Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Capa_sumario e resumo.pdf: 62790 bytes, checksum: 4a6025d9eb7ac3fd4c6b6217995061a8 (MD5) Previous issue date: 2007-06-15 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Wood is a renewable natural polymer used by Brazilian industry of paper, furniture and tools. Surface treatment of wood is a way of improving its durability because it makes the surface waterprof. The present paper sets out to investigate the surface treatment of samples of pine (Pinus Ilhote) and imbuia (Ocotea Porosa) by means of a natural gas plasma at low pressure.The treatments were administered at 125°C for 1.0 h and 2.0 h. The samples were characterized by SEM, EDX, XRD, angle of contact (water drop versus polymerized surface) and absorption of humidity. Results indicate that there was the formation of a hydrophobic polymer film with 2,0 mm thickness. The angles of contact of a water drop on the surface sample that has undergone treatment reaches values of approximately 90°. As for the samples that have not been treated, the angle of contact can not be measured because the drop spreads on the wooden surface instantaneously. It is possible to observe that the polymer film is continuous and contributes to close the natural porosity of wood. Another interesting finding is that the vacuum system helps eliminate the humidity and the organic matter of wood as well as it leads to an improvement in the adhesion of ink to its surface. The rate of water absorption was reduced by up to 50% in the samples that have undergone plasma treatment. / A madeira é um polímero natural renovável muito utilizado pela indústria brasileira de papel, móveis e utensílios. O tratamento superficial da madeira é uma forma de aumentar sua vida útil pela impermeabilização da sua superfície. Neste trabalho estuda-se o tratamento superficial de amostras de pinus (Pinus Ilhote) e imbuia (Ocotea Porosa) a partir de um plasma de gás natural a baixa pressão. Os tratamentos foram realizados durante 1,0h e 2,0h a temperatura de 125°C. As amostras foram caracterizadas por MEV, EDX, DRX, ângulo de contato (gota de água x superfície polimerizada) e absorção de umidade (água). Os resultados mostram que houve a formação de um filme polimérico hidrofóbico com espessura da ordem de 2,0mm. O ângulo de contato de uma gota de água sobre a superfície de uma amostra tratada atinge valores próximos a 90° enquanto que, para as amostras não tratadas, nenhum ângulo de contato pode ser medido pois a gota se espalha instantaneamente sobre a superfície de madeira. Observa-se que o filme polimérico é contínuo e contribui para um grande fechamento da porosidade natural da madeira. O sistema de vácuo auxilia na eliminação da umidade e matéria orgânica da madeira bem como melhora a adesão da tinta à sua superfície. A taxa de absorção de água diminui em até 50% nas amostras que receberam o tratamento a plasma.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Pre-textuais.pdf: 51961 bytes, checksum: 92d8926bfc05a6edbc7684111e97a1d1 (MD5) Previous issue date: 2009-11-03 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This work presents results from an investigation on the potential use of waste vulcanized rubber scrap (WRS) particles as aggregate in construction concretes. The waste rubber scrap used in this study was obtained from the local rubber manufacturing industry. In the preparation of concretes, the Brazilian Standard was followed to achieve the required amounts of natural aggregate and WRS. For the study, mechanical properties along their durability of concrete produced with recycled aggregate were investigated and the results presented. While experimenting with hardened, concrete mixtures were prepared using WRS as the replacement of natural fine aggregate at the level 5%, 10% and 15 vol. % with water/cement ratios of 0.37, 0.45 and 0.55 (weight). The mixtures have been cured for periods of 7, 28 and 90 days. The properties of hardened recycled aggregate concrete were examined: 7-day, 28-day and 90-day compressive strength, water absorption and bulk density were carried out in specimens cured for 28 days. The analysis of the results has been carried out using analysis of variance (ANOVA). Such statistical analysis is discussed against microstructures of some selected samples which were studied using SEM/EDX. Bulk density of concrete was far lower than that of normal crushed aggregate. Although the use of waste vulcanized rubber scrap particles as replacement for the usual natural river sand, a specified 28-day compressive strength (28 MPa) can still be achieved at water/cement of 0.45 and replacement content of 15 vol. %. SEM/EDX analysis results shown that a discontinuity can be observed in the rubber-matrix interface indicating poor adhesion between the rubber particle and the cement paste. In the light of these findings, reusing waste vulcanized rubber scrap particles as aggregates in concrete production is not only a viable solution to the problem of inadequate concrete aggregates but also may help solving a vital environmental issue. / Este trabalho apresenta os resultados da investigação do uso de resíduos particulados de borracha (RPB) como substituinte parcial do agregado miúdo na produção de concretos. O resíduo foi proveniente do recorte de peças e peças com defeitos de fabricação, geradas durante as operações de moldagem, vulcanização e garantia da qualidade de uma indústria de borracha local. Por meio do método de dosagem proposto por Campiteli, foi possível definir os parâmetros de referência para a escolha dos níveis estudados. Foram preparados concretos usando RPB em níveis de 5%, 10% e 15% (em volume), em substituição ao agregado miúdo natural, com os níveis de relação água/cimento de 0,37, 0,45 e 0,55 (em massa), para diferentes traços de agregado/cimento. As misturas foram curadas por períodos de 7, 28 e 90 dias. As propriedades do concreto com RPB avaliadas foram: resistência à compressão após 7, 28 e 90 dias de cura, absorção de água e densidade aparente aos 28 dias de cura. A análise dos resultados foi feita usando ferramentas estatísticas, tais como, teste de hipóteses e análise de variância. Alguns resultados obtidos por meio da análise estatística foram confrontados com uma análise de microscopia eletrônica de varredura (MEV/EDS). A análise do ensaio de resistência a compressão mostrou que a adição de RPB diminui a resistência mecânica dos concretos em todas as idades de cura. A queda de resistência mecânica está relacionada com a microestrutura dos concretos, em conseqüência da maior porosidade na matriz cimentícia dos concretos com RPB, quando comparados aos concretos de referência. Foi possível obter concretos com resistência à compressão após 28 dias de cura de até 28 MPa, utilizando um fator água/cimento de 0,45 (em massa) e 15% em volume de RPB. Esses concretos podem ser usados na construção civil com função estrutural.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1 CAPA.pdf: 1097898 bytes, checksum: c48262de273117c396790b5a6e1ef4a4 (MD5) Previous issue date: 2009-11-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In the ceramic industry of wall and floor tiles, whose selection is strongly influenced by the visual aspect of the decorated surface, the color becomes one of the most important characteristics. With the purpose to search for new pigments that replace or optimize the already known, news method to synthesis are being researched, such as new pigments system and the incorporation of new raw materials. In this work was investigated the possibility of use of a waste industrial rich in iron in the synthesis of encapsulated pigments. It was selected five wastes, four from casting surfacing process and one waste from sheet metal treatment process. The wastes was characterized by chemical composition, cristalline phases present and morphology of the particles. The waste that introduced more percentage of hematite were added to the silica matrix, crystalline and amorphous and then homogenized using conventional milling and high energy followed by calcination at temperatures of 1050 to 1300ºC for 2 hours. The characterizations of pigments obtained were made through X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The pigments were applied in ceramic enamel and porcelain body. Afterwards, it was carried out by colorimetry and scanning electron microscopy. The results showed that the development of color becomes effective when the pigment is incorporated in ceramic body, because it is less aggressive. The color developed is influenced by variables such as the oxide content employed, conditions of milling and processing temperature. The results have showed that the use of developed don t interfere in microstructural characteristics of pigmented material. / Na indústria da cerâmica de revestimento, cuja seleção é fortemente influenciada pelo aspecto visual da superfície decorada, a cor passa a ser uma importante característica. Com o intuito de buscar novos pigmentos que substituam ou otimizem os já conhecidos, novos métodos de síntese estão sendo pesquisados, bem como novos sistemas pigmentantes e a incorporação de matérias primas alternativas. Desta forma, no presente trabalho, procurou-se estudar a possibilidade de aproveitamento de subprodutos industriais, ricos em ferro, na síntese de pigmentos encapsulados em matriz de sílica. Foram avaliados cinco subprodutos, sendo quatro provenientes do processo de acabamento de peças fundidas e um gerado no processo de tratamento superficial de chapas metálicas. Os subprodutos foram caracterizados quanto a sua composição química, fases cristalinas presentes e morfologia das partículas. O subproduto que apresentou maior percentual de hematita foi adicionado à matriz de sílica, na forma cristalina (quartzo) e amorfa, sendo posteriormente homogeneizados, utilizando moagem convencional e de alta energia seguidos de calcinação nas temperaturas de 1050 a 1300ºC por 2 horas. As caracterizações dos pigmentos obtidos foram realizadas através de difratometria de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Os pigmentos foram aplicados em esmalte cerâmico e em massa porcelânica. Posteriormente, foram realizadas análises colorimétrica e de microscopia eletrônica de varredura. Os resultados evidenciaram que o desenvolvimento da cor torna-se efetivo quando o pigmento é incorporado em massa porcelânica, por se tratar de um meio menos agressivo. A coloração desenvolvida é influenciada por variáveis como o teor de óxido empregado, condições de moagem e temperatura de processamento. Os resultados mostraram ainda que a utilização do pigmento desenvolvido não interfere nas características microestruturais do material pigmentado.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Parte 01 - Revisao Bibliografica.pdf: 888360 bytes, checksum: 212c15e8818de6b2dfa60bb2cd835592 (MD5) Previous issue date: 2009-12-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The loss of an organ or a part of the body generates, besides the loss of function, social and psychological disorders. The materials used to replace bone fall into a class called biomaterials and should have physical and biological properties compatible with living tissue hosts. The objective of this study is to optimize the method of synthesis and characterization of a bone matrix of calcium phosphate nanostructured and nanocomposite calcium phosphate /SiO2n at concentrations of 1%, 2%, 3% and 5% by volume. Were carried out morphological characterization of nanoparticles, nanostructured mineral powders and biomaterials obtained by sintering at 1200 C/2h. Finally, studies were performed on the mechanical behavior of nanostructured biomaterials. The process of synthesis of nanostructured powders proved to be efficient and optimized, allowing to obtain the matrix of calcium phosphate and nanocomposites with silica gel. Silica gel influence the surface energy of the matrix of calcium phosphate and this phenomenon has influenced the particle size of the nanocomposites, phase transformation and sinterability of the matrix of calcium phosphate. Tests of mechanical properties showed that the increase in percentual silica gel in the phosphate matrix tends to reduce the mechanical strength (hardness, strength and fracture toughness). Only the nanocomposite with 1% silica showed improvement in mechanical properties after annealing. / A perda de um órgão ou de uma parte do corpo humano gera, além da perda da função, transtornos sociais e psicológicos. Os materiais utilizados na substituição de ossos enquadram-se em uma classe denominada de biomateriais e devem apresentar propriedades físicas e biológicas compatíveis com os tecidos vivos hospedeiros. Esse trabalho tem como objetivo otimizar o método de síntese e caracterização de uma matriz óssea de fosfato de cálcio nanoestruturada e de nanocompósitos fosfato de cálcio/SiO2n, nas concentrações de 1%, 2%, 3% e 5% em volume. Foram realizadas caracterizações morfológicas das nanopartículas, mineralógica dos pós nanoestruturados e dos biomateriais obtidos da sinterização a 1200ºC/2h. Por fim, foram realizados estudos sobre o comportamento mecânico dos biomateriais nanoestruturados. O processo de síntese de pós nanoestruturados mostrou-se eficiente e otimizado, permitindo a obtenção da matriz de fosfato de cálcio e dos nanocompósitos com sílica gel. A sílica gel influenciou na energia de superfície da matriz de fosfato de cálcio e esse fenômeno influenciou no tamanho de partícula dos nanocompósitos, transformação de fase e sinterabilidade da matriz de fosfato de cálcio. Os ensaios de propriedades mecânicas mostraram que o aumento do percentual de sílica gel na matriz de fosfato tende a reduzir a resistência mecânica (microdureza, flexão e tenacidade à fratura). Apenas o nanocompósito com 1% de sílica apresentou melhora nas propriedades mecânicas após o recozimento.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Pre-textuais.pdf: 74879 bytes, checksum: 6785c5543c0fdea74eb42ad4be2cded6 (MD5) Previous issue date: 2009-12-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Multi-wall carbon nanotubes (MWNT) functionalized with poly(ethylene glycol) (PEG) were used to prepare epoxy matrix nanocomposites based on Bisphenol A Diglycidyl Ether (DGEBA), in order to evaluate the effect of functionalization in nanotubes/matrix dispersion and adhesion. Firstly, two works were carried out to estimate the reaction between DGEBA and PEG using sulfuric acid (H2SO4) or dimethylbenzylamine (DMBA), as catalysts, aiming the evaluation of viable routes to reaction of PEG chains connected to nanotubes with epoxy resin. The reaction product was analyzed with infrared spectroscopy (FTIR), proton magnetic resonance spectroscopy (RMN) and viscosity. The results confirmed the reaction occurs between DGEBA epoxy groups and PEG hydroxyl groups in the presence of dimethylbenzylamine as catalyst at 100°C. DSC analyses and tensile tests of cured hardener systems based on polyamine show that the DGEBA reaction with PEG leads to a decrease of Tg, originating a more flexible material. Epoxy matrix nanocomposites were prepared using 0,1% m/m of NCPM functionalized with PEG and 0,5% m/m of dimethylbenzylamine. The samples were characterized with infrared spectroscopy (FTIR), differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric analysis (TGA), scanning electron microscopy (SEM) and dynamic mechanical analysis (DMA). It was observed through SEM images a better adhesion of NCPM-PEG with matrix, in comparison with pristine MWNT, suggesting that NCPM-PEG reacted with the epoxy resin DGEBA. DSC analysis showed a Tg value decrease to prepared nanocomposites when compared to pure epoxy resin. / Nanotubos de carbono de paredes múltiplas (NCPM) funcionalizados com poli(etilenoglicol) (PEG), foram usados na preparação de nanocompósitos de matriz epóxi a base de diglicidil éter de bisfenol A (DGEBA), para avaliar o efeito da funcionalização na dispersão e adesão do nanotubo na matriz. Primeiramente dois estudos foram realizados para avaliar a reação entre DGEBA e PEG, utilizando ácido sulfúrico (H2SO4) ou dimetilbenzilamina (DMBA) como catalisadores, com o objetivo de se avaliar uma rota viável para a reação das cadeias de PEG ligadas aos nanotubos com a resina epóxi. O produto da reação foi avaliado por espectroscopia no infravermelho (FTIR), espectroscopia de ressonância magnética nuclear (RMN) de 1H e viscosidade. Os resultados das análises confirmaram a ocorrência da reação entre grupos epóxi do DGEBA e grupos hidroxila do PEG na presença de dimetilbenzilamina como catalisador, a 100°C. Análises de DSC e ensaios de tração dos sistemas curados com endurecedor a base de poliamina mostram que a reação de DGEBA com PEG leva a uma diminuição da Tg, gerando um material mais flexível. Nanocompósitos de matriz epóxi foram preparados usando 0,1% m/m de NCPM funcionalizados com PEG e catalisador dimetilbenzilamina na quantidade de 0,5% m/m. As amostras obtidas foram caracterizadas por Espectroscopia na região do Infravermelho (FTIR), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Análise termogravimétrica (TG), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Análise dinâmico-mecânica (DMA). Através das imagens obtidas por MEV, sugere-se uma maior adesão dos NCPM-PEG com a matriz, indicando que os NCPM-PEG reagiram com a resina epóxi à base de DGEBA. Análises de DSC mostraram uma diminuição do valor da Tg para os nanocompósitos preparados quando comparados a resina epóxi pura.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RESUMO.pdf: 12083 bytes, checksum: a5f4ea45fd2de1b6b09e1ac6c1fa5377 (MD5) Previous issue date: 2010-02-26 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In this study we used an epoxy-acrylate fotocurável reinforced with multi walls carbon nanotubes (MWCN) in proportions of 0.25% wt/wt and NCPM 0.75% wt/wt MWCN. For the cure of nanocomposites as thin films for periods of 12 and 24 hours, manufactured from a chamber of ultraviolet radiation (UV-A). Aiming to analyze aspects related to properties mechanical, thermal and tribological adding NCPM in an epoxy-acrylate fotocurável were evaluated: elastic modulus, hardness, storage modulus, loss modulus, damping, coefficient of friction, wear rate and temperature of transition glass. In addition to these properties described previously, there was also the behavior of these nanocomposites related to thermal aspects (cure degree and thermal stability) and morphology of regions of fracture and wear parts. Tests performed were: nanoindentation, microhardness, dynamicmechanical analysis (DMA), differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric analysis (TGA), scanning electron microscopy (SEM), test pin-on-disk and profilometry. The present results have shown gains of 67% in modulus, hardness at 77%, 154% in the storage module, 38% of the loss modulus, 24% reduction in friction and 24% reduction in the rate of wear with the addition of NC's in the nanocomposite studied. / Neste trabalho foi utilizado uma resina epóxi-acrilato fotocurável reforçada com nanotubos de carbono de paredes múltiplas (NCPM), nas proporções de 0,25% m/m NCPM e 0,75% m/m NCPM. Para a cura dos nanocompósitos na forma de filmes finos , por períodos de 12 e 24 horas, fabricou-se uma câmara de radiação ultra-violeta (UV-A). Buscando-se analisar aspectos ligados a propriedades mecânicas, térmicas e tribológicas da adição de NCPM em uma resina epóxi-acrilato fotocurável foram avaliados: módulo de elasticidade, dureza, módulo de armazenamento, módulo de perda, amortecimento, coeficiente de atrito, taxa de desgaste e temperatura de transição vítrea. Além dessas propriedades descritas anteriormente, verificou-se também o comportamento desses nanocompósitos relacionados a aspectos térmicos (grau de cura e estabilidade térmica) e aspectos morfológicos de regiões de fratura e regiões de desgaste. Os ensaios realizados foram: nanoindentação, microdureza, análise dinâmico-mecânica (DMA), calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise termogravimétrica (TGA), microscopia eletrônica de varredura (MEV), ensaio pino-disco e perfilometria. Os resultados obtidos nesse trabalho comprovaram ganhos de 67% no módulo de elasticidade, 77% na dureza, 154% no módulo de armazenamento, 38% no módulo de perda, 24% de redução do coeficiente de atrito e redução de 24% na taxa de desgaste com a adição de NC s no nanocompósito em estudo.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Pre-textuais.pdf: 212246 bytes, checksum: 2486f89cad1425c52e00eedff44e22a0 (MD5) Previous issue date: 2010-05-28 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Among the treatment options for polymers surface modifications, the plasma technology has showed a wide potential due to its efficiency and low waste generation. Conventional chemical treatments by means of sulfochromic solutions and other solvents present risks to factory workers and additional costs with residues disposal.In this study, polypropylene and high impact polystyrene were treated with nitrogen and atmospheric air cold plasmas in different voltages and treatment times. The remaining parameters (process current and gas pressure) were kept constant. Surface tensions up to 89% higher than the untreated state were observed for polypropylene and up to 57 % for high impact polystyrene. The presence of nitrogen and oxygen based polar groups was detected by means of photoelectrons spectroscopy (XPS). In addition, physical changes on polymers surfaces were observed by scanning electrons spectroscopy (SEM).The adhesion tests carried out by means of pull-off technique on painted polypropylene treated with atmospheric air during 10 minutes showed an increase of 516% in pull-off pressures after activation treatments. / Entre as opções de tratamentos para a modificação de superfícies de polímeros, a tecnologia de plasmas é promissora pela eficiência e baixa geração de resíduos. Tratamentos químicos convencionais através de soluções sulfocrômicas e outros solventes representam riscos relacionados à segurança de operadores de fábrica e custos adicionais com o descarte de resíduos.Neste trabalho, amostras de polipropileno e poliestireno de alto impacto foram tratadas com plasmas de ar atmosférico e nitrogênio em diferentes voltagens (320 e 400V) e tempos de tratamentos (5; 10; 40, 70 minutos). Os demais parâmetros (corrente de processo e pressão de gás) foram mantidos constantes.Foram observados aumentos nos valores das tensões superficiais de até 89% para o polipropileno e 57% para poliestireno de alto impacto após os tratamentos. A presença de grupamentos polares a base de nitrogênio e oxigênio foram detectadas através de espectroscopia de fotoelétrons (XPS). Modificações físicas na superfície dos polímeros foram também observadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os testes de aderência conduzidos em amostras de polipropileno tratadas com ar atmosférico durante 10 minutos através da técnica pull-off, demonstraram aumentos nas pressões de arrancamento dos filmes de tinta da superfície do material de até 516% vezes após os processos de ativação.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PRE-TEXTUAIS.pdf: 48578 bytes, checksum: 21f78cab7ee8f139f12bf814c8bfa87f (MD5) Previous issue date: 2010-07-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This work describes the results of an investigation on the possible applications of ground waste calcined clay bricks (WCB) for use as an active partial replacement for Portland cement in mortars. The investigation has been carried out using a full factorial design for experimental design. For the study, the physical and mechanical properties along their durability of mortar produced with WCB were investigated and the results presented. Mortar mixtures were prepared using WCB as the partial replacement of Portland cement at the level 10%, 20% and 30 wt.% with water/cement ratios of 0.45, 0.55 and 0.65. The necessary data for establishing a mix proportion design and a quality control method are obtained. Properties of fresh (consistency index and specific gravity) and hardened (7-day, 28-day and 120-day compressive strength, 28-day water absorption and 28-day alkali content) mortars were evaluated on specimens. Such statistical modeling is discussed against qualitative X-ray diffraction and microstructures of some selected samples were studied using SEM. Several empirical equations, surface and contour plots for the physicalmechanical properties of fresh and hardened recycled mortar with WCB as replacement content were obtained via regression analysis. The influence of level of WCB on the properties has been established, and its suitability for use in a mortar application has been assessed. The consistency decreased in parallel to an increase in the proportion of WCB. Specific gravity of mortars was far lower than that of normal no replacement mortars. A given 28-day compressive strength (21 MPa to 37 MPa) can be achieved at several water/cement ratio and the replacement contents up to 30 wt. %, thus producing na economical mixture mortar with WCB and lower cement Portland content. XRD and SEM analyses results indicated the presence of quartz, calcite, ettringite, portlandite, and silicates in recycled mortars. / Este trabalho apresenta os resultados da investigação do uso de rejeitos particulados de tijolos (RPT) na forma de pó, proveniente de tijolos de cerâmica vermelha, como substituinte parcial do cimento Portland, na produção de argamassas para construção civil. O estudo foi realizado adotando-se o projeto fatorial completo 32 acoplado com técnicas de metodologia de superfícies de resposta. Foram preparadas argamassas usando RPT em níveis de 10%, 20% e 30% (em massa), em substituição ao cimento Portland, com os níveis de relação água/cimento de 0,45, de 0,55 e 0,65. As misturas foram curadas por períodos de 7, 28 e 120 dias. As propriedades das argamassas contendo RPT no estado fresco foram avaliadas: massa específica e índice de consistência. As propriedades avaliadas das argamassas com RPT no estado endurecido foram: resistência à compressão (7, 28 e 120 dias), absorção de água aos 28 dias e teor de álcalis (CaCO3) aos 28 dias. Os resultados obtidos através da metodologia estatística foram confrontados com as análises de difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV) de amostras selecionadas. Foram obtidas equações empíricas, gráficos de superfície de resposta e de contorno para as propriedades físico-mecânicas das argamassas com RPT no estado fresco e endurecido, por meio de análise de regressão. A consistência diminuiu linearmente com o aumento da quantidade de RPT incorporado em substituição ao cimento Portland. A massa específica das argamassas contendo RPT foi menor do que na argamassa sem RPT. Foi possível obter argamassas com resistências à compressão aos 28 dias de 21 MPa a 37 MPa para vários níveis de relação água/cimento em até 30 % de substituição de cimento Portland por RPT. Dessa forma, é possível produzir argamassas econômica e ambientalmente viáveis, a partir da substituição parcial de cimento Portland por RPT, nas dosagens estudadas. As análises de DRX e de MEV indicaram a presença do quartzo, da calcita, da etringita, da portlandita, silicatos e porosidade em amostras de argamassas selecionadas, de modo que foi possível relacionar as mesmas com a resistência à compressão das argamassas.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Parte 3.pdf: 482495 bytes, checksum: 9b5dfbfdca016633f541825e4d0a771d (MD5) Previous issue date: 2011-02-11 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / One of the most frequent problem in the manufacture of composites with carbon nanotubes (CNT) is the interfacial interaction between the CNT and the matrix. Aiming to solve this problem, after previous oxidation, multi-walled carbon nanotube (MWCNT) were functionalized with amine groups by two different routes, via a Me2NSO2Cl and HBA. The thermogravimetry (TG) showed a decrease on the thermal stability of functionalized MWCNT. The MWCNT were also analyzed by elemental anaysis, which showed an increase in the amount of oxygen and nitrogen in the functionalized material, proving the amination of MWCNT. Composites of resin DGEBA were manufactured with pristine and amino MWCNT composites, where the concentration of the MWCNT ranged from 0.1 to 0.5% (m / m). Differential scanning calorimetry (DSC) analysis showed a decrease in the glass transition temperature (Tg) of the composite compared to the neat resin, and the reduction was more evident in composites with functionalized MWCNT. The composites were also analyzed by mechanical compression, flexural and tensile tests. In compression tests there was no significant difference between the neat resin and the composites modulus but the composite with MWCNT functionalized Me2NSO2Cl reaches maximum compression stress, the highest value. Bending tests showed an increase in the modulus and maximum stress of the composites compared to pure resin. The higher results were obtained when the concentration of MWCNT was 0.1% (m / m) and with MWCNT functionalized material via Me2NSO2Cl. No major differences were observed for the modulus and strength of neat resin and composites under tensile test. In this work, a study of purification of single wall carbon nanotubes (SWCNT) by heat treatment under an inert atmosphere at 1250 ° C, followed by supercritical fluid extraction, were also performed. The CNT were submitted to extraction with supercritical CO2 as solvent. The choice of surfactant (TBP) and chelating (HFA) was carried out to eliminate metallic impurities (especially iron) from the catalyst. Analysis by Atomic Emission Spectrometry Inductively Coupled Plasma (ICP) showed a significant reduction in the amounts of iron and cobalt. The purified SWCNT were then analyzed by TG , Raman spectroscopy and scanning electron microscopy (SEM), the results showed that the removal of metal catalysts improve significantly the thermal resistance of the CNT. / Uma das mais freqüentes questões na fabricação de compósitos com nanotubos de carbono (NTC) é a interação interfacial entre os NTC e a matriz. Com o intuito de melhorar esta interação os nanotubos de carbono de parede múltipla (NTCPM), após prévia oxidação, foram funcionalizados com grupos amínicos por duas rotas diferentes, uma via Me2NSO2Cl e a outra via HBA. As análises termogravimétricas (TG) mostraram uma diminuição da estabilidade térmica dos NTCPM funcionalizados. Os NTCPM também foram analisados por análise elementar, que mostrou um aumento na quantidade de oxigênio e nitrogênio no material funcionalizado, comprovando a aminação dos NTCPM. Com NTCPM pristine e aminados foram fabricados compósitos com matriz de resina epoxídica éter diglicidilício do Bisfenol A (DGEBA), em que a concentração dos NTCPM variou de 0,1 a 0,5% (m/m). As análises por calorimetria exploratória diferencial (DSC) mostraram uma diminuição da Tg do compósito em relação a resina pura, sendo a queda mais evidente nos compósitos com NTCPM funcionalizados. Os compósitos também foram analisados por ensaios mecânicos de compressão, flexão e tração. Nos ensaios de compressão não houve diferenças significativas entre os módulos da resina pura e dos compósitos, já na tensão máxima houve aumento, para o compósito com NTCPM funcionalizados com Me2NSO2Cl. Nos ensaios de flexão houve aumento no módulo e na tensão máxima dos compósitos em relação à resina pura, sendo os valores maiores quando a concentração de NTCPM foi de 0,1% (m/m) e com material funcionalizado via Me2NSO2Cl. Nos ensaios de tração não foram percebidas diferenças nos módulos e tensões máximas comparando os compósitos e a resina pura. Neste trabalho também foi realizado um estudo de purificação de NTCPS, produzidos por descarga em arco, seguido de tratamento térmico em atmosfera inerte a 1250ºC, seguido por extração em fluído supercrítico, CO2 no estado supercrítico como solvente. A escolha do surfactante (TBP) e do quelante (HFA) foi feita com intuito de eliminar impurezas metálicas (especialmente ferro), provenientes do catalisador. Análises de Espectrometria de Emissão Atômica por Plasma Acoplado Indutivamente (ICP) mostram que houve redução na quantidade de ferro e cobalto. Os NTCPS purificados foram posteriormente analisados por TG, espectroscopia Raman e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados mostraram que a retirada dos metais aumenta consideravelmente a resistência térmica dos NTCPS.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1_Introducao.pdf: 64784 bytes, checksum: a1b19b41bade65db44f4ab7b4a5561dc (MD5) Previous issue date: 2011-02-25 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Polyamide-imide (PAI) is a polymer widely used in magnet wires for electrical applications due to combination of their mechanical, electrical and thermal properties. This polymer can be improved by the addition of inorganic moieties, among them silsesquioxanes, forming organic/inorganic hybrids. This dissertation presents the preparation of hybrid polymers PAI/copolysilsesquioxane (PAI/coPSQ), where the matrix of polyamide-imide (PAI) is prepared from the condensation of trimellitic anhydride (TMA) and diphenylmethane-4 ,4-diisocyanate (MDI), and the copolysilsesquioxane is prepared by the sol-gel method from alkoxide precursors, in this case, 3-aminopropyltriethoxysilane (APES) and phenyltrietoxisilane (PTES). The methods for obtaining the hybrid PAI/coPSQ by simple mixing and in situ reaction were evaluated. The hybrid polymers were characterized by their spectroscopic characteristics, morphology, electrical, mechanical and thermal properties. The PAI/coPSQs coatings prepared with APES-rich coPSQ presented gelatinization due to high crosslinking generated by the polymer chains of PAI and the amine groups of PSQ. The method of in situ reaction mixture was more efficient in the generation of hybrid PAI/coPSQ, minimizing the occurrence of gelatinization. The SEM and AFM confirmed the absence of separation between the organic and inorganic phases and the FTIR and NMR 13C and 29Si analysis confirmed the formation of a Si-O-Si network. PAI/coPSQ hybrid samples showed no significant changes of Tg, while PAI/PTES hybrid obtained by polycondensation of PTES presented a decrease of Tg. PAI/PSQs hybrids were analyzed by thermogravimetry and showed a small improvement in thermal resistance. The results of nanoindentation tests confirmed the influence of adding coPSQ to increase hardness and elastic modulus of PAI films, while the average performance of dielectric strength showed trends of increasement. / O polímero poliamida-imida (PAI) é amplamente utilizado em fios esmaltados para aplicações elétricas devido ao balanço de suas propriedades mecânicas, elétricas e térmicas. Este polímero pode ser melhorado pela adição de cargas inorgânicas em sua matriz, dentre elas os silsesquioxanos, formando híbridos orgânicos/inorgânicos. O presente trabalho apresenta o preparo de polímeros híbridos PAI/copolissilsesquioxano (PAI/coPSQ), onde a matriz de poliamida-imida (PAI) é preparada a partir da reação de condensação entre o anidrido trimelitico (TMA) e o difenilmetano-4,4-diisocianato (MDI), e o copolissilsesquioxano é preparado pelo método sol-gel a partir de precursores alcóxidos, neste caso o 3-aminopropiltrietoxissilano (APES) e o feniltrietoxissilano (PTES). Foram avaliadas as metodologias de obtenção do híbrido PAI/coPSQ por mistura simples e por reação in situ. Os polímeros híbridos foram caracterizados quanto às suas características espectroscópicas e morfológicas, propriedades elétricas, mecânicas e térmicas. Os vernizes de PAI preparados com coPSQs ricos em APES apresentaram gelatinização devido ao alto grau de reticulação gerado pelas ligações cruzadas entre as cadeias poliméricas do PAI e os grupos amínicos. O método de mistura por reação in situ mostrou-se mais eficiente na geração do híbrido PAI/coPSQ, minimizando a ocorrência de gelatinização. As análises morfológicas confirmaram a ausência de separação entre as fases orgânica e inorgânica e as análises de FTIR e NMR 13C e 29Si confirmaram formação da rede Si-O-Si. As amostras híbridas PAI/coPSQ não apresentaram alterações significativas de Tg, enquanto que o híbrido PAI/PTES obtido pela policondensação somente do PTES apresentou grande diminuição de Tg. Os híbridos PAI/PSQs apresentaram uma pequena melhoria na estabilidade térmica analisada por termogravimetria. Os resultados do ensaio de nanoindentação confirmaram a influência da adição do coPSQ para o aumento da dureza e do módulo de elasticidade dos filmes de PAI, enquanto que os resultados médios da propriedade de rigidez dielétrica apresentaram tendência de aumento.