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O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito do tratamento ultrassônico como tratamento de superfície da zircônia tetragonal policristalina estabilizada por ítria (YTZP) e depois da sinterização final, por meio de mensuração da rugosidade superficial e teste de resistência adesiva por microsisalhamento. Para tanto, discos de Y-TZP foram confeccionados e distribuídos em 4 grupos (n=7), conforme o tratamento de superfície: 1-PRE: sonicação pré-sinterização; 2-POS: sonicação póssinterização; 3-JAT: jateamento com partículas óxido de alumínio 50μm; 4-CON: sem tratamento. Os espécimes foram polidos e padronizados e posteriormente submetidos aos tratamentos de acordo com cada grupo. Os grupos POS, JAT e COM foram sinterizados previamente ao tratamento e o grupo PRE após a sonicação. Os grupos PRE e POS foram submetidos a tratamento em processador ultrassonico (Sonics VCX-750) em potência nominal de 30% durante 15 minutos. O grupo JAT foi jateado com partículas de alumínio 50μm a uma distância de 15 cm, enquanto o grupo CON não recebeu nenhum tratamento. A mensuração de rugosidade superficial média (Ra) foi feita em Microscópio Confocal (MC), em seguida cilindros de cimento resinoso foram preparados e fotoativados na superfície do Y-TZP para serem submetidos ao ensaio mecânico de microcisalhamento realizado em máquina de ensaios universal (INSTRON). Os valores de rugosidade superficial e resistência de união obtidos foram submetidos a ANOVA a um critério e teste de Tukey. Quanto aos valores de rugosidade superficial, o grupo PRE (299,91 Mpa) e POS (291,23 Mpa) não apresentaram diferença estatística significante e o grupo JAT (925,21 Mpa) mostrou maiores valores de rugosidade superficial quando comparado ao PRE e POS. Para o teste de microcisalhamento não foram observadas diferenças estatisticamente significantes entre os grupos. Por meio dos resultados obtidos foi possível observar que o tratamento ultrassonico é capaz de alterar a superfície da Y-TZP e influenciar na resistência adesiva ao cimento resinoso. / The objective of this study was to evaluate the effect of ultrasonic treatment as surface treatment of Y-TZP before and after the final sintering, through measurement of surface roughness and bond strength by microshear test. Therefore, Y-TZP discs were made and distributed in 4 groups (n = 7), as surface treatment: 1-PRE: Presintering sonication; 2-POS: Post-sintering sonication; 3-JAT: air abrasion with aluminum oxide particles 50μm; 4-CON: no treatment. The specimens were polished and standardized and subsequently submitted to the treatments according to each group. The POS, JAT and CON groups been previously sintered to treatment and the PRE group after sonication. The PRE and POS groups were submitted to Ultrasonic Processor treatment (Sonics VCX-750) at 30% power for 15 minutes. The JAT group received air abrasion with aluminum particles 50μm at distance of 15 cm, while group received no treatment. The measurement of surface roughness was made in Confocal Microscope (MC), then resin cement cylinders were prepared and polymerized in Y-TZP surface to be subjected to mechanical testing microshear performed on universal testing machine (INSTRON). The values of surface roughness and bond strength were subjected to ANOVA and Tukey testAbout the values of surface roughness, the PRE group (299.91 MPa) and POS (291.23 MPa) showed no statistically significant difference and the JAT group (925.21 MPa) showed higher surface roughness values when compared to PRE and POS. For icroshear test statistically significant differences were observed between the groups. Through the results it was observed that the ultrasonic treatment is able to change the surface of the Y-TZP and influence the bond strength to resin cement.

O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito do tratamento ultrassônico como tratamento de superfície da zircônia tetragonal policristalina estabilizada por ítria (YTZP) e depois da sinterização final, por meio de mensuração da rugosidade superficial e teste de resistência adesiva por microsisalhamento. Para tanto, discos de Y-TZP foram confeccionados e distribuídos em 4 grupos (n=7), conforme o tratamento de superfície: 1-PRE: sonicação pré-sinterização; 2-POS: sonicação póssinterização; 3-JAT: jateamento com partículas óxido de alumínio 50μm; 4-CON: sem tratamento. Os espécimes foram polidos e padronizados e posteriormente submetidos aos tratamentos de acordo com cada grupo. Os grupos POS, JAT e COM foram sinterizados previamente ao tratamento e o grupo PRE após a sonicação. Os grupos PRE e POS foram submetidos a tratamento em processador ultrassonico (Sonics VCX-750) em potência nominal de 30% durante 15 minutos. O grupo JAT foi jateado com partículas de alumínio 50μm a uma distância de 15 cm, enquanto o grupo CON não recebeu nenhum tratamento. A mensuração de rugosidade superficial média (Ra) foi feita em Microscópio Confocal (MC), em seguida cilindros de cimento resinoso foram preparados e fotoativados na superfície do Y-TZP para serem submetidos ao ensaio mecânico de microcisalhamento realizado em máquina de ensaios universal (INSTRON). Os valores de rugosidade superficial e resistência de união obtidos foram submetidos a ANOVA a um critério e teste de Tukey. Quanto aos valores de rugosidade superficial, o grupo PRE (299,91 Mpa) e POS (291,23 Mpa) não apresentaram diferença estatística significante e o grupo JAT (925,21 Mpa) mostrou maiores valores de rugosidade superficial quando comparado ao PRE e POS. Para o teste de microcisalhamento não foram observadas diferenças estatisticamente significantes entre os grupos. Por meio dos resultados obtidos foi possível observar que o tratamento ultrassonico é capaz de alterar a superfície da Y-TZP e influenciar na resistência adesiva ao cimento resinoso. / The objective of this study was to evaluate the effect of ultrasonic treatment as surface treatment of Y-TZP before and after the final sintering, through measurement of surface roughness and bond strength by microshear test. Therefore, Y-TZP discs were made and distributed in 4 groups (n = 7), as surface treatment: 1-PRE: Presintering sonication; 2-POS: Post-sintering sonication; 3-JAT: air abrasion with aluminum oxide particles 50μm; 4-CON: no treatment. The specimens were polished and standardized and subsequently submitted to the treatments according to each group. The POS, JAT and CON groups been previously sintered to treatment and the PRE group after sonication. The PRE and POS groups were submitted to Ultrasonic Processor treatment (Sonics VCX-750) at 30% power for 15 minutes. The JAT group received air abrasion with aluminum particles 50μm at distance of 15 cm, while group received no treatment. The measurement of surface roughness was made in Confocal Microscope (MC), then resin cement cylinders were prepared and polymerized in Y-TZP surface to be subjected to mechanical testing microshear performed on universal testing machine (INSTRON). The values of surface roughness and bond strength were subjected to ANOVA and Tukey testAbout the values of surface roughness, the PRE group (299.91 MPa) and POS (291.23 MPa) showed no statistically significant difference and the JAT group (925.21 MPa) showed higher surface roughness values when compared to PRE and POS. For icroshear test statistically significant differences were observed between the groups. Through the results it was observed that the ultrasonic treatment is able to change the surface of the Y-TZP and influence the bond strength to resin cement.

As técnicas de sinterização convencional de zircônia tetragonal parcialmente estabilizada com ítria (Y-TZP) vêm apresentando limitações quanto ao tempo e temperatura de sinterização, aumentando o custo do produto biocerâmico. Assim, a sinterização por micro-ondas se torna uma alternativa apropriada promovendo rápido aquecimento, elevadas densidades, controle de tamanho de grão, reduzindo o tempo total para produzir o material cerâmico desejado. O objetivo do presente trabalho foi comparar o efeito da sinterização por micro-ondas de cerâmicas comerciais Y-TZP pré-sinterizadas (grupos V-M e LP-M) e outra produzida a partir de pós sintetizados pela técnica de coprecipitação (grupo CP-M). Valores de densidade, tenacidade à fratura, tamanho de grão, translucidez e quantificação das fases cristalinas de amostras sinterizadas, antes e após envelhecimento em reator hidrotérmico, foram relatados. Os grupos V-M e CP-M de amostras foram sinterizados a 1450°C e 1350°C por 15 e 30 minutos e o grupo LP-M, sinterizado apenas a 1450°C, nos mesmos tempos. Os grupos sinterizados a 1450°C por 15 e 30 minutos apresentaram os maiores valores de densidade (média de 98% em relação à densidade teórica). O tamanho médio de grão das amostras de maior densificação variou de 309 a 355 nm. Os resultados de translucidez (ΔE) são próximos aos divulgados na literatura. A quantificação de fases por difratometria de raios X das amostras não envelhecidas, indicou que em sua maioria, são formadas por 89% de fase tetragonal e 11% fase cúbica. Os ensaios de envelhecimento hidrotérmico permitiram verificar o comportamento de degradação de fases das amostras sinterizadas em micro-ondas, demonstrando que, no caso das cerâmicas comerciais, essa técnica é uma alternativa viável para produção de cerâmicas Y-TZP mais resistentes à degradação. / Conventional sintering techniques of yttria-tetragonal zirconia polycrystals (Y-TZP) ceramics have presented limitations regarding the sintering time and temperature, increasing the cost of the final dental and biomedical products. Herein, microwave sintering comes to be an interesting alternative by providing fast heating, high densification and grain size control, reducing the overall processing time to produce the desired ceramic material. The aim of this study was to compare the effect of microwave sintering of a pre-sintered Y-TZP dental ceramics (V-M and LP-M groups) and other prepared from powders synthesized in a laboratorial scale by the precipitation route (CP-M group). Values of densification, fracture toughness, grain size, translucency and crystalline phases quantification of aged and non-aged sintered samples were reported. The groups V-M and CP-M were sintered at 1450°C and 1350°C for 15 and 30 minutes and the group LP-M was sintered at 1450°C at the same times. The sintered samples at 1450°C for 15 and 30 minutes presented the highest density values (around 98% related to theoretical density). The average grain size of highest density samples varied between 309 a 355 nm. The translucency (ΔE) results were similar to the reported literature. The X-ray diffraction crystalline phase quantification analysis indicated that the majority of the non-aged samples were formed by 89% tetragonal phase and 11% cubic phase. The hydrothermal tests allowed to verify the phase degradation behavior under wet environment of microwave sintered samples, indicating that in the case of commercial ceramics, this technique as an viable alternative for production of better degradation resistance Y-TZP ceramics.

O objetivo deste estudo foi a Y-TZP odontológica submetida ao envelhecimento hidrotérmico acelerado (EH). Especificamente: a) determinar a curva cinética de transformação de fase tetragonal para monoclínica; b) calcular a velocidade de crescimento da frente da camada transformada durante o EH; c) avaliar a relação entre a porcentagem de fase monoclínica e profundidade da transformação de fase com a resistência à flexão biaxial (FB); d) avaliar o efeito da associação do EH e fadiga na resistência à FB. Discos sinterizados (YZ- Vita YZ, LP-Lava Plus) foram submetidos ao EH a 120°C, 130°C e 150°C e analisados por difração de raios X (DRX). Uma amostra por grupo foi analisada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e tomografia de coerência óptica (OCT) para calcular a profundidade de transformação de fase e a velocidade da frente de transformação. Grupos de (YZ, LP e LA-Lava) foram submetidos ao EH (150°C) por (n=10): 0, 5, 25, 70 e 140 horas. Após o EH os grupos de YZ foram novamente divididos (n=10): com e sem ciclagem mecânica, todas as cerâmicas foram submetidas ao teste de flexão biaxial (ISO 6872) e análise de variância 1 fator (ANOVA) (α=0,05) para comparar os resultados. Os resultados de DRX indicam que a Y-TZP apresenta um comportamento sigmoidal de transformação de fase devido à limitação da profundidade de penetração dos raios X (~6,3 μm). As análises de MEV e OCT confirmaram o crescimento linear da frente de envelhecimento em função do tempo para todas as temperaturas. O ANOVA 1-fator demonstrou redução de 10-19% da resistência à FB após 140 horas de envelhecimento (150°C) para todas as cerâmicas, havendo correlação negativa entre profundidade da camada transformada e resistência à FB. Extrapolando os resultados de profundidade para 37°C foi calculado que a frente de transformação de fase levaria 1053 e 2104 anos para atingir a profundidade de 62,67μm e 85,55μm responsáveis pela diminuição da resistência mecânica da YZ e LP, respectivamente. A associação do EH com a ciclagem mecânica não apresentou efeitos deletérios para a YZ. O OCT foi validado como método preciso, fácil e rápido para avaliação da camada transformada e estudos de cinética. / The aim of this study was to evaluate the aging behavior of a dental Y-TZP submitted to an accelerated hydrothermal aging (HA). Specifically: a) determine the kinetic curve of tetragonal to monoclinic phase transformation (t-m); b) calculate the speed of the front of phase transformation zone growth during the HA; c) evaluate the relationship between percentage of monoclinic phase and depth of phase transformation with the biaxial flexural strength (BF); d) evaluate the effect of the association of HA and fatigue at the BF. Sintered discs of dental Y-TZP (YZ- Vita YZ, LP- Lava Plus) were submitted to HA at 120°C, 130°C and 150°C and analyzed by X-ray diffraction analysis (XRD). One specimen of each group was submitted to scanning electron microscopy (SEM) and optical coherence tomography (OCT) to calculate the phase transformation depth and the speed of the front transformation zone. Groups (YZ, LP and LA-Lava) were divided according to the aging time (n=10): 0, 5, 25, 70 and 140 hours (150°C/3.01 bar). After the HA the YZ group was divided once again (n=10): with and without mechanical cycling, all ceramics were submitted to biaxial flexural strength test (ISO 6872) and one way analysis of variance (ANOVA) (α=0.05) to compare the results. XRD results indicated that YTZP presented a sigmoidal behavior due to the limited depth of XRD penetration (~6.3 μm). SEM and OCT analysis confirmed a linear growth of the front as function of the time to all temperatures One way ANOVA showed a decrease in mechanical strength (10-19%) after 140 hours of HA (150°C) for all ceramics. Extrapolating the depth of the transformed zone results to 37°C it was calculated that the front of the transformed zone would take around 1053 and 2104 years to reach 62.67μm and 85.55μm, depth that decreased the mechanical strength of the YZ and LP, respectively. The association of HA and mechanical cycling did not present a deleterious effect for the YZ. The OCT was validated as a precise, easy and fast method to evaluate the depth of the transformed zone and for kinetics studies.

Submitted by Stefhany Costa Barbizan null (stefhanybarbizam@hotmail.com) on 2018-01-24T15:50:22Z No. of bitstreams: 1 DISS 2018.pdf: 9636418 bytes, checksum: 4d62ecb173fdcea62201fab783a6dfc1 (MD5) / Approved for entry into archive by Silvana Alvarez null (silvana@ict.unesp.br) on 2018-01-24T16:32:32Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Astuti_scb_me_sjc.pdf: 9405812 bytes, checksum: 099df02868bd44f2c4a02f03b5a2e97f (MD5) / Made available in DSpace on 2018-01-24T16:32:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Astuti_scb_me_sjc.pdf: 9405812 bytes, checksum: 099df02868bd44f2c4a02f03b5a2e97f (MD5) Previous issue date: 2017-12-14 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A literatura mostra escassez de informações sobre o envelhecimento de cerâmicas Y-TZP de uso odontológico, quando associado a escovação simulada. Sendo assim, o objetivo deste estudo foi avaliar o efeito da escovação simulada em algumas propriedades de zircônias estabilizadas por ítria (Y-TZP) após envelhecimento hidrotérmico. Foram confeccionados 36 discos da cerâmica (YZ®) – ISO 6872, 36 da cerâmica Cercon®Zirconia (DENTSPLY Ceramco, EUA) e 36 discos da cerâmica (Zirkon Transluzent - ICE Zirkonzahn®) os quais foram separados de acordo com o envelhecimento em reator hidrotérmico (controle e 6 horas de envelhecimento) e submissão à ciclagem de escovação simulada (controle e 72000 ciclos com carga de 350g e solução creme dental/água), resultando em 3 grupos de estudo, de acordo com o tipo de cerâmica utilizada para confecção da amostra e 4 Sub grupos, de acordo com a realização ou não do envelhecimento Hidrotérmico e escovação simulada nas amostras (n=9). Sendo YZ- Amostras realizadas com a cerâmica(YZ®);CZ- Amostras realizadas com a cerâmica-(Cercon®Zirconia);ZT- Amostras realizadas com a cerâmica (Zirkon Transluzent - ICE Zirkonzahn®).Teremos como subgrupos, 0- Grupo controle, amostras não submetidas nem ao envelhecimento, nem a escovação simulada; 1- Amostras submetidas apenas ao envelhecimento por 6 horas; 2- Amostras submetidas somente a escovação simulada; 3- Amostras submetidas ao envelhecimento hidrotérmico por 6 horas e escovação simulada. Os corpos de prova foram avaliados por difração de Raio-X para verificar transformação de fase T-M e uma amostra de cada grupo submetida à análise morfológica em microscopia eletrônica de varredura (MEV). As amostras foram submetidas ao teste de flexão biaxial em máquina de ensaios universal, ensaiadas até o momento da fratura e os dados obtidos foram submetidos a análise de variância de dois fatores. Também foi realizado o teste de Tukey (P<0,05), para analisarmos a interação entre o tipo de cerâmica e o tratamento realizado (CxT). As análises nos mostraram que os grupos envelhecidos sofreram maior alteração de fase que os grupos só escovados, e quando os dois procedimentos foram associados, a formação de fase monoclínica foi maior. Além disso, as micrografias mostraram que os grãos de zircônia se expandiram na tentativa de conter um possível defeito estrutural e muitos se soltaram devido a abrasão da escovação. Dessa forma, pode-se concluir que, as análises de DRX e MEV foram essenciais para identificação da alteração de fase sofrida pelas cerâmicas, confirmando o comportamento de desgaste já descrito na literatura, quando submetidas a tratamentos de envelhecimento hidrotérmico. / The literature shows a shortage of information about the aging of Y-TZP ceramics for dental use, when associated with simulated brushing. Therefore, the objective of this study was to evaluate the effect of simulated brushing on some properties of yttria stabilized zirconia (Y-TZP) after hydrothermal aging. Sixteen ceramic discs (YZ®) - ISO 6872, 36 Cercon®Zirconia ceramics (DENTSPLY Ceramco, USA) and 36 ceramic discs (Zirkon Transluzent - ICE Zirkonzahn®) were prepared, which were separated according to the aging in the reactor hydrothermal (control and 6 hours of aging) and submission to simulated brushing cycle (control and 72000 cycles with 350g load and toothpaste / water solution), resulting in 3 study groups, according to the type of ceramics used for cooking of the sample and 4 Sub groups, according to whether or not Hydrothermal aging and simulated brushing were performed in the samples (n = 9). (YZ®); CZ- Samples made with ceramics- (Cercon®Zirconia); ZT- Samples made with ceramics (Zirkon Transluzent - ICE Zirkonzahn®) .We will have as subgroups, 0- Control group, samples not submitted neither to aging nor simulated brushing; 1- Samples submitted only to aging for 6 hours; 2 - Samples submitted only to simulated brushing; 3 - Samples submitted to hydrothermal aging for 6 hours and simulated brushing. The specimens were evaluated by X-ray diffraction to verify T-M phase transformation and a sample of each group submitted to scanning electron microscopy (SEM) morphological analysis. The samples were submitted to the biaxial flexion test in a universal test machine, tested until the moment of fracture and the data obtained were submitted to two-way analysis of variance. The Tukey test (P <0.05) was also used to analyze the interaction between the type of ceramic and the treatment (CxT). The analyzes showed that the aged groups suffered a greater phase change than the groups only brushed, and when the two procedures were associated, the monoclinic phase formation was larger. In addition, the micrographs showed that the zirconia grains expanded in an attempt to contain a possible structural defect, and many were released due to abrasion of the brush. Thus, it can be concluded that the XRD and SEM analyzes were essential for the identification of the phase change suffered by the ceramics, confirming the wear behavior already described in the literature when submitted to hydrothermal aging treatments.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This study aimed to evaluate the bond strength using different test types for bonding evaluation, between a yttrium tetragonal zirconia polycrystals (Y-TZP) ceramic and composite resin, considering two types of Y-TZP surface treatments. Three hundred and sixty Y-TZP blocks, received one of the two surface treatments (N= 180): UT- control (untreated) and SS- silica coating + silanization. Specimen of composite resin were made in different geometries and cemented with resin cement to Y-TZP blocks. The 180 specimens for each surface treatment were divided into six subgroups (n = 30) according to the configuration of bond test: tensile (TBS); microtensile (μTSB); shear (SBS); microshear (μSBS); push-out (PSH) and micropush-out (μPSH). For data analysis were used Weibull parameters, Weibull modulus (m) and resistance characteristic (σ0), to check the dispersion and magnitude of the resistance data, One-way ANOVA test to evaluate the results with normal distribution and Mann-Whitney for those with non-normal distribution. Both the surface treatment s type and specimen size showed a statistically significant difference between groups (p = 0.00). Independent of the type of surface treatment, microtensile test and microshear had higher values than their equivalent macro test. On contrary, push-out presented higher values in the macro tests. The tests that showed higher m and σ0, were: PSH, μPSH, μTBS and μSHS. Silica coating + silanization significantly increased bond strength. Push-out, micropush-out, microshear and microtensile tests have proved to be more appropriate for evaluating bond strength, although the microtensile be inapplicable for Y-TZP untreated, due to the impossibility of obtaining the bar shaped specimens during cutting. / Esse trabalho teve como objetivo avaliar a resistência adesiva, utilizando diferentes geometrias de teste, entre uma cerâmica policristalina tetragonal estabilizada por óxido de ítrio (Y-TZP) e uma resina composta, em função de dois tipos de tratamentos de superfície. Trezentos e sessenta blocos de Y-TZP, receberam dois tratamentos de superfície (N=180): UT- controle (sem tratamento) e SS- silicatização + silanização. Espécimes de resina composta foram confeccionados para as diferentes geometrias e cimentados aos blocos de Y-TZP com cimento resinoso. Para cada tratamento de superfície, os espécimes foram distribuídos em 6 subgrupos (n=30) segundo os ensaios mecânicos: tração (TBS); microtração (μTBS); cisalhamento (SBS); microcisalhamento (μSBS); push-out (PSH) e micropush-out (μPSH). Para análise dos dados, foi utilizados os parâmetros de Weibull, módulo de Weibull (m) e resistência característica (σ0), para verificar a dispersão e magnitude dos dados de resistência, o teste One-way ANOVA para avaliar os resultados com distribuição normal e Mann-Whitney para os com distribuição não-normal. Tanto o tipo de tratamento de superfície quanto a área adesiva foram fatores significantes, apresentando diferença estatística entre os grupos (p=0,00). Independente do tipo de tratamento de superfície, os valores obtidos nos testes de microtração e microcisalhamento foram mais elevados que seus correspondentes macro , porém no push-out foram encontrados valores superiores nos testes macro . Os testes que apresentaram maiores valores de m e σ0, foram PSH, μPSH, μTBS e μSHS. A silicatização + silanização aumentou significativamente a resistência adesiva. Os testes de push-out, micropush-out, microcisalhamento e microtração mostraram-se testes mais satisfatórios para avaliar resistência de união, apesar do teste de microtração ser inviável para Y-TZP não tratada, devido à impossibilidade de obtenção dos espécimes em forma de barra durante o corte.

Submitted by Pedro Henrique Conde Oliveira Prado (pedrohcop@hotmail.com) on 2018-01-30T04:57:56Z No. of bitstreams: 1 PRADO_phco_me_SJC.pdf: 11588382 bytes, checksum: b5aad78aae05251739002f306dd6e1be (MD5) / Approved for entry into archive by Silvana Alvarez null (silvana@ict.unesp.br) on 2018-02-05T12:03:17Z (GMT) No. of bitstreams: 1 prado_phco_me_sjc.pdf: 11588382 bytes, checksum: b5aad78aae05251739002f306dd6e1be (MD5) / Made available in DSpace on 2018-02-05T12:03:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 prado_phco_me_sjc.pdf: 11588382 bytes, checksum: b5aad78aae05251739002f306dd6e1be (MD5) Previous issue date: 2018-01-12 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Com o avanço da ciência e processamento de materiais, a zircônia odontológica deixou de ser um material opaco para apresentar certa translucidez, possibilitando a confecção de peças ultrafinas. Sabe-se que a água em contato com a superfície das zircônias convencionais acarreta na transformação de fase T-M e subsequente decréscimo de resistência, mas esses efeitos nas zircônias translúcidas ainda não foram explorados. Para avaliar, mapear e caracterizar os efeitos da cinética de envelhecimento acelerado em zircônias de alta translucidez, foram cortados 39 blocos de Y-TZP (VITA YZ, VITA HT, InCoris TZI) para cada zircônia comercial, onde posteriormente foram sinterizados (1530 ºC, 2h) e atribuídos a 13 grupos com 3 amostras cada: Um controle e 12 envelhecidos hidrotermicamente a 134 ºC com pressão constante de 2 bars por 6, 10, 14, 18, 22, 26, 30, 40, 60, 80, 100 e 140 horas. A análise em DRX foi utilizada para quantificar a transformação de fase da zircônia (tetragonal-monoclínica) em diferentes profundidades do material ao se trocar o ânodo do tubo irradiador (Cr, Co e Cu). Uma curva cinética de envelhecimento foi feita para cada profundidade para as 3 zircônias comerciais. Para avaliar os efeitos do envelhecimento hidrotermal nas propriedades mecânicas, 270 discos de Y-TZP foram cortados, 90 para cada tipo, sinterizados e atribuídos a 3 grupos: C-Controle; E1- envelhecido até 26h e E2- envelhecido até 140 horas. Os discos foram testados em uma máquina de teste universal (EMIC). A microestrutura dos discos foi avaliada sob MEV. As curvas de cinética do envelhecimento funcionaram de forma semelhante para todas as zircônias utilizadas neste estudo, caracterizadas por uma rápida transformação de fase T-M em função do tempo e estabilização de um platô após uma média de 26 horas. As camadas superficiais apresentam concentrações mais elevadas de fase monoclínica à medida em que essa concentração diminuiu em camadas mais profundas. O envelhecimento hidrotermal através de 140h diminuiu a tenacidade da cerâmica VITA YZ em 17% (681,78 ± 121,18) quando comparado ao seu grupo controle (841,69 ± 56,01), enquanto que as zircônias de alta translucidez não mostraram diferenças estatísticas de resistência flexural após o envelhecimento. O envelhecimento hidrotermal induz a transformação da fase martensítica de fora para dentro do material e não afeta as propriedades mecânicas das cerâmicas VITA HT e INCORIS TZI, enquanto diminui a dureza do material da zircônia VITA YZ. / To evaluate, map and characterize the effects of the accelerated aging kinetics of high translucency zirconias, this study was split into 2 parts: One part evaluating the superficial changes after in vitro hydrothermal aging and the second part aiming the effects of this aging on the mechanical properties of those ceramics. 117 Y-TZP (VITA YZ, VITA HT, InCoris TZI) blocks were cut, 39 for each commercial zirconia, sintered (1530 ºC, 2h) and assigned to 13 groups with 3 samples each: One being a control, aging-free group, and 12 groups that were prematurely aged hydrothermally at 134 ºC and constant pressure of 2 bars through 6, 10, 14, 18, 22, 26, 30, 40, 60, 80, 100 and 140 hours. XRD was used to quantify the amount of zirconia phase transformation (tetragonalmonoclinic) on different depths of the material by swapping the anode tube (Cr, Co, and Cu). An aging kinetic curve was made for each depth for the 3 commercial zirconias. To evaluate the effects of the hydrothermal aging on the mechanical properties, Y-TZP blocks were rounded to a cilindrical shape. 270 discs were cut, 90 for each kind, sintered as mentioned above and assigned to 3 groups: C-Control; E1- Aged through 26h and E2- Aged through 140h. Disks were then tested in a universal testing machine (EMIC) under a load of 1000 kg till fracture of the specimen and the surface was evaluated under SEM. The aging kinetics curves work similarly for all the YTZP used in this study, characterized by phase transformation ascendant and plateau stabilization as far as the aging goes. Superficial layers present higher concentrations of monoclinic phase as it decreases in deeper layers. Hydrothermal aging through 140h decreased VITA YZ toughness by 17% (681,78 ± 121,18) when compared with its control group (841,69 ± 56,01), while high translucency zirconias didn't show any statistical differences after aging.Hydrothermal aging does induce martensitic phase transformation from the outside-to-inside the material and doesn't affect the mechanical properties of VITA HT and INCORIS TZI ceramics, while it decreased the material toughness of VITA YZ zirconia. / FAPESP: 16/03688-1

O objetivo deste estudo foi a Y-TZP odontológica submetida ao envelhecimento hidrotérmico acelerado (EH). Especificamente: a) determinar a curva cinética de transformação de fase tetragonal para monoclínica; b) calcular a velocidade de crescimento da frente da camada transformada durante o EH; c) avaliar a relação entre a porcentagem de fase monoclínica e profundidade da transformação de fase com a resistência à flexão biaxial (FB); d) avaliar o efeito da associação do EH e fadiga na resistência à FB. Discos sinterizados (YZ- Vita YZ, LP-Lava Plus) foram submetidos ao EH a 120°C, 130°C e 150°C e analisados por difração de raios X (DRX). Uma amostra por grupo foi analisada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e tomografia de coerência óptica (OCT) para calcular a profundidade de transformação de fase e a velocidade da frente de transformação. Grupos de (YZ, LP e LA-Lava) foram submetidos ao EH (150°C) por (n=10): 0, 5, 25, 70 e 140 horas. Após o EH os grupos de YZ foram novamente divididos (n=10): com e sem ciclagem mecânica, todas as cerâmicas foram submetidas ao teste de flexão biaxial (ISO 6872) e análise de variância 1 fator (ANOVA) (&alpha;=0,05) para comparar os resultados. Os resultados de DRX indicam que a Y-TZP apresenta um comportamento sigmoidal de transformação de fase devido à limitação da profundidade de penetração dos raios X (~6,3 &mu;m). As análises de MEV e OCT confirmaram o crescimento linear da frente de envelhecimento em função do tempo para todas as temperaturas. O ANOVA 1-fator demonstrou redução de 10-19% da resistência à FB após 140 horas de envelhecimento (150°C) para todas as cerâmicas, havendo correlação negativa entre profundidade da camada transformada e resistência à FB. Extrapolando os resultados de profundidade para 37°C foi calculado que a frente de transformação de fase levaria 1053 e 2104 anos para atingir a profundidade de 62,67&mu;m e 85,55&mu;m responsáveis pela diminuição da resistência mecânica da YZ e LP, respectivamente. A associação do EH com a ciclagem mecânica não apresentou efeitos deletérios para a YZ. O OCT foi validado como método preciso, fácil e rápido para avaliação da camada transformada e estudos de cinética. / The aim of this study was to evaluate the aging behavior of a dental Y-TZP submitted to an accelerated hydrothermal aging (HA). Specifically: a) determine the kinetic curve of tetragonal to monoclinic phase transformation (t-m); b) calculate the speed of the front of phase transformation zone growth during the HA; c) evaluate the relationship between percentage of monoclinic phase and depth of phase transformation with the biaxial flexural strength (BF); d) evaluate the effect of the association of HA and fatigue at the BF. Sintered discs of dental Y-TZP (YZ- Vita YZ, LP- Lava Plus) were submitted to HA at 120°C, 130°C and 150°C and analyzed by X-ray diffraction analysis (XRD). One specimen of each group was submitted to scanning electron microscopy (SEM) and optical coherence tomography (OCT) to calculate the phase transformation depth and the speed of the front transformation zone. Groups (YZ, LP and LA-Lava) were divided according to the aging time (n=10): 0, 5, 25, 70 and 140 hours (150°C/3.01 bar). After the HA the YZ group was divided once again (n=10): with and without mechanical cycling, all ceramics were submitted to biaxial flexural strength test (ISO 6872) and one way analysis of variance (ANOVA) (&alpha;=0.05) to compare the results. XRD results indicated that YTZP presented a sigmoidal behavior due to the limited depth of XRD penetration (~6.3 &mu;m). SEM and OCT analysis confirmed a linear growth of the front as function of the time to all temperatures One way ANOVA showed a decrease in mechanical strength (10-19%) after 140 hours of HA (150°C) for all ceramics. Extrapolating the depth of the transformed zone results to 37°C it was calculated that the front of the transformed zone would take around 1053 and 2104 years to reach 62.67&mu;m and 85.55&mu;m, depth that decreased the mechanical strength of the YZ and LP, respectively. The association of HA and mechanical cycling did not present a deleterious effect for the YZ. The OCT was validated as a precise, easy and fast method to evaluate the depth of the transformed zone and for kinetics studies.

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2017-01-13T18:22:43Z No. of bitstreams: 1 nataliavelosomalta.pdf: 1376730 bytes, checksum: cdeb2bd74c09e4792776e296bd5f7f42 (MD5) / Approved for entry into archive by Diamantino Mayra (mayra.diamantino@ufjf.edu.br) on 2017-01-31T10:32:11Z (GMT) No. of bitstreams: 1 nataliavelosomalta.pdf: 1376730 bytes, checksum: cdeb2bd74c09e4792776e296bd5f7f42 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-31T10:32:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 nataliavelosomalta.pdf: 1376730 bytes, checksum: cdeb2bd74c09e4792776e296bd5f7f42 (MD5) Previous issue date: 2016-06-09 / O objetivo desse estudo foi avaliar, a influência de duas diferentes técnicas de aplicação de glaze (pincél e spray) sobre a morfologia de superfície de uma cerâmica Y-TZP (IPS e.maxR®ZirCAD (IvoclarVivadent) antes e após a aplicação do ácido fluorídrico. Foram confeccionados 20 corpos de prova a partir de 4 blocos cerâmicos de zircônia parcialmente estabilizada por ítria pré-sinterizados, que foram divididos em 5 grupos (n=4) de acordo com o tratamento de superfície recebido: C= controle (nenhum tratamento de superfície); S: glaze spray VITA AKZENT( Vita Zanhfabrik )P/L: glaze pó/líquido VITA AKZENT (Vita Zanhfabrik,) S+HF: S + condicionamento com ácido fluorídrico 10% (HF)(FGM) (1min); P/L + HF: P/L + condicionamento com HF 10% (1min). As amostras forma então submetidas ao seguintes testes: 1) goniometria, para ánalise do ângulo de contato e da energia de superfície; 2) análise dos dados de rugosidade (Ra) por meio de um perfilômetro óptico digital; 3)identificação das fases cristalinas do material pela Difratometria de Raios X; 4) análise dos elementos químicos presentes no material cerâmico por Microscopia e espectrometria por energia dispersiva (EDS); 5) análise da superfície por meio de microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados demonstraram que: 1) a superfície das amostras tratadas com o glaze pó/líquido foram as que apresentaram uma camada mais espessa de glaze, com superfícies menos rugosas; 2)o grupo que recebeu o tratamento com o glaze pó/líquido foi o que apresentou a maior energia de superfície (69,83mN/m), e os demais grupos apresentaram elevados valores de ângulos de contato; 3) o tratamento térmico de vitrificação não causou alterações de fases na estrutura da zircônia; 4)As imagens de perfilometria e MEV revelaram um padrão irregular de disposição do glaze após o condicionamento com HF 10%, e um alto conteúdo de sílica foi observado somente nos grupos P/L e P/L + HF. O estudo concluiu que a utilização do glaze pó/líquido pela técnica do pincel promoveu uma maior padronização da camada de glaze e foi método de tratamento de superfície que apresentou uma maior energia de superfície e um maior conteúdo vítreo. Pelas imagens de microscopia, pode-se observar que a aplicação do ácido fluorídrico a 10% criou microretenções sobre a camada de glaze pó-liquido que podem favorecer a adesão a esta superfície. / The present study evaluated qualitatively the influence of two different types of glaze (brush and spray) on the surface of Y-TZP ceramics (IPS e.maxR® ZirCAD (IvoclarVivadent,) before and after use of hydrofluoric acid. Twenty specimens were made from 4 zirconia ceramic blocks partially stabilized by pre-sintered yttria, which were divided into 5 groups (n=5) according to the surface treatment received: C = Zirconia (control) (no surface treatment); S: glaze spray VITA AKZENT; P/L: glaze powder/liquid VITA AKZENT, S+HF: S + etching with hidrofluoridric acid 10% (HF)(FGM) (1min); P/L + HF: P/L + etching with HF 10% (1min).Samples were then subjected to the following tests: 1) Goniometry for analysis of the contact angle and the surface energy ; 2) Analysis of roughness data (Ra) by means of a digital optical profilometer; 3) Identification of the crystalline phases of the material by X-ray diffraction;4) Analysis of the chemical elements present in the ceramic material by microscopy and energy dispersive spectrometry (EDS); 5) analysis of the surface after each surface treatment by means of scanning electron microscopy (SEM).Partial results showed that: 1) The surface of the samples treated with glaze powder/liquid showed a thicker layer of glaze with less rough surfaces; 2) the group receiving treatment with glaze powder/liquid presented higher surface energy (69,83mN/m), while the other groups showed high values of contact angles; 3) thermal treatment of vitrification did not change the phases of zirconia surface; 4) The SEM and profilometry images revealed a glaze irregular pattern layout after etching with 10% HF, and a high silica content was observed only in GP / L and GP / L + HF groups. The study concluded that use of the glaze powder / liquid by brush technique promoted a greater standardization of the glaze layer and this surface treatment method was the one that showed a higher surface energy and a higher glassy content. For microscopy images, it can be seen that the application of hydrofluoric acid 10% created micro retentions on the glaze powder-liquid layer that can promote adhesion to this surface.