Made available in DSpace on 2014-06-11T19:31:00Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-07-21Bitstream added on 2014-06-13T19:01:11Z : No. of bitstreams: 1 tavares_hs_dr_araiq.pdf: 10653888 bytes, checksum: 02427dde51626e81dc6a99fe9d6b5cf1 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Superfícies de titânio apresentam importantes propriedades físico-químicas e morfológicas com aplicações em muitos dispositivos que requerem interação com o tecido ósseo. O objetivo do presente estudo foi avaliar in vitro utilizando-se cultura de células estaminais a interação da superfície de titânio irradiado com laser em menor fluência (L1); laser com maior fluência (L2) e superfície L2 com recobrimento de apatitas, (HA). A irradiação laser Yb:YAG em diferentes parâmetros ocasionou a formação de óxidos de titânio nas superfícies irradiadas, que podem influenciar diretamente a integração biológica. As superfícies obtidas foram caracterizadas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Difração de raios X (DRX) e a camada de hidroxiapatita foi avaliada por espectroscopia no infra vermelho transformada de Fourier (FTIR) e medidas de ângulo de contato. As avaliações in vitro foram realizadas utilizando as superfícies L1, L2 e HA diretamente em contato com células humanas indiferenciadas. Os parâmetros biológicos avaliados foram: adesão, proliferação, e metabolismo celular. Foi determinada a concentração de fosfatase alcalina (ALP) e conteúdo total de proteína, produção de osteocalcina e diferenciação osteogênica pela associação das análises. A morfologia celular foi avaliada por MEV, e a micro análise por espectroscopia por energia dispersiva de raios X (EDS) e microscopia de fluorescência. Os resultados indicaram que todos os grupos experimentais apresentaram menor adesão e proliferação celulares nos estágios iniciais em relação ao grupo controle, com aumento da proliferação após 14 dias. Também aos 14 dias houve aumento na taxa de metabolismo celular em todos os grupos experimentais. Os níveis de ALP/Proteína associados aos dados sobre metabolismo celular indicaram sinais bioatividade do grupo HA aos 21 dias. Conclusão:.. / Titanium surfaces have important physical-chemistry and morphological properties with many applications on biomedical devices whose have bone tissue interaction. The laser beam irradiation on titanium surfaces presented in this study was evaluated by the osseointegration of human mesenchymal stem cells. In this study was performed laser irradiation (Low fluency L1; high fluency L2; high fluency associated apatite treatment HA; and the control group machined surface). The laser irradiated structures were initially characterized by Scanning Electronic Microscopy (SEM) and x ray diffraction (DRX) the HA group was subjected apatites treatment following the characterization by DRX, contact angle measurements and Infra red spectroscopy. The biological evaluations were performed by primary culture and differentiation of human stem cell. The parameters of in vitro evaluations were: Cell adhesion and proliferation by DNA quantification, cell metabolism, and cell morphology by SEM and fluorescence microscopy. The osteogenic differentiation was determined by ALP/Osteocalcin levels associated with SEM-EDS comparison. Results: All the experimental groups show less cell adhesion and proliferation at the initial stage of experiments than control group between 1 - 7 days. After 7 days the proliferation and cell metabolism increase on all experimental groups. The SEM micrographies associated with ALP/osteocalcin levels showed significant osteogenic differentiation on L1 group with significance differences of ALP/protein levels at day 7 (P<0.05), in addition, the HA group shows high levels ALP/Protein at 21 days. Conclusion: The laser beam irradiation process presented is clean, rapid and easy way to obtain a layer of oxides with micro and nanostructures. The best performance was found for L1 group with significant levels of osteocalcin and associated with morphological comparison, all experimental groups... (Complete abstract click electronic access below)

Orientador: Ana Paula Rosifini Alves Claro / Coorientador: Maria Cristina Rosifini Alves Rezende / Banca: Roberto Zenhei Nakazato / Banca: Estevão Tomomitsu Kimpara / Banca: Cecilia Amelia de Carvalho Zagaglia / Resumo: Titânio CP e a liga Ti6Al4V são amplamente empregados na fabricação de componentes para aplicações biomédicas. No entanto, estes materiais podem causar problemas de saúde em função da liberação de íons metálicos citotóxicos e reabsorção do osso adjacente devido a grande diferença entre o modulo de elasticidade do material e osso. Esses fatores têm levado ao desenvolvimento de novas ligas de titânio e também de novas técnicas de modificação de superfície. Amostras da liga experimental Ti-30Ta na forma de discos com 13 mm de diâmetro e 3 mm de espessura foram empregadas nesse estudo. O processo de anodização foi realizado sob tensão de 15V, 25V e 35V e tempos de 20 e 40 min em eletrólito formado por HF/H2SO4 com adição de dimetil sulfóxido (DMSO). A calcinação das amostras foi realizada a 530ºC durante 3 h. As superfícies foram avaliadas empregando-se MEV-FEG, EDS e a molhabilidade avaliada com ângulo de contato. Todas as condições avaliadas apresentam superfície hidrofílica. Nanotubos de Ti-30Ta foram obtidos na condição 35V-40 mim apresentado 100 nm de comprimento e 80-100 nm de diâmetro. A biocompatibilidade da liga Ti-30Ta com nanotubos foi avaliada após 24 e 72 horas de cultura celular com fibroblastos dérmicos humanos (HDF, neonatal). A adesão e proliferação celular, viabilidade, organização do citoesqueleto e morfologia celular foram investigadas por meio de imagens de microscópio de fluorescência, ensaios bioquímicos e MEV-FEG. Análise celular demonstrou aumento significativo na adesão e proliferação celular, viavilidade, alongamento e produção de matriz extracelular de fibroblastos na superfície da liga Ti-30Ta com nanotubos após 72 horas de cultura celular... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In the last years, titanium and theirs alloys have been used in dental applications due their excellent properties such as corrosion resistance and biocompatibility. However, these materials are considered bioinerts and due to your poor physiological integration that may result in fibrous encapsulation and further biomaterial rejection. Ti-30Ta alloys, for use in biomedical applications are the subject of this research. The aim is to discover optimal alloy proportions for tissue-like mechanical properties and improved biocompatibility. Of the alloys tested, 30% Ta with Ti exhibits favorable properties including a low elastic modulus, improved strain-resistance and increased elongation to failure. Recent studies have identified strong correlations between anodized metals and the production of highly biomimetic nanoscale topographies. These surfaces provide an interface of enhanced biocompatibility that exhibits a high degree of oxidation and surface energy. In this study, the mechanical substrate and topographical surface properties of anodized Ti-30Ta alloy were investigated using scanning electron microscopy (SEM), energydispersive spectroscopy (EDS) and contact angle measurement. The anodization process was performed in an electrolyte solution containing HF (48%) and H2SO4 (98%) in the volumetric ratios 1:9 with the addition of 5% dimethyl sulfóxido (DMSO) at 15V, 25V and 35V for 20 and 40 min, producing a nanotube architecture when anodized at 35V for 40 min. Human dermal fibroblasts (HDF, neonatal) were utilized to evaluate the biocompatibility of Ti-30Ta nanotubes after 24 and 72 hours of culture. Cellular adhesion, proliferation, viability, cytoskeletal organization and morphology were investigated using fluorescence microscope imaging, biochemical assay and SEM imaging respectively... (Complete abstract click eletronic access below) / Doutor

La peri-implantitis puede poner en riesgo la integridad funcional de un implante dental, ya que dependiendo de la severidad del daño, éste puede ocasionar la pérdida irremediable del implante. Dicho padecimiento está asociado directamente con la formación de la placa dento-bacteriana sobre la superficie del implante.En este trabajo de tesis se estudiarón, por un lado las propiedades de superficie de 6 tipos diferentes de tratamientos utilizados en implantes dentales (tales como: la rugosidad, la mojabilidad y la energía superficial (Capítulo 2) y su influencia en el comportamiento de adhesión de dos cepas bacterianas Streptococcus sanguinis y Lactobacillus salivarius. La primera de ellas muy importante en la formación de la placa dento-bacteriana por ser una de las bacterias que colonizan la superficie del implante inmediatamente después de ser colocado, facilitando la incorporación de otras bacterias periodontopatogénicas, la segunda, tiene la función de mantener el equilibrio de la placa dento-bacteriana. Y por otro lado, la repercusión que tiene la adhesión y colonización de estas bacterias sobre las superficies de titanio.Para esto, se realizaron dos tipos de ensayos de manera general, los primeros en sus medios rutinarios de cultivo para cada cepa bacteriana (Capítulo 3) y los segundos en una saliva artificial modificada (Capítulo 4). Los resultados observados en ambos casos evidenciaron, el daño ocasionado por la presencia de bacterias en contacto directo con las superficies de titanio, los cuales fueron evaluados detalladamente en el capítulo 5. / Peri-implantitis is a soft tissue dental implant inflammation, which may increase implant failure risk, depending direct on severity illness. This device affection is correlated with implant surface bacterial plaque formation. In this thesis work we studied in one hand, titanium surface properties of 6 different kind of treatments commonly used on dental dental implants (such as: roughness, wettability and surface energy) and its adhesion influence on 2 bacteria strains Streptococcus sanguinis and Lactobacillus salivarius (the first one is implied on dental plaque formation, because these bacteria colonize implant surface immediately after implantation, leading and facilitating the periodontopatogenic bacteria coaggregation, whereas the second strain, has to maintain dental plaque equilibrium). And in the other hand, the last part of this work was focused on the bacterial adhesion effect on titanium surfaces. In general we made two sort of experiments: in rutinary culture media (specific for each strain) and in modified artificial saliva (Chapters 3 and 4 respectively). Our results showed a titanium surface damage because of bacterial attachement on that, which were detailly studied in chapter 5

Orientador: Carlos Roberto Grandini / Banca: Luis Augusto Sousa Marques da Rocha / Banca: Hugo Ricardo Zschommler Sandim / Banca: Lauralice de Campos Franceschini Canale / Banca: Sinara Borborema Gabriel / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em diversos campi / Resumo: Titânio e suas ligas são utilizados na área biomédica principalmente como implantes cardiovasculares, ortopédicos e dentários, devido à elevada razão resistência mecânica e densidade, baixo módulo de elasticidade, excelente resistência à corrosão e ao desgaste, além de comprovada biocompatibilidade. O zircônio apresenta propriedades químicas semelhantes ao tiânio, podendo melhorar a resistência mecânica e de corrosão.O molibdênio é um forte β-estabilizador, que pode diminuir o módulo de elasticidade e melhorar a resistência à corrosão. Neste trabalho foram analisados os efeitos dos elementos de liga e tratamentos termomecânicos em ligas de Ti-15Zr-xMo (x= 5, 15 e 20 %p), visando aplicações biomédicas. A qualidade das amostras foi avaliada por espectrometria óptica, EDS, mapeamento químico e medidas de densidade. A caracterização estrutural foi obtida por medidas de DRX e análise pelo método de Rietveld. A caracterização microestrutural foi realizada por MO, MEV e MET. As propriedades mecânicas foram analisadas por medidas de microdureza Vickers e módulo de elasticidade. As caracterizações químicas indicaram uma boa qualidade das ligas para o estudo. A caracterização estrutural indicou uma estrutura cristalina com fases a"+β para a liga Ti-15Zr-5Mo, fase β metaestável para a liga Ti-15Zr-10Mo, e fase β para Ti-15Zr-15Mo e Ti-15Zr-20Mo. A caracterização microestrutural exibiu a formação da fase "a" na forma de estruturas aciculares finas e a fase β como grãos equiaxiais. A análise mecânica indicou que a dureza e o módulo de elasticidade das ligas foram sensíveis à concentração de molibdênio. A microestrutura e propriedades mecânicas analisadas apresentaram também dependências do teor de oxigênio intersticial, além disso, os tratamentos termomecânicos possibilitaram a alteração da microestrutura das ligas significativamente. Não foram observados efeitos citotóxicos em nenhuma... / Abstract: Titanium and its alloys are used in the biomedical area primarily as cardiovascular, orthopedic and dental implants, due to the high mechanical resistance and density ratio, low modulus of elasticity, excellent corrosion and wear resistance, plus proven biocompatibility. The zirconium presents similar chemical properties to titanium, and can improve the mechanical and corrosion resistance. Molybdenum is a strong β-stabilizer, which can decrease the modulus of elasticity and improve corrosion resistance. In this work we analyzed the effects of alloying elements and thermomechanical treatments in Ti-15Zr-xMo (x= 5, 10, 15 and 20 wt%) alloys, aiming at biomedical applications. The quality of the samples was evaluated by optical spectrometry, EDS, chemical mapping and density measurements. The structural characterization was obtained by DRX measurments and analysis by the Rietveld's method. The microstructural characterization was performed by OM, SEM and TEM. The mechanical properties were analyzed by measures of Vickers microhardness and modulus of elasticity. The chemical characterizations indicate a good quality of alloys for the study. The structural characterization indicated a crystalline structure with a"+β phases for Ti-15Zr-5Mo alloy, mestable β phase for Ti-15Zr-10Mo alloy, and β phase for Ti-15Zr-15Zr and Ti-15Mo-20Mo alloys. The microstructural characterization exhibited the formation of a" phase in the form of fine acicular structures and β phase as equiaxial grains. The mechanical analysis indicated that the hardness and modulus of elasticity of the alloys were sensitive to the concentration of molybdenum. The microstructure and mechanical properties were analyzed also with interstitical oxygen dependence, moreover, the thermomechanical treatments change significantly the microstructure of alloys. Cytotoxic effects were not observed in any of the studied alloys. The Ti-15Zr-15Mo presented better mechanical compatibility and... / Doutor

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Odontologia, Florianópolis, 2014 / Made available in DSpace on 2015-02-05T20:22:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 329716.pdf: 2739423 bytes, checksum: 749493944906dc047da69416f6a96e81 (MD5) Previous issue date: 2014 / O processo de oxidação térmica melhora as características na superfície das ligas de titânio pelo aumento da camada de TiO2. Nesta pesquisa, foi avaliado o comportamento da liga Ti-6Al-4V termo oxidada em diferentes temperaturas e duração de tratamento na saliva artificial em diferentes pH. Para compreender as alterações no processo de corrosão, o teste de espectroscopia de impedância eletroquímica fornece a caracterização que ocorre sobre a superfície metálica. Foram utilizadas 60 amostras de discos de liga de Ti-6Al-4V, divididas em 20 grupos(n=3), comparando a relação da saliva artificial com alteração de pH (3e 6.5), temperatura (200°C, 400°C e 700°C) e duração de tratamento (1,3 e 6 horas) em relação ao grupo controle Ti-6Al-4V, que não recebeu tratamento de superfície. Para análise eletroquímica das amostras, foi utilizado teste com OCP, EIS e polarização potenciodinâmica. Os resultados foram avaliados por análise de variância e teste de Bonferroni (p<0,05). As superfícies foram examinadas por microscópio interferometria de luz branca, SEM e FTIR. Na potenciodinâmica, as amostras tratadas por oxidação térmica apresentaram melhoras na resistência à corrosão em relação ao grupo controle. Na comparação entre os grupos testes, os tratamentos a 200°C e 400°C apresentaram os melhores resultados. A duração do tempo de tratamento não foi um fator determinante para melhorar a resistência à corrosão, as amostras mostraram-se menos resistentes à corrosão em pH ácido.<br> / Abstract: The thermal oxidation process improves the surface characteristics of titanium alloys by increasing the TiO2 layer. In this study, we evaluated the behavior of Ti-6Al-4V term oxidized at different temperature and duration of treatment in artificial saliva at different pHs. To understand the changes in the corrosion process of the electrochemical impedance spectroscopy test provides a characterization that happens on the metal surface. It was used 60 samples of Ti-6Al-4V alloy discs divided into 20 groups (n = 3) to analyze the effect of pH (3 and 6.5) in artificial saliva, temperature (200°C, 400°C and 700°C), and duration of treatment (1, 3 and 6 hours) compared to the control group Ti-6Al-4V which received no surface treatment. Electrochemical tests, such OCP, EIS and potentiodynamic were used in a controlled environment to compare the surface reaction. The results were evaluated by analysis of variance and Bonferroni test (p <0.05). The surfaces were examined by white light interferometry microscopy, scanning electron microscopy (SEM) and FTIR. Samples treated by thermal oxidation showed improvement in corrosion resistance compare to the control group in potentiodynamic test. The test groups showed better results at treatments of 200°C and 400°C compared at the control group. The duration of treatment was not a determining factor for improved corrosion resistance and the samples were less resistant to corrosion in acidic pH.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Odontologia, Florianópolis, 2014 / Made available in DSpace on 2015-02-05T21:09:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 328875.pdf: 898021 bytes, checksum: 794f0f86924d99952590482af4594fc4 (MD5) Previous issue date: 2014 / Atualmente o titânio e suas ligas são os materiais mais utilizados na área da Implantodontia por apresentar adequadas propriedades mecânicas e biológicas. Entretanto, soluções terapêuticas utilizadas na clínica odontológica podem apresentar significante efeito corrosivo sobre materiais à base de titânio. O objetivo deste estudo é avaliar a alteração da superfície e degradação de sistemas de implantes dentários após imersão em fluoreto de sódio e peróxido de hidrogênio. Os sistemas de implantes foram embutidos em resina epóxica e seccionados ao longo eixo do implante. As amostras seccionadas foram lixadas, polidas e limpas. As áreas delimitadas das superfícies do pilar protético e implante foram analisadas por perfilometria óptica e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Em seguida, as áreas delimitadas de um grupo de amostras foram imersas em gel de fluoreto de sódio a 1,23 % (GF) por 15 min e outro grupo em Peróxido de Hidrogênio a 35% (GP) por 16 min. Os géis aplicados foram coletados e analisados por ICP-MS afim de detectar a concentração de íons metálicos liberados pelos sistemas de implantes. Após imersão e limpeza, as superfícies foram analisadas novamente por perfilometria e MEV. A análise por MEV revelou alteração topográfica dos sistemas após aplicação de ambas substancias, GF evidenciou aspecto de oxidação excessiva no implante com perda de material e corrosão intergranular no pilar protético. Resultados de ICP-MS revelam alta concentração de íons metálicos nos géis fluoretados coletados. Não foi detectada corrosão localizada por MEV dos sistemas após imersão em peróxido de hidrogênio. Entretanto, resultados de ICP-MS revelam íons liberados neste meio indicando uma corrosão com menor intensidade.<br> / Abstract: Currently, titanium and its alloys are the most widely used materials in the field of implantology due to appropriate mechanical and biological properties. However, therapeutic solutions used in dental practice can present significant corrosive effect on titanium based materials. The objective of this study was to evaluate the surface changes of dental implant systems after immersion in sodium fluoride and hydrogen peroxide. Methods: Dental implant systems were embedded in epoxy resin andcross-sectioned along the implant vertical axis. The sectioned samples were ground, polished and cleaned to perform optical profilometry and scanning electron microscopy (SEM) at selected areas. Those defined areas of a group of samples were immersed in 1.23% sodium fluoridegel (FG) for 16 min and another group in 35% hydrogen peroxide (PG)for 16 minutes. The applied gels were collected and analysed by ICPMS in order to detect the concentration of metal ions released from the implant systems. After immersion and cleaning, surfaces were once again analysed by SEM and profilometry. SEM analysis revealed topographic changes in implant systems after immersion in both solution. FG implants showed an appearance of excessive oxidation withloss of material and abutment surfaces revealed intergranular corrosion. ICP-MS results revealed a high concentration of Ti, Al, V ions influoride gels after contact with the implant systems. Localized corrosion of implant systems could not be detected by SEM after immersion in hydrogen peroxide although the profilometry results have showed increase of roughness. Also, ICP-MS showed the release of metallic ions in hydrogen peroxide medium after contact with dental implants.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências da Saúde. Programa de Pós-Graduação em Odontologia. / Made available in DSpace on 2013-03-04T18:56:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 308816.pdf: 15327211 bytes, checksum: f5a29b5fa8f89db479c5e875a0ad9e25 (MD5) / O estimulo eletrico tem sido utilizado para a cicatrizacao nos tratamentos de fratura refrataria ou deficiencia na consolidacao. Sao poucos os estudos que relatam este tipo de estimulo na odontologia, especialmente na implantodontia. No presente estudo foram usinados implantes dentarios sem tratamento de superficie, assim como foi testado e confeccionado um dispositivo eletrico acoplado a eles. O objetivo do presente estudo foi avaliar o contato osso/implante e a area de formacao ossea em implantes associados a um dispositivo que emite um estimulo eletrico continuo com duas diferentes amplitudes, colocados em um modelo animal. Material e metodos: Foram colocados 90 implantes de titanio com superficie usinada em 6 caes da raca Beagle. Os animais foram divididos aleatoriamente em dois tempos de avaliacao, de 7 e 15 dias (3 animais por tempo) e em cada uma de suas patas foi instalado o mesmo grupo de amostras. Para o grupo A: 10 ÊA, B: 20 ÊA e C: controle. Resultados: Obtidos por meio da analise de variancia (ANOVA) e teste de Tukey para as comparacoes multiplas e com nivel de significancia de 5% (p < 0,05). Para o grupo de 7 dias nao ocorreram diferencas estatisticas; para o grupo de 15 dias o estudo apresentou diferencas estatisticas significantes entre os grupos, seja quando avaliado o contato osso/implante, seja pela area periferica ao implante (p < 0,01). Excecao feita quando comparadas as areas do grupo A (10 ÊA) e do grupo C (controle), com relacao as quais nao houve diferenca estatistica (p > 0,05). Conclusao: O estimulo eletrico associado aos implantes de titanio possui a capacidade de gerar maior contato osso/implante, bem como maior formacao ossea, quando comparado com implantes que não utilizam este estimulo

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Física / Made available in DSpace on 2013-03-04T19:05:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 305249.pdf: 2855101 bytes, checksum: 83f90b17ccb90a62c67d1720da2c4e0c (MD5) / Filmes finos de TiO2, um óxido semicondutor, são largamente utilizados em diversos tipos de dispositivos, principalmente devido à fotoatividade que o material apresenta. A eficiência destes dispositivos está fortemente relacionada às propriedades estruturais e optoeletrônicas do TiO2. Dentre os métodos de preparação de filmes finos de TiO2, a eletrossíntese catódica é um método eficiente e de custo reduzido, cujo produto, um gel amorfo de oxi-hidróxido de titânio, é transformado em TiO2 cristalino por tratamento térmico. No presente trabalho, estudou-se a modificação das propriedades estruturais, morfológicas e ópticas de filmes de TiO2 eletrossintetizados sobre ITO, produzidos a partir de diferentes temperaturas do banho eletrolítico e potenciais de eletrossíntese, bem como diferentes temperaturas de tratamento térmico. Estudos de micro-espectroscopia Raman e difração de raios-x revelaram que os filmes apresentam alta cristalinidade, com a coexistência das fases cristalinas anatase e bruquita, sendo que anatase é sempre predominante e que a presença de bruquita é máxima para os filmes eletrossintetizados em potenciais de maior módulo e aquecidos à temperatura mais baixa. O tamanho dos cristalitos, estimado em 40-50 nm, é afetado pelo aumento do módulo do potencial de eletrossíntese. A análise de imagens de MEV revelou que a morfologia dos filmes é fortemente influenciada pelo potencial de eletrossíntese. Os filmes tornam-se mais porosos e homogêneos à medida que o módulo do potencial de eletrossíntese aumenta; enquanto que a transmitância óptica dos filmes, de menos de 30% em todos os casos, é prejudicada. A estimativa óptica da energia do gap do TiO2 eletrossintetizado sugere que seu valor tende a diminuir para potenciais de maior módulo e temperaturas de tratamento térmico mais altas. A escolha dos parâmetros de síntese de filmes finos de TiO2 eletrossintetizados permite, portanto, o controle sobre as propriedades estruturais, morfológicas e ópticas do material, possibilitando a produção de filmes com as propriedades mais adequadas a cada tipo de aplicação. / Titanium dioxide thin films are largerly used on various types of devices, due to its semiconductor and photoactivity properties. The efficiency of such devices is closely related to the structural and optoelectronical properties of TiO2, which are strongly dependent on the synthesis method used. Among many synthesis methods, cathodic electrosynthesis is an efficient and cost-attractive alternative. It provides an amorphous titanium oxi-hidroxyde gel matrix which is converted into crystalline TiO2 by thermal annealing. In this work, we present how different conditions of electrosynthesis conditions, such as electrolytical bath temperature and applied potential, as well as the annealing temperatures, promote modifications on the structural, morfological and optical properties of cathodically electrosynthesized TiO2 thin films. Raman micro-spectroscopy and x-ray diffraction measurements showed that the films are highly crystalline and present both anatase and brookite phases, and that anatase is the prevailing phase for all synthesis conditions. The brookite phase presence is maximized in films electrosynthesized using less negative electrosynthesis potentials and low annealing temperatures. The estimated crystallite size, of about 40-50 nm, is affected by the electrosynthesis potential. SEM images revealed a strong dependence of the films morphology on the electrosynthesis potential. The films become more homogeneous and porous for the most negative potentials, whereas their optical transmittance (below 30% at all cases) is lowered. The estimated optical band gap energy value tends to decrease either for more negative electrosynthesis potentials or higher annealing temperatures. Therefore, we have showed that the structural, morphological and optical properties of cathodically electrosynthesized TiO2 thin films can be controlled by tuning its synthesis parameters, providing films with the best properties for each application.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências da Saúde. Programa de Pós-Graduação em Odontologia / Made available in DSpace on 2013-06-25T22:44:47Z (GMT). No. of bitstreams: 0

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química / Made available in DSpace on 2013-06-25T23:34:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 309695.pdf: 1174488 bytes, checksum: 212c30099d2464d82391dd4d558e3fd7 (MD5) / Entre as atuais tecnologias existentes para remoção de poluentes em águas e efluentes industriais, a oxidação fotocatalítica mostra-se bastante promissora. Desde a descoberta das propriedades do TiO2 por Fujishima em 1972, muitos trabalhos têm focado seus esforços em tornar viável sua aplicação em larga escala, o que implica em catalisadores mais estáveis e que possam ser ativados não somente por radiação UV, mas também por comprimentos de onda acima de 400nm com a diminuição da energia de bandgap. Uma das alternativas para reduzir esta energia de ativação é a dopagem com elementos como S, P e N. Além disso, a morfologia dos materiais nanométricos interfere drasticamente em suas propriedades, tornando o controle de tamanho e forma em grande campo de pesquisa, uma vez que relativamente pouca atenção tem sido dada à fotocatálise por nanofios de TiO2. Uma das formas mais versáteis de síntese de nanofios de TiO2 se dá por rota hidrotérmica, onde é possível controlar o tamanho e a forma das nanoestruturas pelo tempo, temperatura e concentração da reação. No presente trabalho foram sintetizados nanofios de TiO2 e nanofios de TiO2 dopados com nitrogênio via rota hidrotérmica e realizada sua caracterização com MEV, EDS, TEM, DRX, UV-Vis, FT-IR e XPS. Os resultados de microscopia eletrônica de transmissão mostram estruturas 1D com relação diâmetro-comprimento de 20-500 nm. Os difratogramas revelam que após o material ser calcinado por 2 h a 700°C, ocorre a formação de uma fase única anatase. TiO2 com baixa cristalinidade é obtido com a ausência de tratamento térmico após a síntese hidrotérmica. Os resultados da mineralização de fenol em fase aquosa mostraram que a além do controle do tamanho das estruturas e do grau de cristalinidade dos fotocatalisadores, a área superficial tem papel predominante no caso de degradação de fenol, tanto sob irradiação UV quanto visível. / Among the current technologies available for removal of pollutants in industrial effluents, photocatalytic oxidation appears like most promising technique. Since the discovery of the properties of TiO2 by Fujishima in 1972, many studies have focused their efforts to make application feasible on a large scale, which results in more stable catalysts that can be activated not only by UV radiation, but also by wavelengths above 400nm with reduced energy bandgap. An alternative to reduce this activation energy is doping with elements such as S, P and N. Furthermore, the morphology of nanoscale materials interfer dramatically in their properties, making control of size and shape, large field of research, since relatively little attention has been paid to photocatalysis by nanowires of TiO2. One of the most versatile synthesis of TiO2 nanowires occurs by hydrothermal route, where it's possible control the size and shape of the nanostructures by time, temperature and concentration of the reaction. In the present work were synthesized nanowires of TiO2 and TiO2 nanowires doped with nitrogen via hydrothermal route and their characterization performed by SEM, EDS, TEM, XRD, UV-Vis, FT-IR and XPS. The results of transmission electron microscopy show 1D structures with relation of diameter and length of 20-500nm. The diffractograms show that after the material was calcined for 2 h at 700 °C, there is the formation of a single phase anatase. TiO2 with low crystallinity is obtained in the absence of heat treatment after hydrothermal synthesis. The results of phenol mineralization in the aqueous phase showed that the addition of size control structures and the degree of crystallinity of photocatalysts, the surface area has a predominant role in case of degradation of phenol under visible light and UV irradiation.