Röntgenmikroskopie ist in den vergangenen Jahren zu einer leistungsfähigen und vielseitigen bildgebenden Methode in vielen Bereiche der Wissenschaft geworden, mit der opake Medien bei hoher räumlicher Auflösung untersucht werden können. Es bleibt jedoch eine Herausforderung, geeignete Röntgenlinsen herzustellen, wie z.B. Frsenlesche Zonenplatten oder refraktive Linsen. In einem alternativen Ansatz linsenloser Abbildung wird die Probe mit kohärenter Röntgenstrahlung beleuchtet. Die Probeninformation wird dann aus dem aufgenommenen Streubild durch numerische, iterative Algorithmen rekonstruiert. In dieser Arbeit wird zunächst die Grundlage von linsenloser holographischer Abbildung mit Röntgenwellenleitern erläutert und zu einem Konzept der Röntgeninterferometrie mit Wellenleitern erweitert. Die spezifische Instrumentierung, die erforderlich war für Demonstrationsexperimente mit Röntgenwellenleitern zur holographischen Abbildung, wird erklärt und die erzielten Ergebnisse präsentiert. Basierend auf diesen Ergebnissen der Demonstrationsexperimente wurde ein Instrument zur holographischen Abbildung mit Röntgenwellenleitern entwickelt und aufgebaut. Die Spezifikationen und Eigenschaften des Kirckpatrick-Beaz Spiegelsystems und anderen mechanischen und optischen Komponenten werden beschrieben und experimentell charakterisiert, zusammen mit dem Steuerungssystem und verschiedenen verfügbaren Detektoren. Erste Ergebnisse belegen die hohe Abbildungsqualität des vorgestellten Instruments.

Coherent imaging is a promising method in the field of x-ray microscopy allowing for the nondestructive determination of the interior structure of radiation-hard samples with a spatial resolution that is only limited by the fluence on the sample and the scattering strength of the sample. Ultimately, the achievable spatial resolution is limited by the wavelength of the incoming x-ray radiation. Combining coherent imaging with scanning microscopy to a method called ptychography enables one to also probe extended objects. In this method, a sample is scanned through a defined coherent x-ray beam and at each scan point a diffraction pattern is recorded with a diffraction camera located in the far field of the sample. Neighboring illuminated areas must have a certain overlap to guarantee the collection of sufficient information about the object for a subsequent successful and unique computational reconstruction of the object. Modern ptychographic reconstruction algorithms are even able to reconstruct the complex-valued transmission function of the sample and the complex illumination wave field at the same time. Once the 2D transmission function of a sample is known, it is an obvious step forward to combine ptychography with tomographic techniques yielding the 3D internal structure of an object with unprecedented spatial resolution. Here, projections at varying angular positions of the sample are generated via ptychographic scans and are subsequently used for the tomographic reconstruction. In this thesis the development of 3D ptychography is described. It includes the description of the required experimental environment, the numerical implementation of ptychographic phase retrieval and tomographic reconstruction routines, and a detailed analysis of the performance of 3D ptychography using an example of an experiment carried out at beamline P06 of PETRA III at DESY in Hamburg. In that experiment the investigated object was a Mo/UO2 thin film, which is a simplified model for spent nuclear fuel from nuclear power plant reactors. Such models find application in systematic scientific investigations related to the safe disposal of nuclear waste. We determined the three-dimensional interior structure of this sample with an unprecedented spatial resolution of at least 18 nm. The measurement of the fluorescence signal at each scan point of the ptychograms delivers the two- and three-dimensional elemental distribution of the sample with a spatial resolution of 80 nm. Using the fluorescence data, we assigned the chemical element to the area of the corresponding phase shift in the ptychographic reconstruction of the object phase and to the corresponding refractive index decrement in the tomographic reconstruction. The successful demonstration of the feasibility of the 3D ptychography motivates further applications, for instance, in the field of medicine, of material science, and of basic physical research. / Kohärente Bildgebung ist eine vielversprechende Methode der Röntgenmikroskopie. Sie ermöglicht die zerstörungsfreie Bestimmung der inneren Struktur von strahlenharten Untersuchungsobjekten mit einer räumlichen Auflösung, die im Prinzip nur von der integralen Anzahl der Photonen auf der Probe sowie deren Streukraft abhängt. Letztendlich stellt die Wellenlänge der verwendeten Röntgenstrahlung eine Grenze für die erreichbare räumliche Auflösung dar. Die Kombination der kohärenten Bildgebung mit der Rastermikroskopie zur sogenannten Ptychographie eröffnet die Möglichkeit, auch ausgedehnte Objekte mit hoher Auflösung zu untersuchen. Dabei wird die Probe mit einem räumlich begrenzten, kohärenten Röntgenstrahl abgerastert und an jedem Rasterpunkt ein Beugungsbild von einer im Fernfeld platzierten Beugungskamera registriert. Die Beleuchtungen benachbarter Rasterpunkte müssen dabei zu einem bestimmten Prozentsatz überlappen, um genügend Informationen für eine anschließende computergestützte und eindeutige Rekonstruktion des Objektes sicherzustellen. Moderne Rekonstruktionsalgorithmen ermöglichen sogar die gleichzeitige Rekonstruktion der Transmissionsfunktion des Objektes und der Beleuchtungsfunktion des eintreffenden Röntgenstrahls. Die Verknüpfung der Ptychographie mit der Tomographie zur 3D-Ptychographie ist der nahe liegende Schritt, um nun auch die dreidimensionale innere Struktur von Objekten mit hoher räumlicher Auflösung zu bestimmen. Die Projektionen an den verschiedenen Winkelpositionen der Probe werden dabei mittels ptychographischer Abrasterung der Probe erzeugt und anschließend der tomographischen Rekonstruktion zugrunde gelegt. In dieser Arbeit wird die Entwicklung der 3D-Ptychographie beschrieben. Das beinhaltet die Beschreibung der experimentellen Umgebung, der numerischen Implementierung des ptychographischen und des tomographischen Rekonstruktionsalgorithmus als auch eine detaillierte Darstellung der Durchführung der 3D-Ptychographie am Beispiel eines Experiments, welches unter Verwendung des modernen Nanoprobe-Aufbaus des Strahlrohres P06 am PETRA III Synchrotronring des DESY in Hamburg durchgeführt wurde. Als Untersuchungsobjekt diente dabei ein dünner Mo/UO2-Film, der ein vereinfachtes Modell für die in Reaktoren von Atomkraftwerken verbrauchten Brennstäbe darstellt und deshalb im Bereich des Umweltschutzes Anwendung findet. Die dreidimensionale Struktur der Probe wurde mit einer - für diese Methode bisher einmaligen - räumlichen Auflösung von 18 nm bestimmt. Die Messung des von der Probe kommenden Fluoreszenz-Signals an jedem Rasterpunkt der Ptychogramme ermöglichte zusätzlich die Bestimmung der zwei- und dreidimensionalen Elementverteilung innerhalb der Probe mit einer räumlichen Auflösung von 80 nm. Anhand der Fluoreszenzdaten konnte sowohl den Bereichen verschiedener Phasenschübe in den ptychographischen Rekonstruktionen der Objektphase als auch den verschiedenen Werten des Dekrementes des Brechungsindex in der tomographischen Rekonstruktion, das entsprechende chemische Element zugeordnet werden. Die erfolgreiche Demonstration der Durchführbarkeit der 3D-Ptychographie motiviert weitere zukünftige Anwendungen, z. B. auf dem Gebiet der Medizin, der Materialforschung und der physikalischen Grundlagenforschung.

L’observation d’échantillons biologiques à une échelle nanométrique est actuellement un thème majeur pour la biologie. En particulier, la microscopie à rayons X dans la fenêtre de l’eau (entre les seuils d’absorption K-alpha de l’oxygène et du carbone, soit entre 2,4 et 4,4 nm de longueur d’onde) présente un intérêt remarquable car elle permet à la fois l’observation d’échantillons biologiques avec un fort contraste d’absorption naturel, mais également une haute résolution grâce à la courte longueur d’onde d’utilisation. Plusieurs microscopes basés sur des composants diffractifs ont d’ores et déjà été développés et ont montré une résolution allant jusqu’à 12 nm. Dans ce contexte, nous développons au Laboratoire Charles Fabry un microscope X plein champ à miroirs en incidence proche de la normale. Le schéma optique du microscope a dans un premier temps été étudié et optimisé. Il est basé sur un objectif de Schwarzschild, et dispose donc d’une longue distance de travail ce qui permettra de faciliter l’installation de l’échantillon à observer. Les miroirs doivent être traités avec un revêtement multicouche à très faible période à base de chrome et de scandium. Plusieurs systèmes multicouches à couches sub nanométrique ont été étudiés pour maximiser la réflectivité des revêtements à une longueur d’onde proche de 3,14 nm, parmi lesquels : Cr/Sc, Cr/B4C/Sc, CrN/Sc et CrN/B4C/Sc. Une réflectivité pic de plus de 23% a été mesurée pour un revêtement multicouche CrN/B4C/Sc à un angle d’incidence inférieur à 5°. / The observation of biological samples at a nanometer scale is currently a major topic for biology. In particular, X-ray microscopy in the water-window (between Oxygen and Carbon K-alpha edges, corresponding to a wavelength between 2.4 and 4.4 nm) is off remarkable interest since it enables the visualization of biological samples with a natural high absorption contrast and a high resolution thanks to the short working wavelength. Several such x-ray microscopes have already been developed and showed resolutions down to 12 nm. In this context, we develop at Laboratoire Charles Fabry a full field, near normal incidence mirror based X-ray microscope. The optical design of the microscope was studied and optimized in a first place. It is based on a Schwarzschild objective, with a rather long working distance so that the installation of the sample will be facilitated. The mirrors are to be coated with very short period multilayer coatings containing chromium and scandium. Several multilayer systems with sub-nanometer thick layers ere studied in order to obtain the highest reflectance possible near normal incidence at a wavelength near 3.14 nm. Those systems were Cr/Sc, Cr/B4C/Sc, CrN/Sc and CrN/B4C/Sc. A peak reflectance of 23% has been measured for CrN/B4C/Sc at an incidence angle lower than 5°.

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Eine grundlegende Schwierigkeit in der Röntgenoptik liegt in der Bereitstellung geeigneter Optiken. So ist aufgrund der schwachen Wechselwirkung der Röntgenstrahlung mit Materie der Einsatz brechender Optiken nicht sinnvoll, und es wird auf alternative Konzepte wie Röntgenwellenleiter zurückgegriffen. Röntgenwellenleiter sind nicht-dispersive strahlführende Optiken, welche die Kohärenz der Röntgenstrahlung filtern und als quasi-Punktquellen fungieren. Hierbei wird der Röntgenstrahl in einer oder zwei Dimensionen räumlich beschränkt, wobei der Wellenlängenbereich der Röntgenstrahlung eine Abmessung im sub-100 nm-Bereich erfordert. In der vorliegenden Arbeit wurde ein Verfahren etabliert, mit welchem die Herstellung von Wellenleiterkanälen im sub-50 nm-Bereich in Silizium gelingt. Die Prozessierung basiert hierbei auf einem Schema aus elektronenstrahllithographischer Belichtung, Reaktivem Ionenätzen und Wafer bonding. Das Verfahren ist variabel in Bezug auf verschiedene Wellenleitergeometrien, beispielsweise gekreuzte Wellenleiter und Kanalwellenleiter, ist auf alternative Materialien übertragbar, und erlaubt die Strahlführung auf in einer Dimension gekrümmten Pfaden. Die im Rahmen der vorliegenden Arbeit hergestellten Wellenleiter wurden erfolgreich an verschiedenen Synchrotron-Messplätzen eingesetzt und ihre Fernfelder charakterisiert, und der kohärente Wellenleiterstrahl wurde in der Röntgenmikroskopie und der holographischen Bildgebung eingesetzt. Es finden sich sowohl für die Quellgröße der Wellenleiter als auch für die Auflösung in der Bildgebung Werte im sub-50 nm-Bereich.

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Magnetické materiály a z nich vyrobené nanostruktury jsou v průběhu posledních let studovány pro jejich aplikace v např. záznamových médiích a logických obvodech. Tato práce navazuje na náš předchozí výzkum tohoto oboru s hlavním zaměřením na statické a dynamické vlastnosti nanostrukturovaných magnetických materiálů, jako například NiFe, CoFeB a YIG. Práce začíná teoretickým úvodem s popisem mikromagnetických systémů, dynamiky magnetických vortexů, feromagnetické rezonance (FMR) a spinových vln včetně jejich disperzních vlastností. Následuje popis použitých experimentálních metod a první experimentální část zabývající se nukleačním procesem magnetického vortexu, jinými slovy procesem transformace ze saturovaného stavu do spinové konfigurace magnetického vortexu v průběhu snižování magnetického pole. Jsou použity mikroskopické metody zobrazující magnetickou strukturu materiálu, jmenovitě Lorentzova transmisní elektronová mikroskopie a rentgenová transmisní mikroskopie. Výsledky jsou poté korelovány s měřením elektrické odezvy pomocí jevu anizotropní magnetorezistence. Výhodou elektrických měření je, že plně elektrická detekce dovoluje použití tohoto systému v uzavřených systémech integrovaných obvodů. Výsledky oblasti nukleací magnetických vortexů ukazují, že při tomto procesu prochází magnetizace v nano- a mikrometrových magnetických discích několika fázemi s růsnými typy spinových konfigurací nazvaných nukleační stavy. Dále je představeno měření magnetických materiálů pomocí vektorového síťového analyzátoru (VNA), což je aplikováno na měření resonance magnetických vortexů (určení gyrotropické frekvence a měření vysokofrekvenčních módů), feromagnetické rezonance tenkých vrstev (získání základních magnetických materiálových parametrů) a spektroskopii spinových vln. Právě spektroskopie spinových vlna je rozvinuta za účelem měření disperzních relací tenkých magnetických vrstev, což je základní charakteristika, jejíž znalost je důležitá v návrhu aplikací. Nakonec je představeno anténní zařízení, díky kterému lze oddělit magnetické buzení od vzorku samotného bez nutnosti absolvovat proces elektronové litorafie, což je zapotřebí v klasickém přístupu antény na vzorku a kontaktování vysokofrekvenční sondou. Toto zařízení se skládá ze skleněného kantilívru, na kterém je vyrobena budící anténa, konektoru a spojovacího prvku v podobě plošného spoje. Celé zařízení je díky umístění na x-y-z stolek s náklonem pozicovatelné a lze tedy měřit v jakémkoliv místě vzorku. Umístění antény na sklo umožňuje navigaci pomocí mikroskopu a optické měření, např. metodou Brillouinova světelného rozptylu (BLS) nebo Kerrova jevu.

A new closed cell is presented for in situ X-ray ptychography which allows studies under gas flow and at elevated temperature. In order to gain complementary information by transmission and scanning electron microscopy, the cell makes use of a Protochips E-chipTM which contains a small, thin electron transparent window and allows heating. Two gold-based systems, 50 nm gold particles and nanoporous gold as a relevant catalyst sample, were used for studying the feasibility of the cell. Measurements showing a resolution around 40 nm have been achieved under a flow of synthetic air and during heating up to temperatures of 933 K. An elevated temperature exhibited little influence on image quality and resolution. With this study, the potential of in situ hard X-ray ptychography for investigating annealing processes of real catalyst samples is demonstrated. Furthermore, the possibility to use the same sample holder for ex situ electron microscopy before and after the in situ study underlines the unique possibilities available with this combination of electron microscopy and X-ray microscopy on the same sample.

<p>  </p> <p>Atmospheric particles originate from all over the globe with wildly different sources such as sea spray aerosols of the ocean, mineral dust from deserts, biogenic emissions from forests, anthropogenic emissions of urban and industrial areas, volcanic eruptions, and many more. All of these particles can then be transported during which aging can occur where the external and internal chemical composition of particles and drastically be altered in which their physiochemical properties change or new particles as a whole are formed. Understanding what can cause this aging and correctly identifying how these particles change is vital for assessing climate in local areas. </p> <p>Chapter 3 focuses on dry intrusion (DI) and non-DI periods where vertical mixing of air occurs and allows for long range transport of particles. DI periods introduces populations of aged particles from far away sources into local regions. Identification and chemical characterization is performed for both of these periods to highlight the changes the DI period introduces in regards to particle morphology, chemical composition and lifetime. Analysis was performed via computer controlled scanning electron microscopy (CCSEM) for external information of the particles and scanning transmission x-ray microscopy (STXM) was used for internal information. The combination of these two techniques allows for a complete and thorough understanding of the particles during the two periods. </p> <p>Chapter 4 covers the first experiment done on a newly constructed cryogenic cooling cart which was created in the hopes to identify individual ice nucleating events of particles <em>in situ</em> when mimicking real world atmospheric conditions through temperature and humidity control. </p>

This thesis is concerned with the optimization and development of the production of nanofocusing refractive x-ray lenses. These optics made of either silicon or diamond are well-suited for high resolution x-ray microscopy. The goal of this work is the design of a reproducible manufacturing process which allows the production of silicon lenses with high precision, high quality and high piece number. Furthermore a process for the production of diamond lenses is to be developed and established. In this work, the theoretical basics of x-rays and their interaction with matter are described. Especially, aspects of synchrotron radiation are emphasized. Important in x-ray microscopy are the different optics. The details, advantages and disadvantages, in particular those of refractive lenses are given. To achieve small x-ray beams well beyond the 100nm range a small focal length is required. This is achieved in refractive lenses by moving to a compact lens design where several single lenses are stacked behind each other. The, so-called nanofocusing refractive lenses (NFLs) have a parabolic cylindrical shape with lateral structure sizes in the micrometer range. NFLs are produced by using micro-machining techniques. These micro-fabrication processes and technologies are introduced. The results of the optimization and the final fabrication process for silicon lenses are presented. Subsequently, two experiments that are exemplary for the use of NFLs, are introduced. The first one employs a high-resolution scanning fluorescence mapping of a geological sample, and the second one is a coherent x-ray diffraction imaging (CXDI) experiment. CXDI is able to reconstruct the illuminated object from recorded coherent diffraction patterns. In a scanning mode, referred to as ptychography, this method is even able to reconstruct the illumination and the object simultaneously. Especially the reconstructed illumination and the possibility of computed propagation of the wavefield along the focused beam yields findings about the optic used. The collected data give interesting information about the lenses and their aberrations. Comparison of simulated and measured data shows good agreement. Following this, the fabrication process of diamond lenses is described. Diamond with its extraordinary properties is well-suited as lens material for refractive lenses. Finally, a concluding overview of the present and future work of nanofocusing lenses is given. / Diese Dissertation beschäftigt sich mit der Entwicklung und Optimierung der Herstellungsprozesse von refraktiven nanofokussierenden Röntgenlinsen. Diese aus Silizium oder Diamant hergestellten Optiken, sind hervorragend für hochauflösende Röntgen\-mikroskopie geeignet. Ziel dieser Arbeit ist es, einen reproduzierbaren Herstellungsprozess zu erarbeiten, der es erlaubt, Siliziumlinsen von hoher Präzision, Qualität und Quantität zu fertigen. Zusätzlich soll ein Prozess für Diamantlinsen entwickelt und etabliert werden. In der folgenden Arbeit werden die theoretischen Grundlagen von Röntgenstrahlung und deren Wechselwirkung mit Materie beschrieben. Spezielle Aspekte der Synchrotronstrahlung werden hervorgehoben. Wichtig im Zusammenhang mit Röntgenmikroskopie sind die verschieden Optiken. Deren Details, Vor- und Nachteile, insbesondere die der brechenden Linsen, werden genannt. Zur Erzeugung fein gebündelter Röntgenmikrostrahlen im Bereich unter 100nm lateraler Größe benötigt man sehr kurze Brennweiten. Mit brechenden Linsen lässt sich dieses mittels eines kompakten Linsendesigns von vielen hintereinander gestapelten Einzellinsen realisieren. Die so genannten refraktiven nanofokussierenden Linsen (NFLs) besitzen eine parabolische Zylinderform mit lateralen Strukturgrößen im Mikrometerbereich. NFLs werden mittels spezieller Technologien der Mikroprozessierung hergestellt. Diese Mikrostrukturierungsverfahren werden mit ihren jeweiligen Prozessschritten und zugehörenden Technologien vorgestellt. Die Ergebnisse der Optimierung und der endgültige Mikrostrukturierungsprozess für Siliziumlinsen werden dargelegt. Im Anschluss daran werden zwei Experimente erläutert, die beispielhaft für die Anwendung von NFLs stehen. Ersteres ist ein ortsaufgelöstes Fluoreszenzrasterexperiment einer geologischen Probe und das zweite ein kohärentes Röntgen-Beugungsexperiment (CXDI). CXDI ist in der Lage, aus kohärent aufgenommen Beugungsbildern das beleuchtete Objekt zu rekonstruieren. Kombiniert mit einem rasternden Verfahren, welches Ptychographie genannt wird, ist diese Methode in der Lage, die Beleuchtungsfunktion und das Objekt gleichzeitig zu rekonstruieren. Besonderes die rekonstruierte Beleuchtungsfunktion und die Möglichkeit der computergestützten Propagation des Wellenfeldes entlang des fokussierten Strahls, geben aufschlussreiche Informationen über die verwendete Optik. Neue Erkenntnisse über die Linsen und deren Aberrationen können so gewonnen werden. Vergleiche von simulierten mit gemessenen Daten zeigen gute Übereinstimmung. Daran anschließend erfolgt die Beschreibung der Entwicklung eines Fabrikationsprozess für Diamantlinsen. Diamant mit seinen außergewöhnlichen Materialeigenschaften ist besonders gut als Linsenmaterial für refraktive Röntgenlinsen geeignet. Abschliessend wird ein zusammenfassender Überblick über die derzeitigen und die zu erwartenden Entwicklungen bei refraktiven Linsen gegeben.