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SbSI + 15% Sb2S3 kristalų virpesių tyrimas / Investigation of vibrational spectra of SbSI +15% Sb2S3 crystals

Ežerinskienė, Edita 16 August 2007 (has links)
1. Eksperimentiniai SbSI +15% Sb2S3 kristalų atspindžio spektro tyrimai patvirtino, kad mūsų išaugintuose SbSI +15% Sb2S3 kristaluose feroelektrinis fazinis virsmas vyksta temperatūroje TC = 330 K. SbSI kristalai temperatūrų srityje T > TC yra paraelektrinėje fazėje, o temperatūrų srityje T < TC yra feroelektrinėje fazėje. 2. SbSI +15% Sb2S3 kristalų teoriniai normaliųjų virpesių harmoniniame artėjime dažniai sutampa su eksperimentinais dažniais, kai > 50 cm-1. Spektro srityje < 50cm-1 normaliųjų virpesių dažniai nesutampa su ekperimentinais dažniais, nes šioje srityje normaliųjų modų virpesiai yra stipriai anharmoniniai. 3. Teoriniai SbSI +15% Sb2S3 kristalų normaliųjų modų dažnių priklausomybių nuo temperatūros harmoniniame artinyje tyrimas parodė, kad arti TC = 330 K stebimos anomalijos. Šios anomalijos sutampa su eksperimentiniais dažniais tik spektro srityje > 50 cm-1 . Anomalijas sąlygoja elementariosios gardelės tūrio kitimas. 4. Spektro srityje = 50 cm-1 minkštųjų modų temperatūrinė priklausomybė ir TC pokytis yra sąlygoti V(z) anharmoninių narių, kuriuos s��lygoja fononų sąveika su fononais. SbSI ir SbSI +15% kristalų Sb atomo potencines energijos V(z) priklausomybės nuo žemo dažnio B1U modos normaliųjų koordinačių ašies kryptimi anharmoniniame artinyje parodė. 1. SbSI kristale, kurio grandinėlės yra nesuspaustos - ašies kryptimi arti V(z) potencialinis barjeras . 2. SbSI +15% kristaluose SbSI grandinėlės yra suspaustos Sb2S3 domenų... [toliau žr. visą tekstą] / SbSI +15% Sb2S3 crystals have been grown from the solution. Reflection spectra of the SbSI +15% Sb2S3 crystals were studied by a modernized Fourier spectrometer using an improved Kramers-Kroning technique with two confining spectral limits, the spectra of optical parameters and optical functions were calculated. The vibrational frequencies and have been evaluated. The vibrational frequencies of SbSI chains with displaced Sb3 and Sb4 atoms along x-axis from their equilibrium positions in different phases have been calculated in the harmonic approximation. The theoretical results are compared with experimental data. Taking into account the unharmonicity of the electronic structure and lattice caused mainly by the phonon-phonon interaction, the phase transition temperature Tc has been calculated. The dependence of the potential energy function of the soft B1U mode upon temperature determines variation of the frequency in the phase transition region.
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Příprava a optimalizace perovskitových solárních článků / Preparation and optimization of perovskite solar cells

Puváková, Alžbeta January 2020 (has links)
Perovskite solar cells are part of third generation of solar cells and thanks to their atractive properties they are potencional candidates for replacement of silicon solar cells. Inverted planar structure of perovskite solar cells is possible to prepare by low temperature methods and by solution processing techniques. Main aim of this thesis was to prepare and characterize inverted planar perovskite solr cells with a different modification of structure. Perovskite solar cells was prepared with following structures: reference perovskite solar cells, perovskite solar cells with only a perovskite layer, perovskite solar cell without electron transport and perovskite solar cell without hole transport layer. They were prepared simultaneously by spin coating. Methods used for a characterisation of a parameters of this cells were current-voltage characteristic, impedance spektroskopy, meassure of external quantum efficiency and electrolumiscence. Reference perovskite solar cell reached best results folowed by solar cell without hole transport layer. Lowest results were gained by perovskite solar cell without electron transport layer and perovskite solar cell with only perovskite layer, where increased recombination and acumulation of charge were observed,
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Krūvininkų kinetikos puslaidininkiuose tyrimai naudojant terahercinės spinduliuotės impulsus / Investigation of carrier kinetics in semiconductors by terahertz radiation pulses

Suzanovičienė, Rasa 16 November 2010 (has links)
Ultrasparčių puslaidininkinių komponentų kūrimas reikalauja gilesnio supratimo apie tai, kaip puslaidininkiuose vyksta fizikiniai procesai, trunkantys kelias pikosekundes ar net mažiau nei vieną pikosekundę. Tokie reiškiniai, kaip elektronų impulso ir energijos relaksacija bei nepusiausvyrųjų krūvininkų pagavimas yra labai svarbūs puslaidininkinių fotonikos ir terahercinio diapazono prietaisų veikimui. Iki pastarojo meto pagrindinis ultrasparčiųjų procesų puslaidininkiuose tyrimo įrankis buvo optiniai metodai, kuriuose elektronų dinamikai stebėti buvo pasitelkiami pikosekundinių ar femtosekundinių lazerių impulsai. Nepaisant išskirtinai didelės šių metodų laikinės skyros, optinio kaupinimo-zondavimo matavimų rezultatus yra palyginti sudėtinga interpretuoti. Šie rezultatai dažniausiai yra įtakojami kelių sistemos parametrų kitimo ir įvairių fizikinių reiškinių tarpusavio sąveikos, todėl sunkiai susiejamas su kuria nors elektronų laikine charakteristika. Disertacijos darbo tikslas – naudojant terahercinės spinduliuotės impulsus išmatuoti elektronų impulso ir energijos relaksacijos trukmes keliuose siauratarpiuose puslaidininkiuose bei jų gyvavimo trukmes medžiagose, skirtose fotolaidžių terahercinės spinduliuotės emiterių ir detektorių gamybai. Šioje disertacijoje yra pateikiami įvairių charakteringų elektroninius procesus puslaidininkiuose apibūdinančių trukmių matavimų naudojant terahercinės spinduliuotės impulsus rezultatai. Tokie tyrimai atlikti ir optinio žadinimo –... [toliau žr. visą tekstą] / Creation of ultrafast semiconductor components is inconceivable without understanding various processes of picoscond duration in semiconductors. These processes, as electron energy relaxation time or nonequiriblium carrier capture are very important for semiconductor photonics and terahertz range devices. Since now, the most popular tool of measuring ultrafast processes in semiconductors was picosecond or femtosecond laser pulses. In spite of excellent time resolution, optical pump – probe methods have a significant imperfection. Interpretation of the results can be very complicate. Also, the measured result can be affected by few variable parameters or interaction of various physical phenomenon. Therefore determinate results can be hardly related with electron time dependent characteristic. The aim of this dissertation was to measure electron energy relaxation times and electron life times by using terahertz pulses in narrow – gap semiconductors used for photoconductive terahertz emitters or detectors. In this dissertation, electron characteristic times witch describe various processes in semiconductor, were studied. These measurements were performed by optical pump – terahertz probe technique and time domain terahertz spectroscopy. The emission of terahertz pulses from the semiconductor surface, illuminated by femtosecond laser pulses, was investigated.
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Agglomerationsneigung und Sinterverhalten von Kohleaschen

Schimpke, Ronny 26 September 2017 (has links) (PDF)
In der vorliegenden Arbeit werden verschiedene Methoden zur Bestimmung von Sintertemperaturen für Brennstoffaschen vorgestellt und verglichen, mit dem Ziel die Agglomerationsneigung von Aschen zu charakterisieren. Es wurden Untersuchungen an drei ausgewählten Kohleaschen unter inerten, oxidierenden und reduzierenden Bedingungen durchgeführt. Die Methoden Erhitzungsmikroskopie (ASV), Hochtemperatur-Röntgendiffraktometrie (HT-RDA), Thermogravimetrische Differenz-kalorimetrie (TG-DSC), Thermodynamische Gleichgewichtsberechnungen (GGW), Elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS), Untersuchung der Schereigenschaften (SV) und die Bestimmung der Kaltdruckfestigkeit (KDF) wurden angewendet. Die Kombination der Untersuchungen ließ eine umfangreiche analytische Charakterisierung der Sintervorgänge zu. Unter der Berücksichtigung einer guten Vergleichbarkeit hinsichtlich der ermittelten Sintertemperaturen, stellt die EIS eine Alternative zur etablierten aber zeitaufwändigen Bestimmung der KDF dar. In Abhängigkeit von der Aschezusammensetzung, der Korngröße und der Gasatmosphäre, ist bereits ab einer Temperatur von 650 °C eine Agglomeration von Aschepartikeln möglich.
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Einsatz von Polymeren in Textilbeton – Entwicklung polymermodifizierter Betone und Einflüsse auf die Dauerhaftigkeit

Büttner, Till, Keil, Allessandra, Orlowsky, Jeanette, Raupach, Michael 03 June 2009 (has links) (PDF)
Die bei Textilbetonen überwiegend zum Einsatz kommenden Bewehrungen aus AR-Glas weisen infolge der Glaskorrosion einen signifikanten Tragfähigkeitsverlust auf. Im Rahmen des Teilprojektes D5 des SFB 532 wurden die Faktoren, die die Dauerhaftigkeit des Werkstoffes beeinflussen, evaluiert und in einen Modellansatz umgesetzt. Anhand dieser Untersuchungen konnten Möglichkeiten zur Reduktion des langfristigen Festigkeitsverlustes aufgezeigt werden. Eine dieser Möglichkeiten ist die Polymermodifikation des Betons, die im Wesentlichen einen Einfluss auf den Wassertransport innerhalb des Betonquerschnitts hat. Im Rahmen des Teilprojektes B4 des SFB 532 wurden polymermodifizierte Betone entwickelt und hinsichtlich ihres Wasseraufnahmeverhaltens untersucht. Im Anschluss wird die Wirkungsweise polymermodifizierter Betone hinsichtlich der Einflüsse auf die Dauerhaftigkeit von TRC beschrieben.
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Agglomerationsneigung und Sinterverhalten von Kohleaschen

Schimpke, Ronny 12 July 2017 (has links)
In der vorliegenden Arbeit werden verschiedene Methoden zur Bestimmung von Sintertemperaturen für Brennstoffaschen vorgestellt und verglichen, mit dem Ziel die Agglomerationsneigung von Aschen zu charakterisieren. Es wurden Untersuchungen an drei ausgewählten Kohleaschen unter inerten, oxidierenden und reduzierenden Bedingungen durchgeführt. Die Methoden Erhitzungsmikroskopie (ASV), Hochtemperatur-Röntgendiffraktometrie (HT-RDA), Thermogravimetrische Differenz-kalorimetrie (TG-DSC), Thermodynamische Gleichgewichtsberechnungen (GGW), Elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS), Untersuchung der Schereigenschaften (SV) und die Bestimmung der Kaltdruckfestigkeit (KDF) wurden angewendet. Die Kombination der Untersuchungen ließ eine umfangreiche analytische Charakterisierung der Sintervorgänge zu. Unter der Berücksichtigung einer guten Vergleichbarkeit hinsichtlich der ermittelten Sintertemperaturen, stellt die EIS eine Alternative zur etablierten aber zeitaufwändigen Bestimmung der KDF dar. In Abhängigkeit von der Aschezusammensetzung, der Korngröße und der Gasatmosphäre, ist bereits ab einer Temperatur von 650 °C eine Agglomeration von Aschepartikeln möglich.
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Einsatz von Polymeren in Textilbeton – Entwicklung polymermodifizierter Betone und Einflüsse auf die Dauerhaftigkeit

Büttner, Till, Keil, Allessandra, Orlowsky, Jeanette, Raupach, Michael 03 June 2009 (has links)
Die bei Textilbetonen überwiegend zum Einsatz kommenden Bewehrungen aus AR-Glas weisen infolge der Glaskorrosion einen signifikanten Tragfähigkeitsverlust auf. Im Rahmen des Teilprojektes D5 des SFB 532 wurden die Faktoren, die die Dauerhaftigkeit des Werkstoffes beeinflussen, evaluiert und in einen Modellansatz umgesetzt. Anhand dieser Untersuchungen konnten Möglichkeiten zur Reduktion des langfristigen Festigkeitsverlustes aufgezeigt werden. Eine dieser Möglichkeiten ist die Polymermodifikation des Betons, die im Wesentlichen einen Einfluss auf den Wassertransport innerhalb des Betonquerschnitts hat. Im Rahmen des Teilprojektes B4 des SFB 532 wurden polymermodifizierte Betone entwickelt und hinsichtlich ihres Wasseraufnahmeverhaltens untersucht. Im Anschluss wird die Wirkungsweise polymermodifizierter Betone hinsichtlich der Einflüsse auf die Dauerhaftigkeit von TRC beschrieben.
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Analysis of electrogenerated chemiluminescence of PPV type conducting polymers

Janakiraman, Umamaheswari 20 May 2003 (has links)
Mit Lösungen von 9,10-Diphenylanthracen und N(C2H5)4ClO4 oder N(C4H9)4ClO4 als Leitsalz im Lösungsmittel Acetonitril wurden Elektrochemilumineszenz (ECL)-Experimente durchgeführt. Dazu wurden die Elektroden mit Folgen von jeweils drei in bestimmten zeitlichen Abständen aufeinander folgenden Potentialsprüngen polarisiert. Es wird gezeigt, dass bei entsprechender Wahl der Potentiale und der Haltezeiten anodische und kathodische ECL-Emissionen gleicher Intensität erzeugt werden können. Sodann wurde ECL in den Derivaten von Poly(p-phenylen-vinylen), MEH-PPV und DB-PPV erzeugt. Diese leitfähigen Polymere wurden als dünne Schichten auf Platin-Elektroden aufgebracht und wie bei ECL aus der Lösungsphase in Acetonitril-Elektrolyten mit Tetralkylammonium-Leitsalzen Potentialsprüngen unterworfen. Bei geeigneter Einstellung der Potentialsprünge und Haltezeiten konnten anodische und kathodische ECL gleicher Intensität erhalten werden. Dies ist das erste Mal, dass symmetrische ECL mit polymerbeschichteten Elektroden erhalten wurde. Die Kinetik der ECL weicht deutlich von der aus der Lösungsphase ab. Der ECL-Prozess verläuft langsamer als in der Lösungsphase, und der Leitelektrolyt hat einen signifikanten Einfluss auf das elektrochemische Verhalten der Polymerschicht. Die Ursachen dafür wurden über Modellrechnungen analysiert, mit denen die Ladungstransportprozesse in der Polymerschicht simuliert wurden. In derartigen Simulationsrechnungen konnten die Geschwindigkeitskonstanten der ECL-Reaktion sowohl im Polymer als auch in der Lösung bestimmt werden. Um die Stabilität der Polymerschichten zu erhöhen, wurde versucht, die Polymerketten mit Synchrotronstrahlung zu vernetzen. Diese Experimente brachten nicht das erwartete Ergebnis. Die Ursachen dafür werden auf der Grundlage von Ex-Situ-Raman-spektroskopischen Untersuchungen diskutiert. / Electrochemiluminescence (ECL) has been generated in solution phase using 9,10-diphenylanthracene (DPA) with TEAClO4 (or TBAClO4) in acetonitrile solvent. Triple potential step was used for the generation of ECL. It was found that anodic and cathodic ECL of equal intensities can be generated by proper choice of potential step magnitude, width and the waiting period (tw) between successive triple potential steps. ECL was then generated in conducting polymers poly(2-ethylhexyloxy-5-methoxy-1,4-phenylenevinylene) (MEH-PPV) and poly(2,3-dibutoxy-1,4-phenylenevinylene) (DB-PPV) by coating them on Pt electrodes and subjecting to potential steps in tetraalkylammonium salt solutions with acetonitrile. Similar to the case of solution phase ECL, symmetrical anodic and cathodic ECL could be observed by the appropriate choice of the potential step parameters. But the kinetics of the ECL was found to be different from that of the solution phase ECL. The time scale of the ECL process was found to be longer than that in the solution phase ECL. The nature of supporting electrolyte had a remarkable impact on the electrochemistry of conducting polymers. The reasons were analyzed by theoretical calculations evoking the concept of charge transport characteristics of conducting polymers. The rate constants of the ECL process were calculated by separate simulation procedure in the solution phase as well as in the polymer phase ECL. To enhance the stability of conducting polymers, synchrotron radiation induced cross-linking was performed. The effects were different from expected which were analyzed and rationalized by ex-situ Raman spectroscopic studies.
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NMR-SPEKTROSKOPIE AN FLEXIBLEN UND CHIRALEN METAL-ORGANIC FRAMEWORKS (MOFs)

Hoffmann, Herbert C. 05 August 2014 (has links) (PDF)
Es wurden verschiedene NMR-spektrokopische Messungen an flexiblen und chiralen MOFs durchgeführt. Zur Untersuchung der Porensysteme kamen 129Xe-NMR und 13C-NMR an adsorbiertem CO2 zum Einsatz, während die MOF-Gitter und ihre Wechselwirkungen mit adsorbierten Gastmolekülen mittels 13C- und 1H-MAS-NMR-Spektroskopie studiert wurden. Während DUT-8(Ni) Flexibilität zeigt, weist DUT-8(Cu) ein starres Gitter auf. Die Flexibilität der sogenannten Solid-Solutions hängt in ausgeprägter Weise vom Verhältnis der funktionalisierten bdc-Linker 2,5-bme-bdc und db-bdc ab. Dieses Verhältnis hat zudem einen großen Einfluss auf die Orientierung der adsorbierten CO2-Moleküle. Es wurde erstmals eine Methode vorgestellt, die den Festkörper-NMR-spektroskopischen Nachweis chiraler Seitengruppen in chiralen MOFs erlaubt, wie anhand des chiral modifizierten UMCM-1 (ChirUMCM-1) demonstriert wurde. Die Chiralität kann einen NMR-spektroskopisch messbaren Einfluss auf die intrinsische Dynamik des MOF-Gitters ausüben, wie am chiral modifizierten DUT-32 deutlich wurde, dessen chirale Seitengruppe selektiv 15N- und 13C-isotopenmarkiert wurde.
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Strukturelle Merkmale N-modifizierter Braunkohlen unter besonderer Berücksichtigung der Huminstoffe / Structural properties of N-modified brown coals with emphasis on humic substances

Ninnemann, Horst 14 January 2008 (has links) (PDF)
Motiviert durch die Zunahme der weltweiten Nachfrage nach hochwertigen Humusstoffen wurde am Institut für Holz- und Pflanzenchemie ein neuartiger Humusersatzstoff entwickelt. Dieses N-modifizierte Produkt wird auf Basis eines patentierten Normaldruckverfahrens der oxidativen Ammonolyse (OA) aus ligninhaltigen Ausgangssubstanzen, im vorliegenden Fall Lausitzer Braunkohle, hergestellt. Ziel war, die bisher vorliegenden Erkenntnisse der strukturellen Eigenschaften solcher Humusstoffe zu erweitern. Im Fokus standen die Gehalte und Charakteristik der Huminstofffraktionen (Humine, Humin- und Fulvosäuren). Der Stickstoff und die Art seines Einbaus in die organische Substanz spielt hierbei eine besondere Rolle. Für die Huminstoffisolierung kam die hinsichtlich der Ausbeuten und des Zeitaufwandes optimierte IHSS-Methode zum Einsatz. Wesentliche Merkmale N-modifizierter Substanzen sind erhöhte Huminsäurengehalte, zeitlich differenziert wirksame N-Bindungsformen und damit eine Diversifizierung der Funktionalität. Zusätzlich mit dem geringen Aschegehalt unterscheidet dies N-modifizierte Lausitzer Braunkohle von anderen auf Braunkohlebasis erzeugten Bodenverbesserungsmitteln des Marktes. Es konnte gezeigt werden, dass Huminsäuren hinsichtlich der Bereitstellung von Stickstoff und Funktionalität (z.B. Austauscherplätze) eine Schlüsselrolle einnehmen. Die Veränderungen durch die OA basieren stofflich auf der Bildung regenerierter Huminsäuren und chemisch u.a. auf der oxidativen Ringspaltung von Aromaten an nicht veretherten phenolischer OH-Gruppen von Methoxyphenolstrukturen. Dabei ist diese Reaktion entgegen früherer Annahmen nicht an eine Demethoxylierung gebunden und erfordert auch keine verschärften Reaktionsbedingungen (z.B. erhöhter Druck). Diese und weitere Reaktionsmechanismen führen zu ammoniumartig, amidartig und fest organisch gebundenen N-Bindungsformen. 15N-NMR-Spektroskopische Untersuchungen an einem 15N-angereicherten Produkt, Py-GC/MS-Untersuchungen und nasschemische Experimente zeigen, dass in der Vergangenheit die Bedeutung heterocyclischer, insbesondere heteroaromatischer N-Bindungsformen überschätzt wurde. Amidartiger Stickstoff präsentiert sich dabei als außerordentlich heterogen hinsichtlich seiner Hydrolysestabilität bzw. Pflanzenverfügbarkeit. Für die effektive Beurteilung möglicher Ausgangssubstanzen hinsichtlich ihrer Eignung für die Herstellung von Humusdüngestoffen nach dem Prinzip der OA kann der Huminsäurengehalt herangezogen werden. Er wird mit Hilfe eines degradativen Verfahrens ermittelt. Die mit dem Huminsäurengehalt in Verbindung stehenden Stoffeigenschaften von Kohlen korrelieren gut mit dem N-Einbau. Aus Sicht der Verfahrensführung hängt die Intensität des N-Einbaus eng mit dem Oxidationsregime zusammen. Durch Anwendung von reinem Sauerstoff anstelle von Luft als sehr einfach und günstig zu realisierende Maßnahme kann die Reaktionszeit halbiert werden. / The development of a novel artificial humus material at the Institute of Wood- and Plant Chemistry was accounted by the increasing demand for high grade humic matter. This N-modified product base on a patented ambient pressure technology of the oxidative ammonolysis. of lignin containing substances, in particular Lusitian lignite. Objective of the work was to broadening the current knowledge of structural properties with focus on the contents and characteristics of humic substances fractions (humins, humic acids, fulvic acids). Especially attention was given to nitrogen and its way of incorporation into organic matter. For isolating humic substances the IHSS method was used. The procedure was adapted in order to increase the yield of humic acids and decrease time needed. Main characteristics of N-modified substances are higher contents of humic acids and subtly differenciateted effective N-binding forms with leads to higher diversity of the chemical functionality. This and the low ash content makes the differences to other brown coal based soil improving agents available on the marked. It has been shown that humic acids give the main part providing nitrogen and functionality (e.g. cation exchange capacity). The oxidative ammonolysis leads to regenerated humic acids as well as e.g. the clevage of aromatic structures by reactions of free phenolic groups. In contrast to former assumptions the cleavage is not strongly related to demethoxylation or strong reaction conditions like high pressure. This and other reactions lead to short, middle, and long lasting N-binding forms. 15N-NMR-spectroscopic investigations on a 15N-enriched product, Py-GC/MS-investigations and conventional investigations show an overestimation of heterocyclic, in particular heteroaromatic N-binding forms up to now. Consequently amide like nitrogen reveals as extraordinary according to its persistent behaviour to hydrolysis and plant availability respectively. Corresponding the correlation of the N-incorporation and humic acid content of raw materials the latter can be used for evaluating possible raw material for its usage for N-modification. It can be easy obtained in a degratadive way. From the process engineering point of view the success of N-incorporating is strongly correlated to the oxidation conditions during processing. Using pure oxygen instead of air shorts the needed reaction at 50%.

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