Orientador: Marco Aurélio Zezzi Arruda / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-20T16:59:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Gerondi_Fabiana_M.pdf: 2819307 bytes, checksum: 1b5ca46544e4e7b1d9a84e569379ee42 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: A técnica espectrometria de absorção atômica utilizando tubo metálico na chama e spray termico (TS-FF-AAS, do inglês, thermospray flame furnace atomic absorption spectrometry) consiste no uso de um tubo metálico sobre a chama do queimador do espectrômetro de absorção atômica, no qual a amostra e introduzida por meio de um capilar cerâmico. No desenvolvimento desse método, as variáveis envolvidas foram estudadas e as condições ótimas consistem no uso de ar a 0,4 mL min como carregador, 200 mL de solução de amostra (em meio ácido) que são injetados no interior de um tubo de Ni sem furos na parte inferior, localizado em uma chama oxidante na proporção de 1,5 L min de acetileno: 12 L min-1 de ar. Nessas condicoes, as menores quantidades que podem ser detectada e quantificada são de 0,15 e 0,50 mg L, respectivamente. Os valores da concentracao de prata em materiais certificados de água (SRM 1643e, Trace Elements in water) e peixe (MA-A-2, Fish Flesh Homogenate) determinados são 1,097 ± 0,062 mg L e 0,094 ± 0,020 mg g , respectivamente, que correspondem a 103 e 94% da quantidade presente no material. Assim, este trabalho propõe uma alternativa para a determinação de prata, na qual não são utilizadas etapas de preconcentração do analito, que são necessárias quando a espectrometria de absorção atômica por chama e utilizada, simplificando o procedimento experimental e diminuindo o tempo de análise e as fontes de erros / Abstract: Thermospray flame furnace atomic absorption spectrometry (TS-FF-AAS) uses a metallic tube on the flame of the atomic absorption spectrometer. The sample is introduced in the tube by a ceramic capillary. In the development of this method, the parameters involved were studied and the optimal conditions consist of using air as carrier at 0.4 mL min, 200 mL of sample (in acid medium) which are injected in a nickel tube without holes in the bottom part and it is located in a oxidant flame with 1.5 L min acetylene: 12 L min air. Under these conditions, the limits of detection and quantification are 0.15 and 0.50 mg L, respectively. The values of silver concentration in certified reference materials of water (SRM 1643e, Trace Elements in Water) and fish (MA-A-2, Fish Flesh Homogenate) are 1.097 ± 0.062 mg L-1 and 0.094 ± 0.020 mg g, respectively, which correspond to 103 and 94% of the certified value. So, this work proposes a simpler and less time consuming alternative to determine silver in environmental samples that do not use preconcentration steps, frequently used when flame atomic absorption spectrometry is used / Mestrado / Quimica Analitica / Mestre em Química

Orientadores: Marco Aurelio Zezzi Arruda, Edvaldo Sabadini / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-08T04:01:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Brancalion_MarcelLuis_M.pdf: 4673350 bytes, checksum: c534cc09a6e535a7053d092d88633edf (MD5) Previous issue date: 2006 / Mestrado / Quimica Analitica / Mestre em Química

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4531.pdf: 708473 bytes, checksum: fa2ea780712d3ffbd332ab95fd4c9dff (MD5) Previous issue date: 2012-02-19 / Universidade Federal de Sao Carlos / The aim of this PhD thesis was to develop analytical methods employing fast sequential flame atomic absorption spectrometry (FS-FAAS). In the first part of this study, a fast and simple method is proposed for the determination of Cu in sugar cane spirits employing FS-FAAS and the internal standard technique. First, Ag, Bi, Co and Ni were evaluated as internal standards to correct transport interferences caused by the presence of ethanol. The results demonstrated that Ag at a concentration of 2 mg L−1 was effective as internal standard. In the second part of this study, a novel analytical method which consists of a combination of hydride generation and FS-FAAS is proposed. The method developed was employed for the sequential determination of As and Sb at sub-μg L-1 levels in bottled mineral waters. An enhancement in the analytical throughput was obtained when compared with the traditional monoelement HGAAS with a quartz tube atomizer. In the last part of the study, the combination of thermospray flame furnace atomic absorption spectrometry (TS-FF-AAS) and FS-FAAS for the sequential determination of Cd, Cu, Pb and Zn was proposed and a significant improvement in the analytical throughput of TS-FFAAS was obtained. Then, an analytical method for the sequential determination of Cd, Cu and Pb in slurries of biological samples by TS-FF-AAS was developed. / Esta tese de doutorado teve como objetivo o desenvolvimento de métodos analíticos empregando a espectrometria de absorção atômica sequencial rápida com atomização em chama (FS-FAAS). Na primeira parte do estudo, avaliou-se o uso da padronização interna em FS-FAAS através da determinação direta de Cu em amostras de aguardente de cana. Neste caso, Ag, Bi, Co e Ni foram avaliados como padrões internos para a correção do efeito de transporte causado pela presença de etanol na matriz. Os resultados demostraram que Ag na concentração de 2 mg L−1 foi eficaz como padrão interno na determinação direta de Cu em amostras de aguardente por FS-FAAS. Na segunda parte do estudo, avaliou-se o potencial do acoplamento entre a geração de hidretos (HG) e a FS-FAAS para a determinação sequencial de As e Sb em amostras de água mineral. Os resultados revelaram que a HG no modo multielementar proporcionou um aumento considerável da frequência analítica, redução do consumo de reagentes e diminuição da geração de resíduos em relação à HG no modo monoelementar. Na última parte do estudo, avaliou-se o potencial da união da espectrometria de absorção atômica com forno tubular na chama e aerossol térmico (TS-FF-AAS) com a FS-FAAS para a determinação sequencial de Cd, Cu, Pb e Zn. Os resultados evidenciaram o aumento da frequência analítica proporcionada pela TS-FF-AAS no modo multielementar em relação ao modo monoelementar. Em seguida, amostras biológicas foram prédigeridas e introduzidas na forma de suspensões no sistema TS-FF-AAS para a determinação sequencial de Cd, Cu, Pb e Zn.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissFR.pdf: 954202 bytes, checksum: 5f8328894ac65766848302e809f713ba (MD5) Previous issue date: 2006-06-30 / Financiadora de Estudos e Projetos / In the present work the behavior of the elements Ni, Rb, and Se was evaluated by thermospray flame furnace atomic absorption spectrometry (TS-FF-AAS). The arrangement of the TS-FF-AAS system consisted of a Ni tube located on the burner head of an air / acetylene flame with a ceramic capillary tube connected to it and heated by the flame. The sample was transported towards the capillary heated tube by action of a peristaltic pump, and then transformed in a thermospray that was introduced into the Ni tube. The sensitivity was increased by the complete introduction of the sample in the absorption volume. For all tested elements, the effect of the main parameters on atomization, such as flame composition, observation height, type of carrier stream, flow rate, and sample volume, was investigated. For selenium, the detection limit obtained was 95-fold better than that obtained by FAAS. Notwithstanding, selenium determination was difficult due to the absorption region of this element (λ = 196 nm), that implied in molecular absorption by flame gases and scattering of radiation. Based on prescribed conditions established by a factorial experiment, selenium was determined with accuracy in samples of animal tissues and in two standard reference materials after microwave-assisted digestion using a diluted solution of acid nitric. For Rb, the sensitivity increased 37-fold compared to FAAS, leading to a detection limit of 2.65 µg/L by TS-FF-AAS. On the other hand, Ni is a refractory element and needed special conditions to facilitate the volatilization and atomization processes. Thus, a cloud point extraction procedure was developed. The combination of both TS-FF-AAS and cloud point extraction led to an improvement of 18-fold in detection limit, however Ni determination in biological samples was limited owing to interferences caused by Al(III), Co(II), and Fe(III). These interferences could be solved by adding fluoride to the digests. / Neste trabalho, avaliou-se o comportamento dos elementos Ni, Rb e Se por espectrometria de absorção atômica com forno tubular na chama e aerossol térmico (TS-FF-AAS). A montagem do sistema TS-FF-AAS consistiu de um tubo atomizador de Ni posicionado sobre o queimador de ar / acetileno. Com o auxílio de uma bomba peristáltica e um capilar cerâmico aquecido pela chama, a amostra foi convertida em um aerossol e transportada para o interior do tubo atomizador de Ni. A sensibilidade foi aumentada devido à completa introdução da amostra no caminho óptico e ao aumento do tempo de permanência do analito na zona de observação. Para todos os elementos, parâmetros como composição da chama, altura de observação (posição do tubo em relação à chama), tipo e vazão do carregador e volume da amostra foram investigados na atomização do analito. Para o Se, o limite de detecção obtido foi 95 vezes menor que o apresentado por FAAS. A determinação desse elemento é dificultada, pois o Se absorve em uma região (λ = 196 nm) onde ocorre absorção dos próprios gases da chama e o espalhamento de radiação é mais acentuado. Mesmo considerando-se essas dificuldades experimentais, a determinação exata de Se por TS-FF-AAS foi possível para amostras de tecidos animais usando digestão em forno de microondas com cavidade e HNO3 diluído. Para o Rb também houve ganho na sensibilidade de 37 vezes comparativamente à FAAS, obtendo-se um limite de detecção por TS-FF-AAS de 2,65 µg/L. Por outro lado, o Ni é um elemento refratário e necessita de condições especiais para facilitar os processos de volatilização e atomização. Dessa forma, optou-se por desenvolver um procedimento de pré-concentração e extração no ponto nuvem. A combinação desses procedimentos com TS-FF-AAS proporcionou uma melhoria no limite de detecção de 18 vezes, mas a determinação de Ni em amostras biológicas foi dificultada devido às interferências causadas por Al(III), Co(II) e Fe(III). Essas interferências podem ser corrigidas adicionando-se fluoreto aos digeridos.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1908.pdf: 689524 bytes, checksum: 6e4c524edf39c43db6f34174bc540324 (MD5) Previous issue date: 2008-07-31 / Universidade Federal de Sao Carlos / Analytical chemistry plays a fundamental role in proposing fast and reliable procedures to analyze food samples. Proper selection and introduction of complementary foods reduces the vulnerability to micronutrient deficiencies. This study aimed to propose a sensitive approach for the promotion of adequate food supplements regarding Cd, Fe, Pb and Zn contents. For the development of this method, factorial design was used for experimental conditions optimization. These metals were determined using Flame Atomic Absorption Spectrometry - FAAS (Fe and Zn) and Thermospray Flame Furnace AAS (Cd and Pb). In TS-FF-AAS, a nickel tube is used as atomizer; since the sample is totally introduced into the tube, an increase in method sensitivity is obtained. Besides, flame residence time is extended, increasing efficiency of atomizing processes. Additionally, a simple procedure mixing the sample (100 mg) with 0.1 mol/L HCl was proposed. In food analysis, limits of detection (LOD) of 0.6, 100, 6.0 and 32 µg/L for Cd, Fe, Pb and Zn were obtained, respectively. Standard Relative Deviations (RSD) for elements Cd (n = 14), Fe (n = 3) and Zn (n = 19) were of 7.0, 5.5 and 6.0%, respectively. Analytical frequency of the method was of 28 determinations per hour with an analytical speed of 8 samples per hour (from sample preparation to determination). All determinations were performed with the same atomizing tube, which, even after 2270 determinations (around 76 h), did not present sensitivity losses. Cadmium and Zn showed suitable results when a bovine liver certified sample (SRM 1577b) was studied and the Fe content was strongly correlated to the size of the particle. Toxic metals Cd and Pb were not detected in the studied food samples. Regarding the essential elements, there was no increase in the Fe and Zn when the supplement is used. Information about food quality could be obtained, and the proposed method fits the purpose. / A Química Analítica desempenha um papel fundamental na proposição de procedimentos rápidos e confiáveis para a análise de alimentos. A adequada seleção e introdução de alimentos complementares reduz as deficiências de micronutrientes. Este estudo teve como objetivo a proposição de um método para se verificar o uso de suplementos alimentares adequados com relação às concentrações dos elementos Cd, Fe, Pb e Zn. No desenvolvimento deste método foi utilizado o planejamento fatorial como ferramenta para sua otimização das condições experimentais. Os metais foram determinados por espectrometria de absorção atômica com chama - FAAS (Fe e Zn) e por espectrometria de absorção atômica com forno tubular na chama e aerossol térmico - TS-FF-AAS (Cd e Pb). Em TS-FF-AAS, um tubo de níquel é utilizado como atomizador e, dessa forma, um aumento na sensibilidade do método é conseguido, uma vez que toda a amostra é inserida no interior do tubo. Além disso, o tempo de residência na chama é prolongado, aumentando a eficiência dos processos de atomização. Aliado a isso, um procedimento simples no qual a amostra (100 mg) é misturada com HCl 0,1 mol/L foi proposto. Das análises dos alimentos, foram obtidos limites de detecção (LD) de 0,6; 100; 6,0 e 32 µg/L para Cd, Fe, Pb e Zn, respectivamente. Os desvios padrão relativos (RSD) para os elementos Cd (n = 14), Fe (n = 3) e Zn (n = 19) foram de 7,0; 5,5 e 6,0%, respectivamente. A freqüência analítica do método foi de 28 determinações por hora e a freqüência de amostragem, de 8 amostras por hora (desde o preparo de amostra até a determinação). Todas as determinações foram desenvolvidas com o uso de um mesmo tubo atomizador que, após 2270 determinações (cerca de 76 horas), não apresentou perdas de sensibilidade. Dessa forma, para o material certificado de referência de fígado bovino (SRM 1577b), os resultados para Cd e Zn foram adequados e as concentrações de Fe determinadas foram altamente dependentes do tamanho de partículas. Os metais tóxicos Cd e Pb não foram encontrados nas amostras estudadas de alimentos. Com relação aos elementos essenciais, não houve acréscimo de Fe e Zn ao alimento quando do uso do suplemento. Dessa forma, informações acerca da qualidade dos alimentos puderam ser obtidas, sendo o método proposto adequado para essa finalidade.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1928.pdf: 1029456 bytes, checksum: 9ad511e61da6289bd2135d247958af6b (MD5) Previous issue date: 2007-02-28 / Financiadora de Estudos e Projetos / In this work, it was evaluated the effects of interferences caused by major and minor constituents on Co, Cu and Mn atomized by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) and by thermospray flame furnace atomic absorption spectrometry (TS-FFAAS). The main concomitants were chosen according to the typical concentrations found in foods and beverages. The liquid samples were propelled by a peristaltic pump through a ceramic capillary conductively heated by a flame and then into a nickel tube. The nickel tube was positioned on a lab-made stainless steel support with four ceramic pins on the flame burner. The thermospray was generated inside the heated ceramic capillary in contact with the nickel tube. The samples were introduced into the flame heated tube without the need of a nebulizer. Additionally, the sensitivity was significantly improved by increasing the residence time of the free analyte atoms in the observation zone. Severe interference effects were observed for all analytes. These interference processes require the application of either previous separation steps or special strategies of calibration. Afterwards, the applicability of TS-FF-AAS was evaluated for direct determination of Cu, Cd and Pb in wines and grape juices. The developed procedure did not require any step of digestion. The effect of ethanol was evaluated and samples were properly diluted before measurements. All determinations were carried out adopting optimized conditions and quantification was based on the standard additions method. Limits of detection (LOD) of 12.9, 1.7 and 5.32 µg L-1 (n = 14) for Cu, Cd and Pb, respectively, were obtained using optimized conditions for wine samples. Relative standard deviations (RSD, %) of 2.7, 2.1 and 2.6% for Cu, Cd and Pb were obtained (n = 6). Limits of detection (LOD) for grape juice samples were 13.7, 0.90 and 5.55 µg L-1 and relative standard deviations (RSD, %) of 3.3, 2.0 and 2.3 for Cu, Cd and Pb, respectively. The analytical throughput was 45 determinations h-1 and accuracy was proved by addition-recovery experiments. / Este trabalho de pesquisa avaliou o efeito de concomitantes em espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS) e espectrometria de absorção atômica com forno tubular na chama e aerossol térmico (TS-FF-AAS) sobre a determinação de Co, Cu e Mn. Identificaram-se os principais concomitantes considerando-se os elementos tipicamente presentes em amostras de alimentos e de bebidas e os efeitos causados sobre os sinais analíticos desses analitos. Um aerossol térmico foi gerado em um capilar cerâmico aquecido condutivamente por contato com um tubo de níquel posicionado sobre a chama ar-acetileno. A solução das amostras foi introduzida no forno tubular sem a necessidade de um nebulizador. Além disso, a sensibilidade também foi melhorada pelo maior tempo de residência da nuvem atômica no interior do atomizador. O estudo evidenciou a ocorrência de severos efeitos de interferências para todos os analitos. Esses processos de interferências exigem a aplicação de procedimentos de separação ou estratégias especiais de calibração. Em seguida, a aplicabilidade da TS-FF-AAS foi avaliada para a determinação direta de Cu, Cd e Pb em amostras de vinhos e de sucos de uva. O efeito causado pelo etanol foi avaliado e as amostras foram diluídas previamente às medidas. O procedimento adotado não requer nenhum pré-tratamento da amostra. A partir das condições otimizadas e aplicando-se o método das adições de analito, o procedimento foi aplicado para amostras de vinhos do Brasil e do Chile e foram obtidos limites de detecção (LOD) de 12,9; 1,76 e 5,32 µg L-1 para Cu, Cd e Pb, respectivamente (n = 14). Os desvios padrão relativos (RSD, %) foram 2,7; 2,1 e 2,6 para Cu, Cd e Pb, respectivamente (n = 6). Os LOD´s para as amostras de sucos de uva foram 13,7; 0,90 e 5,55 µg L-1 e os desvios padrão relativo (RSD, %) foram 3,3; 2,0 e 2,3 para Cu, Cd e Pb, respectivamente (n = 6). O procedimento proposto se mostrou eficiente e possibilitou a determinação de Cu, Cd e Pb em baixas concentrações nas amostras de vinhos e sucos de uva. A freqüência foi 45 determinações h-1 e a exatidão foi comprovada por experimentos de adição e recuperação.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1998.pdf: 730604 bytes, checksum: c9a3af679c55c32e121ac6f6d44b9de1 (MD5) Previous issue date: 2008-08-21 / Financiadora de Estudos e Projetos / In this work, Thermospray Flame Furnace Atomic Absorption Spectrometry (TS-FF-AAS) and Flame Atomic Absorption Spectrometry (FAAS) were employed in order to propose methods for determination of total and bioavailability concentration of Cd and Pb in environmental samples. The sediments were collected in the basin of the Jundiaí river and the sewage sludge (industrial and home) in the Jundiaí sewage treatment station. The metals bioavailability contents were determined by extraction using 1.0 g of sample and 25.0 mL HCl 0.1 mol/L for 2 hours in horizontal stirrer 600 rpm. The total concentrations were determined using pre-digestion step for 12h followed by a microwave digestion of 0.1 g sample with 2.0 mL mixture concentrated HNO3 HCl (1:3 v/v) and 1.0 mL of H2O2 using heating program for 34 minutes. In determinations by TS-FF-AAS, 200 μL of sample was carried out into a nickel atomization tube with a flow rate of 0.5 mL/min. During Cd and Pb determinations in extracts HNO3 0.014 mol/L solution was used as carrier. In the case of the digested samples, EDTA 0.5% (m/v) and Triton X-100 0.1% (v/v) solution was used as carrier. The method accuracy was checked by Cd and Pb determination in in three certified samples: NIST 2782 and NIST 146R (industrials sludge) and NIST 8704 (Buffalo river sediment). The bioavailability and total concentrations range in sediments were 0.08-1.7 and 0.44- 2.47 mg/kg for Cd; 2.91- 13.6 and 8.9-24.7 mg/kg for Pb, respectively. Limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) for TS-FF-AAS were 1.13 and 3.75 μg/L for Cd, 16.5 and 55.1 μg/L for Pb, respectively (n=3). In FAAS, limits of detection and quantification were 63.0 and 210 μg/L for Cd, 119 and 395 μg/L for Pb, respectively (n=3). The repeatability and reproducibility obtained were 1.0-8.0% and 7.0-24% for Cd, 2.4- 14% and 5.4-32% for Pb, presented as relative standard deviation (RSD, %). / Neste trabalho, empregaram-se a Espectrometria de Absorção Atômica com Forno Tubular na Chama e Aerossol Térmico (TS-FF-AAS) e a Espectrometria de Absorção Atômica com Chama (FAAS), na proposição de metodologias para a determinação de concentrações biodisponíveis e totais de Cd e Pb, em amostras de interesse ambiental. Os sedimentos foram coletados na bacia do Rio Jundiaí e o lodo de esgoto (industrial e doméstico) na Companhia Saneamento Jundiaí (CSJ). Os conteúdos biodisponíveis dos metais foram determinados por extração de 1,0 g de amostra com 25,0 mL de HCl 0,1 mol/L, por 2 horas, em um agitador horizontal a 600 rpm. As concentrações totais (0,1 g de amostra) foram determinadas com o emprego de uma etapa de pré-digestão por 12h, e digestão em forno de microondas fechado, com 2,0 mL de água régia e 1,0 mL de H2O2, utilizando um programa de aquecimento de 34 minutos. Nas determinações por TS-FF-AAS, introduziu-se um volume de amostra de 200 μL no interior de um tubo atomizador de Ni, com uma vazão de 0,5 mL/min. Na quantificação de Cd e Pb nos extratos, utilizou-se solução de HNO3 0,014 mol/L como carregador, e nos digeridos, solução de EDTA 0,5% (m/v) e Triton X-100 0,1% (v/v). Com o intuito de avaliar a exatidão das metodologias aplicadas, foram analisadas 3 amostras certificadas: NIST 2782 e NIST 146R (lodos industriais) e NIST 8704 (sedimento do Rio Buffalo). As faixas de concentrações biodisponíveis e totais, em sedimentos foram de 0,08-1,7 e 0,44- 2,47 mg/kg para Cd, 2,91-13,6 e 8,9-24,7 mg/kg para Pb, respectivamente. Os limites de detecção e quantificação para TS-FF-AAS foram 1,13 e 3,75 μg/L para Cd, 16,5 e 55,1 μg/L para Pb, respectivamente (n=3). No caso da FAAS, os limites de detecção e quantificação foram 63,0 e 210 μg/L para Cd, 119 e 395 μg/L para Pb, respectivamente (n=3). As repetibilidades e reprodutibilidades ficaram entre 1,0-8,0% e 7,0-24% para Cd, 2,4- 14% e 5,4-32% para Pb, representadas como desvio padrão relativo (RSD).

Submitted by Caroline Periotto (carol@ufscar.br) on 2016-09-19T14:54:59Z No. of bitstreams: 1 TeseACL.pdf: 2614987 bytes, checksum: b5377ebbef88bc31b06fbcdabbe6a724 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-20T17:59:42Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseACL.pdf: 2614987 bytes, checksum: b5377ebbef88bc31b06fbcdabbe6a724 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-20T17:59:49Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseACL.pdf: 2614987 bytes, checksum: b5377ebbef88bc31b06fbcdabbe6a724 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-20T17:59:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseACL.pdf: 2614987 bytes, checksum: b5377ebbef88bc31b06fbcdabbe6a724 (MD5) Previous issue date: 2015-06-18 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / This thesis describes the development of imprinted polymers for preconcentration of Se, Cd and U. The relevant factors to the FIA system and preconcentration were optimized by Doehlert matrix. Chapter I describes an atomically imprinted polymer synthesis for preconcentration of Se (0) and determination by HG-AAS. The method presents the following analytical features: linear range from 0.17 to 6.0 μg L-1 , limit of detection and quantification of 53 and 170 ng L-1 , respectively, of preconcentration factor of 232 and reading frequency analysis of 12 h-1 ; which were all applied in food samples. The accuracy was checked with certified reference material. Chapter II describes the synthesis of a hybrid imprinted polymer for uranium concentration and determination by UV-visible spectrophotometry. The polymer had adsorptive capacity of 1.55 mg g-1 , linear analytical range from 2.0 to 100.0 μg L -1 detection limit of 0.40 μg L-1 quantification limit of 1.25 μg L-1 , preconcentration factor of 97, concentration efficiency of 19.40 min-1 . The method was applied to water samples from rivers and lakes, with accuracy confirmed by alpha spectrometry. Finally, in Chapter III, a method for cadmium determination by TS-FF-AAS after preconcentration in imprinted polymer synthesized via bulk is proposed. The figures of merit were linear range 0.081 to 10 μg L-1 , detection and quantification limit of 24 and 81 ng L-1 , respectively. Preconcentration factor of 165 and frequency measures analyzes 25 h-1 . The method was applied in tea, hair, cigarette and jewelry samples. The accuracy was checked with certified reference material. / A presente tese descreve o desenvolvimento de polímeros impressos para pré- concentração de Se, U e Cd. Os fatores pertinentes ao sistema FIA e ao sistema de pré-concentração foram otimizados por matriz de Doehlert. O capítulo I descreve a síntese de um polímero atomicamente impresso para pré- concentração de Se(0) e detecção e determinação por HG-AAS. O método apresentou as seguintes características analíticas: faixa linear de 0,17 a 6,0 µg L -1 , limite de detecção e quantificação de 53 e 170 ng L-1 , respectivamente, fator de pré-concentração de 232 e frequência de leitura de 12 análises h-1 , tendo sido aplicado em amostras alimentícias. A exatidão foi checada com material de referência certificado. O Capítulo II descreve a síntese de um polímero impresso híbrido para pré-concentração de urânio e detecção por espectrofometria de UV-visível. O polímero apresentou capacidade adsortiva de 1,55 mg g-1 , faixa analítica linear de 2,0 a 100,0 µg L-1 , limite de detecção 0,40 µg L-1 , limite de quantificação de 1,25 µg L-1 , fator de pré-concentração igual a 97 e eficiência de pré-concentração de 19,40 min-1 . O método foi aplicado em amostras de água de rios e lagos, sendo a exatidão confirmada por espectrometria alfa. Finalmente no Capítulo III é proposto um método para a detecção de cádmio por TS-FF-AAS após pré-concentração em polímero impresso sintetizado via bulk. As figuras de mérito foram: faixa linear de 0,081 a 10 µg L-1 , limite de detecção e quantificação de 24 e 81 ng L-1 , respectivamente. Fator de pré-concentração igual 165 e frequência de 25 analíses h-1 . O método foi aplicado em amostras de chás, cabelo, cigarro e bijuteria. A exatidão foi checada com material de referência certificado.