodness of fit, pattern and weighted pattern, and according to the disagreement factors Bragg and structure factor. The analysis of the bioceramic material clearly revealed the presence of two crystalline phases: hydroxyapatite [Ca10(PO4)6(OH)2] and whitlockite [β-Ca3(PO4)2] and via the refinement it was possible to calculate its composition. The procedure used to obtain sample HAIII103 ([Jarcho, M., Bolen, H. C., Thomas, M. B., Bobick, J., Kay, J. F. and Doremus, R. H., 1976. J. Matter. Sci., 11, 2027-2035], and homogeneized with a mixture of collagenous: hidrophylic polymers) proved to be the most adequate since this sample was richer in hydroxyapatite.

Este estudo procurou avaliar as mudanças físicas e/ou químicas que ocorrem na hidroxiapatita (HAP) sintética e na presente no esmalte dental sob ação de aquecimento térmico em forno ou irradiação com o laser de Er,Cr:YSGG (2,79 m). Busca-se obter variações em sua estrutura a fim de torná-los mais resistentes à desmineralização, visando e prevenir a formação da cárie dental. A HAP sintética foi produzida pela reação das soluções de Ca(NO3) e (NH4)2HPO4 com controle de temperatura e pH. O esmalte foi coletado do dentes bovinos e triturados. As amostras em pó de HAP sintética e esmalte foram submetidas a aquecimento térmico em forno nas temperaturas de 200 °C, 400 °C, 600 °C, 800 °C e 1000 °C. Foram feitas irradiações laser com 5,79 J/cm2, 7,65 J/cm2, 10,55 e 13,84 J/cm2 para a HAP sintética e de 7,53 J/cm2, 10,95 J/cm2 e 13,74 J/cm2 para o esmalte. As amostras foram avaliadas por difração de raios-X(DRX) para análise das fases cristalográficas presentes e análise pelo método de Rietveld para comprovação destas fases cristalográficas e determinação de respectivas proporções no material. Foram obtidos também as variações de parâmetros de rede da cela unitária (eixo-a, eixo-c e volume), tamanho dos cristalitos e taxas de ocupações dos sítios dos átomos de Ca e P de ambos os materiais. As amostras foram ainda analisadas por espectroscopia de absorção no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), que mostrou as variações composicionais ocasionadas pelos tratamentos calculando-se as áreas das bandas referentes aos radicais carbonato, fosfato, água adsorvida e hidroxila. A termografia no infravermelho foi usada para medir a temperatura superficial gerada pelo feixe do laser nas amostras sólidas de esmalte. Com relação às fases cristalográficas presentes só foram encontradas além da fase majoritária de hidroxiapatita, as fases de fosfato de octacálcio (OCP) nas amostra de HAP sintética e tricálcio 9 fosfato da fase b (b -TCP) no esmalte aquecido a 800 °C. Apresentaram-se mudanças nos parâmetros de rede da cela unitária da HAP sintética e do esmalte, com diminuição do eixo-a, volume e tamanho dos cristalitos até as temperaturas entre 400 °C e 600 °C e também nas amostras irradiadas a laser. Acima da temperatura de 600 °C há o aumento destes parâmetros de rede. A relação Ca/P em todas as amostras sofreram diminuições, sendo que na amostra de esmalte irradiada a 7,53 J/cm2 apresentou Ca/P igual a 1,6817 e a irradiada a 13,74 J/cm2 apresentou Ca/P igual a 1,6831. A espectroscopia mostrou que os efeitos tanto do aquecimento como da irradiação laser podem ser observados principalmente nas bandas de carbonato, água adsorvida e hidroxila e que as mudanças da rede cristalográfica podem ser correlacionadas com substituições de carbonato em sítios de hidroxilas e fosfatos. Ambos os tratamentos causam também diminuição da concentração de carbonatos, sendo que este efeito ocorreu com maior intensidade nas irradiações a laser e houve ainda diminuição na quantidades de água adsorvida e hidroxilas. Todas estas alterações modificam as propriedades do material, como sua solubilidade e consequentemente influenciam na resistência à desmineralização de interesse para processos como prevenção da cárie dental e erosão dental. / The study evaluate the physical changes and/or chemical that occurs in synthetic hydroxyapatite (HAP) and in enamel under action of thermal heating in oven or laser irradiation of Er,Cr:YSGG that may cause changes in its structure to make them more resistant to demineralization aiming the formation of dental caries. The synthetic HAP was produced by reaction of solutions of Ca(NO3) and (NH4)2HPO4 with controlled temperature and pH. The enamel powder was collected from the bovine teeth. Samples of powder enamel and synthetic HAP were subjected to thermal heating in oven at temperatures of 200 °C, 400 °C, 600 °C, 800 °C and 1000 °C. For the laser irradiation of materials, were made with 5,79 J/cm2 of irradiation, 7,65 J/cm2, 10,55 J/cm2 and 13,84 J/cm2 for synthetic HAP and 7,53 J/cm2, 10,95 J/cm2, and 13,74 J/cm2 for the enamel. The samples were evaluated by X-ray diffraction (XRD) for analysis of crystallographic phases and analysis by the Rietveld method, to determine their respective proportions in the material, as well as results of changes of the lattice unit cell parameters (axisa, axis-c and volume), crystallites sizes and the occupation rate of sites of Ca and P atoms. The samples were analyzed by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), which should compositional changes due to treatment related to carbonate, phosphate, adsorbed water and hydroxyl radicals content. The infrared was used to measure the surface temperature generated by the laser beam in the solid samples of enamel. Besides the major hydroxyapatite crystallographic phases, there was formations of octacalcium phosphate (OCP) and phase of tricalcium phosphate (-TCP ) in enamel heated at 800 °C. There was reduction of the axis-a, volume and size of crystallites to the temperatures between 400 °C and 600 °C and also on laser irradiated samples. Above the temperature of 600 °C it is observed the effect in the lattice parameters. The Ca/P relation in all the samples decreased. The enamel samples irradiated by 7,53 J/cm2 showed Ca/P equal to 1,6817 and by 13,74 J/cm2 Ca/P was 1,6831. Spectroscopy results showed that both the heating and laser irradiation cause changes primarily in the bands of carbonate, water adsorbed and hydroxyl and the crystallographic changes of the lattice may be correlated with changes in carbonate in the sites of hydroxyl and phosphates. The effects of heating in oven and laser irradiation causes reduction of carbonate content, and this effect was more evident in laser irradiated samples, there was also decreases in water and adsorbed hydroxyl contents. All these changes alter the properties of the material, as its solubility and therefore affect the demineralization process and can be useful for caries prevention as well as dental erosion prevention.

Made available in DSpace on 2017-07-24T19:37:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 SPauluk.pdf: 725353 bytes, checksum: a347c1a05d7786105eb23ca4f0ccfbfa (MD5) Previous issue date: 2008-03-14 / Samples of zircon (ZrSiO4) not doped and doped with 1, 5 , 10 and 20 in mass of cobalt and chrome, they were prepared from the conventional ceramic method. The powder obtained was analyzed by X-Ray diffraction, with the aim of analyzing the structure, identifying the formed phases, quantifying these phases and suggesting a possible doping site occupation. Rietveld method of crystalline structures refinement was used in the structural analysis of the phases, the refinement software used was Rietan-2000. In the samples doped with cobalt there was a formation of three new phases: Co2SiO4 cubic, Co2SiO4 trigonal and ZrO2 monoclinic, besides the primary phases ZrSiO4 tetragonal and Co3O4 cubic, while in the not doped sample we could only see the ZrSiO4 tetragonal phase, and in the samples doped with chrome didn´t occur the formation of new phases besides the primaries ZrSiO4 tetragonal and Cr2O3 hexagonal. It was verify, then, that the cobalt doped with 1 collaborated to the appearing of Co2SiO4 cubic phase, the Co2SiO4 cubic, Co2SiO4 trigonal phases appeared with 5, with 10 there were the tree new phases: Co2SiO4 cubic, Co2SiO4 trigonal and ZrO2 monoclinic, there weren´t new phases with 20 % there was only the affirmation of the identified phases. The powder produced was the blue shade. The quantitative phases analysis revealed that the increasing of the Co2SiO4 cubic, Co2SiO4 trigonal and ZrO2 monoclinic phases causes decreasing of the ZrSiO4 tetragonal phase. But the chrome dope didn´t help in the appearing of new phases in any of the concentrations studied. The powder obtained was of green shade. The volume analysis of the unitary cell, distance, angle and quantitative don´t allow us to conclude that a substitution is happening, but the results suggest that until about 5 of cobalt a substitution occurs in the silicon site, it looks like that over this quantify it also begins to happen a substitution in the zirconium site. Yet the chrome don´t seem to interact so that can cause substitution in the crystal structure, only remaining mixtured in the zirconite solid solution. The refinement indicators made with all the samples indicate the good quality of the obtained results. / Amostras de zirconita (ZrSiO4) não dopada e dopada com 1 , 5 , 10 e 20 % em massa de cobalto e cromo, foram preparadas a partir da mistura convencional de óxidos. Os pós obtidos foram analisados por difração de raios X, com o objetivo de analisar a estrutura, identificar as fases formadas, quantificar essas fases e sugerir uma possível ocupação do sitio de dopantes. O método de Rietveld de refinamento de estruturas cristalinas foi utilizado na análise estrutural dessas fases, o software de refinamento utilizado foi o Rietan-2000. Nas amostras dopadas com cobalto, houve a formação de três novas fases Co2SiO4 cúbica, Co2SiO4 romboédrica e ZrO2 monoclínico, além das fases primárias ZrSiO4 tetragonal e Co3O4 cúbica, enquanto que, na amostra não dopada observouse apenas a fase ZrSiO4 tetragonal e nas amostras dopadas com cromo, não ocorreu à formação de novas fases além das primárias ZrSiO4 tetragonal e Cr2O3 hexagonal. Verificou-se, então, que o dopante cobalto com 1 favoreceu o aparecimento da fase Co2SiO4 cúbica, com 5 apareceram às fases Co2SiO4 cúbica, Co2SiO4 romboédrica, com 10 as três novas fases estavam presentes Co2SiO4 cúbica, Co2SiO4 romboédrica e ZrO2 monoclínico, com 20 não apareceram novas fases, havendo apenas a confirmação das fases já identificadas, o pó originado foi de tonalidade azul. A análise quantitativa de fases revelou que o aumento das fases: Co2SiO4 cúbica, Co2SiO4 romboédrica e ZrO2 causam diminuição da fase ZrSiO4 tetragonal. Já o dopante cromo não favoreceu o aparecimento de novas fases em nenhuma das concentrações estudadas, o pó originado foi de tonalidade verde. As análises de volume da cela unitária, distância, ângulo e quantitativa não permitem concluir que está havendo substituição, mas os resultados sugerem que com até cerca de 5 cobalto ocorre uma substituição no sitio do silício, acima desta quantidade parece que a substituição começa ocorrer no sítio do zircônio também. Já o cromo parece não interagir de forma a causar substituição na rede cristalina, ficando apenas misturado na solução sólida da zirconita. Os indicadores dos refinamentos realizados com todas as amostras indicam a boa qualidade dos resultados obtidos.

A escória de aciaria LD é um coproduto originado do refino do ferro gusa em aço e da metalurgia secundária, sendo gerado, em média, uma quantidade de aproximadamente 120 kg/t de aço produzido. Assim como as escórias de alto-forno, que são utilizadas como matéria-prima para a fabricação do cimento, as escórias de aciaria LD, após beneficiamento (chamadas de agregados siderúrgicos), possuem diversas aplicações, tais como: artigos de concreto, diques marítimos, tratamentos de efluentes, lastro ferroviário, base e sub-base para pavimentos de rodovia, corretivo de solos, entre outros. Entretanto, este material possui compostos (CaO e MgO quando livres, Fe0, FeO e mCaO.nSiO2) que sofrem reações quando exposto ao ambiente, provocando expansão e desintegração dos materiais onde é aplicado, sendo necessária a estocagem em pátios para cura ou envelhecimento e consequente minimização da expansão. Atingido um determinado tempo de envelhecimento, o agregado é avaliado sob o ponto de vista do potencial de expansão para que, a partir dos resultados obtidos, seja ainda mantido sob cura ou destinado à sua aplicação. Os métodos mais comuns que avaliam a expansão de escórias de aciaria são o PTM-130/78, JIS A 5015/92 e o ASTM D4792/00. No Brasil, atualmente, o ensaio PTM-130 é o mais utilizado pelo Departamento de Estradas de Rodagem, entretanto o método leva 14 dias para obtenção dos resultados, que em geral são pouco detalhados sobre o comportamento da escória. Desta forma, o presente trabalho buscou correlacionar o método de avaliação do potencial de expansão volumétrica da escória de aciaria LD com a concentração de determinados compostos, quantificados através da difratometria de raios X em pós e o método de Rietveld, respectivamente. Buscou-se, também, compreender a influência dos diferentes compostos sobre a expansibilidade. / BOF slag is a byproduct originated from the hot metal refining to steel and its subsequent types of secondary metallurgy processes, being generated, on average, an amount about 120 kg/t of steel. Similar to blast furnace slag which is used as raw material for the manufacturing of cement, BOF slag, after treatment (so-called of steel slag aggregates), has many applications such as: concrete components, marine docks, effluent treatment, ballast, road and highways base, correction of soil, among others. However, BOF slag is composed by chemical products (such as free CaO and MgO, Fe0, FeO and mCaO.nSiO2) which suffer expansive reactions when exposed to the atmosphere, causing expansion and disintegration of the materials where it is applied. Therefore, it is required some temporary storage for curing or aging to minimize the volumetric instability that is evaluated trough the potential of expansion. Depending on the volumetric expansion results, steel slag aggregates may be approved or disapproved according to a specified limit that will allow to be used or not. The most common methods to evaluate the expansion of BOF slags are the PTM-130/78, JIS A 5015/92 and ASTM D4792:2013. In Brazil, PTM-130 test is currently the most used by the department of highways. This method spends 14 days to obtain the result that generally shows few details about the behavior. Thus, the present study has the purpose of correlating the traditional method of evaluation with the one of X-ray diffraction in powders associated to the Rietveld Method. Another goal is to understand the influence of different compounds on expansion.