Cette étude s'inscrit dans le cadre du projet FUI TiMaS (Titanium Machining and Simulation) dont l'objectif est de développer un outil d'analyse et d'optimisation continu du procédé de production et visant à maîtriser et à prédire la création des contraintes résiduelles pour les pièces de structure en alliage de titane. Les contraintes résiduelles peuvent être générées notamment durant la trempe qui suit les traitements thermomécaniques. L'objectif de cette étude est d’étudier le comportement mécanique ainsi que l'évolution microstructurale de l’alliage Ti-6Al-4V, induits par le refroidissement depuis le domaine α+β, et d’intégrer cela dans une démarche de modélisation. Pour cela, un moyen expérimental, composé d’une machine d'essais hydraulique et d'un chauffage par induction, a été développé afin d’analyser la réponse mécanique de l'alliage Ti-6Al-4V sous différentes conditions mécaniques et thermiques. Ce moyen a permis la réalisation d’essais de traction/relaxation/traction à différentes températures. Parallèlement, une étude par analyse de micrographies a permis de quantifier les fractions de phases α et β ainsi que les épaisseurs de lamelles αII lors du refroidissement. Les observations ont pu être confrontées aux résultats des essais mécaniques afin d’expliquer l’influence du traitement thermique sur la résistance du matériau. Deux modèles de comportement ont été proposés pour prédire la réponse thermomécanique de l’alliage Ti-6Al-4V à l'issue de cette analyse. Le premier est un modèle élasto-visco-plastique incluant un l'écrouissage isotrope prenant en compte l'adoucissement par restauration statique du matériau. Il est valable pour différentes vitesses de refroidissement. Le second est un modèle non-unifié basé sur une loi des mélanges de phases. Il reproduit plus fidèlement le comportement mécanique et permet notamment de modéliser le phénomène de yield point par l'intermédiaire du mouvement des dislocations mobiles. / This research is part of the TiMaS project (Titanium Machining and Simulation). The main goal of this project is to develop an analysis and optimization tool of the global production process to control and assess the generation of residual stresses for titanium alloys structures parts. Residual stresses can be generated during thermal and mechanical treatment quenching steps. The main goal of this work is to study the mechanical behaviour and the microstructural evolution of Ti-6Al-4V alloy, induce by quenching from the α+β phase field, and incorporate these results in a modelling approach. For this purpose, a new experimental facility, using conventional hydraulic testing machine and induction heating, was developed to investigate the mechanical behaviour of Ti-6Al-4V alloy under different thermal and mechanical loads. This experiment has permitted to realise tensile/relaxation/tensile tests. Furthermore, an image analysis protocol was developed to study fraction of α and β phases and αII lamellae thickness. Microstructural observations can explain some aspects of the material hardening during quenching. Two mechanical behaviour models were proposed to assess the mechanical behaviour of the Ti-6Al-4V alloy. The first one is an elasto-visco-plastic model with isotropic hardening that taking account of the static recovery. It can predict the mechanical behaviour under different quenching rates. The second one is a non-unified model based on a phases mixing law. It permits a better assessment of the mechanical behaviour and allows the modelling of the yield point phenomenon by using mobile dislocations motion.

Pour réduire le poids des structures aéronautiques, plusieurs voies ont été explorées. Parmi elles, l'utilisation des alliages d'aluminium légers et le remplacement des structures rivetées par des structures soudées par Friction Stir Welding (FSW) sont envisagées. La question de la durée de vie de ces structures préoccupe les industriels. Dans ce cadre, cette étude porte sur la sensibilité à la corrosion sous contrainte intergranulaire (CSC-IG) du noyau de soudure par FSW de l'alliage Al-Cu-Li 2050. Ce matériau est composé de grains équiaxes dont la taille diminue de 17 à 4 µm à mesure que l'on s'éloigne de la surface de soudage. Une variation de texture est révélée grâce à des cartographies EBSD formant la microstructure des « onion rings ». La périodicité de ces « onions rings » est égale à l'avancée du pion FSW sur un tour (500 µm pour notre matériau). Ces hétérogénéités microstructurales entraînent des gradients de champs mécaniques locaux quantifiés par corrélation d'images lors des essais mécaniques. Ces hétérogénéités microstructurales et mécaniques favorisent les phénomènes de corrosion localisée lorsque le matériau est soumis à un environnement agressif. Les effets des contraintes et de la microstructure sur la CSC-IG sont mis en évidence par des essais de corrosion et des essais de corrosion sous contrainte (CSC). Les essais de corrosion montrent une sensibilité du matériau à la piqûration alors que les essais de CSC révèlent l'amorçage de fissures intergranulaires. Les plus grosses fissures s'amorcent préférentiellement à la frontière des « onion rings ». Un modèle par éléments finis a été développé dans le but de simuler la propagation des fissures intergranulaires sur des agrégats réels générés par des cartographies EBSD. / To reduce the aircraft components weight, several solutions were explored. Among them, the using of light aluminum alloys and the substitution of riveting by friction stir welding (FSW) are investigated. Industry is concerned by the question of the life of such structures. For this, this study is focused on intergranular stress corrosion cracking (IGSCC) sensitivity of the 2050 Al-Li-Cu alloy friction stir weld nugget. This material consists of equiaxed grains whose size is decreasing with the distance from the weld surface between 17 µm at the top and 4 µm at the bottom. The “onion rings” microstructure is revealed by EBSD cartographies as a texture variation. They appear with a periodicity of 500 µm corresponding to the advance per revolution of the tool. Those microstructural heterogeneities cause local mechanical field gradients quantified by digital image correlation measurements during mechanical tests. Those microstructural and mechanical heterogeneities promote localized corrosion when the material is submitted to an aggressive environnement. Microstructure and stress effects on IGSCC are shown by corrosion tests and stress corrosion tests. The first ones show a sensitivity to pitting corrosion and a stress application reveal initiation of intergranular cracks. The biggest ones preferentially initiate at “onion rings” boundaries. A finite element model was developed in order to simulate intergranular cracks propagation on real aggregates obtained by EBSD cartographies.

Le sujet de thèse s’inscrit dans une problématique d’allègement de structures des moyens de transport civils et militaires. Actuellement, les pièces de structures métalliques de ces moyens sont principalement composées d’alliages d’aluminium et d’aciers. Avec une densité inférieure et des propriétés mécaniques spécifiques similaires à ces métaux, l’alliage de magnésium AZ91 représente une solution de substitution prometteuse. En dépit de son durcissement structural par précipitation, ses propriétés mécaniques relativement faibles limitent son emploi actuel comme matériau de structure. Une amélioration de ces propriétés pourrait être permise au travers d’un affinement de la microstructure et d’un renforcement par l’ajout de particules céramiques. La métallurgie des poudres, en particulier le procédé Spark Plasma Sintering (SPS), permettrait d’allier ces deux voies d’amélioration en produisant un composite à fine microstructure avec un renforcement particulaire contrôlé. Cette thèse a pour objectifs le développement par SPS d’alliages AZ91, l’optimisation de leurs propriétés mécaniques par un contrôle de leur microstructure et l’étude de leur renforcement potentiel par l’ajout de particules de SiC. Le contrôle microstructural a été réalisé par l’intermédiaire des paramètres du procédé SPS et a porté principalement sur la densification de l’alliage, sa taille de grains et sa teneur en précipités. La caractérisation mécanique des matériaux produits a été composée d’essais de dureté, d’essais de compression en conditions quasi-statiques et dynamiques, ainsi que d’essais de traction. Les essais de traction ont été réalisés à l’issue d’un changement d’échelle de production, passant de pièces cylindriques Ø30 mm à des pièces Ø80 mm. Outre la réalisation d’essais de traction, le changement d’échelle a permis d’étudier la reproductibilité des conditions de production. Alors que l’optimisation mécanique des matériaux frittés a porté sur leurs propriétés en compression, les essais de traction ont permis d’évaluer leur cohésion et leur ductilité. Afin de montrer les améliorations permises par l’affinement microstructural et le renforcement particulaire, les matériaux élaborés par SPS ont été comparés à des alliages AZ91 produits par fonderie / The present PhD thesis falls within a structure lightweighting issue in the transport field for civil and military applications. Today, the metallic structural parts in transports are mainly composed of aluminum alloys and steels. With an inferior density and a similar specific mechanical strength to these metals, the AZ91 alloy appears to be a promising alternative. Despite its precipitation strengthening, its relative low mechanical properties limit its current use as engineering material. An improvement could be reached via microstructure refinement and ceramic particle strengthening. Powder metallurgy, involving Spark Plasma Sintering (SPS), will be used as an effective way to improve the AZ91 properties using these two approaches. AZ91 alloys were produced by SPS and reinforced by SiC particles. Their mechanical properties were optimized by microstructure control. This control was carried out by adjusting the SPS processing parameters to optimize the alloy densification, its grain size and its precipitate content. The mechanical properties of the materials were evaluated via hardness testing, compression tests in quasi-static and dynamic conditions as well as quasi-static tensile tests. The tensile tests were carried out after an up-scaling of the production process from Ø30 mm cylindrical pieces to Ø80 mm pieces. In addition to the tensile tests, the up-scaling step allowed to study the repeatability of the process conditions. While the mechanical optimization of the SPS processed materials was paid on their compressive properties, their tensile properties gave information on their cohesion and ductility. In order to highlight the mechanical improvement got by microstructure refinement and particle strengthening, the SPS processed materials were compared with cast AZ91 alloys

Nous avons pour objectif de jeter les bases d’une technologie en totale rupture avec celles existantes pour la fabrication d’une nouvelle génération de composants électroniques à base du Carbure de Silicium pour les applications à très hautes températures (jusqu’à 600°C). Cette nouvelle technologie est basée sur l'emploi d'une nouvelle génération de matériaux pour les contacts ohmiques haute température. Nous avons ciblé la phase Ti3SiC2, qui est une phase céramique/métallique, pour former un bon contact ohmique stable et fiable à haute et très haute température. A savoir que l’aspect céramique est nécessaire pour assurer une bonne stabilité thermique à haute température, et l’aspect métallique est nécessaire pour obtenir des bonnes propriétés électriques (bonne conductivité électrique, faible résistance électrique…). Dans le but d’élaborer le Ti3SiC2 sur SiC, un film mince de 200 nm d’un alliage TixAl1-x a été déposé sur SiC-4H suivit d’un recuit sous Ar. Dans cette étude, on a fait varier la concentration du Ti et d’Al dans le dépôt métallique (Ti20Al80, Ti30Al70, Ti50Al50 et Ti), et on a aussi varié la température de recuit de 900°C à 1200°C. Des analyses structurales comme le DRX, MET, MEB et XPS ont été effectuées après recuit. Pour caractériser électriquement la couche Ti3SiC2 synthétisée sur SiC, des motifs TLM ont été réalisés. Des caractérisations électriques à température ambiante et à très haute température (jusqu’à 600°C) ont été mis en œuvre pour chaque type de dépôt et par conséquence la hauteur de barrière de potentielle a été également déterminée. Enfin, pour étudier la stabilité thermique du Ti3SiC2 sur SiC, des tests de vieillissement ont été réalisé à 600°C sous Ar. / The growth of Ti3SiC2thin films was studied onto 4H-SiC (0 0 0 1) 8◦and 4◦-off substrates by thermalannealing of TixAl1−x(0.5 ≤ x ≤ 1) layers. The annealing time was fixed at 10 min under Argon atmosphere.The synthesis conditions were also investigated according to the annealing temperature (900–1200◦C)after deposition. X-Ray Diffraction (XRD) and Transmission Electron Microscope (TEM) show that thelayer of Ti3SiC2is epitaxially grown on the 4H-SiC substrate. In addition the interface looks sharp andsmooth with evidence of interfacial ordering. Moreover, during the annealing procedure, the formationof unwanted aluminum oxide was detected by using X-Ray Photoelectron Spectroscopy (XPS); this layercan be removed by using a specific annealing procedure. Using TLM structures, the Specific Contact Resistance (SCR) at room temperature of all contacts was measured. The temperature dependence up to 600°C of the SCR of the best contacts was studied to understand the current mechanisms at the Ti3SiC2/SiC interface. Experimental results are in agreement with the thermionic field emission (TFE) theory. With this model, the barrier height of the contact varies between 0.71 to 0.85 eV.

Les aciers ferrito-martensitiques sont d’excellents candidats potentiels en tant que matériaux de structure dans les futurs réacteurs de fusion. A ce titre, ils devront résister à des flux intenses de neutrons de 14 MeV qui créeront des cascades de déplacements atomiques et des produits de transmutation tels que l’hélium. Afin de mieux comprendre le comportement de base de ces aciers sous irradiation en présence d’hélium, nous avons étudié les effets de l’hélium et ceux du chrome dans le cadre de ce travail de thèse. Du fer pur et un alliage modèle Fe-5,4%pds Cr ont ainsi été irradiés dans la plateforme JANNuS à 500°C en bi-faisceau avec des ions Fe+ et He+ et en mono-faisceau avec des ions Fe+. L’utilisation de cette plateforme a permis de suivre l’évolution du dommage jusqu’à des doses faibles (1 dpa) et de caractériser la microstructure après irradiation à forte dose (100 dpa). Elle a également permis l’observation in situ dans un MET couplé à deux accélérateurs des effets cinétiques d’implantation/irradiation. La nature et la répartition des défauts d’irradiation ont été déterminés : ce sont essentiellement des boucles de dislocations de vecteur de Burgers de type a<100> et des cavités/bulles. Nous avons montré que la co-implantation d’hélium et l’addition de chrome réduisent la mobilité des boucles. Par ailleurs, avec ou sans hélium, l’addition de chrome réduit le gonflement dans toutes les conditions étudiées. De plus, dans le fer pur irradié avec hélium, un phénomène original de germination hétérogène de cavités/bulles dans les plans des boucles a été mis en évidence. Enfin, nous avons également utilisé le code de dynamique d’amas CRESCENDO pour interpréter les résultats expérimentaux dans le fer pur irradié avec hélium. / Ferritic-martensitic steels are excellent potential candidates for a use as structural materials in future fusion reactors. For this application, they will have to withstand high fluxes of 14 MeV neutrons that will create atomic displacement cascades and transmutation reactions which will produce large quantities of helium. In order to understand the basic mechanisms under irradiation with helium, we have studied the effects of helium and those of chromium. Pure iron and a Fe-5.4 wt. % Cr model alloy were irradiated at the JANNuS platform in dual-beam mode with Fe+ and He+ ions and in single-beam mode with Fe+ ions at 500ºC. This platform enabled us to follow the evolution of damage up to low doses (1 dpa) and to characterize the microstructure at high doses (100 dpa). It also allowed us to observe in situ irradiation/implantation kinetic effects in a TEM coupled to two accelerators. The nature and distribution of irradiation defects was determined: they are essentially dislocation loops with a<100> Burgers vectors and cavities/bubbles. We have demonstrated that the co-implantation of helium and the addition of chromium both reduce the mobility of dislocation loops. The addition of chromium reduces swelling for all the irradiation conditions studied, with or without helium. In pure iron irradiated with helium, an original phenomenon was discovered for the first time: cavities/bubbles nucleate heterogeneously on the planes of the dislocation loops. We have also interpreted our experimental results in pure iron irradiated with helium using the cluster dynamics code CRESCENDO.

Cette étude répond à une demande industrielle de réparation d’une pièce aéronautique en alliage d’aluminium 6061 à l’aide d’un procédé de soudage à l’arc. La première partie est consacrée à la comparaison des procédés Metal Inert Gas (MIG), MIG pulsé, Tungsten Inert Gas et MIG Cold Metal transfer (CMT). C’est ce dernier procédé qui a été sélectionné pour ses aptitudes particulières, comme son bon contrôle des paramètres et le faible endommagement produit dans le métal de base. Puis, deux métaux d’apport ont été testés – les alliages 5356 et 6061 – avec deux stratégies de réparation : le soudage et le rechargement. Les résultats d’essais mécaniques ont démontré que le rechargement avec l’aluminium 5356 est l’option la plus adaptée pour cette application. Les essais sur pièce réelle ont prouvé la pertinence de cette approche.La zone affectée thermiquement générée, dans l’alliage 6061, par les procédés de soudage à l’arc a également été caractérisée. Il a été mis en évidence une variation de la microstructure associée aux changements de propriétés mécaniques de cette zone. Enfin, les essais exploratoires de soudage homogène à l’arc, c’est-à-dire, avec le métal d’apport en 6061, ont prouvé qu’il était possible, dans certaines conditions, de souder sans générer de fissuration, bien que, cet aluminium soit réputé comme étant insoudable de cette manière. / This study responds to an industrial demand of repair using an arc welding process. It concerns an aeronautical piece made in 6061 aluminium alloy. The first part of the study is devoted to the comparison of processes Metal Inert Gas (MIG), pulsed MIG, Tungsten Inert Gas and MIG Cold Metal Transfer (CMT). It is the latter process that was selected for its special abilities, such as its good control of parameters and the low damaging produced in the base metal. Then, two filler alloys were tested – 5356 and 6061 aluminium alloys– with two repairing strategies : welding and building up. The results of mechanical tests showed that building up with aluminum 5356 is most suitable option for this application. The trials on the real piece showed the relevance of this approach.The heat affected zone generated by the arc welding process in the 6061 base metal was also characterized. It was shown a varaition of microstructure associated with the change of mechanical properties in this zone. Finally, exploratory trials of homogeneous arc welding, i.e., with the 6061 filler alloy showed that it was possible, with certain conditions, to weld without generating weld cracking, although, this aluminium is deemed unweldable by this way.

Le procédé COBAPRESSTM est un procédé hybride qui consiste à forger une préforme de fonderie. Nous nous intéressons dans cette thèse à son application pour fabriquer des pièces en alliage d’aluminium AS7G03 modifié au strontium. La première partie de l’étude présente des résultats de simulations obtenues grâce à 2 logiciels de calcul par éléments finis qui sont Simufact et ABAQUS. Nous avons pu voir que la déformation est maximale dans le plan de joint des pièces avec une déformation supérieure à 0,5 pour des vitesses qui peuvent atteindre 10 s-1. Les déformations en peau dues à la rugosité de surface des préformes ont aussi été prises en compte.La deuxième partie expose la microstructure dans les pièces après forge. Ces observations ont été effectuées par microscopie optique ainsi qu’en EBSD. Cette microstructure peut être majoritairement restaurée ou recristallisée pour des paramètres de Zener-Hollomon supérieurs à 1012. La microstructure de peau ainsi que l’effet de la trempe ont aussi été étudiés. Enfin, nous nous sommes intéressés à l’évolution des propriétés mécaniques statiques et cycliques. Nous avons pu voir que l’étape de forge permettait de refermer et souder les retassures de fonderie avec une tenue mécanique suffisante pour résister en fatigue. La Rp0,2, la Rm ainsi que l’allongement à rupture sont augmentés. La microstructure optimale semble être une sous-structure des dendrites qui est la meilleure pour une déformation de 0,5 et une vitesse de 5 s-1 avec une température de préforme de 530°C. Une bonne sous-structuration ainsi qu’une faible rugosité en peau permettent aussi une amélioration de la durée de vie en fatigue après la frappe à chaud. / The COBAPRESSTM is a hybrid process consisting of forging a cast preform. In this thesis, we are interested in its application to make parts with an AS7G03 aluminum alloy modified with strontium. Microstructural evolutions in hot conditions and the mechanical properties resulted from are not well known for this cast alloy and constitute the present work. The first part of the study presents the results obtained by simulation with two finite elements analysis software Simufact and ABAQUS. We could see that the maximal deformation occurs in the parting surface with a deformation closed to 0.5 and a rate which cans reach 10 s-1. Deformation in the skin due to the preform surface roughness is considered. The second part exposes the microstructure in the parts after forging. These observations were made by optical micrography and also by EBSD. This microstructure is predominantly substructured but can be recrystallized for Zener-Hollomon parameters higher than 1012. The typical skin microstructure and the effect of the quenching were also studied.Finally, we studied the evolutions of the static and cyclic mechanical properties. We could see that the forging step allows the welding of the shrinkage porosities with mechanical characteristics good enough to resist fatigue tests. The yield stress, the ultimate tensile stress and the ductility are all improved. The optimal microstructure seems to be a substructure of the dendrites which is the best for a deformation of 0.5 and a rate of 5 s-1 with a preform temperature of 530°C. The good substructuration and the reduced roughness of the skin allow a greater improvement of the fatigue life of the samples after the forging step.

Ce travail porte sur l’étude d’alliages à base prédominante employés en prothèse fixée dentaire (Co-Cr, Colado CC® et Ni-Cr, Colado NC®). La microstructure, la structure, la composition chimique, la dureté et le module d’élasticité de ces alliages ont été étudiés. Une analyse du chemin de solidification et du comportement en microségrégation a été réalisée. L’influence des recoulées a ensuite été analysée. Cinq coulées successives ont été réalisées dans différentes proportions d’alliage neuf (0, 25, 50 et 75 et 100%). La microstructure dendritique est constante au cours des recoulées, comme la large taille des grains. La composition chimique des alliages ne varie pas significativement, aussi bien dans les régions dendritiques qu’interdendritiques. La présence de particules d’Al2O3 a été observée sur les échantillons de Ni-Cr. La structure des alliages étudiés a été déterminée : elle est stable quel que soit le nombre de coulées. Les alliages présentent des valeurs de dureté diminuées lorsque les pourcentages de porosité augmentent tout en respectant le cadre normatif. Tous les échantillons testés répondent aux conditions normatives en termes de modules d’élasticité. Les recoulées n’ont pas d’influence sur le chemin de solidification des alliages ni sur les phases en présence. / This study deals with microstructural, structural, chemical and mechanical properties of two predominantly based dental alloys (Co-Cr, Colado CC® and Ni-Cr, Colado NC®). Cast alloys are characterized to analyze microstructure, structure, composition stability, hardness and elastic modulus. Solidification path was determined and microsegregation has been characterized. Influence of recasting has next been studied. Five times recasted alloys in different amounts were processed (0, 25, 50 and 75% of new alloy). It was demonstrated that the examined alloys are characterized by a dendritic microstructure with a large grain size, typical of the cast materials. No notable degenerative changes in microstructure were observed. Al2O3 particles were characterized on Ni-Cr alloy. Occurrence of porosities significantly increase in recast samples but remains clinically acceptable. Alloys demonstrated great compositional stability after 5 recasts. A significant decrease in Vickers hardness values appeared in the fourth recast in both alloys. Alloys showed no significant variation in term of modulus of elasticity, although a slight tendency decrease was observed. The main phase encountered is a face centered cubic solid solution. Secondary phases were identified. Number of recasting demonstrated to have negligible effect on phase identification and on solidification path.

Les composés hybrides organiques-inorganiques représentent une classe intéressante de matériaux dotés d'un très large éventail d'applications potentielles dans les revêtements protecteurs, les micro-optiques, conducteurs ioniques, membrane échangeuse de protons etc. Depuis le début des années 1990, le développement de la chimie sol-gel, dite «Chimie Douce», a donné naissance à une nouvelle ère de matériaux hybrides, où des conditions douces de synthèse ont permis un accès simplifié aux matériaux nanocomposites. Parmi les divers précurseurs sol-gel, des organoalkoxysilanes sont très attractifs en raison de leur stabilité, leur faible toxicité et de leur accessibilité. Mais l'insolubilité de ces précurseurs a jusqu'à présent limité leur utilisation dans un procédé sol-gel conventionnel.L'essentiel de la chimie détaillée dans cette thèse porte sur la formation de films hybrides à partir de n-alkylsilanes. Tout d'abord, la partie linéaire et alkyle hydrophobe peut fournir des propriétés barrières à la pénétration de l'eau et des ions, ce qui est un élément clé dans la protection contre la corrosion de substrats métalliques. Deuxièmement, les alkylsilanes possèdent la géométrie et la composition appropriée à un auto-assemblage pour générer des nanostructures périodiquement ordonnées. Récemment, la recherche menée dans le LPIM à Mulhouse démontré le potentiel d’une photopolymérisation inorganique sans solvant. Basée sur la photogénération de superacides par photolyse de sels d'onium qui sont photoamorceurs cationiques classiques, cette voie offre une chance pour étudier l’aptitude de film à base d’alkylsilanes pour la protection des métaux (Partie I) et l'assemblage supramoléculaire (Partie II). / Hybrid organic-inorganic materials have attracted tremendous attention due to their wide range of potential applications in protective coatings, micro-optics, ionic conductors, proton-exchange membrane and so on. Since the early 1990s, the development of sol-gel chemistry (“Chimie Douce”) has given birth to a new age of hybrid materials, where mild synthetic conditions allowed a simplified access to well dispersed and chemically designed nanocomposite materials. Among various sol-gel precursors, organo alkoxysilanes are very attractive because of their superior stability compared to other hybrid precursors, low toxicity and accessibility. However, their insolubility in polar solvents and water has so far limited their use in conventional classic hydrolytic sol-gel procedure.In this thesis, the combination of a UV-driven solvent-free sol-gel process simultaneously to organic photopolymerization has been introduced to form hybrid films based on simple n-alkylsilane building blocks. Based on the photogeneration of superacids under photolysis of onium salts that are conventional photoinitiators, this pathway offers a new chance to investigate alkylsilanes in metal corrosion protection (Part I) and supramolecular assembly (Part II). As the linear and hydrophobic alkyl moiety can provide barrier-properties to the penetration of water and ions, which is a key feature in the corrosion protection of metallic substrates, in part I, the effect of alkyl chain structure of the alkylsilanes as well as their proportions on the corrosion resistance properties has been studied by Salt spray tests and Electron impendence spectroscopy. Furthermore, an effort to correlate the corrosion resistance and coating structure was made as a range of characterization techniques have been implemented (Real time FTIR, 29Si solid state NMR and contact angle measurement). Secondly, alkylsilanes have the proper geometry and composition to self-assemble and generate periodically ordered nanostructures. In part II, the influence on the mesostructure, alkyl chain packing arrangement and its conformational order, which come from alkyl chain length of the silane precursors and the experimental conditions (light intensity, temperature and humidity), has been investigated depending on various characterization techniques (X ray diffraction, microscope, solid state NMR, RT-FTIR). As an application example, a patterned 3D multilayer crystalline organosilica film has been amplified via a facile photopattrerning pathway.

Ces travaux sont consacrés à l’étude des mécanismes prépondérants pouvant intervenir dans l’endommagement en fretting-fatigue pour des alliages Al-Cu-Li. Afin d’apporter des réponses, une importante étude expérimentale a été menée en 3 sections distinctes : comportement en fatigue avec concentration de contrainte dans la pièce; résistance à l’endommagement en fretting; essais de fretting-fatigue. Un effort particulier est réalisé pour déterminer l’influence de la microstructure sur ces différents mécanismes. Dans les conditions testées en fatigue, les matériaux étudiés présentent des durées de vies similaires alors que les chemins de fissuration diffèrent aussi bien au niveau macroscopique que microscopique. L’analyse EBSD de zones fissurées met en lumière l’importance de la texture pour les alliages à l’état UA à la différence de ceux à l’état T8. L’état de précipitation est cependant le facteur le plus important contrôlant la morphologie de la fissure. Contrairement à la littérature, cette étude montre que les mécanismes de fretting ne sont pas indépendants de la microstructure. En effet, pour des conditions testées identiques, les alliages à l’état UA présentent un meilleur comportement à la fissuration que ceux à l’état T8. Deux techniques d’analyses 3D ont été utilisées afin de mettre en évidence l’effet de la microstructure. L’analyse des faciès de rupture des éprouvettes de fretting-fatigue a permis de décomposer le mécanisme d’endommagement en trois étapes: amorçage en fretting, propagation sous dominance mixte de la sollicitation de fretting et de fatigue, puis propagation uniquement contrôlée par la fatigue jusqu’à rupture brutale de l’échantillon. / The influence of microstructure on the crack nucleation and growth under fretting-fatigue loading was investigated on different Al-Cu-Li alloys used for aerospace applications. The experimental study was divided into 3 distinct parts: - behaviour in fatigue with stress concentration, - crack resistance in fretting, - fretting-fatigue tests. Although all the investigated alloys exhibit a similar life time under the fatigue conditions tested, they present different (macroscopic and microscopic) crack path morphologies. ESBD analyses show that only UA-alloys were sensitive to grain orientation. The main factor influencing the crack path remains the precipitation state, because of the direct interaction with dislocation motion. Concerning the fretting tests, this study shows that cracking is not only controlled by contact conditions as assumed in the literature. For identical testing condition, UA alloys present a better behaviour in crack resistance than T8 alloys. This tendency is also true under fretting-fatigue condition. The fracture surfaces were analysed and allow to decompose fretting-fatigue mechanism in 3 steps: crack initiation induced by fretting, crack propagation under the influence of both fretting and fatigue loadings, then propagation only controlled by fatigue until final breaking.