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Etude de la germination en surface dans les transformations chimiques des solides-Cas de la déshydratation du sulfate de lithium monohydraté

Favergeon, LoÏc 10 November 2006 (has links) (PDF)
L'objectif de ce travail est d'avoir une meilleure compréhension du processus de germination en surface dans les réactions de transformations chimiques de solides.<br />Ces réactions se déroulent généralement selon deux processus distincts : la germination et la croissance. L'étude bibliographique montre que les modèles cinétiques sont basés soit sur des lois considérant la germination comme instantanée, soit sur des lois d'Avrami dont une des hypothèses est la germination en volume, soit sur des modèles de germination en surface. Les observations au microscopes montrant que la germination dans les décompositions des solides a lieu en surface, les deux premiers types de modèles ne sont pas correctement utilisables. Dans le cas des modèles de germination en surface, la croissance étant isotrope ou anisotrope, deux grandeurs cinétiques interviennent : la fréquence surfacique de germination  et la réactivité surfacique de croissance , supposées être des constantes en conditions isotherme et isobare. Des études précédentes ont montré que la germination est un processus beaucoup plus difficile à quantifier que la croissance.<br />Pour mieux comprendre les phénomènes qui régissent le processus de germination, nous avons choisi d'étudier une réaction « modèle » qui est la déshydratation de Li2SO4,H2O.<br />Des expériences de thermogravimétrie, à 80°C sous pression de vapeur d'eau contrôlée, sur des monocristaux, montrent que les courbes cinétiques (t) sont des sigmoïdes et présentent des temps de latence. Des observations avec des microscopes optiques et électroniques permettent de visualiser les surfaces et le volume en cours de réaction, et montrent que la germination a lieu en surface et que la croissance est isotrope et dirigée vers l'intérieur du monocristal.<br />Les courbes cinétiques sont calculées par la méthode de Monte Carlo sur la base d'un modèle cinétique de germination-croissance isotrope, tenant compte de la géométrie des monocristaux. Les simulations sont en très bon accord avec les courbes expérimentales, ce qui permet de déterminer les valeurs des paramètres  et . Nous avons montré que la fréquence surfacique de germination  est très dépendante de l'état de surface des monocristaux.<br />Un modèle spécifique de germination, basé sur l'apparition de lacunes d'eau et leur agglomération jusqu'à former un germe, nous permet d'obtenir des distributions de dates d'apparition du premier germe. Ces distributions calculées peuvent être comparées qualitativement avec les distributions expérimentales de temps de latence. Ces comparaisons, couplées avec les images in situ, laissent à penser que les arêtes et les faces des monocristaux n'ont pas la même réactivité et jouent un rôle différent dans le processus de germination. <br />A partir des temps de latence mesures expérimentalement et d'un modèle cinétique décrivant plus précisément le début des courbes (t) (pour  ≤ 0,004), il est possible de déterminer une relation entre la date d'apparition du premier germe et la fréquence surfacique de germination . Cette relation théorique a été validée par l'expérience.
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Contribution à l'étude par simulation atomistique des dislocations dans les semiconducteurs

Pizzagalli, Laurent 23 June 2005 (has links) (PDF)
Ce document décrit les résultats de plusieurs études des dislocations dans les semiconducteurs, effectuées au cours de la période 2000-2005. Le premier chapitre se rapporte à la nucléation des dislocations à partir de défauts de surface, le second chapitre à la détermination de diverses propriétés des dislocations en massif. Enfin, le dernier chapitre concerne les dislocations de misfit à l'interface entre Si(001) et SiC.
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Influence de la plasticité sur le délaminage et le flambage de films minces déposés sur substrats

Ruffini, Antoine 09 October 2013 (has links) (PDF)
Ce travail de thèse a pour objet l'étude de l'influence de la plasticité sur le délaminage et le flambage de films minces déposés sur substrats. Il repose sur une approche mixte combinant des simulations atomistiques et des calculs analytiques basés sur la théorie des plaques minces de Föppl-von Kármán (FvK). Les simulations ont permis de caractériser, au cours de la formation d'une ride droite, un mécanisme de glissement localisé dans l'interface en pied de cloque entraînant une augmentation de la déflexion maximale de la ride. Ce mécanisme de glissement est également présent lorsque le délaminage piloté par le flambage du film mince est lui aussi observé. En l'intégrant dans le modèle élastique de FvK, la forme de la ride droite ainsi que le processus de délaminage ont ensuite été caractérisés. Le bon accord trouvé entre les simulations atomistiques et le modèle explique notamment le délaminage des cloques sans introduire de dépendance entre l'énergie d'adhésion et la mixité modale. L'initiation du cloquage à partir d'une marche d'interface créée par des dislocations venant du substrat a également été étudiée. Les simulations révèlent qu'avant flambage, le film se décolle à la fois sur le haut et sur le bas de la marche. Un mécanisme de glissement est là aussi identifié. Une déformation critique de flambage qui tient compte de ces phénomènes a été déterminée en modélisant le film mince sur la marche dans le formalisme de FvK. Les résultats des simulations couplés au modèle élastique expliquent, comme il est par ailleurs observé expérimentalement, pourquoi les cloques se forment préférentiellement au-dessus de défauts tels que des marches.
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Influence de la plasticité sur le délaminage et le flambage de films minces déposés sur substrats / Influence of the placity on the delamination and the buckling of thin films deposited on substrates

Ruffini, Antoine 09 October 2013 (has links)
Ce travail de thèse a pour objet l'étude de l'influence de la plasticité sur le délaminage et le flambage de films minces déposés sur substrats. Il repose sur une approche mixte combinant des simulations atomistiques et des calculs analytiques basés sur la théorie des plaques minces de Föppl-von Kármán (FvK). Les simulations ont permis de caractériser, au cours de la formation d'une ride droite, un mécanisme de glissement localisé dans l'interface en pied de cloque entraînant une augmentation de la déflexionmaximale de la ride. Ce mécanisme de glissement est également présent lorsque le délaminage piloté par le flambage du film mince est lui aussi observé. En l'intégrant dans le modèle élastique de FvK, la forme de la ride droite ainsi que le processus de délaminage ont ensuite été caractérisés. Le bon accord trouvé entre les simulations atomistiques et le modèle explique notamment le délaminage des cloques sans introduire de dépendance entre l'énergie d'adhésion et la mixité modale. L'initiation du cloquage à partir d'une marche d'interface créée par des dislocations venant du substrat a également été étudiée.Les simulations révèlent qu'avant flambage, le film se décolle à la fois sur le haut et sur le bas de la marche. Un mécanisme de glissement est là aussi identifié. Une déformation critique de flambage qui tient compte de ces phénomènes a été déterminée en modélisant le film mince sur la marche dans le formalisme de FvK. Les résultats des simulations couplés au modèle élastique expliquent, comme il est par ailleurs observé expérimentalement, pourquoi les cloques se forment préférentiellement au-dessus dedéfauts tels que des marches. / The purpose of this thesis is to study the influence of plasticity on the delamination and buckling of thin films deposited on substrates. Combining atomistic simulations and analytic calculations performed in the framework of continuum mechanics, the microscopic processes consisting in the sliding of the atoms located at the base of the blister has been characterized during the formation of a straight-sided blister. This sliding effect has been found to increase the maximum deflection of the buckling structure. It also modifies the delamination process of the interface. Taking into account this sliding into the Föppl-von Kármán theory of thin plates (FvK), the shape of the straight-sided blister and the delamination process have been then characterized. The agreement found between the atomistic simulations and the model explains how the buckling-driven delaminationproceeds without introducing any dependence between the adhesion energy and the mode of mixity. The initiation of the buckling from a dislocation-induced interface step has been also investigated. The simulations show that, before buckling, the film delaminates on both sides of the step and a sliding mechanism is also observed. A critical buckling strain accounting for thesephenomena has been analytically determined in the FvK framework. The simulation results and the elastic model explain, as it has also been experimentally observed, why blistering preferentially occurs above step-like defects.
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Etude des cellules mémoires résistives RRAM à base de HfO2 par caractérisation électrique et simulations atomistiques / Investigation of HfO2-based resistive RAM cells by electrical characterization and atomistic simulations

Traoré, Boubacar 27 April 2015 (has links)
La mémoire NAND Flash représente une part importante dans le marché des circuits intégrés et a bénéficié de la traditionnelle miniaturisation de l’industrie des sémiconducteurs lui permettant un niveau d’intégration élevé. Toutefois, cette miniaturisation semble poser des sérieux problèmes au-delà du noeud 22 nm. Dans un souci de dépasser cette limite, des solutions mémoires alternatives sont proposées parmi lesquelles la mémoire résistive (RRAM) se pose comme un sérieux candidat pour le remplacement de NAND Flash. Ainsi, dans cette thèse nous essayons de répondre à des nombreuses questions ouvertes sur les dispositifs RRAM à base d’oxyde d’hafnium (HfO2) en particulier en adressant le manque de compréhension physique détaillée sur leur fonctionnement et leur fiabilité. L’impact de la réduction de taille des RRAM, le rôle des électrodes et le processus de formation et de diffusion des défauts sont étudiés. L’impact de l’alliage/dopage de HfO2 avec d’autres matériaux pour l’optimisation des RRAM est aussi abordé. Enfin, notre étude tente de donner quelques réponses sur la formation du filament conducteur, sa stabilité et sa possible composition. / Among non-volatile memory technologies, NAND Flash represents a significant portion in the IC market and has benefitted from the traditional scaling of semiconductor industry allowing its high density integration. However, this scaling seems to be problematic beyond the 22 nm node. In an effort to go beyond this scaling limitation, alternative memory solutions are proposed among which Resistive RAM (RRAM) stands out as a serious candidate for NAND Flash replacement. Hence, in this PhD thesis we try to respond to many open questions about RRAM devices based on hafnium oxide (HfO2), in particular, by addressing the lack of detailed physical comprehension about their operation and reliability. The impact of scaling, the role of electrodes, the process of defects formation and diffusion are investigated. The impact of alloying/doping HfO2 with other materials for improved RRAM performance is also studied. Finally, our study attempts to provide some answers on the conductive filament formation, its stability and possible composition.
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Scalabilité et amélioration des propriétés de couplage d'échange pour TA-MRAM / Scalability and improvement of exchange bias properties for Thermally Assisted MRAM

Vinai, Giovanni Maria 16 December 2013 (has links)
Le couplage d’échange entre une couche ferromagnétique (F) et une couche antiferromagnétique (AF) permet de piéger l’aimantation de la couche ferromagnétique. Ce phénomène est largement utilisé dans des systèmes magnétiques complexes, telles que les vannes de spins, ou les mémoires MRAM, où il permet de constituer des couches de références, normalement insensibles aux cycles d’écriture des couches de stockage. On remarque aux petites dimensions, lorsque la taille des cellules diminue en dessous de la centaine de nm, des renversements partiels ou complets des électrodes de référence, dus à un basculement du réseau de spins dans l’AF. L’objectif de cette thèse est de comprendre ces phénomènes de renversement, de les quantifier en fonction de la dimension latérale des dispositifs, et de présenter des solutions viables afin d’accroître la stabilité des systèmes de stockage. Ce travail essentiellement expérimental, comprenant dépôts, lithogravure et caractérisations, se déroulera pour la majeure partie au sein du laboratoire SPINTEC (UMR8191). L’étudiant sera cependant amené à collaborer avec plusieurs entités du pôle grenoblois, notamment pour les mesures magnéto-optiques, les analyses cristallographiques, ainsi que pour une partie de simulation atomistique ; il devra aussi s’intéresser à l’intégration industrielle de ses études en rendant compte de ses résultats, en les discutant, afin que Crocus Technology en bénéficie directement. La thèse, se déroulant sur trois ans, explorera les points suivants : i) Etude de la stabilité thermique en fonction de la taille des motifs (0-15mois) L’étudiant déposera par pulvérisation cathodique des bicouches F/AF (AF=FeMn, PtMn ou IrMn) qui seront gravées sur la plate forme de technologie amont (PTA) localisée sur le site du CEA/Grenoble. Il caractérisera par des mesures d’effet kerr ou de magnétotransport les propriétés magnétiques des bicouches, notamment les distributions de TB, de champ d’échange, en fonction de la taille des motifs. Il participera aux analyses cristallographiques en collaboration avec le Service général des rayons X et le laboratoires d'Etude des Matériaux par Microscopie Avancée (LEMMA) (du CEA/Grenoble/INAC/SP2M). Ces analyses qui donneront des renseignements sur les tailles de grains et leur distribution seront utilisées pour comprendre les mesures magnétiques dans un premier temps, et seront un point de départ pour optimiser via des recuits, ou l’ajout d’éléments d’addition, la stabilité des systèmes aux dimensions réduites, typiquement <100nm. ii) Etude du couplage inter-grain dans l’AF (15-22mois) L’étudiant réalisera des mesures de trainage magnétique et déterminera les volumes de nucléation dans l’AF et les comparera aux données cristallographiques. Il essaiera de déterminer l’importance de ce couplage dans la stabilité des points mémoire en jouant sur son intensité (recuits, éléments d’addition…), ceci participant de l’optimisation de l’anisotropie d’échange aux petites dimensions présentée dans la partie précédente. iii) Volet de simulations atomistiques (22-30mois) L’étudiant collaborera avec le laboratoire LSIM et notamment F. Lançon afin de simuler, grâce à un code de calcul développé localement, l’impact de la cristallographie (taille de grains, couplage inter-grains, désordre interfacial et rugosité) sur les propriétés de l’anisotropie d’échange dans les systèmes F/AF de taille réduite. Ces simulations permettront de comprendre les mesures expérimentales réalisées en parallèle et d’ouvrir de nouvelles voies exploratoires pour optimiser les valeurs de champ d’échange en vue de leur intégration dans les dispositifs. / Exchange coupling between a ferromagnetic (F) and an antiferromagnetic (AF) layer is responsible of a higher coercivity and of a shift in the hysteresis loop. This phenomenon is widely used in magnetic systems like spin-valves and MRAM to set the reference layer, that remains fixed during the writing processes of the storage layer. It has been noticed that, for systems with reduced lateral size , the magnetization of the reference layer can (completely or partially) reverse because of spin switches in the AF layer. The aim of this thesis project is the understanding of these reversal phenomena, the quantification as a function of lateral dimension and the proposal of feasable solutions in order to increase the stability of the storage layer. The thesis will be maily experimental, including deposition, lithography and characterization processes. The main part of the thesis will be spent at SPINTEC (UMR8191) laboratories. The student will also collaborate with other research groups in Grenoble, in particular for magneto-optical measurements, crystallographic analysis, and atomic simulations. He will also manage the industrial integration of his studies, by sharing and discussing his results with Crocus Technology. The thesis, during a period of three years, will cover the following subjects: i) Study of the termal stability as a function of lateral size (0-15 months). The student will deposit F/AF bilayers being AF FeMn, PtMn or IrMn) by magnetron sputtening. These layers will be etched at Pthe TA cleanroom facility, in CEA-Grenoble. TB and exchange field distributions will be characterized by Kerr effect and magnetotrasport measurements as a function of lateral size. He will collaborate to the crystallographic analysis with the X-ray general service and the 'laboratoires d'Etude des Matériaux par Microscopie Avancée' (LEMMA) (CEA/Grenoble/INAC/SP2M). These analysis, that will give informations about grain size and distribution, will help the understanding of the magnetic measurements and will be a starting point for an optimization, through annealing steps or additional elements, of the stability of systems with reduced lateral size (typically below 100nm). ii) Study of AF inter-grain coupling (15-22 months) The student will perform magnetic training measurements. He will determine the nucleation volumes in the AF and compare them with the crystallographic results. He will manage to establish the importance of this coupling in the stability of magnetic memories and to vary its intensity (annealing, additional elements). This study will contribute to optimize the exchange anisotropy at reduced dimensions presented in the previous point. iii) Atomic simulations (22-30 months) The student will collaborate with LSIM laboratory, in particular with F.Lançon. He will simulate the impact of crystallography (grain size, inter-grain coupling, interfacial disorder, rugosity) on exchange anisotropy properties in F/AF systems with reduced lateral size. Simulations will be performed with a code developped in the lab. These simulations will help in understanding the experimental measures performed previously, and will give new suggestions in the optimization process of the exchange field for technological integration.
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Dynamique de réseau et conductivité thermique dans les alliages métalliques complexes / Lattices dynamics and thermal conductivity in the complex metallic alloys

Lory, Pierre-François 24 September 2015 (has links)
Les alliages métalliques complexes sont des matériaux qui présentent un ordre à longue distance caractérisé par de grandes mailles comprenant plusieurs centaines d’atomes disposés en clusters. Une propriété caractéristique des CMAs est une conductivité thermique de réseau, dû aux phonons, très faible (~1.3 W/m.K), ce qui donne un intérêt pour leur utilisation comme thermoélectriques. Malgré de récentes avancées sur les connaissances de leurs structures, la nature des modes de vibrations des phonons dans ces réseaux restent une question ouverte : quel est le rôle des clusters ? Est-ce qu’il y a des modes critiques ? Pour répondre à cette problématique, mon projet de thèse a eu pour objectif de comprendre la nature des modes de vibrations à l’échelle atomique et la relation avec la conductivité thermique de réseau sur deux systèmes : la phase o-Al13Co4 qui est un approximant de la phase décagonale AlNiCo et le clathrate Ba8Ge40.3Au5.25, présentant des propriétés thermoélectriques. Mes investigations combinent des expériences de diffusion inélastiques des neutrons et des rayons-X et des simulations à l’échelle atomique.Une analyse détaillée des résultats expérimentaux obtenus par diffusion inélastique sur monocristaux pour les branches acoustiques a permis de mettre en évidence, pour la première fois, un temps de vie fini des phonons acoustiques lorsqu’ils interagissent avec les modes de basses énergies liés aux atomes dans les clusters. Pour les deux systèmes étudiés, nous observons que la branche acoustique n’est plus linéaire et le temps de vie des phonons acoustiques est réduit à quelques picosecondes. Ce faible temps de vie dépend peu de la température comme la conductivité thermique. Les simulations à l’échelle atomique, en utilisant des calculs DFT et des potentiels de pairs oscillants pour des simulations de dynamique moléculaire, ont permis de montrer que ce temps de vie est un effet anharmonique lié au désordre de structure. Les simulations confirment la faible dépendance en température de ce temps de vie. Dans o-Al13Co4, nous avons calculé la conductivité thermique avec la dynamique moléculaire et la méthode de Green-Kubo. Pour Ba8Ge40.3Au5.25 nous avons appliqué un modèle phénoménologique pour l’estimer en utilisant les résultats INS. En conclusion nous démontrons les effets de la complexité structurale sur la conductivité thermique en lien avec la dynamique de réseau. / Complex metallic alloys are long range ordered materials, characterized by large cells, comprising several hundreds of atoms and cluster building blocks. A key property of CMAs is the low lattice thermal conductivity (1.3 W/m. K), which suggests a potential application for CMAs for thermoelectricity. Despite recent advances structure determination, the nature of the phonons modes remains an open question: do the clusters playing a role? Are there critical modes? To tackle this problem, my PhD project aims to understand the vibrational modes at atomic scale and the relation to lattice thermal conductivity in o-Al13Co4 which is an approximant of the quasicrystal, decagonal phase AlNiCo and the clathrate Ba8Ge40.3Au5.25. In this worked we have used Inelastic Neutron and X-ray Scattering experiments and atomic scale simulations, based on density functional theory and empirical pair potentials.A detailed analysis of the results of inelastic scattering experiments on monocrystals for the acoustic branches have shown, for the first time, a finite lifetime for acoustic phonons when they interact with the low-lying dispersion-less excitations due to atoms in the cluster. In both systems, we observe that when an acoustic branch flattens near the zone boundary, the phonon lifetime is a few picoseconds. The phonon lifetime is approximately independent of temperature like the lattice thermal conductivity. Lattice and molecular dynamics simulations with DFT and empirical, oscillating pair potentials show that the finite phonon lifetime is an anharmonic effect, due to structural disorder, explaining the weak temperature of the phonon lifetime. For o-Al13Co4, we have calculated the thermal conductivity with the Green-Kubo method based on equilibrium MD simulations. For Ba8Ge40.3Au5.25 we have developed a phenomenological model based on individual phonon modes. In conclusion, we have demonstrated how structural complexity affects thermal conductivity through the lattice dynamics.

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