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abstract: The rationale of this thesis is to provide a thorough understanding of spalling for semiconductor materials and develop a low temperature spalling technology that reduces the surface roughness of the spalled wafers for Photovoltaics applications. / Dissertation/Thesis / Doctoral Dissertation Materials Science and Engineering 2020

abstract: Due to the ever increasing relevance of finer machining control as well as necessary reduction in material waste by large area semiconductor device manufacturers, a novel bulk laser machining method was investigated. Because the cost of silicon and sapphire substrates are limiting to the reduction in cost of devices in both the light emitting diode (LED) and solar industries, and the present substrate wafering process results in >50% waste, the need for an improved ingot wafering technique exists. The focus of this work is the design and understanding of a novel semiconductor wafering technique that utilizes the nonlinear absorption properties of band-gapped materials to achieve bulk (subsurface) morphological changes in matter using highly focused laser light. A method and tool was designed and developed to form controlled damage regions in the bulk of a crystalline sapphire wafer leaving the surfaces unaltered. The controllability of the subsurface damage geometry was investigated, and the effect of numerical aperture of the focusing optic, energy per pulse, wavelength, and number of pulses was characterized for a nanosecond pulse length variable wavelength Nd:YAG OPO laser. A novel model was developed to describe the geometry of laser induced morphological changes in the bulk of semiconducting materials for nanosecond pulse lengths. The beam propagation aspect of the model was based on ray-optics, and the full Keldysh multiphoton photoionization theory in conjuncture with Thornber's and Drude's models for impact ionization were used to describe high fluence laser light absorption and carrier generation ultimately resulting in permanent material modification though strong electron-plasma absorption and plasma melting. Although the electron-plasma description of laser damage formation is usually reserved for extremely short laser pulses (<20 ps), this work shows that it can be adapted for longer pulses of up to tens of nanoseconds. In addition to a model describing damage formation of sub-band gap energy laser light in semiconducting and transparent crystalline dielectrics, a novel nanosecond laser process was successfully realized to generate a thin plane of damage in the bulk of sapphire wafers. This was accomplished using high numerical aperture optics, a variable wavelength nanosecond laser source, and three-dimensional motorized precision stage control. / Dissertation/Thesis / Doctoral Dissertation Electrical Engineering 2015

In der vorliegenden Arbeit wurden experimentelle Untersuchungen zu Material begrenzenden Einflüssen beim Multidrahtsägen von Silicium unter Verwendung gerader und strukturierter Drähte durchgeführt. Ziel dieser Arbeit war es, den Einfluss von dünnen und strukturierten Drähten auf den Drahtsägeprozess von Silicium und die erzeugten Waferqualitäten zu untersuchen. Zusätzlich galt es, Grenzen und Potentiale für den Einsatz dieser Drähte im Sägeprozess aufzuzeigen und ein Modell zu entwickeln, das den Materialabtrag in Silicium für strukturierte Drähte beschreibt. Die in dieser Arbeit verfolgten Lösungsansätze beinhalten im ersten Teil der Arbeit die Durchführung von Sägeexperimenten mit einer Eindrahtsäge. Es wurden dünne Drähte mit Durchmesser ≤ 100 µm und zwei unterschiedliche Siliciumcarbid (SiC) Korngrößenverteilungen untersucht. Zusätzlich wurden die Normalkräfte in Vorschubrichtung variiert. Im zweiten Teil der Arbeit werden Sägeexperimente mit einer Multidrahtsäge vorgestellt. Es wurden zwei unterschiedlich strukturierte Drähte mit variierten Drahtgeschwindigkeiten und Vorschüben im Vergleich zu geradem Draht untersucht. Der industrielle Einsatz dünner Drähte im Sägeprozess zur Reduzierung des Sägeverschnitts ist derzeit auf Durchmesser von 100 µm begrenzt. Die getesteten Drähte mit geringerem Durchmesser sind nicht wirtschaftlich einsetzbar, da sie zu geringe Standzeiten aufweisen und zu einer Slurryverarmung beitragen können. Es konnte eine Slurryverarmung des Schnittspalts in Silicium beobachtet werden, die um mehrere Zentimeter in den Schnittspalt ragt und dadurch den Drahtsägeprozess negativ beeinflusst, indem Sägeriefen entstehen. Die Verschleißuntersuchungen von Sägedrähten zeigen, dass eine lineare Abnahme der Drahtdurchmesserreduzierung in Abhängigkeit der akkumulierten Eingriffslänge in Silicium auftritt. Der Prozess der Durchmesserreduzierung wird maßgeblich durch die aufgebrachte Normalkraft, welche durch die Zugfestigkeit und Härte des Drahts beeinflusst wird, die Drahtgeschwindigkeit und die verwendete Korngrößenverteilung bestimmt. Es konnte durch Sägeversuche mit Drähten unterschiedlicher Hersteller gezeigt werden, dass das beobachtete Verschleißverhalten nicht einem Drahthersteller zuordenbar ist, sondern eine globalere Gültigkeit besitzt. Der industrielle Einsatz strukturierter Drähte wirkt sich positiv auf den Sägeprozess aus. Es konnten signifikant höhere Vorschübe bei ähnlichen Kräften im Vergleich zu geraden Drähten erreicht werden. Für einen Vorschub von 0,6 mm/min sind die Kraftwerte für strukturierten Draht A im Vergleich zu geradem Draht um 40% reduziert, für Draht B um 16%. Durch die Drahtstruktur wird ein größeres Slurryvolumen durch den Schnittspalt befördert, was zu einem homogeneren Materialabtrag entlang des Schnittspalts führt. Die erhöhten Vorschübe konnten sowohl für mono- wie auch für multikristallines Siliciummaterial erreicht werden. Zusätzlich wurden homogenere Waferdicken durch den Einsatz strukturierter Drähte beim Sägeprozess erzeugt. Auf Basis der Ergebnisse für strukturierte Drähte wurde ein theoretisches Modell für den Materialabtrag entwickelt, welches die in dieser Arbeit durchgeführten Experimente gut beschreibt. / In the present work experimental analyses were carried out to investigate the material limiting influences in the multi wire sawing process of silicon while using thin and structured wires. The purpose of the work was to investigate influences on the wire sawing process and the resulting wafer qualities caused by thin and structured wires. Additionally, the purpose was to define the limits and potentials of thin and structured wires in industrial wire sawing processes and to develop a model which describes the material removal in silicon for structured wires. Experiments with two different SiC particle size distributions in combination with wire diameters of ≤ 100 µm and varying normal forces in feed direction were carried out in the first part of this work with a single wire saw. Experiments with two differently structured wires and variation of the wire speed and feed rate are shown in the second part using a multi wire saw. The actual limit for industrial sawing applications to reduce kerf loss is reached for 100 µm thin wire diameters. The tested lower wire diameters are uneconomical due to shorter durability and to aggravate slurry depletion effects. Such a depletion effect of several centimeters length which is detrimental for the wire sawing process was observed at the end of a sawing channel. The results of the experiments showed that the steel wire diameter is reduced linearly with the accumulated sawn length of silicon. The material removal process of the steel wire is significantly influenced by the normal force in feed direction and the hardness of the wire. The experiments with wires of different suppliers showed no difference in the material removal process. Therefore the abrasive wear of wires has a more global validation. The results of the experiments using differently structured wires showed that significantly lower forces in feed direction occur for a given feed rate in comparison to straight wires. The forces are reduced up to 40% for structured wire A and up to 16% for wire B for a feed rate of 0,6 mm/min. A higher slurry volume is transported due to the structure of the wire which enables a more homogeneous material removal process along the cutting channel. Higher feed rates were reached for mono- and multi crystalline silicon material. Additionally, more homogeneous wafer thicknesses were cut using structured wires.

Le passage de la technologie au slurry à celle au fil diamanté sur les machines à fils de découpe des blocs de silicium en wafers est motivé par des enjeux économiques et environnementaux. Depuis peu, cette transition de technologie dans l’industrie photovoltaïque s’est accélérée avec la commercialisation d’une nouvelle génération de machines. Afin de profiter de cette transition et de son avenir prometteur, Thermocompact s’est engagé dans le développement de fils diamantés. Le procédé choisi pour le dépôt des particules et du liant métallique enchâssant les particules à la surface du fil est la voie électrochimique. Les premiers essais de fabrication de fils diamantés ont révélé un manque de maîtrise du procédé d’élaboration et un échec pour atteindre les caractéristiques techniques demandées pour la découpe du silicium. Les travaux de cette thèse se sont donc axés dans un premier temps sur la relation entre le bain électrolytique, les conditions de dépôt et ses propriétés, puis sur le comportement des particules à la fois dans le bain jusqu’à leur incorporation à la surface du fil. L’étude s’est poursuivie sur la relation complexe entre les caractéristiques du fil produit, la matière à découper et la machine de découpe utilisée (design, paramètres utilisés). Ce travail a abouti à produire un fil diamanté de diamètre 70µm conforme aux exigences des usineurs pour la découpe à l’échelle industrielle du silicium monocristallin sur des machines de nouvelle génération. Les résultats de découpe vont permettre désormais de démarcher des clients potentiels dans l’industrie photovoltaïque. / The change of technology from slurry to diamond wires in the wafer slicing machines is motivated by economic and environmental issues. Only recently, this transition of technology in the photovoltaic industry has ramped up with the commercialization of a new generation of wafering machines. So as to take advantage of this situation, Thermocompact has launched the development of diamond wires. The selected process is an electrochemical codeposition of metal and diamond particles embedded on the wire surface.The first tests of diamond wire production have shown a lack of process control and a failure to reach the technical characteristics requested by its use. The studies in this thesis are based on the relationship between the electrolytic bath, the coating conditions and the coating properties, then on the behavior of particles both in the bath and up to their incorporation on the wire surface. The researches continued afterwards on the complex link between the characteristics of diamond wire, the material to slice and the machine used for slicing (design, recipe). This work has succeeded in defining a diamond wire with a diameter of 70µm in compliance with customer requirement for the industrial slicing of single crystalline silicon with the new generation of machines. These results will be now used for prospecting new customers in the photovoltaic industry.

In der vorliegenden Arbeit wurden experimentelle Untersuchungen zu Material begrenzenden Einflüssen beim Multidrahtsägen von Silicium unter Verwendung gerader und strukturierter Drähte durchgeführt. Ziel dieser Arbeit war es, den Einfluss von dünnen und strukturierten Drähten auf den Drahtsägeprozess von Silicium und die erzeugten Waferqualitäten zu untersuchen. Zusätzlich galt es, Grenzen und Potentiale für den Einsatz dieser Drähte im Sägeprozess aufzuzeigen und ein Modell zu entwickeln, das den Materialabtrag in Silicium für strukturierte Drähte beschreibt. Die in dieser Arbeit verfolgten Lösungsansätze beinhalten im ersten Teil der Arbeit die Durchführung von Sägeexperimenten mit einer Eindrahtsäge. Es wurden dünne Drähte mit Durchmesser ≤ 100 µm und zwei unterschiedliche Siliciumcarbid (SiC) Korngrößenverteilungen untersucht. Zusätzlich wurden die Normalkräfte in Vorschubrichtung variiert. Im zweiten Teil der Arbeit werden Sägeexperimente mit einer Multidrahtsäge vorgestellt. Es wurden zwei unterschiedlich strukturierte Drähte mit variierten Drahtgeschwindigkeiten und Vorschüben im Vergleich zu geradem Draht untersucht. Der industrielle Einsatz dünner Drähte im Sägeprozess zur Reduzierung des Sägeverschnitts ist derzeit auf Durchmesser von 100 µm begrenzt. Die getesteten Drähte mit geringerem Durchmesser sind nicht wirtschaftlich einsetzbar, da sie zu geringe Standzeiten aufweisen und zu einer Slurryverarmung beitragen können. Es konnte eine Slurryverarmung des Schnittspalts in Silicium beobachtet werden, die um mehrere Zentimeter in den Schnittspalt ragt und dadurch den Drahtsägeprozess negativ beeinflusst, indem Sägeriefen entstehen. Die Verschleißuntersuchungen von Sägedrähten zeigen, dass eine lineare Abnahme der Drahtdurchmesserreduzierung in Abhängigkeit der akkumulierten Eingriffslänge in Silicium auftritt. Der Prozess der Durchmesserreduzierung wird maßgeblich durch die aufgebrachte Normalkraft, welche durch die Zugfestigkeit und Härte des Drahts beeinflusst wird, die Drahtgeschwindigkeit und die verwendete Korngrößenverteilung bestimmt. Es konnte durch Sägeversuche mit Drähten unterschiedlicher Hersteller gezeigt werden, dass das beobachtete Verschleißverhalten nicht einem Drahthersteller zuordenbar ist, sondern eine globalere Gültigkeit besitzt. Der industrielle Einsatz strukturierter Drähte wirkt sich positiv auf den Sägeprozess aus. Es konnten signifikant höhere Vorschübe bei ähnlichen Kräften im Vergleich zu geraden Drähten erreicht werden. Für einen Vorschub von 0,6 mm/min sind die Kraftwerte für strukturierten Draht A im Vergleich zu geradem Draht um 40% reduziert, für Draht B um 16%. Durch die Drahtstruktur wird ein größeres Slurryvolumen durch den Schnittspalt befördert, was zu einem homogeneren Materialabtrag entlang des Schnittspalts führt. Die erhöhten Vorschübe konnten sowohl für mono- wie auch für multikristallines Siliciummaterial erreicht werden. Zusätzlich wurden homogenere Waferdicken durch den Einsatz strukturierter Drähte beim Sägeprozess erzeugt. Auf Basis der Ergebnisse für strukturierte Drähte wurde ein theoretisches Modell für den Materialabtrag entwickelt, welches die in dieser Arbeit durchgeführten Experimente gut beschreibt. / In the present work experimental analyses were carried out to investigate the material limiting influences in the multi wire sawing process of silicon while using thin and structured wires. The purpose of the work was to investigate influences on the wire sawing process and the resulting wafer qualities caused by thin and structured wires. Additionally, the purpose was to define the limits and potentials of thin and structured wires in industrial wire sawing processes and to develop a model which describes the material removal in silicon for structured wires. Experiments with two different SiC particle size distributions in combination with wire diameters of ≤ 100 µm and varying normal forces in feed direction were carried out in the first part of this work with a single wire saw. Experiments with two differently structured wires and variation of the wire speed and feed rate are shown in the second part using a multi wire saw. The actual limit for industrial sawing applications to reduce kerf loss is reached for 100 µm thin wire diameters. The tested lower wire diameters are uneconomical due to shorter durability and to aggravate slurry depletion effects. Such a depletion effect of several centimeters length which is detrimental for the wire sawing process was observed at the end of a sawing channel. The results of the experiments showed that the steel wire diameter is reduced linearly with the accumulated sawn length of silicon. The material removal process of the steel wire is significantly influenced by the normal force in feed direction and the hardness of the wire. The experiments with wires of different suppliers showed no difference in the material removal process. Therefore the abrasive wear of wires has a more global validation. The results of the experiments using differently structured wires showed that significantly lower forces in feed direction occur for a given feed rate in comparison to straight wires. The forces are reduced up to 40% for structured wire A and up to 16% for wire B for a feed rate of 0,6 mm/min. A higher slurry volume is transported due to the structure of the wire which enables a more homogeneous material removal process along the cutting channel. Higher feed rates were reached for mono- and multi crystalline silicon material. Additionally, more homogeneous wafer thicknesses were cut using structured wires.