Neste trabalho é apresentado um estudo sistemático sobre propriedades estruturais, térmicas, ópticas e mecânicas de vitrocerâmicas submetidas à alta pressão. Amostras em forma monolítica da vitrocerãmica dissilicato de lítio foram submetidas a pressões de 2, 5 GP a, 4 GP a e 7, 7 GP a em temperatura ambiente e também em altas temperaturas. Para a vitrocerãmica dissilicato de lítio submetida à alta pressão, foram investigadas as propriedades térmicas como temperatura de transição vítrea e temperatura de cristalização, através da técnica de análise térmica diferencial. Propriedades estruturais foram investigadas por difração de raios-x e espectroscopia Raman, além dos modos de absorção no infravermelho. Propriedades mecânicas foram investigadas pela técnica de "indentação"instrumentada e, propriedades ópticas foram avaliadas pela técnica de elipsometria. Informações sobre o ambiente químico das amostras submetidas à alta pressão foram obtidas por espectroscopia de fotoelétrons induzidos por raios-x. Resultados para a vitrocerãmica dissilicato de lítio revelam que a pressão afeta a temperatura de transição vítrea, a temperatura de cristalização, a taxa de nucleação, além de alterar o ambiente químico das amostras. Resultados de difração de raios-x revelam que o processamento em alta pressão e alta temperatura afeta a estrutura formada e observa-se a dependência da fase formada com a pressão e temperatura. Processamentos à alta temperatura e 2, 5 GP a induzem a formação de cristais da fase monoclínica. Quando a pressão de processamento é 4 GP a, observase cristais da fase ortorrombica e, para 7, 7 GP a, os cristais formados apresentam a fase metasssilicato. Espectroscopia Raman e infravermelho também foram utilizadas para auxiliar na interpretação dos resultados obtidos nesta tese. Em termos de propriedades, destaca-se o aumento significativo das propriedades mecãnicas e a variação significativa do índice de refração do dissilicato de lítio quando amostras são submetidas simultaneamente à alta pressão e alta temperatura. / This work presents a systematic study about the structural, thermal, optical and mechanical properties of glass ceramics processed under high pressure. Mono- Iithic samples of Iithium disilicate glass ceramic were processed at pressures of 2.5 GP a, 4 GP a and 7.7 GP a at room temperature and also at high temperatures. Thermal properties such as the glass transition temperature and crystallization temperature were measured by differential thermal analysis. Structural properties were investigated by x-ray diffraction and Raman spectroscopy, in addition to infrared spectroscopy. Mechanical properties were investigated by indentation instrumented technique and optical properties were evaluated by ellipsometry technique. Information on the chemical environment of the samples submitted to high pressure were obtained by spectroscopy of photoemission induced by x-rays. Results for Iithium disilicate glass ceramics showed that the pressure affects the glass transition temperature, temperature of crystallization, nucleation rate and changed the chemical environment of the samples. Processing at high temperature and 2.5 GP a induced the formation of crystals of monoclinic phase. When the pressure of processing was 4 GP a, the orthorhombic phase was observed and, for 7.7 GP a, the metasssilicato phase was obtained. Raman and infrared spectroscopy were also used to caracterize the phases produced under high pressure and high temperature. A significant increase in mechanical properties and a large variation of the refractive index of Iithium disilicate was observed when samples were submitted simultaneously to high pressure and high temperature.

Orientador: Sílvio Rainho Teixeira / Resumo: A falta de sincronismo entre o desenvolvimento industrial e a conscientização ambiental trouxe inúmeros impactos adversos ao meio ambiente. A quantidade de resíduos industriais gerados diariamente aumenta, enquanto a adoção de sistemas de gerenciamento ainda falha em muitos aspectos. Assim, o objetivo principal deste trabalho é desenvolver materiais vitrocerâmicos através da mistura de Areia Descartada de Fundição (ADF) com resíduos sólidos oriundos da indústria de papel e celulose (grits e lama de cal), visando o desenvolvimento de novos produtos que sejam ecologicamente corretos. Os materiais vitrocerâmicos obtidos a partir da cristalização do vidro com os resíduos de ADF, grits e lama de cal foram preparados utilizando o método tradicional, de fusão do composto, para a produção dos vidros; e, posterior cristalização, para obtenção das vitrocerâmicas. De acordo com a composição química dos materiais precursores e das misturas, os vidros foram obtidos à temperatura de 1450 °C. O trabalho foi desenvolvido em duas etapas principais: caracterização dos materiais precursores e preparação e caracterização dos vidros e vitrocerâmicas. Os estudos de caracterizações foram feitos através das técnicas de análises granulométrica, morfológica, mineralógica, química, térmicas e tecnológicas. Foram obtidos 6 materiais vítreos distintos, intitulados de vidros I, II, III, IV, V e VI. Os vidros foram caracterizados por Difração de Raios X (DRX), Fluorescência de Raios X (FRX) e análise de ca... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The lack of synchronism between industrial development and environmental awareness has brought numerous adverse impacts to the environment. The amount of industrial waste generated daily increases, while the adoption of management systems still fails in many ways. Thus, the main objective of this work is to develop glass-ceramic materials by mixing Waste Foundry Sand (WFS) with solid residues from the cellulose and paper industry (grits and lime mud), aiming at the development of new products that are environmentally friendly. The glass were obtained using the traditional melting-quenching method. The produced glasses were controlled by the crystallization process to obtain the glass-ceramics materials. According to the chemical composition of the precursor materials and the chemical composition of the mixtures, the glasses were fused at 1450 °C. The work was developed in two main stages: characterization of the precursor materials and preparation and characterization of glasses and glass-ceramics. The characterization studies were made through the techniques of particle size, morphological, mineralogical, chemical, thermal and technological analysis. Six distinct vitreous materials were obtained, entitled glasses I, II, III, IV, V and VI. The glasses were characterized by the analysis of X-Ray Diffraction (XRD), X-Ray Fluorecence (XRF) and differential scanning calorimetry. After identifying the crystallization peaks of each glass, heat treatment was given (temperatures high... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

As vitrocerâmicas bioativas são materiais sintéticos capazes de aderirem quimicamente aos minerais presentes na estrutura dentária. A união dos cimentos de ionômero de vidro modificados por resina (CIVMRs) à dentina pode ser influenciada por diferentes tipos de tratamentos prévios à restauração. Os objetivos deste estudo foram: avaliar a resistência à compressão, a rugosidade e a adesão à dentina de CIVMRs (Fuji II LC e Vitremer) após a incorporação de partículas de vitrocerâmicas bioativas (Biosilicato®); foi ainda, avaliar a resistência à degradação da adesão à dentina dos CIVMRs, utilizando-se EDTA como pré-tratamento dentinário. Para o teste de resistência à compressão foram confeccionados cilindros sendo que 2, 5 e 10 % em peso de partículas de vitrocerâmica bioativa foram incorporadas aos pós dos CIVMRs, armazenados em água destilada por 24h a 37°C até a realização dos testes. A rugosidade dos cimentos experimentais (2% de vitrocerâmica bioativa) e controles foi avaliada por microscopia de força atômica (MFA) após armazenamento a seco e em 100 % de umidade por 1 mês. Para os testes de microtração, as superfícies das cavidades foram tratadas seguindo-se as instruções dos fabricantes ou utilizando-se EDTA. Os espécimes foram restaurados com os CIVMRs experimentais (2% de vitrocerâmica) e controles. Após as restaurações, os espécimes foram armazenados em água por 24h e 7d. Para o teste de degradação, os CIVMRs foram armazenados por 24h, 3m e imersos em 10% de hipoclorito de sódio por 5h. Os dentes foram seccionados em palitos e submetidos ao teste de microtração. ANOVA e teste de múltiplas comparações foram realizados (p<0,05). O modo de fratura foi classificado em adesivo, misto e coesivo e alguns espécimes foram analisados em microscopia eletrônica de varredura (MEV). Apenas os cimentos com 2% de vitrocerâmica bioativa obtiveram resistência a compressão semelhante ao grupo controle. Para os grupos controles, Fuji II LC apresentou-se mais rugoso que o Vitremer e o seu armazenamento à seco aumentou sua rugosidade. A condição de armazenamento, seco ou úmido, não afetou a rugosidade dos CIVMRs experimentais. A vitrocerâmica bioativa aumentou significantemente a adesão à dentina dos CIVMRs após armazenamento por 24h, exceto para o Fuji II LC quando EDTA foi utilizado. A aplicação de EDTA aumentou significantemente os valores de resistência adesiva. No estudo de degradação da união, valores de resistência adesiva significantemente maiores foram obtidos nos grupos onde a dentina foi pré-tratada com EDTA. A resistência adesiva do Fuji II LC à dentina não foi afetada pelos métodos de degradação utilizados. Valores de resistência adesiva significantemente menores foram observados para os espécimes restaurados com Vitremer após os dois métodos de degradação, exceto quando a dentina foi prétratada com EDTA. As falhas do tipo mistas foram prevalentes. Em conclusão, 2% de partículas de vitrocerâmica bioativa podem ser incluídas nos CIVMRs sem afetar suas propriedades mecânicas. A rugosidade dos CIVMRs experimentais não foi afetada pelo meio de armazenamento. A inclusão de vitrocerâmicas bioativas aumentou a resistência adesiva somente após armazenamento de 24h. A utilização de EDTA como pré-tratamento dentinário aumentou a resistência adesiva para todas as condições e preveniu a degradação da interface adesiva do Vitremer. / Bioactive glass-ceramics are synthetic materials capable of chemically bonding to dental structures. Adhesion of resin-modified glass-ionomer cements (RMGICs) to dentin may be influenced by different types of dentin pre-treatments. The objective of this study was to analyze the compressive strength, roughness and adhesion to dentin of RMGICs (Fuji II LC and Vitremer) after the incorporation of bioactive glassceramic particles (Biosilicate). Additionally, the durability of the RMGICs adhesion was analyzed after the application of EDTA as a pre-treatment of dentin. Cylinders of RMGICs with incorporation of 2, 5 and 10 % in weight of bioactive glass-ceramic particles were made for compressive strength, and stored in water for 24h at 37°C. Roughness of control and experimental (2% bioactive glass-ceramic) RMGICs was analyzed by atomic force microscopic (MFA) after storage in dry and humidity conditions for 1 month. For the microtensile test, the surfaces of the cavities were treated following the manufacturers instructions or by applying EDTA. The cavities were restored with control and experimental (2% bioactive glass-ceramic) RMGICs. After restorations, the specimens were stored in water for 24h and 7 days. For the degradation test, the RMGICs were stored for 24h, 3 months or immersed in 10% NaOCl for 5h. Teeth were sectioned in beams and submitted to microtensile test. ANOVA and multiple-comparisons tests were used (p<0.05). Mode of failure was classified in adhesive, mixed and cohesive, some specimens were analyzed by scanning electronic microscopic. Only the RMGICs with 2% of bioactive glassceramic obtained compressive strength similar to the control RMGICs. The storage conditions, dry or humidity, did not affect the roughness of experimental RMGICs. Bioactive glass-ceramic significantly increased the adhesion to dentin of RMGICs after storage for 24h, except for Fuji II LC when EDTA was applied. The application of EDTA significantly increased the values of bond strength. For the degradation study, high values of bond strength were also observed in groups where the dentin was pre-treated with EDTA. The bond strength of Fuji II LC to dentin was not affected by the degradation methods. Vitremer specimens presented significantly lower bond strength values after degradation methods, except when EDTA was applied. Mixed failures were the most prevalent in all groups. In conclusion, 2% of bioactive glassceramic particles may be included in RMGICs without affecting their mechanical properties. Roughness of experimental RMGICs was not affected by storage conditions. The incorporation of bioactive glass-ceramic increased the bond strength after storage for 24h. The application of EDTA as a pre-treatment of dentin increased the bond strength for all conditions studied and prevented the degradation of adhesive interface of Vitremer.

Os materiais bioativos são materiais sintéticos que possuem superfícies ativas em que os minerais presentes em tecidos duros podem se ligar quimicamente. Há alguns estudos em Odontologia, onde partículas desses materiais foram incorporadas aos Cimentos de Ionômero de Vidro (CIVs) e Cimentos de Ionômero de Vidro modificados por resina (CIVMRs) com o objetivo de se obter bioatividade, e conseqüente remineralização dentária. O presente estudo teve como objetivo avaliar os efeitos da incorporação de nanopartículas de vitrocerâmica bioativa nas propriedades de resistência à compressão e rugosidade de CIVMRs. Fuji II LC e Vitremer foram considerados os grupos controles. Materiais experimentais foram feitos através da incorporação de 2, 5 e 10% em peso de Biosilicato nestes CIVMRs. Seis corpos-de-prova de cada material foram confeccionados para o teste de resistência à compressão, que foi realizado em máquina de ensaios universal (Emic), a uma velocidade de 1,0 mm/min, depois de mantidos por 24 horas em água destilada a 37°C. Para análise da rugosidade, foram confeccionados dois corpos-de-prova de cada material, armazenados em água destilada por sete dias, para terem suas superfícies analisadas por meio de Microscopia de Força Atômica. Os dados da resistência à compressão e rugosidade foram submetidos à análise estatística por meio da Análise de Variância (ANOVA) a dois critérios e para comparações múltiplas foi aplicado o teste de Tukey, com nível de significância de 5%. Apenas os cimentos com 2% de nanopartículas de vitrocerâmica bioativa obtiveram resistência à compressão semelhante ao grupo controle, as demais concentrações contribuíram para a diminuição dessa resistência. A incorporação de 5% de nanopartículas de vitrocerâmica bioativa aumentou a rugosidade superficial dos CIVMRs estudados. / Bioactive materials are synthetic materials that have active surfaces that are capable to chemically bond to dental structures. There are some studies where particles of these materials were incorporated in Glass-ionomer cements (GIC) and Resin-modified glass-ionomer cements (RMGIC) trying to achieve bioactivity and dental remineralization. The aim of this study was to evaluate the effects of the incorporation of bioactive glass-ceramics nanoparticles on the compressive strength and roughness of RMGIC. Fuji II LC and Vitremer were considered the control groups. Experimental materials were made adding 2, 5 and 10% (weight) of Biosilicate into these RMGIC. Six specimens of each material were made to be tested on compressive strength performed with a universal testing machine (Emic) at a crosshead speed of 1.0 mm / min, after they were stored in distilled water for 24 hour at 37°C. To roughness analysis, two specimens of each material were made and stored in distilled water for 7 days and their surfaces were analyzed with a Atomic Force Microscope. Data of compressive strength and roughness were statistically analyzed by ANOVA and Tukey test for multiple comparisons. Only the RMGICs with 2% of bioactive glass-ceramic nanoparticles obtained compressive strength similar to the control RMGICs, the other concentrations decreased their compressive strength values. The incorporation of 5% of bioactive glass-ceramic nanoparticles increased the roughness of the RMGICs.

Os materiais bioativos são materiais sintéticos que possuem superfícies ativas em que os minerais presentes em tecidos duros podem se ligar quimicamente. Há alguns estudos em Odontologia, onde partículas desses materiais foram incorporadas aos Cimentos de Ionômero de Vidro (CIVs) e Cimentos de Ionômero de Vidro modificados por resina (CIVMRs) com o objetivo de se obter bioatividade, e conseqüente remineralização dentária. O presente estudo teve como objetivo avaliar os efeitos da incorporação de nanopartículas de vitrocerâmica bioativa nas propriedades de resistência à compressão e rugosidade de CIVMRs. Fuji II LC e Vitremer foram considerados os grupos controles. Materiais experimentais foram feitos através da incorporação de 2, 5 e 10% em peso de Biosilicato nestes CIVMRs. Seis corpos-de-prova de cada material foram confeccionados para o teste de resistência à compressão, que foi realizado em máquina de ensaios universal (Emic), a uma velocidade de 1,0 mm/min, depois de mantidos por 24 horas em água destilada a 37°C. Para análise da rugosidade, foram confeccionados dois corpos-de-prova de cada material, armazenados em água destilada por sete dias, para terem suas superfícies analisadas por meio de Microscopia de Força Atômica. Os dados da resistência à compressão e rugosidade foram submetidos à análise estatística por meio da Análise de Variância (ANOVA) a dois critérios e para comparações múltiplas foi aplicado o teste de Tukey, com nível de significância de 5%. Apenas os cimentos com 2% de nanopartículas de vitrocerâmica bioativa obtiveram resistência à compressão semelhante ao grupo controle, as demais concentrações contribuíram para a diminuição dessa resistência. A incorporação de 5% de nanopartículas de vitrocerâmica bioativa aumentou a rugosidade superficial dos CIVMRs estudados. / Bioactive materials are synthetic materials that have active surfaces that are capable to chemically bond to dental structures. There are some studies where particles of these materials were incorporated in Glass-ionomer cements (GIC) and Resin-modified glass-ionomer cements (RMGIC) trying to achieve bioactivity and dental remineralization. The aim of this study was to evaluate the effects of the incorporation of bioactive glass-ceramics nanoparticles on the compressive strength and roughness of RMGIC. Fuji II LC and Vitremer were considered the control groups. Experimental materials were made adding 2, 5 and 10% (weight) of Biosilicate into these RMGIC. Six specimens of each material were made to be tested on compressive strength performed with a universal testing machine (Emic) at a crosshead speed of 1.0 mm / min, after they were stored in distilled water for 24 hour at 37°C. To roughness analysis, two specimens of each material were made and stored in distilled water for 7 days and their surfaces were analyzed with a Atomic Force Microscope. Data of compressive strength and roughness were statistically analyzed by ANOVA and Tukey test for multiple comparisons. Only the RMGICs with 2% of bioactive glass-ceramic nanoparticles obtained compressive strength similar to the control RMGICs, the other concentrations decreased their compressive strength values. The incorporation of 5% of bioactive glass-ceramic nanoparticles increased the roughness of the RMGICs.

As vitrocerâmicas bioativas são materiais sintéticos capazes de aderirem quimicamente aos minerais presentes na estrutura dentária. A união dos cimentos de ionômero de vidro modificados por resina (CIVMRs) à dentina pode ser influenciada por diferentes tipos de tratamentos prévios à restauração. Os objetivos deste estudo foram: avaliar a resistência à compressão, a rugosidade e a adesão à dentina de CIVMRs (Fuji II LC e Vitremer) após a incorporação de partículas de vitrocerâmicas bioativas (Biosilicato®); foi ainda, avaliar a resistência à degradação da adesão à dentina dos CIVMRs, utilizando-se EDTA como pré-tratamento dentinário. Para o teste de resistência à compressão foram confeccionados cilindros sendo que 2, 5 e 10 % em peso de partículas de vitrocerâmica bioativa foram incorporadas aos pós dos CIVMRs, armazenados em água destilada por 24h a 37°C até a realização dos testes. A rugosidade dos cimentos experimentais (2% de vitrocerâmica bioativa) e controles foi avaliada por microscopia de força atômica (MFA) após armazenamento a seco e em 100 % de umidade por 1 mês. Para os testes de microtração, as superfícies das cavidades foram tratadas seguindo-se as instruções dos fabricantes ou utilizando-se EDTA. Os espécimes foram restaurados com os CIVMRs experimentais (2% de vitrocerâmica) e controles. Após as restaurações, os espécimes foram armazenados em água por 24h e 7d. Para o teste de degradação, os CIVMRs foram armazenados por 24h, 3m e imersos em 10% de hipoclorito de sódio por 5h. Os dentes foram seccionados em palitos e submetidos ao teste de microtração. ANOVA e teste de múltiplas comparações foram realizados (p<0,05). O modo de fratura foi classificado em adesivo, misto e coesivo e alguns espécimes foram analisados em microscopia eletrônica de varredura (MEV). Apenas os cimentos com 2% de vitrocerâmica bioativa obtiveram resistência a compressão semelhante ao grupo controle. Para os grupos controles, Fuji II LC apresentou-se mais rugoso que o Vitremer e o seu armazenamento à seco aumentou sua rugosidade. A condição de armazenamento, seco ou úmido, não afetou a rugosidade dos CIVMRs experimentais. A vitrocerâmica bioativa aumentou significantemente a adesão à dentina dos CIVMRs após armazenamento por 24h, exceto para o Fuji II LC quando EDTA foi utilizado. A aplicação de EDTA aumentou significantemente os valores de resistência adesiva. No estudo de degradação da união, valores de resistência adesiva significantemente maiores foram obtidos nos grupos onde a dentina foi pré-tratada com EDTA. A resistência adesiva do Fuji II LC à dentina não foi afetada pelos métodos de degradação utilizados. Valores de resistência adesiva significantemente menores foram observados para os espécimes restaurados com Vitremer após os dois métodos de degradação, exceto quando a dentina foi prétratada com EDTA. As falhas do tipo mistas foram prevalentes. Em conclusão, 2% de partículas de vitrocerâmica bioativa podem ser incluídas nos CIVMRs sem afetar suas propriedades mecânicas. A rugosidade dos CIVMRs experimentais não foi afetada pelo meio de armazenamento. A inclusão de vitrocerâmicas bioativas aumentou a resistência adesiva somente após armazenamento de 24h. A utilização de EDTA como pré-tratamento dentinário aumentou a resistência adesiva para todas as condições e preveniu a degradação da interface adesiva do Vitremer. / Bioactive glass-ceramics are synthetic materials capable of chemically bonding to dental structures. Adhesion of resin-modified glass-ionomer cements (RMGICs) to dentin may be influenced by different types of dentin pre-treatments. The objective of this study was to analyze the compressive strength, roughness and adhesion to dentin of RMGICs (Fuji II LC and Vitremer) after the incorporation of bioactive glassceramic particles (Biosilicate). Additionally, the durability of the RMGICs adhesion was analyzed after the application of EDTA as a pre-treatment of dentin. Cylinders of RMGICs with incorporation of 2, 5 and 10 % in weight of bioactive glass-ceramic particles were made for compressive strength, and stored in water for 24h at 37°C. Roughness of control and experimental (2% bioactive glass-ceramic) RMGICs was analyzed by atomic force microscopic (MFA) after storage in dry and humidity conditions for 1 month. For the microtensile test, the surfaces of the cavities were treated following the manufacturers instructions or by applying EDTA. The cavities were restored with control and experimental (2% bioactive glass-ceramic) RMGICs. After restorations, the specimens were stored in water for 24h and 7 days. For the degradation test, the RMGICs were stored for 24h, 3 months or immersed in 10% NaOCl for 5h. Teeth were sectioned in beams and submitted to microtensile test. ANOVA and multiple-comparisons tests were used (p<0.05). Mode of failure was classified in adhesive, mixed and cohesive, some specimens were analyzed by scanning electronic microscopic. Only the RMGICs with 2% of bioactive glassceramic obtained compressive strength similar to the control RMGICs. The storage conditions, dry or humidity, did not affect the roughness of experimental RMGICs. Bioactive glass-ceramic significantly increased the adhesion to dentin of RMGICs after storage for 24h, except for Fuji II LC when EDTA was applied. The application of EDTA significantly increased the values of bond strength. For the degradation study, high values of bond strength were also observed in groups where the dentin was pre-treated with EDTA. The bond strength of Fuji II LC to dentin was not affected by the degradation methods. Vitremer specimens presented significantly lower bond strength values after degradation methods, except when EDTA was applied. Mixed failures were the most prevalent in all groups. In conclusion, 2% of bioactive glassceramic particles may be included in RMGICs without affecting their mechanical properties. Roughness of experimental RMGICs was not affected by storage conditions. The incorporation of bioactive glass-ceramic increased the bond strength after storage for 24h. The application of EDTA as a pre-treatment of dentin increased the bond strength for all conditions studied and prevented the degradation of adhesive interface of Vitremer.

A preparação de vitrocerâmicas transparentes a base de SiO2-ZrO2 dopado com íons Eu3+ e Er3+ através da metodologia sol-gel foi o objetivo desta dissertação. São apresentados resultados estruturais e óticos deste sistema, em função de temperatura, tempo e composição (variando-se a concentração de zircônia). Os sóis foram preparados em meio ácido e deixados em repouso até evaporação total do solvente, obtendo-se assim monolitos amorfos, os quais foram submetidos a tratamentos a 900, 1000 e 1100ºC durante 2, 4 e 8 horas visando eliminação de resíduos orgânicos, moléculas de água, grupos hidroxilas e densificação do material. O processo de densificação com os tratamentos leva a formação inicial da fase tetragonal de ZrO2. Foi observado o crescimento de nanopartículas de ZrO2 com dimensão dependente do tempo e temperatura de tratamento térmico, além da composição do nanocompósito. As nanopartículas obtidas apresentam tamanho que variam entre 3,1 a 5,5 nm, observadas por microscopia eletrônica de transmissão. A partir da adição de 20% de óxido de zircônio é possível observar uma mistura de fases entre tetragonal e monoclínica, resultado este evidenciado principalmente por espectroscopia Raman. Neste trabalho, o íon Eu3+ foi usado como sonda estrutural e um possível luminóforo na região do vermelho. Íons lantanídeos encontram-se parcialmente distribuídos na rede amorfa à base de sílica, apresentando um tempo de vida do 5D0 de 1,5 ms e em óxido de zircônio, com um tempo de vida de 2,7 ms. À medida que ocorre cristalização, aumenta-se a proporção de íons no óxido de zircônio, sugerindo que os íons lantanídeos preferencialmente encontram-se distribuídos em regiões ricas de ZrO2. Todas as amostras dopadas com íons Er3+ apresentam emissão no infravermelho próximo, na região da banda C utilizada em telecomunicações. A emissão do íon Er3+ em 1532 nm, atribuída à transição 4I13/2 4I15/2, apresentou uma largura a meia altura que variou entre 29 a 56 nm, dependendo da composição e do tratamento térmico realizado. O tempo de vida (1/e) do estado excitado 4I13/2 é de 5,3 ms a 6,5 ms dependendo do tratamento térmico. / The preparation of transparent glass-ceramic based on the SiO2-ZrO2 doped with Eu3+ and Er3+ ions by the sol-gel methodology was the aim of this work. The structural and optical properties of the systems as a function of the time and temperature of annealing and also zirconium concentration are presented. The sol was prepared in acid solution and left in rest until total evaporation solvent, to obtaining the amorphous monoliths. The follow, the growthing of ZrO2 nanoparticles were induced and by the Transmission Electron Microscopy sizes between 3.1 and 5.5 nm were observed to be dependent to the time and temperature of annealing. The densification from the annealing at 900, 1000 and 1100ºC initially takes the formation of the tetragonal phase of ZrO2, and after 20 mol% of zirconium oxide is observed a mixture of phases between the tetragonal and monoclinic phase, result this evidenced by Raman spectroscopy. In this work the Eu3+ ion was used as a structural and possible luminescent material in the red region, displaying a life time value between 1.4 - 2.3 ms, for samples contend 0.3 mol% of Eu3+. The life time values increases as a function of time and temperature of annealing due the increase of the crystallinity of material that decreases the sites number of Eu3+ ions on the system. The Er3+ ions emission assigned to 4I13/2 4I15/2 localized around 1532 nm, showed a full width half maximum between 29 and 56 nm. The lifetime measurements were realized for Er3+ ions. The larger values of lifetime obtained are correspondent to samples with less crystalinity. Samples annealed in less temperatures show 5.3 ms of lifetime while samples annealed in higher temperatures show 6.5 ms of lifetime.

O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito do condicionamento de superfície de uma vitrocerâmica 100% cristalina e altamente bioativa (Biosilicato®) e de seus produtos de dissolução iônica sobre diferentes parâmetros do desenvolvimento do fenótipo osteogênico in vitro. Previamente ao plaqueamento de células osteogênicas de calvárias de ratos, discos de Biosilicato® foram condicionados, por 3 dias, em meio de cultura suplementado, com ou sem soro fetal bovino a 10%. Células osteogênicas expostas aos produtos de dissolução iônica do Biosilicato® foram também cultivadas sobre lamínulas de vidro bioinerte. Discos de Biosilicato e lamínulas de vidro foram utilizados como controles. Os resultados mostraram que o tratamento de superfície de Biosilicato® aumenta expressivamente a concentração de silício e cálcio no meio de cultura. Em 1, 3 e 7 dias, foram determinados os maiores valores de viabilidade celular em superfícies de Biosilicato® condicionado, enquanto que entre os grupos de lamínulas de vidro, observou-se menor viabilidade em culturas expostas aos produtos de dissolução iônica do Biosilicato®. Em 3 dias, células sobre todas as superfícies de Biosilicato® apresentavam-se menos espraiadas quando comparadas àquelas sobre lamínulas de vidro; neste período, a topografia das superfícies dos grupos de Biosilicato® caracterizava-se por rede de cavidades na submicro e nanoescala, enquanto que a lamínula apresentava superfície plana. Alterações no padrão de marcação das proteínas citoesqueléticas actina, vimentina, tubulina e vinculina, da subunidade de integrina &alpha;5 e da fibronectina eram observadas apenas em células crescidas sobre as superfícies de Biosilicato®. Ao final da fase proliferativa (7 dias), foram observados maiores níveis relativos de expressão de RNA mensageiro para Runx2, sialoproteína óssea (BSP) e fosfatase alcalina (ALP) em culturas crescidas sobre superfícies condicionadas de Biosilicato®; a exposição aos produtos de dissolução iônica aumentou a expressão de Runx2 e ALP nos grupos de lamínula de vidro. Em 14 dias, culturas sobre Biosilicato® condicionado em meio de cultura com soro exibiam áreas mais extensas de mineralização. Os resultados deste estudo mostraram que o condicionamento de superfícies de Biosilicato® previamente ao plaqueamento celular favorece aspectos da interação célula-substrato, promovendo maior viabilidade celular e aumentando e/ou acelerando o desenvolvimento do fenótipo osteogênico in vitro. A exposição aos produtos de dissolução iônica do Biosilicato® inibe a progressão de culturas osteogênicas sobre lamínulas de vidro bioinerte, apesar de aumentar a expressão de marcadores osteoblásticos. / The aim of the present study was to evaluate the effect of surface conditioning of a highly bioactive, fully crystalline glass-ceramic in the Na2O-CaO-SiO2-P2O5 system (Biosilicate®) and of its ionic dissolution products on key parameters of the development of the osteogenic phenotype in vitro. Rat calvaria-derived osteogenic cells were plated on Biosilicate® discs that were pre-conditioned either with supplemented culture medium or serum-free medium for 3 days. In addition, osteogenic cells grown on bioinert glass coverslips were exposed to the ionic dissolution products of the Biosilicate®. The results showed that the supplemented culture medium used for the Biosilicate® surface conditioning exhibited a high concentration silicium and calcium. At 1, 3, and 7 days, cell viability was significantly higher for the conditioned Biosilicate® sufaces, whereas reduced cell viability was observed for cultures grown on glass coverslips and exposed to the ionic dissolution products of Biosilicate®. At day 3, cells grown on Biosilicate® groups were less spread compared with those on glass coverslips. At the same time point, whereas the surface topography of glass coverslips was smooth, Biosilicate® discs exhibited a network of submicron and nanoscale pits. Changes in the labeling pattern of the cytoskeleton proteins actin, vimentin, tubulin and vinculin, and of &alpha;5 integrin and fibronectin were only observed for cells grown on Biosilicate® surfaces. At the end of the proliferative phase (day 7), expression levels of Runx2, alkaline phosphatase (ALP) and bone sialoprotein (BSP) mRNAs were significantly higher for cultures grown on conditioned Biosilicate® surfaces; the exposure of cells to the ionic dissolution products increased Runx2 and ALP mRNA levels. At day 14, significantly more extensive areas of matrix mineralization were detected for cultures grown on Biosilicate® discs that were pre-conditioned with supplemented culture medium. The results showed that the conditioning of Biosilicate® surfaces with culture medium prior to cell plating supports key aspects of cell-substrate interactions, increasing and/or accelerating expression of the osteoblastic cell phenotype. Furthermore, the exposure of cells to the ionic dissolution products of Biosilicate® inhibits the progression of osteogenic cell cultures on bioinert glass coverslips, despite its positive effect on expression of osteoblastic markers.

O resíduo estudado neste trabalho é originado do processo de obtenção de alumínio metálico, de grande interesse no Brasil pelo fato do país ser detentor de algumas das maiores reservas do mineral bauxita no mundo, utilizado como fonte de alumínio. Tendo como estratégia a geração de resíduo zero, colaborando para as tecnologias ambientalmente amigáveis, este trabalho estuda a incorporação de um resíduo resultante da recuperação de alumínio presente na escória gerada durante o processo de produção primária do alumínio metálico, por plasma térmico. Utilizando-se o diagrama de equilíbrio de fases do sistema Al2O3-CaO-SiO2, fez-se a adequação das composições visando a incorporação de resíduo no produto cerâmico sem alterar as características de processamento do material. A obtenção de vidros e de fritas vitrocerâmicas com o resíduo borra branca foi realizada fazendo-se a fusão das composições calculadas e, para os vitrocerâmicos, tratamento térmico posterior de devitrificação. Os produtos obtidos foram caracterizados utilizando-se técnicas de análise tais como difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia do infravermelho (FTIR). Foi possível obter material vitrocerâmico com até 30% de resíduo de alumínio, após a fusão a 1300°C e devitrificação a 900°C. Em adição, o resíduo demonstrou ser um promissor material auxiliar na formação de fases cristalinas em baixos tempos de tratamento térmico. / This work studies the residue obtained from the process of aluminum metal extraction activities, a great interest process, because of Brazil own some of the biggest bauxite mineral reserves in all the world. As a useful choice for no residue generation, and a support for environmentally friendly technologies, this work studies the white dross residue (WDR), from the process of aluminum metal reduction by thermal plasma. The phase equilibrium diagram of Al2O3-Ca O-SiO2 system was used to calculate the compositions. The WDR were incorporated in a ceramic product without modifying its principal characteristics. The fusion and devitrification treatments were studied. XRD (X-ray diffractometry), SEM (scanning electron microscopy) and FTIR (transformed Fourier infrared) were used to investigate the glass and glassceramic samples. These techniques showed that is possible to get glassceramic with up to 30 mass% of WDR after molten at 1300 deg C and annealed at 900 deg C. In addition, the WDR showed to be a promising material in attainment of crystalline phases in less times of heat treatment for annealing.

O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito do condicionamento de superfície de uma vitrocerâmica 100% cristalina e altamente bioativa (Biosilicato®) e de seus produtos de dissolução iônica sobre diferentes parâmetros do desenvolvimento do fenótipo osteogênico in vitro. Previamente ao plaqueamento de células osteogênicas de calvárias de ratos, discos de Biosilicato® foram condicionados, por 3 dias, em meio de cultura suplementado, com ou sem soro fetal bovino a 10%. Células osteogênicas expostas aos produtos de dissolução iônica do Biosilicato® foram também cultivadas sobre lamínulas de vidro bioinerte. Discos de Biosilicato e lamínulas de vidro foram utilizados como controles. Os resultados mostraram que o tratamento de superfície de Biosilicato® aumenta expressivamente a concentração de silício e cálcio no meio de cultura. Em 1, 3 e 7 dias, foram determinados os maiores valores de viabilidade celular em superfícies de Biosilicato® condicionado, enquanto que entre os grupos de lamínulas de vidro, observou-se menor viabilidade em culturas expostas aos produtos de dissolução iônica do Biosilicato®. Em 3 dias, células sobre todas as superfícies de Biosilicato® apresentavam-se menos espraiadas quando comparadas àquelas sobre lamínulas de vidro; neste período, a topografia das superfícies dos grupos de Biosilicato® caracterizava-se por rede de cavidades na submicro e nanoescala, enquanto que a lamínula apresentava superfície plana. Alterações no padrão de marcação das proteínas citoesqueléticas actina, vimentina, tubulina e vinculina, da subunidade de integrina &alpha;5 e da fibronectina eram observadas apenas em células crescidas sobre as superfícies de Biosilicato®. Ao final da fase proliferativa (7 dias), foram observados maiores níveis relativos de expressão de RNA mensageiro para Runx2, sialoproteína óssea (BSP) e fosfatase alcalina (ALP) em culturas crescidas sobre superfícies condicionadas de Biosilicato®; a exposição aos produtos de dissolução iônica aumentou a expressão de Runx2 e ALP nos grupos de lamínula de vidro. Em 14 dias, culturas sobre Biosilicato® condicionado em meio de cultura com soro exibiam áreas mais extensas de mineralização. Os resultados deste estudo mostraram que o condicionamento de superfícies de Biosilicato® previamente ao plaqueamento celular favorece aspectos da interação célula-substrato, promovendo maior viabilidade celular e aumentando e/ou acelerando o desenvolvimento do fenótipo osteogênico in vitro. A exposição aos produtos de dissolução iônica do Biosilicato® inibe a progressão de culturas osteogênicas sobre lamínulas de vidro bioinerte, apesar de aumentar a expressão de marcadores osteoblásticos. / The aim of the present study was to evaluate the effect of surface conditioning of a highly bioactive, fully crystalline glass-ceramic in the Na2O-CaO-SiO2-P2O5 system (Biosilicate®) and of its ionic dissolution products on key parameters of the development of the osteogenic phenotype in vitro. Rat calvaria-derived osteogenic cells were plated on Biosilicate® discs that were pre-conditioned either with supplemented culture medium or serum-free medium for 3 days. In addition, osteogenic cells grown on bioinert glass coverslips were exposed to the ionic dissolution products of the Biosilicate®. The results showed that the supplemented culture medium used for the Biosilicate® surface conditioning exhibited a high concentration silicium and calcium. At 1, 3, and 7 days, cell viability was significantly higher for the conditioned Biosilicate® sufaces, whereas reduced cell viability was observed for cultures grown on glass coverslips and exposed to the ionic dissolution products of Biosilicate®. At day 3, cells grown on Biosilicate® groups were less spread compared with those on glass coverslips. At the same time point, whereas the surface topography of glass coverslips was smooth, Biosilicate® discs exhibited a network of submicron and nanoscale pits. Changes in the labeling pattern of the cytoskeleton proteins actin, vimentin, tubulin and vinculin, and of &alpha;5 integrin and fibronectin were only observed for cells grown on Biosilicate® surfaces. At the end of the proliferative phase (day 7), expression levels of Runx2, alkaline phosphatase (ALP) and bone sialoprotein (BSP) mRNAs were significantly higher for cultures grown on conditioned Biosilicate® surfaces; the exposure of cells to the ionic dissolution products increased Runx2 and ALP mRNA levels. At day 14, significantly more extensive areas of matrix mineralization were detected for cultures grown on Biosilicate® discs that were pre-conditioned with supplemented culture medium. The results showed that the conditioning of Biosilicate® surfaces with culture medium prior to cell plating supports key aspects of cell-substrate interactions, increasing and/or accelerating expression of the osteoblastic cell phenotype. Furthermore, the exposure of cells to the ionic dissolution products of Biosilicate® inhibits the progression of osteogenic cell cultures on bioinert glass coverslips, despite its positive effect on expression of osteoblastic markers.