O objetivo deste trabalho é analisar e comparar o comportamento quanto à resistência à corrosão, permeabilidade de hidrogênio e sua relação com a susceptibilidade ao trincamento induzido por hidrogênio de aços ARBL, em ambientes contendo H2S, enfatizando a influência da microestrutura. Foram realizados tratamentos térmicos de normalização e têmpera (em água) de dois tipos de tubos API 5L X65 para aplicação sour service, obtendo-se três condições com diferentes microestruturas para cada tubo. Assim, as duas amostras tais como recebidas apresentavam microestruturas de: ferrita/perlita e, o outro, ferrita/ferrita acicular; após tratamento de normalização os dois tipos de amostras apresentaram microestrutura de ferrita/perlita; e, por último, os aços que passaram por têmpera constituíram-se de martensita. O eletrólito empregado foi a solução A (ácido acético contendo cloreto de sódio) da norma NACE TM0284-2011, saturado com H2S. Os materiais foram submetidos a: ensaios de polarização linear para determinação da Resistência de Polarização (Rp), ensaios de permeabilidade de hidrogênio - baseado na ASTM G148-2003 - e ensaios de resistência ao trincamento induzido por hidrogênio (HIC) segundo a norma NACE TM0284-2011; exames em microscópio óptico e eletrônico de varredura para caracterização microestrutural, da morfologia da corrosão e do trincamento. Após os ensaios de polarização linear, foi observada uma diferença pequena dos valores de Rp entre as diferentes amostras estudadas, entre 120 ?.cm2 e 210 ?.cm2; dentro desta faixa, as microestruturas de martensita (aços temperados) apresentaram a menor resistência à corrosão. Foi realizado o tratamento dos dados obtidos por polarização linear com a metodologia desenvolvida por Mansfeld (1973) para cálculo da taxa de corrosão, observando mudanças nos declives de Tafel evidenciando a formação de produtos de corrosão. Apesar da formação destes produtos a taxa de corrosão não foi afetada, já que estes produtos são dissolvidos na solução A, oferecendo uma baixa proteção contra à corrosão. Nos ensaios de permeabilidade de hidrogênio foi utilizada uma célula modificada tipo Devanathan-Stachurski, com a solução A, com injeção de H2S no lado de geração de hidrogênio e 0,2M NaOH no lado de detecção. Foi realizado o tratamento dos dados com o método tlag, calculando a difusividade aparente, concentração de hidrogênio no metal e quantidade de sítios de ancoramento de hidrogênio. Também foi utilizado um método de ajuste da curva experimental com a equação obtida a partir da segunda lei de Fick para calcular a difusividade aparente. Foram comparados os valores obtidos com os dois métodos, obtendo-se resultados similares de difusividade aparente. As amostras temperadas foram as que apresentaram menor difusividade aparente, maior concentração de hidrogênio e maior número de sítios de ancoramento. Após o ensaio de resistência ao trincamento induzido por hidrogênio os exames em microscópio óptico mostraram que as amostras de tubos API 5L X65 como recebidas e normalizadas não apresentaram trincamento, já as amostras que passaram por tratamento de têmpera apresentaram trincas. A realização dos ensaios e tratamento dos dados permitiram observar a relação entre a quantidade de interface e a taxa de corrosão: assim a microestrutura martensítica apresenta a maior taxa de corrosão devido a maior quantidade de interfaces. A difusividade de hidrogênio também é afetada por esta mesma microestrutura, por ter maior quantidade de interface e maior número de discordâncias, apresentando menor difusividade aparente, maior concentração de hidrogênio e maior quantidade de sítios de ancoramento, tem-se que a microestrutura de martensita apresenta maior susceptibilidade ao trincamento induzido por hidrogênio. A nucleação e propagação das trincas nesta microestrutura depende de vários mecanismos que atuam simultaneamente: (i) nucleação das microtrincas, (ii) formação de H2 nas microcavidades com aumento da pressão local e (iii) migração de átomos de hidrogênio até a ponta da trinca diminuindo a força coesiva do reticulado facilitando a propagação. No entanto, esta relação entre microestrutura e HIC não pode ser generalizada, pois a susceptibilidade ao trincamento depende tanto da quantidade de sítios de ancoramento, como de sua energia de ligação, localização microestrutural e tamanho destes sítios. Outro fator importante é a presença de regiões de pouca ductilidade onde as trincas nucleadas tenham maior facilidade para sua propagação. Este trabalho contribuiu para o melhor entendimento dos mecanismos que levam à fragilização e danos provocados pelo hidrogênio, mostrando a relação entre microestrutura, corrosão, difusão e trincamento. Permitiu ampliar o conhecimento sobre os testes utilizados para avaliar o desempenho de aços microligados para aplicações em ambientes severos. / Pipelines produced from High Strength Low Alloy steels (HSLA) are a safe and cheap way to transport large quantities of petroleum and gas. HSLA steels offers mechanical and economic advantages. When HSLA steels are exposed to environments containing hydrogen sulphide (H2S), the steel can corrode and generate atomic hydrogen in the surface wich can diffuse and trapped, leading loss of mechanical properties and subsequent failures. The infrastructure to transport oil and gas represent a high cost investment, in adittion, they must be free from degradation processes that can causes severe health and environmental impacts. For this reason, the development of materials with high performance in aggressive environments is required. The aim of this study is to analyze and compare the corrosion behavior, hydrogen permeability and its relation with the susceptibility to Hydrogen Induced Cracking (HIC) of HSLA steels in environments containing H2S, with emphasis on the influence of microstructure. Normalizing and quenching heat treatments were applied in two different API 5L X65 pipelines for sour service. Three conditions were obtained (as received, normalized and quenched). The as received has a microstructure of ferrite / pearlite and ferrite / acicular ferrite, respectively; the microstructure of normalized specimens consist of ferrite / pearlite and finally quenched steels presented a microstructure of martensite. Solution A (acetic acid containing sodium chloride), according to NACE TM0284-2011 standard and saturated with H2S was used. The materials were tested by linear polarization technique, hydrogen permeability and Hydrogen Induced Cracking test (HIC). HIC tests were performed according to NACE TM0284-2011 standard. Optical microscope and scanning electron microscope were used for microstructural, corrosion and cracking characterization. Rp values show a slight difference between the different samples studied (120 ?.cm2 e 210 ?.cm2); the martensite microstructure (quenched) showed the lower corrosion resistance. Mansfeld (1973) method was used to calculate the corrosion rates from polarization curves. The Tafel slopes are differents between samples making evident the formation of corrosion products. Despite the growth of those corrosion products, the corrosion rate was not affected, since these products are dissolved in the solution A, providing a low corrosion protection. A modified Devanathan-Stachurski cell was used for the hydrogen permeability tests. It was used the solution A, with injection of H2S in the charging cell, and 0.1M NaOH solution on the oxidation cell. The hydrogen effective diffusivity, sub-surface concentration of atomic hydrogen at the charging side and number of hydrogen-trap sites were calculate by tlag method. Moreover, the experimental data were fitted using an equation derived from Fick\'s second law, in order to determinate the diffusion coefficient. The diffusion coefficient obtained from both methods were compare showing similar results. The quenching samples showed the lower diffusion coefficient, higher hydrogen concentration and number of trap sites. The steels in the as received and normalized conditins did not show cracks in Hydrogen Induced Cracking test; in the other hand, quenched samples presents cracks. The results shoed the relationship between the amount of interface and the corrosion rate. Being the martensitic microstructure the one with the higher corrosion rate. The diffusion coefficient in the martensitic microstructure, is a result of the high amount of interfaces and high dislocation density, leading to a lower diffusion coefficient, higher hydrogen concentration and number of trap sites. In the Hydrogen induced Cracking test the martensitic microstructure has shown the lower resistance to crack. The nucleation and propagation of the cracks in martensite depend of mechanisms that may act simultaneously: (i) nucleation of micro-cracks in preferential sites, (ii) formation of H2 in micro-cavities, with increase the local pressure, and (iii) hydrogen migration to the tip of the crack, decreasing the cohesive force in the lattice. However, the relationship between microstructure and Hydrogen Induced Cracking can not be generalized, since the susceptibility to cracking depends of several factors, like number of trap sites, binding trap energy, microstructural distribution and trap sizes. In addition, the presence of regions of low ductility can result in easy cracks nucleation and propagation. This thesis contributed to the understanding of the mechanisms that lead to hydrogen embrittlement and hydrogen damage, showing the relationship between microstructure, corrosion rate, diffusion and cracking, I ncreasing the scientific knowledge about the standard tests actually used to evaluate the performance of microalloyed steels in sour environments.

Made available in DSpace on 2016-08-18T18:19:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LUCIENE ARAUJO NASCIMENTO.pdf: 1402629 bytes, checksum: b9ce204098b2c4fe0362b6792a692744 (MD5) Previous issue date: 2010-02-25 / FUNDAÇÃO DE AMPARO À PESQUISA E AO DESENVOLVIMENTO CIENTIFICO E TECNOLÓGICO DO MARANHÃO / Austenitic stainless steels have low economic value compared to titanium and its alloys, considered the most resistant to corrosion in biological environment, and for over fifty years are widely used in the manufacture of orthopedic implants, particularly in public health service. Currently the ISO 5832-1 steel (ASTM F 138) is the most used in the manufacture of orthopedic prosthesis, especially the temporary ones. However, because it is susceptible to localized corrosion when in contact with human tissue, it is being gradually replaced by austenitic stainless steel of low carbon and high nitrogen called ISO 5832-9. The same is already used extensively in Europe and the United States, while in Brazil it's use is more recent and smaller scale. This work investigates the behavior of dynamic recrystallization in an ISO 5832-9 steel through hot torsion tests and optical microscopy, for different conditions of temperature, strain and strain rate. It was found through the plastic flow curves of the studied material crystallizes dynamically and that the high value of its apparent activation energy for deformation can be attributed to the presence of a large amount of precipitated particles and nitrogen dissolved in the matrix. Micrographs confirmed that tests carried out at low temperatures reveal a strong retardation of dynamic recrystallization. Moreover, the presence of serrated grain boundaries and nucleation of new grains in the old deformed grain boundaries, are strong indications that the recrystallization occurred by a necklace mechanism. The behavior of the average recrystallized grain size, DDRX, with temperature resembles the behavior of the austenitic grain growth in microalloyed steels. The presence of a minimum in the behavior of DDRX with the strain rate can be attributed to a minimum strain rate required to cause the greatest amount of dynamics precipitation. / Os aços inoxidáveis austeníticos possuem um baixo valor econômico quando comparados ao titânio e suas ligas, considerados os mais resistentes à corrosão em meio biológico, e há mais de cinquenta anos são amplamente utilizados na confecção de implantes ortopédicos, em especial no serviço de saúde pública. Atualmente o aço ISO 5832-1 (ASTM F 138) é o mais utilizado na confecção de próteses ortopédicas, principalmente as temporárias. Entretanto, devido o mesmo ser suscetível à corrosão localizada quando em contato com tecido humano, ele está sendo gradativamente substituído pelo aço inoxidável austenítico de baixo teor de carbono e alto teor de nitrogênio denominado de ISO 5832-9. O mesmo já é utilizado em larga escala na Europa e nos Estados Unidos, enquanto no Brasil a sua utilização é mais recente e em menor escala. Este trabalho investiga o comportamento da recristalização dinâmica em um aço ISO 5832-9, através de ensaios de torção a quente e microscopia ótica, para diferentes condições de temperatura, deformação e taxa de deformação. Foi constatado através das curvas de escoamento plástico que o material estudado recristaliza dinamicamente e, que o alto valor da sua energia de ativação aparente para a deformação pode ser atribuído à presença de uma grande quantidade de partículas de precipitados e ao nitrogênio em solução na matriz. Micrografias confirmam que ensaios realizados a baixas temperaturas revelam um forte retardamento da recristalização dinâmica. Além disso, a presença de contornos de grão serrilhados e nucleação de novos grãos nos antigos contornos de grãos deformados, são fortes indícios de que a recristalização ocorreu por mecanismo colar. O comportamento do tamanho de grão médio recristalizado, DDRX, com a temperatura, se assemelha ao comportamento do crescimento de grão austeníticos de aços microligados. A presença de um mínimo no comportamento do DDRX com a taxa de deformação pode ser atribuído a uma taxa de deformação mínima necessária para que ocorra a maior quantidade de precipitação dinâmica.

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2017-05-03T13:18:17Z No. of bitstreams: 1 elisondafonsecaesilva.pdf: 5310395 bytes, checksum: c89f2c8b3846fc7ab92440accf66f534 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2017-05-13T13:33:58Z (GMT) No. of bitstreams: 1 elisondafonsecaesilva.pdf: 5310395 bytes, checksum: c89f2c8b3846fc7ab92440accf66f534 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-13T13:33:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 elisondafonsecaesilva.pdf: 5310395 bytes, checksum: c89f2c8b3846fc7ab92440accf66f534 (MD5) Previous issue date: 2010-11-26 / Este trabalho estudou a composição química e metalográfica (microestrutura, tamanho de grão, teor de inclusões) de aços inoxidáveis austeníticos, desenvolvidos para aplicações como biomateriais, utilizados na fabricação de implantes ortopédicos, removidos de pacientes afetados por quadro inflamatório, e comparou as superfícies das amostras, através da Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) após ataque eletroquímico. Os resultados da análise química, por Espectrometria de Emissão Ótica e Microanálise por Dispersão de Energia (EDS), mostraram que todos os grupos apresentaram conformidade com as normas ASTM F138-92 e ABNT NBR ISO 5832-9:2008. O tamanho de grão foi determinado por Microscopia Ótica e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). As superfícies das amostras foram analisadas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), depois de serem submetidos a ensaio de polarização cíclica potenciodinâmica em potencial de 50 mV após a região passiva em meio de solução de Ringer Lactato e solução de NaCl 0,9 mol.L-1na temperatura de 36,5 oC. Essas análises por MEV foram conduzidas nas amostras para identificar o tipo de corrosão apresentada. Concluiu-se que todos os implantes apresentavam tamanho de grão superior ao recomendado pela norma. Constatou-se também a presença de ferrita delta em oito dos doze implantes removidos, que de acordo com a norma ASTM 138-92, não deveria ser percebida microscopicamente com um aumento de 100 vezes. Verificou-se ainda que em meio de NaCl, o aço ISO 5832-9 ao contrário do aço F138, não apresentou nenhuma forma de corrosão localizada. Em solução de Ringer lactato, após ataque por 15 min. no potencial de 1000 mV/ECS foi notada a presença de pites no aço ISO 5832-9. O ensaio de polarização cíclica revelou que um dos aços, identificado como ISO 5832 9 apresentou resistência à corrosão localizada muito superior ao outro identificado como F 138, além de não liberar íons metálicos nas soluções eletrolíticas. Essa propriedade é principalmente atribuída ao aumento da estabilidade do filme passivo, que por sua vez, é favorecida pela presença do nitrogênio em solução sólida intersticial na austenita do aço ISO 5832-9. Os ensaios de polarização revelaram-se úteis para indicar a baixa resistência à corrosão por pites exibida “in-vitro” pelas próteses. As amostras do aço F 138 após serem submetidas ao ensaio eletroquímico em solução de Ringer lactato apresentaram perdas de 63% de níquel e 26% de ferro em relação à composição inicial. Tais elementos foram deslocados eletroquimicamente na forma iônica para a solução de Ringer lactato, onde formaram precipitados sendo, portanto, um forte indicador de que as reações sofridas pelos portadores das próteses foram motivadas por esses íons metálicos, que são posteriormente incorporados no organismo. Pretende-se com os resultados dessa pesquisa propor aos órgãos governamentais reguladores de normas técnicas e de vigilância sanitária, bem como a médicos e hospitais que exijam dos fabricantes de próteses de aços inoxidáveis laudos técnicos que atestem a qualidade dos implantes, onde cada lote de fabricação das peças seja acompanhado por certificados garantindo a composição química e as características metalográficas especificadas pelas norma existentes no Brasil. / This work has studied the chemical and metallographic composition (microstructure, grain size, inclusion rate) of austenitic stainless steels which were developed to be applied as biomaterials, and used in the production of orthopedical implants, removed from patients which had been affected by inflammation; it has also been compared the sample surfaces, by means of scanning electronic microscopy (SEM) after electrochemical attack. The results of chemical analysis, performed by optical emission spectroscopy and Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) have shown that all samples are in agreement with the ASTM F138-92 e ABNT NBR ISO 5832-9:2008 regulations, whereas the grain size has been determined by optical microscopy and SEM. The surfaces of the samples were analyzed by SEM and EDS techniques; samples were submitted to potentiodynamic cyclic polarization tests in 50 mV potential after the passivation region in Ringer lactate and NaCl 0,9 mol.L-1 solutions at 36,5C; such SEM measurements were done to identify the type of corrosion over the samples. It has been concluded that all implants showed average grain sizes above the recommended by the regulations; also the presence of delta ferrite in eight of the twelve investigated implants has been seen, which according to the ASTM 138-92 regulation this would not been possible even with a 100-fold increase at the optical microscope. It has also been verified that in NaCl medium the ISO 5832-9 steel did not present any kind of localized corrosion, instead of F 138 steel; in Ringer lactate solution, after 15 minutes attack at 1000mV/SCE, has been noted the presence of pits for ISO 5832-9 steel. The cyclic polarization measurements have revealed that one of the investigated steels, named ISO 5832-9, presented a very high resistance to localized corrosion when compared to the F 138 samples, besides they did not release metallic ions to the electrolytic solutions. This characteristic can be mainly attributed to the increasing of the passivation film stability, which is also favored by the presence of nitrogen atoms in the solid solution composing the structure of ISO 5832-9 steel. The pit corrosion tests have shown very useful to indicate the low resistance to pit corrosion, present “in-vitro” in all the studied samples. The EDS mapping analysis of F 138 samples, submitted to electrochemical attack in Ringer lactate medium, have shown a loss of 63% of nickel and 26% of iron, when compared to the initial composition; such metals were electrochemically solubilized to the Ringer lactate solution, where they can probably precipitate from the solution, being a strong indication that the reactions taking place in the patients have been motivated by these metal ions, which can be incorporated by the human body. The obtained results of this work are the basis of a tentative proposition to the governmental organisms which are the responsible for the regulation of the technical specifications for the prosthesis producers, requiring from them technical reports assuring the quality for the implant pieces, i.e., for each manufacturing lot a description or a special certificate containing the chemical composition and the metallographic characteristics specified by the Brazilian laws.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-03-23T21:32:45Z No. of bitstreams: 1 JOÃO PAULO DANTAS DE CARVALHO - DISSERTAÇÃO PPGEQ 2015..pdf: 1534561 bytes, checksum: 93959f6eca85fa51565d250b6a984284 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-23T21:32:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JOÃO PAULO DANTAS DE CARVALHO - DISSERTAÇÃO PPGEQ 2015..pdf: 1534561 bytes, checksum: 93959f6eca85fa51565d250b6a984284 (MD5) Previous issue date: 2015-11-11 / CNPq / Desde a sua descoberta, em 1864 por Cailletet, a fragilização de metais por hidrogênio, foi sujeito a inúmeras investigações, sendo primeiramente estudado com a injeção de hidrogênio gasoso em metais e ligas. Devanathan e Stachurski (1962) desenvolveram a técnica eletroquímica de permeação de hidrogênio em metais e ligas, tornando o estudo mais prático, esta metodologia se baseia em uma dupla célula eletroquímica dispostas simetricamente onde o metal a ser estudado é inserido entre elas. Uma delas conhecida como célula de carga irá gerar o H2 a ser permeado através do corpo de prova e na outra, conhecida como célula de detecção, o mesmo será oxidado e quantificado seu fluxo. Toda a detecção é realizada potenciostaticamente, mas a geração pode ser realizada por meio galvanostático (método galvanostático-potenciostático), potenciostacamente (método duplo-potenciostático) ou por permeação em circuito aberto em meio ácido, chamado de „PCAA‟. As normas ASTM 148-97 (2003) e ISO 17081 (2004) padronizam os experimentos de permeação eletroquímica de hidrogênio. Como os diferentes métodos são baseados em soluções de contorno diferenciados para solução da segunda lei de Fick, tais normas não levam isto em consideração adotando o cálculo da difusividade do hidrogênio apenas pelo método duplo potenciostático, mesmo para aqueles que estudam o fenômeno, diga-se de passagem, em sua grande maioria, utilizando a metodologia galvanostático-potenciostático. Autores como McBreen et al (1966) e Boes & Zuchner (1972) descrevem o fenômeno de permeação de hidrogênio em metais de forma matemática, a partir da solução da segunda de lei de Fick, estes trabalhos atestam a diferença entre os métodos duplo-potenciostatico e galvanostático-potenciostático, porém nunca foi proposto um modelo que descreva o comportamento do método PCAA. Com isso, o trabalho tem como objetivo elucidar o emprego dos modelos matemáticos para determinação do coeficiente de difusão do hidrogênio em metais através das distintas técnicas eletroquímicas de permeação, utilizando os aços API 5L X70 e X65, além disto procurou-se um modelo matemático para o caso em que a geração de hidrogênio seja realizada pelo método PCAA. Neste trabalho atesta-se que que o uso das equações proposta pela norma, a princípio, subestimam o valor da difusividade. A equação proposta para o método PCAA, apresentou um perfeito ajuste de dados experimentais de permeação. A correlação proposta para o cálculo da difusividade mostrou-se coerente para estimar este parâmetro, não só para o caso PCAA, como também para todos os casos. / Since its discovery in 1864 by Cailletet, hydrogen embrittlement of metals, was subjected to numerous investigations, first being studied with the injection of gaseous hydrogen in metals and alloys. Devanathan and Stachurski (1962) developed the electrochemical technique of hydrogen permeation in metals and alloys, making it the study more practical this methodology is based on a dual symmetrically arranged electrochemical cell where the metal to be studied is inserted between them. One known as load cell will generate H2 to be permeated through the specimen and the other, known as the detection cell, it will be oxidized and its flow quantified. All detection is performed potentiostaticly, but the generation can be performed by galvanostatic (galvanostaticpotentiostatic method), potentiostaticly (double- potentiostatic method), or by hydrogen permeation on acid environment method known as a PCAA. The regulations ASTM 148-97 (2003) and ISO 17081 (2004) standardize the electrochemical hydrogen permeation experiments. How different methods are based on different workarounds for solution of the second Fick's law, such rules do not take this into account by adopting the calculation of the hydrogen diffusivity only by the dual voltage method, even for those who study the phenomenon, say passing for the most part, using the galvanostatic-potentiostatic methodology. Authors such as McBreen et al (1966) and Boes & Züchner (1972) describe the hydrogen permeation phenomenon in mathematical form of metal from the solution of the second Fick law, these works attest to the difference between the double-potentiostatic methods and galvanostatic-potentiostatic, but has never proposed a model that describes the behavior of the PCAA method. Thus, the study aims to elucidate the use of mathematical models to determine the hydrogen diffusion coefficient in metals through the different electrochemical techniques permeation using the API 5L steels X70 and X65, in addition sought a mathematical model for the case where the hydrogen generation is performed by the PCAA method. This work testifies that the use of the equations proposed by the standard at first underestimate the value of diffusivity. The equation proposed for the PCAA method, presented a perfect fit experimental permeation data. The proposed correlations for calculating the diffusivity was found to be consistent to estimate this parameter not only to the case PCAA, but also for all cases.

No presente trabalho foi avaliado o efeito da microestrutura e da capacidade de suportar carregamento de camadas nitretadas produzidas em aços ferramenta AISI H13 e AISI D2 sobre a aderência e a resistência ao desgaste microabrasivo de revestimentos de TiN-PVD. Em cada um desses aços, foram produzidas camadas nitretadas de diferentes estruturas e espessuras, e foram determinadas experimentalmente as curvas potencial início de formação de camada branca, para a nitretação a 520oC. Para o aço ferramenta AISI H13, o emprego de tempos de pré-tratamento de nitretação mais prolongados ( aproximadamente 11 h) foi necessário para aprofundar a camada nitretada e, conseqüentemente, aumentar a capacidade de suportar carregamento dos revestimentos, evitando a formação de bordas que provocam o lascamento e a escamação das camadas de TiN. Observou-se que esse tipo de falha persiste se a zona de endurecimento for pouco profunda, uma vez que a transição de propriedades mecânicas da camada de TiN para o núcleo não nitretado continua abrupta e a capacidade de suportar carregamento da camada nitretada ainda é baixa. Por outro lado, curtos tempos de nitretação (aproximadamente 42 min.) foram suficientes para aumentar a aderência das camadas de TiN ao aço ferramenta D2, pois o núcleo não nitretado desse aço possui uma capacidade de suportar carregamento razoável. Observou-se que a resistência ao desgaste microabrasivo e a aderência dos revestimentos são prejudicadas com a presença de uma camada preta na interface camada de TiN/camada nitretada. Quando a superfície dos revestimentos é carregada, falhas do tipo “casca de ovo" facilmente ocorrem. / In this work, the influence of both the microstructure and the load-bearing capacity of nitrided layers, formed on top of AISI D2 and AISI H13 tool steels, on adhesion and wear resistance of PVD-TiN coatings was studied. The threshold nitriding potential curves for the above mentioned steels and the optimum conditions of the pre-treatments which increased the adhesion as well as the wear resistance of the PVD-TiN were determined experimentally. By using longer nitriding times (about 11 h) and lower nitrogen contents in the gas mixture (about N2-5%vol.), it was possible to minimize the pile-up degree of the TiN/H13 nitrided substrates and, consequently, the occurrence of coatings chipping. This flaw persists when the nitrided layer is thin, due to an abrupt transition of mechanical properties at the TiN coating / steel core interface. Shorter nitriding times (about 42 min.) and lower nitrogen contents (about N2-5%vol.), on the other hand, are sufficient to guarantee a better adhesion of TiN coatings on AISI D2 tool steel, as the core of such steel possesses relatively better load-bearing capacity than the AISI H13 tool steel. The presence of a black layer at the TiN/nitrided layer interface was observed in all coatings deposited over nitrided layers produced above the threshold nitriding potential curves. This layer affects adversely the wear resistance and the adhesion of the TiN coatings. When higher loads are applied on the coated surface, “egg shell" type flaws easily occur.

No presente trabalho foi avaliado o efeito da microestrutura e da capacidade de suportar carregamento de camadas nitretadas produzidas em aços ferramenta AISI H13 e AISI D2 sobre a aderência e a resistência ao desgaste microabrasivo de revestimentos de TiN-PVD. Em cada um desses aços, foram produzidas camadas nitretadas de diferentes estruturas e espessuras, e foram determinadas experimentalmente as curvas potencial início de formação de camada branca, para a nitretação a 520oC. Para o aço ferramenta AISI H13, o emprego de tempos de pré-tratamento de nitretação mais prolongados ( aproximadamente 11 h) foi necessário para aprofundar a camada nitretada e, conseqüentemente, aumentar a capacidade de suportar carregamento dos revestimentos, evitando a formação de bordas que provocam o lascamento e a escamação das camadas de TiN. Observou-se que esse tipo de falha persiste se a zona de endurecimento for pouco profunda, uma vez que a transição de propriedades mecânicas da camada de TiN para o núcleo não nitretado continua abrupta e a capacidade de suportar carregamento da camada nitretada ainda é baixa. Por outro lado, curtos tempos de nitretação (aproximadamente 42 min.) foram suficientes para aumentar a aderência das camadas de TiN ao aço ferramenta D2, pois o núcleo não nitretado desse aço possui uma capacidade de suportar carregamento razoável. Observou-se que a resistência ao desgaste microabrasivo e a aderência dos revestimentos são prejudicadas com a presença de uma camada preta na interface camada de TiN/camada nitretada. Quando a superfície dos revestimentos é carregada, falhas do tipo “casca de ovo” facilmente ocorrem. / In this work, the influence of both the microstructure and the load-bearing capacity of nitrided layers, formed on top of AISI D2 and AISI H13 tool steels, on adhesion and wear resistance of PVD-TiN coatings was studied. The threshold nitriding potential curves for the above mentioned steels and the optimum conditions of the pre-treatments which increased the adhesion as well as the wear resistance of the PVD-TiN were determined experimentally. By using longer nitriding times (about 11 h) and lower nitrogen contents in the gas mixture (about N2-5%vol.), it was possible to minimize the pile-up degree of the TiN/H13 nitrided substrates and, consequently, the occurrence of coatings chipping. This flaw persists when the nitrided layer is thin, due to an abrupt transition of mechanical properties at the TiN coating / steel core interface. Shorter nitriding times (about 42 min.) and lower nitrogen contents (about N2-5%vol.), on the other hand, are sufficient to guarantee a better adhesion of TiN coatings on AISI D2 tool steel, as the core of such steel possesses relatively better load-bearing capacity than the AISI H13 tool steel. The presence of a black layer at the TiN/nitrided layer interface was observed in all coatings deposited over nitrided layers produced above the threshold nitriding potential curves. This layer affects adversely the wear resistance and the adhesion of the TiN coatings. When higher loads are applied on the coated surface, “egg shell” type flaws easily occur.