No description available.

La identificación de nuevos nichos de mercado para productos procesados que contenga almidón de tapioca (yuca) se hace indispensable para favorecer el desarrollo de esta agroindustria en Colombia y en otros países productores. Los consumidores perciben los almidones nativos como “naturales” o “de menor riesgo” que otros ingredientes/ aditivos, como los almidones modificados; esta percepción y la tendencia del mercado hacia los alimentos naturales y de etiqueta limpia hace prometedor el uso de los almidones nativos. No obstante, los almidones nativos tienen limitaciones en algunas aplicaciones en la industria alimentaria, debido a su inestabilidad a altas temperaturas, a altas fuerzas de cizallamiento, a bajos pH y a su tendencia a retrogradar a bajas temperaturas, causando un descenso en la calidad de los productos finales. El objetivo principal de esta Tesis es la evaluación del desempeño del almidón de tapioca nativo en rellenos de fruta y propuesta de un sistema mixto con pectina que admita las condiciones de pH, temperatura y proceso. Se han desarrollado sistemas basados en almidón nativo de tapioca para esta aplicación con el fin de revalorizarlo en la industria de alimentos. Primero se evaluó la adición de un hidrocoloide como modelo principal (sistema mixto) basado en almidón nativo de tapioca con adición de pectina de bajo metoxilo; se comparó con un control, elaborado con un almidón modificado que se utiliza normalmente en rellenos de fruta industriales. Se estudiaron las propiedades de formación de pasta de los almidones y las propiedades viscoelásticas, los parámetros de textura instrumental (extrusión) y sinéresis de los diferentes sistemas modelo. En el diseño y formulación también se consideraron diversos factores inherentes a las condiciones experimentales de proceso de los rellenos de fruta donde se usa el sistema espesante; como la adición de fruta y la estabilidad frente a los tratamientos térmicos como el horneado y a la congelación. Se evaluó el efecto de la cocción sobre la textura en dos aplicaciones de panadería (sistemas abiertos y cerrados). La adición de pectina aumentó significativamente la firmeza y la consistencia de los geles analizados y los rellenos con y sin fruta preparados con el sistema propuesto, fueron más resistentes a los tratamientos térmicos que los preparados con almidón de tapioca solo, mostrando propiedades reológicas y texturales estables durante los diferentes procesos y similares a las del almidón de maíz modificado, usado como control. Teniendo en cuenta que en la actualidad, el mercado de los alimentos se encuentra cada vez más segmentado y los consumidores buscan productos no solo de buena calidad sino que sean más saludables, satisfagan necesidades y gustos personales, se evaluaron rellenos de fruta reducidos en azúcar, se aplicaron técnicas instrumentales (reológicas y de textura) y técnicas sensoriales (estudios de análisis sensorial descriptivo (QDA) clásico con panel entrenado y estudios con consumidores no entrenados para evaluar su aceptabilidad); y mediante escalas JAR se evaluó el gusto y la adecuación de algunos atributos sensoriales. Los resultados instrumentales y sensoriales estuvieron altamente correlacionados entre sí y se encontró segmentación en la percepción y gusto de los consumidores por los rellenos de fruta en tres grupos. Un grupo al que no le gustan los edulcorantes intensos en absoluto, otro grupo, que notablemente, prefiere las características de las muestras que contienen almidón de tapioca y un tercero intermedio en sus tendencias. Estos resultados sugieren que las formulaciones pueden ser adaptadas a cada escenario. Por último, sabiendo que una serie de características texturales se evalúan durante el consumo y la masticación del producto, que a su vez modulan la percepción del sabor, se aplicaron dos técnicas sensoriales relativamente nuevas: Dominio temporal de las sensaciones (TDS) evaluando textura y sabor por separado y análisis CATA (Check-all-that-apply) incluyendo la evaluación de un "relleno de fruta ideal". Por último, los resultados se relacionaron con la aceptabilidad. Estas técnicas sensoriales permiten que sea el consumidor quien dirija y sugiera qué aspectos de la formulación pueden ser rediseñados. / Agudelo Motato, MA. (2014). La revalorización del uso de almidón de tapioca. Estrategia multienfoque en su aplicación en rellenos de fruta [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/48460 / TESIS

A metodologia de superfície de resposta foi utilizada para otimizar as condições e obter maiores produção de etanol e viabilidade para a linhagem de S. cerevisiae 63M em processo descontínuo, resultando nas condições: 200 g.L-1 de sacarose, 40 g.L-1 de inóculo a 30 °C. Diferentes tipos de processos foram comparados e o processo que apresentou maiores viabilidade, produtividade e rendimento foi o descontínuo alimentado por pulsos de volumes decrescentes de sacarose a 30 °C. A redução da concentração de sacarose foi uma estratégia que permitiu aumentar a temperatura até 37 °C sem perdas em viabilidades. Uma linhagem utilizada nas destilarias brasileiras foi comparada com a linhagem 63M em temperaturas elevadas e observou-se que a 63M produziu maior produtividade e rendimento. Oito ciclos sucessivos de fermentação com reutilização de células da linhagem 63M foram realizados em meio sintético em processo descontínuo alimentado por pulsos de sacarose a 37 °C e uma perda gradual de viabilidade foi observada, mas o etanol final permaneceu constante nos oitos ciclos. / Surface response methodology was used to optimize the conditions and to obtain higher ethanol production and viability to strain 63M of S. cerevisiae in batch culture, resulting in the conditions: 200 g.L-1 sucrose, 40 g.L-1 inoculum at 30 °C. Different types of processes were compared and the process that presented higher viability, productivity and yield was pulse fed-batch using five decreasing pulses of sucrose at 30 °C. The reduction of the sucrose concentration was a strategy that allowed increasing the temperature up to 37 °C without losses in viabilities. An industrial strain used in Brazilian distilleries was compared with strain 63M at high temperatures and it was observed that strain 63M produced higher productivity and yield. Eight successive cycles of fermentation with reuse of cells of strain 63M were carried out in synthetic medium in fed-batch process using sucrose pulses at 37 °C and a gradual loss of viability was observed, but the final ethanol was kept constant in the eight fermentation cycles.

A proposta da modificação química da superliga MAR-M247 através da substituição do Ta pelo Nb (em átomos) foi baseada nas seguintes informações: (1) O Nb desempenha funções muita parecidas com as do Ta nas superligas à base de Ni, como endurecedor via solução sólida da fase ? e elemento formador de fases secundárias (?? e carbonetos); (2) O Brasil tem as maiores reservas de Nb do mundo e (3) O Nb já é adicionado em diversas classes de superligas à base de Ni - fundidas convencionalmente e solidificadas direcionalmente e monocristalinas. Neste trabalho o objetivo principal foi de avaliar a viabilidade da substituição do Ta pelo Nb na superliga à base de Ni MAR-M247. As amostras da MAR-M247 e da liga modificada - MAR-M247[Nb] utilizadas na caracterização microestrutural foram obtidas por solidificação direcional no forno a vácuo do tipo forno Bridgman (Lab. de Solidificação/FEM-UNICAMP) nas seguintes condições de processamento: v = 5, 10 e 18 cm/h e G = 80°C/cm. As simulações de cálculo termodinâmico utilizando o programa Thermo-Calc foram realizadas com o objetivo de se avaliar se as temperaturas de transformação mudariam com a substituição do Ta pelo Nb. Para avaliação das propriedades mecânicas em alta temperatura e a estabilidade estrutural da superliga MAR-M247[Nb] foram realizados ensaios de fluência a 750 e 850 °C nas tensões de 840, 780 e 440 MPa. A estabilidade microestrutural da MAR-M247[Nb] foi testada por meio de ensaios de oxidação isotérmica a 1000 °C no intervalo de tempo de 30 minutos a 100 h. A substituição do Ta pelo Nb promoveu mudanças significativas principalmente nas temperaturas de formação do eutético ?/??, solvus - ?? e de fusão incipiente. As microestruturas das ligas após os experimentos de solidificação direcional a v = 5, 10 e 18 cm/h eram constituídas por dendritas da fase gama - ? e precipitados coerentes da fase gama linha - ?? (morfologia cuboidal). Na região interdendrítica da MAR-M247 e MAR-M247[Nb] solidificadas a v = 5 e 10 cm/h foram encontrados os eutéticos ?/?? e ?/Ni5(Hf,Zr). Na v = 18 cm/h a região interdendrítica era constituída apenas do eutético ?/??. A exposição a 1250 °C por 15 e 30 dias promoveu a decomposição total e a re-precipitação de carbonetos do tipo MC. No entanto, devido à contaminação por oxigênio e nitrogênio durante os tratamento térmicos, não foi atingido o equilíbrio termodinâmico em decorrência de mudanças das composições dos carbonetos MC. Nos ensaios de fluência a 750 °C, os tempos de ruptura foram de 49 h para MAR-M247 e de 39,4 h para MAR-M247[Nb] apesar dos elevados valores das tensões terem sido superestimados. A 850 °C o tempo de ruptura da MAR-M247[Nb] (trup = 359 horas) foi reduzido em 32 % em relação ao valor observado para MAR-M247 (trup = 476 horas). Os resultados dos ensaios de oxidação a 1000 °C da superliga MAR-M247[Nb] mostraram que o período transiente foi de 20 h com ganho de massa expressivo. A partir de 50 h o efeito do descolamento das camadas oxidadas durante o resfriamento das amostras foi significativo e promoveu uma variação de massa importante no intervalo de tempo de 50 a 100 h. Ensaios de oxidação em tempos mais longo deverão ser feitos para determinação da estrutura de formação das camadas e seus respectivos constituintes. / The chemistry modification in the Ni-based superalloy MAR-M247 through the replacing all Ta by Nb was based on in these statements: (1) Nb does the same function in Ni-based superalloys as Ta does, solid solution strenghtening and ?? e carbides element formers, (2) Brazil has the major ores of Nb in the world and (3) Nb has been added in all classes of Ni superalloy conventional casting, columnar and single crystal processed by directional solidification. In this study the main focus was to evaluate the feasibility of replacing Ta by Nb in the Ni - based superalloy MAR-M247. The samples of MAR-M247 and the Nb modified MAR-M247[Nb] were produced by directional solidification in a Bridgman vacuum furnace at the Solidification Research Lab/FEM - UNICAMP) in the following processing conditions: v = 5, 10 and 18 cm/h and G = 80 °C/cm. The thermodynamic simulations using Thermo-Calc program were performed to evaluate whether or not the transformation temperatures would change with the replacing of Ta by Nb. For the evaluation of mechanical properties at high temperature were performed creep rupture tests at 750 and 850 °C under the stress values of 840, 780 and 440 MPa. The isotermal oxidation tests at 1000 °C were done during the time interval of 30 min to 100 h. The replacing of Ta by Nb promoted some changes in eutectic-?/??, ??-solvus and incipient melting temperatures. After the directional solidification experiments at the v = 5, 10 and 18 cm/h the microstructural characterization has shown that for all condition the microstructures were composed by dendrites - ? and ?? - cuboidal precipitates in it. In the interdendritic region was observe the ?/?? and ?/Ni5(Hf,Zr) eutectics for v = 5 and 10 cm/h and only the ?/?? eutectics for v = 18 cm/h. The exposure at 1250 °C for the extended times promoted the formation of fine MC carbides but the equilibrium compositions have not been achieved due to the oxygen and nitrogen contamination. In the creep rupture tests at 750 °C the MAR-M247[Nb] have shown more shorter lifetime than the MAR-M247 even with overestimated tensile stress. At 850 °C the lifetime for MAR-M247[Nb] (trup = 359 h) was reduced by 32 % compared to the MAR-M247 (trup = 476 h). It was discussed that the changes in the composition of the ? phase induced Ta by Nb replacing which would led to the weakness of matrix in the MAR-M247[Nb]. The samples were oxidized at 1000 °C showed 20 h to the transient period and significant weight gain in that time. However at the extended period the weight gain had changed significantly and was precluded to predict the structure formation of oxides layer properly.

As mudanças microestruturais, causadas pela adição de elementos de liga e pelos tratamentos térmicos, modificam as propriedades mecânicas e tribológicas dos materiais. Foi desenvolvido então um estudo em amostras de um ferro fundido branco de alto cromo com molidbênio e nióbio, procurando determinar os efeitos dos elementos de liga molibdênio e nióbio, na microestrutura deste material, através de medidas de dureza, dilatometria, ataque químico, microscopia eletrônica de varredura e,principalmente, a utilização de metalografia em altas temperaturas. A técnica de metalografia em altas temperaturas permite o estudo das mudanças microestruturais durante os ciclos térmicos, que foram programados, tendo como referência a curva TTT previamente traçada para este material, focalizando regiões onde não ocorrem mudanças de fase. Deste modo foram obtidas as aparências metalográficas em altas temperaturas e feito um estudo comparativo com as outras técnicas usadas. Com isto é possível melhorar o conhecimento sobre a microestrutura do material em questão e obter ligas com propriedades pré-determinadas. / The microstructural changes caused by the addition of alloying elements and by thermal treatments modify the mechanical and tribological properties of the materials. A study was develop on samples of molybdenum and niobium high chromium white cast iron, trying to determine the effects of molybdenum and niobium alloys elements on microstructure of this material through hardness measurements, dilatometry, chemical etching, scanning electron microscopy, and mainly, utilizing metallography at high temperatures. The metallography at high temperatures technic allows the study of microstructural changes during the thermal cyc1es, which were scheduled, having as reference the TTT curve previously traced to this material, focusing regions where changes of fase don\'t occur. So the metallographic appearances at high temperatures were obtained and it was done a comparative study using other technics. Because of that is possible to improve the knowledge of the material microstructure, which it has been studied, and to obtain alloys with predetermined properties.

A proposta da modificação química da superliga MAR-M247 através da substituição do Ta pelo Nb (em átomos) foi baseada nas seguintes informações: (1) O Nb desempenha funções muita parecidas com as do Ta nas superligas à base de Ni, como endurecedor via solução sólida da fase ? e elemento formador de fases secundárias (?? e carbonetos); (2) O Brasil tem as maiores reservas de Nb do mundo e (3) O Nb já é adicionado em diversas classes de superligas à base de Ni - fundidas convencionalmente e solidificadas direcionalmente e monocristalinas. Neste trabalho o objetivo principal foi de avaliar a viabilidade da substituição do Ta pelo Nb na superliga à base de Ni MAR-M247. As amostras da MAR-M247 e da liga modificada - MAR-M247[Nb] utilizadas na caracterização microestrutural foram obtidas por solidificação direcional no forno a vácuo do tipo forno Bridgman (Lab. de Solidificação/FEM-UNICAMP) nas seguintes condições de processamento: v = 5, 10 e 18 cm/h e G = 80°C/cm. As simulações de cálculo termodinâmico utilizando o programa Thermo-Calc foram realizadas com o objetivo de se avaliar se as temperaturas de transformação mudariam com a substituição do Ta pelo Nb. Para avaliação das propriedades mecânicas em alta temperatura e a estabilidade estrutural da superliga MAR-M247[Nb] foram realizados ensaios de fluência a 750 e 850 °C nas tensões de 840, 780 e 440 MPa. A estabilidade microestrutural da MAR-M247[Nb] foi testada por meio de ensaios de oxidação isotérmica a 1000 °C no intervalo de tempo de 30 minutos a 100 h. A substituição do Ta pelo Nb promoveu mudanças significativas principalmente nas temperaturas de formação do eutético ?/??, solvus - ?? e de fusão incipiente. As microestruturas das ligas após os experimentos de solidificação direcional a v = 5, 10 e 18 cm/h eram constituídas por dendritas da fase gama - ? e precipitados coerentes da fase gama linha - ?? (morfologia cuboidal). Na região interdendrítica da MAR-M247 e MAR-M247[Nb] solidificadas a v = 5 e 10 cm/h foram encontrados os eutéticos ?/?? e ?/Ni5(Hf,Zr). Na v = 18 cm/h a região interdendrítica era constituída apenas do eutético ?/??. A exposição a 1250 °C por 15 e 30 dias promoveu a decomposição total e a re-precipitação de carbonetos do tipo MC. No entanto, devido à contaminação por oxigênio e nitrogênio durante os tratamento térmicos, não foi atingido o equilíbrio termodinâmico em decorrência de mudanças das composições dos carbonetos MC. Nos ensaios de fluência a 750 °C, os tempos de ruptura foram de 49 h para MAR-M247 e de 39,4 h para MAR-M247[Nb] apesar dos elevados valores das tensões terem sido superestimados. A 850 °C o tempo de ruptura da MAR-M247[Nb] (trup = 359 horas) foi reduzido em 32 % em relação ao valor observado para MAR-M247 (trup = 476 horas). Os resultados dos ensaios de oxidação a 1000 °C da superliga MAR-M247[Nb] mostraram que o período transiente foi de 20 h com ganho de massa expressivo. A partir de 50 h o efeito do descolamento das camadas oxidadas durante o resfriamento das amostras foi significativo e promoveu uma variação de massa importante no intervalo de tempo de 50 a 100 h. Ensaios de oxidação em tempos mais longo deverão ser feitos para determinação da estrutura de formação das camadas e seus respectivos constituintes. / The chemistry modification in the Ni-based superalloy MAR-M247 through the replacing all Ta by Nb was based on in these statements: (1) Nb does the same function in Ni-based superalloys as Ta does, solid solution strenghtening and ?? e carbides element formers, (2) Brazil has the major ores of Nb in the world and (3) Nb has been added in all classes of Ni superalloy conventional casting, columnar and single crystal processed by directional solidification. In this study the main focus was to evaluate the feasibility of replacing Ta by Nb in the Ni - based superalloy MAR-M247. The samples of MAR-M247 and the Nb modified MAR-M247[Nb] were produced by directional solidification in a Bridgman vacuum furnace at the Solidification Research Lab/FEM - UNICAMP) in the following processing conditions: v = 5, 10 and 18 cm/h and G = 80 °C/cm. The thermodynamic simulations using Thermo-Calc program were performed to evaluate whether or not the transformation temperatures would change with the replacing of Ta by Nb. For the evaluation of mechanical properties at high temperature were performed creep rupture tests at 750 and 850 °C under the stress values of 840, 780 and 440 MPa. The isotermal oxidation tests at 1000 °C were done during the time interval of 30 min to 100 h. The replacing of Ta by Nb promoted some changes in eutectic-?/??, ??-solvus and incipient melting temperatures. After the directional solidification experiments at the v = 5, 10 and 18 cm/h the microstructural characterization has shown that for all condition the microstructures were composed by dendrites - ? and ?? - cuboidal precipitates in it. In the interdendritic region was observe the ?/?? and ?/Ni5(Hf,Zr) eutectics for v = 5 and 10 cm/h and only the ?/?? eutectics for v = 18 cm/h. The exposure at 1250 °C for the extended times promoted the formation of fine MC carbides but the equilibrium compositions have not been achieved due to the oxygen and nitrogen contamination. In the creep rupture tests at 750 °C the MAR-M247[Nb] have shown more shorter lifetime than the MAR-M247 even with overestimated tensile stress. At 850 °C the lifetime for MAR-M247[Nb] (trup = 359 h) was reduced by 32 % compared to the MAR-M247 (trup = 476 h). It was discussed that the changes in the composition of the ? phase induced Ta by Nb replacing which would led to the weakness of matrix in the MAR-M247[Nb]. The samples were oxidized at 1000 °C showed 20 h to the transient period and significant weight gain in that time. However at the extended period the weight gain had changed significantly and was precluded to predict the structure formation of oxides layer properly.

Tese de mestrado. Engenharia de Segurança e Higiene Ocupacionais. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2012

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-04-04T20:26:12Z No. of bitstreams: 1 ALANA PEREIRA RAMOS - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 2592489 bytes, checksum: 5e82ab454a76e1050981da9019ce8fec (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-04T20:26:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ALANA PEREIRA RAMOS - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 2592489 bytes, checksum: 5e82ab454a76e1050981da9019ce8fec (MD5) Previous issue date: 2017-08-07 / As ligas ternárias de Ti-Cu-Ni com memória de forma são conhecidas por apresentarem transformação de fase característica e propriedades semelhantes às ligas binárias Ti–Ni. Estudos realizados com ligas ricas em cobre mostraram que a adição de cobre nas ligas de Ti-Ni reduz a histerese de resposta do efeito de memória de forma e aumenta a TFA (tendência de formação de fase amorfa) ainda pouco estudada com altas porcentagens de cobre. Diante disso, este trabalho teve como objetivo avaliar a influência da velocidade de resfriamento nas temperaturas de transformação e na tendência de amorfização em fitas de Ti-CuNi resfriadas rapidamente. Para tanto, foram produzidas duas fitas Ti01 (Ti 43,5 Cu 37,8 Ni 18,7) e Ti02 (Ti 58,4 Cu 25,6 Ni 16,0) pelo processo melt spinning, variando-se a velocidade linear da roda em 21 m/s e 63 m/s. As amostras foram caracterizadas utilizando-se técnicas DSC, DR-X, RET e MO. Após essa caracterização pode-se afirmar que a técnica de melt spinning permite a produção de fitas muito finas, da ordem de micrômetros, em apenas uma etapa de processamento, assim como também foi possível a produção de fitas amorfas, do sistema Ti-Cu-Ni, sem nenhuma fase cristalina como observado na fita Ti01 e Ti 02 obtidas com velocidade linear de 63m/s. O tratamento térmico foi suficiente para remover todos os defeitos produzidos pelo processo de solidificação rápida e produzir um rápido crescimento de grão, favorecendo o aumento das temperaturas de transformação martensíticas e austeníticas. / Ternary alloys with shape memory Ti-Cu-Ni are known to submit a characteristic phase transformation and properties similar to the and Ti-Ni binary alloy . Studies with rich-copper alloys showed that the addition of copper in alloys Ti-Ni reduces the hysteresis response of the shape memory effect and increases the TFA (tendency to form amorphous phase) still little studied with high percentages of copper. Thus, this study aimed to evaluate the influence of cooling rate on the transformation temperatures and on the tendency of Cu-Ni-Ti ribbons rapidly solidified. Therefore, two ribbons TI01 (Ti 43.5 Cu 37.8 Ni 18.7) and Ti02 (Ti 58.4 Cu 25.6 Ni 16.0) were produced by melt spinning process, varying the wheel linear velocity 21 m/s and 63 m/s. The samples were characterized using DSC, X-DR, RET and MO and techniques. Melt spinning technique allows the production of very thin ribbons of the order of microns, in one processing step, as it was also possible to produce amorphous ribbons, the system Ti-Cu-Ni, without crystalline phase as observed in TI01 and 02 Ti02 with linear velocity of 63m/s. The heat treatment was sufficient to remove all defects produced by rapid solidification process and produce a rapid grain growth, favoring the increase of temperatures of martensitic and austenitic transformation.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-10-17T19:51:05Z No. of bitstreams: 1 ALESSANDRA ALMEIDA CASTRO - TESE PPGEP 2004..pdf: 50999854 bytes, checksum: 5c3c28a3bdfe146c8c95c174dbbd858e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-10-17T19:51:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ALESSANDRA ALMEIDA CASTRO - TESE PPGEP 2004..pdf: 50999854 bytes, checksum: 5c3c28a3bdfe146c8c95c174dbbd858e (MD5) Previous issue date: 2004-08-20 / Capes / O objetivo desta pesquisa foi estudar o efeito das técnicas de: a) congelamento nas temperaturas de -20 °C, -196 °C e -170 °C; b) armazenamento as temperaturas de (-20 °C, -30 °C e -170 °C, e c) do método de descongelamento (temperatura ambiente: aproximadamente 25 °C e em banho termostatizado: 35 °C) sobre duas amostras de camarão: 1) com exoesqueleto e cabeça e 2) sem exoesqueleto e sem cabeça, por um período de 12 meses de armazenamento. Foram determinados os seguintes parâmetros: a) características físicas (massa, comprimento, espessura e volume); b) cinética de congelamento as temperaturas de -20 °C, -170 °C e -196 °C; c) propriedades termofisicas (densidade, calor específico, difusividade térmica e condutividade térmica); d) características físico-químicas (conteúdo de água, cinzas, proteínas, pH, carboidratos, gorduras, calorias, exsudado e um atributo de textura: dureza); e) caracterização microbiológica (salmonela, coliformes fecais, vibrio parahaemolyticus) e f) avaliação sensorial (sabor, odor, textura e aparência), visando verificar a eficácia das técnicas de congelamento e descongelamento na qualidade do camarão armazenado. Na análise da cinética, as curvas de congelamento obtidas à temperatura de -20 °C para o camarão com exoesqueleto e cabeça e para o filé foram observadas claramente as três fases, ou seja, resfriamento, cristalização e pós-congelamento. Este fato também ocorreu para o camarão com cabeça congelado a -170 °C, já para o filé congelado a -170 °C não se distinguiu com clareza a fase I da Fase II, ou seja, a fase de resfriamento e a fase de cristalização, fato este atribuído a maior velocidade de congelamento. Nas curvas de congelamento do camarão com cabeça e filé quando estes foram submetidos ao congelamento por imersão em N2 líquido (-196 °C) também não se observou uma distinção entre as fases de resfriamento e cristalização. Com relação às propriedades termofisicas, a densidade do camarão "fresco" (25 °C) com exoesqueleto e cabeça foi de l,066g/cm3 e do filé foi de l,02g/cm3. Os valores médios do calor específico do camarão com exoesqueleto e do filé "fresco" foram de 0,84 e 0,86 kcal/kg °C, respectivamente e para o camarão com exoesqueleto e filé à temperatura de -170 °C foram de 0,28 kcal/kg °C, 0,31 kcal/kg °C e a -196 °C foram de 0,25 kcal/kg °C e 0,28 kcal/kg °C, respectivamente. A difusividade efetiva média do camarão com exoesqueleto às temperaturas de -20 °C, -170 °C e -196 °C, foi de 9,13 x 10 3 mm2/s; 29 x 10 3 mm2/s; 571,8 x 10 3 mm2/s e para o filé nas mesmas temperaturas foi 9,9 x 10 3 mm2/s; 28,1 x IO"3 mm2/s; 384,3 x IO"3 mm2/s. A condutividade térmica média para o camarão com exoesqueleto às temperaturas de -170°C e -196 °C foi de 0,032 W/m °C e 0,499 W/m °C e para o filé nas mesmas temperaturas foi de 0,029 W/m °C e 0,371 W/m °C, respectivamente. Na caracterização físico-química, tanto nos camarões com cabeça quanto nos filés, congelados e armazenados em vapor de N2 (-170 °C) mantiveram-se inalterados o conteúdo de água, cinzas, proteínas, pH, gorduras e exsudado, durante todo o período de armazenagem. Os resultados das análises microbiológicas dos camarões frescos, depois de congelados e durante os 12 meses de armazenamento, apresentaram ausência de salmonela, de coliformes fecais e vibrio parahaemolyticus. Na avaliação sensorial quanto aos atributos sabor, odor, textura e aparência, os degustadores demonstraram preferência pelas amostras congeladas e armazenadas em vapor de N2, as amostras que tiveram menores índices de aceitabilidade foram às congeladas e armazenadas a -20 °C. Concluiu-se ainda que tanto no sabor, odor e textura, em todos os tratamentos, as médias das notas dos camarões descongelados em banho termostatizado à temperatura de 35 °C foram menores que as descongeladas a temperatura ambiente, todavia, na avaliação da aparência do camarão com exoesqueleto e cabeça, quando descongeladas em banho termostatizado a 35 °C, apresentaram notas mais elevadas que as descongeladas à temperatura ambiente, tal fato é atribuído a astaxantina existente em crustáceos, que quando aquecida dá a cor alaranjada ao camarão. / The objective of this research was to study the effect of techniques of: 1) freezing in temperatures of-20 °C, -196 °C and -170 °C; 2) storage in temperatures of (-20 °C, -30 °C and -170 °C, and 3) of unfreezing method ( environmental temperature: approximately 25 °C and in thermostatized bath: 35 °C) on two samples of shrimp: 1) with exoskeleton and head and 2) without exoskeleton and head, for a period of 12 months of storage. The following parameters had been determined: 1) physical characteristics (mass, length, thickness and volume); 2) kinetic freezing of temperatures at -20 °C, -170 °C and -196 °C; 3) thermophysical properties (density, specific heat, thermal diffusivity and thermal conductivity); 4) physicochemical characteristic (water content, ashes, proteins, pH, carbohydrates, fats, calories, exuded and an texture attribution: hardness); 5) microbiological characterization (salmonella, fecale coliform, vibrio parahaemolyticus) and 6) sensorial evaluation (flavor, scent, texture and appearance), aiming to verify the effectiveness of freezing and unfreezing techniques in the quality of the stored shrimp. During kinetic analysis, the curves of freezing obtained at the temperature of -20 °C for the shrimp with the head and exoskeleton for the filet, the three phases, or better saying, cooling, crystallization and after-freezing were clearly observed. This fact also occurred for the shrimp with frozen head at -170 °C, on the other hand for the filet at -170 °C, it was not easy to distinguish with clarity phase I from Phase II, in other words, the phases of cooling and crystallization, due to the speed of freezing. At the shrimps with head freezing curve, it was observed that when these were submitted to freezing by immersion in liquid N2 (-196 °C) there was not any distinction between the phases of cooling and crystallization. In relation to the thermophysical properties, the density of fresh shrimp (25 °C) with exoskeleton and head were of l,066g/cm3 and of that of filet was l,02g/cm3. The average values of the specific heat of the shrimp with exoskeleton and fresh filet is of 0,84 and 0,86 kcal/kg °C, respectively and for shrimp with exoskeleton and filet at temperature of -170 °C were of 0,28 kcal/kb °C, 0.31 kcal/kg °C and 196°C were of 0,25 kcal/kg °C and 0,28 kcal/kg °C, respectively. The medium diffusivity effectiveness of the shrimp with exoskeleton at the temperatures of -20 °C, -170 °C and -196 °C, was of 9,13 x 10"3 mm2/s; 29 x 10"3 mm2/s; 571,8 x 10"3 mm2/s and for the filet at the same temperature was 9,9 x 10"3 mm2/s temperatures was; 28.1 x 10"3 mm2/s; 384,3 x 10"3 mm2/s. The average thermal conductivity for shrimp with exoskeleton at -170 °C and -196 °C was of 0,032 W/m °C and 0,499 W/m °C and for filet at the temperature was of 0,029 W/m °C and 0.371 W/m °C, respectively. For physicist-chemistry characterization, both in shrimps with head as well as that of filet, frozen and stored in N2 vapor (-170 °C) the water content, proteins, pH, fats and exuded remained unchanged during all the period of storage. The results of the microbiological analyses of the fresh shrimps, after been frozen and during 12 months of storage, presented absence of salmonella, fecal coliform and vibrio parahaemolyticus. In the sensorial evaluation as much as flavor, scent, texture and appearance are concerned, the testators demonstrated preference for samples frozen and stored in vapor of N2, the samples with the least acceptability indices were those frozen and stored at -20 °C. It was concluded that in the flavor, scent and texture, in all the treatments, the average notes of defrosted shrimps in thermostatized bath of 35 °C temperature were less than those defrosted at environmental temperature, however, in the evaluation of the appearance of the shrimp with exoskeleton and head, when defrosted at thermostatized bath of 35 °C, presented higher notes than those defrosted at environmental temperature, such facts are attributed to astaxantine existing in crustaceans, which when heated, gives the shrimp that gives the orange color to the shrimp,

O composto SbxCoSb3-x foi produzido em altas pressões e altas temperaturas em uma reação de auto-inserção a partir da escuterudita binária CoSb3. A reação de auto-inserção é caracterizada pelo colapso de átomos de Sb para o sítio 2a, no interior das cavidades formadas pelos átomos de Co e Sb na estrutura da escuterudita. A reação inversa, de desinserção de Sb, ocorre quando o composto SbxCoSb3-x é aquecido à pressão ambiente. O acompanhamento desta reação de desinserção por meio de medidas de calorimetria exploratória diferencial (DSC), difração de raios X (DRX) e de resistividade elétrica constitui o objetivo principal deste trabalho. A amostra de CoSb3 foi sintetizada conforme rota proposta pela literatura. A síntese foi confirmada por meio de DRX, e não foi observada a presença de fases contaminantes. Amostras cilíndricas da fase SbxCoSb3-x foram obtidas submetendo CoSb3 a pressões de 7,7 GPa e temperaturas de até 550ºC, com o auxílio de prensas hidráulicas e câmaras toroidais disponíveis no Laboratório de Altas Pressões e Materiais Avançados LAPMA no Instituto de Física da Universidade Federal do Rio Grande do Sul IF/UFRGS. A presença da fase SbxCoSb3-x foi comprovada por meio de análises de DRX. Para determinação da resistividade elétrica de amostras ricas de fase SbxCoSb3-x foi desenvolvido um sistema DC, aplicável a amostras cilíndricas de pequeno volume tal como as obtidas em altas pressões e altas temperaturas. A aferição do sistema foi feita através de medidas de resistividade elétrica de materiais de referência (NIST-SRM 1461 e NIST-SRM 8426). As medidas de DSC revelaram a presença de dois eventos térmicos. Um pico endotérmico foi observado em 118ºC e não está associado a alterações estruturais e nem a variações significativas na resistividade elétrica. O evento exotérmico, que inicia em 180ºC, constitui a assinatura da desinserção dos átomos de Sb do interior da escuterudita, como verificado por análises de DRX e medidas elétricas. Após aquecimento até 350ºC, a amostra rica na fase SbxCoSb3-x retorna à fase estável, CoSb3. A reação de desinserção obedece a uma cinética de primeira ordem, cuja entalpia de transição é de aproximadamente 50 J /g e uma energia de ativação de 83 kJ/mol. A resistividade elétrica à temperatura ambiente de amostras ricas em SbxCoSb3-x é cerca de dez vezes inferior à do CoSb3. Este resultado, aliado possivelmente a uma baixa condutividade térmica, sugere que a fase de auto-inserção SbxCoSb3-x pode constituir um material termoelétrico de alto desempenho. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-06-03T19:52:12Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Fernanda Miotto.pdf: 1202367 bytes, checksum: b66708b3e1d417eab6ba5104702a3458 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-03T19:52:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Fernanda Miotto.pdf: 1202367 bytes, checksum: b66708b3e1d417eab6ba5104702a3458 (MD5) / The compound SbxCoSb3-x was produced at high pressures and high temperatures in a self-insertion reaction from the binary skutterudite CoSb3. The self-insertion reaction is characterized by the collapse of Sb atoms to the 2a site, into the cage formed by the Co and Sb atoms in the skutterudite structure. The opposite reaction, i.e., Sb desinsertion, occurs when the SbxCoSb3-x compound is heated at room pressure. This desinsertion reaction was followed by means of differential scanning calorimetry (DSC), X-ray diffraction (XRD) and electrical resistivity measurements, and its study constitutes the main objective of this work. The CoSb3 sample was synthesized as described in the literature. The synthesis was confirmed by XRD, and the presence of contaminant phases was not observed. Cylindrical samples of the SbxCoSb3-x phase were obtained by submitting CoSb3 at pressures of 7.7 GPa and temperatures up to 550ºC, with the aid of a toroidal high pressure cell available at the Laboratório de Altas Pressões e Materiais Avançados - LAPMA in the Instituto de Física of the Universidade Federal do Rio Grande do Sul - IF/UFRGS. The presence of the SbxCoSb3-x phase was confirmed by XRD analysis. In order to determine the electrical resistivity of samples rich in SbxCoSb3-x phase, a DC system was developed which is applicable to small volume cylindrical samples such as those obtained at high pressures and high temperatures. The calibration of the DC system was made by measurements of the electrical resistivity of reference materials (NIST-SRM 1461 and NIST-SRM 8426). The DSC measurements revealed the presence of two thermal events. An endothermic peak was observed at 118ºC which is not associated to structural changes neither significant variation in the electrical resistivity. The exothermic event that starts at 180ºC is the signature of the desinsertion of Sb atoms from the skutterudite cage, as verified by XRD analysis and electrical measurements. After heating to 350°C, the sample rich in the SbxCoSb3-x phase converts back to the stable phase, CoSb3. The desinsertion reaction follows a first-order kinetics, with a transition enthalpy of approximately 50 J/g and an activation energy of 83 kJ/mol. The electrical resistivity at room temperature of samples rich in SbxCoSb3-x is about ten times smaller than that of CoSb3. This result, along with a possible low thermal conductivity, suggests that SbxCoSb3-x may constitute a high performance thermoelectric material.