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Influência do alinhamento de nanotubos de carbono nas propriedades elétricas de nanocompósitos de matriz epoxídica / Influence of the alignment of carbon nanotubes in the electrical properties of epoxy matrix nanocompositesHattenhauer, Irineu 24 February 2012 (has links)
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Previous issue date: 2012-02-24 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Epoxy resin / carbon nanotubes (CN) composites are widely used due to the versatile matrix phase and the excellent properties of the reinforcing phase. However, the development of polymer nanocomposites still faces three important challenges: interfacial interaction, dispersion and orientation of the reinforcing phase. This work studied the orientation process of NC by electric field of 100 V/cm, and how this phenomenon changes the properties of these materials. The in situ polymerization method was used to fabricate nanocomposites with multi-walled carbon nanotubes and epoxy resin. We made three sets of nanocomposites, each set contained five concentrations of CN: 0.00, 0.04, 0.08, 0.20 and 0.30 (v/v). In the manufacture of the first set, the samples were not subjected to an electric field during curing, while the second set of samples was prepared under an electric field of 100 V/cm at a frequency of 1 kHz during curing. The third set was prepared under an electric field of 100 V/cm at 60 Hz during curing. Viscosimetry techniques, optical microscopy, scanning electron microscopy, differential scanning calorimetry (DSC) and impedance spectroscopy were used to characterize the dispersion and orientation of carbon nanotubes. The viscosimetry shows that the nanocomposites exhibit a shear thinning behavior for all concentrations studied. However, the viscosity of the material increased considerably with CN concentration, ca. 50% for 0.30% (v/v) NC, difficulting the processing of samples. Optical and electronic microscopies showed that the manufacturing method used to disperse the CN did not provide a homogeneous dispersion. Using the impedance spectroscopy technique it was possible to characterize the orientation of the CN, since the electrical conductivity of all samples submitted to the electric field during curing showed an increase of 2.8 orders of magnitude compared to the set that was not subjected to the electric field. The orientation of the CN decreased the percolation threshold of the samples. Nanocomposite samples not subjected to the electric field during curing (ER) showed a percolation threshold of (0.06 ± 0.02) (v/v), while the set of samples subjected to the electric field (EA) had a percolation threshold (0,010 ± 0,005) (v/v). In these systems the direction of CN showed no dependence on the frequency of the applied electric field during curing, as the electrical conductivity of the samples prepared under the electric field oscillating at 1 kHz and that of the samples prepared at 60 Hz showed similar values. / Compósitos de resinas epoxídicas e nanotubos de carbono (NC) são materiais amplamente estudados para potenciais aplicações funcionais e estruturais, pois a fase matriz polimérica é versátil e a fase reforço apresenta excelentes propriedades. Porém, o desenvolvimento destes nanocompósitos poliméricos ainda enfrenta três desafios para que as propriedades da fase reforço sejam transferidas à matriz: a interação interfacial, a dispersão e a orientação da fase reforço. Nesse trabalho foi estudado o processo de orientação de NC por campo elétrico de 100 V/cm e como esse fenômeno altera as propriedades desses materiais. O método de polimerização ��in situ�� foi usado para fabricar nanocompósitos com nanotubos de carbono de paredes múltiplas e resina epóxi baseada no éter diglicidílico do bisfenol A (DGEBA), tendo em vista o estudo das suas propriedades elétricas. Foram fabricados três conjuntos de nanocompósitos, cada conjunto continha cinco concentrações de NC: 0,00; 0,04; 0,08; 0,20 e 0,30 % (v/v). Na fabricação do primeiro conjunto as amostras não foram submetidas ao campo elétrico durante a cura. Na fabricação do segundo conjunto as amostras foram submetidas a um campo elétrico de 100 V/cm com frequências de 1 kHz durante a cura. Na fabricação do terceiro conjunto as amostras foram submetidas a um campo elétrico de 100 V/cm com frequências de 60 Hz durante a cura. As técnicas de viscosimetria, microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura, calorimetria diferencial de varredura (DSC) e espectroscopia de impedância foram usadas para caracterizar a dispersão e orientação dos nanotubos de carbono. A viscosimetria mostrou que os nanocompósitos apresentam um comportamento pseudoplástico para todas as concentrações estudadas. Contudo, o aumento da concentração de NC aumentou também a viscosidade do material, em cerca de 150 % para 0,30 %(v/v) de NC, dificultando o processamento das amostras. As técnicas de microscopia ótica e eletrônica mostraram que o método de fabricação usado para dispersar os NC não proporcionou uma dispersão homogênea em escala nanométrica. Já com a técnica de espectroscopia de impedância foi possível caracterizar a orientação dos NC, pois a condutividade elétrica do conjunto de amostras submetidas ao campo elétrico durante a cura apresentou um incremento de 2,8 ordens de grandeza quando comparado ao conjunto não submetido ao campo elétrico. A orientação dos NC diminuiu o limiar de percolação das amostras, pois o conjunto de amostras de nanocompósitos não submetidas ao campo elétrico durante a cura apresentou um limiar de percolação de (0,06 ± 0,02) % (v/v). Já o conjunto de amostras de nanocompósitos submetidas ao campo elétrico apresentou um limiar de percolação de (0,010 ± 0,005) % (v/v). Nesse sistema a orientação dos NC não apresentou dependência à frequência do campo elétrico aplicado durante a cura, pois a condutividade elétrica das amostras submetidas ao campo elétrico oscilando a 1 kHz e das amostras submetidas ao campo elétrico oscilando a 60 Hz apresentaram valores similares.
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Nanocompósitos de epóxi/nanotubos de carbono/argilas / Epoxy matrix nanocomposites with dispersion of carbon nanotubes and claysSene, Tarcísio Sanson 25 June 2012 (has links)
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Previous issue date: 2012-06-25 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Interesting changes in mechanical and electrical conductivity properties of polymeric matrixes are provided by dispersing carbon nanotubes, obtaining a nanocomposite. Current researches showed an effect of assisted dispersion of carbon nanotubes (CNT) by montmorilonite clay in an epoxy matrix, in a way that increments of clay provided better dispersion of CNT in the matrix, increasing the nanocomposite electrical conductivity when the same fraction of CNT was kept. This work intended to assess the effect of the simultaneous dispersion of a montmorillonite clay and CNT on a diglycidyl ether of bisphenol-A (DGEBA) epoxy matrix. Further, the assisted dispersion of CNT was assessed by two different montmorillonite clays: as natural (MMT-Na) and an organoclay (MMT-30B). The nanocomposites were fabricated by in situ polymerization method, using high energy sonication as the dispersion method, without the aid of solvents in the medium. The nanocomposites were molded by casting or by resin transfer molding (RTM), adding 27% v/v of glass-fibers in the latter molding method, obtaining a hybrid micro/nanocomposite. The glass transition temperature (Tg) of the nanocomposites was increased until 10ºC for the samples containing MMT-30B clay, however it practically did not change with the dispersion of MMT-Na clay, when compared to the Tg of the neat epoxy matrix. In the other hand, the simultaneous dispersion of CNT with each one of the clays provided two different Tg behaviors, with the same 10ºC increasing in Tg when the CNT were added with MMT-30B, and a lower increase of 3ºC in the Tg when the MMT-Na and CNT were added, also comparing to the neat sample. The casted samples did not show a significant change in the flexural modulus, though the flexural strength was reduced in the samples containing any of the clays, being this reduction proportional to the agglomerated feature of the nanocomposite. Regarding to the CNT percolation threshold in the epoxy matrix, it was verified to be between 0,04 and 0,10% v/v of CNT. The simultaneous dispersion of CNT with the clays just produced distinct dielectric behaviors when the fraction of CNT was higher than the percolation threshold. Both clays affected the continuity of the CNT percolated network, considering the clay fraction used. The simultaneous adding of MMT-30B clay with CNT was the condition that most reduced the conductivity of the samples, among those containing the same CNT fraction. The MMT-Na clay did not reduce the number of percolated ways of CNT as the MMT-30B, and, above a critical frequency of electrical current, the simultaneous dispersion of MMT-Na and CNT exhibited higher conductivity than the sample containing just the same CNT fraction, suggesting that more polarizable interfaces are being produced at this condition. Regarding to the hybrid micro/nanocomposites produced by RTM, there is a suspect that the low fraction of nanoparticles did not favor the increasing in the flexural modulus of the hybrid composite. The high viscosity of the samples containing any one of the clays caused low impregnation in the glass-fibers, obtaining regions of the composite without fibers dispersed. The MMT-Na clay was filtered though the porous medium during the resin infusion, probably due to its hydrophilic nature, showing lower compatibility with the epoxy matrix. / Nanotubos de carbono dispersos em matrizes poliméricas podem proporcionar interessantes alterações em propriedades mecânicas e de condutividade elétrica no material nanocompósito resultante. Trabalhos atuais demonstram um possível efeito de dispersão de nanotubos de carbono (NTC) assistida pela dispersão simultânea com argila montmorilonita natural em uma matriz epoxídica, de modo que incrementos de argila proporcionariam melhor dispersão dos NTC na matriz, elevando a condutividade elétrica quando mantido constante o teor de NTC. Este trabalho intencionou avaliar o efeito da dispersão simultânea de argila montmorilonita e NTC nas propriedades mecânicas, térmicas e dielétricas de uma matriz de epóxi do diglicidil éter do bisfenol-A (DGEBA). Ainda, foi avaliado o efeito de dispersão de NTC assistido por duas diferentes argilas montmorilonita: natural (MMT-Na) e uma organoargila (MMT-30B). Os nanocompósitos foram fabricados pelo método de polimerização in situ, utilizando sonicação de alta energia como fonte de dispersão e sem a utilização de solventes. Os nanocompósitos foram moldados por casting e por moldagem por transferência de resina (RTM resin transfer molding), neste último método sendo utilizados 27% v/v de fibras-de-vidro, obtendo-se um híbrido micro/nanocompósito. A temperatura de transição vítrea (Tg) dos nanocompósitos foi elevada em até 10ºC para os nanocompósitos contendo argila MMT-30B, porém praticamente não se alterou com a dispersão argila MMT-Na, quando comparado com a Tg da matriz sem as nanopartículas. Já a dispersão simultânea de NTC com cada uma das duas argilas promoveu diferentes alterações na Tg, não alterando em relação à Tg do nanocompósito que possuía somente argila MMT-30B e elevando a Tg da amostra que possuía argila MMT-Na em 3ºC em relação à amostra pura. As amostras preparadas por casting não apresentaram significante alteração de módulo de elasticidade, porém, quando presente alguma das argilas na composição da amostra, a resistência à flexão foi reduzida proporcionalmente ao caráter aglomerado das nanopartículas. Com relação ao limiar de percolação de NTC, foi verificado estar situado entre teores 0,04 e 0,10% v/v. A dispersão simultânea de cada argila com NTC somente gerou comportamentos distintos de condutividade quando utilizado teor de NTC acima da ocorrência de percolação. Nos teores utilizados, ambas as argilas afetaram a continuidade da rede percolada de NTC, porém a argila MMT-30B foi a que mais reduziu a condutividade em freqüências abaixo de 100 Hz. A argila MMT-Na já não reduziu o número de caminhos percolados de NTC como no caso da argila MMT-30B, e acima de determinada frequência de corrente elétrica, a dispersão simultânea de argila MMT-Na com NTC exibe maior condutividade do que a amostra contendo somente o mesmo teor de NTC, sugerindo que estão sendo geradas interfaces mais polarizáveis quando dispersos simultaneamente a argila MMT-Na e NTC. Em relação aos híbridos micro/nanocompósitos produzidos por RTM, suspeita-se que o baixo teor de nanopartículas não favoreceu o aumento de módulo de elasticidade do material híbrido. A alta viscosidade das amostras que possuíam alguma argila em sua composição gerou baixa impregnação de fibras e formação de regiões sem fibras-de-vidro no volume do compósito. A argila MMT-Na foi filtrada pelo meio poroso durante a infusão, provavelmente devido à sua natureza hidrofílica, possuindo menor compatibilidade com a matriz epoxídica.
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Vidro de sistema Li2O-ZrO2-SiO2 como alternativa para síntese de pigmento cerâmico contendo resíduo industrial rico em Fe2O3 / Synthesis of inorganic pigments from glass-ceramic system Li2O-ZrO2-SiO2 and waste from the metallurgical industry. 2012Schmitt, Thais de Jesus 18 June 2012 (has links)
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Previous issue date: 2012-06-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Recently, the traditional ceramics industry has developed great interest in obtaining pigments which may have firing temperature stable, so that the action of molten glass does not interfere with the final product. In the coating industry, whose selection is strongly influenced by the visual appearance of the decorated surface, the color is an important feature. In order to search for new pigments that replace or optimize the old, new synthetic methods has being studied, as well as new systems and the incorporation of pigments alternative raw materials. Thus, this work studied the possibility of use of industrial byproducts, rich in iron, in the synthesis of pigments encapsulated in glassy matrix. The by product from the surface treatment of sheet metal was evaluated and characterized by chemical composition, crystalline phases and morphology of particles. The residue was added to the glassy matrix, homogenized using conventional milling and calcined at temperatures of 700 ° C to 900 ° C for 15 minutes. The characterization of the pigments obtained were performed using XRD and SEM. The pigments were used in ceramic and enamel porcelain paste and observed by optical microscopy and SEM. The results showed that color development becomes effective when the pigment is incorporated into porcelain paste, because it is a less aggressive. Was concluded that the developed color is influenced by oxide content employed, milling conditions and the processing temperature. The results showed that the use of the pigment developed does not interfere in the microstructural characteristics of pigmented material. / Recentemente, na indústria cerâmica tradicional, tem havido um interesse crescente na obtenção da inclusão de pigmentos na qual a temperatura de queima seja estável de tal forma que ação dos vidros fundidos não interfiram no produto final. No setor de revestimento, cuja seleção é fortemente influenciada pelo aspecto visual da superfície decorada, a cor passa a ser uma importante característica. Com o intuito de buscar novos pigmentos que substituam ou otimizem os já conhecidos, novos métodos de síntese estão sendo pesquisados, bem como novos sistemas pigmentantes e a incorporação de matérias primas alternativas. Desta forma, no presente trabalho, procurou-se estudar a possibilidade de aproveitamento de subprodutos industriais, ricos em ferro, na síntese de pigmentos encapsulados em matriz de vidro. O subproduto que é proveniente, do processo de tratamento superficial de chapas metálicas foi avaliado. O subproduto foi caracterizado quanto a sua composição química, fases cristalinas presentes e morfologia das partículas. O resíduo foi adicionado à matriz vítrea, sendo posteriormente homogeneizados, utilizando moagem convencional e seguidos de calcinação nas temperaturas de 700°C até 900°C por 15 minutos. As caracterizações dos pigmentos obtidos foram realizadas através de difratometria de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Os pigmentos foram aplicados em esmalte cerâmico e em massa porcelânica. Posteriormente, foram realizadas análises de microscopia ótica e eletrônica de varredura. Os resultados evidenciaram que o desenvolvimento da cor torna-se efetivo quando o pigmento é incorporado em massa porcelânica, por se tratar de um meio menos agressivo. A coloração desenvolvida é influenciada por variáveis como o teor de óxido empregado, condições de moagem e temperatura de processamento. Os resultados mostraram ainda que a utilização do pigmento desenvolvido não interfere nas características microestruturais do material pigmentado.
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Compósitos de fibras de taquara (Merostachys sp.) e matriz de poliéster e epóxi / Composites of taquara fibers (Merotachys sp.) and polyester and epoxy resinReis, Elton Garcia dos 04 December 2012 (has links)
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Previous issue date: 2012-12-04 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The aim of this study was to characterize the mechanical properties of the fiber and taquaralixa (Merostachys sp.) composites with polyester and epoxy matrixes by means of tensile, pull out and flexural tests. Initially, the stalks of taquara went through a drying process to determine the moisture content. Afterwards, the taquara sticks were chemically treated with a solution of sodium hydroxide 10% w/w and hydrogen peroxide 10% v/v, causing softening of the sticks that later were crushed with a rolling machine, in order to partially remove lignin and separate the fibers. To determine the tensile strength of the fiber, tensile tests were performed. And fiber was tested by means of pull out test for determining the shear stress and critical length in the polyester and epoxy matrixes. An optic microscope and an application software were used to determine the cross-sectional area and the perimeter of the fiber. Composites with long fibers and matrixes of polyester and epoxy were prepared through the compression molding process. The fiber concentrations used in the polyester matrix were: 40, 60, 70 and 75% w/w; and for the epoxy matrix 40, 60 and 75% w/w of fiber were used. Composites with random and short fibers were produced with epoxy matrix. Fibers with 13 mm in length were used at the concentrations of 50 and 60% w/w; fibers with 25 mm in length at concentrations of 50 and 60% w/w and fibers with 60 mm in length at a concentration of 50% w/w. Flexural tests were performed for the composites and it was possible to determine the flexural stress, Young s Modulus, strain and density for each specimen. From the results of the long fibers composites and using the values of tensile and strain within the linear region, the Young s modulus of the fiber was estimated through interpolation of the rule of mixtures lower limit and Halpin-Tsai equations. For the results of composites with random and short fibers together with the results of composites with long fibers and epoxy matrix, the rule of mixtures lower limit equation was interpolated in order to obtain an estimate of the Young s modulus or tensile strength in function of the volumetric fraction and fiber length. With the results of tensile strength, Young s modulus and density, it was possible to perform a comparison among the mechanical properties of wood Angicovermelho (Anadenanthera peregrina), Peróba-rosa (Aspidosperma polyneuron), Piquiá (Caryocar villosum) and Eucalipto (Eucalyptus Grandis and Citriodora). Composites with long fibers and composites with 60 mm in lenght of fibers presented superior properties in comparison to these woods. / Este trabalho teve como objetivo caracterizar as propriedades mecânicas da fibra e os compósitos de fibra de taquara-lixa (Merostachys sp.) com matriz poliéster e epóxi por meio de ensaios de tração, pull out e flexão de três pontos. Inicialmente, os colmos da taquara passaram por um processo de secagem para a determinação do teor de umidade. Em seguida, os gravetos da taquara foram tratados quimicamente com solução de hidróxido de sódio a 10% m/m e peróxido de hidrogênio a 10% v/v que provocou o amolecimento dos gravetos que na sequência foram esmagados com auxílio de uma calandra, com o objetivo de retirar parcialmente a lignina e separar as fibras. Os ensaios de tração da fibra foram realizados para a determinação da tensão de ruptura. E ensaios de pull out da fibra foram realizados para a determinação da tensão cisalhante de ruptura e comprimento crítico nas matrizes poliéster e epóxi. Para a determinação da área transversal e perímetro da fibra foi utilizado um microscópio óptico e um aplicativo de tratamento de imagem. Compósitos com fibras longas e matrizes de poliéster e epóxi foram confeccionados por meio do processo de moldagem por compressão. As concentrações de fibras utilizadas para a matriz poliéster foram 40, 60, 70 e 75% m/m e para a matriz epóxi foram 40, 60 e 75% m/m. Compósitos com fibras curtas e aleatórias também foram produzidos com matriz epóxi. Foram utilizadas fibras com 13 mm de comprimento nas concentrações de 50 e 60% m/m de fibra, 25 mm de comprimento nas concentrações de 50 e 60% m/m e 60 mm de comprimento na concentração de 50% m/m. Ensaios de flexão de 3 pontos foram realizados para os compósitos, e determinou-se a tensão de flexão, o módulo de elasticidade, a deformação e a massa específica para cada corpo de prova. A partir dos resultados obtidos dos compósitos com fibras longas e utilizando-se os valores de tensão e deformação dentro do regime linear, foi possível estimar o módulo de elasticidade da fibra por meio da interpolação das equações da regra das misturas limite inferior e equação de Halpin-Tsai. Para os resultados dos compósitos com fibras curtas e aleatórias juntamente com os resultados dos compósitos com fibras longas e matriz epóxi foi interpolada a equação da regra das misturas limite inferior com o objetivo de obter uma
estimativa do módulo de elasticidade ou da tensão de flexão em função da fração volumétrica, e comprimento da fibra. Com os resultados de tensão de flexão, módulo de elasticidade e massa específica foi possível realizar uma comparação em relação as propriedades mecânicas das madeiras Angico-vermelho (Anadenanthera peregrina), Peróba-rosa (Aspidosperma Polyneuron), Piquiá (Caryocar villosum) e Eucalipto (Eucaliptus Citriodora e Grandis). Os compósitos com fibras longas e fibras curtas de 60 mm apresentaram propriedades superiores
em comparação com estas madeiras.
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Obtenção de pós de dióxido de titânio para células solares sensibilizadas por corante via rota sol gel / Obtaining of titanium dioxide powders for de-sensitized solar cells by sol-gel routeForbeck, Guilherme 30 August 2012 (has links)
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Previous issue date: 2012-08-30 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Photovoltaic solar energy is an interesting way of generating electricity in light because of its low environmental impact, particularly for on-grid application in order to mitigate BOS (balance of system: batteries, etc) costs. The method of operation of the solar cell does not generate environmental impact, but their production does, especially when high-purity materials are used, such as solar grade silicon (SoG-Si: 99,9999% or 5N). Dye-sensitized solar cells (DSCs) are an interesting option since they are based on metal oxides as semiconductor materials. Titanium dioxide (TiO2) in its anatase polymorphic crystalline phase, presents interesting properties, such as
a wide bandgap to minimize photocorrosion issues, high refractive index and high dielectric constant. In this work, nanocrystalline TiO2, predominantly in its anatase crystalline phase, was prepared by the sol-gel process under acid medium. Peptization was carried out at room temperature. Porous layers were deposited onto transparent conducting oxide substrates from powder TiO2 samples. A commercial TiO2 powder sample (P25, Evonik) was used as a reference. Different heat treatment times for the powder TiO2 samples and also for the porous TiO2 layers were studied. In order to analyze the influence of heating time on the morphological e crystalline structure of the resulting porous TiO2 layers, photoelectrodes were characterized by scanning electron microscopy (SEM), atomic force microscopy (AFM), surface area analysis (BET) and X-ray diffraction (DRX). DSCs were assembled from photoelectrodes produced by using different powder samples and their characteristic current-voltage (I-V) curves were measured. Nanosized crystallites were predominant in all studied batches. The average particle size increased under increasing heating time, especially for powders submitted to a heating time of 120min. The heat treatment at 450°C for 30 min provided powder samples endowed with higher crystallinity, but a lower anatase content. The anatase content was reflected in the power energy conversion efficiency (η) of the DSCs, which provides evidence for the importance of the heat treatment of 450°C for 30min on the dependent variable (η). / A energia solar fotovoltaica e uma forma interessante de obtencao de energia eletrica por apresentar baixo impacto ambiental. Quando utilizada na geração distribuida, permite reduzir custos com balanco do sistema (baterias, etc). O processo de operacao das celulas solares nao gera impacto ambiental, mas sua producao sim, em funcao da utilizacao de materiais de elevado grau de pureza, como o silicio grau solar (SoG-Si: 99,9999% ou 5N). As celulas solares sensibilizadas por corante (CSSCs) sao uma opcao interessante, pois utilizam um um oxido metalico como material semicondutor. O dioxido de titanio (TiO2), em sua fase polimorfica anatase, apresenta propriedades interessantes, tais como separacao entre bandas adequada para dificultar a corrosao, elevado indice de refracao e alta constante dieletrica. Neste trabalho, foram produzidos pos de dióxido de titanio nanocristalino pelo metodo sol-gel em ambiente acido, com peptizacao em
temperatura ambiente. Diferentes tempos de tratamento termico dos pos foram estudados. Camadas porosas foram depositadas sobre substratos condutores transparentes a partir de amostras de TiO2 em po. Uma amostra de TiO2 comercial (P25, Evonik) foi utilizada como referencia. Diferentes tempos de tratamento térmico destas camadas porosas tambem foram estudados. Com o objetivo de observar a influencia do tempo de aquecimento nos materiais resultantes, os fotoeletrodos foram caracterizados por microscopia eletronica de varredura (MEV), microscopia de forca atomica (AFM), analise de area superficial (BET) e difracao de raios-X (DRX). As CSSCs foram montadas a partir dos fotoeletrodos produzidos com os diferentes pos e suas propriedades eletricas foram avaliadas atraves da curva característica corrente tensao (I V). Cristalitos nanometricos predominaram em todos os lotes estudados. O tamanho medio de particula aumentou com o aumento no tempo de aquecimento, especialmente para amostras em po submetidas a um tempo de aquecimento de 120min. As amostras apresentaram tambem um aumento na cristalinidade e uma reducao no teor da fase anatase apos tratamento termico a 450°C. As CSSCs apresentaram eficiencias compativeis com o teor de anatase presente nas amostras, evidenciando que o tempo de aquecimento no patamar de 450°C e significativo para a variavel resposta eficiencia de conversao energetica.
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Nanocompósitos de matriz epóxi reforçados com argilas montmoriloniticas / Nanocompósites of epoxy matrix reinforced clay montmorillonitesPaz, Juliana D avila 27 July 2012 (has links)
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Previous issue date: 2012-07-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Epoxy-clay nanocomposites has been widely studied with interests in their thermal, mechanical and structural. A major breakthrough in research can be no use of solvents when the clay dispersion in epoxy resin, which reduces the environmental impact, although epoxies can not be recycled. This paper presents a study of the thermal properties (by Thermogravimetry, Differential scanning calorimetry and Dilatometry), mechanical (for traction, flexion and K1c) and structural (by Fourier Transform Infrared Microscopy and scanning electron) of epoxy-clay nanocomposites and as a rheological analysis (for viscosity) of the solutions of pre-cured composite at the moment of the load as first dispersion parameter selection of samples for later analyzes mechanical, thermal and structural characteristics. In the analyzes were chosen viscosity samples that had higher values, wherein the cured samples were used in two dispersion conditions, with and without sonication, and variations in concentration of 2, 4, 6 and 8 wt% as a means of comparison to obtain clear results improvements or not the properties of these nanocomposites, which are related to the respective condition dispersion. It is understood that nanocomposites with good dispersion is intercalated / exfoliated since the clay used in this work is called montmorillonite and has lamellar structure with nanometer thickness and large surface area, which results in an interface adhesion between clay and epoxy resin. In this, it is also observed that the condition of non-sonicated dispersion nanocomposites showed improvements in their thermal properties, but structurally the dispersion appears to be more efficient in samples sonificadas. The analysis shows improvements in their mechanical properties in samples with intermediate concentration (mainly 4 wt% clay), depending on the destination of the nanocomposite can indicate these materials for various applications, such as coatings and objects that require low chemical reactivity. / Nanocompósitos epóxi-argila vem sendo largamente estudados com interesses em suas propriedades térmicas, mecânicas e estruturais. Um grande avanço nas pesquisas pode ser a não utilização de solventes no momento da dispersão da argila na resina epóxi, o que diminui o impacto ambiental, apesar de os compostos epoxídicos não poderem ser reciclados. Este trabalho apresenta um estudo das propriedades térmicas (por Termogravimetria, Dilatometria e Calorimetria diferencial exploratória), mecânicas (por Tração, Flexão e K1c) e estruturais (por Infravermelho por Transformada de Fourier e Microscopia eletrônica de varredura) de nanocompósitos epóxi-argila, bem como uma análise reológica (por viscosidade) das soluções pré-curadas dos compósitos no momento da dispersão da carga como primeiro parâmetro de seleção das amostras para posteriores análises mecânicas, térmicas e estruturais. Nas análises de viscosidade foram escolhidas amostras que apresentavam maiores valores, na qual foram utilizadas as amostras curadas em duas condições de dispersão, com e sem sonificação e, em variações de concentração de 2, 4, 6 e 8% em massa como via de comparação para obter-se resultados claros de melhorias ou não das propriedades desses nanocompósitos, sendo estes relacionados com a respectiva condição de dispersão. Entende-se que nanocompósitos com boa dispersão são intercalados/esfoliados, uma vez que a argila utilizada neste trabalho é chamada montmorillonita e apresenta estrutura lamelar com espessura nanométrica e grande área superficial, que resulta numa interface de adesão entre argila e resina epóxi. Neste, observa-se também que a condição de dispersão não-sonificada os nanocompósitos apresentavam melhorias em suas propriedades térmicas, porém, estruturalmente a dispersão parece ser mais eficiente em amostras sonificadas. As análises mecânicas mostras melhorias em suas propriedades em amostras com concentração intermediária (principalmente 4% em massa da argila); dependendo do destino do nanocompósito pode-se indicar esses materiais para diversas aplicações, tais como revestimentos e objetos que necessitem baixa reatividade química.
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Efeito da adição de resíduo particulado de tijolos em propriedades de argamassas para construção / Effect of the addition of clay brick waste on mortars properties for buildingLopes, Patrik Américo Pollizello 21 February 2013 (has links)
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Previous issue date: 2013-02-21 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Portland cement is a material used in large scale in Brazil and worldwide. However, its manufacturing process is attached to impacting environmental problems. Thus, the use of recyclable materials with pozzolanic characteristics has been studied to partially replace cement in applications such as mortars and concretes. Therefore, this work aims to study the effect of partial replacement of Portland cement with clay brick waste (CBW) on properties of lime-cement mortars (cement and hydrated lime) for building applications. A statistical study using a fractional factorial design 33-1 considered three factors and three levels for each factor, which were the residue content for cement mortars (%CBW of 10%, 25% and 40%), his particle size (PS of 125μm, 75μm and 45μm) and water/cement ratio (W/C of 2.50, 2.85 and 3.20). The properties measured were the consistency index for fresh and the compressive strength at various ages for hardened properties. The physical, chemical and microstructural characterizations of mortars with and without RPT were performed in order to correlate their mechanical and microstructural properties. Thus, the CBW has been shown to act as a pozzolanic material, with an addition of up to 40% could be performed without the physical and mechanical properties were impaired. The particle size was found to be important in the pozzolanicity of the waste, being more efficient at lower values than 75μm, inclusive. Through the characterization of the mortars was observed the consumption of calcium hydroxide, caused by the pozzolanic reaction of the CBW, forming the calcium silicate hydrate gel, increasing the density of the cementitious matrix and improving the cohesion between the elements of the mixture. / O cimento Portland é um material consumido em grande escala no Brasil e no mundo. Porém, seu processo de fabricação é ligado a problemas ambientais impactantes. Com isso, a utilização de materiais recicláveis, com características pozolânicas, vem sendo estudado para substituir parcialmente o cimento em aplicações como argamassas e concretos. Portanto, este trabalho tem como finalidade estudar o efeito da substituição parcial do cimento Portland por resíduo particulado de tijolo (RPT) nas propriedades de argamassas mistas (cimento e cal hidratada) para aplicação na construção civil. Um estudo estatístico utilizando um projeto fatorial fracionado 33-1 levou em consideração três fatores e três níveis para cada fator, os quais foram o teor de resíduo em substituição ao cimento (%RPT de 10%, 25% e 40%), o tamanho de partícula do resíduo (TP de 125μm, 75μm e 45μm) e o fator água/cimento (W/C de 2,50, 2,85 e 3,20). As propriedades medidas foram o índice de consistência para o estado fresco e a resistência à compressão em várias idades para o estado endurecido. A caracterização física, química e microestrutural das argamassas com e sem RPT foram realizadas a fim de correlacionar suas propriedades mecânicas e microestruturais. Com isso, o RPT se mostrou capaz de agir como material pozolânico, sendo que uma adição de até 40% pôde ser realizada, sem que as propriedades físicas e mecânicas fossem prejudicadas. A granulometria mostrou-se importante na pozolanicidade do resíduo, sendo mais eficiente em valores menores do que 75μm, incluindo este. Através da caracterização das argamassas foi observado o consumo do hidróxido de cálcio causado pela reação pozolânica do RPT, formando o gel de silicato de cálcio hidratado, densificando a matriz cimentícia e melhorando a coesão entre os elementos da mistura.
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Reutilização de resíduo SiO2 como potencial na confecção de massa refratária de sílica / Reuse of SiO2 waste for potential use as paste production of refractory silicaSantos, Maria de Lourdes dos 26 February 2013 (has links)
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Previous issue date: 2013-02-26 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The silica refractory is nowadays one of the most used linings in the world due to its excellent cost/benefit ratio. The silica sand is available in abundance in the market for use as a raw material for production of ordinary applications refractories, and this does not encourage the search for new usages of its wastes. However, in some industrial sectors where the natural raw materials are used, it has been noticed an increased difficulty to find materials with adequate purity grades to its applications. Furthermore, most of the productive sector is looking for alternatives to reduce the generation of industrial wastes that must be disposed in specific landfills. In this study one aimed to evaluate the potential use of a waste from the synthesis of SiO2 refractory for the application with Alkaline Sodium Silicate and Silica Refractory Paste. This paste is utilized as lining for Ingots and Pouring Ladles in the Foundry Process. This proposal is supported by the demand of Tupy S/A to recover that waste. This company is totally committed to the environment care of your productive processes, always aiming the reduction of wastes generation and its discard. In this proposal it was considered an initial processing stage to partially remove the excess iron present in the wastes that is deleterious to the silica lining. The refractories were produced making waste additions up to 100% in weight. The obtained refractories characterizations, as well as each process step efficiency evaluation, were done through techniques like thermal analysis, X-ray diffraction analysis, grain size distribution curves and ambient temperature compression strength measurements. The results showed good performance with the addition of silica waste, especially a significant increase in ambient temperature compression strength; provided by incorporation of the waste with higher amount of grain small, medium and large. The economic viability of the economy is considerable and preservation of raw materials, conventional silica sand, and the reuse of waste silica mix, avoiding disposal at a landfill. / O refratário de sílica é hoje um dos revestimentos mais utilizados no mundo pelo seu excelente custo/benefício. A areia de sílica como matéria prima para a obtenção de refratários de uso convencional está disponível no mercado em abundância, o que não incentiva a busca por alternativas para a reutilização de seus resíduos. Entretanto, em diversos setores industriais onde matérias primas naturais são utilizadas tem notado o aumento na dificuldade de obtenção de materiais com grau de pureza adequado a suas aplicações. Além disso, todo o setor produtivo tem buscado por alternativas para redução da geração de resíduos industriais a serem descartados em aterros específicos. O presente trabalho busca avaliar o potencial do uso de um resíduo refratário na síntese de refratário de SiO2 para aplicação com Massa Refratária de Silica e Silicato de Sódio Alcalino (MRSNA) para revestimentos de lingoteiras e panelas de vazamento utilizados no processo de Fundição. Esta proposta está baseada na necessidade da reutilização desse resíduo pela empresa Tupy S. A. Esta empresa tem como premissa a constante preocupação ambiental nos seus processos produtivos, buscando sempre a redução da geração de resíduos ou descarte destes. Para o desenvolvimento desta proposta foi considerada inicialmente uma etapa de beneficiamento para a remoção parcial do excesso de ferro presente no resíduo que é um contaminante para o revestimento de sílica. Os refratários foram produzidos considerados adições de resíduos em teores em peso de resíduo de até 100%. Para a caracterização dos refratários obtidos, assim como para avaliação da eficiência das diferentes etapas de processamento foram utilizadas ferramentas como análise térmica, difratometria de raios-X, construção de curvas de distruibuição granulométrica e medidas de resistência à compressão a tempertura ambiente. Os resultados mostraram um bom desempenho com a adição do resíduo de sílica, especialmente um aumento significativo na resistência à compressão à temperatura ambiente; proporcionado por uma curva de distribuição granulométrica heterogênea (grãos pequenos, médios e grandes). A viabilidade econômica é considerável pela economia e preservação da matéria prima, areia de sílica convencional, e pela reutilização do resíduo de sílica mix, evitando o seu descarte em aterro industrial.
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Nanocompósitos poliméricos multifuncionais reforçados com grafeno / Multifunctional polymer nanocomposites reinforced with graphemeHack, Renata 07 February 2014 (has links)
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Previous issue date: 2014-02-07 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O grafite natural é uma fonte de baixo custo e é abundante para obtenção de grafeno. O método que se mostrou mais eficiente para a produção de grafeno em larga escala é o método Hummers modificado, que consiste na oxidação do grafite. Com isso, o objetivo principal deste trabalho foi produzir grafeno a partir do grafite natural pelo método de Hummers modificado, além de produzir nanocompósitos de matriz epoxídica reforçada com o grafeno produzido (GP) e o grafeno comercial (GC). Para a produção dos nanocompósitos foi utilizado à resina epoxídica à base de éter diglicidílico do bisfenol A (DGEBA). Foram obtidos nanocompósitos em concentrações de 0,75; 1,00 e 2,00% m/m de GC e GP, com e sem a utilização de solvente THF no processo de preparação. Os resultados obtidos indicaram um alto grau de oxidação do grafite, comprovando assim que o processo foi eficiente. As análises de Raman e FTIR realizadas no GC e GP mostraram que o GP possui as mesmas características do GC. A adição do GC e GP com e sem adição de THF elevou a estabilidade térmica dos nanocompósitos. A alta concentração de nanoreforços e a não utilização de solvente THF em alguns sistemas pode ter contribuído para a formação de aglomerados nestes nanocompósitos, decorrendo assim em uma diminuição do módulo de Young. Através da análise de impedância foi possível verificar que apenas os nanocompósitos com 2%m/m de GP sem THF apresentou percolação dielétrica. Verifica-se que a produção do grafeno a partir do grafite natural possui potencial para aplicação em nanocompósitos estruturais.
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Síntese de zeólitas ZSM-5 a partir da casca de arroz e metacaulim comercial como fontes alternativas de sílica e alumina / Synthesis of ZSM-5 zeolites from rice husk and commercial metakaolin alternative sources of silica and aluminaSchmidt, Rafaela de Souza 31 January 2014 (has links)
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Previous issue date: 2014-01-31 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The synthesis of zeolites from alternative materials and low cost had great development in recent decades due to the fact of processes using conventional silicon and aluminum solutions are expensive .solutions of silicon and aluminum are extremely expensive. The synthesis can be carried out by any raw material containing predominantly silica and alumina, such as clays and rice husk. Thus, this study aims to develop an alternative methodology for the synthesis of zeolite ZSM-5, using silica extracted from rice husk and commercial metakaolin as raw materials in the composition of the mixture. The process of synthesis solution was hydrothermally sodium in the presence of TPABr and as a structural director. To assess the effect of temperature on the formation of ZSM-5, the synthesis procedure was carried out in temperature ranges between 100 and 170°C. Through the characterization of zeolitic material formed in the crystallization process, it was concluded that the methodology proposed in this work led typical crystalline phases of zeolite ZSM-5, as well as the formation of other zeolite phases. / A síntese de zeólitas a partir de materiais alternativos e de baixo custo teve grande desenvolvimento nas últimas décadas devido ao fato dos processos que utilizam soluções convencionais de silício e alumínio serem caros. A síntese pode ser realizada por qualquer matéria prima que contenha predominância de sílica e alumina, como por exemplo, argilas e casca de arroz. Sendo assim, este trabalho tem como objetivo desenvolver uma metodologia alternativa de síntese de zeólita ZSM-5, empregando sílica extraída da casca de arroz e metacaulim comercial, como matérias primas na composição da mistura reacional. O processo de síntese ocorreu hidrotérmicamente em solução sódica e na presença de TPABr como direcionador estrutural. Para avaliar o efeito da temperatura na formação da ZSM-5, o processo de síntese foi realizado em faixas de temperatura entre 100 e 170°C. Através da caracterização do material zeólítico formado no processo de cristalização, foi concluído que a metodologia proposta neste trabalho conduziu fazes cristalinas típicas de zeólita ZSM-5, bem como a formação de outras fases zeolíticas.
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