A falta de água potável é um agravo que atinge populações em nível mundial e nacional e as pequenas comunidades isoladas são as que estão mais suscetíveis à essa vulnerabilidade. Essas localidades demandam soluções descentralizadas, como o filtro lento domiciliar (FLD). Nesse contexto, nesta tese propõe-se a construção de FLD com materiais de PVC, de fácil aquisição e montagem simples. Na Fase 1 do trabalho, compararam-se FLDs com regime de fluxo intermitente, com (FI) e sem (FIS) controle do nível da água por boia; e contínuo, com (FC) e sem (FCS) boia, tratando mistura de água subterrânea com caulinita. Analisaram-se turbidez remanescente, redução de Escherichia coli, tempo de amadurecimento e duração das carreiras de filtração para investigar o efeito da boia nos dois regimes. Na Fase 2, estudou-se a aceleração do amadurecimento nos dois regimes, usando como acelerador o pó de cacto Opuntia cochenillifera, tratando água natural. Compararam-se unidades intermitentes com (FIA) e sem (FI) acelerador, e unidades contínuas com (FCA) e sem (FC) acelerador. Nessa fase consideraram-se também a redução de coliformes totais, consumo de oxigênio dissolvido e remoção de cistos de Giardia e oocistos de Cryptosporidium além das variáveis consideradas na Fase 1. Nas duas fases estudaram-se as correlações de variáveis operacionais (taxa de filtração, perda de carga dividida por espessura de meio filtrante, tempo de operação, tempo após a manutenção) com eficiências para redução de bactérias e turbidez remanescente. O custo dos FLDs em PVC foi estimado em cerca de R$ 420,00. Os resultados indicaram que na Fase 1, FI demonstrou maiores carreiras de filtração que FIS, sem diferenças para as outras variáveis. FC apresentou turbidez remanescente média menor que FCS (1,24 ± 0,91 versus 1,90 ± 1,36 NTU). Na Fase 2, FIA apresentou melhor eficiência para redução de E. coli (2,32 ± 0,79 versus 1,936 ± 0,61 log) e menor turbidez remanescente média que FI, entre os contínuos, não houve diferença de eficiências (p.e. 2,51 ± 0,60 e 2,60 ± 0,56 log de E. coli), no entanto, FCA apresentou carreiras de filtração mais curtas que FC (33 ± 13 versus 60 ± 14 dias). A variável perda de carga nos primeiros 2 cm foi a com maior correlação com a redução de bactérias na Fase 1, enquanto que na Fase 2, a redução de bactérias se correlacionou melhor com turbidez remanescente. No estudo sobre de remoção de (oo)cistos de protozoários, 92% de 30 amostras não apresentaram os parasitos, no entanto, em duas amostras detectaram-se a presença de um oocisto de Cryptosporidium. Apesar de elevadas reduções de bactérias por FLDs, não houve amostras filtradas com ausência de coliformes, para tanto, fizeram-se testes com hipoclorito de sódio, que resultaram ausência de bactérias na água tratada. O controle por boia prolongou a carreira de filtração no regime intermitente e melhorou a turbidez filtrada no fluxo contínuo. O uso do acelerador de amadurecimento foi efetivo para eficiências dos FLDs apenas no fluxo intermitente. Dentre os modelos estudados, o FC apresentou melhores resultados em termos de eficiência e duração das carreiras de filtração. / The lack of drinking water is an aggravation affecting populations at the global and national levels and the small and isolated communities are the most susceptible to this vulnerability. These locations require decentralized solutions, such as the household slow sand filter (HSSF). In this context, in the present thesis is proposed the construction of a HSSF with PVC materials, of easy acquisition and simple assemble. In Phase 1 of the study, it was compared HSSFs with intermittent flow regime, with (FI) and without (FIS) water level control by float; and continuous, with (FC) and without (FCS) float, treating groundwater with kaolinite. Remaining turbidity, Escherichia coli reduction, ripening time and filtration run times were investigated to explore the effect of the float in the two regimes. In Phase 2 the acceleration of ripening was studied in both regimes, using as accelerator Opuntia cochenillifera cactus powder, treating natural water. Intermittent units were compared with (FIA) and without (FI) accelerator, and continuous units with (FCA) and without (FC) accelerator. In this phase, the reduction of total coliforms, dissolved oxygen consumption and removal of Giardia cysts and Cryptosporidium oocysts in addition to the variables considered in Phase 1 were also studied. In the two phases it was studied the correlation of operational variables (filtration rate, head loss divided by filter media thickness, time of operation, time after maintenance) with efficiencies for bacterial reduction and remaining turbidity. The cost of FLDs in PVC was estimated at around R$ 420.00. The results indicated that in Phase 1, FI had larger filtration runs than FIS, with no differences for the other variables. FC had turbidity remaining mean lower than FCS (1.24 ± 0.91 versus 1.90 ± 1.36 NTU). In Phase 2, FIA had a better efficiency to reduce E. coli (2.32 ± 0.79 versus 1.936 ± 0.61 log) and lower average remaining turbidity than FI, there were no differences in efficiencies (e.g. 2, 51 ± 0.60 and 2.60 ± 0.56 log of E. coli), however, FCA had shorter filtration runs than FC (33 ± 13 versus 60 ± 14 days). The variable head loss in the first 2 cm was the one with the highest correlation with E. coli reductions in Phase 1, while in Phase 2, the bacterial reduction correlated better with remaining turbidity. In the study on the removal of protozoa (oo)cysts, 92% of 30 samples did not present the parasites, however, in two samples the presence of a Cryptosporidium oocyst was detected. Despite high bacterial reductions by HSSFs, there were no filtered samples with absence of coliforms; therefore, sodium hypochlorite tests were performed, which resulted in no bacteria in the treated water. The float control extended the filtration run in the intermittent regime and improved the turbidity filtered in the continuous stream. The use of the ripening accelerator was effective for FLD efficiencies only in the intermittent flow. Between the studied models of filters, FC was the one with the better results of efficiencies and duration of filters run.

A demanda para tratamento de efluentes industriais tem sido maior a cada dia e a indústria tem buscado melhoria constante nos processos para tratamento. Nesse contexto, a eletrofloculação surge como uma técnica promissora, devido à sua eficiência, econômica e ambiental, com possibilidade de reuso da água. O presente trabalho tem como objetivo estudar o tratamento de água de produção de plataforma de petróleo, pelo processo de eletrofloculação, em reator batelada, com eletrodo de alumínio. Foi avaliada a influência de parâmetros como: condutividade, pH, intensidade de corrente aplicada e tempo de operação. O estudo teve foco na remoção de poluentes como óleos e graxas, cor, turbidez e boro. Os resultados alcançados indicam que o processo de eletrofloculação, nas condições operacionais estudadas, é uma alternativa tecnicamente viável para a remoção de óleos e graxas, cor e turbidez, obtendo remoção média de 84%, 83% e 83%, respectivamente. Entretanto, não foi observada eficiência na remoção de boro / Treatment of industrial wastewaters has grown in the last years and the industry searches continuous improvements in treatment processes. In this context, the electrofloculation comes such as a promising alternative, due to its economic and environmental efficiencies, with possibility to reuse water. This dissertation aims to study the treatment of oil production water, by electrofloculation process, with aluminum electrode, in a batch reactor. The influence of parameters such as conductivity, pH, current density and operation time was evaluated. The study focused on removal oils and greases, color, turbidity and boron. The results indicate that the process of electrofloculation is a technically viable alternative for removal of oils and greases, color and turbidity, obtaining removal average of 84%, 83% and 83%, respectively. However, it wasnt efficient to remove boron

A falta de água potável é um agravo que atinge populações em nível mundial e nacional e as pequenas comunidades isoladas são as que estão mais suscetíveis à essa vulnerabilidade. Essas localidades demandam soluções descentralizadas, como o filtro lento domiciliar (FLD). Nesse contexto, nesta tese propõe-se a construção de FLD com materiais de PVC, de fácil aquisição e montagem simples. Na Fase 1 do trabalho, compararam-se FLDs com regime de fluxo intermitente, com (FI) e sem (FIS) controle do nível da água por boia; e contínuo, com (FC) e sem (FCS) boia, tratando mistura de água subterrânea com caulinita. Analisaram-se turbidez remanescente, redução de Escherichia coli, tempo de amadurecimento e duração das carreiras de filtração para investigar o efeito da boia nos dois regimes. Na Fase 2, estudou-se a aceleração do amadurecimento nos dois regimes, usando como acelerador o pó de cacto Opuntia cochenillifera, tratando água natural. Compararam-se unidades intermitentes com (FIA) e sem (FI) acelerador, e unidades contínuas com (FCA) e sem (FC) acelerador. Nessa fase consideraram-se também a redução de coliformes totais, consumo de oxigênio dissolvido e remoção de cistos de Giardia e oocistos de Cryptosporidium além das variáveis consideradas na Fase 1. Nas duas fases estudaram-se as correlações de variáveis operacionais (taxa de filtração, perda de carga dividida por espessura de meio filtrante, tempo de operação, tempo após a manutenção) com eficiências para redução de bactérias e turbidez remanescente. O custo dos FLDs em PVC foi estimado em cerca de R$ 420,00. Os resultados indicaram que na Fase 1, FI demonstrou maiores carreiras de filtração que FIS, sem diferenças para as outras variáveis. FC apresentou turbidez remanescente média menor que FCS (1,24 ± 0,91 versus 1,90 ± 1,36 NTU). Na Fase 2, FIA apresentou melhor eficiência para redução de E. coli (2,32 ± 0,79 versus 1,936 ± 0,61 log) e menor turbidez remanescente média que FI, entre os contínuos, não houve diferença de eficiências (p.e. 2,51 ± 0,60 e 2,60 ± 0,56 log de E. coli), no entanto, FCA apresentou carreiras de filtração mais curtas que FC (33 ± 13 versus 60 ± 14 dias). A variável perda de carga nos primeiros 2 cm foi a com maior correlação com a redução de bactérias na Fase 1, enquanto que na Fase 2, a redução de bactérias se correlacionou melhor com turbidez remanescente. No estudo sobre de remoção de (oo)cistos de protozoários, 92% de 30 amostras não apresentaram os parasitos, no entanto, em duas amostras detectaram-se a presença de um oocisto de Cryptosporidium. Apesar de elevadas reduções de bactérias por FLDs, não houve amostras filtradas com ausência de coliformes, para tanto, fizeram-se testes com hipoclorito de sódio, que resultaram ausência de bactérias na água tratada. O controle por boia prolongou a carreira de filtração no regime intermitente e melhorou a turbidez filtrada no fluxo contínuo. O uso do acelerador de amadurecimento foi efetivo para eficiências dos FLDs apenas no fluxo intermitente. Dentre os modelos estudados, o FC apresentou melhores resultados em termos de eficiência e duração das carreiras de filtração. / The lack of drinking water is an aggravation affecting populations at the global and national levels and the small and isolated communities are the most susceptible to this vulnerability. These locations require decentralized solutions, such as the household slow sand filter (HSSF). In this context, in the present thesis is proposed the construction of a HSSF with PVC materials, of easy acquisition and simple assemble. In Phase 1 of the study, it was compared HSSFs with intermittent flow regime, with (FI) and without (FIS) water level control by float; and continuous, with (FC) and without (FCS) float, treating groundwater with kaolinite. Remaining turbidity, Escherichia coli reduction, ripening time and filtration run times were investigated to explore the effect of the float in the two regimes. In Phase 2 the acceleration of ripening was studied in both regimes, using as accelerator Opuntia cochenillifera cactus powder, treating natural water. Intermittent units were compared with (FIA) and without (FI) accelerator, and continuous units with (FCA) and without (FC) accelerator. In this phase, the reduction of total coliforms, dissolved oxygen consumption and removal of Giardia cysts and Cryptosporidium oocysts in addition to the variables considered in Phase 1 were also studied. In the two phases it was studied the correlation of operational variables (filtration rate, head loss divided by filter media thickness, time of operation, time after maintenance) with efficiencies for bacterial reduction and remaining turbidity. The cost of FLDs in PVC was estimated at around R$ 420.00. The results indicated that in Phase 1, FI had larger filtration runs than FIS, with no differences for the other variables. FC had turbidity remaining mean lower than FCS (1.24 ± 0.91 versus 1.90 ± 1.36 NTU). In Phase 2, FIA had a better efficiency to reduce E. coli (2.32 ± 0.79 versus 1.936 ± 0.61 log) and lower average remaining turbidity than FI, there were no differences in efficiencies (e.g. 2, 51 ± 0.60 and 2.60 ± 0.56 log of E. coli), however, FCA had shorter filtration runs than FC (33 ± 13 versus 60 ± 14 days). The variable head loss in the first 2 cm was the one with the highest correlation with E. coli reductions in Phase 1, while in Phase 2, the bacterial reduction correlated better with remaining turbidity. In the study on the removal of protozoa (oo)cysts, 92% of 30 samples did not present the parasites, however, in two samples the presence of a Cryptosporidium oocyst was detected. Despite high bacterial reductions by HSSFs, there were no filtered samples with absence of coliforms; therefore, sodium hypochlorite tests were performed, which resulted in no bacteria in the treated water. The float control extended the filtration run in the intermittent regime and improved the turbidity filtered in the continuous stream. The use of the ripening accelerator was effective for FLD efficiencies only in the intermittent flow. Between the studied models of filters, FC was the one with the better results of efficiencies and duration of filters run.

Ensaios experimentais foram realizados com o intuito de criar condições ao escoamento das correntes de turbidez a alcançar um estado de equilíbrio dinâmico, o qual é associado à escoamentos com alta capacidade de transferência de sedimentos para a bacia submarina. De-vido à sua imprevisibilidade e dificuldades de medição, os dados obtidos em ambientes natu-rais das correntes de turbidez são escassos, porém sua importância na geração de reservas de hidrocarbonetos é amplamente reconhecida. Duas séries experimentais foram realizadas, para tanto, um canal unidirecional (5,38 m (C) x 0,30 m (L) x 0,38 m (A)) foi utilizado, sob uma declividade de 3°. As correntes foram compostas por caulim fino (ds = 23um) e uma des-carga contínua ( q = 21/s) foi mantida em todo o experimento. Nos ensaios de maior concen-tração (Fase A – Cv = 2,7%), o escoamento acelerou ao longo do tempo, diluindo-se e di-minuindo a resistência junto ao leito. Já a Fase B (menor concentração – Cv = 1,25%) indica uma retração do fluxo (redução na espessura), desenvolvendo uma camada basal de maior concentração e cisalhamento. O estado de equilíbrio do escoamento, a partir da formação e equilíbrio das formas de fundo, foi atestado através da análise dos modelos teóricos e das equações governantes, sendo função do número de Richardson normal (RiN ≈ 0,41). Inclusi-ve, o escoamento assemelhou-se ao escoamento uniforme em canal, de modo que, para uma mesma descarga, o escoamento ajustou-se a uma mesma declividade (S ≈ 0,07) e coeficiente de resistência (cf ≈ 0,015). Os resultados indicam para a potencialidade das correntes de tur-bidez em gerar as chamadas Ondas Sedimentares, estruturas encontradas em ambientes natu-rais semelhantes às antidunas fluviais. A evolução temporal da declividade e sua importância para obtenção de um estado de equilíbrio, indica que, através da manutenção de uma descarga de sedimentos (e.g. por cheias fluviais, instabilidades de acumulação deltaica), as correntes tem capacidade de alcançar um estado de equilíbrio com o leito, mesmo em regime de deposi-ção. Boas correlações dos experimentos simulados com o uso de modelos de previsão de for-mas de fundo fluviais e a desenvolvimento similar das ondulações geradas são novos indícios que atestam a semelhança entre os mecanismos de geração e formação das formas de fundo às geradas por escoamentos fluviais. Além disso, a caracterização da camada basal da corrente, responsável pela maior parte do transporte sedimentar e com perfis característicos semelhan-tes aos de escoamento fluviais, geraram melhor correlação dos dados experimentais com os modelos fluviais. / Turbidity currents were simulated in laboratory in order to allow the flows to reach an dynamic equilibrium condition, which is related to natural flows of great potential of transfer-ring sediment into the submarine basin. Natural observation and measurements from turbidity currents are very rare due to its unpredictability and difficulties, however its role in the gener-ation of hydrocarbons reservoirs it is widely recognized. Two experimental series were per-formed with the use of an unidirectional tank (5,38 m long, 0,30 m wide and 0,38 m high), which sited in a slope of 3 degrees. The flows were composed by kaolin (ds = 23um) and fed the tank continuously with the same discharge (q = 21/s). High concentration (Phase A – Cv = 2,7%) flows accelerated trough time, diluting it and reducing shear on the bed. Phase B experiments (low conc. – Cv = 1,25%) indicated flow retraction (lower H and U) and the development of a high concentration basal layer, together with higher bed shear. The equilib-rium stage between the flow and the bedforms was verified with the use of theoretical models and governing equations, at the end it was verified that it was a function of the normal Rich-ardson number (RiN ≈ 0,41). Plus, a similar behavior of the flow with uniform open channel flows was verified, in a way that for a given discharge, the flow was set to the same slope (S ≈ 0,07) and drag coefficient (cf ≈ 0,015). Also, new results indicate the potential of tur-bidity currents to generate sedimentary waves, particular features found in natural environ-ments generally associated with antidunes. The temporal evolution of the bed slope was very relevant to the flow equilibrium stage; so that in the natural environment periodic discharges (e.g. river floods, instabilities of deltaic accumulation) could allow turbidity currents reach an equilibrium stage with the bed through deposition. Good correlation with experimental data of fluvial bedforms prediction models and similar development of resulting ripples are new evi-dence of similarity between mechanisms of generation and evolution of the fluvial and turbid-ity currents bedforms. Besides that, an improvement of the correlation was observed when characteristic scales of the basal layer were used, which is a region of high sediment transport having typical profiles very similar to fluvial ones.

As correntes de turbidez de alta densidade e seus depósitos resultantes, ainda hoje, não são um fenômeno totalmente explicado/classificado, tanto no meio científico, como na indústria, em especial, a do petróleo. Visando buscar o entendimento hidrodinâmico e deposicional desses fluxos gravitacionais de sedimentos naturais, este trabalho realizou um estudo experimental (modelagem física) deste fenômeno em laboratório. Através da modelagem física foi possível realizar 25 simulações experimentais com diferentes tipos de materiais sedimentares, no caso, esferas de vidro ( m ~ 2600kg/m³), simulando as frações areia fina e silte, e o caulim ( m ~ 2600kg/m³), representando as frações de argila nesses escoamentos. As faixas de concentrações volumétricas utilizadas nos experimentos foram de 2,5%, 5%, 10%, 15%, 20%, 25%, 30% e 35%. Para esses intervalos de concentrações foram utilizadas três diferentes proporções de argila na mistura, no caso fluxos não coesivos (0% de argila), fluxos mistos (com 50% de argila) e fluxos coesivos (100% de argila). Ainda, para a concentração volumétrica de 20%, foram realizados quatro ensaios adicionais com 10%, 25%, 75% e 90% de argila na mistura, englobando a transição de um fluxo não coesivo para coesivo. Os experimentos utilizaram um canal de acrílico (4,5 x 0,2 x 0,5 m) e a simulação se deu através da metodologia de pulso de material, a qual utilizou 120 litros de mistura de água e sedimento, que era lançada, instantaneamente, no interior do tanque, através da abertura de uma comporta. Para o registro dos ensaios foram utilizadas duas câmeras digitais, além de um medidor de velocidade ultrassônico (UVP) com dez transdutores, distribuídos ao longo de 15 cm e instalado a 340 cm da fonte. Ao seu lado, foram colocadas quatro sondas de medição da concentração da mistura (UHCM), as quais amostravam uma faixa de 10 cm do interior do fluxo. Para todas as misturas utilizadas, foi realizada a sua caracterização reológica, com o uso de um reômetro. Para a avaliação do depósito, foram coletadas amostras indeformáveis do depósito, em três locais distintos que foram, posteriormente, processadas em um microscópio eletrônico de varredura - MEV. A partir dos dados da caracterização reológica das misturas utilizadas nos experimentos, foi possível estabelecer o modelo da relação tensão/deformação, bem como as equações constitutivas de determinação da viscosidade dinâmica (e/ou aparente) da mistura em relação a concentração volumétrica, gradiente de deformação e presença de argila. Com os dados do registro de vídeo foi possível caracterizar, via um método desenvolvido com uso de uma lousa interativa, a série temporal de três espessuras geométricas da corrente. Aliado aos dados de velocidade e de concentração obtidos nos equipamentos de medição, foi possível avaliar as propriedades hidrodinâmicas das correntes, tais como as séries temporais de velocidade, concentração e geometria, os seus perfis verticais médios, a adimensionalização dos perfis de velocidade e concentração, relações adimensionais entre esses parâmetros, bem como as definições da tensão de cisalhamento junto ao fundo, da espessura da subcamada viscosa e da vazão mássica de sedimentos. Os depósitos foram avaliados em duas escalas distintas: em macro-escala, com a avaliação da espessura e granulometria do depósito ao longo da distância, balanço de massa de sedimentos e determinação da taxa de deposição (com o auxílio das imagens do vídeo); e em micro-escala, através do uso de imagens microscópicas obtidas a partir de amostras indeformáveis do depósito resultante, onde foi possível obter a distribuição do tamanho do grão médio ao longo da vertical (gradação), a porcentagem de cada tipo de sedimento e laminações dos grãos. A partir dos resultados apresentados na caracterização reológica das misturas, nas propriedades hidrodinâmicas, geométricas e deposicionais, foi realizado uma síntese agrupando estas propriedades, considerando, ao todo, 22 parâmetros de classificação. Um diagrama de três entradas (concentração volumétrica, presença de argila e o comportamento reológico da mistura) foi construído e, como resultado, foi possível definir seis regiões de reologia/fluxo/depósito que apresentam uma condição de causa (fluxo) com consequência (depósito) características. As seis regiões podem ser resumidas no que segue: Região I – Fluxo Newtoniano de baixa concentração, turbulento e subcrítico, mantidos pela componente ascendente da turbulência, com deposição de partículas individuais que geraram depósitos gradados normalmente com ou sem presença destacada de camada selante de argila no topo. Região II – Fluxo Newtoniano de média concentração, turbulento e supercrítico com a formação de uma camada turbulenta ondulada (deformável) e mais concentrada e com presença de argila junto ao fundo, mantido pela turbulência e com influência da decantação impedida que geraram depósitos parcialmente segregados (maciços) junto à base e gradados normalmente junto ao topo, com ou sem presença destacada de camada selante de argila. Região III – Fluxo Newtoniano de mais alta concentração, turbulento, supercrítico com nítida estratificação (bipartição) de uma camada turbulenta fortemente ondulada (deformável) e mais concentrada junto ao fundo, mantido pela turbulência e com influência da decantação impedida, com uma deposição de grãos mais abrupta (próximo ao congelamento friccional), gerando depósitos menos segregados (maciços) junto à base e com uma gradação normal junto ao topo, com ou sem presença destacada de camada selante de argila. Região IV – Fluxo não Newtoniano de média concentração, baixa turbulência, supercrítico, com formação de uma camada lamosa mais concentrada junto ao fundo com menores ondulações, com influência das forças viscosas e coesivas, com formação de um “plug” de sedimentos (congelamento coesivo) que formou depósitos do topo à base por congelamento coesivo com uma camada de grãos não coesivos levemente gradados junto ao fundo, com uma camada lamosa com grãos não coesivos dispersos não gradados na matriz e com a presença de uma camada selante. Região V- Fluxo não Newtoniano de alta concentração, com uma turbulência nos instantes iniciais, subcrítico, com formação de uma camada lamosa mais concentrada junto ao fundo com ondulações, influência das forças viscosas, empuxo e coesivas (matriz coesiva), com formação de um “plug” homogêneo de sedimentos (congelamento coesivo) que formou depósitos do topo à base por congelamento coesivo, depósito não gradado com predominância de uma matriz lamosa com grãos dispersos, com ou sem a presença de um depósito gradado no topo resultado do fluxo remanescente do corpo e cauda. Região VI – Fluxo não Newtoniano de alta concentração, dominado pelas forças viscosas, subcrítico, com formação de uma camada lamosa mais concentrada junto ao fundo com poucas ondulações, fortemente resistente ao escoamento (yield strength) devido ao empuxo e as forças coesivas (matriz coesiva), com formação de um “plug” homogêneo de sedimentos (congelamento coesivo) que formou depósitos do topo à base por congelamento coesivo, depósito não gradado com predominância de uma matriz lamosa com grãos dispersos, com ou sem a presença de um depósito gradado no topo resultado do fluxo remanescente do corpo e cauda. Por fim, as características de fluxo e depósito obtidas nesses seis modelos foram comparadas com as classificações encontradas na literatura sobre fluxos gravitacionais de sedimentos, mais especificamente, com correntes de turbidez de alta densidade. Foi proposta então, uma classificação inédita para esses fluxos, baseada na concentração volumétrica, presença de argila e comportamento reológico das misturas, além de considerar a evolução e transformação destes fluxos ao longo do espaço. Pela nova classificação proposta, os fluxos extremos seriam aqueles que são amplamente aceitos: correntes de turbidez de baixa densidade (região I) e os fluxos de detritos (regiões V e VI). Os fluxos das regiões II, III foram classificados com as correntes de turbidez de alta densidade inercial, devido à predominância das forças inerciais no escoamento e a região IV foi classificada como correntes de turbidez de alta densidade viscosa, devido à influência do aumento da presença de argila no escoamento, o que causou significativas mudanças no fluxo e depósito. / Our ability to interpret the deposits of sediment gravity flows in the marine realm has been greatly restricted by our lack of understanding of their flow processes. This limitation is reflected in the numerous classification schemes and the difficulty in using terms such as low and high-density turbidity currents. Here we report a novel experimentally-derived classification scheme that for the first time identifies flow types and quantifies their transition points. A series of 25 experiments with non-cohesive, mixed and cohesive high-density turbidity currents were performed in order to study the depositional-process based hydrodynamic and rheological properties of these flows. Three types of turbidity current were studied at eight different volumetric concentrations between 2.5% and 35%. The flows carried a mixture of non-cohesive (siltsized glass beads) and cohesive sediment (kaolin) at different clay-silt ratios. Detailed time-series of flow structure, suspended sediment concentration and flow velocity were collected using Digital Video Cameras, Ultra-High Concentration Meters and Ultrasonic Doppler Velocity Probes. The rheological properties of the mixtures were also evaluated. The hydrodynamic properties of the flows were determined using changing flow geometry, and high-frequency time-series, depth-average values and vertical profiles of velocity and sediment concentration. Moreover, the deposits were studied using Scanning Electron Microscopy. Six types of flows were distinguished based on a comparison of hydrodynamic, depositional and rheological properties. A 3D phase diagram was created, showing the boundaries between these flow types in terms of rheological behaviour, bulk volumetric concentration and clay concentration. The main characteristics of the flow types are: Type I: Low density flow; Newtonian; grains supported by upward component of turbulence; no hindered settling; segregation of grains and normally graded beds. Type II: Newtonian; grains supported by turbulence; turbulent flow with gently undulating high-concentration near-bed layer; partial hindered settling and partial size segregation forming partially graded beds. Type III: Newtonian; fully turbulent flow with strongly undulating high-concentration near-bed layer; hindered settling resulting in rapid deposition and generation of partially graded beds. Type IV: non-Newtonian; viscous flow; formation of “plug” and shear flow (mud layer close the bottom); viscous forces cause freezing of the flow and forming graded beds of muddy sand. Types V and VI: non-Newtonian; viscous flow with thick mud layer; grain support by matrix strength; weakly undulating internal mud layer; cohesive freezing forms an ungraded muddy sand with coarse-tail grading on top. A new process-related classification of sediment gravity flows is proposed. Type I resembles classic low-density turbidity current behavior, and types V and VI are close to the debris flow behavior. Types II and III are classified as inertial high-density turbidity currents, due to flow turbulence and model IV represents a viscous high-density turbidity current, due to the high concentrations of clay and its cohesive influence on flow and deposit.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2551.pdf: 7371466 bytes, checksum: 71ef99e7141b5664de0e2594fbac263a (MD5) Previous issue date: 2009-07-30 / Financiadora de Estudos e Projetos / Development of a portable, simple and inexpensive equipment with adequate sensitivity for turbidimetric and/or nephelometric sequential analyses practically simultaneous is the aim of this study. In fact, in-situ and on-line analysis of chemical substances of interest (analytes) can be accomplished. This is requested mainly in situations in which the place is difficult to access or even in circumstances in which the physical- chemical characteristics of the samples should be unchanged. Thus, the equipment was applied in- situ sulfate determination in lake samples. Analytes of interest such as N-acetylcysteine, captopril and thiamine in pharmaceutical samples and potassium in isotonic beverages were also analyzed with the developed instrumentation. The PMTN (Portable Microcontrolled Turbidimeter Nephelometer) is made of LEDs (Light Emitting Diodes) as radiation sources, phototransistors as optical sensors and a PIC microcontroller (Peripherical Interface Controller) as processing unit for control and data acquisition. The PMTN was tested and calibrated properly according to the norms establish by ISO 7027 for equipment base on LEDs as radiation source. The PMTN was applied to determine the concentration of analytes and compared with the reference or validated methods for each analyte, as described in the literature. In general, results agreed at the 95% confidence level were obtained. The detection limits and quantification for the determination of the several analytes were agreed with in some better cases than those found in the literature. On average, the PMTN furnished two decades of linear range of concentration and a reproducibility (RSD) lower than 3.0 % with an average error of less than 5.0 % were also obtained. / A necessidade de um equipamento portátil, simples, de baixo custo e com boa sensibilidade para análises turbidimétricas e/ou nefelométricas de modo praticamente simultâneo motivou o desenvolvimento da presente dissertação de mestrado. Com esse equipamento, foi possível a realização de determinações de substâncias químicas de interesse (analitos) in-situ e em tempo real. Esse tipo de determinação é requerido principalmente em situações onde o deslocamento ao local é difícil, ou até mesmo, em circunstâncias nas quais as características físico-químicas das amostras devem ser rigorosamente inalteradas. Neste contexto, o equipamento foi aplicado na determinação de sulfato em águas de lago com análise em tempo real e no local de coleta. Analitos de interesse como Nacetilcisteína, captopril e tiamina em amostras farmacêuticas e potássio em bebidas também foram determinados com o emprego da instrumentação desenvolvida. O equipamento, intitulado PMTN (do inglês Portable Microcontrolled Turbidimeter Nephelometer), é composto principalmente por LEDs (do inglês Light Emitting Diodes), fototransistores como sensores ópticos e um microcontrolador PIC (Peripherical Interface Controller) como unidade de processamento, controle e aquisição de dados. O PMTN foi devidamente testado e calibrado conforme as normas exigidas pela ISO 7027 para equipamento à base de LEDs como fonte de radiação. Devidamente calibrado, o PMTN foi aplicado para determinações dos analitos supracitados e comparado com os métodos de referência ou métodos validados para cada analito descritos na literatura. Em todas as aplicações, os resultados obtidos empregando-se o equipamento foram concordantes a um nível de confiança de 95 %. Os limites de detecção e de quantificação para a determinação dos diversos analitos foram compatíveis e em alguns casos melhores que os encontrados na literatura. Em média duas décadas de faixa linear de concentração e uma reprodutibilidade (RSD) menor que 3,0 % com erros relativos em média menores que 5,0 % também foram obtidos.

As correntes de turbidez de alta densidade e seus depósitos resultantes, ainda hoje, não são um fenômeno totalmente explicado/classificado, tanto no meio científico, como na indústria, em especial, a do petróleo. Visando buscar o entendimento hidrodinâmico e deposicional desses fluxos gravitacionais de sedimentos naturais, este trabalho realizou um estudo experimental (modelagem física) deste fenômeno em laboratório. Através da modelagem física foi possível realizar 25 simulações experimentais com diferentes tipos de materiais sedimentares, no caso, esferas de vidro ( m ~ 2600kg/m³), simulando as frações areia fina e silte, e o caulim ( m ~ 2600kg/m³), representando as frações de argila nesses escoamentos. As faixas de concentrações volumétricas utilizadas nos experimentos foram de 2,5%, 5%, 10%, 15%, 20%, 25%, 30% e 35%. Para esses intervalos de concentrações foram utilizadas três diferentes proporções de argila na mistura, no caso fluxos não coesivos (0% de argila), fluxos mistos (com 50% de argila) e fluxos coesivos (100% de argila). Ainda, para a concentração volumétrica de 20%, foram realizados quatro ensaios adicionais com 10%, 25%, 75% e 90% de argila na mistura, englobando a transição de um fluxo não coesivo para coesivo. Os experimentos utilizaram um canal de acrílico (4,5 x 0,2 x 0,5 m) e a simulação se deu através da metodologia de pulso de material, a qual utilizou 120 litros de mistura de água e sedimento, que era lançada, instantaneamente, no interior do tanque, através da abertura de uma comporta. Para o registro dos ensaios foram utilizadas duas câmeras digitais, além de um medidor de velocidade ultrassônico (UVP) com dez transdutores, distribuídos ao longo de 15 cm e instalado a 340 cm da fonte. Ao seu lado, foram colocadas quatro sondas de medição da concentração da mistura (UHCM), as quais amostravam uma faixa de 10 cm do interior do fluxo. Para todas as misturas utilizadas, foi realizada a sua caracterização reológica, com o uso de um reômetro. Para a avaliação do depósito, foram coletadas amostras indeformáveis do depósito, em três locais distintos que foram, posteriormente, processadas em um microscópio eletrônico de varredura - MEV. A partir dos dados da caracterização reológica das misturas utilizadas nos experimentos, foi possível estabelecer o modelo da relação tensão/deformação, bem como as equações constitutivas de determinação da viscosidade dinâmica (e/ou aparente) da mistura em relação a concentração volumétrica, gradiente de deformação e presença de argila. Com os dados do registro de vídeo foi possível caracterizar, via um método desenvolvido com uso de uma lousa interativa, a série temporal de três espessuras geométricas da corrente. Aliado aos dados de velocidade e de concentração obtidos nos equipamentos de medição, foi possível avaliar as propriedades hidrodinâmicas das correntes, tais como as séries temporais de velocidade, concentração e geometria, os seus perfis verticais médios, a adimensionalização dos perfis de velocidade e concentração, relações adimensionais entre esses parâmetros, bem como as definições da tensão de cisalhamento junto ao fundo, da espessura da subcamada viscosa e da vazão mássica de sedimentos. Os depósitos foram avaliados em duas escalas distintas: em macro-escala, com a avaliação da espessura e granulometria do depósito ao longo da distância, balanço de massa de sedimentos e determinação da taxa de deposição (com o auxílio das imagens do vídeo); e em micro-escala, através do uso de imagens microscópicas obtidas a partir de amostras indeformáveis do depósito resultante, onde foi possível obter a distribuição do tamanho do grão médio ao longo da vertical (gradação), a porcentagem de cada tipo de sedimento e laminações dos grãos. A partir dos resultados apresentados na caracterização reológica das misturas, nas propriedades hidrodinâmicas, geométricas e deposicionais, foi realizado uma síntese agrupando estas propriedades, considerando, ao todo, 22 parâmetros de classificação. Um diagrama de três entradas (concentração volumétrica, presença de argila e o comportamento reológico da mistura) foi construído e, como resultado, foi possível definir seis regiões de reologia/fluxo/depósito que apresentam uma condição de causa (fluxo) com consequência (depósito) características. As seis regiões podem ser resumidas no que segue: Região I – Fluxo Newtoniano de baixa concentração, turbulento e subcrítico, mantidos pela componente ascendente da turbulência, com deposição de partículas individuais que geraram depósitos gradados normalmente com ou sem presença destacada de camada selante de argila no topo. Região II – Fluxo Newtoniano de média concentração, turbulento e supercrítico com a formação de uma camada turbulenta ondulada (deformável) e mais concentrada e com presença de argila junto ao fundo, mantido pela turbulência e com influência da decantação impedida que geraram depósitos parcialmente segregados (maciços) junto à base e gradados normalmente junto ao topo, com ou sem presença destacada de camada selante de argila. Região III – Fluxo Newtoniano de mais alta concentração, turbulento, supercrítico com nítida estratificação (bipartição) de uma camada turbulenta fortemente ondulada (deformável) e mais concentrada junto ao fundo, mantido pela turbulência e com influência da decantação impedida, com uma deposição de grãos mais abrupta (próximo ao congelamento friccional), gerando depósitos menos segregados (maciços) junto à base e com uma gradação normal junto ao topo, com ou sem presença destacada de camada selante de argila. Região IV – Fluxo não Newtoniano de média concentração, baixa turbulência, supercrítico, com formação de uma camada lamosa mais concentrada junto ao fundo com menores ondulações, com influência das forças viscosas e coesivas, com formação de um “plug” de sedimentos (congelamento coesivo) que formou depósitos do topo à base por congelamento coesivo com uma camada de grãos não coesivos levemente gradados junto ao fundo, com uma camada lamosa com grãos não coesivos dispersos não gradados na matriz e com a presença de uma camada selante. Região V- Fluxo não Newtoniano de alta concentração, com uma turbulência nos instantes iniciais, subcrítico, com formação de uma camada lamosa mais concentrada junto ao fundo com ondulações, influência das forças viscosas, empuxo e coesivas (matriz coesiva), com formação de um “plug” homogêneo de sedimentos (congelamento coesivo) que formou depósitos do topo à base por congelamento coesivo, depósito não gradado com predominância de uma matriz lamosa com grãos dispersos, com ou sem a presença de um depósito gradado no topo resultado do fluxo remanescente do corpo e cauda. Região VI – Fluxo não Newtoniano de alta concentração, dominado pelas forças viscosas, subcrítico, com formação de uma camada lamosa mais concentrada junto ao fundo com poucas ondulações, fortemente resistente ao escoamento (yield strength) devido ao empuxo e as forças coesivas (matriz coesiva), com formação de um “plug” homogêneo de sedimentos (congelamento coesivo) que formou depósitos do topo à base por congelamento coesivo, depósito não gradado com predominância de uma matriz lamosa com grãos dispersos, com ou sem a presença de um depósito gradado no topo resultado do fluxo remanescente do corpo e cauda. Por fim, as características de fluxo e depósito obtidas nesses seis modelos foram comparadas com as classificações encontradas na literatura sobre fluxos gravitacionais de sedimentos, mais especificamente, com correntes de turbidez de alta densidade. Foi proposta então, uma classificação inédita para esses fluxos, baseada na concentração volumétrica, presença de argila e comportamento reológico das misturas, além de considerar a evolução e transformação destes fluxos ao longo do espaço. Pela nova classificação proposta, os fluxos extremos seriam aqueles que são amplamente aceitos: correntes de turbidez de baixa densidade (região I) e os fluxos de detritos (regiões V e VI). Os fluxos das regiões II, III foram classificados com as correntes de turbidez de alta densidade inercial, devido à predominância das forças inerciais no escoamento e a região IV foi classificada como correntes de turbidez de alta densidade viscosa, devido à influência do aumento da presença de argila no escoamento, o que causou significativas mudanças no fluxo e depósito. / Our ability to interpret the deposits of sediment gravity flows in the marine realm has been greatly restricted by our lack of understanding of their flow processes. This limitation is reflected in the numerous classification schemes and the difficulty in using terms such as low and high-density turbidity currents. Here we report a novel experimentally-derived classification scheme that for the first time identifies flow types and quantifies their transition points. A series of 25 experiments with non-cohesive, mixed and cohesive high-density turbidity currents were performed in order to study the depositional-process based hydrodynamic and rheological properties of these flows. Three types of turbidity current were studied at eight different volumetric concentrations between 2.5% and 35%. The flows carried a mixture of non-cohesive (siltsized glass beads) and cohesive sediment (kaolin) at different clay-silt ratios. Detailed time-series of flow structure, suspended sediment concentration and flow velocity were collected using Digital Video Cameras, Ultra-High Concentration Meters and Ultrasonic Doppler Velocity Probes. The rheological properties of the mixtures were also evaluated. The hydrodynamic properties of the flows were determined using changing flow geometry, and high-frequency time-series, depth-average values and vertical profiles of velocity and sediment concentration. Moreover, the deposits were studied using Scanning Electron Microscopy. Six types of flows were distinguished based on a comparison of hydrodynamic, depositional and rheological properties. A 3D phase diagram was created, showing the boundaries between these flow types in terms of rheological behaviour, bulk volumetric concentration and clay concentration. The main characteristics of the flow types are: Type I: Low density flow; Newtonian; grains supported by upward component of turbulence; no hindered settling; segregation of grains and normally graded beds. Type II: Newtonian; grains supported by turbulence; turbulent flow with gently undulating high-concentration near-bed layer; partial hindered settling and partial size segregation forming partially graded beds. Type III: Newtonian; fully turbulent flow with strongly undulating high-concentration near-bed layer; hindered settling resulting in rapid deposition and generation of partially graded beds. Type IV: non-Newtonian; viscous flow; formation of “plug” and shear flow (mud layer close the bottom); viscous forces cause freezing of the flow and forming graded beds of muddy sand. Types V and VI: non-Newtonian; viscous flow with thick mud layer; grain support by matrix strength; weakly undulating internal mud layer; cohesive freezing forms an ungraded muddy sand with coarse-tail grading on top. A new process-related classification of sediment gravity flows is proposed. Type I resembles classic low-density turbidity current behavior, and types V and VI are close to the debris flow behavior. Types II and III are classified as inertial high-density turbidity currents, due to flow turbulence and model IV represents a viscous high-density turbidity current, due to the high concentrations of clay and its cohesive influence on flow and deposit.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4046.pdf: 1739146 bytes, checksum: f52f392904253b6cf987efd8b3639bcd (MD5) Previous issue date: 2011-09-05 / Financiadora de Estudos e Projetos / In order to obtain flexibility of the processing in a twin-screw extruder and operate it as an internal mixer, the second phase dispersion and deformation and degradation were analyzed during processing in an open and closed twinscrew extruder. Three polymer mixtures with different viscosity ratios were reprocessed up to three times. After each reprocessing, samples were collected to in-line characterization in the extruder. Two characterization methods were applied: analyses of second phase deformation via turbidity and degradation analyzes. During measurements, the die pressure was controlled by a PID controller inserted in a software developed to permit the flexibility. In characterization of second phase deformation two discharge methods were used: ramp and step pressure increase and decrease. The level of droplet deformation was observed with a turbidity sensor during the melt flow through the extruder die. In the polymer mixture with viscosity ratio close to 1, the most intense turbidity variation with the die pressure has been detected due to higher reversible droplet deformation, mainly in polypropylene/polystyrene mixture. With high matrix elasticity, it was observed a hysteresis formation of the droplets due to high relaxation time of the matrix chains and with high viscosity ratio the droplet deformation was lower. In in-line degradation characterization, the die remained closed in all experiments, and three modes were applied: constant screw rotation speed, constant die pressure and oscillatory die pressure. Process parameters shifts were observed during experiments, except during high viscosity mixture processing. Immediately after closed die processing, it was applied a melt flow characterization during the melt discharge at constant die pressure. It was detected branching of polyethylene and chain scission of polypropylene and polystyrene. / De forma a flexibilizar o processamento em uma extrusora dupla-rosca e permitir sua operação como misturador interno, foram analisadas a dispersão e deformação de fase dispersa e a degradação durante processamento em uma extrusora dupla rosca aberta e fechada. Três misturas poliméricas binárias extremamente diluídas, com razões de viscosidades diferentes, foram reprocessadas por até três vezes consecutivas. Após cada reprocessamento, uma alíquota foi retirada para caracterização in-line na extrusora. Foram aplicados dois métodos de caracterização: para análise de deformação das gotas de segunda fase via turbidez, e para análise da degradação. Nos ensaios, a pressão no cabeçote foi controlada por um controlador proporcionalintegral- derivativo, parte integrante de um software desenvolvido para flexibilização. Na análise de deformação, foram utilizados dois modos de descarga de aumento/redução de pressão no cabeçote. Durante o fluxo, foi observado o nível de deformação das gotas com o turbidímetro. Na mistura com a razão de viscosidade próxima a um, houve maior variação de turbidez com a pressão devido ao maior elongamento reversível das gotas. Com alta elasticidade da matriz, houve formação de histerese das gotas, devido ao alto tempo de relaxação das cadeias da matriz e, com alta razão de viscosidade houve baixa deformação das gotas. Na caracterização in-line da degradação, a matriz permaneceu bloqueada durante todo o ensaio e foram realizados três modos de processamento. Foram observadas variações de parâmetros de processo durante os ensaios, exceto durante processamento da mistura com alta viscosidade da matriz. Após cada ensaio de degradação, foi realizado um ensaio de fluidez durante descarga do fundido a pressão constante. Foram detectadas a ramificação do polietileno e a cisão de cadeia do polipropileno e do poliestireno.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The size and persistence of the bubbles is one of the characteristics pursued by consumers of sparkling wine. The perlage is closely linked to nitrogen products, usually proteins of low molecular weight. Furthermore, bentonite and polyvinylpolypyrrolidone (PVPP) are glues used both in cleaning up the base wine and the sparkling wines, in other words, the fermentation in bottles, and can even drag from the liquid the phenolic compounds. The aim of this study was to evaluate the action of these two clarifiers upon the perlage, a synonym for this type of wine quality. So sparkling wines were prepared, using nine treatments and three replications; the amount of polyvinylpolypyrrolidone and bentonite varied in each treatment and also a blank was made. It was analyzed total nitrogen, through Micro-Kjedahl, carbon dioxide, total phenols, oxygen, time that perlage lasts and some other classical physical-chemistry compounds. It was found that polyvinylpolypyrrolidone and bentonite additions were crucial to control turbidity of the sparkling wines; it was noted a decrease in total nitrogen when using increasing of both clarifiers. The treatments with polyvinylpolypyrrolidone alone reduced more the amounts of phenolic compounds when compared with those treated only with bentonite. This fait confirmed a higuer bounding between polyvinylpolypyrrolidone and phenols than between bentonite and phenols. The clarification reduced the time that perlage lasted in a direct relationship with the decrease of total nitrogen. Some treatments did not show a relation between carbon dioxide and perlage; perhaps the temperature that the sparkling wine was poured in the cup, the difference among the glass walls of the different cups or yet, the residues in the glass (from soap etc.) caused different sites of nucleation. / O tamanho e persistência das bolhas é uma das características buscadas pelos consumidores de vinhos espumantes. Esta perlage está intimamente ligada a produtos nitrogenados, geralmente proteínas de baixo peso molecular. Por outro lado, bentonite e polivinilpolipirrolidona (PVPP) são colas usadas tanto na limpeza do vinho base quanto na limpeza do vinho espumante propriamente dito, ou seja, na fermentação em garrafas, podendo ainda, arrastar compostos fenólicos do meio. O intuito desta pesquisa foi avaliar a ação destes dois clarificantes frente à perlage, sinônimo de qualidade deste tipo de vinho. Para isto foram elaborados vinhos espumantes, constituindo 9 tratamentos e 3 repetições, onde foram variadas as quantidades de cada clarificante, interagindo ou não em um mesmo tratamento, havendo ainda um tratamento controle sem a adição de ambos clarificantes. Foi efetuado um estudo da quantificação de nitrogênio total, através do método Micro-Kjedahl, análise de dióxido de carbono, compostos fenólicos totais, oxigênio, tempo de perlage e algumas análises físico-químicas clássicas que caracterizaram o produto. Notou-se que a adição de bentonite e polivinilpolipirrolidona foi primordial para controlar o processo de turvação dos espumantes, pois, verificou-se uma diminuição do teor de nitrogênio total a partir do aumento das doses das colas. Observou-se também que, os tratamentos com adição de polivinilpolipirrolidona reduziram o teor de compostos fenólicos totais em comparação aos que foram adicionados somente com bentonite, confirmando a capacidade de ligação mais íntima entre polivinilpolipirrolidona e fenóis que bentonite e fenóis. A clarificação reduziu o tempo de perlage em relação direta à diminuição da quantidade de nitrogênio total dos tratamentos. Em relação ao dióxido de carbono, notou-se que, em alguns tratamentos não ocorreu uma correlação entre a concentração de dióxido de carbono e a perlage. Talvez a temperatura de serviço do líquido, a diferença entre as paredes de vidro das diferenças taças ou restos de resíduos na taça gerado por detergente, tenha ocasionando distintos sítios de nucleação.

Submitted by Izabel Franco (izabel-franco@ufscar.br) on 2016-10-05T18:45:31Z No. of bitstreams: 1 DissLHBJ.pdf: 2520757 bytes, checksum: d2062c6b1ddf33f2071ef48c5fb81af4 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-20T16:23:55Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissLHBJ.pdf: 2520757 bytes, checksum: d2062c6b1ddf33f2071ef48c5fb81af4 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-20T16:24:01Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissLHBJ.pdf: 2520757 bytes, checksum: d2062c6b1ddf33f2071ef48c5fb81af4 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-20T16:24:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissLHBJ.pdf: 2520757 bytes, checksum: d2062c6b1ddf33f2071ef48c5fb81af4 (MD5) Previous issue date: 2016-03-07 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / The optical behavior of polymer systems with nanoparticles was studied in order to quickly assess the location of the nanoparticles in the immiscible polymer blend phases and interface using optical microscopy. The systems were designed taking into consideration microrheological and optical requirements. The morphology was a droplet-matrix phase, with particle size in the range of the visible light. Polystyrene and polycarbonate were chosen according to the parameters previously established, forming blends PS/PC with 95/5 %wt. Hydrophobic and hydrophilic silicas were chosen as nanoparticles, which were added to the blends in amounts of 0,5% and 1%. The melt blending procedure helped to set the nanoparticles at specific locations including within the dispersed phase, matrix phase and interphase. The morphology and the location of the nanoparticle were confirmed via transmission electron microscopy. The light scattering was measured via the normalized transmitted light intensity over temperature, overpassing the Tg of the two polymeric component. The PS/PC blends showed an increase in the light scattering, following a sigmoidal shape, in the temperature range of PS and PC Tg’s. The addition of the nanosilica forming PS/PC/Nanosilica systems greatly reduces the light scattering, particularly above the Tg of the PS phase. The use of hydrophilic nanosilica does not show any hysteresis upon comparing data from heating and cooling cycles. This type of silica stays mainly trapped within the PC particle, little interfering with the light scattering. On the other hand using hydrophobic nanosilica a clear hysteresis between heating and cooling portions is observed. The presence of the hydrophobic silica, located at the PS/PC interphase, interfere with the light scattering intensity at this interface, and can be used to identify its presence. The proposed procedure can be used to fast control the mixing process, thus improving the effective action of the nanoparticles in the final properties of the polymer systems. / O comportamento óptico de sistemas poliméricos contendo nanopartículas foi estudado com o intuito de se promover uma rápida localização das nanopartículas nas diferentes fases e na interface de uma blenda polimérica imiscível através da microscopia óptica. Os sistemas foram elaborados levando-se em consideração requisitos microrreológicos e óticos. A morfologia escolhida neste estudo foi a de matriz/fase dispersa, com o tamanho da partícula dispersa na ordem do comprimento de onda luz visível. Poliestireno e policarbonato foram escolhidos de acordo os parâmetros previamente estabelecidos, formando blendas PS/PC com composição 95/5. Nanosílicas, hidrofílica e hidrofóbica, foram escolhidas como nanopartículas, as quais foram adicionadas às blendas nos teores de 0,5% e 1%. O processo de mistura das blendas no estado fundido possibilitou a movimentação das nanopartículas para a fase dispersa, matriz e interface, dependendo do tipo de sílica utilizada. A morfologia e localização das nanopartículas foram confirmadas via microscopia eletrônica de transmissão. O espalhamento de luz foi medido via a intensidade normalizada de luz transmitida com relação à temperatura, passando pelas Tg’s das fases poliméricas. As blendas PS/PC apresentaram aumento do nível de espalhamento de luz, seguindo um formato sigmoidal no intervalo de temperatura entre Tg’s do poliestireno e do policarbonato. A adição de nanosílica formando o sistema PS/PC/nanosílica reduziu consideravelmente o nível de espalhamento de luz, especificamente acima da Tg da fase matriz de PS. O emprego de nanosílica hidrofílica não apresentou o fenômeno de histerese durante os ciclos de aquecimento-resfriamento. Este tipo de sílica permanece em grande parte retida na fase minoritária PC, pouco interferindo no espalhamento de luz. De forma diferente, com o emprego da nanosílica hidrofóbica, notou-se a ocorrência de histerese entre os ciclos de aquecimento e resfriamento. A presença da nanosílica hidrofóbica na interface PS/PC interferiu na intensidade do espalhamento de luz, sendo possível determinar sua localização na blenda. O sistema proposto permite um controle rápido do processo de mistura, melhorando assim a ação efetiva das nanopartículas nas propriedades finais dos sistemas de poliméricos