CAPES / A procura por novas formas de conservação de alimentos é uma alternativa para minimizar o uso abusivo de conservantes, que em muitos casos são prejudiciais à saúde. Os compostos fenólicos, principalmente os antioxidantes naturais, tem um papel em destaque na nutrição humana. A casca da semente de pinhão (Araucária angustifólia (Bertol.) Kuntze) é um resíduo que pouco aproveitado e que apresenta em sua constituição compostos com atividade antioxidante. A proposta do presente trabalho foi o estudo da extração destes compostos através de um Delineamento Composto Central Rotacional (DCCR) envolvendo a proporção entre a casca e o solvente (X1), proporção entre os solventes de extração (água e etanol, X2) e a temperatura de extração (X3). Foi utilizado o método de extração assistida por Ultra-Turrax (sistema rotor-estator) e os resultados foram avaliados quanto à atividade antioxidante frente ao radical DPPH (equivalente em Trolox, ET), a compostos fenólicos totais (CFT, equivalente em ácido gálico, EAG) e o rendimento em volume da extração (% em relação ao volume de solvente de extração). A última resposta foi considerada com finalidade de avaliar a retenção de extrato pela matriz sólida, devido ao possível inchamento das fibras da casca de pinhão. Os resultados obtidos foram de até 354,21 µmolET.g-1 para DPPH (X1 = 8,75gcasca.100mL-1, X2 = 38,07 %etanol e X3 = 42,5°C), 7304,64 mgEAC.100g-1 para CFT (X1 = 5gcasca.100mL-1, X2 = 50 %etanol e X3 = 55°C) e 80% de rendimento (X1 = 2,44gcasca.100mL-1, X2 = 67,5 %etanol e X3 = 42,5°C). Os modelos preditivos para as respostas foram significativos (R2adj> 0,78), não apresentando falta de ajuste. Para a resposta de CFT foi possível verificar significância (p < 0,05) dos fatores X1, X2, X22 e X3 sem interações significativas (p > 0,05). Já para o modelo de DPPH os fatores que apresentaram significância foram X12, X2, X3 e a interação entre X2X3. O rendimento em volume apresentou influência significativa de X1 e X2 bem como da interação entre X2X3. Os resultados dos modelos demonstraram que o rendimento em volume foi potencializado com o aumento do etanol na solução extratora, sendo este comportamento distinto das respostas de caráter antioxidante. A otimização foi realizada visando a maximização das variáveis respostas, utilizando a função de desejabilidade para unificar os modelos das mesmas, possibilitando a utilização do algoritmo simplex sequencial para determinar a condição ótima. Dentre as condições avaliadas, com a condição de mesma importância para as variáveis (desejabilidades individuais 1-1-1), foi possível maximizar todas as respostas utilizando X1 = 2,45gcasca.100mL-1, X2 = 44,75 %etanol e X3 = 63,51°C. Os resultados foram validados experimentalmente sendo iguais a 7777,84 mgEAG.100g-1 para CFT, 378,66 µmolET.g-1 para DPPH e de 68% para o rendimento em volume. O inchamento da matriz vegetal foi verificado por imagens de Microscopia Eletrônica de Varredura, sendo observado o dilaceramento da matriz vegetal por atuação do sistema rotor-estator que proporciona elevado cisalhamento, além de acentuado significativamente pelo aumento na concentração de água e elevação da temperatura de extração, conforme demonstrado pelos efeitos significativos determinado pelo modelo de resposta do DCCR. Os extratos obtidos com a aplicação das condições experimentais ótimas do DCCR foram avaliados por HPLC-UV-VIS/MS quanto aos compostos fenólicos presentes. O composto identificado em maior concentração foi a + catequina com 13,13 m.g-1 para a condição experimental onde X1 = 12,5 gcasca.100mL-1, X2 = 30 %etanol e X3 = 30°C. O processo de otimização foi um sucesso, podendo ser aplicável a outros compostos. / The search for new food preservation methods is an alternative to minimize the abusive use of conservatives, which in many cases present negative health effects. Phenolic compounds mainly natural antioxidants play an important role in human nutrition. Pinhão seed (Araucária angustifólia (Bertol.) Kuntze) shells is a solid waste which is underestimated while presenting constituents with antioxidant properties. The objective of this work was to study the extraction of such compounds from pinhão shells using the Rotational Central Composite Design (RCCD) with the following variables: shell:solvent proportion (X1), solvent composition (water and ethanol proportion, X2) and extraction temperature (X3). Extraction was carried out with a high energy Ultra-Turrax stirrer and the evaluated responses were DPPH antioxidant activity (Trolox equivalent, TE), total phenolic content (TPC, acid galic equivalent, AGE) and extraction volumetric yield. The later response was considered in order to evaluate the extract retention in the fibrous matrix due to the shell fibers swelling. Results obtained were 354.21 µmolET.g-1 para DPPH (X1 = 8.75gshell.100mL-1, X2 = 38.07 %ethanol e X3 = 42.5°C), 7304.64 mgAGE.100g-1 para TPC (X1 = 5gshell.100mL-1, X2 = 50 %ethanol e X3 = 55°C) e 80% yield (X1 = 2.44gcasca.100mL-1, X2 = 67.5 %ethanol e X3 = 42.5°C). Predictive models to the responses were statistically significant (R2 adj > 0,78) without lack of fit. The significant effects for TPC were X1, X2, X22 e X3, with no significant interaction with each other. For the DPPH model the significant effects were X12, X2, X3 as well as the interaction between X2 and X3. For the extraction yield model the significant effects were X1 e X2 as well as the interaction between X2 and X3. Also, model showed that extraction yield is higher for high ethanol to water proportions, with the opposite effect on the other responses. Optimization was carried out to maximize the evaluated responses using a desirability function to unify all three models and thus using a sequential simplex algorithm to find the optimized condition. Considering the same importance to all variables (individual desirability 1-1-1) it was possible to maximize them using the following conditions: X1 = 2.45gshell.100mL-1, X2 = 44.75 %ethanol e X3 = 63.51°C. For these conditions, the responses were experimentally validated as being 7777.84 mgGAE.100g-1, 378.66 µmolTE.g-1, and 68% extraction yield. Shell fibers swelling was verified by Scanning Electron Microscopy caused by the high energy of the Ultra-Turrax system and increased due to the increase in water and temperature as demonstrated by the RCCD model. Extracts obtaind under the optimized conditions were evaluated by HPLC-UV-VIS/MS to determine their phenolic compounds. + Catequin was the major component found in the extracts at 13.13 m.g-1 for X1 = 12.5 gshell.100mL-1, X2 = 30 %ethanol e X3 = 30°C. The optimization process was successfully performed and applied to other compounds.

CAPES; Fundação Araucária / Tendo em vista evitar limitações de aplicação de ingredientes funcionais à alimentos, por modificação de sabor, diferenças de textura, bem como por instabilidade, durante o processamento e armazenamento, a microencapsulação é uma alternativa cada vez mais utilizada. Neste trabalho foi avaliada a adição de óleo de chia (Salvia hispanica), conhecido pela sua composição rica em ácidos graxos ômega-3, em cookies. Para isso, foram produzidas três formulações: cookies controle, cookies adicionados de micropartículas lipídicas sólidas de óleo de chia (1% com relação à farinha de trigo OC-E) e cookies adicionados óleo de chia puro (na mesma proporção presente nas microcápsulas, OC-P). Micropartículas de cera de carnaúba contendo óleo de chia foram produzidas por homogeneização a quente com tamanho médio de 20,8 µm com morfologia esférica e com larga distribuição de tamanhos e com cristalinidade reduzida em comparação à cera de carnaúba pura (micropartículas branco). Análises farinográficas foram realizadas para verificar o efeito da adição das micropartículase do óleo na processabilidade da massa. Os resultados demonstraram diferença significativa (p < 0,05) na absorção de água, sem afetar o tempo de desenvolvimento da estabilidade da massa Os cookies produzidos não apresentaram diferença com relação à umidade e cinzas, porém quanto à análise de cor, durante o armazenamento (30 dias) a luminosidade dos cookies OC-E aumentou significativamente com o tempo de armazenamento de 69,51 para 71,75. Possivelmente este comportamento se deve ao fato da matriz lipídica apresentar instabilidade ao longo do tempo de armazenamento, levando à expulsão de parte do óleo de chia microencapsulado. Os cookies OC-E também tiverem seu parâmetro b* significativamente maior (p<0,05) que o controle e OC-P, devido à coloração das micropartículas, mais amarelada. Dos parâmetros da análise de perfil de textura o único que apresentou diferença significativa entre os tratamentos e entre os dias de armazenamento (0, 15 e 30 dias) (p < 0,05) foi a dureza, possivelmente devido à gordura livre presente nas amostras OC-E e OC-P desestabilizarem a rede de glúten resultando em massas mais suaves. Já no teste de três pontos de flexão (probe de bigorna tripla) os resultados de fratura por estresse e tensão na fratura mostraram condições estatisticamente iguais para todos os tratamentos. A avaliação da oxidação lipídica dos cookies foi feita por meio da extração da gordura dos mesmos com método Bligh-Dyer e análise dos coeficientes de extinção específicos (K232, K270 e Δk). Os resultados mostraram que a amostra OC-E foi a que sofreu maior oxidação, seguido de OC-P e controle. Possivelmente alguns componentes da cera de carnaúba, composta por mistura de ésteres de ácidos de alto peso molecular e de hidroxiácidos, sofreram oxidação, bem como o óleo de chia puro, devido as insaturações dos ácidos graxos. Os cookies foram avaliados quanto a sua atividade de água por isoterma de sorção a 25 e 35°C onde foram determinadas os modelos que apresentaram maior ajuste e menor erro, sendo para as amostras controle (25°C e 35°C) o modelo GAB, para as amostras OC-E (25°C e 35°C) o modelo BET e para as amostras OC-P a 25°C o modelo de Peleg epara 35°C o modelo BET. Por fim, a avaliação sensorial foi realizada pelo teste de aceitação global onde foi possível concluir que, para todos os atributos avaliados, as amostras de CO-P e CO-E não diferiram da amostra controle, o que é um resultado satisfatório. / In order to avoid limitations of application of functional ingredients to food, by modification of flavor, differences in texture, as well as instability, during processing and storage, microencapsulation is an increasingly used alternative. In this work the addition of chia oil (Salvia hispanica), known for its composition rich in omega-3 fatty acids, was evaluated in cookies. For this, three formulations were produced: control cookies, cookies added solid lipid microparticles of chia oil (1% with respect to wheat flour OC-E) and cookies added pure chia oil (in the same proportion present in microcapsules, OC -P). Carnauba wax microparticles containing chia oil were produced by hot homogenization with a mean size of 20.8 μm with spherical morphology and wide size distribution and with reduced crystallinity compared to pure carnauba wax (white microparticles). Farinographic analyzes were performed to verify the effect of the addition of the oil microparticle in the processability of the mass. The results showed a significant difference (p <0.05) in the water absorption, without affecting the time of development of the mass stability. The cookies produced did not present difference with regard to moisture and ashes, however, regarding color analysis during storage (30 days) the brightness of OC-E cookies increased significantly with storage time from 69.51 to 71.75. Possibly this behavior is due to the fact that the lipid matrix presents instability throughout the storage time, leading to the expulsion of part of the microencapsulated chia oil. The OC-E cookies also had their parameter b * significantly larger (p <0.05) than the control and OC-P, due to the more yellowish microparticle staining. From the parameters of the texture profile analysis, the only one that presented significant difference between the treatments and between storage days (0, 15 and 30 days) (p <0.05) was the hardness, possibly due to the free fat present in the samples OC-E and OC-P destabilize the gluten network resulting in softer masses. In the three-point bending test (triple anvil probe) the fracture stress and fracture stress results showed statistically equal conditions for all treatments. The evaluation of the lipid oxidation of the cookies was done by means of the extraction of the fat of the same ones with Bligh-Dyer method and analysis of the specific extinction coefficients (K232, K270 and Δk). The results showed that the OC-E sample underwent the highest oxidation, followed by OC-P and control. Possibly some components of carnauba wax, composed of mixture of esters of high molecular acids and hydroxy acids, underwent oxidation, as well as pure chia oil due to unsaturations of fatty acids. Cookies were evaluated for their water activity by sorption isotherm at 25 and 35 ° C where they were determined (25 ° C and 35 ° C) the GAB model, for the OC-E samples (25 ° C and 35 ° C) the BET model and for the samples OC-P at 25 ° C the Peleg model and at 35 ° C the BET model. Finally, the sensorial evaluation was carried out by the global acceptance test, where it was possible to conclude that for all attributes evaluated, CO-P and CO-E samples did not differ from the control sample, which is a satisfactory result.

A indústria de óleos e gorduras rotineiramente adquire uma grande quantidade de dados durante suas rotinas operacionais. Um dos principais parâmetros utilizados para o controle do processo de hidrogenação é o índice de iodo (IV) que quantifica o grau relativo de insaturação dos ácidos graxos. A metodologia tradicional para determinação do índice de iodo (AOCS Cd 1b-87) implica em várias etapas de preparo de amostra, acarretando em um tempo de execução em torno de 30 a 45 minutos. Como, geralmente, o processo de hidrogenação industrial ocorre em bateladas, o reator permanece parado com o óleo e reagentes até a análise do IV, que é determinante para liberar a gordura hidrogenada para as próximas etapas. Assim, a combinação de técnicas instrumentais rápidas com métodos de análise multivariada é importante para extrair as informações mais relevantes sobre a composição química das amostras permitindo um monitoramento online do processo. Nesse contexto, este trabalho teve dois objetivos principais. Primeiramente, foi realizado o monitoramento do processo de hidrogenação industrial do óleo de soja utilizando mapas auto organizáveis (SOM) em combinação com dados de composição de ácidos graxos obtidos por cromatografia gasosa com detector de ionização por chama (GC-FID). Posteriormente, por meio da espectroscopia no infravermelho médio com reflectância atenuada (FTIR-ATR), foi elaborado um modelo de regressão por mínimos quadrados parciais (PLS) para a determinação rápida do IV. Através do SOM foi possível acompanhar as reações de saturação e isomerização que ocorrem durante a hidrogenação. Foi constatado que os isômeros trans são mais estáveis e menos sensíveis à hidrogenação que os isômeros cis. De acordo com os mapas, a variação dos ácidos graxos monoinsaturados está relacionada principalmente com o aumento do C18:1, a variação dos poli-insaturados com a redução do C18:2(cis), dos saturados com o aumento do C18:0 e dos ácidos graxos trans com o aumento do C18:1(trans). O IV foi o principal parâmetro químico responsável pela segmentação das amostras em função do tempo de hidrogenação, com uma redução significativa, em média, de 125,75 para 60,04 g I2.100 g-1 de óleo. Assim, o SOM foi eficiente para o reconhecimento e a caracterização das diferentes etapas do processo de hidrogenação industrial. De acordo com desempenho mostrado pelas figuras de mérito, o modelo PLS proposto apresentou uma boa correlação entre os valores de referência e os valores previstos de IV. O modelo capturou adequadamente a natureza química do processo de hidrogenação do óleo de soja em reator industrial confirmando as bandas de absorção mais correlacionados ao IV. O conjunto de resultados obtidos indica que a análise multivariada combinada com métodos instrumentais pode ser utilizada como uma alternativa rápida e confiável para o monitoramento do processo de hidrogenação industrial do óleo de soja e determinação do IV, com mínimo preparo de amostra e sem a geração de resíduos químicos. Dessa maneira, coletar amostras do processo industrial em andamento e obter os resultados em tempo real pode corrigir desvios operacionais e evitar paradas de produção. / The oils and fats industry routinely get a large amount of data during its operational routines. One of the main parameters used to control the hydrogenation process is the iodine value (IV) which quantifies the relative unsaturation degree of fatty acids. The traditional method for determining the iodine value (AOCS Cd 1b-87) involves several stages of preparation, resulting in a running time of around 30 to 45 minutes. Generally, the industrial hydrogenation process takes place in batches, so the reactor remains stationary with the oil and reagents until complete the IV analysis, which is critical to release the hydrogenated fat for the next steps. Thus, the combination of fast instrumental techniques with multivariate analysis methods is impportant to extract the most relevant information about the chemical composition of samples, allowing an online process monitoring. In this context, this work had two main objectives. First, monitoring was performed in the industrial process of soybean oil hydrogenation using self-organizing maps (SOM) in combination with fatty acid composition data obtained by gas chromatography with flame ionization detector (GC-FID). Subsequently, through the mid-infrared spectroscopy with attenuated reflectance (FTIR-ATR), was developed a regression model by partial least squares (PLS) for the rapid determination of the IV. Through the SOM it was possible monitoring the saturation and isomerization reactions which occur during the hydrogenation. It was also observed that the trans isomers are more stable and less sensible to the hydrogenation that the cis isomers. According to the maps, the variation of monounsaturated fatty acids is mainly related with an increase in C18:1, the variation of polyunsaturated with reduction in C18: 2 (cis), saturated fatty acids with the increase in C18:0 and trans fatty acids an increase in C18:1 (trans). The IV was the main chemical parameter responsible for segmentation of the samples as a function of hydrogenation time, with a significant reduction in average of 125.75 to 60.04 g I2.100 g-1. Thus, the SOM was efficient for the recognition and characterization of the different stages of the industrial hydrogenation process. According to performance shown by figures of merit, the proposed PLS model showed a good correlation between the reference values and the predicted values of IV. The model adequately captured the chemical nature of soybean oil hydrogenation process on industrial reactor and confirming the absorption bands more correlated to IV. The set of results shows that the multivariate analysis in tandem with instrumental methods can be used as a fast and reliable alternative to monitoring the industrial soybean oil hydrogenation process and determination of IV with minimal sample preparation and without the generation of chemical residues. Thus, collecting samples of the industrial process in progress and get results in real time can correct operational deviations and prevent production downtime.

CAPES / Neste trabalho foi desenvolvida uma formulação otimizada de bolo de chocolate com substituição parcial da farinha de trigo por uma mistura de farinha de yacon e maca peruana. Os tubérculos escolhidos são alimentos com propriedades funcionais benéficas à saúde, como ação antioxidante e efeito prebiótico. A influência das proporções das farinhas e a quantidade de água acrescentada à massa foram avaliadas através de análise sensorial, colorimetria, perfil de textura e volume específico. Foi aplicado um planejamento experimental do tipo simplex-centroid, para as proporções das três farinhas, com a quantidade de água como uma variável de processo avaliada em três níveis distintos. De acordo com os resultados do atributo aceitabilidade geral dos bolos, os julgadores foram segmentados em dois grupos pela técnica do k-means. Após a segmentação foram construídos modelos de regressão para aceitabilidade geral média de cada grupo sendo obtido valores de R2ajustado de 92,5 % para o grupo 1 e 98,9 % para o grupo 2. Através da otimização pelo método simplex sequencial foi determinada uma formulação otimizada para o grupo 1 (49 % de trigo, 37 % de yacon, 14,0 % de maca e 140,0 mL de água) e outra para o grupo 2 (35 % de trigo, 65 % de yacon, 0,0 % de maca e 120,0 mL de água). Além dessas formulações, foi proposta uma terceira mistura com o maior teor de maca (32 %) que não alterasse significativamente a aceitação geral de ambos os grupos. De maneira geral, os resultados da avaliação sensorial indicaram que a presença do yacon aumenta o grau de aceitação do bolo, mesmo com a adição da maca que se mostrou sensorialmente menos aceita. Foi identificada uma correlação significativa entre a aceitação geral dos bolos e seu sabor. Assim também, a cor sensorial foi diretamente relacionada a bolos mais escuros e com maior saturação do marrom. As três formulações otimizadas em conjunto com duas formulações controle foram utilizadas em uma análise de perfil livre. Os resultados da análise de perfil livre foram submetidos à análise de componentes comuns com pesos específicos, cujos resultados, na forma de um gráfico de consenso e de saliências, tornaram observáveis os efeitos diretos da substituição do trigo pelo yacon e pela maca, sobre as propriedades sensoriais dos bolos produzidos. A correlação das componentes comuns com os atributos dos julgadores foi utilizada para a descrição sensorial das amostras. Assim, uma maior proporção de maca intensifica a cor marrom, o aroma e sabor de queimado. Já uma maior proporção de yacon produz uma melhor aparência, maciez, sabor doce e de chocolate. Isto corrobora a afirmação que a substituição do trigo pelo yacon nos bolos produzidos traz melhorias às suas características sensoriais, enquanto a adição de maca traz prejuízos sensíveis às mesmas. / This work describes the development of an optimized chocolate cake formulation with partial substitution of wheat flour by a mixture of yacon flour and maca flour. The chosen tubercles are functional foods with benefits to human health, as antioxidant activity and prebiotic effect. The influence of the proportions of the flours, as the amount of water added to the batter, were evaluated through the results of sensory analysis, colorimetry, texture profiling and specific volume. The simplex-centroid experimental design was proposed for the three mixture variables (flours proportions) and one process variable (amount of water added to the batter) in three distinct levels. The consumers were segmented through the k-means technique, grouped by their overall acceptability of the cakes. A regression model for the overall acceptability was constructed for both groups, with a R2adjusted of 92.5 % for group 1 and 98.9 % for group 2. The sequential simplex method was used to optimize the formulation for group 1 (49 % wheat, 37 % yacon, 14 % maca and 140 mL of water) and, group 2 (35 % wheat, 65 % yacon, 0 % maca and 120 mL of water). It was proposed a third formulation with greater maca content (32 %) and minimal effect on overall acceptability for both groups. In general, the sensory evaluation results indicated that the presence of yacon increases the acceptability of the cakes, even when maca was added, which alone showed less desirable. A significant correlation was observed between the overall acceptability of the cakes and their flavor. In addition, the sensory evaluation of color was found strongly correlated to darker cakes and saturated browns. The free-choice profiling was applied to the three optimized formulations along with two control formulations. The data acquired was evaluated with common components and specific weights analysis. The results, presented as similarity map and subject space, made directly observable the effects of wheat substitution by yacon and maca over the sensory characteristics of the produced cakes. The correlation of the common components with the consumers’ attributes was used for sensory description of samples. Thus, a greater proportion of maca enhances the brown color, but also the burnt aroma and taste of the cakes. Whereas, a higher proportion of yacon produces a better appearance, softness, sweetness and increased chocolate flavor. This corroborates the claim that the replacement of wheat by yacon in the produced cakes brings improvements to their sensory characteristics, while adding maca is clearly deleterious to them.

A indústria de óleos e gorduras rotineiramente adquire uma grande quantidade de dados durante suas rotinas operacionais. Um dos principais parâmetros utilizados para o controle do processo de hidrogenação é o índice de iodo (IV) que quantifica o grau relativo de insaturação dos ácidos graxos. A metodologia tradicional para determinação do índice de iodo (AOCS Cd 1b-87) implica em várias etapas de preparo de amostra, acarretando em um tempo de execução em torno de 30 a 45 minutos. Como, geralmente, o processo de hidrogenação industrial ocorre em bateladas, o reator permanece parado com o óleo e reagentes até a análise do IV, que é determinante para liberar a gordura hidrogenada para as próximas etapas. Assim, a combinação de técnicas instrumentais rápidas com métodos de análise multivariada é importante para extrair as informações mais relevantes sobre a composição química das amostras permitindo um monitoramento online do processo. Nesse contexto, este trabalho teve dois objetivos principais. Primeiramente, foi realizado o monitoramento do processo de hidrogenação industrial do óleo de soja utilizando mapas auto organizáveis (SOM) em combinação com dados de composição de ácidos graxos obtidos por cromatografia gasosa com detector de ionização por chama (GC-FID). Posteriormente, por meio da espectroscopia no infravermelho médio com reflectância atenuada (FTIR-ATR), foi elaborado um modelo de regressão por mínimos quadrados parciais (PLS) para a determinação rápida do IV. Através do SOM foi possível acompanhar as reações de saturação e isomerização que ocorrem durante a hidrogenação. Foi constatado que os isômeros trans são mais estáveis e menos sensíveis à hidrogenação que os isômeros cis. De acordo com os mapas, a variação dos ácidos graxos monoinsaturados está relacionada principalmente com o aumento do C18:1, a variação dos poli-insaturados com a redução do C18:2(cis), dos saturados com o aumento do C18:0 e dos ácidos graxos trans com o aumento do C18:1(trans). O IV foi o principal parâmetro químico responsável pela segmentação das amostras em função do tempo de hidrogenação, com uma redução significativa, em média, de 125,75 para 60,04 g I2.100 g-1 de óleo. Assim, o SOM foi eficiente para o reconhecimento e a caracterização das diferentes etapas do processo de hidrogenação industrial. De acordo com desempenho mostrado pelas figuras de mérito, o modelo PLS proposto apresentou uma boa correlação entre os valores de referência e os valores previstos de IV. O modelo capturou adequadamente a natureza química do processo de hidrogenação do óleo de soja em reator industrial confirmando as bandas de absorção mais correlacionados ao IV. O conjunto de resultados obtidos indica que a análise multivariada combinada com métodos instrumentais pode ser utilizada como uma alternativa rápida e confiável para o monitoramento do processo de hidrogenação industrial do óleo de soja e determinação do IV, com mínimo preparo de amostra e sem a geração de resíduos químicos. Dessa maneira, coletar amostras do processo industrial em andamento e obter os resultados em tempo real pode corrigir desvios operacionais e evitar paradas de produção. / The oils and fats industry routinely get a large amount of data during its operational routines. One of the main parameters used to control the hydrogenation process is the iodine value (IV) which quantifies the relative unsaturation degree of fatty acids. The traditional method for determining the iodine value (AOCS Cd 1b-87) involves several stages of preparation, resulting in a running time of around 30 to 45 minutes. Generally, the industrial hydrogenation process takes place in batches, so the reactor remains stationary with the oil and reagents until complete the IV analysis, which is critical to release the hydrogenated fat for the next steps. Thus, the combination of fast instrumental techniques with multivariate analysis methods is impportant to extract the most relevant information about the chemical composition of samples, allowing an online process monitoring. In this context, this work had two main objectives. First, monitoring was performed in the industrial process of soybean oil hydrogenation using self-organizing maps (SOM) in combination with fatty acid composition data obtained by gas chromatography with flame ionization detector (GC-FID). Subsequently, through the mid-infrared spectroscopy with attenuated reflectance (FTIR-ATR), was developed a regression model by partial least squares (PLS) for the rapid determination of the IV. Through the SOM it was possible monitoring the saturation and isomerization reactions which occur during the hydrogenation. It was also observed that the trans isomers are more stable and less sensible to the hydrogenation that the cis isomers. According to the maps, the variation of monounsaturated fatty acids is mainly related with an increase in C18:1, the variation of polyunsaturated with reduction in C18: 2 (cis), saturated fatty acids with the increase in C18:0 and trans fatty acids an increase in C18:1 (trans). The IV was the main chemical parameter responsible for segmentation of the samples as a function of hydrogenation time, with a significant reduction in average of 125.75 to 60.04 g I2.100 g-1. Thus, the SOM was efficient for the recognition and characterization of the different stages of the industrial hydrogenation process. According to performance shown by figures of merit, the proposed PLS model showed a good correlation between the reference values and the predicted values of IV. The model adequately captured the chemical nature of soybean oil hydrogenation process on industrial reactor and confirming the absorption bands more correlated to IV. The set of results shows that the multivariate analysis in tandem with instrumental methods can be used as a fast and reliable alternative to monitoring the industrial soybean oil hydrogenation process and determination of IV with minimal sample preparation and without the generation of chemical residues. Thus, collecting samples of the industrial process in progress and get results in real time can correct operational deviations and prevent production downtime.

CAPES / Neste trabalho foi desenvolvida uma formulação otimizada de bolo de chocolate com substituição parcial da farinha de trigo por uma mistura de farinha de yacon e maca peruana. Os tubérculos escolhidos são alimentos com propriedades funcionais benéficas à saúde, como ação antioxidante e efeito prebiótico. A influência das proporções das farinhas e a quantidade de água acrescentada à massa foram avaliadas através de análise sensorial, colorimetria, perfil de textura e volume específico. Foi aplicado um planejamento experimental do tipo simplex-centroid, para as proporções das três farinhas, com a quantidade de água como uma variável de processo avaliada em três níveis distintos. De acordo com os resultados do atributo aceitabilidade geral dos bolos, os julgadores foram segmentados em dois grupos pela técnica do k-means. Após a segmentação foram construídos modelos de regressão para aceitabilidade geral média de cada grupo sendo obtido valores de R2ajustado de 92,5 % para o grupo 1 e 98,9 % para o grupo 2. Através da otimização pelo método simplex sequencial foi determinada uma formulação otimizada para o grupo 1 (49 % de trigo, 37 % de yacon, 14,0 % de maca e 140,0 mL de água) e outra para o grupo 2 (35 % de trigo, 65 % de yacon, 0,0 % de maca e 120,0 mL de água). Além dessas formulações, foi proposta uma terceira mistura com o maior teor de maca (32 %) que não alterasse significativamente a aceitação geral de ambos os grupos. De maneira geral, os resultados da avaliação sensorial indicaram que a presença do yacon aumenta o grau de aceitação do bolo, mesmo com a adição da maca que se mostrou sensorialmente menos aceita. Foi identificada uma correlação significativa entre a aceitação geral dos bolos e seu sabor. Assim também, a cor sensorial foi diretamente relacionada a bolos mais escuros e com maior saturação do marrom. As três formulações otimizadas em conjunto com duas formulações controle foram utilizadas em uma análise de perfil livre. Os resultados da análise de perfil livre foram submetidos à análise de componentes comuns com pesos específicos, cujos resultados, na forma de um gráfico de consenso e de saliências, tornaram observáveis os efeitos diretos da substituição do trigo pelo yacon e pela maca, sobre as propriedades sensoriais dos bolos produzidos. A correlação das componentes comuns com os atributos dos julgadores foi utilizada para a descrição sensorial das amostras. Assim, uma maior proporção de maca intensifica a cor marrom, o aroma e sabor de queimado. Já uma maior proporção de yacon produz uma melhor aparência, maciez, sabor doce e de chocolate. Isto corrobora a afirmação que a substituição do trigo pelo yacon nos bolos produzidos traz melhorias às suas características sensoriais, enquanto a adição de maca traz prejuízos sensíveis às mesmas. / This work describes the development of an optimized chocolate cake formulation with partial substitution of wheat flour by a mixture of yacon flour and maca flour. The chosen tubercles are functional foods with benefits to human health, as antioxidant activity and prebiotic effect. The influence of the proportions of the flours, as the amount of water added to the batter, were evaluated through the results of sensory analysis, colorimetry, texture profiling and specific volume. The simplex-centroid experimental design was proposed for the three mixture variables (flours proportions) and one process variable (amount of water added to the batter) in three distinct levels. The consumers were segmented through the k-means technique, grouped by their overall acceptability of the cakes. A regression model for the overall acceptability was constructed for both groups, with a R2adjusted of 92.5 % for group 1 and 98.9 % for group 2. The sequential simplex method was used to optimize the formulation for group 1 (49 % wheat, 37 % yacon, 14 % maca and 140 mL of water) and, group 2 (35 % wheat, 65 % yacon, 0 % maca and 120 mL of water). It was proposed a third formulation with greater maca content (32 %) and minimal effect on overall acceptability for both groups. In general, the sensory evaluation results indicated that the presence of yacon increases the acceptability of the cakes, even when maca was added, which alone showed less desirable. A significant correlation was observed between the overall acceptability of the cakes and their flavor. In addition, the sensory evaluation of color was found strongly correlated to darker cakes and saturated browns. The free-choice profiling was applied to the three optimized formulations along with two control formulations. The data acquired was evaluated with common components and specific weights analysis. The results, presented as similarity map and subject space, made directly observable the effects of wheat substitution by yacon and maca over the sensory characteristics of the produced cakes. The correlation of the common components with the consumers’ attributes was used for sensory description of samples. Thus, a greater proportion of maca enhances the brown color, but also the burnt aroma and taste of the cakes. Whereas, a higher proportion of yacon produces a better appearance, softness, sweetness and increased chocolate flavor. This corroborates the claim that the replacement of wheat by yacon in the produced cakes brings improvements to their sensory characteristics, while adding maca is clearly deleterious to them.

FundaÃÃo Cearense de Apoio ao Desenvolvimento Cientifico e TecnolÃgico / The development of cakes with a reduced sugar content is to attain the market for people with restriction sugar, or who choose to healthier products however, the sugar not only exerts the characteristic sweetness, but also controls the main phenomena responsible for the formation of structural cakes, thus reducing their losses because the structure of the cakes. The objective of the study was to investigate the possible causes of internal deformation (formation of holes) in sponge cakes with reduced calorie. Seven formulations were developed with increasing substitution of sugar for sweeteners solutions (sucralose / acesulfame K) and xanthan gum. Were produced without wheat flour, which flour has been replaced entirely of gluten powder to verify that only the starch contributes to the deformations presented. Later cakes were produced using wheat flour, with the objective of evaluating the effects of replacing sugar to sweeteners for solutions of xanthan gum on the thermal properties of starch gelatinization and apparent viscosity of the dough cakes. The results of cake wheat flour without demonstrated that replacement of the sugar and sweeteners solutions of xanthan gum, negatively interfering on the functions of the proteins, ruling out the possibility that the starch is the sole agent to contribute with the observed deformations. The results of cakes produced with wheat flour indicated that the use of sweeteners and xanthan gum as a sugar substitute exhibited a higher capacity than sugar and starch to bind water system, raising the temperature (To and Tp) and enthalpies gelatinization resulting in the decrease of the degree of gelatinization and the appearance of dark zones, which appears to have been caused by the the accumulation of compounds of Maillard reaction. The results of the viscosity demonstrate that the sweeteners does not interfere with the development of the viscous behavior of the mass being attributed to the use of xanthan gum was unable to maintain the function of the sugar cakes, contributing to a low volume and formation of holes in the internal structure of cakes. Further study on the stability of the air cells in solutions of gum and / or with other bulking agents such as emulsifiers is suggested. / O desenvolvimento de bolos com reduzido teor de aÃÃcar visa atingir o mercado de pessoas com restriÃÃo ao aÃÃcar, ou que optam por produtos mais saudÃveis no entanto, o aÃÃcar nÃo exerce apenas a doÃura caracterÃstica, mas tambÃm controla os principais fenÃmenos responsÃveis pela formaÃÃo estrutural dos bolos, portanto sua reduÃÃo causa prejuÃzos a estrutura dos bolos. Objetivou-se investigar as possÃveis causas da deformaÃÃo interna (formaÃÃo de buracos) em bolos tipo esponja com reduzido teor calÃrico. Para tanto desenvolveram-se sete formulaÃÃes com substituiÃÃes crescentes do aÃÃcar por soluÃÃes adoÃantes (sucralose/ acessulfame K) e goma xantana. Foram produzidos sem farinha de trigo farinha que foi substituÃda integralmente por glÃten em pà para verificar se apenas o amido contribui para as deformaÃÃes apresentadas. Depois foram produzidos bolos usando a farinha de trigo, objetivando avaliar os efeitos da substituiÃÃo do aÃÃcar pelas soluÃÃes dos adoÃantes com goma xantana sobre as propriedades tÃrmicas de gelatinizaÃÃo do amido e viscosidade aparente da massa dos bolos. Os resultados dos bolos sem farinha de trigo, demonstraram que a substituiÃÃo do aÃÃcar pelas soluÃÃes dos adoÃantes e da goma xantana, interferiram negativamente nas funÃÃes das proteÃnas, descartando a possibilidade do amido ser o Ãnico agente a contribuir com as deformaÃÃes observadas. Os resultados dos bolos produzidos com farinha de trigo revelaram que o uso dos adoÃantes e goma xantana como substituto do aÃÃcar apresentaram uma capacidade superior ao aÃÃcar e o amido de ligar-se a Ãgua do sistema, elevando as temperaturas (To e Tp) e entalpias de gelatinizaÃÃo resultando no decrÃscimo do grau de gelatinizaÃÃo e o surgimento de zonas escuras, que parece ter sido ocasionado pelo acumulo de compostos da reaÃÃo de maillard. Os resultados referentes a viscosidade demostram que os adoÃantes nÃo interferem no desenvolvimento do comportamento viscoso da massa, sendo atribuÃdo ao uso da goma xantana que nÃo conseguiu suprir a ausÃncia funcional do aÃÃcar nos bolos, contribuindo para o baixo volume e formaÃÃo dos buracos na estrutura interna dos bolos. Sugere-se um estudo mais aprofundado sobre a estabilidade das cÃlulas de ar em soluÃÃes de goma e/ ou associados a outros agentes de volume como os emulsificantes.

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The experiment was conducted in the region of Goianésia-GO, Brazil in an area of sugarcane irrigated, in a Clay Red Latosol, of april 2011 to may 2012. The experimental design used was randomized blocks, with 16 varieties (treatments): CTC2, CTC4, CTC9, CTC11, CTC15, CTC18, IAC87-3396, IAC91-1099, IACSP94-3046, IACSP94-2094, IACSP94-2101, IACSP95-5000, RB857515, RB92579, RB966928 and SP86-0042. It was irrigated 50% of the water crop requeriment. The irrigation were performed by Line bar sprinkler system. It was evaluated the number of tillers per meter, length of stalk, average diameter of culms, 10 stalks and technological parameters of the raw material. The results showed significant differences between varieties in relation to number of tillers per meter, length of cane, medium diameter culm, productivity and quality of production. For the 16 varieties evaluated, the most outstanding varieties in productivity, were CTC15 and IAC91-1099. The variety that was excelled in TPH was the variety CTC9. The variety CTC18 obtained results with lower productivity, TPH and number of tillers. It can be concluded that the CTC9 is a suitable material for supplementary irrigation cultivation (50%) in the region of Vale do São Patrício (Goiás State of Brazil) for presenting a high productivity and technological performance. / A cadeia produtiva da cana-de-açúcar tem grande importância no cenário socioeconômico brasileiro. Pois contribui de forma expressiva para o Produto Interno Bruto (PIB) nacional. É uma fonte de energia renovável, gera divisas com a exportação de açúcar e etanol, além de ser uma atividade de criação de empregos. Entretanto, há uma carência de informações que relacionam diferentes variedades de cana e lâminas de irrigação, sobretudo, no Cerrado Goiano. Assim, pode-se garantir a máxima eficiência produtiva e econômica desta cultura. O objetivo deste estudo foi avaliar o desempenho de dezesseis variedades comerciais de cana-de-açúcar submetida à irrigação suplementar na região do Cerrado. O experimento foi conduzido no município de Goianésia-GO, em uma área de plantio de cana-de-açúcar irrigada da Usina Jalles Machado, em um Latossolo Vermelho Argiloso, no período de abril de 2011 a maio de 2012. O delineamento experimental utilizados foi o de blocos ao acaso, sendo os tratamentos constituídos por 16 variedades: CTC2, CTC4, CTC9, CTC11, CTC15, CTC18, IAC87-3396, IAC91-1099, IACSP94-3046, IACSP94-2094, IACSP94-2101, IACSP95-5000, RB857515, RB92579, RB966928 e SP86-0042. Aplicou-se uma lâmina de irrigação correspondente à 50% da necessidade hídrica da cultura. As irrigações foram realizadas por meio de barra irrigadora. Avaliou-se o número de perfilhos por metro, comprimento de colmos, diâmetro médio de colmos, massa de 10 colmos e parâmetros tecnológicos da matéria-prima. Os resultados mostraram diferenças significativas entre as variedades em relação a número de perfilhos por metro, comprimento da cana, diâmetro médio do colmo, produtividade e qualidade da produção. Para as 16 variedades avaliadas, as variedades que mais se destacaram em produtividade, foram CTC15 e IAC91-1099. A variedade que se destacou em TPH foi a variedade CTC9. A variedade CTC18 obteve resultados inferiores em produtividade, TPH e número de perfilhos. Pode-se concluir que a variedade CTC9 é um material adequado para cultivo em irrigação suplementar (50%) na região do Vale do São Patrício por apresentar um bom desempenho produtivo e tecnológico.

CNPQ; Fundação Araucária / Os enterococos são cocos Gram-positivos que pertencem ao grupo das bactérias ácido láticas (BAL). Podem ser isolados de plantas, solo, água, alimentos e do trato digestório de humanos e outros mamíferos. Alguns isolados são potencialmente patogênicos e resistentes a antimicrobianos, principalmente à vancomicina e demais antimicrobianos clinicamente importantes. Devido a este cenário, alimentos estão sendo sugeridos como reservatórios de enterococos resistentes a antimicrobianos. Contudo, são escassos os estudos que analisam a presença deste microrganismo em vegetais. Portanto, este trabalho teve como objetivo isolar e identificar Enterococcus spp. a partir de amostras de vegetais folhosos, legumes e raízes, e verificar sua suscetibilidade a antimicrobianos e formação de biofilme. Os isolados foram identificados ao nível de gênero/espécie pela reação da polimerase em cadeia (PCR), utilizando os oligonucleotídeos iniciadores das principais espécies. A sensibilidade a antimicrobianos foi determinada pelo método de disco-difusão e a presença dos genes ermB, aac-(6'), tetL, tetM, vanA e vanB pela PCR. A capacidade de formação de biofilme foi determinada, in vitro, por biomassa total. Foram obtidos 85 isolados de Enterococcus distribuídos em 62% das amostras analisadas. As espécies identificadas foram: Enterococcus casseliflavus/flavescens, Enterococcus columbae, Enterococcus faecium, Enterococcus mundtii e Enterococcus avium. Dos isolados 64% apresentaram resistência fenotípica a todos os antimicrobianos testados, principalmente à vancomicina, eritromicina, teicoplanina, ampicilina e penicilina. A maioria das espécies apresentou pelo menos um isolado resistente à vancomicina. Dos isolados resistentes 61% apresentaram multirresistência. Os genes detectados foram: tetM (15%), tetL (8%), vanA (5%), vanB (4%) e aac-(6') (2%). Todos os isolados foram capazes de formar biofilme, onde 27% foram classificados como produtor de biofilme fraco, 60% moderado e 13% forte. Os isolados produtores de biofilme moderado foram os que mais apresentaram resistência à vancomicina, teicoplanina, eritromicina e penilicina. De acordo com estes resultados, os vegetais podem atuar como reservatório de enterococos resistentes a diversos antimicrobianos de importância clínica, principalmente à vancomicina. Isso representa um risco para a saúde pública uma vez que a vancomicina é o último recurso terapêutico para o tratamento de infecções enterocócicas graves. / The e enterococci are Gram-positive cocci that belong to the group of lactic acid bacteria (LAB). They can be isolated from plants, soil, water, food and the digestive tract of humans and other mammals. Some strains are potentially pathogenic and resistant to antibiotics, especially vancomycin and other clinically important antibiotics. Due to this scenario, foods are being suggested as reservoirs enterococci resistant to antimicrobials. However, there are few studies that analyze the presence of this organism in food vegetable. Therefore, this study aimed to isolate and identifyenterococci from samples of leafy vegetables, legumen and roots, and verify their susceptibility to antimicrobial and biofilm formation. Isolates were identified to genus / species by polymerase chain reaction (PCR) using the primers of the main species.The antimicrobial susceptibility was determined by disk diffusion method and thepresence of ermB genes, aac (6 '), tetL, tetM, vanA and vanB by PCR. Biofilm formation ability was determined in vitro by the total biomass. 85 were obtainedEnterococcus distributed in 62% of samples. The species identified were:Enterococcus casseliflavus/flavescens, Enterococcus columbae, Enterococcus faecium, Enterococcus mundtii and Enterococcus avium. From the isolates showed 64% phenotypic resistance to all tested antibiotics, especially vancomycin, erythromycin, teicoplanin, ampicillin and penicillin. Most species had at least one isolate resistant to vancomycin. 61% of resistant isolates showed multidrug resistance. The genes were detected: tet M (15%), tetL (8%), vanA (5%), vanB (4%)and aac-(6 ') (2%). All isolates were able to form biofilm, where 27 % were classifiedas weak biofilm producer, 60 % moderate and 13 % stronger. Isolated producers of moderate biofilm were the ones who were resistant to vancomycin, teicoplanin, erythromycin and penillicin. According to these results, the vegetables can act as a reservoir of enterococci resistant to several antibiotics of clinical importance, especially vancomycin. This represents a risk to public health since vancomycin is the last therapeutic option for the treatment of severe enterococcal infections.