Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Civil e Ambiental, Programa de Pós-Graduação em Tecnologia Ambiental e Recursos Hídricos, 2016. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2016-07-08T16:37:09Z No. of bitstreams: 1 2016_ClaudiaPatriciaPereiraSimões.pdf: 4749646 bytes, checksum: 79ad7e2f8b45e3af4441a27eb7a6fa99 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2016-07-11T16:19:05Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_ClaudiaPatriciaPereiraSimões.pdf: 4749646 bytes, checksum: 79ad7e2f8b45e3af4441a27eb7a6fa99 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-11T16:19:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_ClaudiaPatriciaPereiraSimões.pdf: 4749646 bytes, checksum: 79ad7e2f8b45e3af4441a27eb7a6fa99 (MD5) / Os problemas de qualidade e disponibilidade de água nos grandes centros urbanos são crescentes e demandam soluções preventivas e corretivas. Com relação à segurança da qualidade da água de consumo humano, um dos desafios é a remoção de microcontaminantes e patógenos emergentes e os processos de separação por membranas (PSM) têm se mostrado como uma opção promissora. As membranas de ultrafiltração (UF) são empregadas na remoção de material em suspensão e patógenos, e as de nanofiltração (NF) e osmose inversa (OI) são utilizadas na remoção de substâncias dissolvidas, entre elas o bisfenol-A (BFA). No presente trabalho foi avaliado, em escala piloto, o tratamento de água por três tipos de PSM, considerando o desempenho operacional, a rejeição de BFA e de outros contaminantes físico-químicos e microbiológicos. Foram utilizadas quatro membranas distintas, sendo: uma de UF (GS-5101U-S4); duas de NF (NF270 e NF90); e uma de OI (TW30). A UF foi empregada no tratamento da água do lago Paranoá e o seu permeado utilizado para alimentar a OI, enquanto as membranas de NF foram alimentadas com o efluente dos filtros ETA Brasília (DF). Tanto no caso da OI, como das NF, a água de alimentação foi enriquecida com bisfenol-A. A UF apresentou elevados valores de rejeição de turbidez (92%), coliformes (100%) e clorofila-a (97%) para valores iniciais de, respectivamente, 5,6UT, >24.196NNP/100mL e 3,9μg/L. Nas condições definidas como padrão o fluxo de permeado (Jp) médio da UF foi de 62L/(h.m2), a pressão transmembrana (PTM) média foi de 37,8kPa e a recuperação média foi de 96,1%. O aumento do tempo entre limpeza, do Jp e a adoção de etapa de coagulação influenciaram negativamente o desempenho operacional da UF. Entre as membranas de alta pressão estudadas, a NF90 apresentou melhor desempenho operacional, com Jp médio de 39,4L/(h.m2) e recuperação média de 22%. A membrana NF270 apresentou Jp médio de 8,7L/(h.m2) e recuperação média de cerca de 5%, e no caso da membrana de OI o Jp médio foi de 17,2L/(h.m2) e a recuperação média 8%. A rejeição de BFA pelas membranas TW30 e NF90 foi praticamente 100%, enquanto, a membrana NF270 apresentou rejeição entre 43 e 54%. Por outro lado, a rejeição de BFA pela membrana de UF foi praticamente inexistente. _______________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / Water quality and availability in urban areas is a matter of growing concern and claim for preventive e corrective solutions. Regarding the safety of drinking water, one of the challenges is the removal of emerging micropollutants and pathogens and membrane separation processes (MSP) are promising technologies. Ultrafiltration membranes (UF) are mainly applied for the removal of suspended solids and pathogens, while nanofiltration (NF) and reverse osmosis (RO) are recommended for the retention of dissolved substances, bisphenol-A (BPA) amongst them. In this study it was evaluated, in pilot scale, the capabilities of three types of MSP in treating water, considering their operational performance, BPA rejection, as well as the rejection of other physicochemical and microbiological contaminants. Four membranes were evaluated: one UF membrane (GS-5101U-S4), two NF membranes (NF270 and NF90) and one RO membrane (TW30). The UF membrane was fed with Paranoá lake water, and the UF permeate was used to feed the pilot RO system. The filtrated water from a local water treatment plant (ETA Brasilia, DF) was used as raw water for the NF membranes pilot plant. The feed water of both RO and NF membranes was spiked with bisphenol-A. High rejection of turbidity (92%), chlorophyll-a (97%) and coliforms (100%) was obtained when UF was evaluated, for initial values of, respectively, 5.6NTU, >24,196NNP/100mL e 3.9μg/L. For the standard operation conditions, UF permeate flux was 62 L/(h.m2), transmembrane pressure (TMP) was 37.8kPa and average recovery was 96%. The adoption of chemical coagulation stepprior to UF and the increase of cleaning intervals or permeate fluxes, resulted in adverse influence on UF operational performance. The NF90 membrane showed the best overall performance amongst the high pressure membranes. NF90 average permeate flux was 39.4L/(h.m2), while NF270 and TW30 were, respectively, 8.7 and 17.2 L/(h.m2). Average recoveries were 22%, 5% and 8% for NF90, NF270 and TW30, respectively. Both NF90 and TW30 (tighter membranes) provided BPA rejections, around 100%, while the NF270 membrane (looser membrane) showed BPA rejection between 43 and 54%. There was no detectable BPA rejection by the UF membrane whatsoever.

Linfomas são cânceres que se iniciam a partir da transformação maligna de um linfócito no sistema linfático. Os linfomas são divididos em duas categorias principais: os linfomas de Hodgkin e todos os outros linfomas, denominados linfomas não-Hodgkin (LNH). Os pacientes com LNH são comumente tratados com radioterapia apenas ou combinada com quimioterapia utilizando-se de anticorpo monoclonal anti-CD20, principalmente o rituximab (MabThera&reg). O uso de anticorpos monoclonais (Acm) conjugados à quelantes bifuncionais radiomarcados com radionuclídeos metálicos ou lantanídeos é uma realidade de tratamento para portadores de LNH pelo princípio de radioimunoterapia (RIT). Este estudo concentrou-se nas condições de conjugação do anticorpo monoclonal rituximab (MabThera&reg) com grupamentos quelantes bifuncionais DOTA e DTPA. Na marcação dos Acm conjugados com lutécio-177, foram estudadas as condições de pré-purificação do Acm, condições de conjugação, determinação de número de quelantes acoplados à molécula do anticorpo, purificação do anticorpo conjugado, radiomarcação do anticorpo conjugado, com lutécio-177, purificação do anticorpo marcado, a ligação específica in vitro dos compostos marcados às células Raji, e distribuição biológica em camundongos BALB/c sadios. As três metodologias empregadas na pré-purificação do anticorpo (diálise, cromatografia de exclusão molecular com coluna Sephadex G-50 e ultrafiltração) demonstram-se eficientes e proporcionaram recuperação da amostra superior a 90%. A metodologia de ultrafiltração foi considerada a mais simples e prática, podendo ser aplicada a procedimentos rotineiros de produção de radiofármacos. Além disso, proporcionou a recuperação final de amostra de 97% em microlitros. Nas conjugações do anticorpo com os quelantes DOTA e DTPA em razões molares diferentes do Acm:quelante, observou-se número de grupamentos quelantes acoplados à molécula do Acm proporcional à razão molar estudada. Quando foi avaliada a influência de condições diferentes de conjugação no número de quelantes acoplados à molécula do Acm, não foram observadas diferenças significativas, com resultados de pureza radioquímica (PR) inferior a 80% em todas as condições estudadas. Na comparação de métodos de purificação do Acm conjugado, a abordagem inédita apresentada neste estudo, na qual a cromatografia de exclusão molecular foi combinada com a ultrafiltração resultou em maior eficiência na purificação e preservação da estrutura do anticorpo. Nos estudos de radiomarcação do anticorpo conjugado com DOTA e DTPA, os imunoconjugados de DTPA apresentaram, de forma geral, maior eficiência de marcação com resultados reprodutíveis quando comparados com os imunoconjugados de DOTA, considerando-se as diferentes razões molares utilizadas. As metodologias cromatográficas empregadas no controle de pureza radioquímica do composto radiomarcado proporcionaram a discriminação das diferentes espécies radioquímicas no meio de marcação. A metodologia de purificação do composto conjugado e radiomarcado utilizada proporcionou a obtenção de compostos com alta pureza radioquímica, 97,4&plusmn;1,3% (DOTA 1:50) e 98,7&plusmn;0,2% (DTPA 1:50). Nos estudos de ligação específica às células tumorais Raji, o anticorpo conjugado com quelante DTPA nas razões molares de 1:50 e 1:20 apresentaram perfil semelhante de ligação, com aumento da porcentagem de ligação específica proporcional à concentração celular, enquanto que o imunoconjugado na razão molar de 1:10 apresentou alta porcentagem de ligação não específica. Os resultados obtidos nos estudos de biodistribuição in vivo do anticorpo conjugado e radiomarcado nem sempre se mostraram compatíveis com a biodistribuição de anticorpos radiomarcados íntegros. No caso do quelante DOTA, o imunoconjugado obtido a partir da razão molar 1:20, apresentou melhores características de biodistribuição. No caso do quelante DTPA, a razão molar utilizada pareceu refletir diretamente no clareamento sanguíneo do anticorpo e todas as razões molares utilizadas apresentaram instabilidade in vivo. / Lymphomas are malignancies or cancers that start from the malign transformation of a lymphocyte in the lymphatic system. Lymphomas are divided in two major categories: Hodgkin lymphoma and non-Hodgkin lymphoma (NHL). Patient with NHL are generally treated with radiotherapy alone or combined with immunotherapy using monoclonal antibody rituximab (MabThera&reg). Currently, monoclonal antibodies (Mab) conjugated with bifunctional chelate agents and radiolabeled with metallic or lanthanides radionuclides are a treatment reality for patients with NHL by the principle of radioimmunotherapy (RIT). This study focused on the conditions of conjugation of Acm rituximab (MabThera&reg) with bifunctional chelating agents DOTA and DTPA and labeling with 177-luthetium. Various parameters were studied: method of Acm purification, conditions of Acm conjugation and the determination of the number of chelate coupled to the Acm, the purification of the conjugated Mab, labeling conditions with lutetium-177, purification of the radiolabeled immunoconjugate, radiochemical purity (RP), in vitro specific binding determination to Raji cells (Human Burkitt) and biological distribution performed in normal BALB/c mouse. The three methodologies employed in pre-purification of Acm (dialysis, size exclusion chromatograph and ultrafiltration) demonstrated to be efficient; they provided sample recovery exceeding 90%. However, the methodology of ultrafiltration resulted in greater sample recovery and in microliters. The number of chelate attached to the Mab molecule was proportional to the molar ratio studied. When the influence of different conditions of conjugation in the number of chelate bounded to the Mab was studied, no notable differences were observed. The RP < 80% was observed in all the methods applied. Purification of the conjugated antibody by different methods showed that the innovative combination of Sephadex and ultrafiltration methods resulted in higher efficiency of purification. The optimized conditions for purification of the conjugated antibody preserved the protein integrity. Radiolabelling studies of DOTA and DTPA immunoconjugated showed that DTPA derivatives presented, in general, radiochemical yield superior than DOTA conjugated Mab, considering the different molar ratios studied. The chromatographic methods employed in the RP determination were efficient to separate the different radiochemical species presented in the reaction medium. The methodology used in the purification of the labeled Mab resulted in labeled compounds with high radiochemical purity, 97.4&plusmn;1.3% (DOTA 1:50) and 98.7&plusmn;0.2% (DTPA 1:50). Considering specific cell binding assays (Raji cells), the Mab conjugated to DTPA at 1:50 and 1:20 molar ratios presented similar results, and the percent of cell binding were proportional to the cell concentration, whereas the cell binding for 1:10 molar ratio showed high percent of nonspecific cell binding. The results of in vivo biodistribution studies of labeled Mab not always were compatible with the biodistribution of intact radiolabelled antibody. The DOTA immunoconjugated produced at 1:20 molar ratio, showed better performance in biodistribution studies. In the case of DTPA immunoconjugated, the blood clearance seems to be influenced by the molar ratio applied and the immunoconjugated produced with DTPA chelate at different molar ratio resulted in high in vivo instability compounds.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:13Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-03-19Bitstream added on 2014-06-13T19:38:24Z : No. of bitstreams: 1 bezerra_lf_me_ilha.pdf: 1874770 bytes, checksum: b6f02018abe581f4724626202c471af4 (MD5) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / As atividades industriais, principalmente as indústrias químicas e alimentícias que se utilizam dos processos fermentativos, geram efluentes com altas concentrações de matéria orgânica carbonácea e nitrogenada. Estas necessitam de sistemas complexos para o tratamento de suas águas residuárias, pois a emissão excessiva de nutrientes no corpo d’água pode resultar na ocorrência da eutrofização que interfere nos usos desejáveis do recurso hídrico e altera o equilíbrio ambiental. Neste sentido, o presente avaliou da remoção de matéria orgânica carbonácea e nitrogenada, bem como a determinação do fluxo crítico, em biorreator de membranas (MBR) tratando águas residuárias industriais do processo de produção de aminoácidos. Pelos resultados obtidos, constatou-se a viabilidade técnica no uso do MBR para ao tratamento dessas águas residuárias contendo 2505 mg DQO/L de material carbonáceo e 277 mg NTK/L de material nitrogenado. O biorreator foi operado com carga orgânica volumétrica de 1,91 ± 0,13 kg DQO/m³ dia e carga nitrogenada volumétrica de 0,18 ± 0,02 kg NTK/m³ dia, com recirculação interna de 4 vezes a vazão afluente. O efluente tratado apresentou concentrações médias de 59 ± 27 mg DQO/L, 0,60 ± 0,24 mg N-NH4 +/L e 20,5 ± 11,9 mg N-total/L, com eficiências médias de remoção de DQO, NTK e NT de 97,5%, 98,6% e 92,1%, respectivamente. O sistema de ultrafiltração foi testado em vários fluxos entre 25 e 37 LMH e determinou-se o fluxo crítico de 28 LMH para o sistema operando com 11,4 g/L de SST / Industrial activities, especially the chemical and food industries, that use fermentation processes, generate effluents with high concentrations of carbonaceous organic matter and nitrogen. These require complex systems to treat its wastewater, since the emission of excessive nutrients in the water body can result in the occurrence of eutrophication, which interferes with the desirable uses of water resource and changes the environmental balance. In this sense, this paper evaluated the carbonaceous organic matter and nitrogen removal as well as the determination of critical flux in membrane bioreactor (MBR) treating industrial wastewater from amino acids production. By the obtained results, it found the technical feasibility of MBR for the wastewater treatment containing 2505 mg COD / L of organic material and 277 mg TKN / L of nitrogen material. The bioreactor was operated with organic loading rate of 1.91 ± 0.13 kg COD / m³ day and nitrogen volumetric load of 0.18 ± 0,02 kg TKN / m day, with internal recirculation of 4 times. The treated effluent showed concentrations of 59 ± 27 mg COD / L, 0.60 ± 0.24 mg N-NH4 + / L and 20.5 ± 11.9 mg total N / L, with average removal efficiencies of COD , TKN and TN of 97.5%, 98.6% and 92.1%, respectively. The ultrafiltration system was tested at various flow rates between 25 and 37 LMH, to determine the critical flux of 28 LMH with the system operating at 11.4 g / L of TSS

Orientador: Tsunao Matsumoto / Banca: Milton Dall'Aglio Sobrinho / Banca: Marcelo Zaiat / Resumo: As atividades industriais, principalmente as indústrias químicas e alimentícias que se utilizam dos processos fermentativos, geram efluentes com altas concentrações de matéria orgânica carbonácea e nitrogenada. Estas necessitam de sistemas complexos para o tratamento de suas águas residuárias, pois a emissão excessiva de nutrientes no corpo d'água pode resultar na ocorrência da eutrofização que interfere nos usos desejáveis do recurso hídrico e altera o equilíbrio ambiental. Neste sentido, o presente avaliou da remoção de matéria orgânica carbonácea e nitrogenada, bem como a determinação do fluxo crítico, em biorreator de membranas (MBR) tratando águas residuárias industriais do processo de produção de aminoácidos. Pelos resultados obtidos, constatou-se a viabilidade técnica no uso do MBR para ao tratamento dessas águas residuárias contendo 2505 mg DQO/L de material carbonáceo e 277 mg NTK/L de material nitrogenado. O biorreator foi operado com carga orgânica volumétrica de 1,91 ± 0,13 kg DQO/m³ dia e carga nitrogenada volumétrica de 0,18 ± 0,02 kg NTK/m³ dia, com recirculação interna de 4 vezes a vazão afluente. O efluente tratado apresentou concentrações médias de 59 ± 27 mg DQO/L, 0,60 ± 0,24 mg N-NH4 +/L e 20,5 ± 11,9 mg N-total/L, com eficiências médias de remoção de DQO, NTK e NT de 97,5%, 98,6% e 92,1%, respectivamente. O sistema de ultrafiltração foi testado em vários fluxos entre 25 e 37 LMH e determinou-se o fluxo crítico de 28 LMH para o sistema operando com 11,4 g/L de SST / Abstract: Industrial activities, especially the chemical and food industries, that use fermentation processes, generate effluents with high concentrations of carbonaceous organic matter and nitrogen. These require complex systems to treat its wastewater, since the emission of excessive nutrients in the water body can result in the occurrence of eutrophication, which interferes with the desirable uses of water resource and changes the environmental balance. In this sense, this paper evaluated the carbonaceous organic matter and nitrogen removal as well as the determination of critical flux in membrane bioreactor (MBR) treating industrial wastewater from amino acids production. By the obtained results, it found the technical feasibility of MBR for the wastewater treatment containing 2505 mg COD / L of organic material and 277 mg TKN / L of nitrogen material. The bioreactor was operated with organic loading rate of 1.91 ± 0.13 kg COD / m³ day and nitrogen volumetric load of 0.18 ± 0,02 kg TKN / m day, with internal recirculation of 4 times. The treated effluent showed concentrations of 59 ± 27 mg COD / L, 0.60 ± 0.24 mg N-NH4 + / L and 20.5 ± 11.9 mg total N / L, with average removal efficiencies of COD , TKN and TN of 97.5%, 98.6% and 92.1%, respectively. The ultrafiltration system was tested at various flow rates between 25 and 37 LMH, to determine the critical flux of 28 LMH with the system operating at 11.4 g / L of TSS / Mestre

Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas Gerais / The teas from Camellia sinensis plant are traditionally used medicinal form due to the fact they contain bioproducts with antioxidant power and are able to prevent and even cure some diseases like cancer. The products responsible for the benefits in human health are the catechins, polyphenols low molecular weight class. Membrane separation technology can be used for clarification, purification, or concentration for different products. Thus, this paper aims to extract and purify the phenolic compounds present in green, black and white tea, using water as a solvent for extraction and membranes for purification. The leaves of Camellia sinensis were subjected to infusion at the concentration of 100 g of leaves into 1 L of water, at first was analyzed the extraction of phenolic compounds at temperatures ranging from 30 to 80 ° C for different times (0 to 120 min), and the extract was filtered through filter cloth. Subsequently analyzed as pre-treatment with chitosan (20 to 100 ppm), centrifugation (20 min at 80000 rpm) and microfiltration (cellulose ester membranes with porosity of 0,22, 0,3 and 0,8 μm to 0,7 bar). The ultrafiltration process was performed at 6 bar and the feed was the permeate from the microfiltration membrane with a 0.8 μm pore size. The ultrafiltration membranes used was from NADIR polyethersulfone with molecular weight cutoff of 5, 10, 20 and 30 kDa, in a process with recycle. The ultrafiltration tests were also conducted with application of ultrasound and electromagnetic field. The flows obtained from the micro and ultrafiltration was used to calculate the fouling mechanism (applying mathematical model, to define the mechanism responsible for the decay of flow) and to calculate the resistance of the membranes. All these procedures were first performed with green tea and the process that best results were used for black tea and white tea. Samples obtained in each case were analyzed for the concentration of phenolics (Folin-Ciocalteu reagent), turbidity, color intensity, the concentration of solids, proteins and chromatographic analysis (HPLC). It was also analyzed the formation of tea cream front of the micro and ultrafiltration processes, and for this the samples were stored under refrigeration (5 °C) for 16 h. It was observed that compared to the results of pre-treatments that chitosan was obtained a better reduction of solids contained in the extract (56,22%), but microfiltration membrane with porosity of 0,8 μm was used as pre ultrafiltration-treatment as well as reducing the concentration of solids, showed low reduction of phenolic compounds and showed higher stabilized flow value (10,27 kgm-2h-1). Among the different conditions applied in the ultrafiltration, ultrasound has lower resistance, increase in flux (12,24%) stabilized, reduction of rejection of phenolic compounds (25,64%) and the permeate was stable even after 30 days storage under refrigeration. For green tea permeated analyzed EGCG, which was obtained in larger amount (39,55%) for the 20 kDa membrane in the conventional process. . For the process using ultrasound this value increased to 41,60%. Thus, it is concluded that micro and ultrafiltration processes can be applied and the permeate obtained in the ultrafiltration are more stable than the microfiltration and had purified phenolic compounds. / Os chás provenientes da planta Camellia sinensis são tradicionalmente utilizados de forma medicinal devido ao fato de conterem bioprodutos com grande poder antioxidante. Os bioprodutos responsáveis pelos benefícios na saúde humana são as catequinas, classe de polifenóis de baixo peso molecular. A tecnologia de separação por membranas pode ser utilizada para clarificação, purificação ou concentração de diversos produtos e bioprodutos. Assim, este trabalho tem como objetivo extrair e purificar os compostos fenólicos presentes no chá verde, preto e branco, usando água como solvente para extração e membranas para purificação. Assim, as folhas da Camellia sinensis foram submetidas à infusão em água na concentração de 100 g de folhas para 1 L de água, primeiramente analisou-se a extração dos compostos fenólicos em temperaturas que variaram de 30 a 80°C em diferentes tempos (0 a 120 min), sendo que o extrato obtido foi filtrado em filtro de pano. Posteriormente analisou-se como pré-tratamento a coagulação com quitosana (20 a 100 ppm), a centrifugação (20 min a 80000 rpm) e a microfiltração (membranas de éster de celulose com porosidade de 0,22, 0,3 e 0,8 μm a 0,7 bar). Os processo de ultrafiltração foram realizados a 6 bar e tinham como alimentação o permeado da microfiltração com membrana de 0,8 μm de porosidade. Na ultrafiltração utilizou-se membranas NADIR de poliétersulfona com peso molecular de corte de 5, 10, 20 e 30 kDa, em um processo com reciclo. Os ensaios de ultrafiltração foram conduzidos também com aplicação de ultrassom e campo eletromagnético. Os fluxos obtidos na micro e na ultrafiltração foram utilizados para calcular o mecanismo de fouling ( aplicando modelagem matemática, para definir o mecanismo responsável pelo decaimento do fluxo) e para calcular as resistências das membranas. Todos estes procedimentos foram realizados primeiramente com o chá verde e o processo que apresentou melhor resultado foi utilizado para o chá preto e o chá branco. As amostras obtidas em cada processo foram analisadas quanto a concentração de fenólicos totais (Folin-Ciocalteu), turbidez, intensidade de cor, concentração de sólidos, proteínas e análise cromatográfica (HPLC). Analisou-se ainda a formação de tea cream frente aos processos de micro e ultrafiltração, sendo que para isso as amostras foram armazenadas sob refrigeração (5°C) durante 16 h. Observou-se que em relação aos resultados dos pré-tratamentos a quitosana foi a que obteve uma maior redução dos sólidos presentes no extrato (56,22%), porém a microfiltração com a membrana de 0,8 μm de porosidade foi utilizada como pré-tratamento da ultrafiltração pois além de reduzir a concentração de sólidos, apresentou baixa redução dos compostos fenólicos e apresentou maior valor de fluxo estabilizado (10,27 kg/m²h). Dentre os processos de ultrafiltração, aquele que se destacou com os melhores resultados foi a filtração com membrana de 20 kDa, ou seja, apresentou um permeado estável, sem formação de tea cream, maior teor de compostos fenólicos e menores valores de resistências. Entre as diferentes condições aplicadas na ultrafiltração, o ultrassom apresentou menor resistência, aumento no fluxo (12,24%) estabilizado, diminuição da rejeição dos compostos fenólicos (25,64%) e ainda o permeado permaneceu estável após 30 dias armazenado sob refrigeração. Para os permeados de chá verde analisados o EGCG, foi o que se obteve em maior quantidade (39,55%) para a membrana de 30 kDa no processo convencional. Para o processo utilizando ultrassom este valor passou para 41,60. Assim, conclui-se que os processos de micro e ultrafiltração podem ser aplicados sendo que os permeados obtidos nas ultrafiltrações são mais estáveis que os da microfiltração e apresentam compostos fenólicos purificados. / Mestre em Engenharia Química

Milhões de toneladas de resíduos são gerados pela agroindústria todos os anos, gerando problemas ambientais e econômicos; muitos destes resíduos, entretanto, são ricos em nutrientes e compostos funcionais, o que poderia tornálos subprodutos com valor agregado. A utilização de subprodutos possibilita enriquecimento dos alimentos processados, redução de descarte no meio ambiente e melhor aproveitamento dos recursos naturais. Os talos de beterraba são um exemplo de resíduo com potencial a ser explorado e, assim como os bulbos, são ricos em betalaína, composto responsável pela sua coloração vermelho-violeta. Esses pigmentos são aplicáveis na indústria alimentícia como corantes naturais, mas a sua estabilidade é um dos maiores desafios frente a sua utilização. Neste contexto, este trabalho tem como objetivo principal estudar a extração, a clarificação e a estabilização de betalaínas provenientes de talos de beterraba vermelha. Para tanto, foi inicialmente estudado a viabilidade da utilização dos talos de beterraba como fonte de betalaínas e, em sequência, a extração destes compostos via esmagamento. A utilização de diferentes processamentos com vistas à melhora da extração e o seu impacto na estabilidade das betalaínas presente no extrato foram investigados: o processamento por alta pressão (HPP do inglês High Pressure Processing) e o tratamento térmico com alta temperatura por curto tempo (HTST do inglês High Temperature Short Time). Por fim, foi realizado um estudo de clarificação do extrato por meio de processo de separação por membranas (PSM). A clarificação foi aplicada por microfiltração (MF) seguido por ultrafiltração (UF). Além disto, a MF também foi operada no modo diafiltração (DF). A redução da atividade da enzima peroxidase, as características físico-químicas, a cor e a taxa de degradação das betalaínas ao longo do armazenamento foram avaliados nos extratos antes e após a clarificação. Os resultados mostraram que os extratos obtidos via esmagamento possuíam em média 45% da quantidade de pigmentos presentes no extrato dos bulbos de beterraba. O processamento por HPP não foi considerado uma boa alternativa para melhorar a extração e também não contribuiu para o aumento na estabilidade dos pigmentos presentes nos extratos. O tratamento térmico HTST causou uma pequena degradação das betalaínas; porém, quando aplicado por 120 s a 85,7 °C nos extratos com alta concentração inicial, promoveu uma redução na taxa de degradação das betalaínas da amostra tratada de 1,2 para 0,4 mg de betanina/100 ml de extrato por dia após uma semana de armazenamento. No estudo de clarificação por PSM, os experimentos de MF e UF apresentaram reduções no fluxo do permeado ao longo do processo, além de elevada tendência ao fouling, em ambas as membranas. A aplicação da MF batelada seguida por UF ocasionou uma redução de 99,5% da atividade de peroxidase. Quando a MF foi operada em modo DF, a alimentação do processo foi modificada de duas bateladas de 2 L cada para uma batelada de 3 L, aproveitando melhor os pigmentos da alimentação. Além disto, a clarificação contribuiu para a estabilidade das betalaínas, uma vez que a taxa de degradação reduziu de 0,32 e 0,41 mg de betanina/100 ml de extrato por dia para 0,2 mg de betanina/100 ml de extrato por dia no 10° dia de armazenamento. Os processos de MF, em modo batelada e DF, seguidos por UF promoveram redução na turbidez e no teor de sólidos solúveis, além de extratos clarificados com cor mais intensa, luminosa e avermelhada. / Every year a huge amount of waste is generated by agricultural industry, becoming a serious environmental and economic problem; many of these wastes, however, contain nutrients and functional compounds, which could make them by-products with added value. The use of by-products allows the enrichment of processed foods and the reduction of discard in the environment, ensuring a better use of natural resources. The beet stalks are an example of waste with potential to be explored and, as the root, are rich in betalains, whose provide their red-violet color. These pigments are applicable in the food industry as natural dyes. The stability of these pigments, however, is one of the biggest challenges of using it. In this context, this work aims to study the extraction and clarification of betalains from red beet stalks. Initially it was studied the feasibility of using beet stalks like a betalain source and, after that, the extraction of these compounds through crushing was carried out. The utilization of different processing to improve the extraction and the impact on the betalain stability present in the extract were studied: the high pressure processing (HPP) and the thermal treatment high temperature short time (HTST). Lastly, a study of clarification of the extract using the membrane separation processes (PSM) was carried out. Clarification was first applied by microfiltration (MF) followed by ultrafiltration (UF). In addition, MF was also operated in diafiltration mode (DF). The peroxidase activity reduction, physico-chemical characteristics, color and degradation rate of betalains over the storage were evaluated in the extracts before and after the clarification. The results show that the stalks extract by crushing had about 45% of the pigments content in the extract from root of beet. HPP was not considered a suitable alternative to improve the extraction and did not contribute to the increase in the stability of the pigments present in the extracts. The thermal treatment HTST caused a small degradation of betalains. However, when it was applied for 120 s at 85.7 °C, in the extracts with high initial concentration, it promoted a reduction in the betalain degradation rate of the treated sample from 1.2 to 0.4 mg of betanin/100 ml of extract per day after one week of storage. In the PSM clarification study, the MF and UF experiments, showed permeated flux reduction, indicating high fouling tendency on both MF and UF membranes. The application of MF followed by UF caused a reduction of 99.5% in peroxidase activity. When MF was operated in DF mode, the process feed was modified from two batches of 2 L each to a 3 L batch, making better use of feed pigments. In addition, the clarification experiments contributed to the betalain stability, as the betalain degradation rate reduced from 0.32 and 41 mg of betanin/100 ml of extract per day to 0.2 mg of betanin/100 ml of extract per day on the 10th day of storage. The MF processes, batch and DF mode, followed by UF promoted a reduction in the turbidity and soluble solids content and the clarified extracts had color more intense, bright and reddish.

Orientador: Salvador Massaguer Roig / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-10T05:25:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Lubeck_GertMarcos_D.pdf: 2387143 bytes, checksum: ebda37b30cff2d72ffbe5153c83f1e38 (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: Este trabalho constitui em desenvolver tecnologia de fabricação de requeijão cremoso utilizando concentrado oretéico de soro ultrafiltrado e estudar as caracteristicas fisico-quimicas, de textura instrumental e sensorial, capacidade de derretimento de queijo, propriedades reológicas e de caracterização sensorial dos produtos. A fabricação dos produtos foi realizada nas instalações da Indústria de Laticínios Bombardelli em condições de processo industrial. Na 1ª etapa foram realizados dois experimentos. O primeiro experimento avaliou a possibilidade do aproveitamento do concentrado protéicode soro (CPS), de massa coagulada com e sem lavagem da massa, e de utilização de diferentes fontes de gordura, como o creme de leite e a manteiga, na fabricação de requeijão cremoso. O segundo experimento avaliou pontos tecnológicos de processo de ovbtenção dos ingredientes de fabricação sos requeijões cremosos. Na 2ª etapa também foram realizados dois experimentos. O primeiro experimento consistiu na fabricação dos requeijões cremosos utilizando quatro níveis de CPS (6,8, 10 e 12%) e três níveis de gordura no extrato seco (GES) (55, 60e 65%). Foram avaliadas as caracteristicas fisico-quimicas dos ingredientes e, o fluxo de requeijão e os parâmetros de textura industrial dos produytos. Os produtos fabricados foram comparados com requeijões comerciais. No segundo experimento foram utilizados cinco níveis de CPS (0, 6, 8, 10 e 12%) e três níveis de GES (55, 60, e 65%). Ocorreram diferenças significativas (p<0,05) entre as amostras de requeijão cremosos, em relação aos parâmetros de textura instrumental e teste de derretimento. A 3ª etapa consistiu de um experimento que permitiu a realização do estudo de análise sensorial que incluiu o teste de aceitação a Análise Descritiva Quantitativa (ADQ) realizada por uma equipe sensorial de onze provadores. Foram avaliadas 15 amostras de requeijão cremoso fabricadas com a adição de cinco níveis de concentrado protéico de soro e três níveis de sal emulsificante e quatro amostras comerciais de requeijão. Foram escolhidas pelo teste de aceitação as quatro melhores amostras de requeijão com CPS e uma amostra de requeijão comercial, considerando a aparência, aroma, sabor, consistência e espalhabilidade. Baseado nestes resultados, as cinco melhores amostras foram realizadas por meio de análise descritiva quantitativa, caracterizando os produtos, Foi avaliada a realção que existe entre as caracteristicas fisico-quimica com a capacidade de derretimento e parametros de textura instrumental (TPA) dos requeijões cremosos. A 4ª e ultima etapa consistiu de um experimento, em que se avaliou o efeito das variáveis de processo, pela incorporação de diferentes níveis de concentrado protéico de soro obtido por ultrafiltração de sal emulsificante sobre as respostas de textura instrumental e sensorial. O planejamento experimental consistiu de quatro ensaios, quatro pontos centrais, totalizando 12 ensaios. Obteve-se faixas ótimas de uso de CPS e SE que proporcionaram as melhores respostas sensoriais de cremosidade, pastosidadee espalhabilidade e de textura instrumental de dureza, adesividade, elasticidade e gomosidade. Obteve-se um índice reológico de comportamento (n) mínimo n = 0,51 para amostra 07 (produto mais viscoso) e máximo n = 0,80 para amostra 08 (produto menos viscoso) / Abstract: This work consisted to develop technology of manufacture of requeijão cremoso utilizing whey protein concentrate ultrafiltered and study the chemicalphysical characteristics, sensory and instrumental texture, melting cheese capacity, rheological properties and sensorial characteristics of products. The fabrication of products was realized in Bombardelli Dairy Industry in conditions insdustrial process. In the first stage, were realized two experiments. The first experiment evaluated the possibility of to use whey protein concentrate, soft coagulante curd with and without curd was, use of different fat sources as milk cream or butter in fabrication os requeijão cremoso. The second experiment, was realized to define the process fluxogram to be used and the operacional range of the variables to be studied. In second stage was realized two experiments again. First experiment consisted in manufactured requeijões cremosos utilizing 6, 8, 10 and 12% whey protein concentrate and three levels of fat dry matter (55, 60 and 65%) . Were evaluated chemicalphysical characteristics of the ingredients and, melting capacity and instrumental texture parameters (TPA) of products. In second experiment were utilized five levels whey protein concentrate (zero, 6, 8, 10 and 12%), and theree levels of fat dry matter (55, 60 and 65%). Ocurred significant difference (P<0,05) between samples of requeijões cremosos in relationship melting capacity and instrumental texture parameters (TPA). Third stage consisted of one experiment that permited the realization of sensory analysis, including acceptance test and Descriptive Quantitative Analysis (DQA) realized by eleven panelist judged. Were choosed by acceptance test lhe four better samples of requeijão with addition whey protein concentrate and one commercial sample of requeijão with base in appearance, flavour, tate, consistency and spreadly. Based in this results, the fivebetter samples were analised utilizing descriptive quantitative analysis, characterizing the products. Was evaluated the relationship there are between chemicalphysical characteristics and melting capacity and texture parameters (TPA) oj "requeijões cremosos". Fouth and final stage consisted also of one experiment, in that evaluated the process variables effects, by incorporation of differents levels whey protein concentrate obtained by ultrafiltration and emulsifying salt on the instrumental and sensorial texture responses. The experimental design included four assay, four axis point and four centre points, resulting in 12 experimetal runs. Obatained abtimize regions of use of whey protein concentrate and emulsifying salt that providing the better sensorial responses of cremosity, stickiness and spreadability and better instrumental textures responses of firmness, adesiviness, elasticity and gumniness. The sample seven had minimal flow rheological behaviour index (n=0,51 product more viscous) and sample eight had maximum flow rheological behaviour index (n=0,80 product lesser viscous) / Doutorado / Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Walkiria Hanada Viotto / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-10T12:05:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Kikuchi_Mariana_M.pdf: 738866 bytes, checksum: 1d9fee5c55f1a964b93d69d44841373b (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: O conhecimento do efeito do tratamento térmico do leite e retentado sobre as características do queijo Minas Frescal com reduzido teor de gordura pode auxiliar no desenvolvimento de tecnologias que melhorem a qualidade sensorial e aumentem o rendimento desse tipo de queijo. Assim, o objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito de diferentes níveis de tratamento térmico, realizados antes e depois do processo de ultrafiltração, na composição, rendimento, tempo de coagulação, capacidade de retenção de água, proteólise, microestrutura e aceitação sensorial de queijo Minas Frescal com reduzido teor de gordura. Os tratamentos térmicos foram: a) tratamento térmico do leite (72°C/15 s ou 80°C/4s) e b) tratamento térmico do retentado (68°C/2 minutos ou 63°C/2 minutos). Leite cru integral foi padronizado a 2,0% de gordura, pasteurizado em trocador de calor de placas a 72oC/ 15 s, ou a 80°C/4 s e ultrafiltrado até atingir fator de concentração 3,5. O retentado foi então divido em duas partes, respectivamente tratadas a 68°C/2 minutos e 63°C/2 minutos. Para fabricação do queijo, o retentado foi adicionado de sal, ácido lático e coalho e coagulado diretamente na embalagem. Leite, retentado e permeado foram pesados e suas composições determinadas. O rendimento de fabricação também foi calculado. Os queijos foram analisados com relação à sua composição, tempo de coagulação, capacidade de retenção de água, reologia, textura, proteólise, microestrutura e aceitação sensorial. Os tratamentos térmicos mais intensos do leite e do retentado resultaram em maior tempo de coagulação e maior capacidade de retenção de água. O tratamento térmico mais intenso aplicado ao retentado resultou em queijos com maior teor de caseína. Os queijos obtidos a partir dos retentados tratados a 68°C também apresentaram menores índices de proteólise. A análise de Perfil de Textura (TPA) e o teste de Creep demonstraram que os queijos obtidos do leite tratado a 80°C/4s são mais moles que os obtidos do leite tratado a 72°C/15 min. A microestrutura dos queijos também mostra uma matriz protéica mais densa e compacta para os queijos produzidos a partir de leite tratado a 80 °C/4 s. Sensorialmente os queijos não diferiram entre si em nenhum dos atributos avaliados / Abstract: The knowledge of milk and retentate heat treatment effect on quality of Minas Frescal light cheese (low fat content) may assist the development of technologies which will improve its sensorial quality and yield. Therefore, the objective of this work was to determine the effect of heat treatment of milk and retentate on the composition, yield, coagulation time, water retention capacity, proteolysis, microstructure and sensory acceptance of Minas Frescal cheese with low fat content. The heat treatments were: a) milk heat treatment (72°C/15s or 80°C/4s) and b) retentate heat treatment (68°C/2minutes or 63°C/2minutes). Raw milk was standardized to 2,0% fat, heat treated and ultrafiltered until reach concentration factor of 3,5. The retentate was divided in two parts, respectively treated at 68°C/2 minutes and 63°C/2minutes. To manufacture this cheese, the retentate was added of salt, lactic acid and rennet and coagulated directly in the packaging. Milk, retentate and permeate were weighed and their compositions determined. The manufacture yield was also calculated. The composition, water retain capacity, rheology, texture, proteolysis, microstructure and sensory acceptance of cheese were determined. Increasing the intensity of milk and retentate heat treatment resulted in a longer coagulation time and higher water retention capacity of the cheese. The more intense heat treatment applied to the retentate resulted in cheese with higher casein content. Cheese made from the retentate treated at 68°C/2 min presented the lowest rate of proteolysis. The Texture Profile Analysis and the Creep test showed that cheese from the milk treated at 80°C/4s were the softest. The protein matrix was more compact for the cheese made from the treated milk at 80°C/4s. From the sensorial point of view, there was non significant difference among the cheeses / Mestrado / Mestre em Tecnologia de Alimentos

Membrane structure modification is a common approach to enhance membrane properties and performance. For example, the addition of dopants to the membrane casting solution has been observed to increase hydrophilicity, alter surface and internal pore structure, increase thermal and mechanical resistance, and impart anti-fouling properties. In this study, it was evaluated how the addition of individual and simultaneous nanoclay and polyethylene oxide (PEO) dopants affected the structure and performance of polysulfone (PSU) ultrafiltration membranes. Membrane performance was evaluated in the cross-flow configuration. The pure water permeability of the neat PSU membrane was 15 L/m².h.bar and at the optimal dosage of the individually doped membranes was 1.5% weight nanoclay to PSU and 5% weight PEO to PSU resulting in permeability of 56 and 237 L/m².h.bar, respectively. Simultaneous doping using the optimal individual weight percentages had a lower effect resulting in a permeability of 192 L/m².h.bar, in contrast the simultaneous addition of 4.5% nanoclay and 5% PEO had a higher effect resulting in a permeability of 319 L/m².h.bar. The control membrane was compared to the referred membranes and with the 4.5% nanoclay membrane (best permeability only when combined with PEO). These membranes were further examined to determine dopant effects on pore microstructure, superficial charge, separation performance, and fouling susceptibility. In general, doping with nanoclay improved membrane thermal/mechanical resistance and permeability with minimal loss in rejection. Doping with PEO resulted in a greater permeability as compared to nanoclay; however, PEO doping decreased rejection, mechanical resistance, and increased irreversible fouling. Thus, both advantageous and disadvantageous effects should be considered when selecting a dopant to optimize membrane performance. / A modificação da estrutura de membranas é uma abordagem utilizada para melhorar as propriedades de membranas e desempenho de um sistema. Por exemplo, a adição de dopantes na solução de síntese da membrana permite aumentar a hidrofilicidade, alterar a estrutura de poros superficiais e internos e conferir propriedades anti-depósitos. Neste estudo, foi avaliada como a adição de óxido de polietileno e de nano-argila afetam a estrutura e desempenho de membranas de ultrafiltração de polisulfona (PSU). O desempenho da membrana foi avaliado na configuração de fluxo paralelo (cross-flow). A permeabilidade média à água pura da membrana de PSU pura foi de 15 L/m2.h.bar. As dosagem ótimas das membranas dopadas individualmente foram de 1,5% em massa de PSU para nano-argila e 5% em massa de PSU para PEO, resultando em permeabilidades médias de 56 e 237 L/m2.h.bar, respectivamente. A dopagem simultânea usando ambas as percentagens individuais ótimas teve um efeito menor do que o esperado, resultando em uma permeabilidade média de 192 L/m2.h.bar. Em contraste, verificou-se que a adição simultânea de 4,5% de nano-argila combinada com 5% de PEO teve um efeito maior do que o uso isolado dos aditivos, resultando em uma permeabilidade média de 319 L/m2.h.bar. Desta forma, a membrana de controle foi comparada com as referidas membranas e com membranas compostas somente por nano-argila a 4,5. Estas membranas foram ainda examinadas em detalhes para determinar os efeitos dos dopantes na microestrutura dos poros, cargas superficiais, desempenho da separação, sensibilidade à formação de depósitos, rugosidade superficial e propriedades térmicas e mecânicas. Verificou-se que a dopagem com nano-argila melhora a resistência térmica e mecânica e a permeabilidade das membranas, com uma perda mínima na rejeição. A dopagem com PEO resultou em um aumento notável de permeabilidade em comparação com a adição individual de nano-argila. No entanto, a capacidade de rejeição e resistência térmica e mecânica destas membranas diminuem e a formação de depósitos irreversíveis aumenta. Desta forma, avalia-se que para a utilização de mais de um tipo de dopante os efeitos vantajosos e desvantajosos devem ser considerados individualmente e em conjunto no esforço de se otimizar o desempenho de sistemas de membranas.

Haemophilus influenzae tipo b é uma bactéria Gram-negativa, patogênica causadora de meningites em crianças. A cápsula polissacarídica (PSb) é o principal fator de virulência e é usado como antígeno vacinal. O método clássico de purificação do PSb envolve várias etapas de precipitação com etanol, fenol e detergente catiônico (inflamável, corrosivo e tóxico), e etapas de ultracentrifugação. O objetivo deste estudo foi substituir total ou parcial as precipitações e/ou uso das centrífugas por cromatografia, digestão enzimática, microfiltração e ultrafiltração tangencial. As cromatografias de troca iônica e de filtração em gel não apresentaram boas purificações, entretanto a hidrofóbica pode eliminar as proteínas contaminantes. As precipitações com etanol foram necessárias para obter a pureza requerida. O etanol de alguma forma favoreceu a ação enzimática e facilitou a posterior ultrafiltração. A separação com etanol em fibra-oca de microfiltração tangencial mostrou melhores purificações do que a centrifugação, mas com uso repetido verificou-se redução na eficiência. / Haemophilus influenzae type b is Gram-negative pathogenic bacterium cause meningitis in children. The capsular polysaccharide (PSb) is the main virulence factor and it is used as vaccine antigen. The classical PSb purification process includes ethanol, phenol and cationic detergent precipitations (explosion prone, corrosive, toxic) and ultracentrifugation steps. The aim of this work was to replace total or partial ethanol precipitations steps and/or elimination of centrifugation by chromatography methods, enzymatic digestion and ultrafiltration (UF) or microfiltration. The results have showed that ion exchange chromatography and gel filtration did not result in good purification, however the hydrophobic can be used for proteins elimination. The ethanol precipitation steps are necessary to achieve the required purity of PSb. In some way ethanol contributed for enzymes action and further improvements in the UF. The ethanol separation with hollow fiber microfiltration exhibited better purification than centrifugation, but after some uses the efficiency has reduced.