Résumé Ce travail de thèse concerne le frottement et la dynamique d’un contact glissant entre deux plans secs et rugueux soumis à une faible charge normale. La vibration normale, et le bruit qui en résulte, sont associés à l’excitation induite au cours du glissement par les deux topographies aléatoires des solides en regard. Des mesures expérimentales de l’accélération verticale d’un patin rugueux soumis à son propre poids et en glissement stationnaire sur une piste rugueuse ont permis d’identifier et de caractériser une transition entre deux régimes : un régime de contact ininterrompu entre les solides à basses vitesses et un régime de sauts pour des vitesses plus élevées. Pour ce dernier, la dynamique est gouvernée par de très nombreux impacts entre aspérités que nous avons caractérisés sur le plan statistique (nombre de chocs, durées entre chocs, forces d’impact, etc.). Ces deux régimes conduisent à des comportements en frottement bien distincts. Une des originalités de cette recherche a été de confirmer les scénarios suggérés par les mesures accélérométriques à l’aide d’une mesure haute fréquence des variations temporelles de la résistance électrique de contact au cours du glissement. En améliorant la résolution temporelle des chocs, ces mesures apportent un éclairage dynamique sur la problématique du contact électrique rugueux. Pour interpréter ces résultats expérimentaux, nous avons revisité le modèle standard du Bouncing Ball. Il décrit une bille soumise à la gravité, et rebondissant sur une table animée d’un mouvement vertical aléatoire, représentatif de l’excitation stochastique induite par les topographies de surfaces en glissement. Nous avons introduit pour la première fois dans le modèle un temps de corrélation pour l’excitation aléatoire et montré son influence sur la dynamique des rebonds. Ce temps de corrélation est directement relié aux longueurs de corrélations des surfaces en contact et à la vitesse de glissement. Ce modèle revisité permet in fine une bonne prédiction de la vitesse de transition entre les deux régimes observés expérimentalement. / This work deals with the friction and dynamics of a sliding contact between two dry and rough surfaces subjected to a low normal load. The normal vibration and the resulting noise are associated with the excitation induced during slip by the random topographies of both solids. Experimental measurements of the vertical acceleration of a rough slider subjected to its own weight and steadily sliding on a rough plate enabled identification and characterization of a transition between two regimes: An uninterrupted contact regime at low speeds and a regime of jumps at higher speeds. For the latter, the dynamics are governed by many impacts between asperities that we have characterized statistically (number of shocks, duration between shocks, impact forces, etc.). These two regimes lead to distinct frictional behaviors. One of the originalities of this research was to confirm the scenarii suggested by the accelerometric measurements through high-frequency monitoring of the temporal evolution of the electrical contact resistance during sliding. By improving the temporal resolution of shocks, these measurements provide a dynamics picture of the problem of rough electrical contact. To interpret these experimental results, we have revisited the standard Bouncing Ball model. It describes a ball subjected to gravity, and bouncing on a table animated by a random vertical motion, representative of the stochastic excitation induced by the topographies of sliding surfaces. We improved the model by introducing a correlation time for the random excitation and showed its influence on the dynamics of the bounces. This correlation time is directly related to the correlation lengths of the surfaces in contact and to the sliding velocity. This revisited model enables a good prediction of the speed at which the transition between the two regimes is observed experimentally.

La texturation de surface est une thématique récente qui suscite un certain engouement pour les contacts dynamiques. Pendant de nombreuses années, les tribologues ont privilégié les surfaces lisses aux faibles rugosités pour limiter le frottement. Inspiré des rugosités de surface organisées observées dans la nature, les topologies de surfaces sont désormais axées sur la texturation et la structuration des rugosités. Fort de ce potentiel, de nombreuses études traitent, par une approche numérique, la modélisation de ces surfaces et les études expérimentales sont rares, avec une instrumentation souvent insuffisante pour appréhender tous les phénomènes physiques. Par une approche expérimentale, nous analysons le comportement des butées hydrodynamiques à faces parallèles partiellement texturées. Les 80 capteurs équipant le dispositif d'essais permettent d'apprécier avec rigueur la phénoménologie à l'interface du patin et du film lubrifiant. L'analyse met l'accent sur la capabilité de ce composant à être intégré dans un environnement industriel. Afin d'objectiver les résultats, les campagnes d'essais sont menées sur dix butées hydrodynamiques dont quatre sont munies de texturation. Une comparaison de ces butées facilite leur classement en termes de capacité de charge, de réduction de frottement ou encore de risque d'usure dans les phases de démarrage. Pour les configurations étudiées, les butées texturées ne peuvent concurrencer les butées à poches ou à plans inclinés du point de vue de la capacité de charge. En se référant à une butée à faces parallèles, les butées texturées permettent une réduction du frottement de 30% à faibles charges tandis que pour de fortes charges, les / Surface texturing is a recent topic which has raised a great interest in contact dynamics. For many years, engineers have favored smooth surfaces with low roughness in order to minimize friction losses. Inspired by textured surfaces which can be commonly found in nature, the research in surface topography is now focused on texturing and roughness characterization. Considering the great potential of surface texturing, many research studies analyze this subject, most commonly theoretically, while experimental works are often performed with inadequate equipment which does not allow a proper evaluation of the involved physical phenomena. This study uses an experimental approach in order to analyze the behavior of hydrodynamic thrust bearings with parallel textured pads. The experimental device is equipped with 80 sensors which allow a proper assessment of the phenomenology at the film/pad interface. This analysis focuses on the capability of this textured component to be integrated in an industrial environment. To objectify the results, the tests are conducted on ten hydrodynamic thrust bearings, among which four are textured. The comparison between the performances of these bearings facilitates their classification in terms of load-carrying capacity, friction loss and wears resistance during the start-up period. Results show that for the studied configurations, the textured thrust bearings cannot compete with pocketed or tapered land thrust bearings in terms of load-carrying capacity. In the case of parallel thrust bearings, surface texturing can help to reduce friction up to 30% at low loads while for heavy loads, their performance is equivalent or even lower than that of

L'additivation chimique des bitumes est un des procédés employé industriellement pour produire des enrobés bitumineux tièdes. Bien que différents additifs commerciaux soient disponibles sur le marché, les mécanismes d'actions impliqués dans la réduction des températures de mise en œuvre demeurent relativement mal connus. Dans le cadre de cette thèse CIFRE TOTAL, trois approches complémentaires ont été étudiées afin d'avoir une meilleure compréhension de ses mécanismes. La particularité de notre démarche vient du fait que ces études ont été réalisées aux températures de mise en œuvre des enrobés bitumineux (90°C - 165°C). Dans un premier temps, une étude rhéologique indique qu'à ces températures, le bitume possède un comportement newtonien sur une large gamme de taux de cisaillement. Nous avons montré que la viscosité du bitume est peu sensible à l'ajout d'additifs mais qu'elle dépend essentiellement de la température. Nous suggérons que la viscosité volumique n'est pas adaptée pour comprendre les phénomènes mis en jeu. Nous proposons alors d'étudier le comportement rhéologique des bitumes en films minces (de quelques dizaines de micromètres). Dans un deuxième temps, nous avons employé une approche tribologique afin de mieux appréhender le comportement des systèmes liant/granulats. Des tests de frottement menés sur avec des matériaux modèles en présence de bitume révèlent qu'en régime de lubrification hydrodynamique, la réponse en frottement n'est pas sensible à l'additivation des bitumes mais à la température. En régime de lubrification limite, notre étude a montré que la réponse en frottement dépend de la température, des matériaux et de l'additivation des bitumes. Enfin, une approche interfaciale indique que les additifs modifient peu la tension superficielle du bitume et le mouillage des granulats dans l'air. En milieu aqueux, l'effet tensioactif de certains additifs est clairement mis en évidence par des essais de détermination de tension interfaciale et par des essais de mouillage. La combinaison de ces trois approches permet une meilleure compréhension des phénomènes se produisant aux niveaux des interfaces granulat/granulat et granulat/bitume. / One way to produce Warm Mix Asphalt (WMA) consists in adding chemicals to bitumen. Although several! kinds of additives are available on the market the mechanisms of this technology remains still not well understood. This thesis realized within a partnership between TOTAL and the Laboratory of Tribology and Systems Dynamic is focus on three axes to get a better understanding of these mechanisms. One singularity of our approach is due to the fact that experiments were performed at industrial processing temperatures (90°C- 165°C). ln a first lime, a rheological study has shown that bitumen exhibits a Newtonian behaviour at mixing and compacting temperatures. Bitumen viscosity mainly depends on temperature but in not very affected by the chemical additivation. We suggest that the bulk rheology is not adapted to understand the phenomena which are involved and we propose to study the behaviour of thin films of few tens of microns instead. ln a second lime, a tribological approach was employed to better understand mechanisms involved in binder/aggregate systems. Friction tests were performed with model materials. Results are that the friction answer is not sensible to the presence of additives but ta temperature in hydrodynamic lubrication range. ln boundary lubrication range, the response is material-, temperature- and additive-dependant. Finally, results of an interfacial study have shown that the interfacial tension of bitumen and that the wettability of aggregates are not very sensitive ta additives when the experiments are performed in air. When performed in an aqueous medium, interfacial tension measurements and wettability tests clearly allow to reveal the surfactant behaviour of effect of some additives. The combination of the three approaches allow a better understanding of phenomena which are involved at bitumen/aggregates and aggregates/aggregates interfaces.

La Prothèse Totale de Hanche Double Mobilité (PTH-DM) a été inventée pour conjuguer l’usure faible du concept de low friction tout en proposant une solution au problème de la luxation. La Double Mobilité présente différentes composantes et ses indications sont diverses.Une étude clinique à long terme a permis de définir les avantages et échecs de ce concept. Une complication spécifique est la Luxation Intra Prothétique (LIP) ou usure de la collerette de rétention de l’insert en polyéthylène. Différentes formes peuvent être rencontrées.L’objectif principal de notre travail était de comprendre le fonctionnement de la Double Mobilité, c’est-à-dire le rôle respectif des 2 mobilités et de la collerette ainsi que leurs profils d’usure.Les objectifs secondaires étaient de comprendre les échecs, le descellement de cupule et la luxation intra-prothétique et de définir des pistes d’optimisation de l’usure.Plusieurs techniques d’analyse d’usure, à différentes échelles ont été élaborées. La profilométrie mécanique permet d’étudier la rugosité de surface, la microscopie électronique à balayage recherche les mécanismes d’usure. La cartographie CMM permet d’appréhender les paramètres de forme et d’ondulation. Nous proposons une nouvelle technique pour augmenter l’analyse qualitative de l’usure. L’analyse FE complète ces moyens, qui ont été appliquées sur des explants. 3 groupes d’explants, constitués par les inserts ayant fonctionnés plus de 15 ans sans LIP, les inserts issus de LIP et les inserts récents, le dessin et le matériau de l’insert ayant été modifiés.Les trois groupes ont été comparés. La LIP a pu être identifiée comme liée à l’usure de la collerette. Cette usure est majoritairement composée par l’usure externe de la collerette, elle-même liée aux propriétés du col de la tige fémorale.Les explants de plus de 15 ans ont présenté une usure d’environ 45 mm3/an, comparable aux implants métal-polyéthylène. Les méthodes standard d’analyse d’usure radiographique ne peuvent pas être appliquées à l’analyse des PTH-DM. Les dimensions de la cupule métallique et les caractéristiques du col fémoral prothétique étaient les seuls facteurs influant sur l’incidence de LIP. Une ébauche de modélisation de fonctionnement de la PTH-DM a pu être proposée en se basant sur les données des explants. La deuxième mobilité, par son rôle de réserve de mobilité, permet de diminuer l’usure globale et doit être encouragée. La collerette de rétention constitue également un point clé du concept et possède un rôle dans la survie. / Dual Mobility Total Hip Arthroplasty (DM-THA) was invented to combine the low wear of low friction while providing the solution to the problem of dislocation. Dual Mobility has different components and indications are diverse. A clinical long-term study of a PTH-DM first line has identified the benefits and failures of this concept. A specific complication is Intra Prosthetic Dislocation (IPD. Different types of IPD can be encountered. The main objective of our work was to understand the functioning of the Dual Mobility, the respective roles of the two mobilities and retention and their wear profiles. Secondary objectives were to understand the failures, loosening of the cup and intra-prosthetic dislocation and define an optimization of wear. Material and Methods: Several wear analysis techniques at different scales have been developed. Mechanical profilometry was used to study the surface roughness, the scanning electron microscopy researched the mechanisms of wear. CMM allowed us to understand the shape and waviness parameters. We suggested a new technique to increase the qualitative analysis of wear. The FE analysis would complete these means, which were applied to the explants. 3 groups of explants, formed by the liners having functioned for over 15 years without IPD, IPD and more recent liners, the design and material of the insert having been changed. Results: The three groups were compared. IPD has been identified as related to wear of the rim. This wear was mainly composed by the wear of the outer side of the rim, which was itself related to the properties of the neck of the femoral stem. Explants over 15 years showed wear about 45 mm3/year, which was at least comparable to standard metal on polyethylene implants. Standard wear analytical methods could not be applied to the analysis of DM-THA. The dimensions of the metal back and characteristics of the prosthetic femoral neck were the only factors affecting the incidence of IPD. Discussion: A schematic model of the functioning of DM-THA has been given based on the data of the explants. The second mobility, through its role as a reserve of mobility, reduces the overall wear and should be encouraged. The retentive rim is also a key point in the design and has a role in the implant survival. The wear data were still incomplete and there will be further work to improve our work at the statistical level.

Les enjeux environnementaux liés à l'utilisation des fluides de coupe lors des étapes d'usinage, nécessitent le développementde nouveaux matériaux résistant à une utilisation en lubrification réduite, voire à sec. Le domaine des revêtements en couchesminces et plus particulièrement des dépôts physiques en phase vapeur (PVD) permet de synthétiser des surfaces adaptées à cetype d'utilisation sévère. Le nitrure de titane (TiN), largement utilisé dans l'industrie, montre toute l'efficacité de cesrevêtements. Ses performances sont cependant limitées à des températures modérées. Au contraire, le caractère réfractairemarqué du nitrure de chrome (CrN) en fait un candidat de choix pour des applications à hautes températures. Les propriétésmécaniques de ces nitrures sont certes moindres, mais le développement récent de microstructures nanométriques laisseaugurer des performances intéressantes que nous nous proposons d'étudier. L'objectif de ce travail est de déterminer l'influenced'une microstructure contrôlée à l'échelle nanométrique sur la durabilité de films minces base CrN, synthétisés par évaporationpar arc cathodique. Les différentes microstructures sont obtenues par modification chimique (addition d'aluminium et desilicium) ou par alternance des couches.L'ajout d'aluminium à CrN aboutit à la formation d'une solution solide et améliore les propriétés mécaniques du revêtement.La résistance à l'oxydation est augmentée par la présence de liaisons fortes Al-N, qui permettent de limiter le départ d'azote etainsi de retarder le phénomène d'oxydation. De plus, la démixtion de la phase initiale CrAlN en deux phases distinctes, CrN etAlN, tend à isoler les grains de CrN et ainsi à améliorer leur stabilité thermique. La même transformation est observée aprèsles essais de frottement et semble à l'origine des performances accrues du dépôt vis-à-vis de l'usure. L'addition de silicium setraduit par la synthèse d'un revêtement nanocomposite pour une teneur minimale d'environ 2 % at. Cette structure est forméede grains nanométriques enrobés dans une matrice amorphe. Le changement de structure s'accompagne d'une meilleurerésistance à l'oxydation, en raison des propriétés de barrière diffusionnelle de la matrice qui protège les nano-grains de CrN.En revanche, une fraction volumique trop importante de la phase amorphe apparaît préjudiciable au comportementtribologique. Le revêtement présente dans ce cas un comportement fragile, favorisant la formation et la propagation defissures. L'emploi de ces mêmes films (CrN et CrSiN) en architecture nanostratifiée inhibe néanmoins ce comportement. Desessais de micro-traction montrent que l'alternance des couches permet de limiter la formation de fissures, si bien quel'architecture multicouche semble prometteuse dans le cas de sollicitations sévères. De même, la stratification de CrN etCrAlN donne des revêtements extrêmement durables, malgré des propriétés mécaniques intermédiaires régies par une loi desmélanges.L’originalité de ce travail réside dans la détermination des mécanismes de dégradation des différentes microstructures, d’unepart en établissant le lien entre microstructure et propriétés d’usage, et d’autre part en considérant ces dégradation selon uneapproche in situ locale. / Environmental issues related to the use of metalworking fluids during machining steps require the development of newresistant materials operating in “Near Dry Machining” or in “Dry Machining” conditions. The field of thin coatings and moreparticularly Physical Vapor Deposition (PVD) enable the synthesis of resistant materials. Titanium nitride (TiN) is widely usedin industry and is an example of the efficiency of coatings. However, the poor oxidation resistance of this coating limits itsuse. On the contrary, chromium nitride (CrN) is an excellent candidate for applications at high temperatures despite its lowermechanical properties. The recent development of nanostructured coatings can overcome such inconvenience. The objectiveof this work is to study the influence of a controlled nanoscale microstructure on the durability of CrN thin films synthesizedby cathodic arc evaporation. The different microstructures are obtained by silicon or aluminum addition, or by alternatinglayers (multilayer structure).Adding aluminium to CrN leads to the formation of a solid solution and improves the mechanical properties of the coating.Resistance to oxidation is increased by the strong Al-N bonds, which limit nitrogen release, and thus delay the oxidation. Inaddition, the phase separation of CrAlN into CrN and AlN isolates the CrN grains from the surrounding atmosphere andincreases their thermal stability. The same phenomenon is detected after friction tests and seems to account for the improvedwear resistance. Silicon addition results in the formation of a nanocomposite coating for a minimum content of about 2 at.%.This structure is composed of nanometric grains embedded in an amorphous matrix. The structure change is followed by asignificant increase in the oxidation resistance, due to the diffusional barrier properties of the matrix, protecting thereby theCrN nano-grains. In contrast, a too large fraction of amorphous phase appears detrimental to the tribological behavior. Thecoating becomes brittle and is prone to cracks emergence. The use of these individual layers in a multilayer coating can avoidthis last consequence. Thanks to a micro-tensile machine, the alternating architecture was found to limit the cracks formation.Layered film seems thus to be very promising in the case of severe working conditions. Similarly, stratification between CrNand CrAlN allows the synthesis of highly sustainable coatings despite the mechanical properties governed by a law ofmixtures.The originality of this work lies in determining the degradation mechanisms of the different microstructures by establishingthe link between microstructure and wear properties on the one hand, and by in situ observation of damages on the other hand.

Wasserstofffreie tetraedrisch amorphe Kohlenstoffschichten, auch ta-C-Schichten, weisen aufgrund ihrer hohen Härte und Passivität überragende Reib- und Verschleißeigenschaften aus. In zahlreichen Anwendungen führen sie zu nennenswerter Reibungsminderung, höherer Verschleiß- und Fressbeständigkeit sowie besseren Notlaufeigenschaften. Sie sind kompatibel mit konventionellen Schmierölen, Wasser oder können auch trocken eingesetzt werden. In der vergleichsweise jungen Wissenschaft der Schichttribologie gibt es jedoch noch zahlreiche bemerkenswerte Phänomene, die bislang noch nicht ausreichend verstanden wurden. Hierzu zählt die Wechselwirkung von ta-C-Schichten mit fettsäurebasierten Schmierstoffen, welche aus Pflanzenölen gewonnen werden. Die vorhandenen Forschungsarbeiten berichten unter anderem von Supraschmierung (englisch Superlubricity), teilweise auch von starkem Verschleiß. Insbesondere der Supraschmiereffekt, bei dem die Reibungsverluste nahezu vollständig verschwinden, ist in Kombination mit nachhaltigen Schmierstoffen zum Erreichen aktueller klima- und umweltpolitischer Ziele von höchster Relevanz. In der vorliegenden Arbeit wird zunächst die Literatur zur Schmierstoffwechselwirkung von ta-C-Schichten umfassend aufgearbeitet. Anschließend wird die tribologische Interaktion speziell mit fettsäurebasierten Schmierstoffen anhand systematischer Experimente untersucht, wobei verschiedene Parameter, wie beispielsweise Schmiermittel, Temperatur, Flächenpressung und Gegenkörpermaterial eines oszillierenden Kugel-Scheibe-Modellsystems nacheinander variiert werden. Im Ergebnis werden Zustände des tribologischen Systems identifiziert, bei denen trotz höchster Härte der Oberfläche einer sehr starker Verschleiß auftritt. Dieses Phänomen wird als tribochemischer Verschleiß erkannt, von dem sonst sehr geringen abrasiven Verschleiß abgegrenzt und in Bezug auf die vorhandene Literatur eingeordnet. Unter anderen günstigen Umständen kann der Verschleiß an ta-C-Schichten unter der Messgrenze liegen und Supraschmierung auftreten. Sowohl für den tribochemischen Verschleiß als auch die Supraschmierung wird die Rolle der Kohlenstoff-Doppelbindung der Ölsäure herausgearbeitet, welche oft Hauptbestandteil fettsäurebasierter Schmierstoffe ist. Insgesamt können mit der Kombination von ta-C-Schichten und fettsäurebasierten Schmierstoffen verschiedene außergewöhnliche tribologische Eigenschaften erzielt werden. Eine dafür notwendige Systematisierung der möglichen Wechselwirkungen und erforderlichen Parameterfenster sind in dieser Arbeit dargelegt und bieten die Grundlage für eine zukünftige industrielle Anwendung von supraschmierenden Systemen.:Danksagung Abkürzungsverzeichnis 1. Einleitung 2. Grundlagen 2.1 Tetraedrisch amorphe Kohlenstoffschichten 2.1.1 Die Modifikationen des Kohlenstoffs 2.1.2 Klassifikation amorpher Kohlenstoffschichten 2.1.3 Wachstumsmechanismus 2.1.4 Beschichtungsverfahren 2.1.5 Eigenschaften und Struktur 2.1.6 Temperaturstabilität 2.1.7 Strukturaufklärung mit Raman-Spektroskopie 2.1.8 Technische Anwendung 2.2 Tribologie 2.2.1 Geschichte, Definition und Bedeutung 2.2.2 Beschreibung tribologischer Systeme 2.2.3 Reibung und Verschleiß 2.2.4 Schmierung und Stribeck-Kurve 2.2.5 Schmierstoffe 2.2.6 Tribologische Prüfung 2.2.7 Tribologie von Schichtsystemen 2.3 Superlubricity 2.3.1 Geschichte, Definition und aktuelle Bedeutung 2.3.2 Definition und Einteilung 2.3.3 Funktionsmodelle und Beispielsysteme 2.4 Tribologische Eigenschaften von ta-C-Schichten 2.4.1 Überblick 2.4.2 Eigenschaften der Oberfläche 2.4.3 Schmierung mit konventionellen Schmierstoffen und Additiven 2.4.4 Schmierung mit Gasen, feuchter Luft und Wasser 2.4.5 Superlubricity auf ta-C 2.4.6 Rehybridisierung und Grafitisierung 2.4.7 Verschleiß - Größenordnung und Mechanismen 2.4.8 Mechanisch dominierte Verschleißmechanismen 2.4.9 Tribochemische Prozesse 3. Arbeitsziele 4. Experimentelle Methoden 4.1 Tribologische Prüfung 4.1.1 Prüfkörpergeometrie und Flächenpressung 4.1.2 Werkstoffe und Beschichtungen 4.1.3 Verwendete Schmiermittel 4.1.4 Aufbau und Funktion des Tribometers 4.1.5 Versuchsdurchführung 4.1.6 Prüfparameter 4.1.7 Bestimmung der Reibung 4.1.8 Bestimmung des Verschleißes 4.1.9 Einordnung und Relevanz der untersuchten Systeme 4.1.10 Versuchsplanung 4.2 Raman-Spektroskopie 4.3 Mikroskopie 5. Ergebnisse 5.1 Tribochemischer Verschleiß 5.1.1 Referenzzustand 5.1.2 Schmierstoffeinfluss 5.1.3 Struktur der Kohlenstoffphase 5.1.4 Temperatureinfluss 5.1.5 Oberflächenzustand 5.1.6 Gegenkörpermaterial 5.1.7 Quantifizierung und Analyse des Verschleißmechanismus 5.2 Superlubricity 5.2.1 Schmierstoffeinfluss 5.2.2 Relative Schmierfilmhöhe 5.2.3 Rehybridisierung 5.2.4 Materialpaarung 6. Diskussion 6.1 Verschleiß an ta-C-Schichten 6.1.1 Abrasiver und tribochemischer Verschleiß 6.1.2 Tribochemischer Mechanismus 6.1.3 Verschleißkinetik 6.2 Reibungsminderung auf ta-C-Schichten 6.2.1 Ultra-low friction 6.2.2 Superlubricity 6.2.3 Glättung 6.2.4 Schmierungszustand 6.2.5 Bedeutung der Rehybridisierung für Superlubricity 6.3 Forschungsbedarf 7. Zusammenfassung und Ausblick Literaturverzeichnis / Hydrogen-free tetrahedral amorphous carbon coatings, called ta-C coatings, show superior friction and wear properties due to their high hardness and passivity. In numerous applications, they account for noteworthy friction reduction, increased wear and fretting resistance as well as improved emergency running properties. They are compatible with conventional lubrication oils and water, or can be used without lubricant. In the comparably young science of coating tribology there are further noteworthy phenomena, which are not sufficiently understood. One of them is the interaction of ta-C coatings with fatty acid-based lubricants, which can be derived from vegetable oils. Among other, existing research reports superlubricity and sometimes very strong wear. Especially superlubricity, where friction losses nearly vanish and sustainable lubricants are used, is a topic of utmost relevance to achieve current climate political and environmental goals. In the presented work, the available literature to lubricant interaction of ta-C coatings is comprehensively reviewed. Then, tribological interaction with fatty acid-based lubricants in particular is investigated with systematic experiments, successively varying parameters like lubricant, temperature, contact pressure and counter body material in an oscillating ball-on-flat model system. As a result, conditions of the tribological system are identified in which strong wear occurs, despite highest hardness of the surface. The phenomenon is then attributed to tribochemical wear, distinguished from usually much lower abrasive wear and discussed with respect to existing literature. In other beneficial circumstances, wear decreases below measurability and superlubricity can occur. For both tribochemical wear and superlubricity the role of the carbon double bond in oleic acid is highlighted, which is the main component fatty acid-based lubricants. In summary, various exceptional tribological properties can be achieved when combining ta-C coatings and fatty acid-based lubricants. This work presents both a systematic categorization as well as parameter windows, and thus the foundation for future industrial application of superlubricious systems.:Danksagung Abkürzungsverzeichnis 1. Einleitung 2. Grundlagen 2.1 Tetraedrisch amorphe Kohlenstoffschichten 2.1.1 Die Modifikationen des Kohlenstoffs 2.1.2 Klassifikation amorpher Kohlenstoffschichten 2.1.3 Wachstumsmechanismus 2.1.4 Beschichtungsverfahren 2.1.5 Eigenschaften und Struktur 2.1.6 Temperaturstabilität 2.1.7 Strukturaufklärung mit Raman-Spektroskopie 2.1.8 Technische Anwendung 2.2 Tribologie 2.2.1 Geschichte, Definition und Bedeutung 2.2.2 Beschreibung tribologischer Systeme 2.2.3 Reibung und Verschleiß 2.2.4 Schmierung und Stribeck-Kurve 2.2.5 Schmierstoffe 2.2.6 Tribologische Prüfung 2.2.7 Tribologie von Schichtsystemen 2.3 Superlubricity 2.3.1 Geschichte, Definition und aktuelle Bedeutung 2.3.2 Definition und Einteilung 2.3.3 Funktionsmodelle und Beispielsysteme 2.4 Tribologische Eigenschaften von ta-C-Schichten 2.4.1 Überblick 2.4.2 Eigenschaften der Oberfläche 2.4.3 Schmierung mit konventionellen Schmierstoffen und Additiven 2.4.4 Schmierung mit Gasen, feuchter Luft und Wasser 2.4.5 Superlubricity auf ta-C 2.4.6 Rehybridisierung und Grafitisierung 2.4.7 Verschleiß - Größenordnung und Mechanismen 2.4.8 Mechanisch dominierte Verschleißmechanismen 2.4.9 Tribochemische Prozesse 3. Arbeitsziele 4. Experimentelle Methoden 4.1 Tribologische Prüfung 4.1.1 Prüfkörpergeometrie und Flächenpressung 4.1.2 Werkstoffe und Beschichtungen 4.1.3 Verwendete Schmiermittel 4.1.4 Aufbau und Funktion des Tribometers 4.1.5 Versuchsdurchführung 4.1.6 Prüfparameter 4.1.7 Bestimmung der Reibung 4.1.8 Bestimmung des Verschleißes 4.1.9 Einordnung und Relevanz der untersuchten Systeme 4.1.10 Versuchsplanung 4.2 Raman-Spektroskopie 4.3 Mikroskopie 5. Ergebnisse 5.1 Tribochemischer Verschleiß 5.1.1 Referenzzustand 5.1.2 Schmierstoffeinfluss 5.1.3 Struktur der Kohlenstoffphase 5.1.4 Temperatureinfluss 5.1.5 Oberflächenzustand 5.1.6 Gegenkörpermaterial 5.1.7 Quantifizierung und Analyse des Verschleißmechanismus 5.2 Superlubricity 5.2.1 Schmierstoffeinfluss 5.2.2 Relative Schmierfilmhöhe 5.2.3 Rehybridisierung 5.2.4 Materialpaarung 6. Diskussion 6.1 Verschleiß an ta-C-Schichten 6.1.1 Abrasiver und tribochemischer Verschleiß 6.1.2 Tribochemischer Mechanismus 6.1.3 Verschleißkinetik 6.2 Reibungsminderung auf ta-C-Schichten 6.2.1 Ultra-low friction 6.2.2 Superlubricity 6.2.3 Glättung 6.2.4 Schmierungszustand 6.2.5 Bedeutung der Rehybridisierung für Superlubricity 6.3 Forschungsbedarf 7. Zusammenfassung und Ausblick Literaturverzeichnis

Top-of- rail lubricants are an effective way to control adhesion, reduce contact wear and noise in rail transport. However, despite the widespread use of these lubricants, there is currently no standard defining how to test and evaluate their performance. This work aims to develop a methodology for testing top-of-rail lubricants in a laboratory environment using a tribometer in a ball-on-disk configuration. At first, important operational parameters of experiments are analyzed and experimentally tested. These are mainly wear-in and run-in, method of application, roughness and geometric parameters of contact bodies. The result of this work is a testing methodology that guarantees good repeatability and reliability of results. In the last part of this work, the methodology is verified using commercial top-of-rail lubricants.

The intention of this thesis is the experimental evaluation of different lubricants and their suitability for deep drawing of stainless steel 1.4404. The testing method is based on the friction model at the point of drawing edge and retainers. This model corresponds with a structure of testing fixture. The suitability of every single lubricant for this application has been determined by comparison of the output, which is dependance of the strength on the track with the reference results. The testing has been performed on many different samples provided by various manufacturers. The best result was measured with the oil Kalorex AT 650 S, manufactured by AT Oil, which belongs to the group of environmentally harmful lubricants. Based on the results of this experiment we can conclude that chlorine content significantly increases the lubrication capability especially under high pressure. The modification of preparation geometry which presumes the elimination of certain undesirable disturbances accompnaying the experiemnt has been also proposed.

The dissertation thesis deals with an experimental study of an elastohydrodynamic contact under insufficient lubricant supply. Theoretical studies published in this research area focus mainly on the development of theoretical models and there is an insufficient number of experimental studies which validate these models. There are two basic methods of starvation severity control in published theoretical models: by positioning of an inlet meniscus and by setting the thickness of an oil layer in the vicinity of contact inlet. The second method is more suitable when considering a wide range of operating conditions, however it is difficult to ensure experimentally. This thesis presents original experimental results and aims to describe the starvation severity level as a function of the inlet film thickness. Deeper understanding of fundamental processes in starved elastohydrodynamic contacts enables the development of more precise models, better ability of prediction of the starvation and improves the ability to avoid starvation in the early design process of key tribological components.

Dans les approches numériques pour l'usinage à grande vitesse, le comportement rhéologique des matériaux usinés est généralement décrit par une loi de Johnson Cook et le frottement à l’interface par un coefficient constant de type Coulomb. Une première approche propose de déterminer une loi de frottement à paramètres multiples pour des basses températures combinées à des vitesses de glissement élevées au moyen d'un tribomètre. Les résultats expérimentaux sont comparés à un modèle numérique et une méthode inverse est utilisée pour minimiser l'erreur entre des simulations numériques et expérimentales sur les forces tangentielles et normales. Cette méthode permet de récupérer un coefficient de frottement de type Coulomb qui est associé à la pression locale, la température et la vitesse de glissement. La réalisation de plusieurs essais fournit une loi de frottement à paramètres multiples pour des vitesses de glissement élevées et des basses températures. Une seconde étude est menée sur les phénomènes microstructuraux intervenant à l’interface outil-copeau. De nombreuses études ont montré que les phénomènes de recristallisation dynamique apparaissent lors de l'usinage dans l'interface outil-copeau. La loi de Johnson Cook ne comprend pas de tels phénomènes. Ainsi, les modèles rhéologiques spécifiques basés sur la métallurgie sont introduits pour tenir compte de ces phénomènes de recristallisation dynamique. Un modèle éléments finis de la coupe orthogonale à deux dimensions est développé avec le logiciel Abaqus Explicit en utilisant une formulation ALE. Ce modèle éléments finis peut alors prédire la formation des copeaux, les températures d'interface, les longueurs de contact et les forces de coupe. De nombreux essais spécifiques sont réalisés sur un banc d'essai de coupe orthogonale et un tribomètre grande vitesse sur un acier AISI 1045 et avec un outil en carbure non revêtu. Les résultats expérimentaux sont ensuite comparés aux simulations numériques. Ces deux approches montrent qu’il est nécessaire, afin d’optimiser les modèles de coupe orthogonale, de prendre en compte une loi de frottement à paramètres multiples qui tient compte des pressions, températures et vitesses de glissement locales et d’intégrer une loi de comportement rhéologique à base métallurgique. / In numerical approaches for high speed machining, the rheological behavior of machined materials is generally described by Johnson Cook law and the friction at the interface by a constant coefficient of Coulomb. A first approach proposes to determine a multiparameter friction law for low temperatures in combination with high sliding speeds by means of a tribometer developed by Meresse et Al. [Mer11]. The experimental results are compared to a numerical model and a inverse method is used to minimize the error between the numerical and experimental simulations on tangential and normal forces. This method allows to recover a Coulomb friction coefficient. This one is associated with the local pressure, temperature and sliding velocity. Several tests provide a multiparameter friction law for higher sliding speeds and low temperatures. A second study is conducted on the microstructural phenomena occurring at the tool-chip interface. Numerous studies have shown that the dynamic recrystallisation phenomena appear during machining at the interface. Johnson Cook law excludes such phenomena. Thus, specific rheological models based on metallurgy are introduced to take into account the dynamic recrystallization phenomena. Two empirical models proposed by Kim et al. [Kim03] and Lurdos [Lur08] are studied. A two-dimensional finite element model of the orthogonal cutting is developed with Abaqus Explicit software using an ALE formulation. This finite element model can predict chip formation, interface temperatures, contact lengths and cutting forces. Many specific tests are performed with an orthogonal cutting test bench and with an high speed tribometer on an AISI 1045 steel. The experimental results are then compared with numerical simulations. Both approaches show that it is necessary to optimize the orthogonal cutting model, to take into account a multi-parameter friction law that considers the local pressures, temperatures, and sliding velocities and to integrate a rheological behavior law based on mettalurgy.