BARBOSA, M. M. Processo de purificação da goma de cajueiro: aspectos técnicos e ambientais. 2015. 163 f. Tese (Doutorado em Engenharia Química) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2015. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2015-10-19T13:37:11Z No. of bitstreams: 1 2015_tese_mmbarbosa.pdf: 3251898 bytes, checksum: 81b0616bf1b09a95c418dbfdd8e37f2a (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2015-10-27T11:41:33Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_tese_mmbarbosa.pdf: 3251898 bytes, checksum: 81b0616bf1b09a95c418dbfdd8e37f2a (MD5) / Made available in DSpace on 2015-10-27T11:41:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_tese_mmbarbosa.pdf: 3251898 bytes, checksum: 81b0616bf1b09a95c418dbfdd8e37f2a (MD5) Previous issue date: 2015-01-19 / The cashew gum is a heteropolysaccharide, exudate of cashew tree, which presents with an innovative alternative to the better utilization of cashew crop. This study is pioneering and innovative because it uses the combined ethanol precipitation and application of ultrasound to increase yields and improve technological characteristics of cashew gum.The exudate cashew has attracted attention due to its characteristics of sustainability, biodegradability and biosafety. The objective of this work was to study the influence of grain size, temperature, time, alcohol ration and application of ultrasound parameters in the purification of cashew gum. The reduction in color of the cashew gum by adsorption on amberlite resins, thermogravimetric characteristics of this polysaccharide and the environmental impact caused by the purification of cashew gum in laboratory scale were evaluated also. For purification of cashew gum, nodules were first crushed and dried at 60 ° C. For the selection of purification parameters exudates smaller size of particles than 2 mm, 1 mm , 500 and 250 microns in increments temperature 20-70 ° C and time 15 to 120 minutes were studied . After selecting the parameters, the particles were milled, sieved, solubilized, filtered, decanted and dried, producing a purified gum. It was observed that the temperature does not significantly influence the solubility of the cashew gum. It has been found that the use of ultrasound in the purification process of the cashew gum accelerates the nucleation, resulting in better yields, in shorter rest time for the precipitation. The best conditions for the purification of gum were as follows: size of particle of 500 microns, time of agitation of 30 minutes, temperature at 30 ° C, the proportion of the solution cashew gum/ ethanol (v / v) of 1:4.5, application of ultrasound for 2 minutes and precipitation time of 90 minutes. Amberlite resins which showed better performance in discoloration of cashew gum were the FPA- 54, SP - 850 and XAD - 4. It was observed that the glass transition temperature of cashew gum was similar to that of arabic gum, being around 50 ° C, and the temperature of onset of thermal decomposition of this polysaccharide ( 241.5 ° C) is higher than the arabic gum ( 210.3 ° C ) , thus the cashew gum is being promising as the encapsulating agent for food and pharmaceutical industry. It was found that the steps that generated the highest percentage of environmental impacts for obtaining the gum in laboratory scale were grinding/sieving and sedimentation / A goma de caju é um heteropolissacarídeo, exsudado da árvore do cajueiro, que se apresenta com uma alternativa inovadora para o melhor aproveitamento da cultura do caju. Este estudo é pioneiro e inovador, pois utiliza a precipitação em etanol combinada à aplicação de ultrassom para aumentar o rendimento e melhorar características tecnológicas da goma de cajueiro. O exsudado de cajueiro tem atraído atenção devido às suas características de sustentabilidade, biodegradabilidade e biosegurança. O objetivo deste trabalho foi estudar a influência dos parâmetros granulometria, temperatura, tempo, proporção de álcool e aplicação de ultrassom na purificação da goma de cajueiro. Também avaliou-se a redução da coloração da goma de cajueiro, através da adsorção em resinas de amberlite, características termogravimétricas deste polissacarídeo e o impacto ambiental ocasionado pela purificação da goma de cajueiro em escala laboratorial. Para a purificação da goma, os nódulos foram inicialmente triturados e secos em estufa a 60 °C. Para a seleção dos parâmetros de purificação foram estudadas partículas de exsudados com granulometria menor que 2 mm, 1 mm, 500 µm e 250 µm em intervalos de temperatura de 20-70 °C e de tempo de 15 a 120 minutos. Após a seleção dos parâmetros, as partículas passaram por um processo de moagem, peneiramento, solubilização, filtração, decantação e secagem, dando origem à goma purificada. Observou-se que a temperatura não exerceu influência significativa na solubilidade da goma de cajueiro. Verificou-se que a utilização do ultrassom no processo de purificação da goma de cajueiro acelera a nucleação, resultando em melhores rendimentos, em menor tempo de descanso para a precipitação. As melhores condições para a purificação da goma foram as seguintes: tamanho da partícula de 500 µm, tempo de agitação de 30 minutos, temperatura de 30 °C, proporção de solução de goma/ álcool (v/v) de 1:4,5, aplicação de ultrassom por 2 minutos e tempo de precipitação de 90 minutos. As resinas de amberlite que apresentaram melhor desempenho na descoloração da goma de cajueiro foram a FPA-54, SP-850 e XAD-4. Observou-se que a temperatura de transição vítrea da goma de cajueiro foi semelhante à da goma arábica, ficando em torno de 50°C, e que a temperatura do início da decomposição térmica desse polissacarídeo (241,5 °C) é superior à da goma arábica (210,3 °C), dessa forma, a goma de cajueiro mostra-se promissora como agente encapsulante para a indústria de alimentos e farmacêutica. Verificou-se que as etapas que geraram os maiores percentuais dos impactos ambientais, durante a obtenção da goma, foram a moagem/peneiramento e a decantação

LIMA, L. P. Produção de ácidos graxos assistida por ultrassom visando à produção de biodiesel. 90 f. 2010. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2010. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-03-28T18:53:35Z No. of bitstreams: 1 2010_dis_lplima.pdf: 2349010 bytes, checksum: 4485bc9ceba0278fef934f045c2f3373 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2016-03-28T19:22:48Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2010_dis_lplima.pdf: 2349010 bytes, checksum: 4485bc9ceba0278fef934f045c2f3373 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-03-28T19:22:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2010_dis_lplima.pdf: 2349010 bytes, checksum: 4485bc9ceba0278fef934f045c2f3373 (MD5) Previous issue date: 2010-02-25 / The production of biodiesel by means of transesterification reaction is usually carried out using oils with low acid index. As such, the direct use of this method is restricted to a small number of oils. But raw materials with high acid index still can be used for biodiesel production. The objective of this study is to produce biodiesel from waste oils, with more than 1% of free fatty acids, by means of saponification followed by acid hydrolysis and esterification. The process will be carried out by ultrasound technology. The use of ultrasound aimed increasing the reaction rate and to diminish the total time of reaction. The free fatty acids were produced from waste palm oil and fish oil (Nile tilapia oil). An experimental planning based on response surface methodology was carried out to evaluate the main operating conditions: alcohol to oil molar ratio, KOH concentration and temperature. The highest yield of free fatty acids from waste palm oil, 97.3%, was obtained operating at 60oC, alcohol to oil molar ratio of 3 and 0.3% KOH. The highest yield of free fatty acids from fish oil, 78.5%, was obtained operating at 30oC, alcohol to oil molar ratio of 3 and 0.3% KOH. The lower yield observed for fish oil was related to the higher viscosity of the oil during processing, which prevents good miscibility between the components. A comparative study between the conventional method and the ultrasound technology on the production of biodiesel from waste palm oil showed that the application of ultrasound increased by 39.2% the conversion of oil into free fatty acids during the first 5 min of reaction. The free fatty acids were esterified with methanol using sulfuric acid as catalyst. An experimental planning based on response surface methodology was carried out to evaluate the main operating conditions of the esterification of the free fatty acids: alcohol to free fatty acids molar ratio and catalyst concentration. A dynamic study was also carried out for the production of biodiesel from free fatty acids. The yield of biodiesel from palm free fatty acids was higher than 96%, lower limit specified by ANP for the commercialization of biodiesel. The methodology developed in this study showed that high yield of free fatty acids was obtained at short reaction times being a good methodology to produce biodiesel. / A produção de biodiesel por reação de transesterificação é realizada geralmente usando óleos com baixo índice de acidez, restringindo o método ao uso de uma pequena variedade de óleos vegetais. Matérias primas com elevado índice de acidez podem ser utilizadas como rota alternativa para a produção de biodiesel. O objetivo desta dissertação foi produzir ácidos graxos a partir de óleos residuais (com percentual de ácidos graxos superior a 1%) por saponificação assistida por ultrassom, seguida por hidrólise ácida. A aplicação de ondas ultrassônicas teve o intuito de acelerar o processo de produção de ácidos graxos, diminuindo o tempo da reação de saponificação. Os ácidos graxos foram produzidos a partir do óleo de fritura de palma e do óleo de peixe por reação de saponificação assistida por ultrassom seguida de hidrólise ácida. Um planejamento experimental foi realizado para avaliar as condições operacionais razão molar álcool:óleo, concentração de KOH e temperatura para o óleo de fritura e razão molar álcool:óleo, concentração de KOH para o óleo de peixe, uma vez que a temperatura não mostrou ser uma variável estatisticamente significativa. Para as reações com o óleo de fritura, a maior conversão obtida foi de 97,3% a uma temperatura de 60°C, com razão molar 3:1 e concentração de KOH de 0,3%. Para as reações com o óleo de peixe, empregando as mesmas condições reacionais para o álcool e para o KOH, apenas 78,5% de conversão em ácidos graxos foi alcançado. Essa conversão um pouco menor para o óleo de peixe, quando comparada com o óleo de fritura, está relacionada com sua alta viscosidade, que acaba por impedir uma melhor miscibilidade entre os reagentes. Um estudo comparativo entre as reações de saponificação do óleo de fritura foi realizado usando o método convencional de refluxo e o assistido por ultrassom. O resultado apresentou uma diferença satisfatória para a reação assistida por ultrassom, com uma diferença de 39,2% de conversão nos cinco primeiros minutos de reação quando comparada com a reação submetida ao refluxo. Depois de produzidos, os ácidos graxos foram esterificados com álcool metílico na presença de ácido sulfúrico como catalisador. No planejamento experimental realizado para as reações de esterificação dos ácidos graxos, as variáveis razão molar álcool:ácido e concentração de catalisador foram significativas estatisticamente. Através dos experimentos, as curvas cinéticas foram construídas. A produção de biodiesel a partir de ácidos graxos de fritura assistida por ultrassom obteve conversões superiores a 96% (especificação exigida pela ANP). Ao aplicar a metodologia descrita no respectivo trabalho (aplicação do ultrassom na reação de saponificação), uma alta conversão de ácidos graxos é alcançada em tempos reacionais reduzidos, mostrando ser uma ótima matéria prima para a produção de biodiesel.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Civil, Florianópolis, 2017. / Made available in DSpace on 2017-11-21T03:18:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 348636.pdf: 12744658 bytes, checksum: ca5779104684463c5d90289c7585de28 (MD5) Previous issue date: 2017 / O ultrassom é um método de ensaio não destrutivo que tem sido utilizado tradicionalmente para avaliar a integridade de estruturas de concreto por meio da medida da velocidade de propagação da onda. No entanto, outros parâmetros associados, principalmente amplitude máxima e energia têm sido pesquisados por indicarem maior sensibilidade para a detecção de danos internos na estrutura. O ensaio de ultrassom pode ser aplicado, por exemplo, na avaliação de edificações submetidas à situação de incêndio, possibilitando definir as medidas corretivas a serem tomadas com relação à recuperação da estrutura. Desse modo, avaliou-se a influência das altas temperaturas no concreto utilizando o método do ultrassom, por meio da análise de parâmetros associados à propagação de onda. Para tanto, foram moldados corpos de prova de 10x30 cm, os quais foram aquecidos a 100 ºC, 200 ºC, 300 ºC e 400 ºC. Posteriormente, verificou-se a alteração de cor, perda de massa e resistência à compressão das amostras. Além do ensaio de ultrassom, para um ganho de 1x e 2x, analisando parâmetros como a velocidade de propagação de pulso e de grupo, amplitude máxima, energia, energia acumulada e tempo. Foram ainda realizados ensaios de microestrutura, entre eles a microscopia eletrônica de varredura e a difração de raios X. Como resultados, as amostras de concreto sofreram alteração na coloração, e de modo geral, a massa, a resistência à compressão e a velocidade de pulso ultrassônico decresceram com o acréscimo da temperatura, conforme previsto. Além disso, os parâmetros alternativos do ultrassom também indicaram sensibilidade à detecção de alterações internas no concreto em virtude das altas temperaturas. Nesse caso, o tempo referente à porcentagem de energia se destacou por apresentar alterações ao passo que a temperatura aumentou. Ademais, o ganho de 1x apresentou dados mais confiáveis devido, a ausência de truncamento de amplitudes. Análises estatísticas também foram realizadas para avaliar os resultados encontrados. / Abstract : The ultrasound is a nondestructive method of test that has been traditionally used to evaluate the integrity of concrete structures by measuring the wave propagation velocity. However, other parameters, especially the maximum amplitude and the energy have been investigated for showing better sensitivity in detecting damage to the internal structure. The ultrasonic test can be applied, for example, to evaluate buildings exposed to fire situation, making possible to define the corrective measures to be taken regarding the recovery of the structure. Thus, it was evaluated the influence of high temperatures on concrete using the ultrasound method by analyzing parameters associated with wave propagation. Therefore, samples of 10x30 cm, heating to 100 ºC, 200 ºC, 300 ºC e 400 ºC. Subsequently, it was verified the change of color, mass and compressive strength of the samples. Besides the ultrasound test, using a gain of 1x and 2x and analyzing parameters such as pulse propagation velocity, group velocity, maximum amplitude, energy, accumulated energy and time. Were still performed microstructure tests such as scanning electron microscopy and X-ray diffraction. As results, the color of concrete samples changed, and generally, the mass, the compressive strength and the ultrasonic pulse velocity decreased with temperature increase, as expected. Moreover, alternative parameters of ultrasound also indicated sensitivity to detect internal changes in concrete due to high temperatures. In this case, the time related to the percentage of energy stood out by presenting changes as the temperature increased. In addition, the gain of 1x presented more reliable data due to the absence of truncation of amplitudes. Statistical analyzes were also performed to evaluate the results.

Resumo não disponível

Submitted by Patricia Barros (patricia.barros@ufes.br) on 2016-05-13T17:00:36Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Dissertação de Mestrado - versão incompleta - biblioteca.pdf: 1149318 bytes, checksum: dcda3c9a6378b5e10e1135cfe45a03e6 (MD5) / Approved for entry into archive by Patricia Barros (patricia.barros@ufes.br) on 2016-05-13T17:00:58Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Dissertação de Mestrado - versão incompleta - biblioteca.pdf: 1149318 bytes, checksum: dcda3c9a6378b5e10e1135cfe45a03e6 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-13T17:00:58Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Dissertação de Mestrado - versão incompleta - biblioteca.pdf: 1149318 bytes, checksum: dcda3c9a6378b5e10e1135cfe45a03e6 (MD5) / CAPES / Um grande problema das indústrias petrolíferas está relacionado ao desenvolvimento de tecnologias eficazes para o tratamento da água produzida proveniente da etapa de processamento primário, apresentando-se como emulsões estáveis do tipo óleo/água. Este estudo descreve uma metodologia de síntese de emulsões do tipo óleo em água, e aplica testes com ultrassom, para avaliar a capacidade desta técnica em propor uma separação de fases e consequente redução do Teor de Óleos e Graxas (TOG). Dentre o estudo de síntese de emulsões, a emulsão mais estável constituiu em 1% (m/m) de óleo, sem adição de ácido, base ou sílica. Neste contexto, empregou-se essa emulsão nos testes que foram desenvolvidos com banhos de ultrassom de 25, 35, 45 e 130 kHz, nas temperaturas de 25 e 60 °C, no tempo de exposição de 20 minutos xxvi e ainda com avaliação da presença ou não de anéis de Raschig. O estudo evidenciou que a técnica de ultrassom aplicada na emulsão sintética apresentouse como promissora, retirando cerca de 70% do óleo presente na água, nas frequências de 35, 45 e 130 kHz, na temperatura de 60 °C e na presença de anéis de Raschig. Essas condições, que apresentaram os melhores resultados, foram selecionadas, também, para o estudo das águas de produção do campo A, de tempos menores de exposição ao ultrassom, em emulsões sintéticas mais concentradas e com partículas coloidais e de anéis de outros materiais que não o vidro (cobre, PVC, PTFE, aço e polipropileno). Os resultados indicaram que os testes podem ser otimizados para um tempo de exposição de 15 minutos, além disso, a presença de anéis de materiais mais densos, como o cobre e o aço, intensificou a separação das fases, alcançando valores de até 80% de redução do TOG. Para as outras emulsões sintéticas e as águas de produção os resultados de redução no valor do TOG foram menores do que para a emulsão 1% (m/m) de óleo, sem adição de ácido, base ou sílica. Concluiu-se então que o método desenvolvido, em escala laboratorial, foi eficiente para a separação das fases e além de ser um processo físico de separação, simples, de baixo tempo de residência e sem a adição de produtos químicos. / A major problem in the petroleum industries is related to the development of effective technologies for the wastewater treatment derived from the primary processing stage, which presents stable emulsions of oil in water (O/W). A methodology for the synthesis of O/W emulsions is tried. It runs a few tests with ultrasound equipment in order to evaluate the ability of this technique in phase separation and the reduction in the content of Oils and Grease (TOG). The most stable emulsion obtained was the 1% (w/w) O/W emulsion, without any addition of compounds. That emulsion was then employed in the tests developed with ultrasonic equipment with frequencies of 25, 35, 45 and 130 kHz at temperatures of 25 and 60 °C. The 20-minute exposure time and presence or absence of Raschig rings were assessed too. The use of ultrasound applied in synthetic emulsion appeared as a promising technique. It could remove about 70% of the xxvii oil content in the oil by applying frequencies of 35, 45 and 130 kHz at 60 °C with Raschig rings. The conditions of the best results were also selected for the study of produced water derived from the field A, but this time with shorter exposure time to ultrasound with more concentrated synthetic emulsions and colloidal particles, utilizing further materials like copper, PVC®, PTFE®, steel and polypropylene. Good results were obtained for 15-minute exposure time to ultrasound and denser materials such as copper and steel. TOG could reach values of up to 80% of reduction. The results for the other synthetic emulsions and produced water were worse than the 1 % (w/w) O/W emulsion, without acid, base or silica. Therefore, one can conclude this as an efficient laboratory method for oil/water phase separation and still fits a simple physical separation process with low cost, low dwell time and no need of chemical products.

Programa de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas. CIPHARMA, Escola de Farmácia, Universidade Federal de Ouro Preto. / Submitted by Karine Ribeiro (karinelg.ribeiro@gmail.com) on 2015-10-15T17:38:45Z No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO_PlanejamentoExperimentalUtilizado.pdf: 4158649 bytes, checksum: 58137d6f76686411143cac0652c2ce91 (MD5) / Approved for entry into archive by Gracilene Carvalho (gracilene@sisbin.ufop.br) on 2015-11-04T17:14:29Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO_PlanejamentoExperimentalUtilizado.pdf: 4158649 bytes, checksum: 58137d6f76686411143cac0652c2ce91 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-11-04T17:14:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO_PlanejamentoExperimentalUtilizado.pdf: 4158649 bytes, checksum: 58137d6f76686411143cac0652c2ce91 (MD5) Previous issue date: 2014 / Nanopartículas poliméricas consistem em sistemas coloidais de tamanho entre 10 a 1000 nm. Uma das classes é constituída pelas nanocápsulas que são sistemas vesiculares contendo um núcleo líquido circundado por uma membrana polimérica. Um método para sua obtenção é através da polimerização in situ de monômeros contidos em uma nanoemulsão. Neste trabalho, foram realizados planejamentos experimentais multivariados para compreender e definir quais as condições reacionais dos métodos via ultrassom e via aquecimento para obtenção de nanocápsulas resultam em maiores valores de eficiência de polimerização. O método via ultrassom teve como variáveis selecionadas o tempo e o número de aplicações em ultrassom e a concentração do iniciador de KPS. A primeira mostrou exercer maior efeito na polimerização, mas foi considerada como fator limitante devido à desestabilização da formulação em longos tempos de aplicação. Aplicações subsequentes em ultrassom apresentou efeito de pequena intensidade, ineficientes para compensar o tempo. A concentração de KPS foi a variável com maior liberdade de alteração para ajuste do método. O método via aquecimento teve a temperatura, o tempo e a concentração de KPS como variáveis selecionadas. Dessas três, a primeira mostrou exercer o efeito mais elevado, com a capacidade de reduzir as condições reacionais das outras duas, apesar de também ser considerada como fator limitante por induzir a desestabilização da formulação em altas temperaturas. O tempo e a concentração de KPS apresentaram efeitos de pequena intensidade na polimerização, mas significativos para ajuste do método. A compreensão das propriedades de cada variável e dos gráficos de superfície de resposta obtidos permitiu que as condições reacionais da polimerização dos métodos via ultrassom e via aquecimento para obtenção de nanocápsulas fossem ajustadas sem a perda da integridade físico-química da formulação. ______________________________________________________________________ / ABSTRACT: Polymeric nanoparticles consist in colloidal systems with sizes in a range between 10 and 1000 nm. One class is constituted of nanocapsules which are vesicle systems with a liquid core surrounded by a polymeric membrane. Obtainment method is through monomers contained in a nanoemulsion in situ polymerization. In this present work was performed multivariate design to understand and establish the reaction conditions to obtain nanocapsules with higher polymerization efficient, using ultrasound and heating methods. Ultrasound method had as selected variables time, application number and initiator KPS concentration. The fist showed higher effect in polymerization, but was considered as limiting factor due to formulation disestablishment with long periods of time. Subsequent applications showed small intensity effect, therefore inefficient to compensate submission time. KPS concentration was the variable with higher liberty to adjust the method. Heating method had temperature, time and KPS concentration as selected variables on screening stage. The fist showed higher effect and enable to reduce the reaction conditions of the others, although was also considered limiting factor due to formulation disestablishment with high temperatures. Time and KPS concentration showed small intensity effect on polymerization but significant to adjust the method. Understanding each variable proprieties and obtained surface response graphics allowed adjust the polymerization reaction conditions of ultrasound and heating methods to obtain nanocapsules with no formulation integrity loss.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2016. / Made available in DSpace on 2017-01-17T03:18:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 343266.pdf: 4071415 bytes, checksum: 84e76d8cc09e0a905fc12edbb2244524 (MD5) Previous issue date: 2016 / A produção enzimática de ascorbil oleato utilizando como substratos Lascórbico e ácido oleico necessita da total solubilização entre substratos a fim de se obter maiores rendimentos. Contudo, o ácido L-ascórbico e ácido oleico não são totalmente miscíveis por possuírem polaridades bastante distintas. Assim, este trabalho objetivou buscar alternativas para o aumento do rendimento da síntese enzimática de ascorbil oleato baseadas no uso de sistemas assistidos por ultrassom, micro-ondas e líquidos iônicos. Para selecionar o melhor solvente reacional, os substratos foram submetidos a ensaios de solubilidade em diferentes solventes orgânicos. O solvente que se mostrou promissor na maximização das condições para a conversão do produto no sistema foi o terc-butanol. A condição ótima para a produção de ascorbil oleato em ultrassom foi obtida na razão molar de ácido L-ascórbico e ácido oleico de 1:9, 20 mL de terc-butanol, 70 ºC, concentração de enzima de 5 %, 20 % de peneira molecular em 12 h de reação, resultando em uma conversão de ascorbil oleato de 87 %. A avaliação cinética da reação para produção de ascorbil oleato mostrou conversão de 66 % em 3 h de reação sem o uso da peneira molecular. Os líquidos iônicos têm se apresentado como uma alternativa para solventes orgânicos em função da sua estabilidade térmica, baixa pressão de vapor e química, portanto, para a síntese de ascorbil oleato utilizou-se o 1-butil-3-metilimidazólio tetrafluorborato obtendo 30 % de conversão em 24 h de reação. A síntese de ascorbil oleato com o uso de terc-butanol em micro-ondas resultou em uma conversão de 90 % em apenas 2 h de reação a 60 °C. A partir do éster de ascorbil oleato obtido, o potencial antioxidante foi avaliado por meio dos métodos do DPPH e ABTS e a atividade antimicrobiana por meio dos métodos de difusão em discos e microdiluição. Estes resultados demonstram a importância da reação de síntese do ascorbil oleato para que possa ser aplicado como antioxidante e antimicrobiano em alimentos, bebidas e cosméticos.<br> / Abstract : Enzymatic production of ascorbyl oleate using L-ascorbic acid and oleic as substrates requires complete solubilization of the substrates in order to obtain higher yields. However, L-ascorbic acid and oleic acid are not entirely miscible since they have different polarities. Thus, this study aimed to seek alternatives to increase the enzymatic synthesis yield of ascorbyl oleate based on the use of systems assisted by ultrasound, microwave and ionic liquids. To select the best reaction solvent, the substrates were evaluated in terms of solubility in different organic solvents. The optimal condition for ascorbyl oleate production in ultrasound was obtained by using molar ratio of L-ascorbic acid and oleic acid, 1: 9, 20 mL of tert-butanol as solvent, 70 °C, 5 wt% of enzyme concentration, 20 wt% sieve molecular, 12 h reaction, resulting in 87 % of ascorbyl oleate conversion. The kinetic reaction of ascorbyl oleate production showed 66 % of conversion in 3 hours of reaction time without molecular sieve. Ionic liquids have been used as an alternative to organic solvents on the basis of their thermal stability, low vapor pressure and chemical hence for the synthesis of ascorbyl oleate was used 1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate with 30 % of conversion in 24 h of reaction. The synthesis of ascorbyl oleate using tert-butanol and microwave system resulted in 90 % of conversion after 2 hours of reaction at 60 °C. From the obtained ascorbyl oleate ester, the antioxidant potential was evaluated by DPPH and ABTS methods and antimicrobial activity through diffusion methods on disks and microdilution. These results demonstrate the importance of ascorbyl oleate synthesis reaction that can be applied as an antioxidant and antimicrobial in food, drinks and cosmetics.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica. / Made available in DSpace on 2012-10-19T18:01:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 184889.pdf: 2164353 bytes, checksum: 7d5e6f6638a68ac6fde49d356123b969 (MD5)

Este trabalho tem por objetivo definir a sistemática da correta detecção de indicações de inclusões do tipo sulfeto no aço 15V45 durante a inspeção por ultrassom (US) em linha automática, de forma a garantir uma inspeção confiável, detectando as inclusões existentes com a mínima incidência de indicações falsas. Para atingir o objetivo, os sulfetos foram identificados através da realização do ensaio por ultrassom (US) manual e, por amostragem, foram analisadas as morfologias destas inclusões encontradas via técnica de microscopia eletrônica de varredura (MEV) para conhecer sua distribuição, visando a definição de testes no equipamento automático. As inclusões do tipo sulfeto são descontinuidades de difícil detecção devido a sua morfologia, semelhante a pequenas trincas ramificadas. Como metodologia para garantir o melhor ajuste do US automático, foi realizado um brainstorming de onde surgiram as variáveis com maior impacto na detecção das descontinuidades. Estas variáveis foram computadas e analisadas em um Diagrama de Ishikawa, a partir do qual foram identificados alguns parâmetros do equipamento influentes na falha de detecção das descontinuidades, tais como, rotação, taxa de repetição de pulso, curva de correção altura distância, bem como foram ajustadas as rotinas de limpeza e manutenção. Por fim, foi realizado um estudo de Planejamento de Experimentos para testar estas variáveis e foi elaborado o Plano de Ação. Com o direcionamento correto de todas as ações propostas, a meta do trabalho é garantir uma detecção mais assertiva, buscando (i) evitar a alta incidência de indicações falsas, conhecendo a possibilidade de que o problema não seja eliminado, mas minimizado, principalmente devido a ruídos e vibrações existentes no processo e (ii) reduzir ao máximo a falha na detecção dos defeitos, conhecendo as limitações do equipamento automático e dos defeitos existentes, respectivamente em relação à confiabilidade e à morfologia. / This work aims to define a methodology for the correct detection of the sulfide type inclusions in 15V45 steel during the inline ultrasound (US) inspection to ensure a reliable test, detecting the existing discontinuities with the minimum incidence of false indications. To achieve this purpose, the sulfides were first identified through portable ultrasound (US) inspection. Then, some samples were analyzed by scanning electron microscopy (SEM) technique to evaluate the morphology and the distribution of these discontinuities in order to define the tests parameters for the automated equipment. The difficulty of detection of sulfide inclusions by inline US is due to their morphology, that is similar to branch and discontinuous small cracks. As a methodology to ensure the best online US parameters, brainstorming was used to identify the variables with greater impact in the discontinuities detection. These variables were computed and analyzed in a Ishikawa diagram, in wich influential parameters of the equipment failure in the discontinuities detection were identified, such as rotation, pulse repetition rate, time distance curve correction, as well as some cleaning and maintenance routine adjustments. Finally, a design of experiments study was conducted to test these variables, resulting in an Action Plan. With the proper guidance of all proposed actions, the aim of this work is to guarantee a more assertive discontinuities detection, seeking to (i) avoid the high incidence of false indications, knowing the possibility that the problem will not be eliminated, but minimized, mainly due to the process noise and vibration (ii) reduce the discontinuities misdetection, knowing the limitations of the automated equipment and the discontinuities morphology, with the single goal of ensuring customer satisfaction.

O objetivo deste trabalho foi investigar a aplicação de métodos de ultra-som para avaliação e caracterização da microestrutura de materiais cerâmicos à base de alumina e sua associação com as propriedades mecânicas destes materiais. Para tanto, foram conformados por prensagem uniaxial corpos cerâmicos contendo 94,3% em peso de Al2O3. Os corpos cerâmicos foram sinterizados em forno de resistência elétrica em temperaturas que variaram entre 1100 e 1600 °C. A resistência mecânica e o KIc foram determinados por ensaios de flexão a quatro pontos. Para medir a resistência ao dano por choque térmico, os corpos cerâmicos foram colocados em um forno pré-aquecido na temperatura de teste e permaneceram nesta temperatura por 40 min, quando, então, foram resfriados bruscamente através da imersão dos corpos cerâmicos em água mantida a 0oC. A microestrutura dos corpos cerâmicos foi caracterizada por microscopia eletrônica de varredura e microscopia óptica. Para os ensaios de ultra-som foram utilizados transdutores piezelétricos de 2 e 4 MHz de freqüência nominal. A imagem resultante foi tratada via software e utilizouse um osciloscópio para padronização. Foram utilizados como parâmetros a velocidade da onda ultra-sônica e a sua atenuação. Os resultados indicaram a correlação entre as propriedades acústicas do material com a sua microestrutura e com suas propriedades mecânicas, tais como, resistência mecânica, módulo de elasticidade e dano por choque térmico. Foi possível propor equações relacionando a resistência mecânica com a variação do coeficiente de atenuação e da velocidade de propagação das ondas ultra-sônicas. Sugere-se também a possibilidade de utilização do coeficiente de atenuação para a determinação da confiabilidade do material cerâmico e o seu uso para a estimativa de vida útil do material sob carga constante ou submetido a choque térmico.