A crescente importância dos conceitos ambientais e da consciência dos consumidores perante aos produtos utilizados está exigindo uma nova postura das indústrias. Assim, o setor coureiro e calçadista sofre contínuas mudanças a fim de adaptar-se às necessidades e exigências do mercado. Em artigos de vestuário e calçado deve-se considerar a possibilidade de existência de efeito tóxico ocasionado pelo contato direto de substâncias químicas com a pele humana, ocasionando fortes e crescentes exigências de modo que alguns países não mais importam artigos que contenham tais substâncias. Várias legislações européias e países, principalmente a Alemanha, restringem as substâncias químicas perigosas no calçado contendo níquel, cádmio, aminas aromáticas (corantes azóicos), cromo hexavalente (Cr+6), pentaclorofenol (PCP), formaldeído e polifenilas bromadas. Neste contexto, estão as discussões sobre a utilização de cromo como constituinte básico no couro, pois existe a possibilidade deste ser oxidado para seu estado hexavalente, com potencial carcinogênico. Atualmente, o sistema de curtimento com sais básicos de cromo está amplamente desenvolvido, conferindo qualidades e características inigualáveis ao produto final. Com isto, surge a necessidade de aprimorar esse processo esclarecendo quais os fatores que provocam e os que inibem essa conversão a fim de adotar eficientes métodos preventivos. No presente trabalho, foi estudado o efeito da influência da oferta de cromo, de diferentes tipos de óleo de engraxe (sulfitado, de peixe e sintético), do pH de desacidulação, do recurtimento e do envelhecimento do couro na formação de Cr+6. Nos experimentos realizados nessa pesquisa, foram preparados dois tipos de couros wet-blue: um curtido com 6% e outro com 9% de sal de cromo. Estes couros foram engraxados com óleos básicos, usados como matérias primas para preparo de produtos comerciais de engraxe e óleos comerciais (lickers). Foram feitos testes com amostras recurtidas com sal de cromo (recromadas) com e sem engraxe, e um teste com tanino vegetal (acácia) e engraxadas e testados diferentes pH de desacidulação. Os couros foram envelhecidos a fim de simular o efeito do tempo e ação de calor. Por fim, também amostras obtidas junto a curtumes foram analisadas da mesma forma, tanto no estado natural quanto envelhecida. Para tais análises, foi testado o método ISO/FDIS 17075 de detecção de Cr+6 para conhecer e comprovar a sua validade e constatou-se que o limite de detecção de 3 ppm é seguro e confiável. Também foi realizada a caracterização dos couros preparados em laboratório e de curtumes quanto às características químicas como cromo total absorvido no couro e cromo solúvel (absorvido, mas não ligado às fibras colagênicas). Os óleos também foram igualmente caracterizados. Nos couros wet-blue, mesmo depois de envelhecidos, não foi detectada a presença de Cr+6. Nos couros engraxados que não sofreram o processo de envelhecimento a presença de cromo hexavalente esteve sempre abaixo do limite de detecção, enquanto que nos couros engraxados e envelhecidos, foi detectada a presença de Cr+6 acima do nível permitido, onde o valor maior detectado foi de 26,7 ppm de Cr+6. No engraxe com óleo sulfitado, de peixe e sintético os couros tiveram concentrações de Cr+6 quando envelhecidos. A absorção de maior quantidade de cromo durante o curtimento não resultou em sua oxidação para Cr+6, mas a oferta de cromo no recurtimento (recromagem) teve efeito mais significativo. Existe, de fato, o problema da formação de cromo hexavalente no couro, porém esta não deve ser considerada como uma barreira definitiva para a utilização do sal de cromo no processo de transformação da pele. A oxidação do cromo trivalente pode ser facilmente evitada através do controle e melhoria das etapas de produção do couro. O método ISO/FDIS 17075 demonstrou ser eficaz na detecção de cromo hexavalente no couro, apresentando boa reprodutividade e repetibilidade. / The growing importance of environmental concepts and also the importance of consumer’s regarding the knowledge about the products used have required the industries to adopt a new posture. Thus, the leather and footwear area suffers continuous changes to adapt to the needs and demands of the market. In clothing and footwear it is necessary to consider the possibility of toxic effect caused by direct contact with human skin, causing strong and growing demands against the use of certain chemicals, and that some countries do not even import products containing such substances anymore. Several laws and European countries, mainly Germany, restrict the use of dangerous chemicals in footwear containing nickel, cadmium, aromatic amines (azo dyes), hexavalent chromium (Cr+6), pentachlorophenol (PCP), formaldehyde and brominated polifenilas. In this context, there are emerging discussions on the use of chromium as basic constituent in leather, since it can be oxidized from the trivalent to the hexavalent state with carcinogenic potential. Currently, the system of tanning salts with basic chromium is largely developed, giving unique qualities and characteristics to the final product. With this, it is necessary to improve this process in order to know which factors cause and those that inhibit this conversion, in order to introduce effective prevention methods. In the present study, it was analised the effect of influence of the amount of chrome, different types of fatliquors, pH of neutralization in the retanning and the ageing of leather in the formation of Cr+6. In experiments conducted in this research two types of wet-blue leather were prepared: a tanned one with 6% and another with 9% of chromium salt. These hides were fatliquored with basic fatliquors, used as raw materials for preparation of commercial products and commercial fatliquors (lickers). Trials were carried out on samples retanned with chromium salt with and without fatliquoring, one trial with vegetable retanning and fatliquoring and it was also tested different pH of neutralization. The hides were aged in order to simulate the effect of time and heat action. Finally, the leather samples obtained of tanneries were analyzed in the same way, both in their natural and ageing state. For these analyses, the detection method of Cr+6 was tested and it was found out that the detection limit of 3 ppm is safe and reliable. We also made the characterization of the leathers prepared in the laboratory and tannery leathers on the chemical characteristics as the total chromium absorbed in leather and soluble chrome (absorbed, but not connected to the collagen fiber). Fatliquors were also well characterized. In wet-blue leather, even after ageing, the presence of Cr+6 was not detected. In fatliquored leathers, which did not suffer the ageing process, the presence of hexavalent chromium was always below the detection limit, while in aged fatliquored leathers , the presence of Cr+6 was detected above the permitted level. The highest value detected was 26.7 ppm of Cr+6. In fatliquoring process with sulfited, fish and synthetic fatliquors leather had concentrations of Cr+6 when aged. The absorption of higher amount of chromium during the tanning did not result in its oxidation to Cr+6, but the supply of chromium in retanning took a more significant effect. There is, in fact, the problem of the formation of hexavalent chromium in leather, but this should not be considered as a final barrier to the use of the chromium salt in the transformation process of the skin in leather. The oxidation of trivalent chromium can be easily prevented by the control and improvement of the stages of leather production. It must also be controlled such a restricted substance as impurity in tanning agent. The ISO / FDIS 17075 proved to be effective in the detection of hexavalent chromium in leather, giving good reproductivity and repeatability in its results.

Este trabalho teve por objetivo desenvolver estudos fundamentais e de flotação com minério de fosfato em coluna modificada de três produtos (C3P) em escala de laboratório com uma coluna de 2,54 cm de diâmetro e altura total de 2,20 m, e em escala piloto em uma coluna de 9 cm de diâmetro e 7,20 m de altura total. As principais modificações na C3P em relação à coluna convencional reta (CCR) são a separação seletiva do material drenado da fase espuma com o uso de um dispositivo coletor situado rente à zona de coleção e a adição de uma segunda água de lavagem acima do ponto da entrada da alimentação (zona de lavagem intermediária). Pelo fato de produzir os produtos concentrado, drenado e rejeitos, a célula de flotação recebe o nome de "coluna de três produtos - C3P-LTM". Em escala de laboratório foram determinados os parâmetros de dispersão do gás em sistema bi-fásico através da medição da distribuição de tamanho de bolhas e diâmetro médio de Sauter (db) utilizando a técnica LTM-BSizer de forma comparativa com o drift flux, medidas de holdup (eg) aparente na zona de coleção, cálculo da velocidade superficial do gás (Jg) e determinação do fluxo superficial de bolhas (Sb) para diferentes concentrações de espumante Dowfroth 250 (DF 250). Também foram realizados estudos com injeção de traçadores solúveis em água em sistema bi-fásico e tri-fásico com o objetivo de avaliar a distribuição da água da alimentação, da água de lavagem I e da água de lavagem II sobre os produtos da coluna. Por fim, foram realizados estudos de flotação com minério de fosfato de forma comparativa com a coluna convencional reta (CCR) onde foi avaliado o efeito da variação da velocidade superficial das duas águas de lavagem adicionadas na C3P sobre a recuperação mássica, metalúrgica de apatita, teor e recuperação metalúrgica de P2O5, Fe2O3 e SiO2 nos três fluxos da coluna. Nos estudos de flotação em escala piloto com finos de minério de fosfato, também realizados de forma comparativa com a CCR, foi avalido o efeito da variação da velocidade superficial da água de lavagem II e de aspectos geométricos da C3P. As medidas de dispersão do gás mostram que o diâmetro médio de bolhas geradas pelo borbulhador da coluna variam entre 1000 e 500 μm para concentração de Dowfroth 250 entre 5 e 40 mg·L-1, holdup variando entre 4 e 25% aproximadamente e fluxo superficial de bolhas (Sb) entre 20 e 90 s-1. Foi constatada uma relação linear entre o holdup de gás e o Sb nas condições avaliadas. Os resultados dos estudos de flotação com minério de fosfato em C3P mostram que a coluna modificada produz concentrados com maior teor de P2O5 e menor conteúdo de impurezas (Fe2O3 e SiO2). A recuperação mássica no concentrado variou entre 15 e 21 %, a recuperação metalúrgica de apatita variou entre 40 e 70 %, com teor de P2O5 de até 37,6%, teor de Fe2O3 entre 3,3-6% e teor de SiO2 entre 0,8 e 2,5%. Em relação ao drenado, foi observado que quando a C3P opera em condição aberta (JW2 = 0,0 cms-1), a recuperação em massa e metalúrgica dessa corrente varia entre 5 e 10% e para valores superiores a 0,27 cm·s-1 tanto a recuperação em massa quanto a metalúrgica de apatita diminuem muito variando entre 0,5 e 3% aproximadamente. Nessas condições, as perdas de apatita são quase exclusivamente pelo rejeito. Os estudos com injeção de traçador no ponto da alimentação, em sistema bi-fásico e tri-fásico mostram que a água de lavagem II evita o arraste de água da alimentação para o produto drenado. A adição do traçador no ponto de adição da água de lavagem II mostra que a maior parte do fluxo dessa água se reporta diretamente para o produto drenado, porém, evita a transferência de massa para essa corrente. A adição de traçador no ponto de adição da água de lavagem I (zona de espuma) indica que o fluxo dessa água vai todo para o drenado, diminuindo assim o arraste de partículas finas e ultrafinas de ganga para o concentrado. Em escala piloto, os resultados dos estudos de flotação com a C3P operando com zona de lavagem intermediária curta mostraram um baixo grau de enriquecimento e de remoção de impurezas tanto na corrente do concentrado como no drenado. Entretanto, foi possível (quando não foram alcançados na CCR) atingir os teores exigidos para os concentrados de flotação, enriquecendo os concentrados até os padrões exigidos, com uma diminuição na recuperação mássica e metalúrgica no concentrado. O drenado possui alto conteúdo de impurezas e apresentou recuperação metalúrgica de apatita de 6-7% aproximadamente. Ainda, para a C3P com zona de lavagem intermediária curta, os teores de CaO (apatita) nos rejeitos são menores que os obtidos em CCR, explicados pela transferência dessa fração a corrente do drenado ao invés de se reportar ao rejeito. Os resultados dos estudos de flotação em C3P operando com zona de lavagem intermediária alta e com a condição "aberta" da C3P (JW2 = 0 cm·s-1) mostram que é possível se atingir elevado grau de enriquecimento da corrente do concentrado com teores de P2O5 da ordem de 39% (36,5% em CCR) e menor conteúdo de Fe2O3. Na corrente do rejeito são observadas menores perdas de apatita e maiores teores de óxidos de ferro e sílica. Os resultados sugerem que a C3P pode ser empregada como unidade de flotação de limpeza, reciclando o produto drenado ao eventual circuito rougher ou ao de deslamagem. / The aim of this work was to develop fundamental studies and phosphate flotation in a modified flotation cell, named 3PC (or three-product column flotation) at laboratory scale, 2.54cm diameter and 2.20m height, and pilot scale, 9 cm diameter and 7.20m total height. Differences between the 3PC cell and the conventional column are that in the 3PC the froth separation zone is constituted of a drop back collector on third product, located beloW the froth zone and the cleaning zone at the top of the column, and uses a secondary wash water system between the feed and the froth zone. Gas dispersion was characterized, at laboratoty scale, by measuring the bubble size (Sauter mean diameter) and its distribution; which was directly determined by image analyses using the LTM-BSizer and also calculated by the drift flux method; gas holdup, gas superficial velocity (gas rate) and from these the bubble surface area flux at different Dowfroth 250 concentrations. Moreover, studies with tracer liquids were carried out in both two and three phase systems aiming to evaluate the feed water and wash waters I and II distribution by the column products. The influence of wash waters I and II in the mass and metallurgical recoveries and P2O5, Fe2O3 and SiO2 grades was evaluated via comparative phosphate ore flotation studies in both conventional and 3PC cells. Furthermore, in the pilot phosphate ore flotation tests were evaluated the influence of wash water II floW rate and different column designs. Results obtained in the gas dispersion characterization show that the mean bubble size varies between 1000 and 500 μm (10-40 mg·L-1 Dowfroth concentration); gas holdup between 4 and 25% and bubble surface area flux around 20 and 90 m2·m-2·s-1. Besides these results, a fairly linear relationship between experimental eg and bubble superficial area flux (Sb) was also established. In addition, laboratory 3PC phosphate ore flotation results show that the modified column produces higher P2O5 grade concentrates and lesser impurities content (Fe2O3 and SiO2). Mass recovery in the concentrate was around 15% and 21%, metallurgical recovery between 40% and 70%, with P2O5 grade higher than 37%, Fe2O3 grade of 3.3-6% and SiO2 of 0.8-2.5%. whereas, was observed that in the drop back product, when 3PC operates without wash water II, the mass and metallurgical recoveries vary between 5% and 10% and for values higher than 0.27 cm·s-1 both parameters decrease, varying from 0.5% to 3%. In such conditions, apatite losses are exclusive by the tailings product. The studies with liquid tracer injection in the feed point, for both two and three phase systems, shows that the wash water II avoid the water transference from the feed point to the drop back product. Moreover, injection of the liquid tracer in the wash water II shows that this flux flows mainly to the drop back product, but, in the other hand, avoids the mass transference. LikeWise, liquid tracer injection in the wash water I (froth zone) indicates that this flux flows directly to drop back product, reducing the gangue slimes degree of entrainment and entrapment. Further, flotation results obtained in pilot scale, with the 3PC operating with short intermediate region, show a lower enrichment ratio and impurities grade reduces in the concentrate and drop back products. In the other hand, 3PC concentrates obtained were of final concentrate quality, while this quality was not produced by the conventional column flotation. Although the drop back product shows high impurities grades and apatite metallurgical recovery moderate (5-20%), results obtained with 3PC operating with high intermediate region and wash water II in 0.0 cm·s-1 show that it is possible to obtain concentrates higher than 39% P2O5 grade and lesser Fe2O3 content. Hence, the results obtained in this study suggest that 3PC may be used as a cleaner flotation stage, recycling drop back product to a desliming or rougher circuit.

As frações minerais finas (“F” 38 até 13 μm) e ultrafinas (“UF” < 13 μm) apresentam uma baixa recuperação na maioria das usinas de flotação, resultando em perdas metalúrgicas muito significativas. O condicionamento em alta intensidade (CAI) é uma alternativa promissora para aumentar a recuperação dessas frações, onde com o acréscimo de energia transferida na agitação, em condicionadores apropriados, provoca uma suspensão adequada das partículas (finas, intermediárias e grossas), uma agregação seletiva entre as partículas hidrofóbicas, além de proporcionar uma melhor dispersão de reagentes, “limpeza” das superfícies e a incorporação de bolhas na superfície mineral durante o condicionamento. Neste trabalho foi avaliado o efeito do CAI na flotação de finos de minério de fosfato, onde foram realizados estudos em escala de laboratório e piloto. Os principais parâmetros avaliados foram a intensidade da agitação, o fluxo hidrodinâmico no reator e a adição de partículas de concentrado para auxiliar na formação dos agregados entre as partículas de apatita. Os resultados obtidos mostram que com a agitação turbulenta do CAI ocorre, um acréscimo na recuperação de apatita durante a flotação, sem prejudicar o teor de P2O5 do concentrado. Nos estudos de laboratório foi utilizada uma coluna de flotação de 1” de diâmetro com e sem a adição de CAI, onde os melhores resultados, com ganhos aproximados de 8% na recuperação de apatita, foram obtidos após uma energia transferida a polpa (pelo CAI) de 2,5 kWh·m-3, com uma redução de aproximadamente 6% no teor de P2O5 no concentrado. Foi observado também que o impelidor de fluxo radial apresenta um melhor rendimento que um impelidor de fluxo axial, provavelmente em função do maior número de colisões efetivas. Após os estudos de laboratório, foram realizados estudos de validação em escala piloto, em coluna de flotação (4” e 24” de diâmetro), e a recuperação de apatita aumentou, no mínimo, 2%, com a adição do regime de condicionamento turbulento, com valores de energia transferida à polpa acima de 0,23 kWh·m-3 de polpa, sem diminuir o teor de P2O5 do concentrado. Estes resultados são provavelmente devidos aos mecanismos envolvidos nesta técnica e que dependem do grau de dispersão de polpa, da intensidade do cisalhamento e aumento da probabilidade de colisão, adesão, do teor de partículas de fosfato e da distribuição de tamanho de partículas, agregadas ou não. Os valores obtidos, em função da qualidade dos dados, permitem apoiar a inclusão de um condicionador de alta intensidade na obtenção de uma maior recuperação das partículas finas e ultrafinas de fosfato. Acredita-se que este processo será incorporado dentro de um futuro próximo como uma tecnologia que deve diminuir em parte as perdas da flotação das frações finas e ultrafinas e um possível aumento também na recuperação global das frações grossas. / The fine mineral fractions (“F” 38 by 13 μm) and ultrafine (“UF”<13μm) have a low recovery in most of floating mills, resulting in significant losses. The high intensity conditioning (HIC) is a promising alternative to increase the recovery of these fractions, where the addition of agitation energy, in appropriate conditioning causes a proper suspension of particles (fine and coarse), a selective aggregation between the hydrophobic particles, a better dispersion of reagents, particle surface "cleaning" and incorporation of bubbles in mineral surface during the conditioning. This work evaluates the effect of HIC in the flotation of fine phosphate ore, where studies have been conducted in the laboratory and pilot scale. The main parameters were the intensity of agitation, the hydrodynamic flow into the reactor and the addition of concentrate particles to assist in the formation of apatite aggregates. The results show that with the HIC turbulent stir there is a selective aggregation, resulting in an increase in the apatite recovery during the flotation without harming the P2O5 grade of the concentrate. In the laboratory, a column flotation of 1in diameter was used with and without the HIC. With HIC transferring energy to pulp at 2.5 kWh·m-3, were observed gains of 8% in the apatite recovery with a reduction of 6% in the P2O5 grade, when compared with the studies of flotation without HIC. The flow of radial impeller presents a better performance than a impeller of axial flow. In pilot tests, with the column flotation (4 and 24in diameter) the recovery of apatite increased at least 2%, with the addition of the turbulent conditioning with energy transferred to the pulp over 0.23 kWh·m-3, without lowering the P2O5 concentrate grade. These results are probably due to the mechanisms involved in this technique, which depend on the degree of dispersion of pulp, the intensity of the shearing and increase the collision probability, aggregation, the content of particles of phosphate and distribution of particle size, clustered or not . The results support the inclusion of a HIC for a greater recovery of fine and ultrafine phosphate particles. We believe that this process will be incorporated in the near future as a technique to decrease part of the loss of fine and ultra fine flotation fractions and also to increase the overall recovery of coarse fractions.

A coluna tem sido pouco utilizada para a flotação de minerais industriais, principalmente pelo fato de exigir um alto custo de investimento devido ao alto grau de sofisticação empregado no controle. Além disso, as condições pelas quais as colunas são operadas atualmente não são favoráveis para a flotação de partículas grossas, como em circuitos rougher. Porém, este estudo mostra que a operação da coluna sem a adição de água de limpeza e sem um controle rígido da altura da camada de espuma foi eficiente para a flotação de fluorita mostrando resultados superiores à flotação convencional, em uma única etapa. Sob esta condição, diversos parâmetros foram otimizados, como velocidades de alimentação, concentrado e ar. Os testes foram conduzidos em uma coluna de 10 cm de diâmetro e 3 metros de altura sendo utilizados tall oil como coletor e amido como depressor, a pH perto de 10. Os parâmetros testados incluem a dosagem do coletor e variações nas velocidades de alimentação, aeração, rejeito e fração granulométrica. Dois minérios foram estudados, um minério que alimenta a flotação convencional, e um rejeito fino, desta mesma operação. Em ambos os casos os resultados experimentais mostram uma boa seletividade, se comparado com a flotação convencional, além de uma boa recuperação das frações extremas. Entre os parâmetros testados, velocidade do concentrado influenciou significativamente o processo, seja reduzindo a recuperação ou aumentado o teor de sílica no concentrado. O não emprego de água de limpeza, além de tornar esta etapa mais simples, tem benefícios na recuperação de partículas grossas, podendo, ainda, aumentar a capacidade de carregamento da coluna, resultando na possibilidade de utilização em circuitos rougher. Além disso, em testes realizados na planta de beneficiamento da empresa Mineração Nossa Senhora do Carmo, comprovou-se a eficiência da coluna nos parâmetros metalúrgicos, mantendo a mesma tendência de altas recuperações (em alguns casos acima de 95 %), com teores elevados, se comparados com a flotação convencional. Nestes testes, mostrou-se que a capacidade de carregamento da coluna, um importante fator que afeta a performance metalúrgica, variou entre 8,85 e 11,5 g*min-¹*cm-², dependendo das condições. A partir dos resultados, é possível afirmar que a coluna de flotação, operando sem a adição de água de limpeza, é um equipamento eficiente na recuperação de partículas minerais grossas, podendo ser considerada uma rota tecnicamente adequada para a sua utilização na etapa rougher. / Column has been scarcely used for the flotation of industrial minerals, mainly because of a high investment due to degree of sophistication employed in control systems. Furthermore, the conditions by which columns are operated nowadays are not favorable for flotation of coarse particles, as in rougher circuits. However, its is showed that column can be efficient without wash water addition and without strict control of froth height for the flotation of a fluorite ore showing superior results to conventional flotation. Several parameters were optimized, such as feed, concentrate and air velocity. The tests were conducted in a column of 10 cm in diameter and 3 meters height. Tall oil was used as collector and starch as a depressant, the pH near 10. The parameters tested include the concentration of collector and variations in rates of feeding, aeration, and tailings. Two ores were studied, are often that feeds conventional flotation, the other ore was and a fine waste of that operation. In both cases the experimental results showed good selectivity, as compared with conventional flotation, and good recovery in wide range of particle sizes. Among the tested parameters, velocity of concentrate significantly influences recovery and content of silica in the concentrate. Column operated without wash water addition was advantages in recovery of coarse particles and increase the carrying capacity, indicating a possibility of its use in rougher circuits. In addition, in tests performed in Nossa Senhora do Caravagio company it was found that the efficiency of the column in term of metallurgical parameters have the same trend, that is with higher recoveries (in some cases above 95%), if compared with the conventional flotation. These tests showed that carrying capacity, an important factor that affects the metallurgical performance, ranged between 8.85 and 11.5 g * min-¹ * cm-². From these results, it can be said that column flotation, operated without wash water addition and without sophisticates froth control is an efficient equipment for the recovery of coarse particles, and can be become a advantageous to use it in rougher circuits.

Compostos de cianeto são largamente utilizados em plantas de beneficiamento de minérios auríferos, com o objetivo de facilitar a extração e a posterior concentração do metal precioso. Devido as altas concentrações de cianeto utilizadas, os efluentes gerados ao final do processo de tratamento contêm altos teores de cianeto livre e de complexos metálicos de cianeto em solução, caracterizando-se assim pelo elevado potencial de toxicidade. Um processo de regeneração de cianetos, desenvolvido em escala laboratorial por meio de um aparato destilador, consiste em diminuir fortemente o pH da solução pela adição de ácido sulfúrico, visando assim converter o cianeto presente nas formas livre ou como complexo metálico em gás cianídrico, que é então volatilizado e recolhido numa solução alcalina para posterior reutilização. Este trabalho tem como objetivos: (1) testar a eficiência do dispositivo destilador para determinação de cianeto total a partir de soluções sintéticas e de soluções de cianetação; (2) reconhecer as relações químicas que se estabelecem entre o cianeto e os metais durante o procedimento de destilação; (3) constituir parâmetros de controle de processo para os testes com as soluções da cianetação dos minérios auríferos; (4) demonstrar a aplicabilidade de um processo de regeneração de cianetos para soluções resultantes da cianetação de minérios auríferos para ser utilizado em plantas hidrometalúrgicas. A destilação de soluções constituídas estequiometricamente por cianeto complexado com ferro, zinco e prata, em diferentes concentrações, apresentou altos teores de cianeto disponíveis para reciclagem; teores relativamente baixos foram obtidos a partir de complexo de cobre e muito baixos teores de cianeto foram disponibilizados a partir de complexos cianíticos de ouro e de mercúrio. A regeneração de cianetos a partir de concentrado de minério e de minério aurífero submetidos ao processo de cianetação mostrou-se um procedimento possível de ser realizado. As recuperações de cianeto obtidas indicam que a aplicação de um método que reutilize cianetos existentes em efluentes de mineração pode otimizar o processo de obtenção do metal precioso e também contribuir para a melhora das condições ambientais na área de operação. / Cyanide compounds are widely used in gold ore processing plants in order to facilitate the extraction and subsequent concentration of the precious metal. Owing to the high cyanide concentrations employed in gold processing, effluents generated have high contents of free cyanide as well as metallic cyanide complexes, which lend them a high degree of toxicity. The process under study, developed in laboratory scale with the use of a distillation apparatus, consists of highly decreasing the solution pH by adding sulfuric acid. Thus, the cyanide present in either free form or as a metallic complex is made volatile and the resulting cyanide gas is absorbed in an alkaline solution for reutilization. This work aims at (1) testing the efficiency of the apparatus to determine the total cyanide from surrogate solutions, (2) recognizing the chemical relations between the cyanide and metals during distillation, (3) determining process control parameters for the tests with real cyanidation solutions of gold ores and (4) demonstrating the feasibility of a cyanide regeneration process for cyanidation solutions from gold ores to be used in industrial scale. The distillation of solutions containing cyanide complexed with iron, zinc and silver in different concentrations presented high cyanide contents available for recycling. On the other hand, relatively low cyanide contents were verified in solutions with cyanide complexed with copper and very low in solutions in which the cyanide was complexed with gold and mercury. The regeneration of cyanide from gold processing showed to be a viable procedure. Cyanide recoveries pointed to the fact that if a method for reutilization of cyanide contained in mining effluents is employed, the precious metal processing will become more efficient. Also, the environmental conditions in the area of the operation will be improved.

Este trabalho tem por objetivo avaliar a influência dos parâmetros de tratamentos termomecânicos (TTM), quais sejam: tempo, temperatura e deformação aplicadas à liga UNS N07718, a fim de se avaliar a variação da quantidade de fase δ bem como a variação da dureza da liga para cada condição de tratamento definida. Obtendo-se por fim diagramas triaxiais que representem os dados de forma condensada. Para atingir estes objetivos as amostras foram primeiramente solubilizadas a 1040ºC por 1 hora, posteriormente foram aplicados cinco níveis específicos de deformação (0%, 15%, 30%, 45% e 60%) referentes a altura dos corpos de prova. Após aplicou-se o tratamento térmico de envelhecimento, com cinco diferentes intervalos de tempo (1,4; 2,8; 13,8; 28 e 138 em horas) e também de temperatura (600, 700, 800, 900 e 1000 em ºC), da inter-relação destes parâmetros obteve-se quinze diferentes condições de tratamento termomecânico. Quatro amostras foram somente solubilizadas e deformadas e uma amostra foi somente solubilizada. Avaliou-se nas amostras já tratatadas termomecanicamente a quantidade de fase δ gerada em cada condição. As propriedades mecânicas foram obtidas por meio da medida da dureza Vickers. A representação dos dados obtidos pelo TTM pode é representada de forma condensada em diagramas tipo triaxiais que possibilitam extrair informações do TTM sob uma ótica diferenciada da tradicional, favorecendo a visualização dos fenômenos que poderiam governar as alterações no que tange as propriedades mecânicas da liga. / This work aims to evaluate the influence of different thermomechanical parameters such as time, temperature and deformation (TMT) applied to UNS N07718 alloy in order to appraise the δ phase content and hardness changes on each evaluated condition. Obtaining finally triaxial diagrams that represent the data in a condensed form. Samples were first solubilized at 1040 ºC during one hour and the submitted to five levels of deformation (0%, 15%, 30, 45% and 60% relative the initial height of the specimen). Secondly the samples were aged during five different times (1,4; 2,8; 13,8; 28 and 138h) and temperatures (600, 700, 800, 900 and 1000 ºC). Fifteen different thermomechanical treatment conditions were obtained through the correlation of such parameters. Four specimens were only solubilized and deformed, and one was just solubilized. For each sample δ phase content evaluation was performed. Mechanical properties were obtained by Vickers Hardeness. The representation of data obtained by TMT can be represented in a condensed form in type triaxial diagrams that allow to extract information from the TMT in a different perspective of traditional, favoring the view of the phenomena that they could rule changes with respect to mechanical properties of the alloy.

O presente trabalho analisa um sistema de flotação em coluna, em regime de bias negativo para a fração fina, 90% passante em 37 μm , do rejeito da flotação de fluorita em flotação convencional por célula mecânica. Trabalhos anteriores mostram que a flotação em coluna com regime de bias negativo apresenta bons resultados para partículas grossas, e que esta tecnologia tem bom potencial tecnológico, especialmente para a etapa rougher da flotação. No entanto, pouco se tem estudado sobre o regime de bias negativo para partículas finas. A caracterização mineralógica (estudos de liberação) mostraram que a fluorita nesta fração granulométrica que é alimentada na usina está praticamente toda liberada, mas não é recuperada na flotação convencional por limitação tecnológica da célula mecânica, fazendo com que a fração fina do rejeito seja mais rica do que a fração grossa. Os ensaios foram realizados em coluna em escala de laboratório, variando-se a velocidade, e conseqüentemente a vazão, da alimentação de 1,0 a 1,7 cm/s e a velocidade do ar na coluna de 0,5 a 1,7 cm/s. O resultados destes ensaios foram analisados visando medir o desempenho da coluna em termos de recuperação metalúrgica e teor de fluorita no concentrado. A recuperação metalúrgica variou de 91,75 a 96,09% e o teor do concentrado de 46,39 a 73,36%. / This work aims to study a column flotation system under negative bias for fluorite fine particles, 90% smaller then 37 m, from the gangue of the conventional flotation using mechanical cells. Other research works show that column flotation under negative bias give good results for coarse particles, and this technology has good potential especially for the rougher of flotation system. But there are not many studies about column flotation under negative bias for fine particles. The physical characterization (liberation studies) shows that the fluorite in the granulometric size fed to the Nitro Química’s plant present very good liberation, but is not recovered by the limitations of mechanical cells on this particle size, producing a waste where the fine fraction is richer then the coarse one. The tests were made using a lab size column, changing the feed rate from 1.0 up to 1.7 cm/s and the air rate from 0.5 up to 1.7 cm/s. The results were analysed to measure the performance of the column for fluorite recovery and concentration capacity of the process. The recovery values were between 91.75 and 96.09% and fluorite percentage at the product between 46.39 and 73.36%.

A asma é frequentemente uma doença debilitante caracterizada por dispnéia, chiado no peito, tosse e dificuldade respiratória, comumente controlada por fármacos. Independente do fator precipitante inicial, a contração da musculatura lisa e subseqüente estreitamento das vias aéreas determinam uma obstrução do fluxo de ar, sendo este o principal mecanismo fisiopatológico envolvido em exacerbações além de determinar a persistência e gravidade dos sintomas. A prevenção e/ou redução da contratilidade da musculatura lisa reduz a broncoconstrição e conseqüentes sintomas que este fenômeno causa. A termoplastia brônquica (Sistema Alair®) fornece uma nova abordagem de tratamento que utiliza energia de radiofreqüência para aplicar calor controlado à parede das vias aéreas com efeito resultante de reduzir a quantidade de musculatura lisa das vias aéreas e sua capacidade de estreitá-la. Vários estudos demonstraram a eficácia do tratamento de termoplastia brônquica , bem como a freqüência de eventos adversos após os procedimentos, indicando um bom perfil de segurança deste procedimento. O objetivo deste estudo foi avaliar os eventos adversos imediatos nos pacientes com asma estável submetidos ao tratamento de termoplastia brônquica, comparando com o grupo controle sham, submetido ao procedimento simulado, sem tratamento. O estudo constitui-se na sub-análise de segurança, de dados locais de dois ensaios clínicos – AIR e AIR2, de pacientes com asma persistente não controlada, porém estável no momento do procedimento, tratados no centro de Pesquisa Clínica do Pavilhão Pereira Filho (PPF) com o tratamento de termoplastia Alair®. Foram incluídos na análise 55 pacientes, sendo 40 pacientes do grupo tratamento (T) e 15 pacientes do grupo controle sham (C). A distribuição quanto à idade, sexo e raça não foram estatisticamente significantes entre os grupos, porém diferiram quanto à média do PC20, VEF1 e a dosagem do tratamento farmacológico, sugerindo que o grupo tratamento tenha asma um pouco mais severa que o grupo controle. No grupo tratamento 92,5% dos pacientes apresentaram eventos adversos e no grupo controle 80%. Os eventos adversos mais freqüentes apresentados por ambos os grupos foram exacerbação da asma (62,5% T e 46,7% C), infecções das vias aéreas superiores (37,5% T e 46,7% C), dor torácica (17,5% T e 20% C), dor de cabeça (17,5% T e 6,7% C), tosse (12,5% T e 13,3% C) e faringite (10% T e 6,7% C). Os resultados deste estudo mostram que o tratamento de termoplastia brônquica aumenta os sintomas respiratórios no pós-imediato do procedimento. Os eventos adversos observados nos estudos foram eventos já esperados, os mesmos tiveram curta duração e boa resposta a terapias usuais. / Asthma is often a debilitating disease characterized by dyspnea, wheezing, coughing and difficulty breathing, often controlled by drugs. Regardless of the initial precipitating factor, the smooth muscle contraction and subsequent airway narrowing results in an obstruction of airflow, which is the main pathophysiological mechanism involved in exacerbation and to determine the persistence and severity of symptoms. The prevention or reduction of smooth muscle contractility reduces bronchoconstriction and consequent symptoms that cause this phenomenon. Bronchial Thermoplasty (Alair® System) provides a new treatment approach that uses radio frequency energy to apply controlled heat to the airway wall with the resulting effect of reducing the amount of airway smooth muscle and its ability to narrow it. Several studies have demonstrated the efficacy of treatment of bronchial thermoplasty, as well as the frequency of adverse events after the procedures, indicating a good safety profile of this procedure. The aim of this study was to assess the immediate adverse events in patients with stable asthma undergoing treatment for bronchial thermoplasty, compared with the sham control group, which underwent the sham procedure, no treatment. The study consists of the sub-analysis of safety data from two clinical sites - AIR and AIR2 of patients with not controlled persistent asthma symptoms, but stable at the time of the procedure, treated at the Clinical Research Center at the Pavilhão Pereira Filho ( PPF) with the treatment of thermoplasty Alair ®. Included in the analysis were 55 patients, 40 patients in the treatment group (T) and 15 patients in the sham control group (C). The distribution according to age, sex and race were not statistically significant between the groups, but differed in mean PC20, FEV1 and dosage of pharmacotherapy, suggesting that the treatment group had slightly more severe asthma than the control group. In the treatment group 92.5% of patients had adverse events and 80% in the control group. The most frequent adverse events reported by both groups were asthma exacerbations (62.5% and 46.7% C T), upper respiratory infections (37.5% and 46.7% C T), chest pain ( 17.5% T and 20% C), headache (17.5% T and 6.7% C), cough (12.5% and 13.3% C T) and pharyngitis (10% T and 6 7% C). The results of this study show that treatment of bronchial thermoplasty increases respiratory symptoms in the immediate post-procedure. The adverse events observed in the studies were already expected, they had good short-term response to usual therapies.

Este trabalho analisa, através do emprego de simulador físico, os efeitos da adição do nióbio no aço SAE 1141 e seu comportamento como refinador de grão e endurecedor por precipitação, nas altas temperaturas de forjamento e tempos de reaquecimento aplicados industrialmente. Analisa também qual a influência das deformações e velocidades de resfriamento sobre o tamanho de grão austenítico, microestrutura, dureza, cinética da precipitação e propriedades finais. Na definição dos parâmetros de simulação foram observadas rotinas de produção de peças forjadas comercialmente, a literatura técnica, e possíveis alterações que otimizassem as propriedades do aço em estudo. Para tanto foram definidas as temperaturas de forjamento 1100, 1200 e 1250°C, a taxa de deformação de 1/s, as deformações de 30, 50 e 70%, e as velocidades de resfriamento de 36, 60, 100 e 150°C/min. Os resultados indicaram que a velocidade de resfriamento tem papel preponderante na microestrutura final, que variou de um agregado de ferrita e perlita para bainita (às vezes com alguma martensita) a medida em que a velocidade de resfriamento aumenta. A simulação térmica indicou que tamanho de grão austenítico aumenta a medida em que se eleva a temperatura de reaquecimento e que existe apenas um pequeno efeito ancorador de grão do nióbio nesse quesito, quando não estiver presente alguma deformação Foi observado, através da simulação física que, com a presença de deformação, principalmente para as temperaturas menores de reaquecimento, a precipitação induzida por deformação parece ancorar o crescimento dos grãos recristalizados, resultando num tamanho de grão austenítico menor. Esse trabalho constitui parte integrante do projeto de desenvolvimento da tecnologia dos aços microligados, num esforço conjunto do Laboratório de Metalurgia Física – LAMEF, através do Grupo de Desenvolvimento de Aços Microligados, da Universidade Federal do Rio Grande do Sul, em parceria com a Aços Finos Piratini e DANA – Albarus, com o apoio da CAPES.

No processo de desdobramento dos blocos de granito e basalto, os teares utilizam granalha de ferro/aço como abrasivo gerando grandes quantidades de material fino a base dos minerais constituintes das rochas, da granalha cominuída e do desgaste das lâminas (lama abrasiva). Este trabalho tem por objetivo caracterizar a lama abrasiva no estágio em que esta sai do processo de desdobramento das rochas (rejeito). Isto acontece quando a granalha atinge a fração < 0,42 mm e perde suas propriedades abrasivas, dispensando, desta forma, sua presença no sistema. O equipamento utilizado para a retirada da lama não abrasiva é o hidrociclone, que através do overflow conduz o rejeito a uma bacia de decantação. A caracterização do rejeito foi realizada tanto em amostras individuais, como em amostras coletadas diretamente nos tanques de decantação provenientes da serragem de diferentes tipos litológicos, enfatizando, principalmente, os aspectos físicos (morfológico e granulométrico) que caracterizam esta lama não abrasiva. Este estudo busca, também, quantificar o volume produzido de rejeito pelas principais empresas de desdobramento do setor, bem como o provável aproveitamento econômico, através de métodos de separação mineral apropriados, de modo que se determine uma rota viável na ordem técnica e econômica. Outro aspecto abordado foi o impacto ambiental gerado pela deposição destes rejeitos, uma vez que, poucas empresas do setor têm a preocupação efetiva de adequar suas bacias de decantação com as normas vigentes da legislação ambiental. Após o esgotamento dessas bacias, os rejeitos são descartados em aterros próximos às empresas ou nos “lixões” e aterros das prefeituras municipais. Observa-se, desta forma, que não há o devido tratamento, haja vista, o material apresentar elevado percentual de sólidos (ferro, quartzo, feldspato) e pH em torno de 12 (alcalino).