Made available in DSpace on 2016-12-08T15:56:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Resumo Sonia Richartz Prim.pdf: 159893 bytes, checksum: ea0b9f6ba4434f44e947a911ca700ada (MD5) Previous issue date: 2014-08-20 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The search for ceramic pigments with good properties are the basis of research conducted in this industry, in view of the importance of color for the final finished product. Aiming at seeking new pigments to replace or optimize existing ones, new synthesis methods and the incorporation of alternative raw materials are under study. In this work, we studied the possibility of using industrial waste from the treatment of effluents from the galvanoplasty process to synthetize pigments with spinel structure. The characterization of this type of waste and analysis of its potential to be used as chromophoric source were assessed in terms of chemical and mineralogical composition, thermal behavior, among others. The proportion of the transition elements, nickel and chromium present in the waste, allowed for the formation of important spinel structures. The synthesis method adopted consisted of the following steps: formulation; homogenization; calcination; and washing, when necessary. Firstly, we studied the addition of chromophoric ions Cr, Ni and Co in the structures MAl2O4, M=Zn, Mg, as well as the adoption of different temperatures (1000 to 1400 ºC/3h). The effect caused by solid dissolution of each ion in the structures and its relationship with the synthesis temperature was evaluated. It was possible to develop pigments with interesting color performance and different hues. Afterwards, the selection of a structure to obtain pigments from this selected chromophoric source was evaluated. We chose to work with structures NiCr2O4 and (Ni,Fe)(FeCr)2O4. The calcination temperature adopted was 1200 ºC/3h. The structures allowed for black pigments, however, with low pigmenting performance. In order to improve the performance of pigments with the addition of residue, we chose to further investigate the pigments formed with the 17 three elements nickel, iron and chromium at an equal molar ratio, resulting in the supposed structure (Ni0,5Fe0,5)(Fe0,5Ni0,5Cr1,0)O4, taking into consideration their degree of inversion. For this new step of the study, the synthetizing temperature adopted was 1000 ºC/3h. The aim was to assess the possibility of recovering the CaSO4 derived from the residue composition. For such, a washing stage was added to the pigment synthesis process. This new formulation favored the formation of the desired spinel phase, reducing the presence and intensity of secondary phases. The absence of the characteristic peaks indicating the presence of CaSO4 no DRX indicates the effectiveness of the washing process, which contributes to a reduction of a liquid phase formation and a better granulometric control. The results obtained after application showed that the synthesized pigments presented some instability during the application process. Therefore, studies were conducted to assess the influence of adding different concentrations of cobalt. The pigments synthetized with the addition of 0.3 mol of cobalt presented better pigmenting properties compared to pigments synthetized with the same structure. Adding waste into this composition led to the formation of pigments with improved performance, especially after application testing. The results allowed to associate this effect with the presence of secondary phases such as pyroxene, derived from the presence of SiO2 and CaO in the waste, resulting from the treatment process. The reproducibility of pigments synthesized with different batches of waste for the best composition studied was also evaluated. It was observed that they presented a good performance in face of the industrial conditions. / A busca por pigmentos cerâmicos com boas propriedades são a base das pesquisas realizadas neste setor, tendo em vista, a importância da cor para o produto final acabado. Com o intuito de buscar novos pigmentos que substituam ou otimizem os já conhecidos, novos métodos de síntese estão sendo pesquisados, bem como, a incorporação de matérias primas alternativas. No presente trabalho, estudou-se a possibilidade de aproveitamento de um resíduo industrial, proveniente do tratamento de efluentes do processo de galvanoplastia, na síntese de pigmentos com estrutura espinélio. A caracterização do resíduo e análise de suas potencialidades para uso como fonte cromófora, foram avaliadas em termos de composição química e mineralógica, comportamento térmico, entre outros. Os percentuais dos elementos de transição Níquel e Cromo presentes no resíduo possibilitaram a formação de estruturas de espinélios importantes. O método de síntese adotado englobou as seguintes etapas: formulação; homogeneização; calcinação e lavagem quando necessário. Primeiramente, foi estudada a adição dos íons cromóforos Cr, Ni e Co nas estruturas, MAl2O4, M=Zn, Mg, bem como, de diferentes temperaturas (1000 a 1400 ºC/3h). Avaliou-se o efeito causado pela dissolução sólida de cada íon nas estruturas, e sua relação com a temperatura de síntese. Foi possível desenvolver pigmentos com desempenho cromático interessante e tonalidades distintas. Posteriormente, foi avaliada a seleção de uma estrutura para a obtenção de pigmentos a partir desta fonte cromófora selecionada. Optou-se por trabalhar com as estruturas NiCr2O4 e (Ni,Fe)(FeCr)2O4. A temperatura de calcinação adotada foi de 1200 ºC/3h. As estruturas permitiram obter pigmentos negros, entretanto, com baixo desempenho pigmentante. A fim de aprimorar o desempenho dos pigmentos com adição de resíduo, 15 optou-se por investigar melhor os pigmentos formados com os três elementos Níquel, Ferro e Cromo, em uma igual proporção molar, resultando na suposta estrutura (Ni0,5 Fe0,5)(Fe0,5Ni0,5Cr1,0)O4, tendo em consideração o seu grau de inversão. Para esta nova etapa do trabalho a temperatura de sinterização adotada foi de 1000 ºC/3h. O objetivo foi avaliar a possibilidade de recuperação do CaSO4 proveniente da composição do resíduo. Para tanto, uma etapa de lavagem foi inserida no processo de síntese dos pigmentos. Esta nova formulação favoreceu a formação da fase espinélio desejada, diminuindo a presença e intensidade das fases secundárias. A não observância dos picos característicos da presença de CaSO4 no DRX, indica a eficácia do processo de lavagem, contribuindo para redução da formação de fase líquida e melhor controle granulométrico. Os resultados obtidos após aplicação permitiram concluir que os pigmentos sintetizados apresentaram certa instabilidade durante o processo de aplicação. Portanto, foram realizados estudos para avaliar a influência da adição de diferentes concentrações de Cobalto. Os pigmentos sintetizados com adição de 0,3 mol de Cobalto apresentaram melhores propriedades pigmentante ao serem comparados aos pigmentos sintetizados com a mesma estrutura. A incorporação de resíduo nesta composição propiciou a formação de pigmentos com melhor desempenho, principalmente após os testes de aplicação. A análise dos resultados permitiu associar este efeito a presença de fases secundárias, como o piroxênio, provenientes da presença de SiO2 e CaO no resíduo, resultante do processo de tratamento. A reprodutibilidade dos pigmentos, sintetizados com distintos lotes de resíduo para a melhor composição estudada, também foi avaliada. Pode-se observar que os mesmos apresentaram bom desempenho frente às condições industriais.

Made available in DSpace on 2016-12-08T15:56:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Resumo LEVANDOWSKI.pdf: 475369 bytes, checksum: 6234f28eabf60dbad017c95e2d659f76 (MD5) Previous issue date: 2014-07-14 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Nanotechnology involves creation, manipulation and exploitation of materials at the nanoscale. This Science has led to research and development of new materials consisting of molecules, particles and/or grains in the nanometer scale. The Research Group in Biomaterials of UDESC develops studies in the field of nanotechnology and nanomaterials for more than a decade with the goal of developing nanostructured biomaterials with different characteristics of conventional biomaterials, capable of promoting early bone formation and contributes significantly within the bone healing and quality of life The first step of this Thesis research aimed to characterize six different granular microporous biomaterials divided into two groups. Group I was composed of hydroxyapatite (HAp), beta tricalcium phosphate (TCP), and biphasic calcium phosphate (BCP) at a concentration of 60% HAp and 40% TCP by volume. Group II consisted of three compositions of nanocomposites in hydroxyapatite matrix, with 5% by volume of the second nanometric phase, in the following compositions: HAp-SiO2n, HAp-TiO2n and HAp-Al2O3-αn. The results of the characterization were related to X-ray diffraction analysis (XRD), Fourier transformed infrared spectroscopy (FTIR), morphological and microstructural characterization, specific surface area, hydrostatic density and open porosity. After characterization studies, the calcium phosphate biomaterials and nanocomposites were used for simultaneous comparative analysis of bone formation in a method of guided bone augmentation in rabbit calvaria. Blood clot (C) and bovine hydroxyapatite BioOss® (HAP-BOV) served as control. The results of histomorphometric analysis demonstrated that the biomaterial HAp-SiO2 showed the highest amount of mineralized bone tissue after 45 days (39.07%), followed by HAp (36.92%), TCP (31.3%), BCP (31.2%), HAp-Al2O3 (28.88%), HAp-BOV (26.45%), HAp-TiO2 (15.92%) and C (3.6%). After 90 days, analysis was performed only for Group I and the 14 HAp biomaterial had the highest amount of mineralized bone tissue (49.46%), followed by BCP (41.5%), TCP (35.18%) and C (6.26%). The results of the characterization and in vivo studies showed that calcium phosphates HAp, TCP, BCP and nanocomposite HAp-SiO2 were biocompatible and do not induced inflammatory tissue reactions. Their microstructural characteristics, with lower grain than 800nm and interconnected microporosity above 25%, provided better performance of bone formation in relation to commercial biomaterial used as control. / A nanotecnologia envolve a criação, manipulação e exploração de materiais na escala nanométrica. Esta Ciência tem levado à investigação e ao desenvolvimento de novos materiais constituídos por moléculas, partículas e/ou grãos na escala do nanômetro. O Grupo de Pesquisa em Biomateriais da UDESC desenvolve pesquisas na área de nanotecnologia e nanomateriais há mais de uma década com o objetivo de desenvolver biomateriais nanoestruturados com características diferenciadas dos biomateriais convencionais, capazes de promover a neoformação óssea precoce e contribuir significativamente dentro dos processos de reparação tecidual e com a qualidade de vida. A primeira etapa deste trabalho de Tese teve por objetivo realizar a caracterização de seis diferentes biomateriais microporosos granulados, divididos em dois grupos. O grupo I foi composto pelos biomateriais hidroxiapatita (HAp), fosfato tricálcico beta (TCP) e fosfato de cálcio bifásico (BCP) na concentração de 60% HAp e 40% TCP em volume. O grupo II foi formado por três composições de biomateriais nanocompósitos em matriz de hidroxiapatita, a 5% em volume da segunda fase nanométrica, nas seguintes composições: HAp-SiO2n, HAp-TiO2n e HAp-Al2O3-n. Os resultados de caracterização obtidos relacionaram os dados referentes à análise por difratometria de raios X (DRX), espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), caracterização morfológica e microestrutural, área superficial, densidade hidrostática e porosidade aberta. Após a realização dos estudos de caracterização, os biomateriais fosfatos de cálcio e nanocompósitos foram utilizados para uma análise comparativa simultânea de formação óssea em um método de aumento ósseo guiado em calvária de coelhos. Como controle foram utilizados o coágulo sanguíneo (C) e a hidroxiapatita bovina BioOss® (HAP-BOV). Os resultados da análise histomorfométrica demonstraram que o biomaterial HAp-SiO2 apresentou a maior quantidade de tecido ósseo mineralizado aos 45 dias (39,07%), seguido da HAp (36,92%), TCP (31,3%), BCP (31,2%), HAp-Al2O3 (28,88%), HAp-BOV (26,45%), HAp-TiO2 (15,92%) e C (3,6%). A análise aos 90 dias foi realizada apenas para o grupo I e o biomaterial HAp apresentou a maior 12 quantidade de tecido ósseo mineralizado (49,46%), seguido por BCP (41,5%), TCP (35,18%) e C (6,26%). Os resultados obtidos dos estudos de caracterização e de formação óssea mostraram que os fosfatos de cálcio microporosos HAp, TCP, BCP e o nanocompósito microporoso HAp-SiO2 foram biocompatíveis e não induziram reações teciduais inflamatórias. Suas características microestruturais, com grãos inferiores a 800nm e microporosidade interconectada acima de 25%, proporcionaram um melhor desempenho de formação óssea em relação ao biomaterial comercial utilizado como controle.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Parte 1.pdf: 120753 bytes, checksum: 83faa676dcbe647a5d0a76335228d970 (MD5) Previous issue date: 2012-10-14 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / The use of iron oxide in the pigment production is justified by its wide variety of colors, high thermal stability and non-toxic. These oxides may be naturally occurring or synthetic, and currently has progressively expanded the use of industrial byproducts as a source of oxide pigments. Among the processes for the production of pigments, the ceramic process, most widely used by industries has some disadvantages such as high temperatures of calcination. The suggestion to minimize this drawback is the incorporation of substances called mineralization that would act to decrease the temperature of synthesis of these pigments. The purpose of this study was to analyze and produce ceramic pigments of iron oxide with the addition of three types of mineralization in different quantities, as ion source using a chromophore-product industry that already had shown satisfactory results when used in previous work. Moreover, as comparative factor was also produced with iron oxide pigments business under the same conditions of the pigments obtained from the byproduct. Results of thermal analysis demonstrated that the addition of mineralization acted to reduce the onset temperature of the liquid phase, and have been the basis for the choice of different temperatures of calcination. The material resulting from this process was added to porcelain paste and sintered at different temperatures in order to get close as possible to the industrial conditions. According to visual analysis was not possible to observe significant differences between the pigments obtained with the two types of iron oxide, only difference in the intensity, and samples that showed the crystallization of silica generated colors with lighter shades. Finally, the calorimetric analysis performed for the highest amount of pigments with pigments indicated mineralization situated between the red and yellow and high brightness values, indicating clear pigments. / A utilização de óxido de ferro na produção de pigmentos é justificada pela sua ampla variedade de cores, alta estabilidade térmica e atoxidade. Estes óxidos podem ser de origem natural ou sintética, sendo que atualmente vem ganhando espaço o uso de subprodutos industriais como fonte de óxidos pigmentantes. Já entre os processos para produção de pigmentos, o processo cerâmico, mais utilizado pelas indústrias apresenta algumas desvantagens, como as altas temperaturas de calcinação. A sugestão para minimizar este inconveniente é a incorporação de substâncias denominada mineralizadoras que agiriam de forma a diminuir a temperatura de síntese destes pigmentos. O intuito deste trabalho foi produzir e analisar pigmentos cerâmicos de óxido de ferro com a incorporação de três tipos de mineralizadores em quantidades diferentes, utilizando como fonte de íon cromóforo um subproduto industrial que já havia apresentado resultados satisfatórios quando utilizado em trabalho anterior. Além disso, como fator comparativo foi produzido também pigmentos com óxido de ferro comercial nas mesmas condições dos pigmentos obtidos com o subproduto. Resultados de analise térmica demonstraram que a adição de mineralizadores atuou de forma a diminuir a temperatura de início de fase líquida, além de terem sido base para a escolha de diferentes temperaturas de calcinação. O material resultante deste processo foi adicionado à massa porcelânica e sinterizado em diferentes temperaturas com a finalidade de se aproximar o máximo possível das condições industriais. De acordo com analise visual não foi possível observar diferenças significativas entre os pigmentos obtidos com os dois tipos de óxido de ferro, apenas diferença na intensidade, sendo que amostras que apresentaram cristalização da sílica geraram cores com tonalidades mais claras. Por fim, as analises de calorimetria realizada para os pigmentos com maior quantidade de mineralizadores indicaram pigmentos situados entre o vermelho e o amarelo e valores de luminosidade altos, indicando pigmentos claros.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Parte 1.pdf: 442291 bytes, checksum: f948228d7caa220f7398d3b07a84b8cc (MD5) Previous issue date: 2011-10-28 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Graphite is the cheapest and the most abundant source to obtain graphene. For a large scale production of graphene and its application in nanocomposites, reduction of graphite oxide (GO) method has been currently used. The graphite oxidation causes an introduction of functional groups which leads to an increase in graphite interlayer distance, producing GO. The GO can be reduced either by chemical or thermal methods. Several polymer matrices have been utilized to produce graphene nanocomposites, one of them is the epoxy resin. One of the challenges to produce polymer nanocomposites is the total dispersion of the nanofillers into the matrix and a strong matrix/nanofillers interfacial adhesion to obtain enhanced final properties. The aim of this work was the production of reinforcements for application in epoxy matrix nanocomposites. From natural graphite, some reinforcements were produced, such as sonicated graphite (SG), exfoliated graphite by supercritical fluid of carbon dioxide (GE-scCO2), GO, expanded GO (EGO) and chemical reduced GO (RGO). Among these, only the SG, GO and EGO were utilized in nanocomposites production at concentrations of 0.025, 0.05, 0.075 e 0.1 wt% in epoxy resin based on diglycidyl ether of bisphenol-A (DGBEA). The results showed the graphite oxidation method was efficient to produce GO and both, chemical and thermal reduction methods, increases the thermal stability of the material, indicating high reduction level which was also verified by X-ray diffraction. The graphite exfoliation by scCO2 demonstrated to be a promising method for graphene production, although it had a low production rate. The results did not show significant changes in thermal stability and electrical conductivity of the nanocomposites, indicating an absence of a threshold percolation with the amounts of reinforcements studied. The most promising system to enhance mechanical properties of epoxy resin nanocomposites is that one with EGO, since it showed a tenacity increase and an improvement of ~70% in tensile strength, although the Young s modulus decreased. The results showed the reinforcements produced from the natural graphite have a great potential to be applied in structural nanocomposites, however to get more significant results on the properties evaluated, higher amounts of reinforcements and different dispersion methods should be studied further. / O grafite é a fonte mais abundante e de baixo custo para obtenção de grafeno. Para uma produção em larga escala de grafeno e sua aplicação em nanocompósitos, o método de redução do óxido de grafite (OG) tem sido o mais utilizado. Com a oxidação do grafite, grupos funcionais, são introduzidos na sua estrutura e causam o afastamento dos planos cristalinos do grafite, produzindo o OG. Sua redução pode ser realizada tanto por métodos químicos quanto térmicos. Várias matrizes poliméricas estão sendo utilizadas na produção de nanocompósitos com grafeno, dentre elas a resina epoxídica. Um dos desafios é proporcionar a dispersão total do nanoreforço na matriz e promover uma forte adesão interfacial matriz/nanoreforço para se obter melhores propriedades finais. Sendo assim, o objetivo desse trabalho foi produzir reforços a partir do grafite natural para aplicação em nanocompósitos poliméricos de matriz epoxídica. A partir do grafite natural, foram produzidos alguns reforços, como o grafite sonificado (GS), grafite esfoliado por fluido supercrítico de CO2 (GE-scCO2), OG, OG expandido (OGE) e OG reduzido quimicamente (OGR). Dentre estes, apenas o GS, OG e OGE foram utilizados na produção dos nanocompósitos, utilizando as concentrações de 0,025, 0,05, 0,075 e 0,1% m/m do reforço em matriz de resina epoxídica à base de éter diglicidílico do bisfenol A (DGEBA). Os resultados indicaram que o método de oxidação do grafite foi eficaz na produção de OG e que tanto a redução química quanto a térmica aumentou a estabilidade térmica do material, evidenciando alto grau de redução, comprovado também por difratografia de raios-X. A esfoliação do grafite por scCO2 se mostrou um método promissor na obtenção de grafeno, embora os resultados obtidos indicaram baixo rendimento de produção. Não foram observadas alterações significativas na estabilidade térmica e na condutividade térmica dos nanocompósitos, indicando que não se formaram redes de percolação nas concentrações estudadas. Os sistemas contendo OGE mostraram ser os mais promissores na melhoria das propriedades mecânicas, pois apresentou maior tenacidade e um incremento de até ~70% na resistência à tração, embora o módulo de Young tenha sido reduzido. Com base nestes dados, pode-se dizer que os reforços produzidos a partir do grafite natural possuem grande potencial para aplicação em nanocompósitos estruturais, porém para se obter resultados mais significativos a respeito das propriedades avaliadas, maiores concentrações de reforço e diferentes técnicas de dispersão devem ser estudadas.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 iniciais.pdf: 130139 bytes, checksum: cfb58dd0103455dbb6c7b372a4cf5ad3 (MD5) Previous issue date: 2005-02-21 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Aiming the study of miscibility and mechanical properties, blends of poli(styrene-coacrylonitrile) (SAN) with poli(butadiene-co-acrylonitrile) (NBR) rubbers were prepared by casting, co-precipitation and extrusion followed by injection, varying acrylonitrile (AN) contents from 32,7 to 45% (w/w) in NBR. The blends were prepared in the compositions: SAN/NBR 90/10, 80/20, 70/30, 60/40 and 50/50 (w/w) and valued by Infrared spectroscopy (FTIR), Differential scanning calorimetry (DSC), Scanning electron micrographs (SEM), Tensile and Izod impact tests. FTIR analyses of casting blends displayed that not happened reactions or specific interactions between polymers during blending because did not happened a shift in the spectrum blends bands. The DSC analyses of casting blends showed total imiscibility to SAN/NBR 50/50 blend (AN contents in NBR 32,7%), partial miscibility to the 60/40, 70/30 and 80/20 compositions and total miscibility to the 90/10 composition. The SAN/NBR blends (AN contents in NBR 39%), prepared by casting and coprecipitation revealed partial miscibility for all compositions. Coprecipitated blends prepared with AN rubber content of 45% showed partial miscibility to 50/50, 60/40, 70/30 and 90/10 compositions and total miscibility to 80/20 composition. The phase morphology was influenciated by blending methods, casting blends revealed dispersed spherical elastomeric domains in matrix while coprecipitated blends form co continuous phase. The NBR addition result in significant impact resistant increase but decrease in tensile strenght / Com o objetivo de estudar a miscibilidade e propriedades mecânicas, foram preparadas blendas do copolímero poli(estireno-co-acrilonitrila) (SAN) com o copolímero poli(butadienoco-acrilonitrila) (NBR). As blendas foram preparadas por três métodos diferentes: evaporação de solvente, co-precipitação e extrusão seguida de injeção, variando o teor de acrilonitrila no NBR de 33 a 45 % (m/m). As blendas foram preparadas nas composições SAN/NBR 90/10, 80/20, 70/30, 60/40 e 50/50 (m/m) e avaliadas por Espectroscopia na região do infravermelho com Transformada de Fourrier (FTIR), Calorimetria diferencial exploratória (DSC), Microscopia eletrônica de varredura (MEV), Ensaios de Tração e Impacto Izod. As análises de FTIR das blendas preparadas por evaporação de solvente mostraram não ter ocorrido nenhuma reação nem interação específica entre os polímeros durante o processo de mistura porque não houve deslocamentos, aparecimento ou desaparecimentos de picos no espectro das blendas em relação ao espectro dos polímeros puros. O DSC avaliou a miscibilidade das blendas preparadas por evaporação de solvente e co-precipitação. A blenda SAN/NBR 50/50, preparada por evaporação de solvente, (NBR contendo 32,7% de acrilonitrila), é totalmente imiscivel, as composições 60/40, 70/30 e 80/20 são parcialmente miscíveis e a composição 90/10 formou um sistema miscível. As blendas SAN/NBR (NBR contendo 39% de acrilonitrila), preparadas por evaporação de solvente e co-precipitação, mostraram-se parcialmente miscíveis em todas as composições. As blendas preparadas por co-precipitação usando a borracha com 45% de acrilonitrila são parcialmente miscíveis com exceção da composição 80/20 que é totalmente miscível. A morfologia de fase foi influenciada pelo método de preparação das blendas, aquelas preparadas por evaporação de solvente mostraram domínios elastoméricos ovais dispersos na matriz SAN, enquanto que as preparadas por coprecipitação apresentaram fases semi-contínuas. A resistência ao impacto foi significativamente aumentada pela incorporação do NBR no SAN porém com decréscimo do Módulo de Young.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Introducao.pdf: 448655 bytes, checksum: 598f8294a6f16ff80e9151c41d1a27f9 (MD5) Previous issue date: 2011-12-15 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Residual stresses in polymeric parts are a great source of uncertainties for the design of industrial components. They are originated mainly during the injection molding process. Some of the problems related to this phenomenon are reduction to the mechanic strength, cracks propagation and warpage. Many efforts are employed to minimize these residual stresses and, to achieve that, an essential step is its measuring. There are methods and devices already available to measure residual stress in metallic materials, but in the field of polymeric material, many aspects remain unexplored. In the present work, a device to measure strain gage signals was built, which was employed to determine residual stresses according to the most established techniques nowadays. Injection simulation techniques were utilized to estimate the build-up of residual stresses in polymeric test specimens under different manufacturing setups. Statistical analysis was performed to select the most favorable parameters for parts tensioning. Test specimens were fabricated in the selected process conditions. Samples weight measurements confirmed statistically that the process parameters selected have significantly altered the parts final mass. Residual stress measurements were carried out by employing the hole drilling technique in the manufactured specimens, thus being determined tensile residual stresses from 2.7 MPa by 6.2 MPa, in the layers closest to the parts surface. The typical profile for residual stress distribution, as described in literature, was observed in the experiments performed. / Tensões residuais em peças poliméricas são grande fonte de incertezas para o projeto de componentes industriais. São causadas principalmente durante o processo de injeção. Alguns dos problemas relacionados a esse fenômeno são a diminuição da resistência mecânica, surgimento de trincas e empenamento das peças. Muitos esforços são empregados na minimização dessas tensões residuais e, para isso, uma etapa indispensável é a sua medição. Existem métodos e equipamentos já disponíveis para medição de tensões residuais em materiais metálicos, porém, no campo dos materiais poliméricos ainda há muitos aspectos a serem melhor explorados. Neste trabalho foi construído um dispositivo para medição de sinais de extensiometria, o qual foi utilizado para determinação de tensões residuais segundo as técnicas mais utilizadas atualmente para metais. Técnicas de simulação de injeção foram utilizadas para estimar o surgimento de tensões residuais em corpos-de-prova poliméricos sob diversas condições de fabricação. Análise estatística foi realizada para selecionar as condições de fabricação mais propícias ao tensionamento das peças. Corpos-de-prova foram fabricados nas condições de processo selecionadas. Medições de peso das amostras confirmaram estatisticamente que os parâmetros de processo utilizados alteraram significativamente a massa final das peças. Medições de tensões residuais foram realizadas aplicando-se a técnica do furo cego nas amostras fabricadas, determinando-se tensões residuais de tração entre 2,7 MPa e 6,2 MPa, nas camadas próximas às superfície das amostras. O perfil típico de tensões residuais previsto em literatura foi observado nos experimentos realizados.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Capa - Introducao.pdf: 278813 bytes, checksum: 67c088e26fd453a870f20d39f1092ef4 (MD5) Previous issue date: 2011-12-16 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Looking for the sustainability of the construction sector, many countries are trying to find options to minimize the problems of solid waste generation in construction. This research addresses the use of construction and demolition waste as pavement base for low-traffic routes. Also, aims to enter this sub-product for construction of roads with lower carrying capacity, in Joinville, Santa Catarina State. Recycling construction and demolition waste, can help to eliminate a problem and, favor the generation of low cost and good quality materials On the other hand, inadequate deposition causes siltation of rivers and streams and clogs storm drains and galleries, contributing to flooding. To ensure the feasibility of using this waste, we evaluated the carrying capacity of the materials commonly used as pavement base in Joinville and compared with the carrying capacity obtained by the construction and demolition waste by testing California Support Index. They are also submitted to analysis of liquidity and limits of plasticity, and particle size characterization of the sample, which can ensure the viability of recycled aggregate for subgrade reinforcement and sub-base layers of paving. / Visando a sustentabilidade do setor construtivo, diversos países vêm tentando encontrar alternativas para minimização dos problemas decorrentes da geração de resíduos sólidos na construção civil. Este trabalho aborda o emprego do resíduo de construção e demolição como base de pavimentação para vias de baixo tráfego e tem como objetivo inserir este subproduto na construção de vias com baixa capacidade de suporte no município de Joinville-SC. A reciclagem do resíduo de construção e demolição, além de eliminar um problema, pode favorecer a geração de materiais de baixo custo e de boa qualidade. Por outro lado, sua deposição inadequada provoca assoreamento de rios e córregos e entupimento de galerias e bueiros, contribuindo para as enchentes. Para garantir a viabilidade de utilização deste resíduo, avaliou-se a capacidade de suporte dos materiais comumente utilizados como base de pavimentação na região de Joinville e comparou-se com a capacidade de suporte obtida pelo resíduo de construção e demolição através do ensaio de Índice de Suporte Califórnia. Análises relacionadas aos limites de liquidez e de plasticidade e a caracterização granulométrica da amostra também foram realizadas, onde pode-se garantir a viabilidade do agregado reciclado para reforço de subleito e camadas de sub-base em pavimentação.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cap 1.pdf: 354743 bytes, checksum: 0343c49a38673dd157dcd55a3475b0c2 (MD5) Previous issue date: 2012-02-16 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The environmental efficiency permeates all production sectors through a closed cycle of production and consumption of materials. The recycling of solid waste should be priorized against the consumption of natural raw materials as long as environmental and technical viability have been proved. The foundries are great ferrous scrap recyclers, but generate huge amount of waste, especially the foundry sand. In order to contribute to the sustainability of foundry and construction industries this work investigates the possibility of recycling spent foundry sand (ADF) in soilcement (SC) bricks. The soil-cement construction uses soil as natural raw material, sand and gravel if necessary correction, and cement as a stabilizer. The research involves the characterization of the raw materials by X-ray diffraction, thermal analysis, particle size, leaching and solubilization tests. In blends cement makes up 10% by weight and the soil, predominantly clayey, was partially replaced by spent foundry sand and gravel in different percents. The influence of the residue on the physico-chemical and mechanical properties of the mixtures was analyzed through compaction tests, isothermal conduction calorimetry, compressive strength, durability and water absorption in cylindrical specimens and modular bricks. The interface between the components was observed by electron microscopy scanning. The addition of spent foundry sand decreases the water absorption of the mixture and increases the maximum density with small changes in mechanical strenght. The bricks produced have water absorption and mass loss in the durability test in accordance with the current technical standards. The addition of ADF combined with gravel rises mechanical resistance to acceptable levels of soil-cement standards. The results attest the technical and environmental feasibility for the use of spent foundry sand in soil-cement bricks for masonry seal. / A eficiência ambiental permeia todos os setores produtivos através de um ciclo fechado de produção e consumo de materiais. A reciclagem de resíduos sólidos deve ser priorizada frente ao consumo de matérias-primas naturais, desde que comprovada viabilidade ambiental e técnica para tal. As fundições são grande recicladoras pois utilizam sucatas ferrosas como matéria-prima, porém geram enorme quantidade de resíduos, com destaque para as areias de moldagem. Buscando contribuir para a sustentabilidade das indústrias de fundição e da construção civil esse trabalho investiga a possibilidade da reciclagem de areia descartada de fundição (ADF) em tijolos de solo-cimento (SC). A construção com solo-cimento utiliza o solo como matéria-prima natural, se necessário areia e pedrisco para correção e o cimento como estabilizante. O estudo passa pela caracterização das matérias-primas utilizadas por difração de raios-X, análise térmica, granulometria, lixiviação e solubilização. Nas misturas o cimento compõe 10% em peso e o solo, de predominância argilosa, foi parcialmente substituído por areia descartada de fundição e pó de brita em diferentes percentuais. Assim foi analisada a influência da adição do resíduo nas propriedades físico-químicas e mecânicas das misturas através de ensaios de compactação, calorimetria de condução isotérmica, resistência à compressão, durabilidade e absorção de água em corpos de prova cilíndricos e tijolos modulares. A interface entre os materiais constituintes do solo-cimento foi observada por microscopia eletrônica de varredura. A adição do resíduo de areia de fundição diminui a absorção de água da mistura e aumenta a densidade máxima com pequenas alterações na resistência mecânica. Os tijolos produzidos apresentam absorção de água e perda de massa no ensaio de durabilidade em conformidade com as normas técnicas vigentes. A adição combinada de ADF e de pó de brita eleva a resistência mecânica a níveis aceitos pelas normas de solo-cimento. Os resultados obtidos atestam a viabilidade técnica e ambiental para a utilização da areia descartada de fundição em tijolos de solo-cimento para alvenaria de vedação.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Capitulo - 1.pdf: 90391 bytes, checksum: 33e046a11ac6f08cddd52a66b5806583 (MD5) Previous issue date: 2012-02-17 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In this study PLLA nanocomposites have been produced with 0.25 and 0.50 (wt%) multiwall carbon nanotubes (MWCNT). The MWCNT were dispersed in solution using two different ways: with and without high energy sonication. The mechanical results were evaluated by means of nanoindentation and microhardness, the thermal results by differential scanning calorimetric, thermogravimetric analysis and the tribological results by pin-on-disc tests with two different normal loads (5 and 10N). It was observed a reduction of 4.2% in elastic modulus of neat PLLA produced by sonication. The largest increases in the modulus were obtained with a concentration of 0.25% (6.7% and 5.4% for sonication and without it). The microhardness showed an increase of 18% for the sample with 0.50%, regardless of treatment. It is also presented the results obtained by nanohardness which differ from microhardness. The sample with 0.25% had the lowest volume loss in most conditions tested in the pin-ondisk. Most of the samples, with normal load of 10N, showed a lower wear rate than the same sample with a load of 5N. The friction coefficient showed a high dispersion of data allowing only analyzes the trends. The wear mechanisms observed adhesion and abrasion, vary in their intensity after the addition of MWCNT. There is evidence that sonication causes a portion of the material to be removed through tribochemical wear. The glass transition temperature did not show variations. It was observed a progressive reduction in the onset temperature of degradation by thermogravimetric analysis with the incorporation of MWCNT. It was not obtained an increase in crystallinity with incorporation of MWCNT. / Neste trabalho produziu-se nanocompósitos de PLLA com 0,25% e 0,50% (m/m) de nanotubos de carbono de paredes múltiplas (NCPM). A dispersão dos NCPM foi feita em solução de duas maneiras distintas, sendo uma utilizando sonificação de alta energia e outra sem. Avaliou-se o módulo de elasticidade por nanoindentação, o comportamento térmico por calorimetria exploratória e pela análise termogravimetria e as propriedades tribológicas dos nanocompósitos e do polímero puro através do ensaio de pino sobre disco com cargas de 5 e 10N. Pode-se observar uma queda de 4,2% no módulo de elasticidade no PLLA puro produzido com a sonificação. Os maiores aumentos no módulo foram obtidos com a concentração de 0,25% (5,4% e 6,7% para as sem sonificação e com sonificação). A microdureza apresenta um aumento até 18% para a amostra com 0,50%, independente do tratamento. Também se apresentam os resultados obtidos pela nanodureza que diferem dos obtidos da microdureza. A amostra com 0,25% obteve o menor volume removido na maioria das condições testadas no ensaio pino e disco. O coeficiente de atrito apresentou grande dispersão permitindo somente analisar as suas tendências. Os mecanismos de desgaste observados, adesão e abrasão, variam de intensidade com a incorporação de NCPM. Há indícios que a sonificação faz com que parte do material removido seja através do desgaste triboquímico. A temperatura de transição vítrea não apresentou variações. Foi verificada uma redução progressiva na temperatura de início de degradação por análise termogravimétrica com a adição dos NCPM. Não foi notada uma variação significativa na cristalinidade com incorporação de NCPM.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CAPA-INTRO.pdf: 65338 bytes, checksum: 29ebb2d21aacfe78d6df0edf9d832a57 (MD5) Previous issue date: 2012-02-15 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The aim of this work is evaluate the effect of incorporation of waste printed circuit boards (WPCB) in physical and mechanical properties of triaxial ceramics for coating. Through the technique of experiment with mixtures seven formulations were developed with clay (40, 53, 60 e 80%); phyllite (20, 33, 40 e 60%) and waste (0, 14, 20 e 40%). The WPCB was characterized by their particle size, chemical composition and thermal behavior. The mixtures were processed by wet milling, drying, granulation, uniaxial compaction and sintering at 1180 ° C. Properties measured were dried modulus of rupture (DMoR), linear firing shrinkage (LFS), fired modulus of rupture (FMoR) and water absorption (WA). Microstructures were analyzed by SEM and XRD. The thermal behavior was also studied. The WPCB showed melting behavior in the sintering process, but its addition to the material prejudice the DMoR. After firing, the FMoR is improved if are added moderate amounts of waste, but it decreases when there is an excess of waste. Was observed that the interaction between the phyllite and the waste increases the LFS, what is linked to the closing of the pores in the samples, and hence the flux characteristics of these materials. The WA also refers to this conclusion, since the addition of the waste decreases the absorption of 8.0 to 0.5%. Due the found behavior, it is possible to say that there are mixtures of clay-phyllite-WPCB, in certain proportions, that can be classified according to NBR 13818:1997 as stoneware. Microstructural characterization showed that the addition of the waste improves the sinterability of the material, however, in excess are formed glassy phase, not desired, weakening the material. The main phases present, verified by XRD are quartz and mullite, showing that the addition of the waste does not affect the formation of the main phases of interest ceramic. Thermal analysis showed that there is mass loss to 600 ° C, which can be related to the fraction of the polymer in the waste and the loss of water of constitution of the ceramics. In all cases there was an exothermic peak above 950 ° C which is related to the phase transformation of the ceramic material during sintering. / Este trabalho tem como objetivo avaliar o efeito da incorporação de resíduos de placas de circuito impresso (RPCI) nas propriedades físicas e mecânicas de misturas cerâmicas triaxiais para revestimento. Por meio da técnica de experimento com misturas foram desenvolvidas sete formulações com teor de argila de 40, 53, 60 e 80%, teor de filito de 20, 33, 40 e 60% e teor de resíduo de 0, 14, 20 e 40%. O resíduo foi caracterizado quanto à sua granulometria, constituição química e comportamento térmico. As misturas foram processadas por moagem à úmido, secagem, granulação, compactação uniaxial e sinterização a 1180°C. Foram medidas as propriedades de resistência mecânica a seco (RMS), retração linear no sinterizado (RLSi), resistência mecânica do sinterizado (RMSi) e absorção de água (AA). A verificação das microestruturas obtidas foi realizada por MEV, DRX e o comportamento térmico também foi analisado. O RPCI apresentou comportamento fundente no processo de sinterização, mas sua adição ao material prejudica a RMS. Após a sinterização, a RMSi é melhorada desde que sejam adicionadas quantidades moderadas de resíduo, pois este em excesso fragiliza o material. Observou-se que a interação entre o filito e o resíduo aumenta a RLSi, fato ligado ao fechamento dos poros nas amostras, e, portanto, às características fundentes desses materiais. A AA também remete a esta conclusão, pois a adição do resíduo diminui a absorção de 8,0 para 0,5%. Devido ao comportamento encontrado, verificou-se que a mistura de argila-filito- RPCI, em determinadas proporções, pode ser classificada, segundo a NBR 13818 : 1997 como semi-grês ou grês. A caracterização microestrutural mostrou que a adição do resíduo melhora a sinterabilidade do material, no entanto, em excesso, há formação de fase vítrea além do desejado, fragilizando o material. As principais fases presentes, verificadas por DRX, são quartzo e mulita, evidenciando que a adição do resíduo não prejudica a formação das principais fases de interesse cerâmico. A análise térmica mostrou que há perda de massa até 600°C, o que pode estar relacionado à fração polimérica do RPCI e à perda da água de constituição das cerâmicas. Para todos os casos ocorreu um pico exotérmico acima de 950°C, que está relacionado à transformação de fase do material cerâmico durante a sinterização.