Orientador: Elidiane Cipriano Rangel / Coorientador: Christoph Friendrich Deneke / Banca: José Roberto Ribeiro Bortoleto / Banca: Ricardo Paupitz Barbosa dos Santos / Resumo: As técnicas de microscopia de sonda Kelvin (KPFM) e de microscopia de força eletrostática (EFM) são amplamente utilizadas para analisar a distribuição do potencial de superfície, porém com pouca aplicação em nanoestruturas semicondutoras auto-organizadas embutidas em um substrato. Neste trabalho, investigamos diretamente o acúmulo de carga dentro de estruturas mesoscópicas de GaAs (MGS) [1]. As estruturas são fabricadas através do crescimento sobreposto de um modelo de nano orifícios usando epitaxia de feixe molecular. Para tal, uma combinação de desoxidação assistida por Ga e ataque químico por gotículas localizadas foram utilizadas para criar orifícios iniciais com uma profundidade de ca. 10 a 15nm, que são posteriormente cobertos com 15nm de barreira AlxGax-1As e GaAs com 1nm, 2nm, 5nm, 10nm de espessura. Microscopia de força atômica e microscopia eletrônica de transmissão mostraram que a forma do orifício é preservada durante o crescimento de AlGaAs. Em seguida, esses orifícios são preenchidos com GaAs formando uma estrutura alongada sobre o buraco [1]. Investigamos o potencial de superfície local e a distribuição das cargas nestas estruturas com a técnica KPFM de passagem única. Portanto, uma voltagem AC de 5 V é aplicada a uma ponta metalizada e varremos a amostra no modo de contato intermitente. Observamos uma clara diferença de potencial na região central da estrutura, onde esperamos o furo preenchido. Então, um estudo sistemático com a técnica de KPFM mostrou a influ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Kelvin probe force microscopy and electric force microscopy techniques are widely used to analyze the distribution of the surface potential with little application to self-assembled semiconductor nanostructures embedded into a substrate. In this work, we directly investigate the charge accumulation inside mesoscopic GaAs structures [1]. The structures are fabricated by overgrowth of a nanohole template using molecular beam epitaxy. Therefore, a combination of Ga assisted deoxidation and local droplet etching is used to create initial holes with a depth of ca. 10 to 15nm, which are covered subsequently with 15nm of AlxGax-1As barrier and GaAs caps with 1nm, 2nm, 5nm, 10nm thicknesses. Atomic force microscopy and transmission electron microscopy results showed that the hole shape is preserved during the AlGaAs overgrowth. Then filled with GaAs forming an elongated mount over the hole [1]. We investigate the local potential and the charge distribution in these structures with a single pass Kelvin probe force microscopy technique. Therefore, an AC voltage of 5 V is applied to a metalized tip and scanned in tapping mode over the sample. We observed a clear potential difference in Kelvin probe force microscopy measurements in the middle of the structure, where we expect a filled hole. We systematically study by Kelvin probe force microscopy the influence on the charge accumulation when the GaAs thickness is changed, as well as the Al concentration in the AlGaAs barrier. Calculation... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Américo Sheitiro Tabata / Banca: Virgilio de Carvalho dos Anjos / Banca: Alexandre Levine / Banca: Luis Vicente de Andrade Scalvi / Banca: Dayse Iara dos Santos / Resumo: O nitreto de Gálio (GaN) têm recebido grande atração nos últimos anos devido a sua possível aplicação em semicondutor magnético diluído (DMS) pela incorporação de íons como o Manganês (Mn). No entanto, a preparação destes tipos de amostras tem sido conseguida nos últimos anos usando Epitaxia por Feixe Molecular ("Molecular Beam Epitaxy", MBE) e Deposição de Vapor Químico com precursoresMetalorgânicos ("Metal Organic Chemical Vapor Deposition", MOCVD), que são técnicas de crescimento muito caras e necessitam de condições especiais de substrato, tal como alta temperatura de crescimento. Uma alternativa é a utilização de técnicas de crescimento como o "Sputerring". A vantagem desta técnica de "sputerring" é o baixo custo e a possibilidade de crescimento de filme em temperatura relativamente baixa. Neste trabalho, foram realizadas medidas de fotoluminescência, espectroscopia Raman e espectroscopia no infravermelho nos filmes de Ga1-xMnxN e GaN obtidos por RF Magnetron Sputtering Reativo. Os espectros de fotoluminescência proporcionaram o entendimento da concentração máxima de Mn incorporado nos filmes de Ga1-xMnxN. Ainda, os dados revelaram a presença de emissões de fotoluminescência em aproximadamente 3,31 eV atribuída à incorporação de Mn, em aproximadamente 3,35 eV atribuída à contaminação por Hidrogênio e em 3,36 eV atribuída a éxciton ligado a falta de empilhamento. Os dados de fotoluminescência são consistentes com os dados de espectroscopia Raman que mostram o efeito da tensão sobre os modos vibracionais com o aumento de concentração de Mn. Isto ocorre devido à diferença de raio iônico do Mn em relação ao Ga que gera tensão na estrutura do cristal. Estes resultados proporcionaram um melhor entendimento do processo de crescimento de filmes de GaN e Ga1-xMnxN por RF Magnetron Sputtering Reativo / Abstract: Galium nitride (GaN) has gained an unprecedented attention in the last years due to their possible application in dilute magnetic semiconductor (DMS) by incorporation of ions like Mn. However, the preparation of these samples is very complicated and has been achieved only in the past few years by using Molecular Beam Epitaxy and Metal Organic Chemical Vapor Deposition, which are very expensive techniques and require special condition like high temperature of growth. One alternative route is to use growth techniques like reactive magnetron sputtering. The advantage of sputtering technique is the low cost and the possibility to grow film at relatively low temperature. In this work, we perform measurements of photoluminescence, Raman spectroscopy and infrared spectroscopy in Ga1-xMnxN and GaN films obtained by RF Reactive Magnetron Sputtering. The photoluminescence spectra have provided he understanding of the maximum Mn concentration in Ga1-xMnxN films. In addition, the data revealed the presence of photoluminescence emission, around 3.31 eV assigned by incorporation of Mn, around 3.35eV assigned by hydrogen and 3.36eV assigned by exciton bound to stacking faults. The photoluminescence data is consistent with Raman spectroscopy data that show the tension effect at the vibrational models with increasing Mn concentration. This is due to the difference in ionic radius of Mn relative to Ga that generates tensions in the crystal lattice. These allow understanding the growth process of GaN and Ga1-xMnxN films by RF Reactive Magnetron Sputtering / Doutor

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Física, Florianópolis, 2017. / Made available in DSpace on 2018-01-16T03:16:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 349286.pdf: 5622044 bytes, checksum: 0fa650153d94102e3a0150911f57b513 (MD5) Previous issue date: 2017 / Como semicondutores orgânicos, os cristais líquidos discóticos colunares apresentam propriedades vantajosas, entre elas, a auto-organização, a auto-cura dos defeitos estruturais, a possibilidade de alinhamento de forma controlada, levando à alta mobilidade dos portadores de carga, além da facilidade de processamento em solução. Isto torna os cristais líquidos discóticos colunares promissores na aplicação em dispositivos optoeletrônicos orgânicos. Este trabalho visa caracterizar dois materiais líquidos cristalinos discóticos colunares inéditos, derivados do centro perileno, a fim de investigar suas propriedades intrínsecas para aplicação em dispositivos optoeletrônicos. As mesofases foram caracterizadas através da calorimetria diferencial de varredura (DSC), microscopia de luz polarizada (MOLP) e difração de raios X (DRX). As propriedades ópticas foram investigadas através da espectroscopia UV-Visível e da espectroscopia de fotoluminescência. O estudo da fotoluminescência em função da temperatura mostrou a redução da emissão na mesofase discótica colunar devido à quantidade significativa de agregados, e ao aumento do processo de decaimento não radioativo. Os tempos de vida do estado excitado dos materiais puros e misturados foram medidos em solução e no estado sólido. Os níveis de energia HOMO e LUMO do composto M1 foram determinados por voltametria de pulso diferencial, e para o composto D2 os níveis de energia foram extraídos da literatura. Nas caracterizações morfológicas, obtidas por AFM, o composto M1 apresentou domínios granulares enquanto o composto D2 apresentou domínios granulares e domínios alongados com o aumento da espessura. Na análise morfológica dos CLs após três tipos de tratamento térmico, foi observado que o tratamento térmico aplicado encadeou significativamente um aumento da rugosidade, além do surgimento de ?vales? em toda a superfície do filme. Na análise dos CLs variando o solvente, o composto M1 apresentou melhor resultado morfológico usando clorofórmio como solvente, enquanto o composto D2 apresentou resultado morfológico satisfatório para os três solventes estudados. Na análise óptica e morfológica dos CLs após o tratamento térmico dos filmes para as três espessuras diferentes os compostos M1 e D2 apresentaram comportamento distinto, no entanto ambos apresentaram uma morfologia homogênea, plana e com textura suave. As medidas de mobilidade dos materiais líquidos cristalinos foram estudadas em três estruturas: ITO/PEDOT:PSS/CL/Au, para determinar a mobilidade de buracos; Al/CL/Al para determinar a mobilidade de elétrons, e ITO/PEDOT:PSS/CL/Al para determinar a mobilidade efetiva do dispositivo. As mobilidades foram mensuradas a partir da aplicação de um modelo teórico às curvas experimentais de densidade de corrente em função do potencial aplicado. / Abstract : Among the organic semiconductors, the columnar discotic liquid crystals present advantageous properties, such as, self-organization, self-healing of the structural defects, the possibility to control the alignment on surfaces, leading to the high mobility of the charge carriers, besides the ease of processing in solution. These make columnar discotic liquid crystals promising for application in organic optoelectronic devices. This work aims to characterize two new columnar discotic liquid crystalline materials derived from the perylene core and to investigate its intrinsic properties for application in optoelectronic devices. The mesophases were characterized by differential scanning calorimetry (DSC), polarized light microscopy (MOLP) and X-ray diffraction (XRD). Optical properties were investigated through UV-Visible spectroscopy and photoluminescence spectroscopy. The study of photoluminescence as a function of temperature showed the reduction of the emission in the columnar mesophase due to the significant amount of aggregates and to the increase of the nonradioactive decay process. The excited state lifetimes of the pure and mixed materials were measured in solution and in the film. The HOMO and LUMO energy levels of compound M1 were determined by differential pulse voltammetry, and compound D2 energy levels were extracted from the literature. In the morphological characterization the compound M1 presented granular domains while the compound D2 presented both granular and elongated domains, as in the pure perilenes. In the morphological analysis of the LCs after three types of thermal treatment, it was shown that the applied heat treatment significantly increased the roughness, in addition to the appearance of "valleys" on the entire surface of the film. In the analysis of the CLs varying the solvent, the compound M1 presented better morphological result with the chloroform as solvent, whereas the compound D2 satisfactory presented morphological results with the three studied solvents. In the optical and morphological analysis of the CLs after another thermal treatment, in three different thicknesses, the compounds M1 and D2 presented a distinct behavior, however both presented an homogeneous, flat and smooth texture morphology. The mobility of the liquid crystalline materials were studied in three structures: ITO / PEDOT: PSS / CL / Au, to determine the mobility of holes; Al / CL / Al structure to determine electron mobility and ITO / PEDOT: PSS / CL / Al to determine the effective mobility of the device. The mobility was measured from the application of a theoretical model to the experimental curves of current density as a function of the applied potential.

Neste trabalho foram desenvolvidas algumas das etapas de um processo que culmina com a obtenção e caracterização de monocristais do semicondutor GaSb crescidos pela técnica de Czochralski com o uso de um líquido encapsulante. O trabalho constou basicamente de quatro etapas. Na primeira etapa, de obtenção das matérias-primas, procedeu-se à purificação do elemento antimônio (Sb) por fusão zonal horizontal e obteve-se o encapsulante óxido bórico (B2 O3 ) por desidratação do ácido bórico (H 130). A segunda etapa compreendeu a síntese estequiométrica do composto GaSb. A terceira etapa constou no crescimento dos cristais propriamente, em equipamento Czochralski construído no laboratório e na etapa final os cristais obtidos foram caracterizados por análises metalográficas, de composição química (Absorção Atômica e Retroespalhamento Rutherford), de propriedades elétricas (resistividade e efeito Hall) e por difração de raios-X (método de Laue). Os resultados do crescimento de sete cristais a partir de sementes policristalinas são apresentados. Estes cristais foram crescidos sob condições diversas: com o uso de dois encapsulantes distintos (BO23 e NaCl-KCl) sob fluxo de N e sem o uso de encapsulante sob fluxo de H2. As velocidades de rotação e puxamento utilizadas foram da ordem de 30 RPM e 20 mm/h respectivamente e os cristais que tiveram sua orientação determinada cresceram na direção <111>. As propriedades elétricas dos cristais são comparáveis às encontradas na literatura, sendo a sua densidade de discordâncias, no entanto, bastante elevada. / In this work some of the stages of a process which leads to the production of GaSb semiconductor single crystals grown by the Czockralski technique utilizing a liquid encapsulant were developed (the process is called LEC Liquid Encapsulated Czochralski). The work consisted of four stages. In the first one, where the source materiais wer-e obtained, antimony (Sb) was puri fied by horizontal zone melting and the encapsulant, boric oxide (B2 O3), was obtained by dehydration 2 3 of boric acid (H l30 ). The second stage comprised the stoichiometric synthesis of the compound GaSb. The third stage consisted in the GaSb crystal growth (encapsulated and unencapsulated) in a 11 home-madell Czochralski growth apparatus, and in the final stage the obtained crystals were characterized by metallographic and chemical composition (Atomic Absorption Spectroscopy and Rutherford Backscattering Spectroscopy) analyses, as well as by X-ray diffraction (Laue's method) and electrical properties (electrical resistivity and Hall effect). Results were presented for seven crystals grown from pollycr-ystalline seeds. Those crystals were grown under diverse conditions: with the use of two distinct encapsulants (B O and the eutectic mixture NaCl-KCl) under N 2 3 2 atmosphere, and at an unencapsulated growth under H2 atmosphere. Rotation and pulling rates were around 30 RP1'1 and 20 mm/h respectively, and the crystals whose orientation was determined grew ln the <111> direction. Electrical properties of the crystals obtained were found to be in good agreement with results of other works, but the dislocation density was found to be excessively high.

MENDES, G. M. S. L. Síntese e caracterização dos óxidos TiO2 , SnO2 e In2O3 dopados com Fe sintetizados por moagem mecânica: influência das ferramentas de moagem. 2013. 78 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia e Ciência dos Materiais) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2013. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2014-04-01T13:17:18Z No. of bitstreams: 1 2013_dis_gmslmendes.pdf: 6926025 bytes, checksum: b63c14d3f0b2a5df5b1c75164cc73d82 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2014-04-02T17:32:04Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_dis_gmslmendes.pdf: 6926025 bytes, checksum: b63c14d3f0b2a5df5b1c75164cc73d82 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-04-02T17:32:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_dis_gmslmendes.pdf: 6926025 bytes, checksum: b63c14d3f0b2a5df5b1c75164cc73d82 (MD5) Previous issue date: 2013-12-13 / Magnetic semiconductors have attracted the attention of scientists in recent years due, mainly, to technological applications in the field of spintronics. These semiconductors can be developed by a process called doping, where some atoms of the semiconductor matrix are randomly replaced by magnetic atoms. This property enables the fabrication of a manifold of electronic devices from the same semiconductor material. In this work the technique of high energy mechanical milling was applied to synthesize TiO_2, SnO2 and In2O3 doped with Fe2O3. The samples were structurally characterized by x-ray diffraction and Mössbauer spectroscopy. The synthesis was performed using three types of milling tools which influenced the outcome of the reactions. Compounds with formulas Sn(1-x)Fe(x)O2, Ti(1-x)Fe(x)O2 and {In(1-x)Fe(x)2}O3 were formed, with values of magnetic dopant concentration x of 2, 5 and 10% in atoms. Samples of Fe2O3-doped TiO2 were processed using a jar of polyacetal and zirconia spheres. However, the energy produced by these tools was not sufficient to complete the formation of the compound. Samples of TiO2 doped with Fe2O3 were successfully produced using stainless steel jar and spheres. The final compound was find to be contaminated with metallic iron impurities from the tools used. Furthermore, these impurities contributed to the formation of another phase, ilmenite (FeTiO3). To achieve purity, the samples were HCl washed for removal of metallic iron, but the phase related to ilmenite was not eliminated. Moreover, samples of Fe2O3-doped TiO2, SnO2, and In2O3 were synthesized using an alumina jar and zirconia spheres. These simples showed no undesirable impurities and no formation of other phases. While compounds based on TiO2 and SnO2 maintained their original crystalline structures, the compound {In(1-x)Fe(x)2O3} underwent a change in crystal phase, from its original cubic structure to a hexagonal corundum structure type. Results obtained from X-ray diffraction and Mössbauer spectroscopy showed that with increasing milling time Fe^{3+} enters in the semiconductor matrices substituting Ti^{4+}, Sn^{4+} or In^{3+} in octahedral sites. It was also observed the formation of oxygen deficient sites in the final compounds that may be attributed to long milling times or to stoichiometric imbalance between the precursor compounds used in the milling processes. / Os semicondutores magnéticos atraíram a atenção de muitos cientistas nos últimos anos devido, principalmente, a aplicações tecnológicas no ramo da spintrônica. Esses semicondutores podem ser desenvolvidos por meio de um processo chamado dopagem, onde alguns átomos da matriz semicondutora são substituídos aleatoriamente por átomos magnéticos. Esta propriedade possibilita a fabricação de uma variedade de dispositivos eletrônicos a partir do mesmo material semicondutor. Neste trabalho utilizou-se a técnica de moagem mecânica de altas energias para realizar a dopagem dos óxidos TiO2, SnO2 e In2O3 com Fe2O3, que foram caracterizados estruturalmente por difração de raios-x e espectroscopia Mössbauer. A síntese foi realizada em três tipos de ferramentas de moagem que influenciaram no desenvolvimento da reação. Foram formados compostos com fórmulas Sn(1-x)Fe(x)O2, Ti(1-x)Fe(x)O2 e {(In(1-x)Fe(x)}2O3, com valores de concentração do dopante magnético x de 2, 5 e 10% em átomos. Utilizando jarra de poliacetal e esferas de zircônia foram sintetizadas amostras de TiO2 dopadas com Fe2O3. No entanto, a energia produzida por estas ferramentas não foi suficiente para completar a formação do composto. Com uma jarra e esferas de aço inox foram produzidas amostras de TiO2 dopadas com Fe2O3, que por sua vez foram contaminadas com impurezas de ferro metálico proveniente das ferramentas utilizadas. Além disso, essas impurezas contribuíram para a formação de outra fase, a ilmenita (FeTiO3). Para alcançar um grau de pureza, essas amostras foram submetidas à lavagem com solução de HCl para a retirada do ferro metálico, porém a fase referente a ilmenita não foi eliminada. Compostos formados por TiO2, SnO2 e In2O3 dopados com Fe2O3 foram sintetizados em uma jarra de alumina com esferas de zircônia. Estas amostras não apresentaram impurezas indesejáveis e não houve formação de outras fase. Enquanto os compostos baseados em TiO2 e SnO2 mantiveram suas estruturas cristalinas originais, o composto {In(1-x)Fe(x)}2O3 sofreu uma mudança de fase cristalina, da estrutura cúbica original do In2O3 para hexagonal do tipo corundum. Resultados obtidos das medidas de espectroscopia Mössbauer e difração de raios-x mostraram que, com o aumento do tempo de moagem, o Fe^{3+} entra na matriz dos compostos semicondutores substituindo o Ti^{4+}, Sn^{4+} ou In^{3+} em sítios octaédricos. Foi observado também a formação de um sítio com deficiência de oxigênio nos compostos finais que pode ser atribuído ao processo e longos tempos de moagem ou ainda ao desbalanço estequiométrico dos compostos precursores usados na moagem.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Física, Florianópolis, 2013 / Made available in DSpace on 2014-08-06T17:42:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 321957.pdf: 5374736 bytes, checksum: 92429ea7123b133577f191b42e7b59a9 (MD5) Previous issue date: 2013 / Esta tese de doutorado é dividida em dois capítulos. O primeiro tem por objetivo estudar a relação entre propriedades ópticas, elétricas e magnéticas de filmes de óxido de cobre do tipo I (Cu2O) em função da densidade de vacâncias de Cu deste material. O crescimento de camadas de Cu2O foi obtido por meio da técnica de eletrodeposição. Propriedades como parâmetro de rede, direção de crescimento, gap de energia, índice de refração, resistividade elétrica e magnetização de saturação foram estudas em função do pH do eletrólito de eletrodeposição, da espessura dos filmes e dos substratos utilizados. Os resultados demonstram que o aumento de vacâncias de Cu eleva o índice de refração e diminui a resistividade do Cu2O. Também se observou que vacâncias de Cu podem levar filmes de Cu2O não dopados a apresentarem resposta ferromagnética a campos magnéticos externos aplicados e quando dopados com íons Co2+ o sinal de magnetização é fortalecido devido a formação de vacâncias pela dopagem. Este resultado é de grande importância para compreensão das propriedades magnéticas em semicondutores de óxidos de transição. No capítulo II serão apresentados resultados inéditos para espectroscopia de coincidência de pares pósitron-elétron correlacionados, esta é a primeira vez em que este tipo de experimento é de maneira consistente realizado. Os resultados obtidos indicam que a divisão de energia entre pósitrons e elétrons V emitidos é assimétrica, concordando com resultado teórico existente na literatura. Experimentos para detecção de pares elétron-elétron correlacionados excitados por pósitrons apresentaram de forma inesperada emissão de pares com energia superior a do feixe de pósitrons incidente. O mecanismo que proporciona esta energia adicional permanece não esclarecido <br> / This thesis is divided in two chapters. The first aims to study the relation between optical, electrical, and magnetic properties of cuprous oxide (Cu2O) films with the density of Cu vacancies in this material. Cu2O layers growth was carried out by electrodeposition technique. Properties as lattice parameter, growth direction, energy gap, refraction index, electrical resistivity, and saturation magnetization were studied as function of electrolyte pH, film thickness, and substrate. Results revealed that the enhancement of Cu vacancies increases the Cu2O refraction index and decreases its electrical resistivity. Was also observed that Cu vacancies can lead undoped Cu2O films to present ferromagnetic response to external applied magnetic fields and when doped with Co2+ ions the magnetization signal is stronger due to the formation of additional vacancies. This last result is of great importance to understanding of magnetic properties in transition metal oxide semiconductors. In chapter II will be presented unprecedented results for positron-electron pair coincidence spectroscopy, this is the first time that this kind of experiment is performed in a consistent manner. The obtained results show that the energy shared between emitted positrons and electrons is not symmetric, in accordance with theoretical result in literature. Experiments for detection of electron-electron correlated pairs excited by positrons presented an unexpected emission of pairs with VII energy higher than the incident positron beam, and the mechanism of this emission process remains unclear.

OLIVEIRA, S. N. Desenvolvimento de metodologia eletroanalítica para a determinação de Imipramina em formulações comerciais utilizando eteltrodo de diamante dopado com Boro. 2010. 67 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2010. / Submitted by Daniel Eduardo Alencar da Silva (dealencar.silva@gmail.com) on 2014-11-28T19:49:07Z No. of bitstreams: 1 2010_dis_snoliveira.pdf: 3305239 bytes, checksum: f64d54b3dd24c44341025e2620971c5b (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa(jairo@ufc.br) on 2016-01-29T19:50:48Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2010_dis_snoliveira.pdf: 3305239 bytes, checksum: f64d54b3dd24c44341025e2620971c5b (MD5) / Made available in DSpace on 2016-01-29T19:50:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2010_dis_snoliveira.pdf: 3305239 bytes, checksum: f64d54b3dd24c44341025e2620971c5b (MD5) Previous issue date: 2010 / This research describes the development of an electroanalytical procedure proposal for the determination of tricyclic antidepressant imipramine (IMP) in commercial pharmaceutical formulations, using Boron-Doped Diamond Electrode (BDDE) and Square-Wave Voltammetry (SWV). The electrochemical oxidation of imipramine was studied in 0.04 mol L-1 Britton-Robbinson buffer solution (BR). The results using VOQ showed two well-defined oxidation peaks with potentials of 0.04 V and 0.82 V versus Ag/AgCl/Cl- 3 mol L-1 for peaks 1 and 2, respectively. For the studies’ development was used the peak 1 because it demonstrated to be more sensitive and selective. The effect of the experimental and voltammetric parameters were evaluated and the best performance was obtained in pH 7.4, pulses application frequency of potential of 100 s-1, potential increment of 2 mV and amplitude of 50 mV. Under these conditions, the analytical curves were obtained in the linear range of concentration from 1.73 x 10-7 mol L-1 to 2.53 x 10-6 mol L-1 (r = 0,9984), with detection and quantitation limits 4.35 x 10-8 mol L-1 e 1.45 x 10-7 mol L-1, respectively. The proposed method was applied with success in the determination of IMP in commercial pharmaceutical formulations and validated by comparison with standard method for determination of imipramine. The obtained results were in close agreement, at a 95% confidence level, with those obtained using an official method of the British Pharmacopoeia. / Este trabalho descreve o desenvolvimento de uma proposta de procedimento eletroanalítico para a determinação do antidepressivo tricíclico imipramina (IMP) em formulações farmacêuticas comerciais, utilizando eletrodo de diamante dopado com boro (EDDB) e voltametria de onda quadrada (VOQ). Os estudos da oxidação eletroquímica da IMP foram realizados em solução de tampão Britton-Robbinson (BR) 0,04 mol L-1. Os resultados utilizando VOQ mostraram dois picos de oxidação bem definidos, com pico 1 em 0,04 V e pico 2 em 0,82 V versus Ag/AgCl/Cl- 3 mol L-1. Para o desenvolvimento dos estudos foi utilizado o pico 1 por ter se apresentado mais sensível e seletivo. O efeito dos parâmetros experimentais e voltamétricos foram avaliados e as melhores condições foram obtidas em pH 7,4, frequência de aplicação de pulsos de potencial de 100 s-1, incremento de potencial de 2 mV e amplitude de 50 mV. Sob estas condições, foram construídas curvas analíticas com resposta linear na faixa de concentração de 1,73 x 10-7 mol L-1 a 2,53 x 10-6 mol L-1 (r = 0,9984), com um limite de detecção e de quantificação de 4,35 x 10-8 mol L-1 e 1,45 x 10-7 mol L-1, respectivamente. O método proposto foi aplicado com sucesso na determinação de IMP em formulações farmacêuticas comerciais e validado por comparação com método padrão de determinação de imipramina. Os resultados obtidos estiveram de acordo, em um nível de confiança de 95%, com aqueles obtidos usando o método oficial da Farmacopéia Britânica.

Resumo: Nesta tese são apresentados dois trabalhos distintos. O primeiro, está relacionada ao trabalho experimental, no qual desenvolvemos (a) transistores híbridos em arquitetura vertical com base nanoestruturada por litografia de esferas e também, (b) transistores de efeito de campo em arquitetura vertical. O transistor (a) é baseado em dois trabalhos desenvolvidos no Grupo de Dispositivos Optoeletrônicos Orgânicos - UFPR, cujas técnicas e arquitetura são utilizadas para desenvolver um transistor de base-permeável com furos na grade metálica que pos- suam tamanho controlado. A segunda classe de dispositivos desenvolvida, consiste de transistores de efeito de campo em arquitetura vertical cujas camadas estão em- pilhadas de modo a formar uma célula capacitiva na parte inferior e um dispositivo a dois terminais na parte superior. Com esta arquitetura conseguimos obter um dispositivo onde a corrente no canal é modulada pelo efeito de campo gerado pela porta e que opera a baixas tensões. Já na segunda parte, trata-se de um modelo teórico que descreve a influência dos es- tados de armadilha de carga no transporte de portadores de carga em transistores de efeito de campo. Neste caso, consideramos estados de armadilha discretos numa dis- tribuição contínua em energia descrita por uma distribuição exponencial. Junto aos resultados numéricos apresentamos também uma aproximação anal ética do modelo. Através destes resultados é possível observar que a espessura efetiva do canal condu- tor, produzida pela tensão da porta, depende fortemente da desordem energética do semicondutor. Assim, o transporte de cargas em materiais amorfos apresenta dois diferentes regimes: (i) Regime tipo-\bulk"(TB), onde a mobilidade dos portadores de carga decresce com a espessura do filme semicondutor e, (ii) o regime de transporte de superfície (TS), onde a mobilidade de portadores de carga satura e não depende da espessura do filme semicondutor.

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Resumo: O presente trabalho consiste transistores híbridos orgânicos/inorgânicos transistores de base permeável usando polianilina sulfonada como um terminal de base. Quatro emissores diferentes foram utilizados neste trabalho: Alq3, Alq3/C60, C60/Alq3 e C60/Alq3/C60. Foi observada uma forte influência de heteroestruturas da base/emissor sobre as características elétricas e magnéticas do transistor. Duas camadas de injecção diferentes foram utilizadas neste trabalho: Ca e V2O5. Os transistores estudados apresentam elétrons como portadores de carga majoritário. A caracterização elétrica foi realizada através medidas de dois e três terminais. A medida de três terminais consiste em dois modos de operação distintos: base comum e emissor comum. Além disso, as características dos transistores magnéticos foram medidas sequencialmente sob duas condições: (a) sem campo magnético externo aplicado (0 mT), e (b) com campo magnético externo aplicado (100 mT). Imagnes da superfície de filmes de polianilina sulfonada sobre silício foram feitas por microscopia de força atômica e microscopia óptica, a fim de verificar a morfologia da base. As influências da espessura da base e de vazios sobre as características de transistores elétricos e magnéticos foram estudadas.