Accurate temperature and thermal property measurements are critical for the modeling and prediction of heat transfer. In many industries thermal management is a limiting factor of performance, and rely on advanced modeling techniques to develop and design methods to better manage thermal energy. This study expands the thermal property and pyrometry measurement capabilities by developing three new techniques based on thermal emission’s nonlinear dependence on temperature.

Orientadores: Edson Correa da Silva e Antonio Manoel Mansanares / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin. / Made available in DSpace on 2018-09-26T17:40:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Albuquerque_MarcosLazarodeSouza_D.pdf: 2664850 bytes, checksum: 47305c651cc9350b772372c3f4181f3e (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Neste trabalho desenvolveu-se um experimento de detecção fototémica com dois sensores piroelétricos em uma célula capacitiva que permite a realização de medidas térmicas e elétricas em materiais pastosos em função da temperatura.A célula idealizada para medidas elétricas e térmicas é um capacitor plano de placas paralelas capaz de obter das amostras investigadas os parâmetros de efusividade térmica, difusividade térmica,condutividade térmica e constante dielétrica relativa,simultaneamente,além de detectar transições,em especial fusão.A célula capacitiva fotopiroelétrica é composta por dois sensores piroelétricos entre os quais a amostra é posicionada.Um elemento Peltier associado a um termistor é utilizado para o controle de temperatura.Incide sobre a célula um feixe de radiação eletromagnética oriunda de uma fonte Laser Ar + (514,5 nm ).A radiação modulada atinge diretamente um dos sensores que é opaco e que está em contato térmico com a amostra.O calor gerado no primeiro sensor se propaga, então,pelo sistema amostra-segundo sensor gerando sinais nos dois sensores que são amplificados em amplitude e fase por dois amplificadores seletivos.Ao mesmo tempo,os sinais elétricos da célula capacitiva são registrados por uma ponte RCL operando em 2 kHz.A aquisição de dados dos sinais térmicos é procedida em programa escrito em ambiente LabView para varredura de freqüência de 0 a 100 Hz.Preliminarmente,medidas foram realizadas com margarina e mostraram o potencial da metodologia na verificação do comportamento térmico e elétrico de materiais pastosos.Foi investigado um conjunto de oito amostras constituídas por pares de componentes em proporções e métodos de sínteses diferentes de três tipos de óleos vegetais:algodão,palma e soja.Para a obtenção da constante dielétrica relativa da amostra,o valor da capacitância da mesma foi normalizado pelo valor de capacitância da célula vazia (dielétrico o ar).Modelos para a interpretação dos dados experimentais das medidas térmicas e elétricas foram desenvolvidos.Os gráficos dos sinais de amplitude e fase térmicas detectados pelos sensores foram plotados em função da freqüência de modulação e ajustados pelas equações teóricas dos sensores para a obtenção dos parâmetros térmicos.Foram obtidos valores dos parâmetros efusividade térmica, difusividade térmica,condutividade térmica e constante dielétrica relativa das oito amostras investigadas, além da identificação da região do ponto de fusão das mesmas.Os resultados mostraram que a célula desenvolvida neste trabalho para a aplicação em materiais pastosos pode identificar a região do ponto de fusão,obter os parâmetros térmicos e a constante dielétrica relativa das amostras investigadas / Abstract: This work consists in the development of an experimental apparatus of photopyroelectric detection using two pyroelectric sensors in a capacitive cell which allows the accomplishment of electrical and thermal measurements of pasty materials as a function of the temperature.The idealized cell for electrical and thermal measurements is based in a parallel plane-plate capacitor whose metallic plates are the internal surfaces of the pyroelectric sensors.The system is capable to obtain thermal parameters like effusivity, diffusivity and conductivity,and electric parameters like the dielectric constant for the investigated samples.The identification of the melt point region from either the thermal measurements of the photopyroelectric signal amplitude and phase or the electrical measurements is possible as well.The capacitive photopyroelectric cell is composed by two pyroelectric sensors.An insulator support is used to accommodate the samples which are placed between the sensors.An aluminum piece hold all parts of the cell;one Peltier element is associated with a termistor to control the temperature.An eletromagnetic radiation beam from a Ar + laser incides on the cell and is modulated by an acoustic-optic modulator.The modulated radiation reaches one of the sensors which is opaque and in contact with the sample.Two L ck-in amplifiers amplify the signals originated in each sensor due to the propagation of heat while the electrical signals are registered by an automatic RCL bridge operating at 2 kHz.For data acquisition a Labview language computer software was used allowing to frequency scanning from 0 to 100 Hz. Preliminary experiments were carried out with margarine and showed the methodology pontential in the verification of the thermal and electrical behavior of pasty materials.It was investigated a set of eight samples formed by different compositions of three vegetable oils:cotton,palm and soy in different proportions and within two synthesis methods (basic mixture of intersterification).The sample capacitance was normalized by the empty cell to obtain the relative dielectric constant of the sample.The models for the thermal and electrical data interpretation were developed.For the thermal case simulations were proceeded for a basic oil in order to verify the model.The graphs for thermal amplitude and phase from both sensors were plotted as a function of modulation frequency from which the thermal properties were obtained by fitting the model equations.The values of thermal effusivity,thermal diffusivity, thermal conductivity and relative dielectric constant were obtained for the samples and the transition melting region as well.The results have shown that the cell here developed is very suitable for the determination of thermal and electrical properties of pasty samples and the determination of transition as well. / Doutorado / Física Geral / Doutor em Ciências

L'objectif de nos études est d’appliquer la technique de radiométrie photothermique modulée, technique non intrusive et applicable à distance, pour d’une part, mesurer l'épaisseur et la diffusivité thermique d'une plaque, et d’autre part, caractériser une couche sur un substrat. Un modèle thermique du chauffage 3D a été développé avec prise en compte de l’échange thermique par convection dans le cas d'une plaque, et de la résistance thermique de l'interface dans le cas d'une couche sur un substrat. Une analyse de sensibilité des paramètres sur le déphasage et des études multiparamétriques ont été réalisées à l'aide d'un code de calcul développé sous Matlab. Des formules simples ont ainsi été déterminées pour mesurer l'épaisseur et la diffusivité thermique d'une plaque ainsi que le rapport des effusivités thermiques dans le cas d'une couche sur un substrat. Les formules établies pour les plaques ont été validées expérimentalement sur des plaques d’épaisseur variant de 100μm à 500μm pour différents métaux : inox 304L, nickel, titane, tungstène, molybdène, zinc et fer. L’incertitude de ces déterminations est inférieure à 10% pour l'épaisseur et inférieure à 15% pour la diffusivité thermique. La technique a ensuite été appliquée à des gaines de Zircaloy-4, qui représentent une application très intéressante dans le domaine du nucléaire : les résultats montrent que la présence de la couche d'oxyde, d’épaisseur quelques μm, n'a que très peu d’influence sur les déterminations de l'épaisseur et de la diffusivité thermique du Zircaloy-4. Le comportement du déphasage à hautes fréquences (> 1 kHz) ouvre de plus de nouvelles perspectives, avec la possibilité d’étendre le domaine d’application de la méthode aux couches semi-transparentes et aux couches très minces (inférieures au μm). / Modulated photothermal radiometry, a remote non-intrusive technique, was used to measure the thickness and the thermal diffusivity of a metal plate and to characterize a layer on a substrate. A thermal model of 3D heating was developed with considering the thermal exchange by convection for a plate and the thermal resistance of the interface for a layer on a substrate. The sensibility analysis and the multi-parameter studies on the phase shift were performed by the code developed with the Matlab software. Simple formulas were obtained to determine the thickness and the thermal diffusivity of a plate and the ratio of the thermal effusivities for a layer on a substrate. The obtained formulas were experimentally validated for 100 μm - 500 μm plate thickness of various metals (stainless steel 304L, nickel, titanium, tungsten, molybdenum, zinc and iron). The uncertainty of the measurements was lower than 10 % for thickness and lower than 15 % for thermal diffusivity determination. The same technique was applied in the study on Zircaloy-4 cladding that may be of particular interest for the nuclear industry. It was found that the presence of the oxide layer of some μm thickness had practically no effect on the thickness and the thermal diffusivity measurements of Zircaloy-4 cladding. However, the observed effect of a phase shift on high frequency (> 1kHz) may open new perspectives and widen the field of the method application for semi-transparent layers and for very thin layers (of less than μm thickness).

Aluminiumschichten werden durch Kaltgasspritzen auf fünf verschiedene poly- und monokristalline keramische Werkstoffe (Al2O3 , AlN, SiC, Si3N4 , MgF2 ) appliziert. Dabei erfolgt eine Variation der Substrattemperatur und der Partikelgröße. Ausgewählte Proben werden einer nachfolgenden Wärmebehandlung unterzogen. Die im Fokus der Arbeit stehende Erforschung der an der Grenzfläche zwischen Aluminium und Keramik wirkenden Haftmechanismen erfolgt sowohl mithilfe einer mechanischen Charakterisierung (Stirnzugversuche) als auch durch verschiedene mikroskopische, spektroskopische und hochauflösende Methoden. Die Bewertung der Untersuchungsergebnisse zeigt, dass im Allgemeinen ein Anstieg der Haftzugfestigkeit mit steigender Substrat- und Wärmebehandlungstemperatur sowie mit zunehmender thermischer Effusivität des Substratwerkstoffs zu verzeichnen ist. Eine vergleichbare Auswirkung hat innerhalb bestimmter Grenzen die Zunahme der Partikelgröße. Mit der Heteroepitaxie wird neben der mechanischen Verklammerung ein weiterer wichtiger Haftmechanismus kaltgasgespritzter metallischer Schichten auf keramischen Substraten identifiziert. Die Ausbildung von quasiadiabatischen Scherbändern und statische Rekristallisationsprozesse wirken dabei als wichtige begleitende Mechanismen. Als Nachweis für heteroepitaktisches Wachstum ist die Existenz von (annähernd) parallelen, senkrecht oder geneigt zur Grenzfläche stehenden Ebenenpaaren, die eine geringe Gitterfehlanpassung aufweisen, zu werten. Der Vergleich mit PVD-Schichten zeigt, dass in Bezug auf die Orientierung von Gitterebenen verschiedene Mechanismen der Heteroepitaxie existieren, die von der atomaren Mobilität des Beschichtungswerkstoffs bestimmt werden.

Aluminiumschichten werden durch Kaltgasspritzen auf fünf verschiedene poly- und monokristalline keramische Werkstoffe (Al2O3 , AlN, SiC, Si3N4 , MgF2 ) appliziert. Dabei erfolgt eine Variation der Substrattemperatur und der Partikelgröße. Ausgewählte Proben werden einer nachfolgenden Wärmebehandlung unterzogen. Die im Fokus der Arbeit stehende Erforschung der an der Grenzfläche zwischen Aluminium und Keramik wirkenden Haftmechanismen erfolgt sowohl mithilfe einer mechanischen Charakterisierung (Stirnzugversuche) als auch durch verschiedene mikroskopische, spektroskopische und hochauflösende Methoden. Die Bewertung der Untersuchungsergebnisse zeigt, dass im Allgemeinen ein Anstieg der Haftzugfestigkeit mit steigender Substrat- und Wärmebehandlungstemperatur sowie mit zunehmender thermischer Effusivität des Substratwerkstoffs zu verzeichnen ist. Eine vergleichbare Auswirkung hat innerhalb bestimmter Grenzen die Zunahme der Partikelgröße. Mit der Heteroepitaxie wird neben der mechanischen Verklammerung ein weiterer wichtiger Haftmechanismus kaltgasgespritzter metallischer Schichten auf keramischen Substraten identifiziert. Die Ausbildung von quasiadiabatischen Scherbändern und statische Rekristallisationsprozesse wirken dabei als wichtige begleitende Mechanismen. Als Nachweis für heteroepitaktisches Wachstum ist die Existenz von (annähernd) parallelen, senkrecht oder geneigt zur Grenzfläche stehenden Ebenenpaaren, die eine geringe Gitterfehlanpassung aufweisen, zu werten. Der Vergleich mit PVD-Schichten zeigt, dass in Bezug auf die Orientierung von Gitterebenen verschiedene Mechanismen der Heteroepitaxie existieren, die von der atomaren Mobilität des Beschichtungswerkstoffs bestimmt werden.