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Fundamentals aspects of crosslinking control of PDMS rubber at high temperatures using TEMPO nitroxide / Aspects fondamentaux du contrôle de la réticulation radicalaire des élastomères PDMS à hautes températures

Mani, Skander 04 January 2011 (has links)
Cette thèse présente une contribution originale à la compréhension et la maîtrise des mécanismes physico-chimiques qui contrôlent l’élaboration d’un nouveau matériau polymère biphasique de type Super-TPV (thermoplastique vulcanisé) contenant une phase réticulée par le procédé d’extrusion réactive. La phase caoutchoutique est constituée d’un Vinyl-PDMS de haute masse molaire qui est réticulé dynamiquement avec une matrice thermoplastique PA12 lors du procédé de mise en œuvre à l’état fondu (T≈200°C). Le premier des quatre chapitres de ce mémoire est consacré à une étude bibliographique des différents aspects fondamentaux de la réticulation radicalaire des silicones. Dans le chapitre 2, nous avons étudié le processus de réticulation radicalaire du PDMS en fonction de la température (T>160°C). Le peroxyde de dicumyle (DCP) a été utilisé comme amorceur de la réaction. Pour tenter de contrôler la réaction de réticulation à ces températures élevées, le tétraméthylpipéridyloxyde (TEMPO) a été utilisé. Nous avons ainsi montré que le temps à la transition sol-gel viscoélastique augmente en fonction de la concentration de l’inhibiteur. Des études en RMN, DSC et TGA-MS ont montré que le mécanisme à l’origine de ce temps d’inhibition est le greffage des radicaux nitroxyles sur la chaine polymère silicone. Dans le chapitre 3, un modèle original a été développé avec succès pour décrire la rhéocinétique de la réticulation radicalaire contrôlée du PDMS. Cette modélisation est basée sur le couplage de la cinétique des macro-radicaux PDMS recombinés [Rcc(t)] et la variation des modules complexes de cisaillement (G'(t) et de G"(t)). Finalement, dans le chapitre 4 ces études fondamentales ont été développées à l’élaboration d’un TPV basé sur la réticulation radicalaire de la gomme silicone dans une matrice PA12. Nous avons alors montré que l'addition du TEMPO permet d’élaborer par un procédé dynamique un nouveau Super-TPV ayant une structure et une morphologie contrôlée. / The control of macromolecular structure has recently become an important topic of polymer science from both an academic and an industrial point of view. Indeed, free-radical crosslinking of Polydimethyl-vinylmethyl-siloxane (vinyl-PDMS) rubber by organic peroxide suffers from premature crosslinking at high temperatures, which is called scorching. Consequently, the basic aim of the investigations described in this thesis is to widen and explore the network topology–crosslinking kinetics relationships and find a novel way to control free-radical crosslinking chemistry and topological parameters of final PDMS networks. The work is primarily focused on the extensive study of the crosslinking control of PDMS rubber at high temperatures. A novel composition using 2,2,6,6-tetramethylpiperidinyloxyl (TEMPO) and dicumyl peroxide (DCP) for scorch delay and control of the final network topology of the PDMS has been proposed. The work specified in this thesis is therefore directed to find a proper [TEMPO]/[DCP] ratio provided the development of a new biphasic material such as PA12/PDMS blend type TPV (Thermoplastic Vulcanizated). For this purpose a new method based on the relationship between the kinetics of the macro-radicals coupling [Rcc(t)] was derived from a fundamental kinetic model and the viscoelastic changes of the complex shear modulus (G’(t) and G”(t)). As a main result, the rheological modelling shows that this new method accurately predicts the time variation of complex shear modulus at any temperature and [TEMPO]/[DCP] ratio. Interestingly, addition of TEMPO to the TPV novel composition provided the PA12/PDMS blend compatibilization in the dynamic process and gives a new material having a controlled structure and morphology. A better insight in understanding the blend composition and the morphology development relationships is aimed at.
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Contributions à la caractérisation d'un matériau composite thermoplastique thermostable : Application à des structures cylindriques sous sollicitations multiaxiales / Contributions to the characterization of a thermostable thermoplastic composite material. : Application to cylindrical structures under multiaxial loading

Gabrion, Xavier 27 May 2014 (has links)
Ce travail de thèse, en partenariat avec l’entreprise ALSTOM, s’inscrit dans une logique de remplacement de pièces industrielles en alliage métallique par des pièces composites pour l’allègement des structures. L’objectif est de contribuer à l’écriture de règles de dimensionnement permettant au partenaire industriel de certifier des pièces structurales annulaires réalisées en composite à matrice thermoplastique thermostable (TPTS) renforcée par des fibres de carbone pour des applications embarquées sur machine tournante. Il s’agit plus exactement de déterminer la durée de vieen fatigue de ces pièces, en particulier en présence d’endommagement, et lorsque celles -ci sont soumises aux chargements inertiels et thermiques de service.Au cours de ce travail de thèse, une méthodologie a été développée afin de répondre à cette demande. La stratégie a consisté à reproduire,à l’échelle d’éprouvettes de laboratoire, l’état de contrainte multi-axial et l’endommagement auxquels la structure industrielle est soumise, et ce en développant et optimisant un essai de traction sur des éprouvettes annulaires entaillées. Les essais multi axiaux plus classiques mettant en œuvre des sollicitations par pression interne présentent effectivement de nombreux problèmes techniques et sécuritaires lorsqu’ils doivent être mis en œuvre à chaud.Une fois la configuration d’essai sur anneau optimisé par simulation numérique, des essais ont été réalisés afin de confirmer l’apparition des endommagements escomptés à l’aide de techniques de contrôle non-destructif. Les essais cycliques réalisés dans cette configuration ont montré une excellente résistance du matériau en fatigue, en particulier pour un ratio de chargement R de 0.5, proche des conditions de service. Les résultats ont également soulignés le fort potentiel restant de ces structures, même après un grand nombre de cycles de chargement. / The objective of this thesis work, in partnership with ALSTOM Company, is to contribute to the writing of design rules in order to qualify and certify annular structures made of thermostable thermoplastic matrix composite reinforced by carbon fibre. These structures are used in rotating machines for embedded applications.This work proposes an innovative methodology to achieve this goal. It consists in reproducing, at the scale of a laboratory specimen, the multiaxial stress and damage states to which the industrial structure is subjected in-service byoptimizing a tensile test on annular notched specimen. More conventional multiaxial tests, based on internal pressureand tensile loading are particularly unsafe and difficult to be performedwhen implemented at elevated temperature.After the optimisation of the ring configuration by numerical simulation, experimental tests were performed to validatethe appearance of the expected damage under loading. Damage was characterized using non-destructive techniques suchas acoustic emission and infrared thermography. The cyclic tests achieved using this configuration showed high fatiguestrength of this material, in particular for a ratio R of 0.5 (equivalent to thein-service ratio). The results also highlight thegreat remaining strength and rigidity of these structures, even after a large number of cycles.
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Elaboration d’un outil numérique reliant les échelles micro/méso d’un composite thermoplastique sensible à l’humidité et à la température en quasi-statique / Virtual tool linking the micro/meso scales of a thermoplastic composite affected by hygrome-try and temperature for quasi-static loading

Dau, Anh Tuan 23 January 2019 (has links)
Les travaux de cette thèse se sont intéressés à l’obtention du comportement d’un composite sergé 2x2 verre/PA66 via un outil numérique basé sur une double homogénéisation : la première concerne les torons et la seconde le volume élémentaire représentatif du composite. A partir d’une campagne de caractérisation expérimentale sur le PA66, nous avons dans un premier temps identifié l’influence à la fois de l’hygrométrie et de la température sur le comportement de la matrice en quasi-statique. Ensuite, nous avons élaboré, implémenté et validé une loi de comportement isotrope élasto-plastique endommageable. Cette loi a servi à identifier par homogénéisation le comportement des torons en supposant un collage parfait des fibres et de la matrice ainsi qu’une homogénéité de l’eau dans le toron. Grâce à ces comportements identifiés et à l’élaboration d’une loi de comportement anisotrope élasto-plastique endommageable, nous avons pu déterminer les caractéristiques élastiques dans un premier temps et les comportements longitudinaux et en cisaillement dans un second temps. Les comparaisons aux résultats expérimentaux menés sur le composite offrent des résultats satisfaisants et permettent de penser que l’outil numérique développé, permettrait, à termes, d’aider à une conception rapide incluant ce genre de matériau en diminuant le nombre d’essais expérimentaux à faire. Des perspectives enfin sont proposées notamment pour l’extension aux comportements en dynamique (crash). / The objective of this PhD thesis is to create a methodology to simulate the behavior of a 2x2 glass/PA66 twill composite using homogenization. To achieve this goal, we use two steps: first one is dedicated to represent the yarn behavior and the second one to represent the behavior of the composite RVE. An experimental characterization campaign about the PA66 has been done in order to quantify the influence of both hygrometry and temperature on the behavior of the matrix in quasi-static. Then, we formulated, implemented and validated an isotropic elasto-plastic damageable constitutive law. It was used to identify by homogenization the behavior of the yarns by assuming a perfect bonding of the fibers and the matrix as well as a water homogeneity inside the yarn. Thanks to the identified behavior of the yarns and by formulating a compatible constitutive law (anisotropic elasto-plastic damageable), we have determined for the woven composite on one hand the elastic properties and in the other hand the longitudinal/transversal and shear nonlinear behaviors. The comparisons of the numerical and experimental results offer satisfactory results. It provides good outlook in short-term in regard of structures design which include this type of woven composite materials. The main advantage of the methodology is to decrease the number of required experimental tests. Some outlook dedicated to crash studies are finally suggested.
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Étude de l'endommagement en fatigue d'un composite thermoplastique à fibres courtes : cas du polyamide 6,6 renforcé de fibres de verre courtes / Characterization of fatigue damage mechanisms of short fibre-reinforced thermoplastic composite material : case of short glass-fibre reinforced polyamide 6,6

Fabre, Victor 11 March 2015 (has links)
Le travail abordé dans le cadre de cette thèse constitue une contribution à la compréhension des mécanismes d'endommagement et à l'identification d'un critère de durée de vie du polyamide 6,6 renforcé à 30% en masse de fibres de verre courtes (PA66GF30), obtenu par moulage par injection, en prenant en compte les effets de la température, de la teneur en eau et des orientations de fibres induites par le procédé de fabrication. Ainsi, dans un premier temps, une campagne d'essais de caractérisation du comportement mécanique du PA66GF30, pour différentes orientations de fibres, températures, teneurs en eau et vitesses de sollicitation, a été menée. Ceux-ci ont mis en évidence le rôle de la matrice polyamide 6,6 (PA66) dans la dépendance à la température, à la teneur en eau et à la vitesse de sollicitation du comportement du PA66GF30. Dans ce sens, une triple équivalence Temps-Température-Teneur en eau du comportement du PA66 a été démontrée à l'aide de courbes maîtresses obtenues par DMA. Une nouvelle expression de la vitesse équivalente à une température et une teneur en eau de référence en a alors été déduite, dans l'objectif de pouvoir rendre compte de cette triple sensibilité dans un futur modèle de comportement. Ensuite, une campagne d'essais de fatigue dans des conditions environnementales contrôlées, a permis d'étudier les effets de l'orientation des fibres, de la température et de la teneur en eau, sur la tenue en fatigue d'éprouvettes en PA66GF30. L'analyse mécanique de ces essais a abouti à l'identification d'un critère de durée de vie, tenant compte de l'ensemble des facteurs influents. Enfin, la microtomographie des rayons X sous faisceau synchrotron a été utilisée pour étudier les mécanismes d'endommagement en fatigue présents dans le PA66GF30, suite à des analyses post-mortem et des expériences in-situ. Le dépouillement de ces observations a permis de faire la lumière sur les mécanismes d'endommagement, et de proposer un nouveau scénario d'endommagement en fatigue. / The work discussed in this thesis is a contribution to the understanding of damage mechanisms and identifying a fatigue criterion of polyamide 6,6 reinforced with 30 wt% of short glass-fibres (PA66GF30), obtained by injection molding, taking into account the effects of temperature, water content and fiber orientations induced by the process. Thus, in a first step, the characterization of the mechanical behavior of PA66GF30 for different fiber orientations, temperatures, moisture contents and strain rates, was conducted. They have highlighted the role of the polyamide matrix (PA66) in the temperature, water content and strain rate behavior dependence of PA66GF30. In this sense, Time-Temperature-Water content equivalence of mechanical behaviour of PA66 was demonstrated using master curves obtained by DMA. A new expression of the equivalent strain rate at temperature reference and a water content reference was then deduced, and it is now possible to relay the triple sensitivity to strain rate, temperature and water content in only one term. Then, a fatigue test campaign in controlled environmental conditions, allowed to study the effects of fiber orientation, temperature and water content on the fatigue behaviour of PA66GF30 specimens. The mechanical analysis of these tests has led to the identification of a fatigue life criterion, taking into account all the influencing factors. Finally, the X-ray microtomography under synchrotron beam was used to study the mechanisms in fatigue damage present in the PA66GF30, following post-mortem analysis and in-situ experiments. The analysis of these observations has shed light on the mechanisms damage and, it has been proposed a new fatigue damage scenario.
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La cellulose et le poly(ethylene 2,5-furandicarboxylate) comme précurseurs biosourcés de matériaux thermoplastiques et thermodurcissables : les transitions physiques des biopolymères et l'élaboration des composites / Cellulose and Poly(ethylene 2,5-furandicarboxylate) as biobased precursors of thermoplastic and thermoset materials : the physical transitions of the biopolymers and elaboration of composites

Codou, Amandine 16 December 2015 (has links)
La cellulose et le poly(éthylène 2,5-furandicarboxylate) (PEF) sont les deux précurseurs polymériques biosourcés étudiés dans ce travail de thèse. Deux approches ont été envisagées ; l’une se concentrant sur les aspects fondamentaux et l’autre sur l’élaboration de composites à partir de ces polymères. D’une part, la transition vitreuse et la cristallisation non-isotherme du PEF ont été explorées. Une approche cinétique de ces transitions a mis en lumière un comportement particulier du PEF et permet ainsi de mieux appréhender sa mise forme. De plus, la transition haute température de la cellulose Iβ a été étudiée pour la première fois en corroborant des techniques d’analyse thermiques et spectroscopiques complémentaires. En deuxième lieu, l’oxydation contrôlée d’une seule source de cellulose sous l’action du periodate de sodium a permis l’élaboration de composites entièrement cellulosiques qui se démarquent par leur haute performance mécanique. Enfin, le PEF et des nanocristaux de cellulose ont été combinés ce qui a permis l’élaboration de composites thermoplastiques où les cristaux de cellulose semblent jouer le rôle d’agents nucléants. / The cellulose and the poly(ethylene 2,5-furandicarboxylate) (PEF) were the two main biobased polymeric precursors employed in this thesis work. Two complementary investigation pathways were explored which respectively focus on the fundamental aspects and on elaboration of composites from these precursors. First, the glass transition and both the melt/glass non-isothermal crystallization of PEF were investigated. A kinetic approach of these transitions revealed a peculiar behavior of PEF which is useful to better understand its processing. In addition, the high-temperature transition of cellulose Iβ was for the first time explored by means of complementary thermo-analytical and spectroscopic techniques. On the other hand, the controlled periodate oxidation of one single cellulose source was employed to generate thermoset-like “all-cellulose composites” marked by their high mechanical performances. Finally, combination of PEF and cellulose nanocrystals allows to obtain transparent thermoplastic composites in which the cellulosic entities might have nucleating effects.
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Analyse et modélisation des mécanismes d'endommagement et de déformation en fatigue multiaxiale de matériaux composites : polyamide renforcé par des fibres courtes / Analysis and modeling of the damage and deformation mechanisms under multiaxial fatigue of thermoplastic composites : polyamide reinforced by short fibers

Despringre, Nicolas 17 December 2015 (has links)
Le présent travail de thèse se consacre au développement d'un nouveau modèle micromécanique pour les composites en thermoplastique renforcé par des fibres de verre courtes. L'objectif est notamment la modélisation du comportement visco-endommageable en fatigue du PA66-GF30. Ce matériau, particulièrement utilisé dans l'industrie automobile, est sujet à une microstructure spécifique issue du procédé de moulage par injection. L'approche multi-échelles développée consiste en une méthode de Mori-Tanaka modifiée, appliquée à des renforts avec enrobage et prenant en compte l'évolution de l'endommagement à l'échelle microscopique. La description des mécanismes d'endommagement se base sur une investigation expérimentale poussée préalablement menée au sein de l'équipe. Des scénarios d'endommagement ont été proposés et incluent trois processus locaux différents : la décohésion de l'interface, la microfissuration de la matrice et les ruptures de fibres. Ceux-ci sont spécialement affectés par la microstructure. L'approche développée intègre ces cinétiques d'endommagement ainsi que la viscoélasticité non-linéaire de la matrice et la distribution d'orientation des inclusions due au procédé de fabrication. Chaque mécanisme d'endommagement est modélisé par une loi d'évolution basée sur les contraintes locales calculées à l'échelle microscopique. La loi constitutive finale, à l'échelle du volume élémentaire représentatif, est implémentée dans une bibliothèque scientifique en C++, SMART+, et est conçue pour être compatible avec une analyse de structures par éléments finis. L'identification du modèle est réalisée par rétro-ingénierie, en tirant profit de résultats expérimentaux multi-échelles, dont notamment des tests in-situ au MEB ainsi qu'une analyse qualitative et quantitative par μCT. / The current work focuses on a new micromechanical high cycle fatigue visco-damage model for short glass fiber reinforced thermoplastic composites, namely: PA66/GF30. This material, extensively used for automotive applications, has a specific microstructure which is induced by the injection process. The multi-scale developed approach is a modified Mori-Tanaka method that includes coated reinforcements and the evolution of micro-scale damage processes. Their description is based on the experimental investigations of damage mechanisms previously performed by the team. Damage chronologies have been proposed involving three different local degradation processes: fiber-matrix interface debonding/coating degradation, matrix microcracking and fiber breakage. Their occurrence strongly depends on the microstructure. The developed model integrates these damage kinetics and accounts for the complex matrix viscoelasticity and the reinforcement orientation distributions induced by the process. Each damage mechanism is introduced through an evolution law involving local stress fields computed at the microscale. The developed constitutive law at the representative volume element scale is implemented into a C++ scientific library, SMART+, and is designed to work with Finite Element Methods. The model identification is performed via reverse engineering, taking advantage of the multiscale experimental results: in-situ SEM tests as well as quantitative and qualitative μCT investigations.
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Elaboration et caractérisation thermo-physique de micro-composants fonctionnels à base de poudres magnétocaloriques / Elaboration and thermo-physical characterization of functional micro components based on magnetocaloric powders

Lanzarini, Julien 05 April 2016 (has links)
Les travaux de cette thèse proposent le développement d’un procédé de fabrication de composants micro-structurés à base d’unmatériau magnétocalorique. A plus long terme, ces composants de type lame mince seront intégrés à des dispositifs deréfrigération magnétique. Leur réalisation par les procédés conventionnels tels que l’usinage n’est pas envisageable dansl’optique d’une industrialisation. La solution envisagée est basée sur la mise en forme de composants par réplication d’uncomposite magnétocalorique. Ce micro-composite est défini par le mélange des poudres magnétocaloriques hydrogénées detype La(Fe,Si)13 dans une matrice thermoplastique (PP, LDPE). Cette technique permet de bénéficier des avantages desprocédés de mise en forme des polymères comme l’extrusion ou le moulage par injection. Le développement d’un tel procédéest divisé en deux parties. La première partie concerne l’élaboration et la caractérisation du micro-compositemagnétocalorique. Les tests réalisés en mélangeur ont permis de proposer plusieurs formulations micro-compositesmagnétocaloriques selon différents taux de charge. Cette première partie du développement étudie les différents aspects dumatériau micro-composite comme la rhéologie et les propriétés magnétocaloriques des mélanges. La caractérisationrhéologique basée sur les tests au rhéomètre capillaire est réalisé afin d’évaluer la capacité de mise en forme des mélangesassociée au procédé d’extrusion-conformage. Les propriétés propres aux matériaux magnétocaloriques telles que la variationde température adiabatique (ΔT) et la température de Curie (Tc) sont investiguées. Le contrôle de la Tc par mesure DSC a misen évidence des problématiques de déshydrogénation des poudres liées à la température d’élaboration. L’impact du taux decharge en poudre est étudié par la mesure des ΔT permettant d’estimer les performances finales du micro-composite. Ladeuxième partie traite du développement du procédé de mise en forme par extrusion-conformage. Une ligne d’outillages dédiéeà l’extrusion-conformage des lames micro-structurées a été réalisée et validée à l’échelle du laboratoire. La stabilité de latempérature de Curie a été vérifiée tout au long du processus d’élaboration des composants micro-structurés. Les paramètresd’extrusion tels que la température d’extrusion ont pu être définis afin d’éviter la déshydrogénation des poudresmagnétocaloriques. Les composants extrudés sont caractérisés en termes d’homogénéité du taux de charge en poudre et detolérances géométriques aboutissant à la / This thesis proposes the development of a method of manufacturing micro-structured components made of a magnetocaloricmaterial. In the long term, these blade-type components will be integrated in magnetic refrigeration devices. On an industrialscale, their production by the conventional process, machining, is not possible. The solution proposed is based on shaping thecomponent by a replication process via a magnetocaloric composite material. This micro-composite is defined by the mixtureof hydrogenated magnetocaloric powders of La(Fe,Si)13 in a thermoplastic matrix (PP, LDPE). This technique allowsutilization of the polymer shaping process, extrusion. The development of this process is divided into two parts. The first partconcerns the development and characterization of the magnetocaloric micro-composite. Results from tests performed with themixer allow the proposal of several micro-composite formulations under different loading rates. These formulations are thenstudied for various aspects of micro-composite material. The rheological characterization based on capillary rheometer tests istaken to evaluate the shaping ability of the mixtures associated with the extrusion process. Specific properties ofmagnetocaloric materials such as the adiabatic temperature variation (ΔT) and the Curie temperature (Tc) are also investigated.The control of the Tc by DSC measurement highlighted problematic dehydrogenation of the powders as a result of theelaboration temperature. The impact of loading rate is studied by measuring the ΔT in order to estimate the final performanceof the micro-composite. The second part deals with the development of the shaping process by extrusion. A tooling linededicated to extrusion of the micro-structured blades is carried out and validated at the laboratory scale. The stability of Tc ischecked throughout the elaboration process of the micro-structured components. The extrusion parameters are defined to avoidthe dehydrogenation of magnetocaloric powders. The extruded components are characterized in terms of homogeneity of thepowder loading rate and geometric tolerances resulting in the validation of the developed process. The industrial transfer isnow possible to a large scale production.
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Experimental and numerical study of the bending behaviour of textile reinforcements and thermoplastic prepregs / Etude expérimentale et numérique du comportement en flexion des renforts textiles et préimprégnés thermoplastiques

Liang, Biao 11 July 2016 (has links)
Cette thèse est consacrée à l'étude du comportement en flexion des renforts textiles et préimprégnés thermoplastiques par des méthodes expérimentales et numériques. Pour préimprégnés thermoplastique, aux températures élevées, la résine est à l'état fondu, et un glissement entre les fibres est possible. En conséquence la rigidité de flexion n'est pas directement liée au module de rigidité de traction dans le plan comme c'est le cas pour les matériaux continus classiques. Par conséquent, il est nécessaire de mesurer sa valeur par l'expérience. Un procédé de test de la rigidité à la flexion a été proposée pour les préimprégnés thermoplastiques. Il est réalisé dans une enceinte thermique. Une caméra CCD a été utilisé pour acquérir le profil de la déformation de flexion à différentes températures élevées en particulier au voisinnage du point de fusion. Le moment de flexion et la courbure ont été calculés le long de la ligne médiane de la profil de la déformation. La pente de la courbe moment-courbure est la rigidité à la flexion. Avec cette méthode, des essais de flexion ont été effectués sur plusieurs préimprégnés thermoplastiques. Pour simuler la déformation de flexion de matériaux fibreux épais, un élément de coque spécifique a été développée. Cet élément est constitué de segments de fibres continues. La rigidité de traction et de flexion de la fibre ont été prise en compte de dans l'énergie de deformation de cet élément. La forme curviligne locale a été construit pour tout segment de fibre a partir des voisins. Il a été utilisé pour caractériser les déformations de traction et de flexion pour le segment de la fibre. Plusieurs tests de simulation de flexion ont été réalisées avec cet élément de coque spécifique et ont été comparés avec les résultats expérimentaux pour montrer l'efficacité de cet élément proposé. Les résultats montrent cet élément de coque spécifique a une bonne capacité à simuler la déformation en flexion des matériaux fibreux épais. / This thesis is devoted to study the bending behaviour of textile reinforcements and thermoplastic prepregs by the experimental and numerical methods. At the high temperature, since the resin is melted, fibers would have the slippage between them, resulting the bending stiffness of thermoplastic prepreg is not directly related to its in-plane tensile modulus as the conventional continuous materials. Consequently, it's necessary to measure its value by the experimental method. A bending stiffness test approach was proposed for thermoplastic prepreg at elevated temperature. It was operated in an environmental chamber and a CCD camera was used to acquire the bending deflection shape. Bending moment and curvature were calculated along the midline of bending deflection shape. The slope of moment-curvature curve is the bending stiffness. With this method, bending tests were conducted for several types of thermoplastic prepregs at a range of high temperatures. In order to simulate the bending deformation of thick fibrous materials, a specific shell element was developed. This element was made of continuous fiber segments. Both the tensile and bending stiffnesses of fibers were taken into account. Local curve was constructed for any fiber segment and its two neighbors, which was used to characterize the tensile and bending deformations of fiber segment. Several bending simulation tests were performed with this specific shell element and were compared with the experimental results to show its efficiency. The results show this specific shell element has good capability to simulate the bending deformation of thick fibrous materials.
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Effet de la variabilité microstructurale sur le comportement d’un composite UD verre/PA11 : de la caractérisation expérimentale à la modélisation multi-échelle / Effect of the microstructural variability on the behaviour of a UD glass/PA11 composite : from experimental characterization to multiscale modelling

Poulet, Pierre-Alexis 24 November 2017 (has links)
Dans le domaine des transports, l’allègement des structures est une préoccupation de l’industrie moderne. À cet effet, les matériaux composites unidirectionnels à matrice polymère sont de plus en plus utilisés pour des applications structurelles. Pour mener à bien cette transition technologique, les campagnes expérimentales laborieuses et onéreuses sont progressivement réduites, laissant la place à une caractérisation “numérique“ supplétive et ciblée. C’est dans ce contexte que s’inscrit ce travail de thèse. Le matériau considéré est un composite à matrice thermoplastique (le Polyamide 11) et à renforts unidirectionnels de fibres de verre. Sous sollicitations mécaniques, la variabilité microstructurale, à l’échelle des constituants, engendre des contraintes multi-axiales importantes qu’il est nécessaire d’évaluer. C’est notamment le cas dans les zones où la matrice est confinée par le renfort. Étudier l’échelle microscopique se révèle primordial pour comprendre et simuler les mécanismes de déformation spécifiques à la matrice thermoplastique.En première partie, une campagne expérimentale est réalisée sur le polymère thermoplastique massif. Des éprouvettes axisymétriques entaillées sont sollicitées en traction monotone et suivies in situ en tomographie aux rayons X. Un phénomène de cavitation est observé. Les grandeurs macroscopiques (ouverture d’entaille, réduction diamétrale. . .) mais aussi microscopiques (évolution des cavités considérées en cluster et individuellement)sont analysées de manières qualitative et quantitative.Un modèle Éléments Finis poro-viscoplastique est ensuite proposé et calibré afin de prendre en compte les mécanismes spécifiques de déformation et d’endommagement du polymère observés expérimentalement. La seconde partie est consacrée à l’étude numérique du matériau composite unidirectionnel. La représentation de la microstructure réelle est permise par la génération de cellules périodiques aléatoires et représentatives(vis-à-vis de descripteurs morphologiques). Des calculs micromécaniques sont alors menés et permettent d’accéder aux mécanismes de déformation, aux grandeurs locales et au comportement mécanique du composite (en élasticité linéaire et au-delà). Une attention particulière est portée à la représentativité des grandeurs calculées. Enfin, une démarche multi-échelle est proposée. Une homogénéisation numérique par un milieu de substitution permet de réaliser des calculs de structure tandis qu’une relocalisation sur certains points critiques donne accès aux grandeurs locales. / In the field of transport, research for reducing the weight of structures is a continuing preoccupation for the industry. For this reason, polymer matrix composite materials are being used increasingly for structural applications. To succeed with this technological transition numerical modelling plays a significant role as cumbersome and costly experimental campaigns are being limited. This is the background to this thesis work.The material considered is composed of a thermoplastic resin (Polyamide 11) with a unidirectional glass fibre reinforcement. Under mechanical loadings, the microsctructural variability, at the constituent length scale, leads to important multi-axial stresses that need to be evaluated. This is notably true in zones where the matrix is particularly confined. Studying the microscopic scale is of paramount importance in order to understand and simulate specific strain mechanisms of the thermoplastic resin.In the first part, an experimental campaign has been conducted on the plain thermoplastic polymer. Axisymetric notched specimens were tested under uniaxial monotonous tension and monitored with in-situ X-ray synchrotron computed tomography. A cavitation phenomenon has been observed. Not only macroscopic quantities (notch opening displacement, reduction in diameter…) but also microscopic (evolution of voids considered as a cluster or individually) have been analyzed both quantitatively and qualitatively. A finite element model is subsequently proposed and calibrated to take into account the specific strain deformations and damage experimentally observed with this polymer.The second part is dedicated to a numerical study of the unidirectional composite material. A representation of the real microstructure has been tackled with the generation of virtual random and periodic cells in a way that nevertheless is truely morphologically representative. Micromechanics computations have been carried out and give access to strain mechanisms, to local quantities and to the composite material behaviour (in linear elasticity and beyond). Special attention is paid to the representativeness of the computed quantities. Finally, a multiscale approach is proposed. Structural computations have been possible due to a numerical homogenization based on an homogeneous equivalent medium whilst a relocalisation gives access to local quantities in critical zones of the structure.
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Analyses expérimentale et numérique de l'endommagement matriciel d'un matériau composite : Cas d'un pultrudé thermoplastique renforcé de fibres de verre / Experimental and numerical analyses of matrix damage on a composite material : A pultruded thermoplastic reinforced with glass fibers

Cayzac, Henri-Alexandre 09 September 2014 (has links)
L'utilisation croissante des matériaux composites à matrice polymère dans les structures industrielles est impulsée par le besoin de contraintes environnementales tout en conservant d'excellentes propriétés mécaniques. L'évolution des procédés de fabrication et l'émergence de la pultrusion réactive permet la production de matériaux composites à matrice thermoplastique possédant des taux de fibres très importants. Ceci leur confère les propriétés longitudinales souhaitées mais ces procédés induisent une variabilité microstructurale importante. De plus, les pièces industrielles sont bien souvent sollicitées de façon complexe induisant des contraintes multiaxiales. Ces contraintes sont alors ``ressenties'' par la microstructure du matériau composite et par la matrice confinée par les fibres notamment. La variabilité microstructurale tend alors à amplifier les contraintes. C'est dans ce contexte qu'une approche multi-échelle macro-micro (globale/locale) expérimentale et numérique a été développée. Les mécanismes de déformation, d'endommagement et de rupture ont été expérimentalement analysés à l'échelle globale du matériau composite ainsi qu'à l'échelle locale de sa microstructure. Pour ce faire, de techniques expérimentales liées à la tomographie aux rayons X ont été mises en place et permettent d'observer in-situ l'évolution de la microstructure sollicitée. Il a été observé que l'endommagement se développe au sein de la matrice thermoplastique. Un modèle de comportement de la matrice endommageable a donc été mis au point à l'aide des approches issues de la mécanique des milieux poreux et permet de rendre compte des micro-mécanismes de déformation et d'endommagement de la matrice confinée par les fibres. Une approche de type ``top-down'' a été développée. Celle-ci permet de localiser les zones critiques d'une structure industrielle composite. Le chargement appliqué localement sur la pièce sert alors de conditions aux limites sur une microstructure réelle modélisée. Ainsi, il est possible de simuler la cinétique d'endommagement, permettant de comprendre l'amorçage et la propagation de fissures dans une structure industrielle. Cette approche appliquée au cas d'une canalisation composite sous pression a permis de déterminer des pressions d'amorçage de fissures en fonction de l'enroulement du composite sur la canalisation. / The use of composite materials composed of polymeric matrix have known a growing interest in industrial structures due to the ratio between structure weight reduction and reliable mechanical properties. The pultrusion with in-situ polymerization process allows high fiber volume fraction which provides the longitudinal mechanical properties needed nevertheless, such process induces a microstructural variability. These engineering structures are often submitted to complex multiaxial stresses. Such stresses are locally amplified due to the microstructural variability and particularly due to the fact that the matrix is constrained by the fibres. It is in this context that a multi-scale top-down (global / local) experimental and numerical approach has been developped. Deformation, damage and fracture mechanisms have been experimentally studied at both global and local scales. In order to do so, experimental technics related to X ray tomography have been used and allow in-situ observation of damage in the composite material submitted to different stresses. A constitutive model of the polymeric matrix has been developped thanks to approaches from the mechanics of porous media and allows to take into account the damage behavior of the constrained matrix. A multi-scale model allowing critical zones localization on industrial structures has been set up. The resulting stresses on the critical zones are then applied to the microstructure of the composite material. This model is able to take into account the damage cinetic, as well as transverse cracks initiation and propagation through the microstructure. Such approach has been used to determine cracks initiation pressures for different plies orientation of a composite pipe.

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