L'objectif principal de cette thèse est de réaliser des études analytiques et numériques pour des problèmes de capillarité, de transfert de chaleur et de stabilité du procédé Bridgman démouillage. Pour le calcul de la forme du ménisque, sa surface sera donnée par l'équation de Young-Laplace décrivant l'équilibre sous la pression. Cette équation sera transformée en un système non linéaire d'équations différentielles. A partir d'études qualitatives et quantitatives de la solution, la dépendance de la forme du ménisque (convexe, concave, convexe-concave), de la différence de pression et d'autres paramètres du procédé, sera déterminée. Pour étudier la stabilité dynamique du système, l'épaisseur de l'espacement cristal-creuset et la position de l'interface liquide-solide sont des variables du problème et donc deux équations seront nécessaires, précisément, l'équation de Young-Laplace et le bilan thermique à l'interface liquide-solide. Par conséquence, ce travail est organisé comme suit: Des contributions récentes à la modélisation de certains problèmes de capillarité sont présentées dans le deuxième chapitre, à commencer par la formulation mathématique du problème capillaire régie par l'équation de Young-Laplace. Des études analytiques et numériques pour l'équation du ménisque sont élaborées pour le démouillage en microgravité et sur terre. Le troisième chapitre traite des contributions à la modélisation des problèmes de transfert de chaleur. Ainsi, les études analytiques et numériques pour l'équation non stationnaire de transfert de chaleur à une dimension sont effectuées afin de trouver des expressions analytiques de la distribution de la température et des gradients de température dans le liquide et dans le solide. L'équation de déplacement de l'interface liquide-solide est également obtenue du bilan énergétique à l'interface. Après quoi, l'effet de l'espacement cristal-creuset sur la courbure de l'interface liquide-solide est étudié pour un ensemble de paramètres représentatifs non-dimensionnels de la croissance de cristaux semi-conducteurs classiques. Une expression analytique pour la déflexion de l'interface, basée sur la théorie du flux de chaleur est rapportée. Afin de vérifier l'exactitude de la formule obtenue analytiquement et d'identifier ses limites de validité, l'équation de transfert de chaleur est résolue numériquement dans une symétrie axiale en 2D, pour un cas stationnaire et en utilisant le code d'éléments finis COMSOL Multiphysics 3.3. Le dernier chapitre est entièrement consacré à l'analyse de la stabilité. Tout d'abord, différents concepts de stabilité de Lyapunov qui peuvent survenir dans la croissance des cristaux: classique, uniforme, asymptotique et exponentielle d'un état d'équilibre; stabilité partielle de Lyapunov d'un état d'équilibre, et les mêmes types de stabilités de Lyapunov pour la solution temporelle sont présentés. Dans ce qui suit, après l'introduction de la notion de stabilité pratique sur une période de temps limitée, des études analytiques et numériques de la stabilité pratique sur une période de temps limitée du système non linéaire, des équations différentielles décrivant le déplacement d'interface liquide-solide et l'évolution de l'espacement cristal-creuset, pour des cristaux élaborés par le procédé Bridgman démouillage sous conditions terrestres sont développés. Enfin, les conclusions générales et perspectives de ce travail sont exposées.

Le but de cette thèse est de modéliser les vibrations linéaires des liquides (ballottement) dans des environnements de faible gravité ou de microgravité. L'étude de la dynamique des engins spatiaux contenant des liquides, fait partie des applications possibles. Du fait du faible niveau de gravité, les phénomènes de tension superficielle (capillarité) à la surface libre du liquide sont prépondérants. Leur prise en compte introduit, d'une part, des forces supplémentaires proportionnelles à la courbure de la surface libre, et d'autre part une condition sur l'angle de contact entre la surface libre du liquide et la paroi interne du réservoir. La première partie de ce document traite le problème de recherche de la position d'équilibre du liquide au sein du réservoir, c'est-à-dire vise à déterminer la géométrie du ménisque formé par la surface libre du liquide à l'équilibre. La deuxième partie est consacrée à l'étude du ballottement du liquide autour de cette position d'équilibre. L'originalité de ce travail est de traiter ces deux problèmes (statique et dynamique) d'un point de vu tridimensionnel, en utilisant des formulations variationnelles évitant le calcul explicite des courbures de la surface libre. Dans les deux parties, la discrétisation a pu ainsi être faite en utilisant des Eléments Finis linéaires, et on a pu, dans la partie dynamique, aboutir à un problème spectral symétrique. Les résultats obtenus, en statique et en dynamique, ont été validés sur des cas simples où des solutions analytiques ou semi-analytiques sont disponibles.

Le phénomène de démouillage est caractérisé par la croissance d'un cristal sans contact avec la paroi du creuset due à l'existence d'un ménisque liquide au niveau de l'interface solide-liquide. Ceci crée un espace de quelques dizaines de micromètres entre le cristal et le creuset dans lequel il est élaboré et une des conséquences immédiates de ce phénomène est la nette amélioration de la qualité du cristal. Dans le cas du démouillage, la forme du ménisque est décrite par l'équation de Young-Laplace à partir de laquelle on a pu établir le système des équations différentielles non-linéaires qui décrivent l'évolution du rayon du cristal et de la hauteur du ménisque en fonction de diverses perturbations. L'intérêt réside dans la possibilité d'étudier numériquement, à partir de ces équations, les solutions stationnaires, leur stabilité, statique et dynamique, et d'effectuer une étude de la sensibilité des solutions vis-à-vis des paramètres du procédé et des conditions initiales.

La mesure quantitative de propriétés mécaniques à l’échelle nanométrique en matière molle est un réel enjeu pour de nombreux domaines, en particulier en biologie. Cette thèse propose une technique de microscopie, appelé Force Feedback Microscopy (FFM), permettant de mesurer simultanément la force statique, la raideur G’ (N/m) et la dissi- pation G” (N/m) à une fréquence arbitraire à l’échelle nanométrique.Cette technique utilise un microlevier AFM muni d’une pointe ou d’une sphère. Une contre-force, qui maintient en temps réel la position de la pointe constante, permet de maintenir le système mécaniquement stable et de mesurer la force statique. Dans cette configuration, le régime linéaire de l’interaction et de oscillateur harmonique est obtenu grâce à de petites amplitudes d’oscillation. Dans le formalisme de la réponse linéaire, la raideur G’ et la dissipation G” sont obtenues par une transformation linéaire de l’amplitude et de la phase.Grâce à des cas d’école (couplage électrostatique et confinement hydrodynamique), les performances expérimentales sont démontrées.Grâce au FFM, nous présentons les propriétés viscoélastiques mesurées d’un nanomé- nisque à partir de mesure à différentes fréquences. Nous mettons en évidence un régime hors-équilibre thermodynamique, où le nanoménisque oscille à volume constant avec une ligne de contact ancrée.Une méthode de mesure sans contact direct en milieu liquide de propriétés mécaniques d’échantillon mince et mou à l’échelle nanométrique est présenté. Cette méthode, basé sur le travail E.Charlaix avec le SFA (le Surface Force Apparatus fût le premier instrument à mesurer les forces de Van der Walls), permet de s’affranchir des forces de surfaces qui dominent à faible indentation lors de mesure par contact direct. Le travail effectué pendant ma thèse permet de positionner le FFM comme un nano-SFA.Afin de mettre cette méthode à disposition pour le plus grand nombre, le transfert technologique vers un AFM commercial est effectué. / Quantitative measurement of mechanical properties of soft material at the nanoscale is a real challenge for many areas, particularly in biology. This thesis proposes a microscopy technique called Force Feedback Microscopy (FFM) for simultaneously measuring the static force, the stiffness G’(N / m) and the dissipation G"(N / m) at an arbitrary frequency at the nanoscale.This technique uses an AFM cantilever with a tip or sphere. A feedback force, that maintains in real time the position of the tip constant, ensures the mechani- cally stability and measure the static force. In this configuration, the linear regime of interaction and harmonic oscillator is obtained through small oscillation ampli- tudes. In formalism of the linear response, the stiffness G’ and the dissipation G" are obtained by a linear transformation of the amplitude and phase. Through case study (electrostatic coupling and hydrodynamic confinement), experimental performance is demonstrated.Thanks to the FFM, we present the measured viscoelastic properties of nanomenis- cus for different measurement frequencies. We highlight a thermodynamic system out of equilibrium, where the nanomeniscus oscillates at constant volume with a locked contact line.A method for non-contact measurement in liquid medium of mechanical prop- erties of thin and soft sample at the nanoscale is presented. This method, based on the work of E.Charlaix with SFA (the Surface Force Apparatus was the first instrument to measure the forces of Van der Waals), overcomes the forces of sur- faces that dominate at low indentation during direct contact measurement. The work done during my PhD positions the FFM as a nano-SFA.To put this method available to the greatest number, technology transfer to commercial AFM is performed.

Le phénomène de démouillage est caractérisé par la croissance d'un cristal sans contact avec la paroi du creuset due à l'existence d'un ménisque liquide au niveau de l'interface solide-liquide. Ceci crée un espace de quelques dizaines de micromètres entre le cristal et le creuset dans lequel il est élaboré et une des conséquences immédiates de ce phénomène est la nette amélioration de la qualité du cristal. Dans le cas du démouillage, la forme du ménisque est décrite par l'équation de Young-Laplace à partir de laquelle on a pu établir le système des équations différentielles non-linéaires qui décrivent l'évolution du rayon du cristal et de la hauteur du ménisque en fonction de diverses perturbations. L'intérêt réside dans la possibilité d'étudier numériquement, à partir de ces équations, les solutions stationnaires, leur stabilité, statique et dynamique, et d'effectuer une étude de la sensibilité des solutions vis-à-vis des paramètres du procédé et des conditions initiales. / The phenomenon of dewetting is characterized by the Vertical Bridgman growth of a crystal without contact with the crucible wall due to the existence of a liquid meniscus at the level of the solid-liquid interface which creates a gap between the grown crystal and the inner crucible wall. One of the immediate consequences of this phenomenon is the drastic improvement of the crystal quality. In order to bring crucial information concerning dewetted phenomenon, detailed theoretical results and numerical simulations are necessary, on the basis of the mathematical models able to reflect better the real phenomenon which should include all essential processes appearing during the growth. The main problem of the dewetting growth and the related improvements of the material quality is the stability of the growth process. In this context, the goal of the present work is to perform analytical and numerical studies for capillarity, heat transfer and stability problems of the dewetted Bridgman process.

Cette étude s’inscrit dans une problématique d’économie d’énergie à travers l’augmentation des rendements des turbines à gaz. L’objectif est alors de mettre au point un procédé permettant la croissance et la mise en forme de céramiques d’oxydes à la composition eutectique pour l’élaboration d’aubes de turbine. En conservant leurs propriétés mécaniques jusqu’à 1700°C et en présentant une densité plus faible que les superalliages actuellement utilisés dans les aubes, ces nouveaux matériaux seraient une solution potentielle pour augmenter notablement le rendement global des turboréacteurs. Dans ce contexte, le procédé EFG utilisé pour la production de saphir a été identifié comme le procédé d’élaboration le plus prometteur, et la céramique Al2O3/YAG/ZrO2 comme la composition présentant les meilleurs propriétés mécaniques.Dans un premier temps une étude approfondie du procédé EFG utilisé par RSA le Rubis, l’entreprise dans laquelle s’est déroulé ce travail, a été menée. Nous avons alors réalisé un modèle analytique de résolution du point de fonctionnement du procédé. Ce modèle est basé sur nos connaissances dans la cristallisation de saphir et nécessite des ajustements pour convenir à la cristallisation de la céramique.Nous avons donc mesuré les propriétés de mouillage du matériau. La densité liquide et la tension de surface ont été mesurées à l’aide d’une méthode dérivée de la méthode de Wilhelmy. En outre, une simulation numérique du procédé, accompagnée de mesures de températures par thermocouple, a permis de connaitre plus précisément la distribution thermique à proximité de la zone de cristallisation. Cette étude complète les résultats du modèle.Ainsi, nous avons pu solidifier des plaques en céramique eutectique avec le procédé EFG. Plusieurs essais ont été nécessaires au dimensionnement d’une zone chaude assurant le maintien géométrique des plaques, puis de nombreux essais d’optimisation ont permis de prolonger les tirages et ainsi produire des plaques de plus grandes dimensions.Enfin, nous nous sommes intéressés à la caractérisation des céramiques. L’analyse des microstructures définit la vitesse de cristallisation maximale admissible pour réaliser des cristaux sans colonie, qui sont les défauts principaux dans ce type de microstructure. Une campagne d’essais mécaniques a également été effectuée, révélant des problématiques d’usinage nouvelles et particulièrement importantes. / This study is a part of an energy saving issues through an increase of gas turbine yields. The objective is to adapt a process for the growth of oxide ceramics with eutectic composition for the manufacture of turbine blades. Sustaining their mechanical properties up to 1700 ° C and with a lower density than superalloys which are currently used in the blades, these new materials are a potential solution to significantly increase the overall efficiency of jet engines. In this context, the EFG process used for the production of sapphire has been identified as the most promising process, and the eutectic composition Al2O3/YAG/ZrO2 as the ceramic with the best mechanical properties.First, a thorough study of the EFG process used by RSA le Ruby, the company where this work was conducted, was done. An analytic model to resolve the setting point of the process was realized. This model is based on the RSA le Rubis’s knowledge in the sapphire crystallization.The wetting properties of the material were measured to fit the model. The liquid density and surface tension were measured using a method derived from the Wilhelmy method. In addition, a numerical simulation of the process, accompanied by temperature measurement by thermocouple, was done. It allows to know the temperature distribution close to the crystallization zone with a better accuracy.Thus, eutectic ceramic plates were solidified with the EFG process. Several tests were necessary in order to design a process ensuring the solidification of net shaped plates. Then lot of optimization pulls have been done to extend the plate’s dimensions.Finally, some characterizations were achieved on the plates. Analysis of the microstructure defines the maximum rate of crystallization to produce crystals without colonies, which are the main defect in these kinds of microstructures. A campaign of mechanical testing was also performed, revealing new machining problems which are particularly important.

L’arthrose du genou est une maladie rhumatismale dégénérative touchant tous les tissus de l’articulation. Elle est classée parmi les dix affections les plus invalidantes dans le monde et l’absence de traitement curatif efficace en fait un véritable problème de santé publique. Dans le cas d’arthrose post-traumatique, les lésions méniscales sont fréquentes et entravent leurs fonctions de répartition des efforts, d’absorption des chocs et de stabilité. Les objectifs de ce travail de thèse sont (1) d’analyser les changements de propriétés mécaniques des ménisques à un stade précoce de développement de l’arthrose et de les corréler avec les modifications morphologiques, biochimiques et microstructurales, et (2) d’évaluer l’effet d’une thérapie de viscosupplémentation commerciale. Le modèle d’arthrose post-traumatique choisi dans cette étude est la rupture du ligament croisé antérieur chez le lapin. Les ménisques de lapins sains, arthrosiques non traités et arthrosiques traités ont été caractérisés six semaines après l’opération par un score macroscopique, puis par indentation – relaxation grâce au développement d’une méthode de test adaptée, ainsi que par microspectroscopie Raman, microscopie confocale biphotonique et histologie. Cette étude a révélé la formation de lésions à la surface des ménisques arthrosiques et une diminution de leurs propriétés viscoélastiques, s’expliquant par une désorganisation de leurs fibres de collagène et une diminution de leur quantité de glycosaminoglycanes. Bien que le traitement améliore significativement l’état de surface des ménisques et joue un rôle dans la régulation des glycosaminoglycanes, il a peu d’effet sur l’organisation des fibres de collagène et sur les propriétés viscoélastiques. Ce travail de thèse apporte une meilleure compréhension des modifications affectant le ménisque, dans l’optique de développer de nouveaux traitements. / Knee osteoarthritis (OA) is a rheumatic degenerative disease affecting all tissues of the joint. It is classified among the ten most disabling affections in the world and the lack of efficient curative treatment makes it a real public health issue. In case of post-traumatic OA, meniscal tears are frequent and interfere with their functions of load distribution, shock absorption and stability. The aims of this work are (1) to analyze the changes of mechanical properties of the menisci at an early stage of OA development and to correlate them with morphological, biochemical and microstructural modifications, and (2) to assess the effect of a commercial viscosupplementation therapy. For this study, an anterior cruciate ligament transection model of post-traumatic OA was used in rabbits. Menisci from healthy, non-treated OA and treated OA rabbits were characterized six weeks after surgery through macroscopic grading, indentation-relaxation with the development of an adapted test method, Raman microspectroscopy, biphotonic confocal microscopy and histology. This study revealed the formation of tears at the surface of OA menisci and a decrease in their viscoelastic properties, which was explained by a disorganization of their collagen fibers and a decrease in their glycosaminoglycan content. Although the treatment significantly improves the surface integrity of the menisci and plays a role in the glycosaminoglycan regulation, it has little effect on the organization of their collagen fibers and on their viscoelastic properties. This work brings a better understanding of the disease processes affecting the meniscus, for the purposes of developing new treatments.

Le développement récent de la nanofluidique pose de nombreuses questions concernant les lois et longueurs caractéristiques qui régissent l’hydrodynamique et le mouillage à l’échelle du nanomètre. Pour aborder ce sujet, nous avons utilisé des techniques de microscopies avancées en sondant l’interface liquide/air à l’aide de pointes non conventionnelles. L’AFM utilisé dans le mode oscillant modulation de fréquence (FM-AFM) donne accès, de manière indépendante, à la force exercée par le liquide pendant une approche-retrait, et aux composantes conservatives et dissipatives de l’interaction pointe-ménisque. Des expériences complémentaires menées en microscopie électronique (MEB) permettent de visualiser le nanoménisque créé et de mesurer la force capillaire résultante. La couche visqueuse entraînée par l’oscillation de la pointe est d’abord étudiée. Le coefficient de friction et la masse ajoutée sont mesurés par FM-AFM en fonction de la viscosité des liquides et de la fréquence d’excitation. Un modèle basé sur une description classique rend compte quantitativement de l’ensemble des résultats expérimentaux permettant ainsi une évaluation du champ de vitesse entraîné par la nanosonde.Les méthodes développées ont permis d’étudier les caractéristiques de l’interface liquide. Le profil du nanoménisque est modélisé et validé grâce aux observations MEB. La raideur du ménisque mesurée expérimentalement par FM-AFM et décrite théoriquement démontre une dépendance logarithmique avec l’extension latérale du ménisque.Des résultats préliminaires sont également obtenus avec des pointes de carbone sur lesquelles glisse la ligne de contact, donnant accès à la dissipation dans le nanoménisque et à la ligne de contact, ainsi qu’à l’ancrage sur des défauts uniques, un des problèmes ouverts de la physique du mouillage.Cette étude démontre que le FM-AFM et le MEB sont des outils pertinents pour sonder quantitativement les propriétés des liquides à l’échelle nanométrique, ouvrant la voie à des études systématiques sur le mouillage à l’échelle nanométrique / The recent development of nanofluidic raises many issues about laws and characteristic lengths governing hydrodynamics and wetting at the nanometer scale. To address this issue, we used advanced microscopy techniques to probe the liquid/air interface with unconventional tips. The oscillating frequency modulation mode (FM-AFM) of the Atomic Force Microscope (AFM) gives independent access to the force applied by the liquid during an approach-withdrawal ramp, and to the conservative and dissipative components of the tip-meniscus interaction. Additional experiments conducted by electron microscopy (SEM) helped visualizing the shape of nanomeniscus to measure the resulting capillary force.The viscous layer set in motion by the oscillation of the tip is studied first. The friction coefficient and the added mass are measured by AFM-FM as a function of the viscosity of the liquid and of the excitation frequency. A model based on a classical description reflects quantitatively all experimental results enabling an evaluation of the velocity field caused by the nanoprobe.The developed methods also served to study the properties of the liquid interface. Nanomeniscus profile is modeled and validated through SEM observations. The stiffness measured experimentally by FM-AFM and described theoretically shows a logarithmic dependence with the lateral extension of the meniscus.Preliminary results are also obtained with carbon tips on which the contact line slides, giving access to the energy dissipation in the nanomeniscus and at the contact line, as well as to the anchoring of single defaults, an open issue of wetting physics.This study demonstrates that FM-AFM and SEM are relevant tools to probe quantitatively the properties of liquids at the nanoscale, opening the way for systematic studies on wetting at the nanoscale

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Quel que soit le contexte biotechnologique ou biomoléculaire, les biopuces se sont rapidement imposées comme système de détection de molécules biologiques. Le concept récent de biopuce fluide, qui consiste à capturer les molécules d'intérêt à une interface fluide fonctionnalisée, offre entre autres perspectives la possibilité d'utiliser, comme diagnostic micromécanique, les changements de rhéologie interfaciale induits par<br />l'hybridation entre molécules cibles et molécules sondes. La pertinence d'un tel moyen de détection pour des séquences d'ADN, est étudiée expérimentalement. Un réseau d'ondes capillaires de ménisque est engendré à la surface d'une sous-phase aqueuse, contenue dans un récipient cylindrique agité verticalement. Le réseau d'ondes, dont la géométrie est caractérisée conjointement par deux techniques optiques non intrusives, montre à la fois une sensibilité à la tension de surface et aux propriétés rhéologiques interfaciales, qui subissent une évolution différente en présence de brins d'ADN hybridés ou non hybridés.