Made available in DSpace on 2014-12-17T14:57:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DorivaldaSMN_TESE.pdf: 6484052 bytes, checksum: e7f59e3b4e8445fc73cfec52837209f2 (MD5) Previous issue date: 2011-03-24 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / The search for sustainable technologies that can contribute to reduce energy consumption is a great challenge in the field of insulation materials. In this context, composites manufactured from vegetal sources are an alternative technology. The principal objectives of this work are the development and characterization of a composite composed by the rigid polyurethane foam derived from castor oil (commercially available as RESPAN D40) and sisal fibers. The manufacture of the composite was done with expansion controlled inside a closed mold. The sisal fibers where used in the form of needlepunched nonwoven with a mean density of 1150 g/m2 and 1350 g/m2. The composite characterization was performed through the following tests: thermal conductivity, thermal behavior, thermo gravimetric analysis (TG/DTG), mechanical strength in compression and flexural, apparent density, water absorption in percentile, and the samples morphology was analyzed in a MEV. The density and humidity percentage of the sisal fiber were also determined. The thermal conductivity of the composites was higher than the pure polyurethane foam, the addition of nonwoven sisal fibers will become in a higher level of compact foam, reducing empty spaces (cells) of polyurethane, inducing an increase in k value. The apparent density of the composites was higher than pure polyurethane foam. In the results of water absorption tests, was seen a higher absorption percent of the composites, what is related to the presence of sisal fibers which are hygroscopic. From TG/DTG results, with the addition of sisal fibers reduced the strength to thermal degradation of the composites, a higher loss of mass was observed in the temperature band between 200 and 340 ?C, related to urethane bonds decomposition and cellulose degradation and its derivatives. About mechanical behavior in compression and flexural, composites presented a better mechanical behavior than the rigid polyurethane foam. An increase in the amount of sisal fibers induces a higher rigidity of the composites. At the thermal behavior tests, the composites were more mechanically and thermally resistant than some materials commonly used for thermal insulation, they present the same or better results. The density of nonwoven sisal fiber had influence over the insulation grade; this means that, an increaser in sisal fiber density helped to retain the heat / A busca por alternativas tecnol?gicas sustent?veis e, sobretudo que venham a contribuir para economizar energia, apresenta-se como um crescente desafio no campo dos materiais para isola??o t?rmica. Nesse contexto, os comp?sitos fabricados com mat?ria-prima de fontes renov?veis surgem como uma alternativa tecnol?gica. Os principais objetivos deste trabalho foram o desenvolvimento e a caracteriza??o do comp?sito formado pela espuma r?gida de poliuretana derivada de ?leo de mamona (dispon?vel comercialmente e denominada RESPAN D40?) - e fibras de sisal. O processamento do comp?sito foi feito com expans?o controlada em um molde fechado. As fibras de sisal foram utilizadas na forma de mantas agulhadas com gramatura m?dia de 1150 g/m2 e de 1350 g/m2. A caracteriza??o do comp?sito foi realizada atrav?s dos seguintes ensaios: condutividade t?rmica, desempenho t?rmico, an?lise termogravim?trica (TG/DTG), resist?ncia mec?nica em compress?o e em flex?o, densidade aparente, porcentagem de absor??o de ?gua e avalia??o morfol?gica por Microscopia Eletr?nica de Varredura (MEV). A gramatura e a porcentagem de umidade das fibras de sisal tamb?m foram determinadas. Os resultados dos ensaios foram comparados aos da espuma de poliuretana pura. A condutividade t?rmica dos comp?sitos foi maior que a da espuma pura, ou seja, a adi??o das mantas de sisal induziu um maior grau de compacta??o da espuma, reduzindo os espa?os vazios (c?lulas) da poliuretana, induzindo eleva??o do k. A densidade aparente dos comp?sitos foi maior que a densidade da espuma de poliuretana pura. Nos resultados do ensaio de absor??o de ?gua observou-se uma maior porcentagem de absor??o dos comp?sitos, o que est? relacionado ? presen?a das fibras de sisal que s?o higrosc?picas. A adi??o das fibras de sisal tamb?m diminuiu a resist?ncia ? degrada??o t?rmica dos comp?sitos. Houve uma maior perda de massa do comp?sito na faixa de temperatura entre 200 e 340?C, relacionada ? decomposi??o das liga??es uret?nicas e a degrada??o da celulose e de seus derivados. Na avalia??o mec?nica em compress?o e flex?o, os comp?sitos apresentaram melhor desempenho mec?nico que a espuma r?gida de poliuretana. O aumento do conte?do de fibras induziu um aumento na rigidez dos comp?sitos. Nos ensaios de desempenho t?rmico, os comp?sitos foram mais resistentes termicamente, ou seja, pode-se concluir que os mesmos podem ser usados como material de isolamento t?rmico em sistemas na faixa de temperatura entre 60 e 110?C, pois apresenta desempenho t?rmico e mec?nico semelhante, ou melhor, que alguns materiais comumente utilizados para fins de isola??o t?rmica. A gramatura da manta de sisal influenciou o grau de isolamento t?rmico, isto ?, o aumento da densidade de fibras ajudou na reten??o do calor

A utilização de fibras vegetais como reforço constitui um grande interesse na obtenção de novos materiais para a construção civil produto de seu baixo custo, alta disponibilidade e reduzido consumo de energia para sua produção. Este trabalho avalia a incorporação de fibras de sisal, de comprimento 20 e 40 mm, e fração volumétrica de 0,5 e 1%, em concretos para a alvenaria de blocos estruturais e determina o uso destas unidades na execução de prismas e mini-paredes. Foram realizados os testes de caracterização da fibra, blocos e argamassa de assentamento e os ensaios de resistência à compressão axial das unidades, prismas e mini-paredes. O sisal apresentou baixa massa específica aparente e elevada absorção de água, constituindo uma característica comum desse tipo de material pela grande incidência de poros permeáveis. As propriedades físicas dos blocos com e sem adição cumpriram com os requisitos das normas estabelecidas validando sua utilização. Os resultados do ensaio à compressão mostraram que as mini-paredes reforçadas com fibras obtiveram valores muito próximos ou mesmo superiores aos obtidos para as mini-paredes sem fibras, apresentando melhor desempenho que os blocos e prismas. Todos os elementos com adição mostraram um ganho da capacidade de deformação e ductilidade conferida pelas fibras, observado nas curvas tensão x deformação. O modo de ruptura dos blocos, prismas e mini-paredes de referência foi caracterizado por uma fratura brusca e catastrófica e os reforçados mantiveram suas partes unidas pelas fibras, não perdendo sua continuidade e tornando a ruptura um processo progressivo. / The use of natural fibers as reinforcement is a great interest in obtaining new materials for construction, owing of its low cost, high availability and reduced energy consumption for its production. This paper evaluates the incorporation of sisal fibers of 20 mm and 40 mm length and volume fraction of 0.5 and 1%, for concrete for masonry structural blocks, and determines the use of these units in making of prisms and mini-walls. The laboratory tests were carried to characterize physical properties the fiber, blocks and mortar, and besides axial compression tests of the units, prisms, and mini-walls. The sisal had low apparent density and high water absorption, constituting a common feature of such material by the high incidence of permeable pores. The physical properties of the blocks with and without addition complied with the requirements of standards established by validating their use. The axial compression test results showed that mini-walls reinforced with fibers obtained values very close to or even superior to those obtained for the mini-walls without fibers, showing better performance than the blocks and prisms. All elements with the addition had increased the deformation capacity and ductility afforded by the fibers, observed in the curves stress/strain. The rupture mode of blocks, prisms and mini-walls reference was characterized by an abrupt and catastrophic fracture, and elements reinforced maintained their shares together by the fibers, without losing its continuity and becoming a progressive rupture.

O presente estudo tem como objetivo desenvolver e avaliar métodos de confecção de mantas híbridas de fibras curtas de vidro e sisal visando as necessidades da indústria automotiva na produção de componentes com menor custo e menor massa específica. Neste trabalho foram moldados por compressão compósitos de resina poliéster reforçados por mantas (25% em volume) de fibra de vidro/sisal, híbridas e isoladas. Foram desenvolvidos quatro métodos de confecção de mantas: Manual (disposição manual de fibras), Água (disposição de fibras em fase aquosa), Leito-ar (arranjo de fibras via leito fluidizado) e Vibracional (deposição de fibras em meio vibracional). De modo a comparar condições foram utilizados mais dois métodos variantes: Manual-lav (deposição manual de fibras fibra de vidro lavada) e Etanol (deposição de fibras em fase etílica). O trabalho foi dividido em rotas de ensaios onde inicialmente utilizou-se apenas a fibra de sisal de modo a obter comprimento e tratamento ideais para esta fibra. Nas demais rotas variou-se o teor de fibra de vidro incorporada (0, 25, 50, 75 e 100% e seu complemento em sisal) até a escolha de uma composição. Os compósitos produzidos pelos diferentes métodos foram avaliados através de análises de propriedades físicas (massa específica, absorção de umidade e teor de vazios) e propriedades mecânicas (resistência à tração, módulo de elasticidade e resistência ao impacto). A morfologia dos compósitos foi analisada via SEM (microscopia eletrônica de varredura). Os resultados indicaram o tratamento de água destilada para as fibras de sisal e um comprimento ideal de fibra de 3 cm. Mostraram também que a água destilada e o etanol afetam a superfície da fibra de vidro podendo remover partículas e substâncias. Compósitos com teor de 50% de fibra de vidro demonstraram propriedades mecânicas superiores as dos compósitos reforçados apenas com sisal puro, porém com menor custo e massa específica que os compósitos contendo 100% de fibra de vidro. A análise dos diferentes métodos demonstrou que os métodos Manual e Leito-ar produziram compósitos com melhores propriedades mecânicas. Contudo, método Leito-ar é o mais indicado para futuras aplicações industriais. / This work is focused at development and evaluation of confection methods of short fibers hybrid mants aiming attend the necessities of automobile industry in the production of small parts with smaller cost and specific weight. Were developed different methods in the confection of hybrids mants from short fibers: manual deposition of the fibers, watery phase deposition of the fibers, fibers arrangement by stream bed fluidized and deposition of the fibers by vibrational method. The analysis of the methods was provided by evaluation of the processed composites. The first part of the work consisted in the appraising of hybrid composites with 0, 25, 50, 75 e 100% of fiber glass and the remained in sisal. The analysis of the results showed, for 50% content, higher mechanical properties comparing to the composites reforced only with sisal, however with lower cost and specific weight than composites with 100% of fiber glass. The composites maded by different methods were estimated in relation to physical properties (specific weight, water absorption and void content) and mechanical properties (tensile strength, elasticity modulus and impact resistance). The morfology of the composites was analyzed by SEM (scanning electronic microscopy). The results showed that the 3 cm length is ideal for the procedure utilizated. The sisal fibers washed in distilled water had shown, in general, superior performance than fibers in natura or chemically treated. It was noted that the increasing of fiber glass in the hybrids composites results in the strengthening of the mechanical properties of the composites, however the sisal increment in the composition reduced the specific weight of the final product. The analysis of the diferent methods showed that the manual deposition of the fibers and fibers arrangement by stream bed fluidized were the methods that manufactured composites with the best mechanical properties. The method of deposition by stream bed fluidized can be applied in the confecction of hybrids mants with short fibers for different types of naturals and synthetic fibers and your implementation is easy and of low cost using the compressed air installation existing in industry.

O objetivo deste trabalho é avaliar o microclima interno de escamoteadores com diferentes formulações de placas cimentícias para o piso, aquecido com resistência elétrica. As placas de argamassa de cimento Portland tiveram por base o aproveitamento de resíduos agropecuários (cama sobreposta de suíno, fibra curta de sisal e casca de arroz) na sua confecção, em busca da melhoria nas propriedades físicas e mecânicas das placas. Essas matérias-primas serão utilizadas como material alternativo, na busca do reaproveitamento destes resíduos, que, na maioria das vezes, são descartados de forma errônea, prejudicando o meio ambiente. Esses resíduos foram caracterizados de forma a analisar sua potencialidade para a confecção das placas para piso de abrigo escamoteador. Foram confeccionados corpos-de-prova com seis diferentes tipos de formulações: referência de cimento Portland (C1), de CCSS em substituição a 30% em massa do cimento Portland (C2); de CCSS substituindo 30% de cimento Portland e fibras curtas de sisal substituindo 1,7% da massa da areia (C3); de CCSS substituindo 30% de cimento Portland e com casca de arroz substituindo 4% em massa de areia (C4); de cimento Portland com casca de arroz substituindo 4% da areia (C5); de cimento Portland com fibras curtas de sisal substituindo 1,7% da massa da areia (C6). Com base nos resultados dos ensaios físicos e mecânicos, as melhores formulações (C2, C3 e C4) foram escolhidas para a confecção das placas para o abrigo escamoteador. Para caracterização do ambiente, foram utilizados data-loggers para coleta de variáveis para determinação dos índices de conforto térmico: índice de temperatura de globo e umidade (ITGU), carga térmica radiante (CTR), entalpia (H), além dos índices analisou-se também a temperatura ambiental (TA) e a umidade relativa (UR). Os dias com menor valor de entalpia (H) foram considerados para análise comparativa dos índices de conforto, e os abrigos escamoteadores foram submetidos a quatro diferentes temperaturas de resistência (30, 35, 45 e 55 ºC). Os valores recome ndados para ITGU, CTR, H, TA e UR foram observados nos três diferentes tratamentos com a temperatura da resistência elétrica acima de 35ºC. Os resultado s obtidos validaram o destino alternativo a CCSS, a fibra de sisal e a casca de arroz, como materiais viáveis para utilização em placas de piso para abrigos escamoteadores com aceitável desempenho térmico, físico e mecânico. / The objective of this study is to evaluate the internal microclimate of piggy\'s houses with different formulations of cementitious boards for the floor, warmed with electrical resistance. The boards of ordinary Portland cement mortar were based on the use of agricultural residues (swine deep bedding, short-fiber sisal and rice husk) in its production, in search of improvement in physical and mechanical properties of the plates. These raw materials will be used as alternative materials searching reuse of waste, which in most cases are disposed of wrongly, harming the environment. These wastes were characterized in order to assess was potential for making the plates for floor piggy\'s houses. Samples were prepared with six different types of formulations: reference ordinary Portland cement (OPC) (C1), replacement of OPC by 30% by weight of ashes swine deep bedding (ASDB) (C2); replacement of OPC by 30% of ASDB and fiber short sisal replacing 1.7% of the mass of sand (C3); replacement of OPC by 30% of ASDB and rice husk replacing 4% by mass of sand (C4); OPC with rice husk replacing 4% of the sand (C5); OPC with short sisal fibers replacing 1.7% of the sand (C6). Based on the results of the mechanical and physical tests, the best formulations (C2, C3 and C4) were chosen for the preparation of the floor plates in the piggy\'s houses. To characterize the environment, data-loggers were installed for the collection of variables to determine the thermal comfort indices: black globe temperature and humidity index (BGHI), radiant heat load (RHL), enthalpy (H), ambient temperature (AT) and relative humidity (RH). The days with lower values of enthalpy (H) were considered for comparative analyses of the comfort indices, and piggy\'s houses were subjected to four different temperatures of electric resistance (30, 35, 45 and 55ºC). The recommended v alues for BGHI, RHL, H, AT and RH were achieved in the three different treatments with temperature of electric resistance above 35ºC. The results validat ed the alternative destination to ASDB, sisal fiber and rice husks as viable material for use in floor plates piggy\'s houses with acceptable thermal, physical and mechanical performance.

A pesquisa tem como enfoque fundamental a aplicação de novos materiais alternativos para uma construção sustentável. Pós residuais, provenientes do resíduo orgânico e do setor mineral, e fibras de sisal constituem bons exemplos de materiais não convencionais. Dessa forma, o objetivo principal foi avaliar a incorporação dos pós residuais e da fibra de sisal no concreto para a fabricação de blocos de concreto e elementos de alvenaria. Foram estudados três relações cimento: agregado, de 1:15, 1:10 e 1:6 (traços pobre, médio e rico), com a finalidade de produzir blocos estruturais com classe de resistência, de 4, 8 e 12 MPa, respectivamente. Para cada traço foi realizada a substituição da areia natural por pó de pedra com teores de 20%, 40%, 60% e 80%, em massa, e do cimento por pó de resíduo orgânico com teores de 5%, 10%, 15% e 20%, em massa. Foi feito o estudo da durabilidade da fibra de sisal em meio alcalino, com comprimento de 20 mm e fração volumétrica de 1% com relação ao concreto. Foram estudadas as propriedades físicas e mecânicas do concreto no estado fresco e endurecido. Os resultados mostraram que os pós residuais podem ser utilizados como fíler no concreto substituindo parte da matéria prima, uma vez que causaram o correto empacotamento nos agregados e na pasta de cimento. O estudo estatístico utilizando a técnica do Bootstrap mostrou que para o pó de pedra, a porcentagem ideal para a substituição da areia pelo pó no concreto foi de 60% para os traços 1:15 e 1:10 e de 40% para o traço 1:6. Já no pó de resíduo orgânico, concretos com baixo consumo de cimento, o resíduo não teve um correto enchimento na matriz cimentícia; com médio consumo, o concreto com 5% de pó apresentou propriedades mecânicas e físicas superiores ao concreto de referência; e em misturas ricas em cimento, porcentagens até 10% provocaram um correto desempenho mecânico quando comparados ao concreto de referência. O sisal apresentou alta durabilidade em matrizes cimentícias modificadas com materiais pozolânicos devido à diminuição do hidróxido de cálcio (CH). Foi possível concluir que os blocos de concreto modificados com os materiais alternativos apresentaram qualidade compatível com as exigências da construção civil nacional e podem ser utilizados também como unidades de vedação. / This research deals with the use of new alternative materials for sustainable construction. The use of residual powder materials, from organic residue and from mineral sector, and sisal fibers are good examples of unconventional materials that can be used. The main objective is to evaluate the use of residual powders and sisal fibers in the production of structural masonry blocks. Three types of mixtures for cement consumption were studied: aggregate/cement (A/C) ratios of 15, 10, and 6, in order to produce blocks structural strength classes of 4, 8 and 12 MPa, respectively. For each trace the cement were replaced by powder organic waste at levels of 5%, 10%, 15% and 20%, and natural sand replaced by stone powder at levels of 20%, 40%, 60% and 80%. A study was carried out in order to evaluate the durability of sisal fiber in the alkaline medium, with length of 20 mm and 1% volume fraction on the concrete. The physical and mechanical properties of fresh and hardened concrete were studied. The results showed that residual powder can be used as filler in concrete by replacing part of the raw material, since they caused the correct packaging in the aggregates and in the cement paste. The statistical analysis using the Bootstrap technique showed that for the stone powder the optimal percentage for replacing the sand was 60% for 15:1 and 10:1 traces and 40% for 6:1 trace. As for the organic residual powder, the results showed that the reference concrete had higher compressive strength than the concrete with low cement content (A/C ratio of 15:1). However, samples made with 5% powder and an A/C ratio of 10:1 showed greater physical and mechanical properties strength than the reference concrete. Mixtures rich in cement (A/C ratio of 6:1) and the powder replacements of up to 10% resulted in the best mechanical behavior. The sisal showed high durability in modified cementitious matrices with pozzolanic materials due to decreased calcium hydroxide (CH). It was concluded that the blocks modified with alternative materials showed quality compatible with the requirements of national construction.

O presente trabalho visou à valorização da fibra lignocelulósica de sisal, focando principalmente em seu componente majoritário, a celulose, através da síntese de ésteres de celulose e também na preparação de diferentes materiais. A escolha dessa fonte lignocelulósica deveu-se a sua disponibilidade no país, sendo o Brasil o maior produtor e exportador mundial, e por se tratar de uma fonte de fibras com alto teor de celulose e de curto ciclo de crescimento. A síntese de ésteres de celulose com diferentes tamanhos de cadeia (acetatos, butanoatos e hexanoatos) e grau de substituição (GS) foi explorada, em meios homogêneo e heterogêneo, visando à identificação de condições que levassem aos melhores rendimentos. Em meio homogêneo, utilizando DMAc/LiCl como sistema de solvente e anidridos ácidos como agentes esterificantes, a síntese de ésteres de celulose com diferentes tamanhos de cadeia e GS (0,2-3,0) foi possível, apenas ajustando-se a razão MolAnidrido/MolCelulose. Em meio heterogêneo, diferentes rotas de síntese foram exploradas. Com o uso do sistema anidrido ácido/iodo metálico (catalisador), apenas ésteres de cadeia curta (acetatos) puderam ser obtidos com alta eficiência. Na busca de rotas alternativas para a obtenção de ésteres de cadeias mais longas, o uso de cloreto ácido e piridina (como meio reacional e como catalisador nucleofílico, respectivamente) levou à obtenção de butanoatos de celulose completamente substituídos, em apenas 30 minutos. Posteriormente, os ésteres de celulose, preparados em meio homogêneo, foram considerados como materiais de partida na preparação de filmes e biocompósitos [ésteres de celulose/celulose (0-20%)], também utilizando DMAc/LiCl como sistema de solvente. Os resultados de análise dinâmico- mecânica (DMA) e ensaios de tração revelaram que, de modo geral, a introdução de celulose levou a biocompósitos com propriedades superiores em relação aos filmes sem celulose. Resultados superiores de módulo de armazenamento e resistência à tração foram obtidos com a consequente geração de materiais que apresentaram valores superiores de Módulo de Tração e menor alongamento na ruptura. Por exemplo, biocompósitos a partir de butanoato de celulose (GS 1,8) com 20% de celulose mostraram valor de módulo de armazenamento (675 MPa) quase 4x maior que o mesmo filme sem reforço (195 MPa). Para os filmes a partir de hexanoatos de celulose (GS 1,8), a adição de celulose aumentou a resistência à tração em até 1 unidade (15% de celulose), em relação ao filme sem reforço. Por meio do uso de técnicas avançadas de caracterização de superfície (XPS e ToF-SIMS), pôde-se estudar a distribuição dos grupos ésteres nas superfícies dos filmes, assim como a influência da variação do tamanho da cadeia do éster, GS e da presença da celulose nesta distribuição. Em linhas gerais, quando a cadeia lateral manteve-se constante (butanoatos), os resultados de XPS revelaram um aumento na contribuição do carbono alifático com o aumento do GS. Em relação à cobertura superficial por cadeias alifáticas dos grupos ésteres, os resultados de XPS indicaram uma maior concentração de celulose na superfície da matriz do biocompósito preparado a partir de acetato de celulose. Por outro lado, para os ésteres de cadeias maiores (butanoatos e hexanoatos de celulose), os resultados de XPS apontaram que a celulose estaria majoritariamente presente nas camadas mais internas, gerando um maior recobrimento da superfície dos biocompósitos pelos grupos ésteres da matriz. De acordo com os dados de ToF-SIMS, os grupos ésteres se distribuíram de maneira uniforme ao longo das superfícies dos filmes e biocompósitos. Posteriormente, após uma exploração de diversas condições de pré-tratamento na massa celulósica, as quais visaram condições ótimas para a dissolução da celulose em sistema aquoso de NaOH/Uréia e posterior coagulação em meio ácido, microesferas de celulose de sisal foram preparadas com sucesso. Essas microesferas de celulose apresentam potencialidade de aplicação em diversas áreas, como na liberação controlada de fármacos e cromatografia. Na etapa final, a fibra lignocelulósica e a celulose de sisal foram consideradas como materiais de partida em um estudo envolvendo a técnica de eletrofiação a temperatura ambiente, utilizando ácido trifluoroacético (TFA) como solvente. A partir do uso dessa técnica, a dissolução da fibra lignocelulósica e sua posterior reconstrução levou a formação de fibras ultrafinas (120 a 510 nm). A eletrofiação da celulose de sisal levou a formação de fibras ultrafinas e nanofibras (<100 nm), em um amplo intervalo de diâmetros, apenas ajustando-se a vazão da solução. Os resultados obtidos neste trabalho abrem uma vasta gama de possíveis aplicações, nas quais as fibras ultrafinas e nanofibras, preparadas a partir da biomassa lignocelulósica, podem ser empregadas, tais como membranas, filmes em estruturas do tipo sanduíche ou mesmo como reforço em compósitos. Através do presente trabalho, diferentes tipos de materiais foram preparados, a partir da fibra lignocelulósica e da celulose de sisal, ampliando as possibilidades de aplicação destes materiais em diversas áreas. / The present investigation aimed at the valorization of the lignocellulosic sisal fiber, mainly focusing on its main component, i.e. cellulose, through the synthesis of cellulose esters and preparation of different materials. This lignocellulosic source was chosen due to its availability in the country since Brazil is the largest producer and exporter worldwide and also because this lignocellulosic source has a high cellulose content and a short life cycle. The synthesis of cellulose esters with varied chain lengths (acetates, butanoatos and hexanoates) and degree of substitution (DS) was explored in homogeneous and heterogeneous media in order to identify the conditions that led to better yields. In the homogeneous medium, by using DMAc/LiCl as the solvent system and acid anhydrides as the esterifying agents, the synthesis of cellulose esters with varied chain lengths and DS (0.2-3.0) was possible by only adjusting the MolAnhydride/MolCellulose ratio. In the heterogeneous medium, different synthesis routes were explored. By using acid anhydride/metallic iodine (catalyst) as the system, only short-chain cellulose esters (acetates) could be obtained with high efficiency. In the search for new routes to obtain cellulose esters with longer chains, completely substituted esters (GS 3.0) were obtained by using acid chloride and pyridine (as the reaction medium and nucleophilic catalyst) in just 30 minutes. Afterwards, by using the same solvent system (DMAc/LiCl), cellulose esters prepared in a homogeneous medium were used as starting materials in the preparation of films and biocomposites [cellulose ester/cellulose (0-20 wt%)]. The results of dynamic-mechanical analysis (DMA) and tensile tests revealed that, in general, the cellulose loading led to biocomposites with superior properties than the films without cellulose. Thus, higher values of storage modulus and tensile strength were obtained, which consequently led to materials with higher Young Modulus and lower elongation at break. For example, biocomposites from cellulose butanoate (GS 1.8) with 20 wt% of cellulose showed a storage module value (675 MPa) almost 4 times higher than the film without cellulose (195 MPa). For the cellulose biocomposites from cellulose hexanoate (GS 1.8), the cellulose loading increased the tensile strength up to 1 unit (15 wt% cellulose) comparatively to the film without cellulose. By means of advanced techniques of surface characterization (XPS and ToF-SIMS), the distribution of the cellulose ester groups along the films/biocomposites surfaces were studied as well as the influence of the different cellulose esters chain lengths, DS and presence of cellulose on that distribution. XPS results revealed an increase in the contribution of the aliphatic carbon as the DS increased when the side chain remained constant (butanoates). Regarding the surface coverage by aliphatic chains of the ester groups, XPS results indicated a higher concentration of cellulose on the surface of the biocomposite prepared from cellulose acetate as its matrix. Conversely, for the cellulose esters with longer chains (butanoates and hexanoates), XPS results pointed that the cellulose was mostly present in the inner layers, which generated a higher surface coverage of these biocomposites\' surfaces by the aliphatic chains of the ester groups. According to the ToF- SIMS results, the esters groups were evenly distributed on the surface of the films and biocomposites. Thereafter, beads from sisal cellulose were successfully prepared after an exploration of various pre-treatment conditions on the cellulosic mass, where optimal conditions were found to lead to complete cellulose dissolution in NaOH/Urea aqueous system followed by coagulation in acid medium. Cellulose beads present a high potential of application in several areas, for example in controlled drug delivery and chromatography. At the final stage of this work, the lignocellulosic sisal and sisal cellulose fibers were used as starting materials in a study involving the electrospinning technique at room temperature, by using trifluoroacetic acid (TFA) as solvent. Through this technique, the lignocellulosic fiber dissolution and later reconstruction led to ultrathin fibers (120 to 510 nm). The electrospinning of sisal cellulose led to ultrathin fibers and nanofibers (<100 nm) in a wide interval of diameters, by only varying the solution flow rate. The results obtained in this investigation open a wide range of possible applications, in which the ultrathin and nanofibers prepared from the lignocellulosic biomass can be used, such as membranes, sandwich-type structure of films or as reinforcement in composite materials. Through the present work, different materials were prepared from the lignocellulosic sisal and sisal cellulose fibers, which contributed to expand the possibilities of application of these materials in diverse areas.

M. Tech. (Department of Mechanical Engineering, Faculty of Engineering and Technology), Vaal University of Technology. / Sisal is a vegetable fibre extracted from the leaves of Agave Sisalana. The fibre is long, bold and creamy white in colour besides being exceptionally strong. It can be used for making agricultural and parcelling twines of various kinds as well as ropes, sacks, carpet and upholstery. The primary purpose of this research was to study and evaluate the use of sisal as a reinforcing fibre in both treated and untreated forms with epoxy resin matrices. The casting process employed during the composite production was the the vacuum infusion. The effects of both the treated sisal fibre-epoxy resin composites and the untreated sisal fibre-epoxy resin composites on the tensile strength and stiffness, flexural strength and stiffness, impact toughness, shear strength, compression strength and hardness were evaluated. Finally, the occurrence of transverse matrix fracture and fibre pull-out were also studied. It was found that the quasi-static mechanical properties of both the treated sisal fibre-epoxy resin composites and the untreated sisal fibre-epoxy resin composites improved with increases in reinforcement weight fractions. Further, fibre surface treatment on the sisal fibres and the attendant increase in the interfacial bond also resulted into improved quasi-static mechanical properties of the treated sisal fibre-epoxy resin composites when compared to untreated sisal fibre-epoxy resin composites.

Compósitos de fibras naturais com matriz polimérica tem sido foco de estudos por possuírem boas propriedades mecânicas e baixo peso, o que permite sua utilização em diversos meios, incluindo ambientes hospitalares, salas de radioterapia e radiodiagnóstico. Sua grande dificuldade é a falta de afinidade dos materiais componentes, causando distanciamento da interface e baixa transferência de carga entre a matriz e o reforço. Uma alternativa podem ser os compósitos à base de fibras naturais e poliuretana derivada do óleo de mamona. A incidência de radiação pode levar à degradação do material polimérico e à alteração de suas propriedades mecânicas. O objetivo do presente trabalho foi a obtenção e caracterização de compósitos de fibras dispersas e tecido de sisal com matriz poliuretana a base de óleo de mamona, sem adição de agentes de compatibilização, que possam ser utilizados em ambientes que recebam radiação em alta intensidade. Os compósitos foram obtidos por prensagem a frio, irradiados com radiação gama, dose de 25 kGy, e avaliados antes e após irradiação através de ensaios térmicos, de infravermelho, de superfície e mecânicos. Foi observado que pode haver afinidade química entre o material de reforço e a matriz, sendo que não foi evidenciado distanciamento da interface fibra/polímero. Os materiais obtidos podem ser considerados hidrofílicos pela análise de ângulo de contato. Foram obtidos valores máximos de tensão de flexão de 80,33 MPa e módulo elástico em flexão de 4,40 GPa para o compósito de tecido de sisal / poliuretana sem irradiação e resistência ao impacto de 13,14 kJ/m2 para o compósito de fibras dispersas de sisal após irradiação. Pode-se concluir que os materiais são adequados para utilização em salas de radioterapia e radiodiagnóstico. / Natural fiber composites with polymeric matrix has been the focus of studies by having good mechanical properties and low weight, which allows its use in various environments, including hospital, radiotherapy and radiology rooms. Its major difficulty is the lack of affinity of the component materials, causing detachment of the interface and lower load transfer between matrix and reinforcement. An alternative may be composites based on natural fibers and polyurethane derived from castor oil. The incidence of radiation can lead to degradation of polymeric material and change its mechanical properties. The objective of this study was to obtain and characterize composites of dispersed sisal fibers and sisal fabric with polyurethane matrix based on castor oil without addition of compatibilizing agents, which may be used in environments that receive radiation at high intensity. The composites were obtained by cold pressing, irradiated with gamma radiation, dose of 25 kGy, and evaluated before and after irradiation with thermal, infrared, surface and mechanical testing. It was observed that there may be chemical affinity between the reinforcing material and the matrix, since was not observed detachment from the fiber / polymer interface. The materials can be considered hydrophilic by contact angle analysis. Maximum values of bending stress of 80.33 MPa and elastic modulus in bending of 4.40 GPa for the sisal fabric / polyurethane composite without irradiation were obtained, such as impact resistance of 13.14 kJ / m2 for the dispersed sisal fibers composite after irradiation. It can be concluded that the materials are suitable for use in radiotherapy and radiology rooms.