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Thermoplastic elastomers based on polyester recycled tire fibers and ground tire rubber

Moghaddamzadeh, Siavosh 05 July 2018 (has links)
Ce projet porte sur la production et la caractérisation de composites hybrides basés sur un polymère thermoplastique (polyéthylène linéaire de basse densité, LLDPE) avec des fibres de polyester de pneus recyclés (RTF) mélangées avec le caoutchouc des pneus usés (GTR) avec et sans styrène-éthylène-butylène-styrène greffé d’anhydride maléique (SEBS-g-MA) comme compatibilisant. L'étude vise à améliorer les propriétés du LLDPE avec le RTF, GTR et SEBS-g-MA. La première étape de l'étude est composée de deux parties principales. La première partie porte sur la caractérisation des RTF par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR), spectroscopie des photoélectrons X (XPS), analyse thermogravimétrique (TGA), calorimétrie différentielle à balayage (DSC), microscopie électronique (SEM) et densité; tandis que la deuxième partie rapporte la morphologie des composites fabriqués à partir de différentes conditions. En particulier, l'effet de la concentration de RTF (10, 25 et 50% en poids) avec et sans 10% poids de SEBS-g-MA à différentes vitesses de vis (110, 180 et 250 rpm) en-dessous (LT) et au-dessus (HT) de la température de fusion du RTF (253°C) est étudié par extrusion double-vis suivie du moulage par injection. Les résultats montrent une meilleure distribution des particules GTR (intégrées au RTF) dans la matrice (LLDPE) avec l'augmentation du contenu en RTF dans les mélanges compatibilisés. En outre, l’augmentation de la vitesse des vis entraîne une réduction de la longueur des RTF et de la taille des GTR. Cependant, un profil HT mène à la dégradation de la matrice et du GTR. Dans la deuxième étape du travail, une série complète de caractérisation physique (densité et dureté) et mécanique (tension, flexion et impact) des échantillons produits dans la première partie est présentée. Malgré la diminution des modules et des contraintes maximales, la résistance au choc Charpy augmente de 50% avec 50% de FTR compatibilisées et une amélioration supplémentaire de 56% à haute vitesse de rotation des vis (250 rpm). Cependant, le profil HT diminue toutes les propriétés physico-mécaniques des mélanges. Finalement, les propriétés rhéologiques des échantillons produits lors de la première partie ont été rhéologiquement caractérisés à l’état fondu (cisaillement oscillatoire de faible amplitude, SAOS) et solide (analyse mécanique dynamique, DMA) afin de déterminer les relations entre la mise en œuvre, la morphologie et les propriétés macroscopiques. Les résultats montrent une augmentation de l'élasticité des mélanges avec l’augmentation du contenu en RTF en présence de SEBS-g-MA surtout à des vitesses de vis élevées. Néanmoins, le profil HT présente une diminution de l'élasticité à l’état fondu, tandis que la DMA montre une augmentation de l’élasticité pour le profil LT. / This project focuses on the production and characterization of hybrid composites based on a thermoplastic polymer (linear low-density polyethylene, LLDPE) and polyester recycled tire fibers (RTF) mixed with ground tire rubber (GTR) with and without styrene-ethylenebutylene-styrene grafted maleic anhydride (SEBS-g-MA) as a compatibilizer. The study aims at improving the properties of LLDPE using RTF, GTR and SEBS-g-MA. The first step is composed of two main parts. The first part is the characterization of RTF via Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), thermogravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC), scanning electron microscopy (SEM), and density; while the second part is to report on the morphology from different processing parameters. In particular, the effect of RTF concentration (10, 25 and 50 wt.%) with and without 10 wt.% SEBS-g-MA at different screw speeds (110, 180 and 250 rpm) processed below (LT) and above (HT) the RTF melting temperature (253°C) are investigated for samples produced via twin-screw extrusion followed by injection molding. The results show better GTR particles distribution (imbedded in RTF) in the matrix (LLDPE) with increasing RTF content in the compatibilized compounds. Also, increasing the screw speed leads to a reduction of RTF length and GTR sizes. However, HT profiles produced degradation of the matrix and GTR particles. In the second step, a complete series of physical (density and hardness) and mechanical (tension, flexion and impact) characterization was performed on the samples produced in the first step. Despite lower moduli and strength, Charpy impact strength increases by 50% for compatibilized 50% RTF compounds with an additional 56% improvement at higher screw speed (250 rpm). However, HT profiles decrease all physico-mechanical properties of the samples. Finally, the rheological properties of the samples produced in the first step are investigated in both the melt (small amplitude oscillatory shear, SAOS) and solid (dynamic mechanical analysis, DMA) states to understand the relations between processing, morphology and macroscopic properties. The results show increased elasticity with increasing RTF content with SEBS-g-MA, especially at higher extrusion screw speeds. HT profiles lead to lower elasticity in the melt state, while DMA results show higher elasticity for LT profiles.
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Développement d'une électrode composite thermoformable pour le procédé d'électroérosion dans l'air

Gagnon, Philippe 17 April 2018 (has links)
Cette étude traite de la conception d'une électrode composite thermoformable à base de polymère pour le procédé de polissage par électroérosion dans l'air. L'électrode en question est constituée d'un mélange de polyethylene et de cuivre ou de graphite sous forme de poudre. Un mélange uniforme des différentes poudres à l'état solide est obtenu à l'aide d'un mélangeur à chambre rotative. L'électrode finale est consolidée par le procédé de moulage par compression Une étude des paramètres de moulage (température de moulage, de démoulage, force appliquée, temps de moulage et de démoulage), de l'utilisation de vibrations mécaniques (fréquence, amplitude et énergie) et des propriétés des matériaux (composition et proportion) est faite afin d'évaluer leur influence sur les propriétés de l'électrode. Les paramètres observés sont la porosité, l'homogénéité, le retrait radial, la résistivité électrique, ainsi que les performances en usinage de l'électrode résultante. Les résultats montrent que la proportion de poudre est le paramètre le plus influent sur toutes les propriétés de l'électrode. Son augmentation accroit notamment la porosité à partir d'un volume critique et diminue la résistivité électrique du composite. Les résultats démontrent également que l'augmentation de certains paramètres du procédé (force et température de moulage) permet d'améliorer les propriétés de l'électrode. Finalement, les essais d'usinage démontrent qu'une électrode composite s'use plus rapidement qu'une électrode commerciale en graphite. Elle permet cependant un taux d'enlèvement de matière plus grand et une amélioration du fini de surface plus significative de l'échantillon usiné par électroérosion (EDM) que pour une électrode commerciale.
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Production and characterization of natural fiber-polymer composites using ground tire rubber as impact modifier

Nikpour, Navid 23 April 2018 (has links)
Ce travail porte sur la production et la caractérisation de matériaux composites hybrides basés sur un polymère thermoplastique (polyéthylène de haute densité, PEHD), une fibre naturelle (chanvre) et un caoutchouc recyclé provenant de pneus usés (GTR) comme modificateur d'impact. L'addition d'un agent de couplage (polyéthylène maléaté) est également étudiée. Les échantillons sont mélangés par extrusion à double-vis et fabriqués par un moulage en injection. À partir des échantillons obtenus, une caractérisation morphologique et mécanique complète est effectuée. Les résultats montrent que la bonne dispersion est obtenue en raison des bonnes conditions de mélanges sélectionnées et une bonne adhésion interfaciale entre toutes les phases est atteinte en raison de la présence d'anhydride maléique greffée au polyéthylène (MAPE). Enfin, pour des propriétés mécaniques choisies, des modèles de régression non-linéaire sont proposés pour prédire et contrôler les propriétés finales de ces composés par des comparaisons faites sur la base des propriétés de la matrice seule. / This work aims at the production and characterization of hybrid composites based on a thermoplastic polymer (high density polyethylene, HDPE), a natural fiber (hemp) as reinforcement and ground tire rubber (GTR) as an impact modifier. The addition of a coupling agent (maleated polyethylene) is also investigated. The samples are compounded by twin-screw extrusion and produced by injection molding. From the samples obtained, a complete morphological and mechanical characterization is performed. The results show that good dispersion is obtained due to the selected processing conditions and good interfacial adhesion between all the phases is achieved due to the presence of maleic anhydride grafted polyethylene (MAPE). Finally, for selected mechanical properties, nonlinear regression models are proposed to predict and control the final properties of these compounds and comparisons are made based on the neat matrix properties.
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Rotomoulage d'élastomères thermoplastiques à base de polyéthylène de basse densité et de caoutochouc naturel recyclé

Shaker, Ramin 24 March 2024 (has links)
Ce travail porte sur la production d’élastomères thermoplastiques basés sur un polymère thermoplastique (le polyéthylène de basse densité, LDPE) et un caoutchouc naturel (NR) recyclé provenant de pneus usés (ground tire rubber : GTR). Les échantillons ont été moulés par rotomoulage en utilisant deux méthodes de mélange : à l'état fondu par une extrudeuse bi-vis et par un mélange à sec en utilisant un mélangeur haute intensité afin de comparer l’effet du cisaillement et de l’histoire thermo-mécanique sur les propriétés mécaniques et physiques des composés. De plus, deux types de caoutchouc naturel recyclé ont été utilisés. Le premier est une matière recyclée provenant directement des pneus hors-route (off-the-road, OTR) par réduction de taille et le second est le même matériel ayant subi un procédé de régénération à l’échelle industrielle. Dans chaque cas, trois concentrations de caoutchouc ont été utilisées (20, 35 et 50% en poids) pour comparer avec les propriétés de la matrice seule (0%). Le travail a permis de déterminer l’effet des paramètres de mise en oeuvre comme le temps de chauffage, la température du four, le rapport de vitesse et la taille des particules pour optimiser le procédé rotomoulage. À partir des échantillons obtenus, une caractérisation morphologique (microscopie), physique (densité et dureté) et mécanique (tension, flexion et impact) a été effectuée. Les résultats ont montré que l'augmentation de la concentration en caoutchouc diminuait la rigidité et la résistance mécanique, mais augmentait l'élasticité et la ductilité. Finalement, bien que le mélange à l'état fondu a donné des propriétés légèrement supérieures au mélange à sec, ce dernier est intéressant afin de limiter la dégradation thermo-mécanique et oxydative des matériaux tout en réduisant les coûts et le temps de fabrication. / This project focuses on the production and characterization of thermoplastic elastomers, based on a thermoplastic polymer (low density polyethylene, LDPE) and recycled natural rubber (NR), obtained from ground tire rubber (GTR). The samples were rotomolded by two blending techniques: melt blending by twin-screw extrusion, and dry blending using a high speed mixer to study the effect of shear and thermo-mechanical history on the physical and mechanical properties of the compounds. Also, two types of recycled natural rubber were used in this study. The first one is a recycled material, obtained from off-the-road (OTR) tires after size reduction. On other hand, the second one is the same material which underwent a regeneration process at industrial scale. In each case, three rubber concentrations (20, 35, 50 wt.%) were used to compare with the properties of the neat polymer. In addition, the effect of several parameters such as: heating time, oven temperature, speed ratio of the rotating arms, and particle size is studied to optimize the rotomolding process. Then, from the samples produced, morphological (optical and scanning electron microscopy), physical (density and hardness) and mechanical (tension, flexion and impact) characterizations were performed. Based on the results obtained, it was shown that increasing the rubber concentration led to lower rigidity and mechanical strength, but higher elasticity and ductility. Finally, although the melt blending method provides better properties than the dry blending one, the latter is interesting to limit the thermo-mechanical and oxidative degradation of the materials, as well as reducing the costs and manufacturing time.
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Mechanical properties improvement of ground Tire Rubber/Thermoplastic composites produced by rotational molding

Dou, Yao 27 January 2024 (has links)
Dans ce travail, des composites à base de caoutchouc de pneus moulus (GTR)/résines thermoplastiques ont été produits avec succès en combinant une technique de mélange à sec avec un procédé de rotomoulage. Afin d'améliorer les propriétés mécaniques des composites résultants, certaines méthodes de modification ont été utilisées. À partir des composites rotomoulés, un ensemble complet de caractérisation comprenant les propriétés morphologiques, physiques (masse volumique et dureté) et mécaniques (traction, flexion et impact) a été réalisé. La première partie du travail a étudié l'effet de l'incorporation d'agents gonflants chimiques, de fibres de bois d'érable et de deux traitements de surface du GTR (modifié par le polyéthylène maléaté (MAPE) en solution et traité par irradiation micro-ondes) sur les propriétés mécaniques des composites GTR/polyéthylène linéaire de basse densité (LLDPE) produits par rotomoulage. La deuxième partie du travail a étudié l'effet du GTR traité au MAPE sur les propriétés mécaniques des composites GTR/polypropylène (PP) préparés par rotomoulage. Les propriétés mécaniques ont indiqué que le GTR traité par MAPE, parmi ces méthodes de modification, était une approche efficace pour améliorer la compatibilité et l'adhésion interfaciale des composites GTR/thermoplastiques. Par exemple, la résistance à l’impact du LLDPE/GTR (85/15) a montré une amélioration de 30% avec l’addition de 0.3% en poids de MAPE comparé au composite avec la même concentration de GTR sans traitement au MAPE. Aussi, e une augmentation de 52% de la résistance en impact pour le composite PP/GTR (50/50) a été obtenu avec l’introduction de 2% en poids de MAPE en comparaison avec une teneur similaire de GTR sans traitement au MAPE. / In this work, ground tire rubber (GTR)/thermoplastic composites were successfully produced by combining a dry-blending technique with a rotational molding process. In order to improve the mechanical properties of the resulting composites, different modification methods were used. From the rotomolded composites produced, a complete set of characterization including morphological, physical (density and hardness) and mechanical properties (tensile, flexural and impact) was performed. The first part of the work investigated the effect of chemical blowing agent and maple wood fibers concentration, as well as two GTR surface treatments (maleated polyethylene (MAPE) in solution and microwave irradiation) on the mechanical properties of GTR/linear low density polyethene (LLDPE) composites. The second part of the work studied the effect of MAPE treated GTR on the mechanical properties of GTR/polypropylene (PP) composites. Overall, the results showed that MAPE treated GTR was an effective approach for improving the compatibility and interfacial adhesion between GTR and thermoplastic composites. For example, the impact strength of LLDPE/GTR (85/15) composite reached a 30% improvement by adding 0.3 wt.% MAPE above that of the same GTR content without MAPE treatment. A 52% improvement of impact strength for PP/GTR (50/50) by introducing 2 wt.% MAPE was obtained compared to the composite with the same content of untreated GTR.
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Effet de la taille des particules sur la régénération des poudrettes de caoutchouc vulcanisé

Macsiniuc, Adrian 19 April 2018 (has links)
Cette étude porte sur la régénération thermo-mécanique et mécano-chimique de poudrettes de caoutchouc vulcanisé (SBR et EPDM). De plus, la possibilité d’utiliser la poudrette de SBR pour la production d’un élastomère thermoplastique (TPE) est présentée en utilisant le polystyrène (PS) comme matrice. La régénération des poudrettes a été effectuée dans un mélangeur interne batch à différentes températures et vitesses des rotors. Les résultats ont montré un comportement distinct en fonction de la taille des particules initiales. La variation du temps de traitement a révélé la possibilité d’une réticulation secondaire issue d’un processus distinct de celui de la régénération. Finalement, les expériences effectuées n’ont pas réussi à prouver l’efficacité de l’ajout d’une huile aromatique comme aidant dans la régénération de la poudrette de SBR. Plusieurs mélanges de poudrette de SBR avec le polystyrène ont aussi été dévelopés. L’influence des paramètres de procédé (température, vitesse des rotors, temps d’homogénéisation, ordre d’introduction des composants, proportion de la poudrette, traitement de la poudrette, ajout d’agent couplant à base de SEBS) a été testée. Le grand nombre de paramètres a menée à la création d’une fonction d’optimisation capable de hiérarchiser les différents mélanges produits en fonction de la mesure dont ils répondent aux caractéristiques requises.
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Caractérisation en ligne du taux de greffage de l'anhydride maléique sur le polypropylène par la spectroscopie de fluorescence

Methenni, Amine 18 April 2018 (has links)
La fonctionnalisation des polyoléfines (PP, PE...) demeure un défi scientifique et industriel très important, il représente une voie de développement des applications de polymères thermoplastiques et de l'industrialisation des produits à valeurs plus importantes. La fonctionnalisation du PP par un groupement polaire comme l'AM est un cas particulièrement mémorable, essentiellement avec la croissance rapide de l'utilité commerciale de ce thermoplastique grâce à ses valeurs techniques et économiques marquantes. Parallèlement les travaux de recherche qui s'intéressent à la caractérisation quantitative de l'AM greffé sur le PP avancent sans cesse afin de développer de nouvelles techniques aussi précises que les techniques classiques mais surtout beaucoup plus rapides. Ce travail est la poursuite des études de recherche effectuées par l'étudiante au doctorat Haixia Fang, au cours desquelles elle a réussi à mesurer le degré de greffage de l'AM sur le PP en ligne (i.e. en continue) par la technique de l'extinction de la fluorescence, jusqu'à une concentration d'environ 0.6% en masse d'AM. Au dessus de cette concentration (0.6-1% en masse) le degré de greffage mesuré par fluorescence et celui mesuré par la spectroscopie FTIR, montrent une divergence qui s'accentue avec l'augmentation de la concentration de l'AM. L'hypothèse de départ postulait que seul l'AM libre (i.e. non greffé) agit comme un extincteur de la fluorescence et qu'une fois greffé il n'a plus aucun effet. La nouvelle approche suivie dans ce projet dit que même s'il est greffé l'AM peut éteindre la fluorescence mais beaucoup moins efficacement. Ces travaux ont pour but de mesurer le degré de greffage de l'AM sur le PP jusqu'à 0.8% en masse d'AM incorporé dans l'extrudeuse pendant le déroulement du processus de greffage. Ce mémoire est divisé en trois grands chapitres. Le premier est une revue de la littérature qui touche les divers aspects du projet et il est divisé en quatre grandes parties. La première partie est consacrée à la définition du principe de la fluorescence et son extinction ainsi que la description de la technique inspirée à partir de ce phénomène. Dans la deuxième partie nous présentons les applications de la technique de fluorescence dans le domaine du traitement des polymères. Une description détaillée du mécanisme du greffage, les raisons pour lesquelles l'AM a été choisi comme greffon, les techniques classiques de caractérisation quantitative de l'AM sur le PP ainsi que l'intérêt accordé au taux de greffage sont le sujet de la troisième partie. Enfin, l'objectif spécifique du projet, son originalité et son lien avec l'étude précédente sont abordés dans la quatrième partie de ce chapitre. Le deuxième chapitre de ce mémoire concerne l'expérimentation, le matériel utilisé, une description minutieuse du dispositif de mesure de la fluorescence en ligne, la méthodologie utilisée pour la synthèse du traceur préparé à partir d'un mélange maître de PP et de fluoranthène et l'élaboration des échantillons de PP-g-AM. Les tests de fluorescence effectués et l'analyse quantitative basée sur l'extinction de la fluorescence et celle sur la FTIR ont été aussi décrites. Le troisième chapitre est consacré à la présentation, la description, l'analyse et la discussion des résultats obtenus. L'extinction de la fluorescence du fluoranthène dans une solution de chloroforme, ainsi que la reproductibilité des mesures des courbes de la DTS et la linéarité entre l'amplitude du signal fluorescent et la masse du traceur (étudiés par Haixia Fang), sont signalés au début du chapitre. Par la suite, les résultats des trois cas de l'extinction de la fluorescence sont présentés et discutés simultanément (i.e. AM libre, au cours du procédé d'extrusion réactive, AM greffé).
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Modélisation du comportement des composites thermoplastiques à renforts continus dans les procédés de mise en forme

Chaouki, Hicham 18 April 2018 (has links)
Les matériaux composites constituent de nos jours, de par leurs propriétés très prisées, des matériaux incontournables dans plusieurs secteurs industriels telles les industries aéronautique, automobile et navale. Bien que les applications industrielles aient été axées durant des décennies sur les matériaux composites à matrices thermodurcissables, les composites thermoplastiques à renforts continus connaissent actuellement un grand essor. Dans ce sens, des recherches considérables ont été menées sur la modélisation du comportement des matériaux thermoplastiques chargés de fibres continues à température ambiante. Cependant, la modélisation du comportement de ces matériaux à hautes températures et dans les conditions de mise en forme demeure une problématique d'actualité et relativement peu étudiée. Ce travail de thèse se veut une contribution à la modélisation du comportement des composites thermoplastiques à renforts continus dans les procédés de mise en forme. Deux directions de recherches ont été explorées. La première direction consiste à développer une loi constitutive viscoélastique orthotrope pour les milieux incompressibles, et sous l'hypothèse d'un processus isotherme. Dans cette optique, on se propose d'exploiter la théorie du modèle K-BKZ, destiné à la rhéologie des fluides viscoélastiques isotropes, pour une extension aux cas orthotrope et transversalement isotrope. Les tenseurs d'orientation des fibres sont introduits comme arguments de la fonctionnelle densité d'énergie libre pour tenir compte de la symétrie matérielle. La réponse du milieu est formulée en considérant les apports des constituants du milieu, pris séparément, augmentés de la réponse due aux interactions entre la résine et les fibres. Ce faisant, la densité d'énergie libre sera décomposée en un produit d'une fonction mémoire, responsable de la relaxation, et d'une fonction des déformations, laquelle a été scindée en la somme de quatre composantes : i) une fonction rendant compte du comportement de la matrice, ii) une composante responsable de la réponse de la première famille de fibres, iii) une composante responsable de la seconde famille de fibres et iv) une fonction rendant compte des interactions matrice-fibres. La seconde direction vise l'étude du phénomène de l'endommagement susceptible de toucher les composites thermoplastiques à renforts continus dans des conditions proches de celles de la mise en forme. Dans cette perspective, une loi constitutive hyperélastique orthotrope avec endommagement sera proposée. On fait appel à une approche thermodynamique classique, basée sur l'existence d'un potentiel d'énergie libre duquel découle le tenseur de contraintes, et au principe de la contrainte effective, bien connu de la théorie de l'endommagement. À l'instar du modèle viscoélastique orthotrope, la fonctionnelle densité d'énergie libre sera décomposée en la somme de quatre composantes responsables des réponses de la résine, des deux familles de fibres et des interactions matrice-fibres. Pour introduire le phénomène de l'endommagement, on associe à chaque constituant du milieu (i.e. les fibres et la résine) une variable d'endommagement isotrope. Chacune de ces variables est associée à la composante de l'énergie libre rendant compte du comportement du constituant qu'elle caractérise. Une loi d'évolution de l'endommagement isotrope est également associée à la composante de l'énergie libre responsable des interactions matrice-fibres. Les hypothèses d'un milieu incompressible et d'un processus isotherme ont été notamment retenues. Une campagne d'essais expérimentaux, axée sur des essais de traction dans les directions 0°/90° et ±45°, a été réalisée pour caractériser l'endommagement d'une classe de composite thermoplastique à renforts continus. Les résultats de ces essais ainsi que ceux rencontrés dans la littérature ont été exploités afin de réaliser une procédure d'identification inverse visant à tester l'aptitude des modèles de comportement proposés à reproduire des résultats expérimentaux. Des simulations par éléments finis de la mise en forme d'un composite thermoplastique à renforts continus ont été réalisées. Les résultats obtenus montrent que les modèles utilisés reproduisent des résultats physiquement admissibles et en concordance avec des observations expérimentales.
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Méthodologie expérimentale et numérique pour la tenue résiduelle post impact des structures composites à matrice thermoplastique / Experimental and numerical analysis of the residual strength of impacted thermoplastic composites

GARCíA PEREZ, Pablo 07 December 2018 (has links)
Les composites thermoplastiques sont de plus en plus privilégiées dans les structures aérospatiales au vue de leur tolérance aux dommages améliorée par rapport aux résines thermodurcissables. Néanmoins, ils restent sensibles à l’impact car il produit des endommagements complexes au sein du matériau, dont le délaminage est le plus critique. La propagation de ces endommagements en compression après impact (CAI) entraîne une réduction de la tenue résiduelle. D’abord, des essais ENF ont été menés afin de déterminer la ténacité interfaciale par le biais de la méthode de la complaisance et de la technique de thermographie infrarouge. Ensuite, l’essai « Short Beam Shear » est proposé afin d’investiguer le couplage entre la fissuration matricielle et le délaminage. L’effet de la vitesse de sollicitation a été également étudié. La valeur de ténacité mesurée semble indépendante à la vitesse de sollicitation car, lors des essais réalisés, la propagation est instable. Ensuite, le comportement d’une éprouvette académique été étudié à l’aide du « Discrete Ply Model » (DPM) permettant d’enchaîner la simulation d’impact et de CAI. Ce modèle est basé sur une approche semi-discrète modélisant le délaminage et la fissuration matricielle par des éléments cohésifs, permettant de prendre en compte le couplage entre ces deux endommagements. Une vaste campagne d'essais expérimentaux d’impact et de CAI a été mise en place sur quatre empilements différents impactés à trois niveaux d’énergie. Le modèle DPM a prouvé sa capacité à prédire correctement les endommagements d’impact et de CAI. Finalement, afin de se rapprocher des conditions de structures réelles, le comportement en compression après impact d’une plaque trouée a été investigué. / High-performance thermoplastic composite have been increasingly used in aerospace applications because of their advantageous mechanical properties. Nevertheless, impact damage leads to significant reduction in structure compressive strength although damage may remain unnoticed. Delamination is the most critical damage. Short Beam Shear (SBS) test has been proposed to reproduce impact damage chronology and characterize delamination toughness. Infrared thermography is used for local measuring of fracture toughness in this unclassical test showing unstable fracture growth. Mode II fracture toughness (GIIC) values are comprised between 0.9 and 1.7 N/mm and there was no influence of the loading rate in GIIC values. Discrete Ply Model (DPM) is therefore used to model impact and compression after impact tests on laminated composite structures. Tests have been conducted in order to validate DPM capacity to capture the effects of progressive damage and failure. Impact damage and specimen’s compressive strength is well predicted by DPM. CAI damage propagation is driven by the buckling of the structure. DPM is finally employed to study impact on an industrial sample with a large diameter hole. Impact damage correlates with tests but buckling is difficult to estimate, meaning that rupture of the specimen does not correlate to tests. Nevertheless, DPM shows a good ability to predict damage in thermoplastic composite.
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Relation structure/propriétés de polymères et mélanges thermoplastiques thermostables - Applications Aéronautiques Hautes Températures / Structure/properties relationships of polymers and thermostable thermoplastic blends – High temperature aeronautical applications

Dominguez, Sébastien 20 December 2013 (has links)
Nos travaux sont consacrés à la fabrication, à la mise en œuvre et aux caractérisations de mélanges de polymères thermoplastiques thermostables destinés à des applications aéronautiques hautes températures. Le Poly(éther cétone cétone) PEKK, polymère semi-cristallin, a été choisi pour sa température de transition vitreuse (Tg) et son point de fusion (Tf) élevés. Les polyimides amorphes utilisés pour leur Tg élevée, sont le Poly(éther imide) PEI et le (polyimide) PI. Le but de ces mélanges est d’augmenter la Tg du PEKK, sans augmenter sa température de fusion. Ces travaux ont abouti à la caractérisation thermique, mécanique et rhéologique de chacun des polymères purs ainsi qu’à la définition d’un protocole de fabrication des mélanges. Les propriétés des mélanges ont alors été caractérisées par analyses thermomécaniques, par balayage calorimétrique différentiel et par des essais de traction afin de faire ressortir les meilleurs candidats pour les applications visées. Les modèles empiriques classiques de variation de la Tg prennent en compte seulement la composition des mélanges. Dans ce travail, nous proposons de corriger ceux-ci par la prise en compte de la variation du taux de cristallinité qui influe sur la composition de la phase amorphe et ainsi permettre une prévision plus fine de ce paramètre. La tenue au vieillissement à court terme des différents polymères dans un fluide aéronautique a aussi été abordée, et a montré que le PEKK a un effet protecteur sur les mélanges. / This PhD work presents the fabrication, processing and characterizations of thermoplastic thermostable polymer blends. It aims at finding new materials useable at high temperatures for aeronautical applications. Poly(ether ketone ketone), PEKK, a semi-crystalline polymer, has been chosen for its high glass transition temperature (Tg) and high melting point (Tf). Amorphous polyimides, that have been used for their high Tg, are Poly(ether imide), PEI, and Polyimide, PI. The aim of these blends is to increase the Tg of the PEKK without increasing its Tf. We have measured the thermal, mechanical and rheological properties of each neat polymer and the processing conditions of the blends have been defined. The properties of the blends have been characterized by thermomechanical analyses, differential scanning calorimetry and tensile tests to focus on the better candidates for the aimed applications. The classical empirical models of the Tg composition dependence take only into account the blends composition. We propose to correct them taking into account the crystallinity level, that affects the blends composition and predict a better prediction of the Tg . The short term ageing of these polymer blends specimens in a commonly used aeronautic fluid has also been studied, and showed the protection effect of the PEKK polymer in the blends.

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