Made available in DSpace on 2014-06-11T19:33:23Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-03-15Bitstream added on 2014-06-13T18:45:01Z : No. of bitstreams: 1 almussa_afm_dr_arafo.pdf: 1982978 bytes, checksum: 078c30ee2ec08d13b4ca6d31af723b59 (MD5) / Determinar in vivo e in vitro o efeito do tempo sobre as propriedades mecânicas de molas helicoidais fechadas de níquel-titânio. Métodos: Três artigos científicos foram redigidos e utilizados para a avaliação dos propósitos apresentados. Resultados: No artigo 1 (in vivo), o tempo e a ativação influenciaram significantemente a taxa de superelasticidade (SE) e a força média do platô clínico superelástico (FP) quando o perfil total das molas foi avaliado (p<0,001). Foi detectada uma interação significante entre tempo e ativação nas variáveis taxa de SE (p<0,001) e FP (p=0,013). No artigo 2 (in vitro), o tempo influenciou significantemente a FP e a taxa de SE quando o perfil total das molas foi avaliado (p<0,001). A ativação influenciou significantemente a taxa de SE (p<0,001), não influenciando a FP (p=0,218). Foi detectada uma interação significante entre tempo e ativação na variável taxa de SE (p=0,020), o que não ocorreu na variável FP (p=1,00). No artigo 3 (in vivo), o uso clínico e a ativação influenciaram significantemente a deformação das molas (p<0,001). Foi detectada interação significante entre os fatores tempo e ativação na variável deformação (p<0,001). Conclusões: Após 6 meses de uso clínico, as molas apresentaram diminuições significantes nas taxas de SE em até 52%, nas FP em até 88% e aumento da deformação em até 1,26 mm. Laboratorialmente, os efeitos nas FP foram maiores nos dois primeiros meses e depois se estabilizaram, já as taxas de SE não apresentaram diferenças nos dois meses iniciais, aumentando nos seguintes. Desta forma, a reutilização das molas avaliadas neste estudo seria desaconselhada. / Determine in vivo and in vitro the time effect on the mechanical properties of nickel-titanium closed coil springs. Materials and Methods: Three research papers were written and analyzed for the evaluation of the aims presented. Results: In first paper (in vivo), time and the activation significantly affected superelasticity (SE) rate and the average force of the superelastic clinical plateau (FP) when the total profiles of the springs were evaluated (p<0,001). A significant interaction between time and activation was detected for the SE rate (p<0,001) and FP (p=0,013) variables. In second paper (in vitro), time significantly affected FP and SE rate when the total profiles of the springs were evaluated (p<0,001). Activation significantly affected the SE rate (p<0,001), but not the FP (p=0,218). A significant interaction between time and activation was detected for the SE rate variable (p=0,020), but not for the FP variable (p=1,00). In third paper (in vivo), the clinical use and activation significantly affected the springs deformation (p<0,001). A significant interaction between time and activation was detected for the deformation variable (p<0,001). Conclusions: After six months of active clinical use, the analyzed springs presented a significant decay on their SE rates up to 52%, on FP up to 88% and increase in deformation up to 1,26 mm. In the in vitro study, the effects on FP were higher in the first two months and then stabilized, and the SE rates didn’t differ in the two initials months, increasing in the following. This way, reuse of the springs evaluated in this study would be inadvisable.

Made available in DSpace on 2014-08-13T14:51:00Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-02-07Bitstream added on 2014-08-13T17:59:40Z : No. of bitstreams: 1 000776037.pdf: 4532523 bytes, checksum: 4032f27f9f19728cb9f9a2e49aa2f3ca (MD5) / Os eventos celulares e teciduais que ocorrem durante o processo de osseointegração são diretamente influenciados pela composição, morfologia e topografia do biomaterial. O titânio (Ti) e suas ligas são os materiais mais usados para este fim, já que sua elasticidade pode ser controlada pela confecção de poros e pela composição química da liga. O objetivo deste estudo foi avaliar a citotoxicidade das ligas TiCP (Titânio comercialmente puro grau 2), Ti-6Al-4V (titânioalumínio- vanádio), Ti-13Nb-13Zr (titânio-nióbio-zircônio), Ti-35Nb (titânio-nióbio), Ti-35Nb-7Zr-5Ta (titânio-nióbio-zircônia-tântalo). Foram confeccionadas, por metalurgia do pó, 720 amostras em forma de discos de cada liga, as quais foram caracterizadas por espectroscopia por energia dispersiva (EDS) e análise metalográfica. Células osteogênicas obtidas da calvária de ratos neonatos foram cultivadas sobre as amostras de cada liga e avaliadas de acordo a proliferação celular (PC) (24 horas, 3 e 10 dias), viabilidade celular (VC) (3, 10 e e 14 dias), conteúdo de proteína total (PT) e atividade da fosfatase alcalina (FA) (3 e 10 dias), produção de TGF- 1, TNF- e IL-6 e formação dos nódulos de mineralização (NM) (14 e 21 dias). Os resultados obtidos foram submetidos aos testes estatísticos ANOVA e Tukey, com nível de significância de 5%. O EDS confirmou a presença dos elementos constituintes de cada liga. A análise metalográfica demonstrou que as amostras apresentaram estrutura com 42% de poros interligados de tamanhos variados. A PC foi maior aos 10 dias para Ti-13Nb-13Zr, com diferença estatística. A VC das novas ligas foi semelhante ao TiCP, com médias maiores que Ti-6Al-4V e diferença estatística aos 10 e 14 dias. PT aos 10 dias exibiu maior média e diferença estatística para Ti-35Nb-7Zr-5Ta. FA apresentou diferença estatística entre Ti-6Al-4V(maior média) e TiCP e Ti-35Nb. As médias de NM foram maiores e diferentes .... / Cellular and tissue events that occur during osseointegration process are directly influenced by composition, morphology and topography of the biomaterial. Titanium (Ti) and its alloys are commonly used for this purpose, since its elasticity can be controlled by porous topography and the chemical composition of the alloy. The aim of this study was to evaluate the cytotoxicity of Commercially Pure Titanium grade 2 (CPTi), Ti-6Al-4V (Titanium-Aluminum-Vanadium), Ti-13Nb- 13Zr (Titanium-Niobium-Zirconium), Ti-35Nb (Titanium-Niobium) and Ti-35Nb-7Zr-5Ta (Titanium-Niobium- Zirconium -Tantalum) alloys. For each studied alloy, 720 samples in the form of discs were made by powder metallurgy and characterized by means of Spectrophotometry of Dispersive Energy (SDE) and metallographic analysis. Ostegenic cells from the calvaria of newborn rats were cultured on the samples of each group and evaluated according to cell growth (CG) (24 hours, 3 and 10 days), cell viability (CV) (3, 10 and 14 days), total protein content (TP) and alkaline phosphatase activity (ALP) (3 and 10 days), production of TGF- 1, TNF- and IL- 6 (7 and 14 days) and mineralized nodules formation (MN) (14 and 21 days). Data obtained was analysed by statistical ANOVA and Tukey's tests, with 5% significance level. SDE detected the presence of constitutive elements of each alloy. Metallographic analysis showed samples structure with 42% of linked and different-size pores. CG was higher at day 10 for Ti-13Nb-13Zr, with statistical difference. New alloys´ CV were similar to CPTi, with higher averages than Ti- 6Al-4V and statistical difference at days 10 and 14. TP at day 10 showed higher average and statistical difference to Ti-35Nb-7Zr-5Ta. 18 ALP exhibited statistical differente between Ti-6Al-4V (highest average) and CPTi and Ti-35Nb. MN were higher and different statistically at day 14 for Ti-35Nb-7Zr-5Ta e Ti-35Nb and at day 21 for the same plus ....

Made available in DSpace on 2014-08-13T14:51:00Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-02-03Bitstream added on 2014-08-13T17:59:38Z : No. of bitstreams: 1 000776269.pdf: 2364644 bytes, checksum: 1a6cdf9fb542047a76ee2172b4f2c84a (MD5) / Atualmente, a implantodontia se concentra em estudos que direcionem e permitam a mais rápida osseointegração dos implantes cirúrgicos. O objetivo deste estudo foi comparar a resposta óssea frente às amostras de superfície porosa, confeccionadas com diferentes ligas de titânio que apresentam baixo módulo de elasticidade. Foram confeccionadas, por metalurgia do pó, 75 amostras, que foram divididas em 5 grupos: a) Grupo 1: controle - Ti comercialmente puro (Ticp); b) Grupo 2: liga titânio-6alumínio-4vanádio (Ti-6Al-4V); c) Grupo 3: liga titânio-13nióbio13-zircônio (Ti-13Nb-13Zr); d) Grupo 4: liga titânio-35nióbio (Ti-35Nb); e) Grupo 5: liga titânio-35nióbio-7zircônio-5tântalo (Ti-35Nb-7Zr-5Ta). Cinco amostras de cada grupo foram submetidas à caracterização química e morfológica. Neste estudo foram utilizados quinze coelhos para avaliar e comparar a neoformação óssea nas amostras de superfície porosa, por meio de análise histológica e histomorfométrica. Cada coelho recebeu uma amostra de cada grupo, as amostras G1, G2, G3 foram inseridas na tíbia direita e G4, G5 na tíbia esquerda. Cinco coelhos, selecionados aleatoriamente, foram eutanasiados 2, 4 e 8 semanas após a cirurgia. Os resultados da caracterização morfológica confirmaram porosidade de 40% e através do MEV, as amostras revelaram superfície porosa com poros abertos e interconectados, integrada ao núcleo denso. Na análise por EDS foi observada a presença e o pico de cada elemento químico específico das ligas utilizadas. Nas análises, histológica e histomorfométrica, foi observada maior neoformação óssea nas ligas de titânio no período inicial, quando comparadas ao Ticp e Ti-6Al-4V. Conclui-se que as amostras confeccionadas com as ligas de titânio com baixo módulo de elasticidade, exercem melhor influência sobre os osteoblastos no período inicial favorecendo precocemente a osseointegração / Today, the implantology concentrates in studies that direct and enable a faster osseointegration of surgical implants. The purpose of this study was to compare the bone neoformations with porous surface samples, made of different titanium alloys with low elastic modulus. By means of powder metallurgy, 75 samples were made and split into five groups: a) Group 1: control - commercially pure titanium (cpTi); b) Group 2: titanium-6aluminium-4vanadium (Ti-6Al-4V) alloy; c) Group 3: Ti-13Nb-13Zr (titanium-niobium-zirconium) alloy; d) Group 4: titanium-35niobium (Ti-35Nb) alloy; e) Group 5: titanium-35niobium-7zirconium-5tantalum (Ti-35Nb-7Zr-5Ta). Five samples of each group were submitted to chemical and morphological characterization. In this study fifteen rabbits were used to evaluate and to compare the bone neoformation obtained from the porous surface samples, by means of histological and histomorphometric analysis. Each rabbit received one sample from each group; the G1, G2, G3 samples were inserted into the right tibiae and the G4, G5 samples in the left tibiae. Five rabbits, randomly selected, were euthanized 2, 4 and 8 weeks after the surgery. The results of the morphological characterization of the samples confirmed 40% porosity, and through the scanning electron microscope (SEM) the samples showed the surface pores open and integrated with the dense core structure. The analysis by energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) showed the presence and the peak of each specific chemical element of the used alloys. The histological and histomorphometric analysis showed a greater bone neoformation in the titanium alloys during the initial period, when compared with cpTi and Ti-6Al-4V. It was concluded that the samples made of titanium alloys with low elastic modulus have better influence on the osteoblasts, in the initial period, favoring an early osseointegration

Made available in DSpace on 2014-12-02T11:16:37Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-01-24Bitstream added on 2014-12-02T11:21:10Z : No. of bitstreams: 1 000794261_20170129.pdf: 603163 bytes, checksum: 7faa8d74d17992c866f349234e0c553a (MD5) Bitstreams deleted on 2017-02-03T10:35:40Z: 000794261_20170129.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2017-02-03T10:36:28Z : No. of bitstreams: 1 000794261.pdf: 1990517 bytes, checksum: f99e3634a60c2ec1af2745195ae3892f (MD5) / Objetivo: Avaliar o relaxamento de tensão de molas T de β-Ti em 12 semanas pela mensuração de seus ângulos e avaliar a modificação do sistema de força em molas T com helicoides em áreas de alta tensão após 48 horas. Materiais e Métodos: Dois capítulos foram elaborados, sendo um para cada objetivo proposto. Resultados: O tempo influenciou as angulações mensuradas (p<0,001), sendo que o grupo imediato foi diferente dos demais grupos avaliados. Houve diferenças entre os ângulos (p<0,001), pois cada um corresponde a uma região da mola. O tempo teve uma interação significante com a deformação dos ângulos das molas (p<0,001). A avaliação do sistema de força das molas T com helicoides foi observado que houve interação entre o tempo e os grupos para os momentos (p<0,001), forças (p=0,018) e M/F (p<0,047), bem como ambos interagiram na desativação das molas nos momentos (p<0,001) e M/F (p=0,006) mas não na força (p=0,14). Os helicoides diminuíram os momentos (p<0,001) e forças (p<0,001), aumentando a M/F (p<0,001), bem como interagiu na desativação das molas, diminuindo a proporção carga-deflexão dos momentos (p<0,001) e forças (p<0,001) produzidos, alterando a M/F (p<0,009). Conclusão: As molas T apresentaram relaxamento de tensão e foram identificadas duas áreas com maior deformação, uma nas dobras entre as hastes verticais e horizontais das molas (ângulos 5 e 6) e outra nas dobras realizadas na haste horizontal (ângulos 8 e 9). A adição de helicoides reduziu a força horizontal e proporção carga/deflexão das molas; o momento produzido assim como a perda de momento por desativação, também foram reduzidos; a proporção momento/força aumentou e se tornou mais estável durante a desativação da alça. / Objective: Evaluate the stress relaxation of T-loop springs over 12 weeks and evaluate the modification in force system T-loop springs with helices added in areas of higher stress after 48 hours. Materials and Methods: Two research papers were prepared and used for the evaluation of aims presented. Results: The time influenced the measured angles (p<.001), and the group immediate was different from the other groups evaluated. There were differences between the angles (p<.001), as each corresponds to a region of the spring. Time was a significant interaction with the deflection angles of the springs (p<.001). The evaluation of system force of T-loop springs with helix was observed that there was an interaction between time and groups for moment (p<.001), force (p=.018) and M/F (p<.047), and both interacted in the deactivation of the springs in moment (p<.001) and M/F (p=.006) but not in force (p=0.14). The helix moments decreased (p<.001), and forces (p<.001) by increasing the M/F (p<.001) and interacted in the deactivation of the springs, reducing the proportion of load-deflection moment (p<.001) and force (p<.001) produced by changing the M/F (p<.009). Conclusion: T-loop springs showed stress relaxation and two areas were identified with greater deformation, one in bends between the vertical and horizontal segments (angles 5 and 6) and another in bends made in the other horizontal segment (angle 8 and 9). The addition of helix reduced horizontal force ratio and load-deflection of the springs, the moment produced as well as loss of time for deactivation were also reduced, the M/F ratio increased and became more stable during the deactivation the spring.

Made available in DSpace on 2014-12-02T11:16:37Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-03-19Bitstream added on 2014-12-02T11:21:07Z : No. of bitstreams: 1 000796932.pdf: 1251962 bytes, checksum: 42774850c321d72a9779421300a94e5e (MD5) / Este estudo comparou as propriedades de superfície e a adesão Streptococcus mutans na liga Ti-35Nb-7Zr-5Ta e no titânio comercialmente puro (Ti cp) antes e após a anodização. Foram utilizados discos (Ø8mmx2mm; N = 40) divididos em 2 grupos: T (Ti cp), TNZT (Ti-35Nb- 7Zr-5Ta), e subdivididos conforme a realização (A+) ou não (A-, controle) da anodização eletroquímica (300 V, 1 min) em β-glicerofostato de sódio + acetato de cálcio. As propriedades avaliadas foram: topografia de superfície e identificação qualitativa dos elementos químicos (microscópio eletrônico de varredura-MEV/EDS), energia livre de superfície (ELS, mensurada em goniômetro) e rugosidade média (Ra, determinada em rugosímetro). Para avaliação da adesão bacteriana, os discos foram contaminados com Streptococcus mutans (NTCC 25175) para determinação de UFC/mL e do padrão de adesão (MEV). Os valores de Ra e ELS de cada grupo foram comparados (A- vs. A+) por meio do teste Kruskal-Wallis associado ao teste de Dun (α = 0,05). Os valores de Ra (μm) e ELS (mN/m), respectivamente, foram: A-- T=0,97/44,24; TNZT=0,17/36,68; A+ - T=1,21/56,88; TNZT=0,53/53,64, com aumento significante de ambas propriedades (p < 0,05) após a anodização. A análise em MEV/EDS indicou a formação de uma camada multiporosa, com deposição de íons Ca e P nos subgrupos A+. Após a anodização houve aumento na adesão do patógeno apenas na liga TNZT. Conclui-se que a anodização do Ti cp e da liga TNZT alteram as propriedades de superfície com potencial para melhorias na osseointegração, contudo há aumento na adesão de S. mutans na liga TNZT. / The aim of this study was to compare the surface properties and the adhesion of Streptococcus mutans on Ti-35Nb-7Zr-5Ta and commercially pure titanium (cp Ti) before and after the anodization. Discs (Ø8mmx2mm, N=40) were divided into 2 groups: T (cp Ti), TNZT (Ti-35Nb-7Zr- 5Ta), and subdivided in untreated (A- , control) or anodic treated (A+) in β- glicerofostato + calcium acetate (300 V, 1min). The evaluated surface properties were: surface topography and qualitative identification of chemical elements (in scanning electron microscope -SEM/EDS), surface free energy (SFE, measured with a goniometer), and the average roughness (Radetermined in profimoleter). The discs were contaminated with Streptococcus mutans (NTCC 25175) for determination of CFU/mL; the surfaces with adhered viable cell were also analyzed with SEM. The values of Ra and ELS were compared (A- vs . A+) by means of Kruskal-Wallis associated Dun test (α= 0.05). The median Ra (μm) and ELS (mN/m), respectively, were: A- T=0.97/44.24; TNZT=0.17/36.68; A+ T=1.21/56.88; TNZT=0.53/ 53.64. All groups showed significantly higher values of Ra and ELS (p < 0.05) after anodizing. The analysis in SEM/EDS indicated the formation of a multiporous layer with deposition of Ca and P ions. Only anodic treated TNZT exhibited an increase in adhesion of S. mutans. It was concluded that the anodic tretament of Ti cp and TNZT change the surface properties with potential improvements for osseointegration, despite the increase in the adhesion of S. mutans on TNZT.

Estudou-se o comportamento eletroquímico do Ti grau 2 e da liga Ti6Al4V em tampões citrato e tampões Mcll Vaine, na presença de haletos, em uma faixa de pH entre 2 e 7,6. O potencial de corrosão do Ti grau 2 e da liga Ti6Al4V, quando imersos nos tampões, apresenta valores relativos à formação de um filme de óxido passivo, que não se alteram na presença de brometo, cloreto e iodeto. No entanto, com a adição de fluoreto aos tampões com pH < 5, observa-se um deslocamento do potencial de corrosão para valores correspondentes à dissolução do filme passivo previamente formado. Curvas voltamétricas obtidas para o Ti grau 2 e para a liga, em todos os tampões, indicam um comportamento ativo-passivo com o crescimento de um filme cuja espessura aumenta com o potencial aplicado. Um processo de pites é observado para o Ti grau 2 quando brometo á adicionado ao ácido cítrico pH 2 e em potenciais acima de 3 V/ECS. O Ti6Al4V apresenta o mesmo processo de corrosão, nos tampões citrato contendo brometo e em potenciais acima de 2 V/ECS. Este processo corrosivo deaparece nos tampões Mcll Vaine pH 2, 4 e 5, evidenciando o efeito inibidor do ânion hidrogeno fosfato. Em presença de fluoreto, um intenso processo de dissolução em torno de –1 V/ECS seguido de passivação da superfície foi detectado para ambos eletrodos em pH < 5. Durante os experimentos de voltametria cíclica do Ti grau 2 e do Ti6Al4V nos tampões estudados contendo iodeto foi observada a oxidação deste ânion através do filme passivo, em aproximadamente 1 V/ECS. Em presença de cloreto os materiais estudados foram passivos em todos os tampões, independente do pH e na faixa de potenciais entre –1 e 4 V/ECS. Ensaios de impedância eletroquímica do Ti grau 2 e Ti6Al4V no potencial de corrosão, após 1 hora de imersão nos tampões, mostram a formação de um filme passivo com uma camada interna compacta e outra externa mais porosa. A adição de brometo, cloreto ou iodeto, não altera este perfil, evidenciando em todos os casos a estabilidade do filme formado, no entanto, os diagramas alteram-se significativamente, na presença de fluoreto e pH 5, revelando um intenso ataque ao filme previamente formado. Estudos de impedância realizados em diferentes potenciais anódicos, para ambos eletrodos, mostram que os filmes tornam-se mais estáveis nos tampões e na presença de cloreto. A quebra do filme passivo, observada anteriormente na presença de brometo, foi confirmada em potenciais acima de 2 V/ECS. O filme formado sobre os eletrodos, em ácido cítrico contendo fluoreto, apresentou um processo de reforma na faixa de potenciais anódicos dentro da região passiva. Uma investigação das propriedades semicondutivas do filme anodicamente formado sobre o Ti grau 2 nos tampões Mcll Vaine, mostraram que o filme se comporta como um semicondutor tipo n. O número de doadores e o potencial de banda plana diminuem com o aumento da espessura do filme. Os estudos foram complementados com algumas micrografias obtidas para o Ti grau 2 e Ti6Al4V nos tampões estudados contendo haletos. / The electrochemical behavior of Ti grade 2 and Ti6Al4V alloy in citrate and Mcll Vaine buffers with halide ions addition in a pH range from 2 to 7,6 was investigated. The corrosion potential of these materials in the buffers present values related to a thin passive oxide film formation, even in bromide, chloride or iodide presence. However, the fluoride ions addition to the buffers with pH < 5 shifts the corrosion potential do more negative values indicating the primary oxide film dissolution. Voltammetric curves obtained for Ti grade 2 and the alloy in the buffers show an active-passive process followed by the film growth and its thickness increases with the potential. A pitting process is observed for Ti grade 2 when bromide ions are added to citric acid at potentials above 3 V/SCE. Ti6Al4V presents the same corrosion process in the bromide containing citrate buffers at potentials above 2 V/SCE. The pitting process disappears in the bromid containing Mcll Vaine buffers indicating an inibitor effect of HPO4 2- ion. A dissolution process was dettected at potentials close to –1 V/SCE followed by a passive region for both electrodes when fluoride ions are added to the buffers with pH < 5. The iodide ions oxidation was observed across the passive film formed on Ti grade 2 and Ti6Al4V at potentials close to 1 V/SCE. In chloride presence, Ti grade 2 and Ti6Al4V were passive in all buffers at potentials range from –1 to 4 V/SCE. Electrochemical impedance spectroscopy of both electrodes at the corrosion potential, after one hour immersion in the buffers, show a passive film formation with a compact inner layer and a porous outer layer. The same behavior was observed in bromide, chloride or iodide presence. However, the EIS plots significantly change in fluoride contaning buffers with pH < 5 where the film dissolution process is confirmed. EIS studies of Ti grade 2 and Ti6Al4V in the buffers at different anodic potentials show that the passive film becomes more stable even in chloride presence. The film breakdown in the bromide containing citrate buffers was confirmed at potentials above 2 V/SCE for both electrodes. The film reform was observed for Ti grade 2 and the alloy in the fluoride containing citric acid at anodic potentials related to the passive region. Mott-Schottky analysis of the anodic films formed on Ti grade 2 in the Mcll Vaine buffers show a type n semiconducting behavior wher the donor concentration and the flat band potential decrease with the film thickness increase. Some micrographs were obtained for Ti grade 2 and Ti6Al4V in the halide containing buffers to improve the studies.

Orientador: Ana Paula Rosifini Alves Claro / Banca: Roberto Zenhei Nakazato / Banca: Sandra Giacomin Schneider / Banca: Rubens Caram Junior / Banca: Nelson Heriberto Almeida Camargo / Resumo: Biomateriais metálicos são usados para reforçar a estrutura ou restaurar a função de tecidos duros, sendo aplicados como junções e ossos artificiais, placas de síntese, aparelhos ortodônticos, parafusos e implantes dentários. Estudos recentes mostraram que as células do corpo humano interagem com superfícies nanoestruturadas tais como superfícies nanorugosas, tendo nanopartículas ou óxidos metálicos nanoestruturados baseados no processo eletroquímico de auto-organização. A proposta deste estudo foi a modificação de superfície da liga Ti-7,5Mo a partir do crescimento de nanotubos de TiO2. Dentro desse contexto, em uma etapa inicial avaliou-se o efeito da tensão de anodização (20V e 30V) no diâmetro dos nanotubos e o tempo de anodização (24h e 48h) para calcinação a 450 °C. A superfície das amostras foi caracterizada por microscopia eletrônica de varredura, microscopia de força atômica, difração de raios X, espectroscopia fotoeletrônica de raio X e ângulo de contato. Nas amostras anodizadas, observou-se a formação de nanotubos de TiO2 regulares e com diâmetro médio de 80 nm a 100 nm para a tensão 20V e de 100 nm a 120 nm para 30V. Para a temperatura de calcinação empregada (450 ºC), em todos os grupos verificou-se a presença de anatásio. Para todas as condições de anodização superfícies hidrofílicas foram obtidas, no entanto, a melhor condição de molhabilidade foi observada quando o tempo de anodização de 48 horas foi empregado. Após o tratamento alcalino, observou-se um filme contínuo de titanato de sódio, seguindo a morfologia obtida na anodização, para todas as condições realizadas. A presença do titanato de sódio tornou todas as superfícies mais hidrofílicas A imersão em SBF (Simulated Body Fluid) proporcionou o crescimento de apatita e os melhores resultados foram obtidos para as amostras imersas em SBF após o tratamento alcalino / Abstract: Metallic biomaterials are used to reinforce the structure or restore the function of hard tissues, being used for artificial joints, artificial bones, short boards, braces, dental implants and screws. Recent studies have shown that human cells interact with nanostructured surfaces such as nanorough surfaces, and nanoparticles or nanostructured metal oxides based on the self-organization electrochemical process. The purpose of this work was surface modification of Ti-7.5Mo alloy from the growth of TiO2 nanotubes. Within this context, at an early stage evaluated the effect of anodizing voltage in the nanotubes diameter and the anodization time. The surfaces of samples were characterized by scanning electron microscopy, atomic force microscopy, X-ray diffraction, X-ray photoelectron spectroscopy and contact angle. In anodized samples it was observed the TiO2 nanotubes with regular formation with 80 / 100 nm average diameter 20V voltage and 100 / 120 nm for 30V. For the calcination temperature used (450 °C) there was the anatase presence in all groups. For all anodization conditions there were obtained hydrophilic surfaces, however, the best condition wetting was observed when the anodization time of 48 hours was employed. After the alkaline treatment, there was a continuous film of sodium titanate, following the morphology obtained in anodizing, for all conditions performed. The presence of the sodium titanate has all surfaces more hydrophilic. The SBF (Simulated Body Fluid) immersion afforded the apatite growth and the best results were obtained for samples immersed in SBF after alkali treatment / Doutor

Orientador: Prof. Dr. Carlos Maurício Lepienski / Tese (doutorado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Tecnologia, Programa de Pós-Graduação em Engenharia e Ciência dos Materiais - PIPE. Defesa: Curitiba, 27/07/2016 / Inclui referências : f. 91-97 / Área de concentração: Engenharia e ciência de materiais / Resumo: O titânio e suas ligas tem sido extensivamente utilizados na área medica na fabricação de implantes e próteses ortopédicas devido a biocompatibilidade destes materiais. Em muitos casos, ha a necessidade que a osseointegração seja alcançada para uma boa fixação da prótese. Revestimentos bioativos sao empregados para que este objetivo seja alcançado. Tradicionalmente, revestimentos de hidroxiapatita obtidos por plasma spray sao utilizados em proteses. No entanto, alternativas a hidroxiapatita como os biovidros podem vir a ser utilizados. Os biovidros sao materiais osteoindutores reconhecidos como altamente bioativos. Foi investigado o uso da técnica de adesão anodica de biovidros em Ti ligado (Ti-6Al-4V) como método para indução de bioatividade. A adesão entre Ti ligado e os biovidros 52S4.6 e 45S5 foi obtida. A variação dos parâmetros de processo resultaram em modificações da forma da curva de corrente vs tempo, utilizada para monitorar o processo de adesão, de maneira concordante com o relatado na literatura. Foi evidenciada a formação da camada de depleção de sódio no biovidro apos a aplicação da adesão anodica. A separação mecânica do biovidro e metal após a aplicação do processo de adesão resultou em regiões com uma camada superficial modificada sobre o Ti ligado e na presença de pequenas partículas de biovidro ainda aderidos ao substrato metálico. Resultados de indentacao instrumentada e risco mostraram que a camada modificada possui espessura nanometrica e e bem aderida ao substrato de Ti ligado, alem de possuir baixa dureza e modulo de elasticidade com valor mais próximo ao do osso cortical do que o biovidro e o Ti ligado. A capacidade de formação de apatita in vitro do biovidro submetido a adesão anodica não foi alterada pela aplicação deste processo. Testes de bioatividade in vitro mostraram que a camada modificada obtida sobre o Ti ligado apos a aplicação da adesão anodica com tempo de tratamento de 9 h seguida pela separação mecânica entre biovidro e metal e um meio efetivo de obter uma resposta bioativa positiva sobre o Ti ligado. A adesão anodica mostrou ser um método efetivo para realizar a adesão do biovidro ao Ti ligado com o intuito de induzir uma resposta bioativa positiva sobre a superfície do Ti ligado. A aplicação de um campo elétrico externo, de modo semelhante ao utilizado no processo de adesão anodica, pode ser utilizado para promover uma modificação superficial no Ti ligado com o intuito de induzir uma resposta bioativa positiva. Palavras chaves: Adesão anodica, biovidro, titânio, bioatividade / Abstract: Titanium has been used in the production of dental implants and orthopedic prostheses due to the low tendency to corrosion and good biocompatibility. Even so, the surface of titanium is not bioactive. Several surface treatments have been developed to make the surface of such metals bioactive. Plasma sprayed hydroxylapatite coatings can be used. However, bioactive glasses can be used as an alternative to hydroxylapatite. Among all bioactive materials, bioactive glasses show the best-known bioactive behavior. The use of anodic bonding technique of bioactive glasses and Ti alloy was investigated as a method to induce a bioactive response. Ti alloy and bioactive glasses 52S4.6 and 45S5 were successfully bonded using anodic bonding technique for range of temperature and applied potential. The effects of anodic bonding parameters over the total charge transferred and the bonding time were evaluated. The adhesion of Ti alloy and bioactive glasses was measured by shear test. Due to polishing process, titanium alloy samples shown a slightly rounding and consequently the bonding area was limited to part of the sample area. It was found the temperature and potential have effect with statistical significance over the total transferred charge and the bonding time. The Ti alloy bioactive response in a simulated body fluid solution (SBF) was evaluated regarding the effects of the anodic bonding process over the bioactive glass inductive capability of formation of an apatite layer on the Ti alloy surface. Bioactive glass anodically bonded to Ti alloy results in a strong adhesion. Mechanical detachment can be performed and the fracture occurs in the glass and not at the interface. As a result small bioactive glass particles still bonded to Ti alloy surface spread to the bonding region. Bioactive in-vitro results revealed that after soaking in SBF, the Ti alloy submitted to anodic bonding and that was mechanically separated from bioglass prior to soaking in simulated body fluid solution were covered with a apatite layer in the bonding region indicating that anodic bonding technique is a effective way to produce a bioactive response on Ti alloy surface. Keywords: Anodic bonding, bioactive glass, titanium, bioactivity

Resumo: Titânio e suas ligas têm sido utilizados em Odontologia devido sua biocompatibilidade e excelente resistência a corrosão. Esses metais são cobertos espontaneamente com uma fina camada de óxido em sua superfície quando em contato com o ar. No entanto, essa superfície do titânio é bioinerte e não se fixa quimicamente ao tecido ósseo. A proposta deste trabalho foi avaliar a bioatividade da liga Ti-7,5Mo após tratamento de superfície químico e subseqüente tratamento térmico. Os lingotes foram obtidos a partir de titânio comercialmente puro e molibdênio utilizando um forno a arco voltaico. Depois submetidos a tratamento térmico a 1100ºC por uma hora, resfriados em água, conformados a frio e torneados para obter microestrutura e morfologia próximas aos implantes dentários. A rugosidade média (Ra) foi medida em rugosímetro (1,3 e 2,6Ym) e discos (10 mm de diâmetro e 4 mm de espessura) foram cortados a cada usinagem. As amostras foram divididas em dois grupos de acordo com a rugosidade: Grupo I (1,3Ym) e Grupo II (2,6Ym), e dois sub-grupos (tratamento alcalino e tratamento alcalino + tratamento térmico). Para o tratamento alcalino, as amostras foram imersas em solução aquosa de NaOH a 5M , por 3 dias a 80ºC, lavadas em água destilada e secas a 40ºC por 24h. Para o tratamento térmico, após o tratamento alcalino, as amostras foram aquecidas a 600 ºC por 1h em forno elétrico. Depois, todas as amostras foram imersas em SBF (Simulated Body Fluid) por 7 e 14 dias para a formação de uma camada de apatita na superfície. As superfícies das amostras foram caracterizadas por perfilometria óptica e microscopia eletrônica de varredura. Nas amostras com tratamento alcalino observou-se a formação de um filme poroso de titanato de sódio e após a imersão em SBF, para os mesmos valores de rugosidade, observou-se que um maior período de imersão (14 dias) levou a um... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Titanium and its alloys have been used in dentistry due to their excellent corrosion resistance and biocompatibility. These metals are covered with a thin oxide layer formed spontaneously on their surface when in contact with air. However, titanium coating is bioinert and it cannot bond chemically to bone tissue. The purpose of this work was to evaluate the bioactivity of Ti-7,5Mo alloy after processing, surface chemical treatment and subsequent heat treatment. Ingots were obtained from titanium and molybdenum by using an arc-melting furnace. They were submitted to heat treatment at 1100ºC for one hour, cooled in water, cold worked by swaging and machined with a CNC lathe in order to achieve microstructure and morphology close to those of dental implants. Average roughness (Ra) was measured by roughness meter (1.3 and 2.6Ym) and discs (10 mm in diameter and 4 mm in thickness) were cut for each one. Samples were divided in two groups according to the roughness: Group I (1.3Ym) and Group II (2.6Ym) and two subgroups (with or without heat treatment). They were ultrasonically cleaned with distilled water and acetone, and air dried prior to the surface treatment. For alkaline surface treatment, samples were immersed in aqueous NaOH solution with 5.0M at 80ºC for 3 days, washed with distilled water and dried at 40ºC for 24h. For heat treatment, after the alkaline treatment, samples were heat treated at 600ºC for 1h in a electrical furnace in air. Then, all samples were immersed in SBF (Simulated Body Fluid) for 7 and 14 days to form an apatite layer on the surface. After the immersion time, the samples were carefully washed and dried, and their surfaces were characterized by optical profilometer and scanning electron microscope. Samples with alkaline treatment were observed to form a film of porous sodium titanate and after immersion in SBF, for the same values of roughness... (Complete abstract click electronic access below) / Orientadora: Ana Paula Rosifini Alves Claro / Coorientadora: Maria Cristina Rosifini Alves Rezende / Banca: Carlos Roberto Grandini / Banca: Durval Rodrigues Junior / Mestre

Orientador: Luana Marotta Reis de Vasconcellos / Banca: Heloisa Andréa Acciari / Banca: Yasmin Rodarte Carvalho / Resumo: Atualmente, a implantodontia se concentra em estudos que direcionem e permitam a mais rápida osseointegração dos implantes cirúrgicos. O objetivo deste estudo foi comparar a resposta óssea frente às amostras de superfície porosa, confeccionadas com diferentes ligas de titânio que apresentam baixo módulo de elasticidade. Foram confeccionadas, por metalurgia do pó, 75 amostras, que foram divididas em 5 grupos: a) Grupo 1: controle - Ti comercialmente puro (Ticp); b) Grupo 2: liga titânio-6alumínio-4vanádio (Ti-6Al-4V); c) Grupo 3: liga titânio-13nióbio13-zircônio (Ti-13Nb-13Zr); d) Grupo 4: liga titânio-35nióbio (Ti-35Nb); e) Grupo 5: liga titânio-35nióbio-7zircônio-5tântalo (Ti-35Nb-7Zr-5Ta). Cinco amostras de cada grupo foram submetidas à caracterização química e morfológica. Neste estudo foram utilizados quinze coelhos para avaliar e comparar a neoformação óssea nas amostras de superfície porosa, por meio de análise histológica e histomorfométrica. Cada coelho recebeu uma amostra de cada grupo, as amostras G1, G2, G3 foram inseridas na tíbia direita e G4, G5 na tíbia esquerda. Cinco coelhos, selecionados aleatoriamente, foram eutanasiados 2, 4 e 8 semanas após a cirurgia. Os resultados da caracterização morfológica confirmaram porosidade de 40% e através do MEV, as amostras revelaram superfície porosa com poros abertos e interconectados, integrada ao núcleo denso. Na análise por EDS foi observada a presença e o pico de cada elemento químico específico das ligas utilizadas. Nas análises, histológica e histomorfométrica, foi observada maior neoformação óssea nas ligas de titânio no período inicial, quando comparadas ao Ticp e Ti-6Al-4V. Conclui-se que as amostras confeccionadas com as ligas de titânio com baixo módulo de elasticidade, exercem melhor influência sobre os osteoblastos no período inicial favorecendo precocemente a osseointegração / Abstract: Today, the implantology concentrates in studies that direct and enable a faster osseointegration of surgical implants. The purpose of this study was to compare the bone neoformations with porous surface samples, made of different titanium alloys with low elastic modulus. By means of powder metallurgy, 75 samples were made and split into five groups: a) Group 1: control - commercially pure titanium (cpTi); b) Group 2: titanium-6aluminium-4vanadium (Ti-6Al-4V) alloy; c) Group 3: Ti-13Nb-13Zr (titanium-niobium-zirconium) alloy; d) Group 4: titanium-35niobium (Ti-35Nb) alloy; e) Group 5: titanium-35niobium-7zirconium-5tantalum (Ti-35Nb-7Zr-5Ta). Five samples of each group were submitted to chemical and morphological characterization. In this study fifteen rabbits were used to evaluate and to compare the bone neoformation obtained from the porous surface samples, by means of histological and histomorphometric analysis. Each rabbit received one sample from each group; the G1, G2, G3 samples were inserted into the right tibiae and the G4, G5 samples in the left tibiae. Five rabbits, randomly selected, were euthanized 2, 4 and 8 weeks after the surgery. The results of the morphological characterization of the samples confirmed 40% porosity, and through the scanning electron microscope (SEM) the samples showed the surface pores open and integrated with the dense core structure. The analysis by energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) showed the presence and the peak of each specific chemical element of the used alloys. The histological and histomorphometric analysis showed a greater bone neoformation in the titanium alloys during the initial period, when compared with cpTi and Ti-6Al-4V. It was concluded that the samples made of titanium alloys with low elastic modulus have better influence on the osteoblasts, in the initial period, favoring an early osseointegration / Mestre