O objetivo deste trabalho foi avaliar a influência de dois diferentes ambientes de sinterização (vácuo e argônio) sobre a resistência da união metaloceramica (RUMC) envolvendo diferentes ligas de metais básicos (Co-Cr e Ni-Cr) e uma porcelana odontológica, através do teste de flexão de três pontos, conforme preconizado pela ISO 9693:2012. As ligas estudadas foram Co-Cr: Remanium e Keragen e Ni-Cr: Verabond II e uma liga experimental “SR” . Foram obtidos 80 corpos de prova em forma tiras metálicas medindo 25 X 0,5 X 5 mm. Para esse ensaio, portanto, o número de corpos de prova foi o produto de 4 ligas x 2 condições de atmosfera de sinterização x 10 repetições. A parte metálica de todos os corpos de prova após a fundição foram usinados e jateados com óxido de alumínio (150μm) e a seguir tratados como preconizado pelo fabricante. O corpo cerâmico, com o auxílio de uma matriz, foi confeccionado na área central da tira, 8,0 X 3,0mm, apresentando 1,1mm de espessura, sendo 10 corpos de prova em cada ambiente de sinterização para cada tipo de liga. Os corpos de prova obtidos foram submetidos aos testes de flexão de três pontos na Máquina de Ensaios Mecânicos (EMIC) com velocidade de 1.0mm/min. para determinação da RUMC. Os valores da carga de ruptura obtidos em quilograma-força (Kgf) foram convertidos para Newton (N) e a partir disso foi calculado o valor da RUMC para cada corpo de prova, considerando o coeficiente de elasticidade de cada liga e a espessura exata de cada corpo de prova. Os dados obtidos (MPa) foram submetidos à análise estatística (ANOVA) e Bonferroni. A Análise de Variância indicou diferença estatisticamente significante para os fatores de variação ambiente (P=0,00), liga (P=0,009) e entre as interações ambiente de sinterização e liga (P=0,000). Na sinterização a vácuo as ligas Keragen, SR e Verabond II apresentaram maiores valores de RUMC do que o argônio. Para a liga Remanium, não houve diferença entre a sinterização em argônio e a sinterização a vácuo. Dentre os grupos sinterizados no argônio não houve diferença estatisticamente significante entre as ligas. Entretanto, no vácuo a liga Remanium apresentou menor valor de RUMC do que as demais ligas, que não apresentaram diferença entre si. Os corpos de prova, após os ensaios de flexão, foram submetidos a análise em microscopia optica, MEV e EDS para avaliar e registrar tipo de falha que sofreram. De acordo com a MO, houve predomínio de fraturas mistas. Os corpos de prova de Co-Cr (Remanium e Keragen), independende do ambiente de sinterização, apresentaram uma fina camada de óxido no corpo cerâmico, o que foi comprovado pelo EDS, com maior presença de íons Cr nessas regiões, já os grupos SR e Verabond II, apresentaram maior quantidade de opaco aderido em suas tiras metálicas. A MEV comprovou os achados da MO, onde foi possível encontrar grandes ilhas de material cerâmico nas ligas de Ni-Cr. A sinterização em argônio influenciou negativamente a RUMC dos pares metalocerâmicos confeccionados em Ni-Cr e na liga Keragem / The aim of this study was to evaluate the influence of two different firing atmosphere (vacuum and argon) on the metalceramic bond strength (MCBS) involving different base metal alloys (Co-Cr and Ni-Cr) and a dental porcelain through three-point bending test, as recommended by ISO 9693: 2012. Co-Cr alloys studied were: Remanium and Keragen and Ni-Cr: Verabond II and an experimental alloy \"SR\". 80 specimens were obtained in metallic form strips measuring 25X0.5 X 5.0 mm. For this test, therefore, the number of specimens was the product of 4 x 2 alloy sintering atmosphere conditions x 10 replicates. The metal portion of all specimens were machined after casting and sandblasted with aluminum oxide (100μm) and then treated as recommended by the manufacturer. By using a matrix, the ceramic body was made in the central area of the strip, 8.0 x 3.0 mm, it was made 1.1 mm thickness, 10 specimens in each sintering environment for each type of alloy. The specimens obtained were tested for three-point bending in a universal testing machine with a speed of 1.0mm / min. to determine MCBS. The values of the tensile strength obtained in kilogramforce (kgf) were converted into Newton (N) and from this the value of MCBS for each specimen was calculated, considering the coefficient of elasticity of each league and the exact thickness of each specimen. The data (MPa) were subjected to statistical analysis (ANOVA) and Bonferroni. The analysis of variance indicated statistically significant difference for the environment factors of firing atmosphere (P = 0.00) and alloy (P = 0.009). There was a statistically significant difference in the interaction factors for firing atmosphere x alloy (P = 0.000). In the vacuum Keragen, SR and Verabond II alloys showed higher MCBS than argon. To Remanium, there was no difference between the sintering in argon and vacuum. Among the groups sintered in argon there was no statistically significant difference between the alloys. However, the vacuum Remanium showed the lowest RUMC than other alloys, which showed no difference between them. The specimens after the bending tests, were subjected to analysis in optical microscopy, SEM and EDS to assess and record type of failure they suffered. According to the MO was predominantly mixed fractures. Specimens of Co-Cr (Remanium and Keragen) independende the atmosphere firing, showed a thin oxide layer on the ceramic body, which was confirmed by EDS, with greater presence of Cr in these regions, since the SR groups and Verabond II, presented more opaque stuck in their metal strips. SEM confirmed the findings of MO, where it was possible to find large islands of ceramic material in Ni-Cr alloys. The sintering in argon negatively influenced MCBS metalceramic of pairs made of Ni-Cr alloy and Keragem

Recentemente, os lasers de pulsos ultracurtos têm sido avaliados para o preparo dos tecidos duros dentais devido à sua habilidade de reduzir os efeitos térmicos resultantes da irradiação. O objetivo deste estudo foi avaliar a efetividade de união de 3 sistemas adesivos à dentina preparada com o laser de femtossegundos (10-15 s). Para isso, 60 terceiros molares foram preparados com o laser de femtossegundos (1.450 nm; 0,3W; 100.000Hz) ou ponta diamantada, divididos em 3 subgrupos (n=10) restaurados utilizando o adesivo condicione e lave de 3 passos Optibond FL (OFL; Kerr), o autocondicionante de 2 passos Clearfil SE (CSE; Kuraray) ou o autocondicionante de 1 passo G-aenial Bond (GAB; GC). Após 1 semana de armazenamento em água, os dentes foram seccionados (1,0x1,0 mm) e testados imediatamente e após 6 meses de armazenamento. Vinte e quatro amostras adicionais foram preparadas com o laser ou ponta diamantanda conforme descrito acima. Seis amostras foram seccionadas em espécimes menores e aleatoriamente preparados para observação das características morfológicas da superfície (n=3) e subsuperfície (n=3) em Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) (n=3) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) (n=3). As outras 18 amostras foram restauradas com os sistemas adesivos supramencionados, seccionados em espécimes menores e distribuídos para avaliação da interface adesiva em MEV (n=3) e padrão de nanoinfiltração após 1 semana (n=2) e 6 meses (n=2) em MET. O modelo linear de efeitos mistos (=0,05) revelou um efeito significante dos fatores adesivo, armazenagem e a interação preparo x armazenagem na resistência de união. Todos os adesivos apresentaram uma redução significante da resistência de união após 6 meses de armazenamento (p<0,0001) para ambos os tipos de preparo. Com relação ao sistema adesivo, a única diferença verificada foi o maior valor de resistência de união do GAB quando aplicado sobre as superfícies irradiadas (56,71±10,72 MPa) quando comparadas com as preparadas com ponta diamantada (43,14±14,93 MPa) após 1 semana de armazenamento. A análise de fratura revelou fraturas mistas, adesivas e coesivas em dentina para ambos os métodos de preparo com um discreto aumento do número de fraturas mistas após 6 meses de armazenamento exceto para o GAB, que apresentou principalmente fraturas adesivas e mistas. A análise em MEV revelou uma fina camada de debris sobre a superfície da dentina irradiada e a hibridização com todos os sistemas adesivos resultou num íntimo contado da interface adesiva com o substrato. A análise em MET da subsuperfície irradiada revelou fibrilas colágenas preservadas. A análise da interface adesiva revelou um aumento dos depósitos de prata na camada híbrida para todos os adesivos, após 6 meses de armazenamento, independentemente do tipo de preparo. Apenas o GAB apresentou maiores depósitos de prata após 1 semana de armazenamento para as superfícies preparadas com ponta diamantada. A irradiação com o laser de femtossegundos não reduziu a receptividade da dentina aos sistemas adesivos, resultando em valores de resistência de união similares aos obtidos com a ponta diamantada; além de uma ótima interação do substrato com os sistemas adesivos e deposições de prata similares àquelas obtidas com a ponta diamantada. / Recently, the applicability of ultrashort pulsed lasers has been studied for dental hard-tissue irradiation because of its reduced residual thermal damage. The aim of this study was to determine the bonding effectiveness of 3 contemporary adhesive systems to dentin prepared by femtosecond (10-15 sec) laser-irradiation. For this, 60 third molars were prepared either by the femtosecond laser (1450 nm; 0.3W; 100,000Hz) or by bur, randomly divided into 3 subgroups (n=10) and restored with a composite using either the 3-step etch-and-rinse adhesive Optibond FL (OFL; Kerr), the 2-step self-etch adhesive Clearfil SE (CSE; Kuraray) or the 1-step self-etch adhesive G-aenial Bond (GAB; GC). After 1-week water storage, the teeth were sectioned (1.0x1.0 mm) and half of the specimens were tested until failure using a micro-tensile bond-strength (TBS) approach. The other half was stored in water and tested after 6 months. Twenty-four additional dentin samples were exposed to the diamond bur and the laser, following the same abovementioned parameters. Three samples of each treatment were sectioned in smaller specimens in order to be characterized for surface (n=3) and cross-sectional morphological analysis using Scanning Electron Microscopy (SEM) (n=3) and Transmission Electron Microscopy (TEM) (n=3). The other eighteen samples were hybridized with the abovementioned adhesive systems, sectioned in smaller samples and distributed for evaluation of the interface under SEM (n=3) and nanoleakage distribution for 1 week (n=2) and 6 months (n=2) under TEM. Linear mixed effect model (=0.05) revealed a significant effect of the factors adhesive, storage and the interaction of preparation x storage on the TBS. All adhesives presented a significant reduction of the bond strength after 6-month storage (p<0.0001) for both preparation methods. Regarding the adhesive system, the only difference found was a significantly higher TBS of GAB to laser-irradiated (56.71±10.72 MPa) than to bur-cut dentin (43.14±14.93 MPa) after 1-week water storage. Fracture analysis showed mixed, adhesive and cohesive failures in dentin similarly for both preparation methods with a slightly increase of the mixed failures after 6-months water storage for OFL and CSE, but not for GAB that presented mainly adhesive and mixed failures. SEM disclosed a thin layer of debris on the laser-irradiated dentin surface and the hybridization with all adhesive systems resulted in a very tight interface. TEM analysis of the irradiated subsurface revealed collagen fibrils preserved and for the nanoleakage evaluation an increase of silver deposits at hybrid layer for all adhesives testes after 6-months water storage, irrespective of the preparation methods. Only the GAB presented great silver deposits even after 1-week water storage for the bur-cut preparation method. Femtosecond laser irradiation did not reduce the bonding receptiveness of dentin resulting in similar values obtained with the preparation by bur. Additionally it led to a great interaction with different adhesive systems and silver deposits comparable to those obtained with the bur-cut preparation method.

O presente trabalho analisou as condições de texturização de amostras de Ag/Bi2212 (Bi2Sr2CaCu2O8+&#948;) na forma de pastilhas e de fitas, verificando-se a influência do tratamento térmico, atmosfera, adição de prata e adição de zircônia ou zirconato de cálcio. As adições de zircônia ou de zirconato de cálcio, com partículas de dimensões submicrométricas ou nanométricas (abaixo de 200nm), foram analisadas como possíveis geradores de centros de aprisionamento de fluxo magnético, assim como foi feita a análise de seus comportamentos nas propriedades intrínsecas da matriz supercondutora. A influência da atmosfera de tratamento térmico foi analisada de modo a alterar a concentração de oxigênio na fase supercondutora visando melhores resultados de temperatura crítica, sem depreciação das densidades de corrente crítica e dos campos de irreversibilidade, Birr. Foram analisadas as influências dos parâmetros de tratamento térmico, tais como temperatura máxima de reação, tempo nesta temperatura máxima, taxa de resfriamento do estado líquido ao estado sólido, e temperatura e tempo de recozimento após solidificação. Verificou-se a influência do resfriamento do forno sobre a texturização e a temperatura crítica. Quanto à dopagem com prata, foi verificada sua influência na texturização e interação com a zircônia. Foram realizadas caracterizações supercondutoras e microestruturais das amostras. / The present work analyzed the texturing conditions of Ag/Bi2212 samples (Bi2Sr2CaCu2O8+&#948;) in the form of bulks and of tapes, verifying the influence of heat treatment, atmosphere, silver addition and addition of zirconia or calcium zirconate. The additions of zirconia or calcium zirconate, with particles of submicron or nanometric (below 200nm) dimensions, were analyzed as possible generators of magnetic flux pinning centers, as well as it was analyzed their behaviors on the intrinsic properties of the superconducting matrix. The influence of the heat treatment atmosphere was analyzed in order to change the oxygen concentration in the superconducting phase aiming better results of critical temperature, without depreciation of the critical current densities and of the irreversibility fields, Birr. The influences of the heat treatment parameters were analyzed, such as the reaction maximum temperature, soaking time at this maximum temperature, cooling rate from the liquid to the solid states, and annealing temperature and time after solidification. It was verified the influence of the furnace cooling rate on the texturing and critical temperatures. Concerning to the silver addition, it was verified its influence on the texturing and its interaction with the zirconia. Superconducting and microstructural characterizations of the samples were performed.

Este estudo objetivou investigar a influência da redução do tempo de condicionamento na união de sistemas adesivos à dentina hígida e afetada por cárie de dentes decíduos, por meio de testes de microtração, nanoinfiltração e avaliação micromorfológica da interface adesiva. A superfície dentinária de 48 segundos molares decíduos foi exposta e os dentes divididos aleatoriamente em 8 grupos experimentais de acordo com o substrato (dentina hígida e afetada por cárie ciclagem de pH por 14 dias), sistema adesivo (Adper Single Bond 2 adesivo convencional de dois passos e Clearfil SE Bond - sistema autocondicionante de dois passos) e tempo de condicionamento (recomendado pelo fabricante e metade do tempo). Desta forma, o adesivo Adper Single Bond 2 foi aplicado à dentina após condicionamento com ácido fosfórico a 35% por 15 ou 7 segundos e o agente de união do Clearfil SE Bond após 20 ou 10 segundos de aplicação do primer. Blocos de resina composta (Filtek Z250) foram confeccionados e, após 24 horas de armazenamento em água destilada, os dentes foram seccionados para obtenção de espécimes com área de secção transversal de aproximadamente 0,8 mm2. Metade dos espécimes foi submetida imediatamente ao teste de microtração e a outra metade após 12 meses de armazenamento em água destilada. O padrão de fratura foi avaliado em estereomicroscópio com aumento de 400x. Dois espécimes de cada dente nos respectivos períodos de armazenamento foram imersos em nitrato de prata amoniacal por 24 horas e revelados (8 horas) para avaliação da nanoinfiltração em microscopia eletrônica de varredura. Adicionalmente, dois dentes para cada grupo experimental (n=16) foram preparados como descrito para o teste de microtração e seccionados perpendicularmente à interface adesiva, após 24 horas, para análise da micromorfologia e espessura da camada híbrida. Os valores de resistência de união, expressos em megapascal (MPa), foram submetidos à Análise de Variância (ANOVA) e teste de Tukey ( = 0,05). As demais avaliações foram descritivas. Os sistemas adesivos apresentaram valores similares de resistência de união imediata. Decréscimo dos valores de resistência de união ocorreu após 12 meses de armazenamento em água, exceto para o adesivo Clearfil SE Bond em substrato hígido. A adesão à dentina afetada foi menor em comparação à dentina hígida. A nanoinfiltração também foi mais pronunciada neste substrato. O tempo de condicionamento influenciou apenas a adesão do sistema adesivo Adper Single Bond 2. Maiores valores de resistência de união e menor infiltração de nitrato de prata na interface adesiva foram observados quando o tempo de condicionamento ácido foi reduzido pela metade, independente do substrato. Camadas híbridas mais finas foram produzidas quando a dentina decídua foi condicionada por 7 segundos, especialmente em dentina afetada. Predomínio de fratura adesiva/mista foi observado para todos os grupos experimentais. Em conclusão, o efeito da redução no tempo de condicionamento é material dependente e resulta em maior estabilidade da união de sistema adesivo convencional de dois passos à dentina hígida e afetada de dentes decíduos. / This study aimed to investigate the influence of shortening the etching time on bond of adhesive systems to sound and caries-affected dentin of primary teeth by microtensile and nanoleakage tests, and micromorphological evaluation of the adhesive interface. The dentinal surface of 48 second primary molars was exposed and the teeth were randomly assigned to 8 experimental groups according to substrate (sound and caries-affected dentin - pH-cycling for 14 days), adhesive system (Adper Single Bond 2 two-step etch-and-rinse adhesive system and Clearfil SE Bond two step self-etch adhesive system) and etching time (recommend by manufacturers and half-reduced time). Thus, the adhesive Adper Single Bond 2 was applied to dentin after 35% phosphoric acid etching for 15 or 7 seconds, and the bond of Clearfil SE Bond after 20 or 10 seconds of primer application. Composite resin blocks (Filtek Z250) were built and, after 24 hours of storage in distilled water, the teeth were sectioned to obtain specimens with cross-sectional area of approximately 0.8 mm2. Half of the specimens were immediately subjected to microtensile test and the other half after 12 months of storage in distilled water. The fracture pattern was evaluated with a stereomicroscope at 400x magnification. Two specimens from each tooth in the respective storage periods were immersed in ammoniacal silver nitrate for 24 hours and revealed (8 hours) to evaluate the nanoleakage in scanning electron microscope. Additionally, two teeth for each experimental group (n=16) were prepared as described for the microtensile test and perpendicularly sectioned to the adhesive interface, after 24 hours, for analysis of micromorphology and thickness of the hybrid layer. Bond strength values, expressed in megapascal (MPa), were submitted to Analysis of Variance (ANOVA) and Tukeys tests ( = 0.05). Other evaluations were descriptive. The adhesive systems presented similar immediate bond strength values. A decrease in bond strength values occurred after 12 months of water storage, except for Clearfil SE Bond in sound substrate. Bonding to caries-affected dentin was lower compared to sound dentin. The nanoleakage was also more pronounced in this substrate. Etching time only influenced the bonding of the adhesive system Adper Single Bond 2. Higher bond strength values and lower infiltration of silver nitrate into adhesive interface were observed when the etching time was half-reduced, irrespective of the substrate. Thinner hybrid layers were produced when the primary dentin was acid etched for 7 seconds, especially in caries-affected dentin. Predominance of adhesive/mixed fracture was observed for all experimental groups. In conclusion, the effect of shortening the etching time is material dependent and results in higher bond stability of two-step etch-and-rinse adhesive system to sound and caries-affected dentin of primary teeth.

Submitted by Cristiane Chim (cristiane.chim@ucpel.edu.br) on 2018-06-04T13:08:21Z No. of bitstreams: 1 JIVAGO DA FONSECA LOPES.pdf: 9499582 bytes, checksum: 9c8c5dfe7ba36c11cfe8d157cbaf26b7 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-04T13:08:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JIVAGO DA FONSECA LOPES.pdf: 9499582 bytes, checksum: 9c8c5dfe7ba36c11cfe8d157cbaf26b7 (MD5) Previous issue date: 2017-12-05 / Acrokeratoelastoidosis (AQE) is a type of keratoderma that affects the region palmoplantar, originally described by the dermatologist miner Oswaldo Gonçalves Costa in 1953. It is a rare, autosomal dominant disease, but can occur sporadic. The disease has the first manifestations in childhood and adolescence, but it can occur in adults in a late presentation. The clinical picture is characterized by multiple yellowish, sometimes translucent and keratotic papules, measuring approximately 2-4 mm in diameter, occasionally umbilicated, located at the margin side of the hands and feet, symmetrically, what is its most typical clinical expression. The findings Histopathological findings are: hyperkeratosis, mild acanthosis and elastorrexis. Diagnosis is clinical, corroborated by optical microscopy with specific staining for elastic fibers, which shows a decrease in them. In addition, the electron microscopy (ME) is an important ally to elucidate of AKE. Due to the limited findings in the literature using this technique - scarce studies with analysis of transmission electron microscopy (MET) and none using scanning electron microscopy (MEV) - this study will describe a case of AQE, analyzing its clinical and ultrastructural aspects, two-dimensional with MET and with the MEV, after adequate preparation of the sample using a specific technique to analysis of biological material. It is hoped, therefore, to better describe the disease and contribute for further research in the area, in an attempt to better understand the etiopathogenesis and, to seek more effective forms of treatment than time. / Acroqueratoelastoidose (AQE) é um tipo de queratodermia que acomete região palmoplantar, originalmente descrita pelo dermatologista mineiro Oswaldo Gonçalves Costa em 1953. É uma doença rara, de carater autossômico dominante, porém pode ocorrer de forma esporádica. A doença tem as primeiras manifestações na infância e adolescência, mas pode ocorrer em adultos, em uma apresentação tardia. O quadro clínico é caracterizado por múltiplas pápulas amareladas, por vezes translúcidas e queratóticas, medindo aproximadamente 2-4 mm de diâmetro, ocasionalmente umbilicadas, localizadas na margem lateral das mãos e pés, simetricamente, o que é sua expressão clínica mais típica. Os achados histopatológicos mais comuns são: hiperqueratose, acantose discreta e elastorrexe.O diagnóstico é clinico, corroborado pela microscopia óptica com coloração específica para fibras elásticas, a qual mostra diminuição das mesmas. De forma complementar, a microscopia eletrônica (ME) mostra-se como importante aliada para elucidar aspectos ultraestruturais da da AQE. Devido aos achados limitados na literatura utilizando esta técnica – estudos escassos com análise de microscopia eletrônica de transmissão (MET) e nenhum utilizando microscopia eletrônica de varredura (MEV) - esse estudo irá descrever um caso de AQE, analisando seus aspectos clínicos e ultraestruturais, bidimensionais com a MET e tridimensionais com a MEV, após preparo adequado da amostra com técnica específica para análise de material biológico. Espera-se, com isso, descrever melhor a doença e contribuir para mais pesquisas na área, na tentativa de compreender melhor a etiopatogenia e, consequentemente, buscar formas de tratamento mais eficazes que as existentes até o momento.

O resíduo estudado neste trabalho é originado do processo de obtenção de alumínio metálico, de grande interesse no Brasil pelo fato do país ser detentor de algumas das maiores reservas do mineral bauxita no mundo, utilizado como fonte de alumínio. Tendo como estratégia a geração de resíduo zero, colaborando para as tecnologias ambientalmente amigáveis, este trabalho estuda a incorporação de um resíduo resultante da recuperação de alumínio presente na escória gerada durante o processo de produção primária do alumínio metálico, por plasma térmico. Utilizando-se o diagrama de equilíbrio de fases do sistema Al2O3-CaO-SiO2, fez-se a adequação das composições visando a incorporação de resíduo no produto cerâmico sem alterar as características de processamento do material. A obtenção de vidros e de fritas vitrocerâmicas com o resíduo borra branca foi realizada fazendo-se a fusão das composições calculadas e, para os vitrocerâmicos, tratamento térmico posterior de devitrificação. Os produtos obtidos foram caracterizados utilizando-se técnicas de análise tais como difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia do infravermelho (FTIR). Foi possível obter material vitrocerâmico com até 30% de resíduo de alumínio, após a fusão a 1300°C e devitrificação a 900°C. Em adição, o resíduo demonstrou ser um promissor material auxiliar na formação de fases cristalinas em baixos tempos de tratamento térmico. / This work studies the residue obtained from the process of aluminum metal extraction activities, a great interest process, because of Brazil own some of the biggest bauxite mineral reserves in all the world. As a useful choice for no residue generation, and a support for environmentally friendly technologies, this work studies the white dross residue (WDR), from the process of aluminum metal reduction by thermal plasma. The phase equilibrium diagram of Al2O3-Ca O-SiO2 system was used to calculate the compositions. The WDR were incorporated in a ceramic product without modifying its principal characteristics. The fusion and devitrification treatments were studied. XRD (X-ray diffractometry), SEM (scanning electron microscopy) and FTIR (transformed Fourier infrared) were used to investigate the glass and glassceramic samples. These techniques showed that is possible to get glassceramic with up to 30 mass% of WDR after molten at 1300 deg C and annealed at 900 deg C. In addition, the WDR showed to be a promising material in attainment of crystalline phases in less times of heat treatment for annealing.

Tendo como vantagem a elevada resistência ao choque térmico da zircônia:magnésia e a alta condutividade iônica da zircônia:ítria, compósitos dessas cerâmicas foram preparados por meio da mistura, em diferentes concentrações, de eletrólitos sólidos de ZrO2: 8,6 mol% MgO e de ZrO2: 3 mol% Y2O3, compactação e sinterização. A caracterização microestrutural foi feita por meio de difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. A análise do comportamento térmico foi feita por dilatometria. As propriedades elétricas foram estudadas por meio de espectroscopia de impedância. Foi feita uma montagem experimental para monitorar a resposta elétrica gerada em função do teor de oxigênio a altas temperaturas. Os principais resultados mostram que os compósitos cerâmicos são parcialmente estabilizados nas fases monoclínica, cúbica e tetragonal, e apresentam comportamento térmico similar ao apresentado por eletrólitos sólidos de zircônia:magnésia de dispositivos sensores de oxigênio. Além disso, os resultados de análise de espectroscopia de impedância mostram que a adição da zircônia:ítria melhora o comportamento elétrico da zircônia:magnésia, e que resposta elétrica gerada é dependente do teor de oxigênio a 1000 °C, mostrando ser possível construir sensores de oxigênio utilizando compósitos cerâmicos. / Taking advantage of the high thermal shock resistance of zirconia-magnesia ceramics and the high oxide ion conductivity of zirconia-yttria ceramics, composites of these ceramics were prepared by mixing, pressing and sintering different relative concentrations of ZrO2: 8.6 mol% MgO and ZrO2: 3mol% Y2O3 solid electrolytes. Microstructural analysis of the composites was carried out by X-ray diffraction and scanning electron microscopy analyses. The thermal behavior was studied by dilatometric analysis. The electrical behavior was evaluated by the impedance spectroscopy technique. An experimental setup was designed for measurement the electrical signal generated as a function of the amount of oxygen at high temperatures. The main results show that these composites are partially stabilized (monoclinic, cubic and tetragonal) and the thermal behavior is similar to that of ZrO2: 8.6 mol% MgO materials used in disposable high temperature oxygen sensors. Moreover, the results of analysis of impedance spectroscopy show that the electrical conductivity of zirconia:magnesia is improved with zirconia-yttria addition and that the electrical signal depends on the amount of oxygen at 1000 °C, showing that the ceramic composites can be used in oxygen sensors.

O presente estudo teve como objetivo avaliar, in vitro, os efeitos da radiação com cobalto-60 nas propriedades mecânicas, morfológicas e químicas do esmalte e da dentina de dentes permanentes através da: 1- microdureza longitudinal; 2- microscopia eletrônica de varredura (MEV); e 3- espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDX). A microdureza do esmalte e da dentina (n=12 hemissecções vestibulares) foi avaliada em três profundidades (superficial, média e profunda), antes e a cada 10 Gy de irradiação, até uma dose cumulativa de 60 Gy. A morfologia do esmalte e da dentina foi avaliada por meio de MEV (n=8 hemissecções), em 2 hemissecções vestibulares irradiadas com dose cumulativa de 30 Gy, 2 hemissecções vestibulares irradiadas com dose cumulativa de 60 Gy e 4 hemissecções palatinas não irradiadas. A composição química do esmalte e da dentina foi avaliada por meio de EDX (n=4 hemissecções), utilizando-se as mesmas hemissecções previamente submetidas à MEV (com dose cumulativa de 60 Gy de irradiação, e nas hemissecções não irradiadas). Os dados foram analisados quanto à sua distribuição e submetidos à Análise de Variância a dois critérios. Para a diferenciação das médias, empregou-se o teste de Fisher. O nível de significância adotado foi de 5%. Com relação à microdureza no esmalte, pôde-se observar que houve diferença estatisticamente significante entre os grupos (p < 0,05). A microdureza no esmalte não irradiado não apresentou diferença estatisticamente significante em comparação com a do esmalte após irradiação com doses de 40, 50 e 60 Gy (p > 0,05), e apresentou-se maior que os valores de microdureza nas doses de 10, 20 e 30 Gy (p < 0,05). Com relação à microdureza nas diferentes profundidades pôde-se observar diferença significante (p < 0,05) entre elas, observando-se no esmalte superficial seus maiores valores. Na análise morfológica do esmalte observou-se que os espécimes irradiados apresentaram alterações crescentes, em função do aumento da dose de radiação, em comparação ao esmalte não irradiado. A porção interprismática tornou-se mais evidente após as doses de 30 e 60 Gy. Em relação à microdureza da dentina, pôde-se observar que houve diferença significante entre os grupos (p < 0,05). A microdureza na dentina não irradiada não apresentou diferença estatisticamente significante em comparação com a microdureza na dose de 40 Gy (p > 0,05) e apresentou valores superiores aos observados nas doses de 10, 20, 30, 50 e 60 Gy (p < 0,05). Em relação à microdureza nas diferentes profundidades avaliadas pôde-se observar diferença significante (p < 0,05) entre elas, sendo que a dentina média apresentou seus maiores valores. Na análise morfológica da dentina observou-se a presença de fendas na estrutura dentinária, túbulos dentinários colabados/destruídos e fragmentação das fibras colágenas nas doses de 30 e 60 Gy, sendo as alterações mais intensas com aumento da dose de irradiação, para todas as regiões analisadas, em comparação à dentina não irradiada. Na análise química do esmalte e da dentina irradiados observou-se discreto aumento de oxigênio (O) e diminuição de fósforo (P) e cálcio (Ca), em comparação aos espécimes não irradiados. Os resultados permitiram concluir que a radioterapia não influenciou a microdureza do esmalte, como um todo, entretanto, quando analisou-se nas diferentes profundidades do esmalte, verificou-se um aumento da microdureza na região superficial. Na dentina, a radioterapia ocasionou diminuição da microdureza após praticamente todas as doses de radiação, em comparação à dentina não irradiada, sendo que na região da dentina média observaram-se seus menores dos valores. As alterações morfológicas das estruturas do esmalte e da dentina foram crescentes com o aumento das doses de irradiação observando-se a porção interprismática mais evidente, presença de fendas e túbulos dentinários colabados/destruídos e fragmentação progressiva das fibras colágenas. Quimicamente, após a irradiação, tanto no esmalte como na dentina, observouse um discreto aumento na porcentagem de oxigênio e redução nas porcentagens de fósforo e cálcio. / The present study had as objective to evaluate, in vitro, the effect of the radiation of 60 Cobalt (Co 60) in the mechanical, morphological and chemical properties of the enamel and of the dentine of permanent teeth by means of: 1- longitudinal microhardness; 2- scanning electron microscopy (SEM); and 3; energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX). The microhardness of the enamel and of the dentine (n = 12 vestibular hemisections) was evaluated in three depths (superficial, medium and deep), before and at each 10 Gy of irradiation, until a total cumulative dose of 60 Gy. The morphology of the enamel and of the dentine was evaluated by means of a SEM (n = 8 hemisections), in 2 irradiated vestibular hemisections with total cumulative dose of 30 Gy, 2 irradiated vestibular hemisections with total cumulative dose of 60 Gy and 4 not irradiated palatine hemisections (control). The chemical composition of the enamel and of the dentine was evaluated by means of EDX (n = 4 hemisections), using the same hemisections previously submitted to SEM (with cumulative dose of 60 Gy of irradiation, and in the not irradiated hemisections). The data were analyzed about their distribution and submitted to the Analysis of Variance at two criteria. For the differentiation of the averages, the test of Fisher was used. The level of significance adopted was of 5%. About the longitudinal microhardness in the enamel, it was possible to be observed that there was no statistically significant difference between the groups (p < 0,05). The microhardness in the not irradiated enamel was similar to the enamel after the irradiation with doses of 40, 50 and 60 Gy (p > 0,05) and higher than the microhardness values in the doses of 10, 20, e 30 Gy (p < 0,05). About the microhardness in the different depths it was observed significant difference (p < 0,05) between them, being observed in the superficial enamel the greatest values of microhardness. In the morphological analysis of the enamel it was observed that the irradiated specimens presented growing alterations, due to the increase of the radiation dose, comparing to the not irradiated enamel. There was no difficulty in observing the prisms and the crystals after the irradiation, however the interprismatic portion became more evident after the radiation doses of 30 and 60 Gy. About the longitudinal microhardness of the dentine, it could be observed that there was significant difference between the groups (p < 0,05). The microhardness of the not irradiated dentine was not statistically significant compared to the microhardness in the dose of 40 Gy (p > 0,05) and it presented higher values to the observed ones in the doses of 10, 20, 30, 50 and 60 Gy (p < 0,05). About the relation to the microhardness in the different evaluated depths it was possible to observe significant difference (p < 0,05) among them, being that the medium dentine presented the highest values of microhardness. In the morphological analysis of the dentine it was observed the presence of cracks in the dentine structure, collapsed/destroyed dentine tubules and fragmentation of the collagen fibers in the doses of 30 and 60 Gy, being the alterations more intense with the increase of the dose of irradiation, for all the analyzed regions, comparing to the not irradiated dentine. In the chemical analysis of the irradiated enamel and the dentine it was observed the slight increase of oxygen (O) and decrease of phosphorus (P) and Calcium (Ca), comparing to the not irradiated specimens. The result allowed to be concluded that the radiotherapy occasioned the decrease of the microhardness of the enamel after the doses from 10 to 30 Gy, but in the following doses there was an increase of the microhardness, which became similar to the not irradiated enamel, being that in the superficial region it was observed the biggest increase of the microhardness. In the dentin, the radiotherapy caused decrease of the microhardness after practically all doses of radiation, comparing to the not irradiated dentine, being that in the region of the medium dentine the lowest values of microhardness were observed. The morphological alterations of the enamel and of the dentine structure were growing with the increase of the radiation doses observing the more evident interprismatic portion, presence of cracks and collapsed/destroyed dentine tubules and progressive fragmentation of collagen fibers. Chemically, after the irradiation, not only in the enamel but also in the dentin, it was observed a slight increase of percentage of the oxygen and decrease in the percentages of phosphorus and calcium.

O NbAl3 e algumas ligas intermetálicas do sistema Nb-Ni-AI foram sintetizadas por combustão a partir dos pós de seus elementos constituintes. O efeito de variáveis de processo, como o tamanho de partícula dos pós, a composição química, a pressão de compactação, o tratamento de desgaseificação e a taxa de aquecimento, foram investigados na síntese do NbAl3 na forma de pastilhas cilíndricas. A síntese de ligas do sistema Nb-Ni-AI foi realizada a partir de misturas com as composições Nb10Ni70AI, Nb20Ni65AI e Nb30Ni60AI. A microestrutura das amostras reagidas foi caracterizada por microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, EDS e difração de raios-X (método de Rietveld). Foram obtidas pastilhas de NbAl3 com 98,5 % da densidade teórica, superior ao valor encontrado na literatura (95%), mediante o controle de variáveis de processo. Nas pastilhas contendo níquel, a combustão ocorreu nas pastilhas de todas as composições. Fases metaestáveis, presentes na microestrutura das pastilhas baitas de reação, foram transformadas após tratamento térmico, originando ligas trifásicas com diferentes concentrações de fases (NbAl3, NiAI e NbNiAI), conforme a composição inicial do compactado. Algumas propriedades mecânicas de amostras brutas de reação e tratadas termicamente foram determinadas pela técnica da impressão (microdureza e tenacidade). Os resultados obtidos são comparáveis aos da literatura, salvo algumas discrepâncias atribuídas a processos de fabricação distintos. As etapas de reação da síntese do NbAl3 e de ligas Nb-Ni-AI foram posteriormente investigadas mediante interrupção da reação durante sua propagação ao longo de barras paralelepipédicas compactadas. Verificou-se que a síntese do NbAl3 ocorre pela dissolução de nióbio no alumínio fundido, seguida da precipitação do NbAl3. Nas amostras contendo níquel, a síntese ocorre em dois estágios: no primeiro estágio formam-se o Ni2Al3 ou o NiAl3, em quantidades relativas dependentes da composição geral. As reações deste primeiro estágio podem disparar as reações do segundo estágio, referentes à síntese do NbAl3. / NbAl3 and Nb-Ni-AI intermetallic alloys have been obtained by pressureless combustion synthesis from elemental powders. The effects of process variables as powder particle size, composition, compaction pressure (green density), degassing treatment and heating rate on the combustion (thermal explosion mode) of NbAl3 cylindrical pellets were studied. Combustion synthesis of Nb-Ni-AI alloys was performed on powder mixtures with nominal compositions Nb10Ni70AI, Nb20Ni65AI and Nb30NI60AI. The microstructure of reacted samples was characterized by optical microscopy, scanning electron microscopy, EDS and X-ray diffraction (Rietveld method). It was shown that careful control of the processing conditions allowed near full (98,5%) dense pellets of NbAl3. In the nickel containing pellets, reaction occurred for all the compositions investigated. Metastable phases were seen to be present in the as reacted pellets, which were transformed after a heat treatment, producing a three phase alloy (NbAl3, NiAI and NbNiAI) with different phase concentrations, depending on the initial compact composition. Some mechanical properties, like microhardness and tenacity were measured by microidentation technique on the as reacted and heat-treated samples. The results are comparable with the literature, excepted for some discrepancies caused by different fabrication processes. The reaction sequence for both cases (NbAl3 and Nb-Ni-AI alloys) was further investigated by DSC analysis and also by interrupting the reaction during its propagation along compacted parallelopipedal bars. It was found that the NbAl3 synthesis occurs through niobium dissolution in molten aluminum and precipitation of NbAl3. In the nickel containing samples, synthesis occurs as two-stage reaction: Ni2Al3 or NiAl3 are formed in the first stage, with relative amounts depending on the general composition. This first stage reaction can trigger the second one, related to the formation of NbAl3.

Solar energy as the most abundant source of energy is clean, non-pollutant, and completely renewable, which provides energy security, independence, and reliability. Organic-inorganic hybrid perovskite solar cells (PSCs) revolutionized the photovoltaics field not only by showing high efficiency of above 22% in just a few years but also by providing cheap and facile fabrication methods. In this dissertation, fabrication of PSCs in both ambient air conditions and environmentally controlled N2-filled glove-box are studied. Several characterization methods such as SEM, XRD, EDS, Profilometry, four-point probe measurement, EQE, and current-voltage measurements were employed to examine the quality of thin films and the performance of the PSCs. A few issues with the use of equipment for the fabrication of thin films are addressed, and the solutions are provided. It is suggested to fabricate PSCs in ambient air conditions entirely, to reduce the production cost. So, in this part, the preparation of the solutions, the fabrication of thin films, and the storage of materials were performed in ambient air conditions regardless of their humidity sensitivity. Thus, for the first part, the fabrication of PSCs in ambient air conditions with relative humidity above ~36% with and without moisture sensitive material, i.e., Li-TFSI are provided. Perovskite materials including MAPbI3 and mixed cation MAyFA(1-y)PbIxBr(1-x) compositions are investigated. Many solution-process parameters such as the spin-coating speed for deposition of the hole transporting layer (HTL), preparation of the HTL solution, impact of air and light on the HTL conductivity, and the effect of repetitive measurement of PSCs are investigated. The results show that the higher spin speed of PbI2 is critical for high-quality PbI2 film formation. The author also found that exposure of samples to air and light are both crucial for fabrication of solar cells with larger current density and better fill factor. The aging characteristics of the PSCs in air and vacuum environments are also investigated. Each performance parameter of air-stored samples shows a drastic change compared with that of the vacuum-stored samples, and both moisture and oxygen in air are found to influence the PSCs performances. These results are essential towards the fabrication of low-cost, high-efficiency PSCs in ambient air conditions. In the second part, the research is focused on the fabrication of high-efficiency PSCs using the glove-box. Both single-step and two-step spin-coating methods with perovskite precursors such as MAyFA(1-y)PbIxBr(1-x) and Cesium-doped mixed cation perovskite with a final formula of Cs0.07MA0.1581FA0.7719Pb1I2.49Br0.51 were considered. The effect of several materials and process parameters on the performance of PSCs are investigated. A new solution which consists of titanium dioxide (TiO2), hydrochloric acid (HCl), and anhydrous ethanol is introduced and optimized for fabrication of quick, pinhole-free, and efficient hole-blocking layer using the spin-coating method. Highly reproducible PSCs with an average power conversion efficiency (PCE) of 15.4% are fabricated using this solution by spin-coating method compared to the conventional solution utilizing both spin-coating with an average PCE of 10.6% and spray pyrolysis with an average PCE of 13.78%. Moreover, a thin layer of silver is introduced as an interlayer between the HTL and the back contact. Interestingly, it improved the current density and, finally the PCEs of devices by improving the adhesion of the back electrode onto the organic HTL and increasing the light reflection in the PSC. Finally, a highly reproducible fabrication procedure for cesium-doped PSCs using the anti-solvent method with an average PCE of 16.5%, and a maximum PCE of ~17.5% is provided.