O material SiO2/Nb2O5 (SiNb) foi preparado pelo método sol-gel e empregado como adsorvente para remoção do corante Violeta Cristal. O material foi caracterizado utilizando isotermas de adsorção/dessorção de nitrogênio, espectroscopia FTIR, pHpzc, e SEM-EDS. A análise isotérmica de N2 revelou a presença de micro e mesoporos na amostra de SiNb com área superficial específica de 747 m2g−1. No processo de adsorção do corante foram avaliados parâmetros como pH, temperatura, tempo de contato, e concentração do corante no processo. O valor de pH inicial da solução do corante que levou a uma máxima adsorção foi 7. A cinética de adsorção e equilíbrio para a adsorção do corante foram representadas por ordem-geral e Liu, respectivamente. A capacidade máxima de adsorção do corante com o adsorvente SiNb, na temperatura de 303K, foi de 116mg g-1. Dois efluentes de corantes foram simulados e usados para verificar a aplicabilidade do material SiNb para tratamento de efluentes, sendo que o adsorvente se mostrou muito eficiente na descoloração desses efluentes. / In this dissertation, SiO2/Nb2O5 (SiNb) material was prepared using sol–gel method and employed as adsorbent for removal of crystal violet dye (CV). The material was characterized using nitrogen adsorption–desorption isotherms, FTIR spectroscopy, pHpzc, and SEM-EDS. The analysis of N2 isotherms revealed the presence of micro- and mesopores in the SiNb sample with specific surface area 747 m2 g−1. For the dye adsorption process, variations of parameters such as of pH, temperature, contact time, and concentration of dye of the process were evaluated. The optimum initial pH of the CV dye solution was 7.0. The adsorption kinetic and equilibrium data for CV adsorption were suitably represented by the general-order and Liu models, respectively. The maximum adsorption capacity of the CV dye by SiNb was achieved at 303 K, which attained 116 mg g−1at this temperaure. Dye effluents were simulated and used to check the applicability of the SiNb material for treatment of effluents – the material showed very good efficiency for decolorization of dye effluents.

Made available in DSpace on 2016-08-19T12:56:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Mauro.pdf: 1843804 bytes, checksum: 32c0da25a24dddaa729ea7affdfdb80c (MD5) Previous issue date: 2013-03-13 / The aim of the present work was to evaluate the adsorptive capacity of carnauba straw in natura for removal of the textile dyes methylene blue and crystal violet, in aqueous solutions. Initially, the adsorbent was crushed, washed, dried at 50 ° C and sieved, so that the size of the grains come between 0.088 0.177 mm. The thermogravimetric study showed that the material begins to suffer from degradation at 150° C. The x-ray diffraction identified in the matrix and presents the amorphous with an index of crystallinity 31,80 % character study with infrared spectroscopy reveals peculiar peaks of lignocellulosic materials. For pHzpc obtained a value close to 5.5. It was observed that the pH interferes with adsorption of both dyes studied. In kinetic study, performed at 25 ° C was observed for the two dyes close to the equilibrium time of 120 min and a mechanism compatible with the linearized equation of second order (R2 = 0.9999). The model was also applied and intraparticle three stages were noted indicating that the diffusion and equilibration of the dyes with the adsorbent. The isotherms were constructed at temperatures from 25 to 55 ° C. The increase in temperature caused an increase in the adsorbed amount of crystal violet and a decrease in adsorbed amount of methylene blue. The isotherms models of Langmuir, Freundlich and Sips were applied in the evaluation of experimental results, and are best described by the Sips model (R2 = 1.0000) for the two dyes. Finally, the thermodynamic parameters showed negative enthalpy change for methylene blue (H = - 1,929.10-2 kJ mol-1), and positive for the crystal violet (H = 2,259.10-2 kJ mol-1), entropy increase and the free energy decrease with increasing temperature, for both the methylene blue as for the crystal violet. / O presente trabalho teve como objetivo avaliar a capacidade de adsorção da palha da carnaúba in natura para remoção dos corantes têxteis azul de metileno e cristal violeta, em de soluções aquosas. Inicialmente o adsorvente foi triturado, lavado, seco a 50ºC e peneirado, de modo que o tamanho dos grãos ficasse entre 0,088 0,177 mm. O estudo termogravimétrico mostrou que o material começa a sofrer degradação a partir de 150ºC. A difratometria de raio-x identificou que a matriz em estudo apresenta caráter amorfo com um índice de cristalinidade de 31,80 % e a espectroscopia na região do infravermelho revelou picos peculiares de materiais lignocelulósicos. Para o pHzpc obteve-se um valor próximo de 5,5. Observou-se que o pH interfere na adsorção dos dois corantes estudados. No estudo cinético, realizado a 25ºC, foi observado para os dois corantes o tempo de equilíbrio próximo de 120 min e um mecanismo compatível com a equação linearizada de segunda ordem (R2 = 0,999). O modelo intrapartícula também foi aplicado e três etapas foram notadas indicando a difusão e o equilíbrio dos corantes com o adsorvente. As isotermas foram construídas nas temperaturas de 25 a 55ºC. O aumento da temperatura proporcionou um aumento na quantidade adsorvida do cristal violeta e uma diminuição na quantidade adsorvida do azul de metileno. Os resultados revelaram uma quantidade máxima adsorvida igual a 0,294 mmol g-1 para o azul de metileno a 25ºC e 0,399 mmol g-1 para o cristal violeta a 55ºC. Os modelos de isotermas de Langmuir, Freundlich e Sips foram aplicados na avaliação dos resultados experimentais, sendo mais bem descritos pelo modelo de Sips (R2 = 1,000) para os dois corantes. Finalmente, os parâmetros termodinâmicos mostraram variação de entalpia negativa para o azul de metileno (H = - 1,929.10-2 kJ mol-1) e positiva para o cristal violeta (H = 2,259.10-2 kJ mol-1), aumento de entropia e diminuição de energia livre com o aumento da temperatura, tanto para o azul de metileno como para o cristal violeta.

Orientador: Hung Kiang Chang / Resumo: O presente estudo explora a avaliação da distribuição de Light Non-Aqueous Phase Liquid (LNAPL) trapeado na zona saturada empregando a técnica de fluorescência induzida por laser (Laser-Induced Fluorescence – LIF). A área de estudo está localizada no município de Paulínia e tem sido investigada para contaminação por Querosene de Aviação (QAV) desde 2002. O equipamento Ultra-Violet Optical Screening Tool (UVOST®) foi utilizado por possuir a capacidade de detectar moléculas de Hidrocarbonetos Policíclicos Aromáticos (PAH) presentes no LNAPL. Foram realizados um teste piloto de bancada e 21 ensaios de perfilagem LIF em campo, incluindo monitoramento de nível d’água (NA) e nível de óleo (NO) sobrenadante em poços existentes. A perfilagem LIF foi empregada para definir com precisão a extensão lateral do LNAPL, bem como sua tipologia. Além disso, a integração de resultados de fluorescência, oscilação sazonal do NA, espessura de QAV e concentração de naftaleno conduziu para um entendimento mais claro da migração lateral e vertical do LNAPL em subsuperfície. Elevadas intensidades de fluorescência relacionadas ao QAV foram detectadas abaixo do NA na situação de descida do LNAPL em períodos de NA baixo, revelando migrações verticais pretéritas, e correspondem à presença de fase livre nesses períodos, previamente registradas em poços de monitoramento. Análises estatísticas dos quatro canais distintos (comprimentos de onda de 350 nm, 400 nm, 450 nm e 500 nm) mostraram forte correlação en... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The present study explores the distribution evaluation of Light Non-Aqueous Phase Liquid (LNAPL) trapped in the saturated zone using Laser-Induced Fluorescence (LIF) technique. The study site is located in the Paulínia municipality and has been investigated for jet fuel contamination since 2002. Ultra-Violet Optical Screening Tool (UVOST®) was used for its capability in detecting Polycyclic Aromatic Hydrocarbon (PAH) molecules present in LNAPL. One pilot test and 21 LIF profiling tests were carried out in the field, including water table (WT) and floating oil level (OL) monitoring in existing wells. LIF profiling was employed to accurately define the lateral extension of weathered LNAPL, as well as its typology. In addiction, the integration of fluorescence results, seasonal fluctuation of WT, jet fuel thickness and naphthalene concentration led to a clear understanding of lateral and vertical migration of the LNAPL in the subsurface. High fluorescence intensities related to the jet fuel were detected below the WT in the situation of falling LNAPL in low WT season, revealing past vertical migration, and these correspond to the presence of free phase in periods of low WT, previously registered in monitoring wells. Statistical analysis of the four distinct channels (wavelength of 350 nm, 400 nm, 450 nm and 500 nm) showed correlation between the referred wavelengths in the presence of the contaminant, allowing differentiating with better refinement the horizons with the presence... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

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The synergistic effect of nitric oxide toward dephosphorylation reactions involving phosphate esters was the subject of investigation in this research. Sodium nitroprusside under UV irradiations at 254nm, 365nm and white light was utilized as nitric oxide donor in solutions. The effects of cobalt trimethylenediamine and nitroprusside towards dephosphorylation of nitrophenylphosphate and pyrophosphate which were modeled as organophosphate ester substrates were also investigated. The activated substrate models showed more rate enhancement than the unactivated models in all cases. The direct interaction of nitric oxide with the phosphorus centre is presumed to be the reason for enhanced hydrolysis. This study demonstrates the possible role of nitric oxide in decontamination reactions of poorly biodegradable phosphate esters in the biosphere. / Chemistry / M. Sc. (Chemistry)

As cinzas leves e pesadas de carvão foram utilizadas na síntese das zeólitas (ZCL e ZCP) por tratamento hidrotérmico alcalino. As zeólitas modificadas de cinzas leves e pesadas (ZMSL e ZMSP) foram preparadas pela mistura de ZCL e ZCP com o surfactante brometo de hexadeciltrimetilamônio. Os adsorventes foram caracterizados por diferentes técnicas, tais como: métodos físico-químicos, fluorescência de raios-X, espectroscopia na região do infravermelho, difração de raios-X e microscopia eletrônica de varredura. O processo de adsorção dos corantes cristal violeta (CV) e do ácido laranja 8 (AL8) foi realizado em sistema de batelada com o objetivo de investigar o equilíbrio e a dinâmica dos materiais zeolíticos no tratamento de efluentes. Os modelos de cinética de pseudo-primeira-ordem e pseudo-segunda-ordem foram aplicados aos dados experimentais e a cinética de pseudo-segunda-ordem descreveu a adsorção dos corantes sobre os adsorventes. Estudos da difusão intrapartícula revelaram que as velocidades de adsorção não eram controladas somente pela etapa de difusão. O modelo de Freundlich ajustou-se melhor aos dados experimentais para todos os sistemas estudados, com exceção do sistema CV/ZCL, que seguiu o modelo de Langmuir. As capacidades máximas de adsorção das zeólitas modificadas foram maiores do que aquelas obtidas para as zeólitas não modificadas. Este melhor desempenho é devido ao ambiente hidrofóbico proporcionado pela adsorção do surfactante catiônico na superfície do adsorvente. Os parâmetros das isotermas de adsorção foram usados para prever o design do equipamento para a realização de processo de adsorção descontínuo de estágio simples. / The coal fly and bottom ashes were used in the synthesis of zeolites (ZFA and ZBA) by alkaline hydrothermal treatment. The modified zeolites from coal fly ash and botton ash (ZMSF and ZMSB) was performed by mixing ZFA e ZBA with the surfactant hexadecyltrimethylammonium bromide. The adsorbents were characterized by different techniques such as: physico-chemical methods, X-ray fluorescence spectroscopy, infrared, X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The adsorption of the dye crystal violet (CV) and acid orange 8 (AO8) was carried out in batch system with the purpose of investigating the equilibrium and dynamics of zeolitic materials in wastewater treatment. Pseudo-first- and second-order kinetic models have been applied to the experimental data and pseudo-second-order kinetic was found to describe the adsorption of the dyes on the adsorbents. Intra-particle diffusion studies revealed that the adsorption rates were not solely controlled by the diffusion step. The Freundlich model was better ajusted to the experimental data for all systems studied, except system CV/FTA, which followed the Langmuir model. The maximum adsorption capacities of the modified zeolites were higher than those obtained for the unmodified zeolites. This best performance is due to the hydrophobic ambient provided by the adsorption of cationic surfactant on the surface of the adsorbent. The parameters of adsorption isotherms were used to predict the design of the equipment for performing adsorption discontinuous single stage.

Neste trabalho foram produzidos compósitos de nanotubos de carbono contendo nanopartículas de prata, os quais foram testados como substratos SERS (Surface-enhanced Raman Spectroscopy) na detecção do cristal violeta. Para obter tais compósitos foram necessárias modificações de nanotubos de carbono através de funcionalizações químicas para inserção de grupos carboxila e tiol, capazes de interferir no crescimento de nanopartículas metálicas através de um processo de redução térmica do acetato de prata sobre a superfície das amostras de nanotubo. Para a preparação de tais compósitos foram utilizadas duas amostras de nanotubos, uma de parede simples (SWNT) e outra de paredes múltiplas (MWNT) a fim de avaliar diferenças nos tamanhos e homogeneidade das nanopartículas formadas. Utilizou-se como ferramenta investigativa a espectroscopia Raman na caracterização destes compósitos, que forneceu informações sobre interação dos nanotubos de carbono com as nanopartículas de prata e mudanças estruturais ocasionadas durante a gama de funcionalizações. Para avaliar a morfologia dos compósitos foi utilizada a microscopia eletrônica de varredura (MEV) e a microscopia eletrônica de transmissão (TEM) que forneceram informações sobre o tamanho e a disposição das nanopartículas formadas através do tratamento térmico dos nanotubos com acetato de prata. Os compósitos preparados foram aplicados como substrato SERS na detecção do cristal violeta. Nesta aplicação foi avaliada a capacidade dos nanotubos em adsorver estas moléculas e o potencial do substrato na intensificação do espectro Raman do analito. Observou-se que a adsorção do cristal violeta sobre uma amostra de SWNT foi máxima após o tempo de 60 minutos de agitação. Já o substrato utilizado (SWNT-COOH@Ag) permitiu a detecção do cristal violeta em solução aquosa com concentração de até 1,0.10-8 mol.L-1. Utilizando o mapeamento Raman foi possível avaliar a presença do analito através do monitoramento de uma banda do espectro vibracional do analito intensificada pelo efeito SERS / In this work, we produced carbon nanotube composites containing silver nanoparticles, which were tested as SERS (Surface-enhanced Raman Spectroscopy) substrates in the detection of crystal violet. For these the synthesis of these composites modifications of the carbon nanotubes surface through chemical functionalizations were necessary for insertion of carboxyl and thiol groups, that can affect the growth of metal nanoparticles in thermal reduction process of silver acetate on the surface of the nanotube samples. For the preparation of such composites have single walled carbon nanotubes (SWNT) and a multi-walled carbon nanotubes (MWNT) to evaluate differences in size and homogeneity of the nanoparticles formed. Raman spectroscopy was used as an investigative tool in the characterization of these composites, which provided information on the interaction of carbon nanotubes with silver nanoparticles and structural changes ocurring during the range of functionalizations. To evaluate the morphology of the composites scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM) were used. These techniques provided information about the size and assembly of the silver nanoparticles formed by heat treatment of the nanotubes with silver acetate. The nanotubes@Ag composites were applied as SERS substrates in the detection of crystal violet. In this application, we evaluated the ability of nanotubes to adsorb these molecules and the substrate potential in enhancing the Raman spectrum of the analyte. It was observed that the adsorption of the crystal violet on a sample of SWNT was maximal after 60 minutes of stirring. Substrate used (SWNT-COOH @ Ag) allowed detection of crystal violet in aqueous solution with a concentration as low as 1,0.10-8 mol.L-1. Using Raman mapping was possible to evaluate the presence of the analyte by monitoring a band of vibrational spectrum of the analyte enhanced by SERS effect.

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As propriedades fotofísicas e fotoquímicas de cristal violeta (CV) foram investigadas em soluções isotrópicas e verificou-se que solventes com constante dielétrica pequena favorecem a formação do par iônico, já o aumento na viscosidade do meio restringe a movimentação rotacional dos anéis aromáticos, resultando em um aumento no tempo de vida de fluorescência e, portanto no rendimento quântico de fluorescência (Φf) (Oliveira 2002). Os experimentos com CV foram conduzidos em micelas reversas do tensoativo aniônico bis-2-etilhexil sulfoccinato de sódio (AOT) em isooctano. A localização interfacial do CV nas micelas reversas de AOT em valores da razão molar entre água e surfactante (W0)pequenos e grandes foram encontrados através da técnica de Ressonância Magnética Nuclear (RMN) de próton e de carbono 13. Utilizando-se espectroscopia UV-Vis identificou-se que pares iônicos de contato estão presentes a valores pequenos de W0 e com o aumento do W0 pares iônicos separados por solventes são as espécies que predominam em solução. A comparação da eficiência de fotodegradação de CV em micelas reversas de AOT em função do W0 indicou que a fotoreatividade é maior em baixos valores de W0 . Este efeito deve estar relacionado à restrição da movimentação dos anéis aromáticos de CV devido ao ambiente restrito no qual este se localiza na micela reversa de OAT a W0 pequenos. A formação de intermediários reativos foi verificada através de Fotólise de Relâmpago a Laser e Emissão no infra-vermelho próximo, indicando a presença de espécies triplete, radical e oxigênio singlete com valor de rendimento quântico menor que 1%. Os produtos de fotólise foram identificados por técnicas cromatográficas e espectroscópicas. Na presença de oxigênio, houve maior formação de cetona de Michler. Com baixa concentração de oxigênio, o produto observável foi leuco-CV. Destes estudos propomos o mecanismo de CV neste meio. Após os estudos com micelas reversas, células cancerosas HeLa foram empregadas para comparar fotoatividade do CV com o azul de metileno (MB). As proporções de CV e MB dentro das células são altas, incorporando 70% e 80% da concentração da solução de incubação, respectivamente. Com o aumento da concentração de MB, um favorecimento da formação de dímero foi identificada. Já CV não sofre agregação nas condições estudadas. Nenhum dos fotossensibilizadores estudados tem um efeito danoso sobre as células HeLa em concentrações abaixo de 10µM. Após irradiação, MB causou uma diminuição de cerca de duas vezes maior na taxa de sobrevivência celular comparado com CV. A formação de formação de oxigênio singlete após incorporação dos fotossensibilizadores foi investigada. Há formação de oxigênio singlete em células incubadas com MB, já com CV a geração de oxigênio singlete é pouco significativa sugerindo um mecanismo radicalar. O processo de morte celular foi estudado por citometria de fluxo e verificou-se que MB induz apoptose depois da irradiação em células HeLa. A absorção de luz por ambos fotossensibilizadores é similar, o que indica que a diminuição na sobrevivência não se deve à diferença de absorção luminosa. As diferenças de sobrevivência observadas com células incubadas com CV e MB e irradiadas foram relacionadas às diferenças das propriedades fotoquímicas destes fotossensibilizadores. A localização celular de CV e MB em células foram caracterizadas por microscopia de fluorescência. Verificou-se que ambos localizam-se em mitocôndrias. O aumento na concentração de CV não alterou o seu perfil de localização. Já para MB ao aumentar a concentração de MB, observa-se que o mesmo localiza-se além das mitocôndrias, em lisossomos. A comparação das propriedades fotoquímicas e de localização foram consideradas para explicar as diferenças de atividade fotodinâmica do CV e do MB em células HeLa / The photophysical and photochemical properties of crystal violet (CV) were investigated in isotropic solutions and it was found that solvents with small dielectric constants favor the formation of the ion pair and that the increase in viscosity of the medium restricts the rotational movement of the aromatic rings, resulting in an increase in fluorescent lifetime and therefore in the fluorescence quantum yield (Φf) (Oliveira 2002). CV experiments were conducted in reverse micelles of the anionic tensoactive sodium bis-2-ethylhexyl-sulfosuccinate (AOT) in isooctane. The interfacial localization of CV in the AOT reverse micelles at low and high values of molar ratio between water and surfactant (W0 was found through the proton and carbon 13 Nuclear Magnetic Resonance techniques (NMR). Using UV-Vis spectroscopy, it was identified that contact ion pairs are present in low W0 values and with the increase in the W0 solvent separated ion pairs are the species that predominate in solution. The comparison of the photobleaching efficiency of CV in AOT reverse micelles as a function of W0indicated that the photoreactivity is high with low W0 values. This effect must be related to the restrict environment in which CV is located. The reactive intermediate formation was found through the Laser Flash Photolysis and Near Infra-Red Emission, indicating the presence of triplet, radical and singlet oxygen species with a yield quantum of less than 1%. The photolysis products were identified through the chromatographic and spectroscopic techniques. In the oxygen presence, there was high Michler ketone formation. With the low oxygen concentration, the observable product was leuco-CV. With these studies we hypothesized a mechanism of CV in these proposed media. After the reverse micelles studies, the HeLa cancerous cells were used, in order to compare the CV and methylene blue (MB) photoactivity. The CV and MB proportion inside the cell was high, reaching 70% and 80% of concentration of the incubation solution, respectively. With the increase of MB concentration, a favoring of dimmer formation was identified. CV does not suffer aggregation in the studied conditions. None of the studied photosensitizers has a damaging effect upon the HeLa cells in concentrations below 10µM. After irradiation, MB caused a decrease about twice higher in the cellular survival rate compared to CV. The singlet oxygen formation after the photosensitizer incorporation was investigated. There is a singlet oxygen formation in the cells incubated with MB, though with the CV the singlet oxygen generation is significantly low suggesting the radicalar mechanism. The cellular death process was studied by Fluorescence Activated Cell Sorting and MB-induced apoptosis was found after MB irradiation in HeLa cells. The light absorption by both photosensitizers is similar, which means that the survival decrease is not because of the light absorption difference. The survival differences observed with the cells incubated with CV and MB and irradiated were related to the differences in the photosensitizer photochemical properties. The cellular location of the CV and MB in cells were characterized by fluorescence microscopy. Both photosensitizers are located in mitochondrias. An increase in the CV concentration does not alter its local profile. However, with an increase in the MB concentration, MB was located not only in mitochondrias but also in lysosomes. The comparison of the photochemical and localization properties was considered in order to explain the differences in the photodynamic activity of CV and MB in HeLa cells