Made available in DSpace on 2014-10-09T12:28:38Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:57:15Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

95 f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-09-30T14:18:36Z No. of bitstreams: 1 Dissertação_Geovani.pdf: 923282 bytes, checksum: 410ba5c5697a7df386c4f1c432de6a27 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-09-30T14:20:24Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação_Geovani.pdf: 923282 bytes, checksum: 410ba5c5697a7df386c4f1c432de6a27 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-09-30T14:20:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação_Geovani.pdf: 923282 bytes, checksum: 410ba5c5697a7df386c4f1c432de6a27 (MD5) Previous issue date: 2011 / CNPq / No presente trabalho, foram desenvolvidos métodos analíticos baseados em estratégias alternativas de preparo de amostras para a determinação de metais em alimentos por técnicas de espectrometria de absorção atômica com chama. No primeiro método, a amostragem de suspensão foi usada para o preparo de amostras de iogurte para a determinação de zinco por HR-CS FAAS. As condições experimentais estabelecidas para o preparo das suspensões foram: solução de HCl 2,0 mol L-1, tempo de sonicação de 20 min e uma massa de amostra de 1,0 g. Nestas condições, os limites de detecção e quantificação obtidos foram de 0,10 e 0,32 µg g-1, respectivamente. A precisão expressa como desvio padrão relativo (RSD) foi de 0,82 e 2,08% para amostras contendo concentrações de zinco de 4,85 e 2,49 µg g-1, respectivamente. A exatidão do método foi confirmada pela análise de material de referência certificado (CRM) de leite em pó desnatado NIST SRM 1549. O método proposto foi aplicado para determinação de zinco em sete amostras de iogurte. O teor de zinco variou de 2,19 a 4,85 µg g-1. No segundo método, a foto- oxidação com radiação UV e H2O2 foi usada para o preparo de amostras de vinho para a determinação de ferro e manganês por FS-FAAS. As condições experimentais estabelecidas para a degradação das amostras de vinho foram: volume de 2,5 mL de H2O2 30% (v/v), pH 10,0, concentração do tampão de 0,14 mol, L-1 e um tempo de irradiação de 30 min. Nestas condições, foram obtidos limites de detecção e quantificação de 0,030 e 0,099 µg mL-1 para ferro, e de 0,022 e 0,073 µg mL-1 para manganês, respectivamente. A precisão expressa como RSD foi de 2,8 e 0,65% para ferro, e de 2,7 e 0,54% para manganês para concentrações de 0,5 e 2,0 µg mL-1, respectivamente. Teste de adição e recuperação usado para avaliar a exatidão do método foi na faixa de 90 a 111% para ferro e na faixa de 95 a 107% para manganês. O método proposto foi aplicado para a determinação de ferro e manganês em seis amostras de vinho tinto. As concentrações obtidas variaram na faixa de 1,58 a 4,45 µg mL-1 para ferro e na faixa de 1,30 a 1,91 µg mL-1 para manganês. / Salvador

68 f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-04-05T17:50:29Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao - Wdson Costa Santos.PDF: 1066509 bytes, checksum: 0409b0432c52d5bd01e90ebcf214766a (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-06-06T14:53:28Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertacao - Wdson Costa Santos.PDF: 1066509 bytes, checksum: 0409b0432c52d5bd01e90ebcf214766a (MD5) / Made available in DSpace on 2013-06-06T14:53:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao - Wdson Costa Santos.PDF: 1066509 bytes, checksum: 0409b0432c52d5bd01e90ebcf214766a (MD5) Previous issue date: 2012 / CAPES / No presente trabalho foram investigados os efeitos sobre a recuperação de elementos causados por modificações em processos prévios a amostragem laboratorial e lixiviação dos analitos das polpas de abóbora e batata. Inicialmente, foi avaliado o efeito da inversão na ordem de operações do procedimento de tratamento preliminar das amostras brutas das polpas sobre as recuperações dos elementos. As amostras das polpas foram secas para posterior trituração (PA) ou as amostras foram trituradas antes de serem submetidas à secagem (PB). Os resultados obtidos empregando ambos os procedimentos foram comparados para 95% de confiança e eles mostraram diferenças significativas para alguns elementos determinados na amostra de batata. As concentrações de K, P e Mn, na polpa de batata, determinadas aplicando o primeiro procedimento de pré-tratamento (PA) foram 13,6±0,4 mg K g-1, 1,95±0,04 mg P g-1 e 5,7±0,2 μg Mn g-1, enquanto 12,2±0,3 mg K g-1, 1,62±0,03 mg P g-1 e 2,6±0,2 μg Mn g-1 foram determinadas quando a mesma amostra bruta foi submetida ao pré-tratamento PB para a obtenção da amostra teste. Em contraposição, no caso da amostra bruta de polpa de abóbora, os resultados para os elementos (K, P, Mn, Mg) foram maiores quando a polpa foi previamente esmagada antes da secagem. Em um estudo independente, a eficiência da extração de metais de amostras de polpas trituradas de abóbora ou batata para soluções diluídas de HNO3 foi avaliada variando o modo (agitação mecânica ou irradiação ultrassônica) e o período (de 10 a 30 min) de agitação, bem como a concentração da solução de HNO3 na solução de lixiviação (de 0,7 a 2,1 mol L-1). Os resultados foram também comparados com aqueles obtidos nas digestões assistidas por micro-ondas das amostras teste v em meio nítrico-peróxido. Foi observado que para ambas as amostras teste (abóbora e batata) e independentemente do modo ou período de agitação que a eficiência de extração de Ca, K, Mg e Mn foi diminuída para solução para 2,1 mol L-1 HNO3. Uma melhora no nível de recuperação de P foi obtida quando a lixiviação foi realizada com soluções diluídas de HNO3 (0,7 e 1,4 mol L-1) e sob irradiação ultrassônica. Esse efeito foi relacionado à presença de átomos de fósforo em moléculas estruturais de células de abóbora e batata, bem como à cominuição (ou fragmentação) das partículas submetidas a um campo ultrassônico intenso. Contudo, efeitos indesejados foram também observados para alguns elementos quando submetidos às lixiviações assistidas com ultrassom, como exemplificado pelo teor de cálcio determinado após a lixiviação da amostra teste de batata ter atingido valor 2,3 vezes maior que o valor obtido após a mineralização da amostra em micro-ondas. Muitos desses efeitos foram relacionados à erosão da superfície interna frascos irradiados. / Salvador

An environmentally friendly, rapid and cost effective analytical procedure based on dispersive liquid-liquid microextraction was developed for the determination of six tetracyclines (TCs) in meat destined for human consumption. Meat extracts were analyzed for TCs using a sensitive and selective analytical technique, liquid chromatography tandem mass spectrometry. Various influencing factors on the extraction, separation and determination of TCs such as pH of mobile phases, type and volume of disperser solvent, type and volume of extraction solvent and sample pH were optimized. Validation parameters such as calibration function, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), detection capability (CCα), decision limit (CCβ), accuracy and precision were established according to EU commission decision 2002/657/EC. Linearity in the range of 25-200 μg kg-1 was obtained with regression coefficients ranging from 0.9991 to 0.9998. Recoveries of spiked blank muscle samples at three levels (i.e. 50, 100 and 150 μg kg-1) ranged from 80 to 101% and reproducibility was between 2 and 7%. The LODs and LOQs ranged from 2.22 to 3.59 μg kg-1 and from 7.38 to 11.49 μg kg-1 respectively. The CCα ranged from 105 to 111 μg kg-1 while CCβ ranged from 107 to 122 μg kg-1. The proposed method compared well with the dispersive solid phase extraction method and was successfully applied to the determination of TCs in meat samples. Some of the thirty bovine muscle samples obtained from local abattoirs and butcheries were found to contain two tetracycline antibiotics residues (chlortetracycline and oxytetracycline) with oxytetracycline being the most commonly detected. The concentration levels of the TC residues detected in the eleven bovine muscle samples were between 12.4 and 68.9 μg kg-1, levels that are lower than the European Union set maximum residue level (MRL) of 100 μg kg-1 hence the meat was fit for human consumption. / Chemistry / M. Sc. (Chemistry)

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