Introdução: a cromoblastomicose (CBM) é uma micose subcutânea causada por fungos melanizados de vários gêneros. Alternativas para identificação das espécies causadoras de CBM utilizando Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR) foi avaliada somente para o gênero Exophiala. Os testes de suscetibilidade aos antifúngicos não foram realizados para algumas espécies de agentes da CBM, sendo importante essa determinação para auxiliar na escolha adequada do tratamento. Embora o conhecimento de que a melanina tenha ação contra radicais livres oxidantes, poucos estudos exploraram o tema e somente o gênero Fonsecaea foi avaliado, utilizando baixo número de isolados. Objetivo: propor identificação dos agentes da CBM por FTIR e avaliar o perfil das diferentes espécies na resposta aos antifúngicos. Além disso, quantificar a melanina e avaliar a influência da mesma na sobrevivência dos isolados após estresse oxidativo e na suscetibilidade aos antifúngicos. Métodos: foram utilizados até 78 isolados clínicos em cada experimento. Para FTIR, a aquisição dos espectros de 4000-650 nm foi realizada a partir de técnica proposta; O teste de suscetibilidade a seis antifúngicos e o ensaio de estresse oxidativo frente ao peróxido de hidrogênio (H2O2) foram realizados com os isolados pareados (com e sem inibidor de melanina - triciclazol); A melanina foi extraída pelo método álcali-ácida e quantificada por gravimetria. Resultados: o modelo proposto de identificação por FTIR teve alto coeficiente de determinação e baixo erro da linha de tendência e validação cruzada obtidas. Terbinafina foi o antifúngico que apresentou menores concentrações inibitórias mínimas (CIMs) contra gêneros Fonsecaea, Phialophora e duas espécies de Rhinocladiella. Já anfotericina B e itraconazol apresentaram as CIMs mais elevadas. Além disso, outras diferenças entre gêneros e espécies foram observadas; gênero Rhinocladiella, quando a melanina não está inibida, mostrou maior sensibilidade ao estresse causado por H2O2 do que Phialophora e Fonsecaea, enquanto que os dois últimos foram os mais resistentes ao estresse oxidativo. Ao passo de que a quantidade de melanina extraída de Rhinocladiella foi significativamente menor do que Phialophora e Fonsecaea. Conclusão: Foi proposto um modelo que apresentou alta capacidade de classificar as 13 espécies de agentes causadores de CBM. A identificação e o teste de suscetibilidade aos antifúngicos nas práticas clínicas são importantes para auxiliar no tratamento. Além disso, os estudos que avaliaram a relação com melanina, tanto quantificação, estresse oxidativo e relação com antifúngicos comprovam, em agentes da CBM, o fator protetor da melanina frente a agressões externas sofridas por determinados gêneros e espécies, agressões estas relacionadas ao ambiente e ao hospedeiro. / Background: chromoblastomycosis (CBM) is a subcutaneous mycosis caused by melanized fungi of several genera. Alternative for species identification using Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) was evaluated only for the genus Exophiala. The testing of antifungal susceptibity was not evaluated for some species of CBM agents, and this determination is important to aid in the appropriate choice of treatment. Although the knowledge that melanin has an action against oxidative radicals, few studies have explored the subject and only the genus Fonsecaea has been evaluated, using a low number of isolates. Objective: to propose identification of the CBM agents by FTIR and to evaluate the profile of the different species in the response to antifungals. Furthermore, to quantify the melanin and to evaluate its influence in the survival of the isolates after oxidative stress and the susceptibility to the antifungals. Methods: up to 78 clinical isolates were used in each experiment. For FTIR, the acquisition of the 4000-650 nm spectra was performed using a proposed technique; The susceptibility test using six antifungal agents and the oxidative stress test using hydrogen peroxide (H2O2) were performed with the isolates in paired form (with and without melanin inhibitor - tricyclazole); The melanin was extracted by the alkali-acid method and quantified by gravimetry. Results: the proposed FTIR identification model had a high coefficient of determination and a low error of the trend line and cross-validation obtained. Terbinafine was the antifungal that presented smaller minimum inhibitory concentrations (MICs) against genera Fonsecaea, Phialophora and two species of Rhinocladiella. While amphotericin B and itraconazole had the highest MICs. In addition, other differences between genera and species were observed; Genus Rhinocladiella, when melanin is not inhibited, showed greater sensitivity to stress caused by H2O2 than Phialophora and Fonsecaea, while the last two genera were the most resistant to oxidative stress. Moreover, the amount of melanin extracted from Rhinocladiella was significantly lower than Phialophora and Fonsecaea. Conclusion: a model that presented high capacity to classify the 13 species of CBM agents was proposed. Identification and testing of antifungal susceptibility in clinical settings are important to aid in treatment. Furthermore, the studies that evaluated the relationship with melanin, both quantification, oxidative stress and relation with antifungals demonstrate, in CBM agents, the protective factor of melanin against external aggressions of environmental and host suffered by certain genera and species.

Este trabalho teve por objetivo construir e avaliar ferramentas de quantificação e análise da variabilidade da freqüência cardíaca segundo o paradigma não extensivo de Tsallis na modelagem do sistema de regulação da freqüência cardíaca, e na discriminação de situação de normalidade e cardiopatias e apoio ao diagnóstico de cardiopatias. O sistema de regulação da freqüência cardíaca é reconhecidamente não linear. Este estudo explora esta característica, quantificando a complexidade através de uma família de entropias condicionais não extensivas e outras medidas de avaliação usualmente utilizadas na análise da variabilidade cardíaca. Foram utilizados dados reais de 15 indivíduos saudáveis, 23 indivíduos chagásicos e 19 indivíduos hipertensos, além de dados simulados computacionalmente para uma avaliação controlada das ferramentas estatísticas estudadas. Durante a avaliação foram gerados dados substitutos (surrogate data) para os testes de validade e intensidade da hipótese de não linearidade das séries. Os resultados mostraram que o parâmetro q introduz uma forma diferente de quantificação da complexidade do sinal. Com o auxílio dos dados substitutos, foi possível identificar, para alguns sinais, a região de valores de q onde o comportamento não linear é mais evidente. Os resultados obtidos indicam que a abordagem merece estudos mais aprofundados. / This study aimed to construct and evaluate tools for quantification and analysis of heart rate variability under Tsallis non-extensive statistical paradigm to model heart rate regulation system, and discrimination in situations of healthy conditions and support diagnosis of heart diseases. The heart rate regulation system is known to be nonlinear. This study explores this feature by quantifying the signal complexity through a family of non extensive conditional entropy and other evaluation measures commonly used in the analysis of heart rate variability. We used real data from 15 healthy subjects, 23 individuals with Chagas disease and 19 hypertensive individuals, in addition to simulated data to make a computationally controlled evaluation of the statistical tools studied. During the evaluation were generated surrogate data for tests of validity and strength of the time series non-linearity hypothesis. The results have shown that the q parameter introduces a different way of quantifying the complexity of the signal. With the support of surrogate data, it was possible to identify a range of q values that nonlinear behavior is more evident for some signals. The results indicate that the approach deserves further study.

O presente estudo tem como objetivo determinar se a gravidade da DPOC poderá ser estimada através da área do gráfico das intensidades sonoras dos sons respiratórios de pacientes com DPOC. O estudo realizado com 51 pacientes com DPOC leve, moderado, grave, muito grave e 7 indivíduos saudáveis não fumantes. Os sons respiratórios de cada participante, foram coletados através de estetoscópio adaptado com um mini microfone. O método compara as áreas das intensidades sonoras em função da frequência de pacientes de DPOC e indivíduos saudáveis. Neste contexto, para atender ao objetivo, um método foi proposto e testado baseado na combinação de técnicas de filtragem e TFTC, seguida de análise estatística, cálculo da média, desvio padrão e interpolação. Os resultados sugerem que a área do gráfico da variância da intensidade sonora em função da frequência diminui quando aumenta a gravidade da DPOC, exceto para os casos em que a bronquite crônica é predominante. / The present study aims to determine if the severity of COPD can be estimated through the chart area of the sound intensities of respiratory sounds in patients with COPD. The study included 51 patients with mild, moderate, severe, very severe COPD and 7 healthy non-smokers. The breathing sounds of each participant were collected through a stethoscope adapted with a mini microphone. The method compares the areas of intensity sonic densities as a function of the frequency of COPD patients and healthy individuals. In this context, to meet the objective, a method was proposed and tested based on the combination of filtering techniques and TFTC, followed by statistical analysis, calculation of the mean, standard deviation and interpolation. The results suggest that the area of the graph of frequency-frequency sound intensity variance decreases as the severity of COPD increases, except for cases where chronic bronchitis is predominant.

Submitted by Geyciane Santos (geyciane_thamires@hotmail.com) on 2015-10-26T15:25:30Z No. of bitstreams: 1 Dissertação - João Vitor Silva de Loureiro.pdf: 2409815 bytes, checksum: 3450dbc2ad4f05bc1bd2ccbd06e220a6 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-10-26T18:05:45Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - João Vitor Silva de Loureiro.pdf: 2409815 bytes, checksum: 3450dbc2ad4f05bc1bd2ccbd06e220a6 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-10-26T18:07:52Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - João Vitor Silva de Loureiro.pdf: 2409815 bytes, checksum: 3450dbc2ad4f05bc1bd2ccbd06e220a6 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-10-26T18:21:27Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - João Vitor Silva de Loureiro.pdf: 2409815 bytes, checksum: 3450dbc2ad4f05bc1bd2ccbd06e220a6 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-10-26T18:21:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação - João Vitor Silva de Loureiro.pdf: 2409815 bytes, checksum: 3450dbc2ad4f05bc1bd2ccbd06e220a6 (MD5) Previous issue date: 2015-05-15 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The formation of Terra Preta (TPI) intrigued many researchers, besides it has too many hypotheses, the most likely involves human activities, whose origin is related to the deposition of material remained of pre-Columbian populations. It resulted in soils rich in humic acid (HA) that are regarded as natural binders most widely distributed in nature, which greatly contributes to soil fertility. This study applied statistical methods of multivariate analyzes such as hierarchical cluster analysis (HCA), Principal Component Analysis (PCA), infrared spectra Fourier Transform (FT-IR) and ultraviolet-visible spectra (UV-Vis) AH ICC for eight sites in the Amazon region, and applied to spectra of X-ray diffraction (XRD) of soil same eight sites of the ICC. Statistical methods were applied using the R software that makes use of normalization of the data obtained from each spectrum to generate the results of PCA and HCA. Using r software tools, it was possible observe which functional groups and stretches contributed positively OH, C=O and C=C, to generate graphics of PCA and HCA extracted from the FT-IR spectra. As for the results of UV-Vis spectra it was not possible to observe that groups could contribute to generation of HCA and PCA. For the XRD spectra it was observed that the PC1 that kaolinite and illite were the most positive contribution to the graphics, the PC2 that in most of the contribution was quartz. Thus, the simple application of HCA and PCA in the spectra allowed to compare the eight sites and classifies them according to similarity of the spectra. / A formação da Terra Preta de Índio (TPI) intriga muitos pesquisadores, por mais que exista muitas hipóteses, a mais plausível envolve atividades antrópicas, cuja origem está relacionada à deposição de restos de materiais de populações précolombianas. O que resultou em solos ricos em ácidos húmicos (AH), que são consideradas ligantes naturais mais amplamente distribuídos na natureza, o que contribui bastante para a fertilidade do solo. Neste estudo foi aplicado os métodos estatísticos de análises multivariadas como Análise de Agrupamentos Hierárquicos (HCA) e Análise de Componentes Principais (PCA) de espectros de infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR) e espectros de ultravioleta-visível (UV-Vis) para AH de oito sítios de TPI da região amazônica, e aplicado para espectros de difração de raios x (DRX) de solos dos mesmos oito sítios de TPI. Os métodos estatísticos foram aplicados com software R, que faz uso de normalização dos dados obtidos de cada espectro para geração dos resultados de HCA e PCA. Com ajuda das ferramentas do software R foi possível observar grupos funcionas ou estiramentos contribuíram positivamente, O-H, C=O e C=C, para gerar os gráficos de HCA e PCA extraídos dos espectros FTIR. Já para os resultados obtidos dos espectros UV-Vis não foi possível observar que grupamentos poderiam contribuir para geração do HCA e PCA. Quanto aos espectros dos de DRX foi possível observar que que na PC1 a caulinita e a ilita foram as que mais contribuíram positivamente para os gráficos, quanto que na PC2 a maior parte da contribuição foi do quartzo. Dessa forma, a simples aplicação de HCA e PCA nos espectros permitiu comparar os oitos sítios e classifica-los segundo similaridades dos espectros.

A polimerização adequada da resina composta está diretamente relacionada com o sucesso e longevidade das restaurações. Procurando esclarecer a efetividade das fontes de luz na fotoativação, foram realizados estudos laboratoriais, verificando a profundidade de polimerização (1, 2 e 3 mm) da resina composta Filtek Supreme 3M-ESPE, por meio de diferentes análises como: grau de conversão monomérica por espectroscopia com absorção no infravermelho (FT-IR), dureza Vickers, espectroscopia de fluorescência e análise térmica (calorimetria exploratória diferencial - DSC e termogravimetria TG), comparando-se três fontes de luz: lâmpada halógena (Optilux 501-Demetron-Kerr), LED (Lec 1000-MMOptics) e laser de argônio (INNOVA 100-Coherent). Para isso foram confeccionados em triplicata corpos-de-prova, devidamente padronizados para cada condição amostral. Os resultados de dureza Vickers e grau de conversão monomérica por FT-IR receberam tratamento estatístico pela análise de variância (ANOVA) a dois critérios, assim como as comparações múltiplas pelo teste de Tukey ao nível de significância de 5%. Para correlação dos testes de dureza e grau de conversão monomérica foi utilizado o teste de correlação de Pearson (p<0,05). O terceiro milímetro apresentou diferença estatística significante em relação ao primeiro e segundo milímetros tanto nos teste de dureza Vickers, como no grau de conversão monomérica por FT-IR. As fontes de luz apresentaram diferenças estatísticas entre elas na análise do grau de conversão, sendo que a lâmpada halógena obteve os melhores resultados, seguido do Led e laser de argônio. Não houve uma correlação positiva entre os testes de dureza e grau de conversão por FT-IR. Nos testes de espectroscopia de fluorescência e análise térmica foi possível observar uma mesma tendência de resultados verificado no teste de grau de conversão por FT-IR em relação às diferenças entre as fontes de luz e as profundidades de polimerização. Os testes mostraram-se efetivos na avaliação da profundidade de polimerização, porém o teste de dureza não se correlacionou com os demais testes e todas as fontes de luz se mostraram aptas a polimerização da resina composta até 2 mm de profundidade de acordo com os parâmetros utilizados nessa pesquisa. / The adequate polymerization of composite resin is directly related with the restoration success and longevity. Experimental studies were made to verify the efficiency of light sources in the photoactivation by the evaluation of the depth of cure (1, 2 and 3 mm) of composite resin Filtek Supreme 3M-ESPE by several methods: degree of monomeric conversion by spectroscopy Fourier transform infrared (FT-IR), Vickers hardness, fluorescence spectroscopy and thermal analysis (differential scanning calorimetry - DSC and termogravimetric analysis - TGA), comparing 3 light sources: halogen light (Optilux 501/Demetron-Kerr), LED (Lec 1000-MMOptics) and argon laser (INNOVA 100-Coherent). Samples were made in triplicate and standardized for each condition. The results of Vickers hardness and degree of conversion by FT-IR were subjected to statistical analysis using two-way analysis of variance (ANOVA) and Tukey test for multiple comparisons and the statistical significance was assumed at 5% (p<0.05), and for correlation the tests of Vickers hardness and degree of conversion were used the Pearson\' s test (p<0.05). The third millimeter presented statistical difference in relation with first and second millimeters for both tests: Vickers hardness and degree of conversion by FT-IR. The light sources presented statistical differences among them in the degree of conversion test: the halogen light had better values followed by LED and argon laser. And did not have a positive correlation between Vickers hardness and degree of conversion FT-IR. In the fluorescence spectroscopy and thermal analysis was possible to observe the same tendency in the results that they had in the degree of conversion test, in relation of difference in depth of cure and light sources. All tests showed strength in the evaluation of depth of cure, however the Vickers hardness test were not correlated with other tests and all light sources showed to able to polymerized the composite resin until 2 millimeters according to the parameters used in this research.

Submitted by isabela.moljf@hotmail.com (isabela.moljf@hotmail.com) on 2017-08-11T12:22:28Z No. of bitstreams: 1 robertosottomaiorfortesdeoliveira.pdf: 16646767 bytes, checksum: fbcd339691975b226d2d9a290fdd5b18 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2017-08-11T12:57:06Z (GMT) No. of bitstreams: 1 robertosottomaiorfortesdeoliveira.pdf: 16646767 bytes, checksum: fbcd339691975b226d2d9a290fdd5b18 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-11T12:57:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 robertosottomaiorfortesdeoliveira.pdf: 16646767 bytes, checksum: fbcd339691975b226d2d9a290fdd5b18 (MD5) Previous issue date: 2010-02-03 / FAPEMIG - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais / As fibras transeptais situam-se na lâmina própria da gengiva entre dois dentes adjacentes. São comumente descritas como um grupo de fibras colágenas inseridas no cemento de um dente que seguem diretamente por sobre a crista óssea alveolar inserindo-se em uma região correspondente no cemento do dente adjacente. De maneira distinta, relatou-se na literatura que as fibras transeptais não são contínuas ao longo de toda sua extensão; são originadas dos dentes adjacentes, entrelaçando-se na região central do espaço interproximal. Com o presente estudo, objetivou-se avaliar e quantificar o arranjo das fibras gengivais transeptais empregando-se análise histomorfométrica e histoquímica em cortes histológicos sagitais da região entre primeiro e segundo molares da maxila de 12 ratos Wistar machos. As fibras colágenas foram coradas pelo método de picro-sirius e analisadas por microscopia de luz polarizada linear, processamento e análise digital de imagem baseados em métodos de filtragem e medição por transformada de Fourier. Foram realizadas medidas histomorfométricas de orientação, densidade e dimensão fractal das fibras. O brilho máximo apresentado pelas fibras foi mensurado pelo histograma de intensidade. Os parâmetros quantitativos foram comparados entre três regiões de interesse ao longo da extensão da gengiva interproximal ocupada pelas fibras transeptais utilizando-se análise de variância (ANOVA) seguida de testes post hoc de Bonferroni ou Tamhane T2. Houve um aumento significativo (p < 0,05) nos parâmetros de densidade de ocupação e dimensão fractal das fibras pertencentes à região central quando comparada às regiões próximas aos dentes, sem haver diferença na orientação e na intensidade de brilho das fibras. Os resultados demonstraram quantitativamente um arranjo mais denso de fibras na região central, reforçando o conceito de que as fibras transeptais entrelaçam-se nesta região. / The transeptal fibers are located in the lamina propria of the gingiva between adjacent teeth. They are often described as a group of collagen fibers embedded in the cementum of one tooth that follows a straight path over the alveolar bone crest and embeds itself in the cementum of the adjacent tooth. In a distinct way, it was reported in the literature that the transeptal fibers are not continuous over its full length but originates from the adjacent teeth interlacing in the central area of the interproximal gingiva. The present study aimed to evaluate and quantitate the gingival transseptal fibers arrangement by histomorphometry and histochemistry of sagittally cut tissue sections of the interdental region between first and second maxilar molar teeth of 12 male Wistar rat. The collagen fibers were stained with Picrosirius red staining and assessed with linear polarized light microscopy, digital image processing and analysis based on Fourier transform measurements and filtering techniques. Histomorphometrical parameters like fiber orientation, area fraction and fractal dimension were measured. The maximal brilliance presented by the fibers was evaluated using intensity histogram measurements. These quantitative parameters were compared among three different regions of interest along the length of the interdental gingiva using one-way analysis of variance (ANOVA) and Bonferroni’s or Tamhane’s T2 post hoc tests. There was an increase (p < 0.05) in area fraction and fractal dimension parameters in the central region compared to regions near the teeth, and no difference in the orientation and maximal brilliance of fibers among the tree regions. Our results quantitative demonstrated a denser arrangement of the fibers in the central region reinforcing the model of an interlacement of the transseptal fibers in that region.

Submitted by Geandra Rodrigues (geandrar@gmail.com) on 2018-03-27T15:28:12Z No. of bitstreams: 1 ramonreissiqueiradeoliveira.pdf: 4744081 bytes, checksum: dbce2e20c42a3bc456ad52a2096349ec (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2018-03-27T17:52:51Z (GMT) No. of bitstreams: 1 ramonreissiqueiradeoliveira.pdf: 4744081 bytes, checksum: dbce2e20c42a3bc456ad52a2096349ec (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-27T17:52:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ramonreissiqueiradeoliveira.pdf: 4744081 bytes, checksum: dbce2e20c42a3bc456ad52a2096349ec (MD5) Previous issue date: 2017-12-18 / Uma rede com vários geradores distribuídos conectados pode melhorar a eficiência energética e reduzir o impacto negativo na rede elétrica. Um problema que surge é quando o fornecimento de energia principal é desconectado do sistema, diz-se então que ocorreu um ilhamento. Essa situação é indesejada, pois pode provocar problemas em termos de qualidade de energia, segurança, tensão e estabilidade de frequência. Esse trabalho tem por finalidade identificar o ilhamento pela variação da impedância do sistema, utilizando um método proposto que utiliza uma técnica de estimação de impedância através da injeção de um pequeno sinal na tensão de saída do gerador distribuído. Os testes realizados mostraram que quanto maior for a contribuição do inversor na potência fornecida para a carga, melhores são os valores estimados de impedância e na presença de dois inversores, os sinais injetados por cada um deles devem estar em frequências harmônicas o mais distante possível, para melhores resultados na estimação da impedância. Além disso, quando o fluxo de potência da rede para a carga é próximo de zero, o método foi capaz de identificar o ilhamento mesmo cosem atuação dos relés de tensão e frequência. O ilhamento é possível de ser identificado em aproximadamente 0,5 s em todos os casos testados, estando dessa forma dentro do tempo máximo estabelecido nas normas. / A grid with multiple distributed generators can improve energy efficiency and reduce the negative impact on itself. One problem that occurs is when the main power supply is disconnected from the system, this is called islanding. This is undesirable because it can cause problems in terms of power quality, safety, voltage and frequency stability. This work aims to identify the islanding by the system impedance variation, using a proposed method that uses an impedance estimation technique, injecting a small signal into the output voltage of the distributed generator. The tests performed showed as higher the contribution of the inverter to the power supplied to the load as better the estimated impedance values. In the presence of two inverters, the signals injected by each of them must be in harmonic frequencies, for better impedance estimation results. In addition, when the utility energy flow to the load is close to zero, the method was able to identify the same island as the voltage and frequency relays. The island can be identified in approximately 0.5 s in all cases tested, thus being within the maximum time limit set in the standards.

La degradación de los aceites lubricantes en MCIA ha sido durante los últimos años un tema de gran interés desde diferentes perspectivas, tanto desde el punto de vista del desarrollo de motores, formulaciones de los propios aceites, procedimientos de medida estandarizados, etc. y más aún cuando se han evidenciado diferencias significativas en los procesos degradativos atendiendo a las diferentes configuraciones: motores diesel frente a GNC, lo que ha suscitado el interés en desarrollar este trabajo de investigación. Dentro del campo del análisis de aceites, una de las herramientas mas antiguas y fundamentales para la aplicación del llamado Mantenimiento Predictivo en motores de combustión interna alternativos (MCIA), la técnica de espectrometría infrarroja por transformada rápida de Fourier (FT-IR), es la principal y más comúnmente utilizada técnica, para cuantificar de manera directa la degradación del aceite, a través de la medida de los niveles de oxidación y nitración. A pesar de que esta técnica analítica ha sido utilizada durante muchos años para el análisis de la oxidación en los rangos del infrarrojo medio, no existe una metodología estandarizada para este tipo concreto de aplicaciones (MCIA) y sólo desde hace unos años se dispone de un estándar internacionalmente reconocido (ASTM D 7214-07) para la cuantificación de los niveles de oxidación en aceites usados de transmisiones. Esta tesis consta de cuatro partes, a saber: Durante la primera parte de la tesis se hace un estudio de los aspectos fundamentales de la degradación en aceites lubricantes de MCIA como son sus causas, efectos y mecanismos de reacción entre otros aspectos. La segunda parte se centrará en las características y fundamentos de las principales técnicas analíticas dentro del campo de análisis de aceite para el estudio de la degradación en lubricantes de MCIA, como son la FT-IR, la voltamperometría lineal de barrido y la potenciometría, utilizadas para la medida aspectos intrínsecos de la / Gómez Estrada, YA. (2013). Contribución al desarrollo y mejora para la cuantificación de la degradación en aceites lubricantes usados de MCIA a través de la técnica de espectrometría infrarroja por transformada de Fourier (FT-IR) [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/19244 / Palancia

El propósito de la presente Tesis Doctoral es estudiar y predecir las características y la biodegradabilidad de diferentes biocomposites desarrollados a partir de materiales biodegradables procedentes de fuentes renovables. Para ello, se emplean dos termoplásticos de base almidón como matrices poliméricas (Mater-Bi KE03B1 y Mater-Bi NF01U ), que se refuerzan con distintas fibras naturales (algodón, cáñamo, kenaf, lino y yute) con el fin de mejorar sus propiedades mientras están en servicio, al tiempo que se mantiene su biodegradabilidad. Las fibras naturales, las matrices poliméricas y los biocomposites reforzados se caracterizan con el objetivo de estudiar de la influencia de cada fibra natural en las propiedades de la matriz polimérica. Para ello se emplea una metodología basada en el Análisis Espectroscópico (FTIR-ATR), Mecánico (Ensayos de Tensión), Morfológico (SEM) y Térmico (DMTA, TGA, DSC). Así mismo se establecen correlaciones entre la composición química de las fibras naturales y las propiedades de los biocomposites reforzados. La degradabilidad de las matrices poliméricas y de los biocomposites se evalúa mediante enasayos de degradación en tierra y de absorción en agua. La hidrólisis de las matrices poliméricas y de los biocomposites se estudia como étapa previa a su biodegradación en tierra. Ambos procesos, la degradación en tierra y la absorción de agua se monitorizan mediante cambios en las propiedades térmicas. En particular, los parámetros térmicos de control escogidos son: las temperaturas de inicio y máxima velocidad de termodegradación como marcador de la estabilidad térmica; y las energías de activación de cada proceso de descomposición, puesto que este parámetro permite discernir los cambios en los entornos moleculares que facilitan o dificultan el proceso de termodegradación. Estos estudios de degradación, se complementan con análisis morfológicos y espectroscópicos. Finalmente, se confirma que el Mater-Bi NF y el Mater-Bi KE aumentan sus aplicaciones cuando se refuerzan con fibras naturales al mismo tiempo que mantienen su capacidad para degradarse en el momento en el que finaliza su vida útil. En el diseño del biocomposite, la selección de una u otra fibra natural como material de refuerzo dependerá de las propiedades finales requeridas. / Moriana Torró, R. (2010). Desarrollo y caracterización de biocomposites enfibrados procedentes de recursos renovables. Estudio de su degradación en tierra [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/8958

Submitted by Biblioteca da Faculdade de Farmácia (bff@ndc.uff.br) on 2018-03-05T14:14:06Z No. of bitstreams: 1 JÚLIA GONÇALVES MAYER.pdf: 2883327 bytes, checksum: 6ae955490e1664e27d2c9669ad07a02c (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-05T14:14:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JÚLIA GONÇALVES MAYER.pdf: 2883327 bytes, checksum: 6ae955490e1664e27d2c9669ad07a02c (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Os métodos analíticos utilizados para medir o percentual de ácido graxo trans (AGT) em alimentos envolvem cromatografia em fase gasosa com detecção de ionização de chama (CG-DIC), espectrometria de massas (CG-EM) e espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier e refletância total atenuada (FT-IR-ATR). O presente estudo teve como objetivo investigar a viabilidade e a aplicabilidade do uso das técnicas de FT-IR-ATR, sem extração, com extração prévia da gordura e após hidrólise e metilação dos ácidos graxos, para avaliar o conteúdo de AGT em biscoitos recheados e comparar os resultados obtidos com os encontrados para a determinação de ácido elaídico pela técnica de CG-EM. Foram escolhidas 9 marcas de biscoitos recheados sabor chocolate e 1 pacote de gordura vegetal hidrogenada, para ser usada como padrão secundário para análise de AGT por FT-IR-ATR. As amostras foram analisadas, inicialmente, quanto aos seus conteúdos de umidade e lipídeos totais. Para todas as amostras não foi observada concentração de umidade superior a 6,03 g/100 g. Os lipídeos totais variaram de 12,51±0,58 a 23,84±0,09 g/100 g. A presença de AGT foi identificada por FT-IR-ATR pela visualização da banda próxima a 966 cm−1 e confirmada com adição de padrão às amostras. Ao analisar as amostras de biscoito homogeneizadas e sem outro preparo, não foi viável a utilização do método de FT-IR-ATR, visto que a absorção de radiação infravermelha de substâncias da amostra se sobrepõe à absorção na região das ligações duplas trans, o que demonstra que a matriz do alimento pode influenciar na análise. Quanto a presença dos AGT, ácido elaídico (C18:1, n-9 trans) foi identificado e confirmado em todas as amostras através de CG-EM. Ao comparar a quantificação pelos métodos CG-EM e FT-IR-ATR em amostras de extratos e na forma de ácidos graxos metilados (FAME), foram observadas concentrações baixas de ácido elaídico/ácidos graxos trans (de 0,03±0,01 a 0,86±0,01 g/100 g de biscoito) obtidas pelos diferentes métodos. Não foram encontradas diferenças significativas entre as concentrações de AGT determinadas pelos três métodos testados para oito das nove amostras analisadas. O presente trabalho mostrou que a técnica de FT-IR-ATR, analisando o extrato lipídico e as amostras em forma de FAME foi adequado para estimar os teores de AGT em biscoito recheado de chocolate, visto que proporciona uma análise mais rápida, com um menor número de etapas e menor consumo de reagentes em relação às análises por CG-EM / The analytical methods used to measure the percentage of trans fatty acids in foods involve gas chromatography with flame ionization detection (GC-FID), mass spectrometry (GC-MS) and attenuated total reflectance fourier transform infrared spectroscopy (ATR-FT-IR). The aim of the present study was to investigate the feasibility and applicability of ATR-FT-IR techniques, without extraction, with previous extraction of fat and after hydrolysis and methylation of fatty acids to evaluate the content of TFA in filled biscuits, and compare the results obtained with those found for the determination of elaidic acid by the CG-MS technique. Were chosen 9 marks of chocolate filled biscuit and 1 packet of hydrogenated vegetable fat to be used as a secondary standard for AGT analysis by ATR-FT-IR. The samples were initially analyzed for their moisture contents and total lipids. For all samples, no moisture content higher than 6.03 g/100 g. Total lipids ranged from 12.51 ± 0.58 to 23.84 ± 0.09 g/100g. The presence of TFA was identified by ATR-FT-IR through the visualization of the band near 966 cm−1 and confirmed with addition of standard to the samples. When analyzing the homogenized cookie samples and without further preparation, the use of the ATR-FT-IR method was not feasible because the absorption of infrared radiation from sample substances overlaps the absorption in the region of the trans double bonds, which demonstrates that the food matrix may influence the analysis. Regarding the presence of TFA, elaidic acid (C18: 1, n-9 trans) was identified and confirmed in all samples by GC-MS. When comparing quantification by GC-MS and ATR-FT-IR in samples of extracts and in the form of fatty acids methly esters (FAME), low concentrations of elaidic acid / trans fatty acids were observed (0.03 ± 0.01 to 0.86 ± 0.01 g / 100 g of biscuit) obtained by the different methods. No significant differences were found between the concentrations of TFA determined by the three methods tested for eight of the nine samples analyzed. The present study showed that the ATR-FT-IR technique, analyzing the lipid extract and the samples in the form of FAME, was adequate to estimate the TFA contents in chocolate filled biscuit, because it provides a faster analysis with a smaller number of steps and lower toxic chemicals in relation to GC-MS analyzes