Ces travaux concernent l’étude expérimentale des textures se développant dans les ménisques de films smectiques de cristaux liquides thermotropes. Ces fluides complexes nous servent de système modèle pour l’étude des couplages élasto-capillaires qui se manifestent dans certaines conditions par des déformations périodiques de l’interface cristal liquide-air. Dans un premier temps, à partir de l’étude détaillée de la topographie de l’interface par une méthode interférométrique, nous caractérisons les différents types de structures, puis, identifions les principaux paramètres impliqués dans le processus d'apparition des défauts dans le ménisque de films libres suspendus. Ces résultats nous servent de base pour discuter des mécanismes physiques qui génèrent les différents types de défauts observés. Nous regardons en particulier, comment la diminution d’épaisseur de couche associée à une transition de phase va induire une instabilité mécanique responsable de l’apparition des ondulations de l’interface. Dans un deuxième temps, afin d’aller plus loin dans la compréhension des mécanismes, nous avons utilisé des films minces de cristaux liquides déposés sur des substrats solides microstructurés par des plots fabriqués par des techniques photolitographiques. Une telle géométrie permet de générer un ménisque autour de chaque plot et surtout de faire varier un plus grand nombre de paramètres comme par exemple l’ancrage sur le substrat via un traitement chimique de surface. L’ensemble de nos résultats apportent un éclairage nouveau sur la caractérisation et la compréhension des déformations spécifiques aux ménisques de fluides complexes. / The present work is an experimental study of the textures that appear in the meniscus of free standing smectic films with thermotropic liquid crystals. These complex fluids serve as model systems to investigate elasto-capillary phenomena which, under certain conditions, manifest themselves through periodic deformations of the liquid crystalair interface. In the first part of the thesis, we focus our attention on meniscus structures whose interfacial topographies are thoroughly characterized thanks to an in-house optical interferometry technique. Our study allows us to identify the main parameters involved in the development of meniscus structures and to discuss the physical mechanisms that are likely to be responsible for their formation. In particular, we show how a phase transition-induced layer shrinkage triggers a mechanical instability leading to interfacial undulations of the smectic free surface. In the second part of the manuscript, we address the case of thin liquid crystal films deposited on solid patterned solid substrates. The latter consist of regular arrays of microposts fabricated through photolithographic techniques. Such a geometry allows a meniscus to be formed around each micropost and makes it possible to examine the influence of other parameters such as the anchoring conditions on the solid substrate. The results gathered so far are able to shed some light on the characterization and the understanding of the specific deformations and textures that appear in the menisci of complex fluids.

La scoliose idiopathique de l’adolescence (SIA) est une déformation tridimensionnelle complexe du rachis affectant majoritairement les filles. L’atteinte progressive est surtout esthétique avec, notamment, une déformation de la cage thoracique résultante. L’asymétrie mammaire est une préoccupation fréquente chez ces jeunes filles. Se définissant comme une différence de forme, de position ou de volume des seins ou des complexes aréolo-mamelonnaires, l’asymétrie mammaire est courante chez les femmes, mais habituellement mineure et non visible. Il demeure incertain dans la littérature si l’asymétrie mammaire est plus fréquente chez les scoliotiques. De plus, très peu d’études ont évalué la relation entre la scoliose et l’asymétrie mammaire. De façon instinctive, on serait porté à croire que ce ne sont pas les seins qui sont asymétriques, mais plutôt la déformation du thorax en rotation qui donne cette impression. Les seins représentent un des organes les plus difficiles à mesurer étant donné leur grande variabilité. Plusieurs méthodes de mesure ont été décrites. L’imagerie par résonance magnétique (IRM) est considérée l’outil le plus précis pour définir la glande mammaire et plus particulièrement, sa délimitation sur la cage thoracique. Ce projet consiste à quantifier l’asymétrie mammaire, représentée par une différence de volume entre les deux seins, chez une cohorte de jeunes filles présentant une SIA significative, en utilisant l’IRM comme outil de mesure. Ensuite, une méthode de mesure automatisée, à partir de la topographie surfacique 3D, est proposée. Les résultats obtenus avec cette méthode sont confrontés à ceux de l’IRM. L’influence de la posture sur le volume mammaire est également étudiée à partir de ces deux modalités différentes. Pour réaliser ces objectifs, une cohorte de 30 patientes scoliotiques a été recrutée sur la base de leur courbure thoracique et de leur maturité osseuse et mammaire. Deux imageries de tronc ont été effectuées : la topographie surfacique 3D et la résonance magnétique. Dans un premier temps, la sommation des images segmentées acquises par IRM nous a permis de mesurer de façon très précise le volume mammaire. Notre cohorte présente une asymétrie mammaire moyenne statistiquement significative de 8.32%. 66.6% des patientes présentent une asymétrie ≥ 5%. Par ailleurs, le sein gauche est plus volumineux chez 65.5% des patientes. Une faible corrélation non-significative existe entre les volumes mammaires et l’angle de Cobb ainsi que la gibbosité thoracique. Par la suite, une méthode de mesure automatisée, développée à partir de l’environnement mathématique Matlab, est appliquée directement sur les reconstructions 3D. En bref, elle consiste à identifier les contours des seins pour les exciser afin d’exposer la cage thoracique puis, à soustraire le thorax complet du thorax sans seins pour déterminer les volumes mammaires. Les volumes mammaires acquis par la méthode automatisée sont, de manière attendue, de plus petites tailles que ceux obtenus à l’IRM. Une forte corrélation est établie entre les volumes mammaires obtenus par les deux différentes techniques de mesure. Bien que statistiquement significatives, les asymétries mammaires (r= 0.614, p< .001) ne sont pas aussi fortement corrélées entre elles que les volumes. Le sein droit (r=0.805) présente une corrélation plus élevée que le sein gauche (r=0.747). Finalement, l’influence de la posture est étudiée à partir des maillages 3D de l’IRM (décubitus ventral) et de la topographie surfacique 3D (position debout). D’excellentes corrélations sont confirmées entre les volumes mammaires ; r= 0.896 et r= 0.939, respectivement pour les volumes mammaires gauches et droits. Ce projet a permis de démontrer, pour la première fois, qu’il est possible de calculer le volume mammaire de façon objective et précise avec l’IRM, chez une cohorte scoliotique. Grâce à la précision des repères anatomiques, l’IRM nous a permis de revisiter une croyance populaire dans la communauté de la scoliose. Celle soutenant que l’asymétrie mammaire ressentie par les patientes n’est qu’une perception. Ces nouvelles données nous permettrons de conseiller les jeunes filles avec la SIA, concernant leurs préoccupations sur l’asymétrie de leurs seins. Nous avons confirmé que la méthode de mesure automatisée est réalisable cliniquement et pourrait être utilisée pour prédire les volumes obtenus à l’IRM. Par ailleurs, c’est le premier outil de mesure de volumétrie mammaire complètement automatisé à notre connaissance. Les volumes mammaires obtenus debout et en décubitus ventral sont comparables. / Adolescent idiopathic scoliosis (AIS) is a complex tridimensional deformation of the spine affecting primarily girls. The progressive course is mostly aesthetic with, in particular, a resulting rib cage deformity. Breast asymmetry is a frequent concern expressed by these girls. Defined as a difference in shape, position or volume of the breasts or the nipple complex, breast asymmetry is common in women but usually minor and not visible. It remains unknown in the literature if breast asymmetry is more frequent in scoliotics. Moreover, very few studies have evaluated the relationship between scoliosis and breast asymmetry. It is commonly believed that it is not the breasts that are asymmetric, but rather the trunk rotation giving this perception. The breasts represent one of the most challenging organs to measure due to their great variability. Many measuring methods have been described. Magnetic resonance imaging (MRI) is considered the most precise tool to define the mammary gland and its delimitation on the rib cage. This study aims at measuring objectively breast asymmetry, as described by a volume difference between the breasts, in a cohort of young girls presenting with significant AIS, using the MRI as a measuring tool. Then, an automated measuring method, applied on the 3D surface topography, is proposed. The results obtained with this method are confronted to those of the MRI. The influence of posture on breast volume is also examined from the two different modalities. To achieve these objectives, a cohort of 30 scoliotic patients was enrolled on the basis of their thoracic curvature and their bone and breast maturity. Two torso imaging were performed: 3D surface topography and MRI. Initially, the sommation of segmented images acquired by MRI enabled us to measure very precisely breast volume. The statistically significant mean breast asymmetry was found to be 8.32%. 66.6% of the patients presented an asymmetry ≥ 5%. A weak positive non-significant correlation exists between breast volumes and Cobb angle as well as thoracic gibbosity. Thereafter, an automated measuring method, developed from the numeric environment Matlab, is applied directly on the 3D reconstructions. In short, it consists in identifying the breasts contours to excise them in order to expose the rib cage, then subtracting from the complete thorax, the thorax without breasts to determine the breast volumes. The breast volumes acquired by the automated method are, as expected, smaller than those obtained with MRI. A strong correlation is established between breast volumes obtained from the two different techniques. Although statistically significant, breast asymmetries (r= 0.614, p< .001) are not as strongly correlated therebetween as are breast volumes. The right breast (r=0.805) presents a higher correlation than the left breast (r=0.747). Finally, the influence of posture is studied from the meshes obtained from MRI (prone) and 3D surface topography (standing position). Excellent correlations are confirmed between breast volumes; r= 0.896 and r= 0.939, respectively for the left and right breast volumes. This project enabled us to demonstrate, for the first time, that it is possible to measure breast volume objectively and accurately in a cohort of scoliotic patients. As a result of the anatomic landmarks precision, the MRI allowed us to revisit a common belief in the scoliosis community, which states that breast asymmetry expressed by patients, is in fact a perception. These new data will help us counsel our young girls with AIS, regarding their concerns with the asymmetry of their breasts. We have confirmed that the automated measuring method is clinically feasible and could be used to predict MRI volumes. Furthermore, it is the first breast volumetric measuring tool completely automatic, to our knowledge. Also, the breast volumes obtained in standing and in prone are comparable.

L’objectif principal de ce travail est d’optimise la tomographie par coupe sériée dans un microscope ‘FIB’, en utilisant soit l’imagerie électronique du microscope à balayage (tomographie FIB-MEB), soit la diffraction des électrons rétrodiffusés (tomographie dite EBSD 3D). Dans les 2 cas, des couches successives de l’objet d’étude sont abrasées à l’aide du faisceau ionique, et les images MEB ou EBSD ainsi acquises séquentiellement sont utilisées pour reconstruire le volume du matériau. A cause de différentes sources de perturbation incontrôlées, des dérives sont généralement présentes durant l'acquisition en tomographie FIB-MEB. Nous avons ainsi développé une procédure in situ de correction des dérives afin de garder automatiquement la zone d'intérêt (ROI) dans le champ de vue. Afin de reconstruction le volume exploré, un alignement post-mortem aussi précis que possible est requis. Les méthodes actuelles utilisant la corrélation-croisée, pour robuste que soit cette technique numérique, présente de sévères limitations car il est difficile, sinon parfois impossible de se fier à une référence absolue. Ceci a été démontré par des expériences spécifiques ; nous proposons ainsi 2 méthodes alternatives qui permettent un bon alignement. Concernant la tomographie EBSD 3D, les difficultés techniques liées au pilotage de la sonde ionique pour l'abrasion précise et au repositionnement géométrique correct de l’échantillon entre les positions d'abrasion et d’EBSD conduisent à une limitation importante de la résolution spatiale avec les systèmes commerciaux (environ 50 nm)3. L’EBSD 3D souffre par ailleurs de limites théoriques (grand volume d'interaction électrons-solide et effets d'abrasion. Une nouvelle approche, qui couple l'imagerie MEB de bonne résolution en basse tension, et la cartographie d'orientation cristalline en EBSD avec des tensions élevées de MEB est proposée. Elle a nécessité le développement de scripts informatiques permettant de piloter à la fois les opérations d’abrasion par FIB et l’acquisition des images MEB et des cartes EBSD. L’intérêt et la faisabilité de notre approche est démontrée sur un cas concret (superalliage de nickel). En dernier lieu, s’agissant de cartographie d’orientation cristalline, une méthode alternative à l’EBSD a été testée, qui repose sur l’influence des effets de canalisation (ions ou électrons) sur les contrastes en imagerie d’électrons secondaires. Cette méthode corrèle à des simulations la variation d’intensité de chaque grain dans une série d’images expérimentales obtenues en inclinant et/ou tournant l’échantillon sous le faisceau primaire. Là encore, la méthode est testée sur un cas réel (polycritsal de TiN) et montre, par comparaison avec une cartographie EBSD, une désorientation maximale d'environ 4° pour les angles d’Euler. Les perspectives d’application de cette approche, potentiellement beaucoup plus rapide que l’EBSD, sont évoquées. / The aim of current work is to optimize the serial-sectioning based tomography in a dual-beam focused ion beam (FIB) microscope, either by imaging in scanning electron microscopy (so-called FIB-SEM tomography), or by electron backscatter diffraction (so-called 3D-EBSD tomography). In both two cases, successive layers of studying object are eroded with the help of ion beam, and sequentially acquired SEM or EBSD images are utilized to reconstruct material volume. Because of different uncontrolled disruptions, drifts are generally presented during the acquisition of FIB-SEM tomography. We have developed thus a live drift correction procedure to keep automatically the region of interest (ROI) in the field of view. For the reconstruction of investigated volume, a highly precise post-mortem alignment is desired. Current methods using the cross-correlation, expected to be robust as this digital technique, show severe limitations as it is difficult, even impossible sometimes to trust an absolute reference. This has been demonstrated by specially-prepared experiments; we suggest therefore two alternative methods, which allow good-quality alignment and lie respectively on obtaining the surface topography by a stereoscopic approach, independent of the acquisition of FIB-SEM tomography, and realisation of a crossed ‘hole’ thanks to the ion beam. As for 3D-EBSD tomography, technical problems, linked to the driving the ion beam for accurate machining and correct geometrical repositioning of the sample between milling and EBSD position, lead to an important limitation of spatial resolution in commercial softwares (~ 50 nm)3. Moreover, 3D EBSD suffers from theoretical limits (large electron-solid interaction volume for EBSD and FIB milling effects), and seems so fastidious because of very long time to implement. A new approach, coupling SEM imaging of good resolution (a few nanometres for X and Y directions) at low SEM voltage and crystal orientation mapping with EBSD at high SEM voltage, is proposed. This method requested the development of computer scripts, which allow to drive the milling of FIB, the acquisition of SEM images and EBSD maps. The interest and feasibility of our approaches are demonstrated by a concrete case (nickel super-alloy). Finally, as regards crystal orientation mapping, an alternative way to EBSD has been tested; which works on the influence of channelling effects (ions or electrons) on the imaging contrast of secondary electrons. This new method correlates the simulations with the intensity variation of each grain within an experimental image series obtained by tilting and/or rotating the sample under the primary beam. This routine is applied again on a real case (polycrystal TiN), and shows a max misorientation of about 4° for Euler angles, compared to an EBSD map. The application perspectives of this approach, potentially faster than EBSD, are also evoked.

Thesis deals with the spectral analysis of 3D surface topography. The surface is described by a random function. Theoretical starting points necessary for right introduction and understanding of basic notions used within the framework of the surface topography spectral analysis are exactly formulated. They lie in the theory of random functions, the theory of the Fourier transform and the theory of signal processing. The notions mentioned are: the areal power spectral density (APSD) of a surface, the radial power spectral density (RPSD) of a surface and the angular power spectrum density (AnPSD) of a surface. These notions are introduced in their discrete form and generalized for the two-dimensional case. The thorough discussion of possible mistakes and inaccuracies which can be done during the application of spectral analysis techniques in a surface topography evaluation is performed. The procedure of APSD estimation by means of the periodogram method combined with the Welch´s method is discussed. The principle and capabilities of the optical profilometer MicroProf?FRT used for the surface topography measurement are described. Our original computer program computing APSD, RPSD and AnPSD is described too. The 3D spectral analyses is applied to surfaces generated by AWJ cutting, plane grinding and casting. We have focused our attention to AWJ cut surfaces, 3D spectral analyses of which brings new still unpublished opportunities of the surfaces topography evaluation. The influence of technological parameters on these AWJ cut surfaces topography is studied. The conclusion of the study is that results of the spectral analyses of these surfaces topography strongly depend on the technological conditions of the surfaces generation. An original procedure of the ASPD shape evaluation within individual regions of its frequency domain is mentioned. This procedure brings new substantial knowledge concerning the topography of surfaces. Results obtained from surfaces generated by plane grinding and casting are presented like examples of results from non-isotropic and isotropic surfaces.

This thesis work was conducted at Luleå University of Technology in collaboration with Sandvik Rock Tools. The aim of the work was to determine the influence of carbon content on the wear performance in carburized steel in the dry contact interface of threaded connections between drill rods. In order to investigate this, samples of drill rod steel were carburized to three different carbon concentrations and shot peened to replicate the production process of a drill rod. The samples were wear tested by utilizing a twin-disc wear tester with one disc rotating at 100 RPM and the other at 3000 RPM to mimic the operating conditions in the threaded connection between drill rods. The results was evaluated by wear rate, surface topography, hardness as well as optical analysis by light optical microscopy and scanning electron microscopy. The results show that an increased surface carbon content provide a decrease in wear rate and an increase in hardness in the surface layer that undergo microstructural changes due to the frictional heat and contact pressure during wear testing. The primary wear mechanisms were identified as plastic deformation, adhesive scratching and material removal through delamination.

No abstract provided / Thesis / Bachelor of Arts (BA)