Submitted by Celso Magalhaes (celsomagalhaes@ufrrj.br) on 2018-04-04T13:50:36Z No. of bitstreams: 1 2017 - Guilherme Raymundo Sa.pdf: 3173899 bytes, checksum: 9c3276f740106907243c1c187bbc9d77 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-04T13:50:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017 - Guilherme Raymundo Sa.pdf: 3173899 bytes, checksum: 9c3276f740106907243c1c187bbc9d77 (MD5) Previous issue date: 2017-08-28 / Zeolites are microporous aluminosilicates and have assumed the position of most important catalysts in the chemical industry. However, these microporous materials have the limitation of the diffusion of molecules with larger kinetic diameter. Hybrid materials with hierarchical arrangement of pores in the micro-mesoporous scale have attracted great attention and interest in the last decades because they present acidic activity similar to the microporous zeolites and ordered pore diameter of the mesoporous materials. Beta zeolite can be used in a number of applications, including refining, petrochemical and biomass. The generation of mesopores in the beta zeolite enables higher yields by improving mass transfer in the FCC process. In this work, samples of the mesoporous material SBA-15 were synthesized and used as a source of silica for the synthesis of the mesoporous beta zeolite using the Dry Gel Conversion (DGC) technique. Samples of SBA-15 were submitted to three carbonization methods, using as carbon source sucrose, the organic template and both, in order to fill their pores with carbonaceous material and to prevent the collapse of its structure. The aluminization samples were studied at two times, before and during the dry gel synthesis. Three crystallization times were studied. X-ray diffraction (XRD), N2 adsorption / desorption, nuclear magnetic resonance (NMR), scanning electron microscopy (SEM) and infrared absorption spectroscopy with Fourier transform (FTIR) were used to characterize the samples. The results indicated that there was formation of zeolite beta presenting mesoporosity for the carbonization method that used only the template as carbon source. These samples showed BEA crystalline structure confirmed by XRD and FTIR analysis and formation of isotherms with type I and IV characteristics, with BET area greater than 500 m? / g, a volume of micropores close to 0.20 cm3 / g and with a volume of mesopores greater than 0.15 cm 3 / g. The other carbonization methods formed an amorphous phase, materials with low crystallinity and formation of polymorphs B and C over polymorph A. The samples presented the formation of mesoporosity did not present the mesopores present in the SBA-15, indicating collapse of the structure during the process of dry gel conversion / Ze?litas s?o aluminossilicatos microporosos e assumiram a posi??o de catalisadores mais importantes na ind?stria qu?mica. Entretanto, esses materiais microporosos possuem a limita??o da difus?o de mol?culas com di?metro cin?tico maior. Os materiais h?bridos com arranjo hier?rquico de poros na escala micro-mesoporosa atra?ram grande aten??o e interesses nas ?ltimas d?cadas pois apresentam atividade ?cida similar ?s ze?litas microporosas e di?metro de poros ordenados dos materiais mesoporosos. A ze?lita Beta pode ser usada em diversas aplica??es, incluindo o refino, a petroqu?mica e o processamento de biomassa. A gera??o de mesoporos na ze?lita beta possibilita maior rendimento melhorando a transfer?ncia de massa no processo de FCC. Neste trabalho foram sintetizadas amostras do material mesoporoso SBA-15 e utilizadas como fonte de s?lica para a s?ntese da ze?lita beta mesoporosa em meio seco utilizando a t?cnica de Dry Gel Conversion (DGC). As amostras de SBA-15 foram submetidas a tr?s m?todos de carboniza??o, utilizando como fonte de carbono sacarose, o direcionador de estrutura e ambos, com o objetivo de preencher seus poros com material carbon?ceo e evitar o colapso de sua estrutura. A aluminiza??o das amostras foi estudada em dois momentos, antes e durante a s?ntese do gel seco. Foram estudados tr?s tempos de cristaliza??o. Para caracteriza??o das amostras foram utilizadas as t?cnicas de difra??o de raios-X (DRX), adsor??o/dessor??o de N2, resson?ncia magn?tica nuclear (RMN), microscopia eletr?nica de varredura (MEV) e espectroscopia de absor??o no infra vermelho com transformada de Fourier (FTIR). Os resultados indicaram que houve a forma??o de ze?lita beta apresentando mesoporosidade para o m?todo de carboniza??o que utilizou apenas o direcionador de estrutura como fonte de carbono. Estas amostras apresentaram estrutura cristalina BEA confirmado pelas an?lises de DRX e FTIR e forma??o de isotermas com caracter?sticas do tipo I e IV, com ?rea BET superior a 500m?/g, um volume de microporos pr?ximos de 0,20 cm3/g e com um volume de mesoporos superior a 0,15 cm3/g. Os demais m?todos de carboniza??o formaram uma fase amorfa, materiais de baixa cristalinidade e com forma??o dos polimorfos B e C em detrimento ao polimorfo A. Os melhores resultados foram obtidos com o tempo de cristaliza??o de 48 horas. As amostras apresentando a forma??o de mesoporosidade n?o apresentaram os mes n?o apresentaram os mes n?o apresentaram os mesn?o apresentaram os mes n?o apresentaram os mesn?o apresentaram os mes n?o apresentaram os mes n?o apresentaram os mesn?o apresentaram os mes n?o apresentaram os mes n?o apresentaram os mes oporos presentes na SBA oporos presentes na SBA oporos presentes na SBA oporos presentes na SBA oporos presentes na SBA oporos presentes na SBA oporos presentes na SBAoporos presentes na SBAoporos presentes na SBAoporos presentes na SBA-15, indicando colapso da 15, indicando colapso da 15, indicando colapso da 15, indicando colapso da 15, indicando colapso da 15, indicando colapso da 15, indicando colapso da 15, indicando colapso da 15, indicando colapso da estrutura estrutura estrutura durante o processo de s?ntese seca

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-12-01T23:31:43Z No. of bitstreams: 1 JannyelyMoreiraNeri_DISSERT.pdf: 2951531 bytes, checksum: d2ad327212d85411c9db134bf25aae13 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-12-05T20:54:44Z (GMT) No. of bitstreams: 1 JannyelyMoreiraNeri_DISSERT.pdf: 2951531 bytes, checksum: d2ad327212d85411c9db134bf25aae13 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-12-05T20:54:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JannyelyMoreiraNeri_DISSERT.pdf: 2951531 bytes, checksum: d2ad327212d85411c9db134bf25aae13 (MD5) Previous issue date: 2017-07-21 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / O estudo dos compostos heteroc?clicos nitrogenados compreende um dos ramos mais interessantes da qu?mica org?nica. Dentre as diversas classes de heterociclos nitrogenados relatados, as quinoxalinas possuem papel de destaque por suas relevantes aplica??es, notavelmente em ?reas biol?gicas e tecnol?gicas. Existem diversos protocolos de s?ntese de derivados quinoxal?nicos relatados na literatura, dentre os quais se destacam as rea??es a partir do precursor sint?tico 2,3-dicloroquinoxalina (1). O presente trabalho tem como enfoque a atua??o do composto 1 como precursor sint?tico para mol?culas relevantes, estando os resultados dividido em duas partes principais. Primeiramente, ? apresentado um estudo preparativo focado nas rea??es da quinoxalina 1 com aminoalco?is, al?m de outras transforma??es sint?ticas. Foram obtidos produtos tais como 2,3-dietanolaminoquinoxalina (2), 2-(2,3-diidro-]1,4]oxazino[3,2-b]quinoxal-4-il)etanol (3) a partir de dupla substitui??o do cloro, al?m do produto 3-[bis-(2-hidroxi-etil)-amino]-1H-quinoxalin-2-ona (4) como fruto da hidr?lise do composto (3), dentre outros. Um fator de destaque ? que enquanto etanolamina reage via duplo N-ataque nucleof?lico, dietanolamina reage via processo de cicliza??o intramolecular atrav?s de N- e O-ataques. Todos os produtos foram devidamente caracterizados por resson?ncia magn?tica nuclear de 1H e 13C. Os produtos 2 e 3 apresentaram atividade antic?ncer atrav?s de estudos citot?xicos em c?lulas HT29 (c?ncer colorretal), a qual pode estar relacionada com a inibi??o da enzima PI3K?. Ambas as quinoxalinas impactaram significativamente a viabilidade celular, na menor concentra??o (3,125?g/mL) j? ? poss?vel vermos que o crescimento foi retardado. O que p?de tamb?m ser constatado por meio de um estudo de docking dos compostos no s?tio ativo da enzima PI3K?, o qual mostrou que a intera??o acontece fundamentalmente atrav?s de liga??es de hidrog?nio entre as hidroxilas dos ligantes e os amino?cidos valina (Val851) e serina (Ser854), conhecidos por serem cruciais nesse processo inibit?rio provocado por f?rmacos. Na ?ltima parte do trabalho, foi avaliada a capacidade do composto 2 como agente redutor e estabilizante de nanopart?culas de prata (NanoAg), utilizando um planejamento fatorial 22, e tamb?m sua atua??o apenas como estabilizante em sua concentra??o m?nima conseguida (0,2mmol-1) utilizando o sistema glicerol/NaOH, na qual o derivado 2 foi capaz de estabilizar (NanoAg) em meio b?sico e neutro (fisiol?gico). Os resultados apontaram que a referida quinoxalina apresenta capacidade de redu??o de prata (I) em meio b?sico, por?m em cin?tica mais lenta, comparado ao seu uso apenas como agente estabilizante. E as an?lises por espectroscopia na regi?o do ultravioleta/vis?vel (UV-Vis) indicaram forma??o de NanoAg esf?ricas, assim como o c?lculo da largura ? meia altura da banda (LMAB) indicaram a forma??o de nanopart?culas mais uniformes para estes ensaios. Portanto, em ambos os testes a atua??o do composto 2 frente ? forma??o de NanoAg deixa a possibilidade de aplica??es futuras dos sistemas nanoestruturados para terapia do c?ncer. / The study of nitrogen heterocyclic compounds comprises one of the most interesting branch of the organic chemistry. Among several nitrogen heterocycles reported in literature, quinoxaline derivatives have been attracted great attention due their relevant applications, notably in biological and technological fields. There are several synthetic protocols reported in literature for the synthesis of quinoxaline derivatives, in which calls attention the use of compound 2,3-dichloroquinoxaline (1) as synthetic precursor. The present work focus on the synthesis of relevant quinoxaline from compound 1, with the results being divided in two main parts. Many of the presented reactions lead to quinoxaline derivatives with relevance in several areas, especially due their relevant activities against several pathologies. The second part of the work is focused in the obtainment of quinoxaline derivatives from reactions of building block 1 with aminoalcohol, besides other synthetic transformations. They were obtained interesting quinoxaline derivatives, such as compounds 2,3-diethanolaminoquinoxaline (2), 2-(2,3-dihydro-1-oxa-4,9,10-triaza-anthracen-4-yl)-ethanol (3), from the double substitution by the nucleophilic species, compound 3-[bis-(2-hydroxy-ethyl)-amino]-1H-quinoxalin-2-one (4) originated from the hydrolysis of compound 3, among others. An important factor is that while ethanolamine reacts via double nucleophilic N-attack, diethanolamine reacts via intramolecular cyclization process through N- and O-attacks. All products were adequately characterized by 1H and 13C nuclear magnetic resonance spectroscopies. Compounds 2 and 3 had presented interesting activity against colon rectal HT29 cancer cells, in which the activity may be associated to the inhibition of enzyme PI3K?. Both quinoxalines significantly affected cell viability depending on the lower concentration (3.125 ?g / mL), it is possible to see that the growth was delayed. This could also be verified by means of a docking study of the compounds in the active site of the enzyme PI3K?, which showed that the interaction occurs mainly through hydrogen bonds between the hydroxyls of the ligands and the amino acids valine (Val851) and serine ( Ser854), known to be crucial in this drug-induced inhibitory process. Lastly, the ability of compound 2 as a silver nanoparticle reducing agent (NanoAg), using a factorial design 22, and its performance as a stabilizer in its minimum achieved concentration (0.2 mmol / l) using the glycerol / NaOH, in which derivative 2 was able to stabilize (NanoAg) in basic and neutral (physiological) medium. The results showed that quinoxaline has silver (I) reduction capacity in basic medium, but in slower kinetics. And spectroscopy analyzes in the ultraviolet / visible (UV-Vis) region indicated a formation of spherical NanoAg, and the bandwidth width calculation indicated the formation of more uniform nanoparticles for these assays. Therefore, in both tests the performance of compound 2 against the formation of NanoAg leaves the possibility of future applications of nanostructured systems for cancer therapy.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-12-12T17:53:46Z No. of bitstreams: 1 MariaJoseSantosLima_TESE.pdf: 8256758 bytes, checksum: 2af332071bb76b3070e1cdcc7d8adcb2 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-12-13T17:58:53Z (GMT) No. of bitstreams: 1 MariaJoseSantosLima_TESE.pdf: 8256758 bytes, checksum: 2af332071bb76b3070e1cdcc7d8adcb2 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-12-13T17:58:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MariaJoseSantosLima_TESE.pdf: 8256758 bytes, checksum: 2af332071bb76b3070e1cdcc7d8adcb2 (MD5) Previous issue date: 2017-07-18 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Neste trabalho foram sintetizados p?s-comp?sitos WC-Ni atrav?s de Carborredu??o da mistura de paratungstato de am?nio hidratado (APT) com o nitrato de n?quel nas propor??es (5% p.Ni, 10% p.Ni e 15% p.Ni) a baixa temperatura (800?C a 950?C) e em curto tempo de rea??o (90 min a 150 min) em um ?nico processo de s?ntese. Os p?s foram caracterizados por difra??o de raios X, microscopia eletr?nica de varredura, espectroscopia de energia dispersiva (EDS), e fluoresc?ncia de raios X (FRX), an?lise de tamanho de part?culas e adsor??o de nitrog?nio pela t?cnica do BET, al?m de medidas de magnetiza??o, coercividade e reman?ncia. O estudo do tamanho de cristalito foi obtido a partir dos dados dos difratogramas de raios X dos p?s-comp?sitos, atrav?s da equa??o de Scherrer. Foi realizado um planejamento experimental fatorial 23 com tr?s pontos centrais com a finalidade avaliar a influ?ncia das condi??es de s?ntese nas vari?veis-resposta. Os par?metros de s?ntese avaliados neste trabalho foram: tempo de rea??o (90min, 120min e 150min), temperatura de s?ntese (800?C, 850?C e 900?C) e concentra??o de n?quel em peso (5%p.Ni, 10%p.Ni e 15%p.Ni). Foi poss?vel produzir p?s-comp?sitos de WC-Ni nonom?tricos nas propor??es desejadas com a pureza desejada, com tamanho m?dio de cristalito variando de 24,2 nm at? 38 nm, com ?rea superficial variando de 24,6 m?/g at? 46,7 m?/g. Os p?s apresentaram morfologia com part?culas de tamanhos e formas variadas, bastante aglomeradas, bem como uma boa dispers?o e homogeneiza??o das fases. As caracter?sticas espec?ficas desses materiais nanom?tricos proporcionam a sua utiliza??o tanto para a produ??o de metal duro como em rea??es catal?ticas. Os p?s-comp?sitos obtidos neste trabalho foram aplicados na produ??o de metal duro-WC-Ni atrav?s de sinteriza??o em fase s?lida e l?quida, utilizando as t?cnicas de sinteriza??o convencional e sinteriza??o por ?spark plasma sintering? para fins de compara??o. Nas amostras sinterizadas, foram realizadas medidas de dureza Vickers e densidade por picnometria. Tamb?m foram realizadas an?lises de DRX, MEV e EDS com mapeamento. Os melhores resultados para as os sinterizados de WC-Ni, foram obtidos para as amostras sinterizadas via SPS a 1350?C, apresentando dureza Vickers (2322 HV) e densidade (97,67 %) superiores as das amostras sinterizadas por sinteriza??o convencional a maiores temperaturas. / In this work WC-Ni composite powders were synthesized by carborreduction of the hydrated ammonium paratungstate (APT) mixture with the nickel nitrate in proportions (5% p.Ni, 10% p.Ni and 15% p.Ni) a low temperature (800 ? C to 950 ? C) and small reaction time (90min to 150min) in a single synthesis process. The powders were characterized mainly by X-ray diffraction, scanning electron microscopy (SEM), dispersive energy spectroscopy (EDS), X-ray fluorescence (FRX), particle size analysis and (BET) and measures of magnetization, coercivity and remanence. The study of crystallite size was obtained from the X-ray diffractograms of post-composites, using the Scherrer equation. A factorial experimental design 23 with three central points was carried out to evaluate the influence of the synthesis conditions on the response variables (crystallite size). The synthesis parameters evaluated in this work were: reaction time (90min, 120min and 150min), synthesis temperature (800 ? C, 850 ? C and 900 ? C) and concentration of nickel by weight (5% p.Ni, 10 % P.Ni and 15% p.Ni). It was possible to produce nanometric WC-Ni composite powders in the desired proportions with the desired purity, with a mean crystallite size varying from 24.2 nm to 38 nm, with a surface area ranging from 24.6m?/g to 46.7 m?/g. The powders presented morphology with particles of varied sizes and shapes, quite agglomerated and also presented a good dispersion and homogenization of the phases. The specific characteristics of these nanometric materials provide their use for both the hard metal in catalytic reactions.Therefore, the composite powders obtained in this work were applied in the production of WC-Ni hard metal by solid and liquid phase sintering using conventional sintering and Spark Plasma Sintering techniques for comparison purposes. In the sintered samples the measurements of Vickers hardness and density by pycnometry were performed. We also performed XRD, SEM and EDS analyzes with mapping. The best results for the sintered WC-Ni were obtained for the sintered samples via SPS at 1350?C, showing Vickers hardness (2322 HV) and density (97.67%) higher than the samples sintered by conventional sintering at higher temperatures. / 2018-08-23

Submitted by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2014-12-18T17:01:07Z No. of bitstreams: 2 carlos_felipe_reis_costa_guimaraes.pdf: 3938293 bytes, checksum: e0cdf597f1d9513ef2531c8a0cd6278f (MD5) license_rdf: 22974 bytes, checksum: 99c771d9f0b9c46790009b9874d49253 (MD5) / Approved for entry into archive by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2014-12-18T17:56:25Z (GMT) No. of bitstreams: 2 carlos_felipe_reis_costa_guimaraes.pdf: 3938293 bytes, checksum: e0cdf597f1d9513ef2531c8a0cd6278f (MD5) license_rdf: 22974 bytes, checksum: 99c771d9f0b9c46790009b9874d49253 (MD5) / Approved for entry into archive by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2014-12-18T18:01:44Z (GMT) No. of bitstreams: 2 carlos_felipe_reis_costa_guimaraes.pdf: 3938293 bytes, checksum: e0cdf597f1d9513ef2531c8a0cd6278f (MD5) license_rdf: 22974 bytes, checksum: 99c771d9f0b9c46790009b9874d49253 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-12-18T18:01:44Z (GMT). No. of bitstreams: 2 carlos_felipe_reis_costa_guimaraes.pdf: 3938293 bytes, checksum: e0cdf597f1d9513ef2531c8a0cd6278f (MD5) license_rdf: 22974 bytes, checksum: 99c771d9f0b9c46790009b9874d49253 (MD5) Previous issue date: 2013 / Neste trabalho foi estudada a influ?ncia dos efeitos estruturais na rea??o de dimeriza??o associada ? obten??o do pept?deo antimicrobiano homotarsinina (Htr), bem como foram realizados ensaios hemol?ticos e de toxicidade desse pept?deo perante c?lulas humanas. Primeiramente foi realizada a s?ntese da cadeia monom?rica da homotarsinina (Htr-M), empregando-se a estrat?gia Fmoc de s?ntese em fase s?lida. Em seguida, o produto foi purificado por cromatografia l?quida de alta efici?ncia em fase reversa (CLAE-FR), tendo sido o homod?mero obtido sequenciado e caracterizado por espectrometria de massas (MALDI-ToF). Foram realizados estudos das prefer?ncias conformacionais da Htr-M por dicro?smo circular (CD) em diferentes meios e condi??es, como na presen?a de tamp?o Tris-HCl aquoso, em diferentes misturas de TFE-H2O e na presen?a de micelas de SDS. Realizou-se ent?o a rea??o de dimeriza??o do mon?mero em tr?s meios: (i) solu??o tamp?o Tris-HCl 100 mmol?L-1 pH 8,5, (ii) solu??o micelar de SDS 350 mmol?L-1 em tamp?o Tris-HCl 100 mmol?L-1 pH 8,5 e (iii) solu??o TFE:H2O 40:60 (v/v) em Tris-HCl 100 mmol?L-1 pH 8,5. O acompanhamento cin?tico das rea??es de dimeriza??o foi realizado por CLAE-FR. Como resultado, foi observado que em solu??o micelar de SDS a rea??o se completa em aproximadamente 6h (rendimento de 62%), enquanto que em solu??o tamp?o e em solu??o de TFE:H2O s?o necess?rias 24h e 48h (rendimentos de 66% e 85%), respectivamente. Os resultados de CD obtidos para a Htr-M em condi??es similares ?s empregadas nas rea??es de dimeriza??o mostraram que a Htr-M apresenta predominantemente conforma??o rand?mica em tamp?o Tris-HCl aquoso, enquanto adota predominantemente estrutura de h?lice ? em solu??o de TFE:H2O (40:60) ou na presen?a de micelas de SDS. Assim, os resultados do acompanhamento cin?tico da rea??o de dimeriza??o indicam que a conforma??o predominantemente rand?mica da Htr-M em tamp?o Tris-HCl aquoso, bem como a diminui??o de sua mobilidade e maior intera??o com a superf?cie das micelas de SDS e os efeitos de agrega??o que ocorrem em solu??o de TFE:H2O influenciam diretamente na forma de aproxima??o das cadeias monom?ricas, atuando de maneiras diferentes na forma??o da liga??o dissulfeto. Por fim, foram realizados ensaios de toxicidade em c?lulas humanas, os quais mostraram que Htr-M e Htr n?o apresentam toxicidade a leuc?citos mononucleares, al?m do que tamb?m n?o apresentam atividade hemol?tica. / Disserta??o (Mestrado) ? Programa de P?s-Gradua??o em Qu?mica, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2013. / ABSTRACT This dissertation is mainly related to studies concerning the role of the structural effects on the dimerization reaction that leads to the antimicrobial peptide homotarsinin (Htr). Besides, hemolytic assays as well as the toxicity of this peptide against human cells have also been investigated. Firstly, the monomeric chain (Htr-M) was obtained by Fmoc solid-phase synthesis. The product was purified by reverse phase high performance liquid chromatography (RP-HPLC) and then sequenced and characterized by mass spectrometry (MALDI-ToF). Circular dichroism (CD) studies regarding the Htr-M conformational preferences were performed for the peptide in different media and conditions, such as Tris-HCl aqueous buffer, TFE:H2O mixtures, as well as in the presence of SDS micelles. The dimerization reaction was then performed in three distinct media, namely: (i) Tris-HCl aqueous buffer 100 mmol?L-1 pH 8.5, (ii) SDS micellar solution of 350 mmol?L-1 in Tris-HCl 100 mmol?L-1 pH 8.5 and (iii) TFE:H2O 40:60 in Tris-HCl 100 mmol?L-1 pH 8.5. CD studies performed in similar conditions indicated that Htr-M presents predominantly random conformations in aqueous Tris-HCl buffer, whereas it adopts ?-helical arrangements in either TFE:H2O (40:60) solution or in the presence of SDS micelles. The kinetic monitoring of the dimerization reactions was carried out by RP-HPLC. The results indicated that the reaction is completed in about 6 h (yield 62%) in the presence of SDS micelles, whereas 24 h and 48 h (yields 66% and 85%) are necessary for the dimerizations performed in the aqueous Tris-HCl and in the TFE:H2O solutions, respectively. Therefore, the kinetic studies indicated that the predominantly random conformation of Htr-M in Tris-HCl aqueous buffer, as well as the mobility decrease alongside with the peptide-micelle interactions in the presence of SDS, as well as the aggregation effects in the TFE:H2O solution directly affect the inter-chain approach process, which leads to different pathways of the disulfide bond formation. Finally, toxicity assays were performed in human cells and the results showed that both Htr-M and Htr are not toxic against mononuclear leukocytes and also do not show hemolytic activity.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-03-31T22:25:53Z No. of bitstreams: 1 JoaoPauloDeFreitasGrilo_DISSERT.pdf: 2371966 bytes, checksum: df286c50ea1a146c8169f0dc3c57c7f5 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-04-01T23:19:59Z (GMT) No. of bitstreams: 1 JoaoPauloDeFreitasGrilo_DISSERT.pdf: 2371966 bytes, checksum: df286c50ea1a146c8169f0dc3c57c7f5 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-01T23:19:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JoaoPauloDeFreitasGrilo_DISSERT.pdf: 2371966 bytes, checksum: df286c50ea1a146c8169f0dc3c57c7f5 (MD5) Previous issue date: 2015-06-25 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / Comp?sitos NiO-C0.9Gd0.1O1.95 (NiO-CGO), um dos materiais mais utilizado para fabrica??o de anodos de C?lulas a Combust?veis de ?xido S?lido (CCOS) atualmente, foram obtidos por uma rota qu?mica que consiste na mistura das solu??es precursoras das fases NiO e CGO previamente obtidas pelo m?todo Pechini, com percentual m?ssico da fase NiO variando entre 0 e 100 %. Os nanop?s como obtidos foram caracterizados por t?cnicas de an?lise t?rmica (termogravimetria e Calorimetria Diferencial Explorat?ria) e os materiais calcinados foram estudados por difratometria de raios X (DRX). Amostras sinterizadas entre 1400 e 1500 ?C por 4 h foram caracterizadas pelo m?todo de Arquimedes. Os efeitos da composi??o relativa na microestrutura e propriedades el?tricas (condutividade e energia de ativa??o) de comp?sitos sinterizados a 1500 ?C foram investigados por microscopia eletr?nica e espectroscopia de imped?ncia (entre 300 e 650 ?C em ar). O refinamento dos dados de DRX indicaram que os p?s s?o ultrafinos e que o tamanho do cristalito da fase CGO tende a diminuir com o aumento de teor de NiO. De maneira semelhante, o cristalito da fase NiO tende a diminuir com o aumento da concentra??o de CGO, principalmente acima de 50% em massa de CGO. A an?lise por Arquimedes evidencia uma varia??o na densidade relativa em fun??o do teor de NiO. Densidades relativas acima de 95% foram obtidas em comp?sitos contendo a partir de 50 % em massa de NiO e sinterizados entre 1450 e 1500 ?C. Os resultados de microscopia e espectroscopia de imped?ncia indicam que a partir de 30 - 40 % de NiO h? aumento do n?mero de contatos NiO-NiO, ativando o mecanismo de condu??o eletr?nica que governa o processo de condu??o a baixas temperaturas (300-500 ?C). Por outro lado, com o aumento da temperatura de medida a mobilidade das vac?ncias de oxig?nio torna-se maior que a dos buracos eletr?nicos do NiO, como resultado, a condutividade de alta temperatura (550 - 650 ?C) em comp?sitos contendo at? 30-40% de NiO ? inferior ? do CGO. Varia??es na energia de ativa??o confirmam mudan?a do mecanismo de condu??o com o aumento do teor de NiO. O comp?sito contendo 50 % em massa de cada fase apresenta condutividade de 19 mS/cm a 650 ?C (pouco superior a 13 mS/cm encontrada para o CGO) e energia de ativa??o 0,49 eV. / Composite NiO-C0.9Gd0.1O1.95 (NiO-GDC), one of the materials most used for the manufacture of anodes of Cells Solid Oxide Fuel (SOFC) currently, were obtained by a chemical route which consists in mixing the precursor solution of NiO and CGO phases obtained previously by the Pechini method. The nanopowders as-obtained were characterized by thermal analysis techniques (thermogravimetry and Differential Scanning Calorimetry) and calcined materials were evaluated by X-ray diffraction (XRD). Samples sintered between 1400 and 1500 ? C for 4 h were characterized by Archimedes method. The effects of the composition on the microstructure and electrical properties (conductivity and activation energy) of the composites sintered at 1500 ? C were investigated by electron microscopy and impedance spectroscopy (between 300 and 650 ? C in air). The refinement of the XRD data indicated that the powders are ultrafine and the crystallite size of the CGO phase decreases with increasing content of NiO. Similarly, the crystallite of the NiO phase tends to decrease with increasing concentration of CGO, especially above 50 wt % CGO. Analysis by Archimedes shows a variation in relative density due to the NiO content. Densities above 95% were obtained in samples containing from 50 wt % NiO and sintered between 1450 and 1500 ?C. The results of microscopy and impedance spectroscopy indicate that from 30-40 wt.% NiO there is an increase in the number of contacts NiO - NiO, activating the electronic conduction mechanism which governs the process of conducting at low temperatures (300 - 500 ?C). On the other hand, with increasing the measuring temperature the mobility of oxygen vacancies becomes larger than that of the electronic holes of NiO, as a result, the high temperature conductivity (500-650 ? C) in composites containing up to 30-40 wt.% of NiO is lower than that of CGO. Variations in activation energy confirm change of conduction mechanism with the increase of the NiO content. The composite containing 50 wt. % of each phase shows conductivity of 19 mS/cm at 650 ?C (slightly higher than 13 mS/cm found for CGO) and activation energy of 0.49 eV.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-06-09T23:48:16Z No. of bitstreams: 1 WalquiriaJoseaneDaSilva_TESE.pdf: 16091943 bytes, checksum: 4d824d72df038be54420a272040d4e16 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-06-10T21:05:16Z (GMT) No. of bitstreams: 1 WalquiriaJoseaneDaSilva_TESE.pdf: 16091943 bytes, checksum: 4d824d72df038be54420a272040d4e16 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-10T21:05:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 WalquiriaJoseaneDaSilva_TESE.pdf: 16091943 bytes, checksum: 4d824d72df038be54420a272040d4e16 (MD5) Previous issue date: 2015-10-26 / A Prote??o Respirat?ria Ocupacional ? atualmente uma exig?ncia legal do Minist?rio do Trabalho e Emprego para garantia da sa?de e seguran?a de milhares de trabalhadores que labutam com exposi??o habitual a subst?ncias nocivas que possam ocasionar doen?as ocupacionais por inala??o de ar contaminado no local de trabalho, cuja principal via de penetra??o no organismo humano ? o Sistema Respirat?rio. Carv?es ativados s?o materiais obtidos a partir de fontes carbon?ceas e utilizados como elemento tecnol?gico filtrante nos equipamentos destinados a prote??o respirat?ria individual. Fomentada por esse contexto, e visando potencializar conceitos de eco-efici?ncia e sustentabilidade em produ??o de materiais, este trabalho destina-se a produ??o de carv?o ativado com potencial filtrante a partir de um rejeito agr?cola abundante na regi?o Nordeste do Brasil atrav?s de uma rota que favorece carboniza??o e ativa??o simult?neas, seguido de neutraliza??o t?rmica. A biomassa precursora foi caracterizada por Ensaios padr?es para determina??o do teor de umidade e cinzas, An?lise Qu?mica Elementar, An?lises T?rmicas (TG e DSC) e Distribui??o Granulom?trica por difra??o a laser. As amostras de carv?es ativos sintetizadas foram caracterizadas por Difra??o de Raios X (DRX), Medidas de ?rea espec?fica por BET, Microscopia Eletr?nica de Varredura (MEV), An?lise assistida com ultravioleta vis?vel e Redu??o ? Temperatura Programada (TPR) por Am?nia. A rota empregada favorece uma tecnologia alternativa para o aproveitamento de res?duos e aplic?vel para a Prote??o Respirat?ria Ocupacional. A atmosfera de queima influencia diretamente na produ??o. A temperatura de carboniza??o variou conforme a estabilidade t?rmica da amostra. A cristalinidade, morfologia, teor mineral?gico, ?rea superficial espec?fica e a adsor??o em fase l?quida e gasosa variaram em fun??o da intera??o do res?duo precursor com o tipo e concentra??o de ?cido utilizado. Os ensaios de adsor??o demonstraram a efetividade da ativa??o segundo a rota experimental proposta. O potencial catal?tico dos materiais produzidos para uso em m?scaras respirat?rias foi evidenciado pelo ensaio de TPR. O processo de produ??o estudado se mostrou eficaz para obten??o dos carv?es promovendo processamentos e aplica??es mais nobres para materiais cujo uso tem sido restrito a meras aplica??es prim?rias ou descarte, mas cujo potencial tecnol?gico ? amplo, empreendedor, sustent?vel, vi?vel em escala industrial e de baixo custo.

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:01:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 KalyaneKPG_TESE.pdf: 3118375 bytes, checksum: 2236ef256239dd7e294613c3eed787d5 (MD5) Previous issue date: 2011-10-27 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / Discussions about pollution caused by vehicles emission are old and have been developed along the years. The search for cleaner technologies and frequent weather alterations have been inducing industries and government organizations to impose limits much more rigorous to the contaminant content in fuels, which have an direct impact in atmospheric emissions. Nowadays, the quality of fuels, in relation to the sulfur content, is carried out through the process of hydrodesulfurization. Adsorption processes also represent an interesting alternative route to the removal of sulfur content. Both processes are simpler and operate to atmospheric temperatures and pressures. This work studies the synthesis and characterization of aluminophosphate impregnate with zinc, molybdenum or both, and its application in the sulfur removal from the gasoline through the adsorption process, using a pattern gasoline containing isooctane and thiophene. The adsorbents were characterized by x-ray diffraction, differential thermal analysis (DTG), x-ray fluorescence and scanning electron microscopy (SEM). The specific area, volume and pore diameter were determined by BET (Brunauer- Emmet-Teller) and the t-plot method. The sulfur was quantified by elementary analysis using ANTEK 9000 NS. The adsorption process was evaluated as function of the temperature variation and initial sulfur content through the adsorption isotherm and its thermodynamic parameters. The parameters of entropy (ΔS), enthalpy variation (ΔH) and free Gibbs energy (ΔG) were calculated through the graph ln(Kd) versus 1/T. Langmuir, Freundlich and Langmuir-Freundlich models were adjusted to the experimental data, and the last one had presented better results. The thermodynamic tests were accomplished in different temperatures, such as 30, 40 and 50?C, where it was concluded the adsorption process is spontaneous and exothermic. The kinetic of adsorption was studied by 24 h and it showed that the capability adsorption to the adsorbents studied respect the following order: MoZnPO > MoPO > ZnPO > AlPO. The maximum adsorption capacity was 4.91 mg/g for MoZnPO with an adsorption efficiency of 49%. / As discuss?es sobre o problema da polui??o causada por emiss?es veiculares s?o antigas e v?m evoluindo com o passar do tempo. A procura por tecnologias mais limpas e as altera??es clim?ticas cada vez mais frequentes induziram as ind?strias e os ?rg?os governamentais a impor limites cada vez mais rigorosos para os teores de contaminantes nos combust?veis, os quais impactam diretamente nas emiss?es atmosf?ricas. Atualmente a forma de melhorar a qualidade dos combust?veis, quanto ao enxofre, ? atrav?s do processo de hidrodessulfuriza??o e recentemente, os processos de adsor??o tem se mostrado como uma alternativa bastante interessante ? remo??o de enxofre, pois tais processos s?o mais simples e operam a temperaturas e press?es atmosf?ricas. O presente trabalho contempla a s?ntese e caracteriza??o do aluminofosfato impregnado com zinco, molibd?nio ou ambos e sua aplica??o no estudo da remo??o de enxofre da gasolina atrav?s do processo de adsor??o, utilizando uma gasolina modelo contendo iso-octano e tiofeno. Os adsorventes foram caracterizados por difra??o de raios-X, an?lise termogravim?trica (ATG), fluoresc?ncia de raios-X e microscopia eletr?nica de varredura (MEV). A ?rea espec?fica, volume e di?metro de poros foram determinados pelo m?todo BET (Brunauer-Emmet-Teller) e m?todo t-plot. O enxofre foi quantificado por analise elementar atrav?s do ANTEK 9000 NS. O Processo de adsor??o foi avaliado em fun??o da varia??o da temperatura e da concentra??o inicial de enxofre atrav?s das isotermas de adsor??o e de seus par?metros termodin?micos. Os par?metros varia??o de entropia (ΔS), varia??o de entalpia (ΔH) e varia??o da energia livre de Gibbs (ΔG) foram calculados pelo gr?fico de ln(K) versus 1/T. Os modelos de Langmuir, Freundlich e Langmuir-Freundlich foram ajustados aos dados experimentais, tendo o ?ltimo apresentado os melhores resultados. Os testes termodin?micos foram realizados nas temperaturas de 30, 40, 50 ?C e constatou-se que o processo de adsor??o ? espont?neo e exot?rmico. A cin?tica da adsor??o foi estudada por 24 horas e mostrou que a capacidade de adsor??o para os adsorventes estudados segue a seguinte ordem: MoZnPO > MoPO > ZnPO > AlPO. A capacidade m?xima de adsor??o foi 4,91 mg/g para o MoZnPO com uma efici?ncia de adsor??o de 49%.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2018-03-20T16:46:40Z No. of bitstreams: 1 MarieleIaraSoaresDeMello_TESE.pdf: 16812894 bytes, checksum: 6e77a9036a1ea3feab8abf3d2004dd63 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2018-03-22T11:29:20Z (GMT) No. of bitstreams: 1 MarieleIaraSoaresDeMello_TESE.pdf: 16812894 bytes, checksum: 6e77a9036a1ea3feab8abf3d2004dd63 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-22T11:29:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MarieleIaraSoaresDeMello_TESE.pdf: 16812894 bytes, checksum: 6e77a9036a1ea3feab8abf3d2004dd63 (MD5) Previous issue date: 2017-03-10 / Estudos de catalisadores utilizados em rea??es para a produ??o de combust?veis alternativos, como a S?ntese de Fischer-Tropsch (SFT) e a S?ntese do Metanol via Hidrogena??o de CO2 foram realizados. O efeito da natureza qu?mica do ?xido do suporte sobre o desempenho de catalisadores de cobalto para a rea??o de Fischer-Tropsch foi investigado e uma s?rie de suportes foram sintetizados por meio de uma cobertura em monocamada da ?-Al2O3 com v?rios ?xidos representativos de uma ampla gama de car?ter ?cido-b?sico de Lewis, os quais foram caracterizados por espectroscopia de UV-Vis acoplado com adsor??o de alizarina. Foi poss?vel preparar catalisadores modelos com tamanho de part?culas de Co e porosidades semelhantes, possibilitando o estudo do efeito do suporte, sem sobreposi??o de fatores de difus?o ou tamanho de part?cula. A seletividade de hidrocarbonetos C13+ mostrou depend?ncia do tipo Volcano, com um m?ximo em um car?ter ?cido-base intermedi?rio. A localiza??o das nanopart?culas (NPs) das fases ativas no interior dos canais mesoporosos e o efeito de promo??o do ZrO2 nas propriedades e no desempenho catal?tico dos catalisadores na S?ntese de Metanol via Hidrogena??o de CO2 foi estudado. Tr?s m?todos de co-precipita??o foram empregados para estudar a inser??o das NPs no interior dos mesoporos do suporte. Os m?todos utilizados, ao contr?rio do m?todo de impregna??o a volume de poro convencional, se mostraram como uma forma simples e eficaz de localizar as nanopart?culas de Cu e dos promotores ZnO e ZrO2 nos mesoporos do suporte SBA-15, bem como um efeito positivo nos catalisadores com a incorpora??o do promotor ZrO2. De forma geral, a incorpora??o de ZrO2 mostrou-se eficaz na melhoria da dispers?o e localiza??o das nanopart?culas de Cu e, portanto, maior grau de intera??o do Cu0 com os promotores ZnO e ZrO2. Efeitos de localiza??o e de promo??o do ZrO2 contribuem para a produ??o de catalisadores mais ativos e seletivos para esta rea??o. / Several studies of catalysts used in reactions for the production of energy fuels, such as Fischer-Tropsch Synthesis (FTS) and Methanol Synthesis from CO2 were done. The chemical nature effect of the oxide support on the performance of Cobalt Fischer?Tropsch catalysts was investigated. A series of supports were synthesized via monolayer coverage of porous ?-Al2O3 with various representative oxides from a wide range of Lewis acid?base character, which were characterized by UV?VIS spectroscopy coupled to alizarin adsorption. It was possible to obtain model catalysts with Co particle size and porosity alike, allowing to study the effect of the support without overlapping diffusion factors or particle size. C13+ hydrocarbon selectivity showed volcano-type dependence, with a maximum of intermediate acid-base character. The the nanoparticles of Cu/ZnO/ZnO2 confinement and the promoter effect on the properties and ZrO2 was studied in the context of the catalysts performance in Methanol synthesis via Hydrogenation of CO2. Three co-precipitation methods were chosen to study the nanoparticles confinement in the mesopores. The methods used, unlike the conventional pore volume impregnation method, showed a simple and effective way to confine the Cu/ZnO/ZrO2 NPs in the mesopores of the supporting SBA-15, as well as a positive effect in catalytic converters with the ZrO2 promoter incorporation. In general, the ZrO2 incorporation was effective in improving the dispersion and confinement of Cu NPs and, therefore, a greater Cu0 interaction with ZnO and ZrO2 promoters. Effects of confinement and promotion contributed to the production of more active and selective catalysts for this reaction.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2018-03-20T17:21:12Z No. of bitstreams: 1 MarinalvaFerreiraTrajano_TESE.pdf: 6319363 bytes, checksum: 1a264d4d3fb0025a7862072124e8405a (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2018-03-22T12:58:55Z (GMT) No. of bitstreams: 1 MarinalvaFerreiraTrajano_TESE.pdf: 6319363 bytes, checksum: 1a264d4d3fb0025a7862072124e8405a (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-22T12:58:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MarinalvaFerreiraTrajano_TESE.pdf: 6319363 bytes, checksum: 1a264d4d3fb0025a7862072124e8405a (MD5) Previous issue date: 2017-09-29 / O Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico - CNPq / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Engrenagens e outros conjuntos mec?nicos s?o muito importantes para a convers?o da energia e?lica em energia el?trica em turbinas e?licas, mas a sua durabilidade e efici?ncia s?o severamente prejudicadas por algumas quest?es tribol?gicas como corros?o, desgaste, deforma??o e fragmenta??o. Os lubrificantes utilizados para reduzir esse desgaste e deforma??o s?o de fontes n?o renov?veis podendo n?o ser vi?veis ambientalmente. Assim, surgem novas tecnologias que visam o desenvolvimento de produtos de fontes renov?veis substituindo o ?leo mineral e aditivo de extrema press?o. A este respeito, ?leos vegetais e novos aditivos inorg?nicos est?o sendo pesquisados como uma alternativa adequada para substituir os lubrificantes utilizados atualmente em engrenagens de turbinas e?licas. O objetivo desse trabalho foi sintetizar nanopart?culas est?veis inorg?nicas em ?leos vegetais por sputtering, desenvolvendo lubrificantes mais adaptados ao meio ambiente com aditivos mais eficientes. A metodologia aplicada est? divida em 5 etapas: 1- prepara??o do biolubrificante (?leo de girassol epoxidado); 2- caracteriza??o f?sico-quimica dos lubrificantes; 3- deposi??o das nanopart?culas por sputtering; 4- caracteriza??o da dispers?o e 5 avalia??o tribol?gica. Nas deposi??es foram utilizados tr?s n?veis de corrente de descarga e taxa de deposi??o (30 mA- 0,8 ?/s, 40 mA- 1,3 ?/s e 50 mA- 1,51 ?/s), tr?s diferentes concentra??es, em peso, de nanopart?culas (0,05%, 0,1% e 0,3%) e com alvo Cu para se obter nanopart?culas de cobre. As nanopart?culas formadas foram caracterizadas em fun??o do tamanho de part?cula pela t?cnica de SAXS e por MEV. A dispers?o das nanopart?culas foi analisada por Uv-Vis?vel, Polidispersividade, Potencial Zeta e SAXS. Para avaliar o desempenho tribol?gico foi utilizado o trib?metro HFRR. Os resultados mostraram que os biolubrificantes com melhoram o desempenho tribol?gico melhorando o desgaste e reduzindo atrito em superf?cies met?licas. Al?m disso, este m?todo de preparo do nanobiolubrificante eliminou o problema de dispers?o verificado por outras t?cnicas de dispers?o. / Gears and other mechanical assemblies are very important for the conversion of wind energy into electrical energy in wind turbines, but their durability and efficiency are severely hampered by some tribological issues such as corrosion, wear, deformation and fragmentation. The lubricants used to reduce this wear and deformation is from non-renewable sources and may not be environmentally viable. Thus, new technologies appear that aim at the development of renewable products replacing mineral oil and extreme pressure additive. In this regard, vegetable oils and new inorganic additives are being researched as a suitable alternative to replace the lubricants currently used in wind turbine gears. The objective of this work is to synthesize inorganic nanoparticles in vegetable oils by sputtering to obtain stable colloidal nanoparticles (NPs), developing lubricants more adapted to the environment with more efficient additives, with a better level of tribological performance. The applied methodology is divided in 5 steps: 1- preparation of the biolubrificante (epoxidized sunflower oil); 2- physico-chemical characterization of the lubricants; 3- deposition of the nanoparticles by sputtering; 4 - characterization of the dispersion and 5 tribological evaluations. In the depositions three discharge current levels (30 mA- 0.8 ? / s, 40 mA- 1.3 ? / s and 50 mA- 1.51 ? / s) and three deposition rates were used to obtain three different concentrations by weight of nanoparticles (0,05%, 0,1 % and 0,3%) and with Cu target to obtain copper nanoparticles. The nanoparticle formed was characterized as a function of the particle size by the SAXS technique and a sample by SEM. The dispersion of the nanoparticles was analyzed by Uv-Visible, Polydispersivity, Zeta Potential and SAXS. To evaluate the tribological performance was used the HFRR trbometer. The results showed that the biolubrificants with additives had good performace, improved wear and reduced friction on metal surfaces. In addition, this method of preparing the nanobiolubrifier eliminated the dispersion problem ascertained by other dispersion techniques.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-03-20T19:31:23Z No. of bitstreams: 1 KarolineNobregaCelino_DISSERT.pdf: 3448363 bytes, checksum: cfa50cf91ac40ab42de7c9708504bc89 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-03-22T00:01:11Z (GMT) No. of bitstreams: 1 KarolineNobregaCelino_DISSERT.pdf: 3448363 bytes, checksum: cfa50cf91ac40ab42de7c9708504bc89 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-22T00:01:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 KarolineNobregaCelino_DISSERT.pdf: 3448363 bytes, checksum: cfa50cf91ac40ab42de7c9708504bc89 (MD5) Previous issue date: 2016-09-15 / Neste trabalho, foi realizada e s?ntese e caracteriza??o de copol?meros a partir de N-isopropilacrilamida(Nipam) e 6-O-viniladipoil-D-glicose(ADG), utilizando as raz?es molares Nipam:ADG 1:9, 3:7, 1:1, 7:3 e 9:1. Tamb?m foram sintetizados e caracterizados os homopol?meros de Nipam e ADG, com intuito avaliar a influ?ncia da adi??o de ADG na cadeia. Os pol?meros foram submetidos ? caracteriza??o por espectroscopia na regi?o do infravermelho (FTIR), resson?ncia magn?tica nuclear de hidrog?nio (1H RMN), reometria e an?lise elementar (CHNO). Os copol?meros obtidos a partir de 30, 50 e 70 mol% de ADG na alimenta??o apresentaram insolubilidade em ?gua. Esse resultado foi associado ? forma??o de arranjos micelares compactados, com superf?cie predominantemente hidrof?lica e n?cleo predominantemente hidrof?bico. Nesses casos, a porcentagem de ADG incorporada, indicada por 1H RMN e CHNO, foi aproximadamente a mesma, o que justifica a diminui??o no rendimento dessas rea??es. Os espectros de FTIR e 1H RMN dos copol?meros comprovaram a inser??o da Nipam e do ADG em todas as amostras. Os copol?meros obtidos a partir de 10% e 90% mol de ADG na alimenta??o foram sol?veis em ?gua e sua composi??o foi determinada por 1H RMN, respectivamente, Nipam:ADG 9:1 e 3:7. O copol?mero Poli(Nipam-co-ADG) 9:1 promoveu um aumento significativo de viscosidade da ?gua, mesmo em baixas concentra??es, que pode ser atribu?do ao seu car?ter associativo. / In this study was performed synthesis and characterization of copolymers from N-isopropylacrylamide (Nipam) and 6-O-vinyladipoyl-D-glucose) (ADG) using the molar ratios of Nipam:ADG 1:9, 3:7, 1:1, 7:3 and 9:1. The homopolymers were also synthesized and characterized, Pnipam and poly(ADG), aiming to evaluate the influence of the addition of ADG in polymer. The polymers were submitted to characterization using spectroscopy in the infrared (FTIR), nuclear magnetic resonance of hydrogen (1H RMN), rheometry and elemental analysis (CHNO). The copolymers obtained from 30%, 50% and 70% mol of ADG feed had water insolubility. This result was associated with the formation of micellar arrangements compact with predominantly hydrophilic surface and core predominantly hydrophobic. In such cases, the percentage of embedded ADG, indicated by 1H NMR and CHNO, was about the same, which explains the decrease in the yield of these reactions. The FTIR and 1H NMR spectra of the copolymers confirmed the insertion of Nipam and the ADG for all samples. The copolymers obtained from 10% to 90% mol of the feed ADG were soluble in water and its composition was determined by 1 H NMR, respectively, Nipam:ADG 9:1 and 3:7. The poly(Nipam-co-ADG) 9:1 produced a significant increase of viscosity in water, even at low concentrations, which can be attributed to its associative character.