Made available in DSpace on 2016-12-23T13:50:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Glaucia Aparecida Mataveli Ferreira.pdf: 3542817 bytes, checksum: 07aaaa82697b511556deff5cd7ccaf87 (MD5) Previous issue date: 2013-08-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Byssochlamys nívea e Alicyclobacillus acidoterrestris são micro-organismos deterioradores de grande importância para a indústria de suco de frutas, por serem capazes de produzir esporos que por sua vez suportam os tratamentos térmicos, normalmente utilizados na pasteurização de sucos. Esses esporos podem ser ativados pelo calor antecipando a deterioração desses alimentos e causando grandes prejuízos à indústria de suco de frutas. Assim, a busca por novas estratégias para minimizar esses problemas tem sido objeto de pesquisa. O estudo da associação entre tecnologias térmicas e não térmicas vem se destacando, na tentativa de controlar ou inibir a presença desses micro-organismos. Uma das estratégias é a inativação dos micro-organismos em duas etapas. Na primeira, um pré-tratamento visa sensibilizar os microorganismos por meio de ativação da germinação. Na segunda etapa, o tratamento teria como objetivo inativar os micro-organismos sensibilizados. Neste estudo, utilizou-se a combinação de temperatura seguido de alta pressão, a fim de testar o comportamento de esporos de B. nivea e A. acidoterrestris. As temperaturas variaram de 46,6-63,4 °C durante vinte minutos, seguidos de alta pressão que variaram entre 300 e 500 MPa, por tempos de 5 a 15 minutos, constituindo o delineamento composto central rotacional (DCCR). Para a germinação de B. nivea, o fator mais significativo (p<0,05) foi a alta pressão. Quanto mais alta a pressão, maior a germinação, atingindo um nível máximo a 500 MPa. Para a germinação de esporos de A. acidoterrestris, a temperatura foi o fator mais significativo (p<0,05), seguindo a tendência de quanto mais elevada a temperatura, maior a germinação dos esporos / Byssochlamys nivea and Alicyclobacillus acidoterrestris are spoilage microorganisms of great importance to the juice industry, they are able to produce spores. In addition to supporting the heat treatment commonly used in pasteurization of juices, these spores can also be activated by heat anticipating the deterioration of these foods and causing major damage to the fruit juice industry. New technologies have emerged for food processing. One is the use of high pressure. However, even with this technology, these microorganisms are difficult to control. Therefore, new strategies have been search to minimize these problems. One of such strategy is the inactivation of these microorganismos in two steps. First, a pre-treatment aims to sensitize the microorganisms through activation of germination. . In the second stage, the treatment would aim to inactivate microorganisms sensitized. However, data are needed to describe the levels of temperature and pressure necessary to sensitize these microorganisms. In this study, we used a combination of temperature followed by high pressure in order to test the behavior of B. nivea and A.acidoterrestris spores. Temperatures ranging from 46.6 to 63.4 °C for twenty minutes, followed by high-pressure ranging between 300 and 500 MPa for 5 to 15 minutes constituted the central composite rotational design (CCRD). For germination of B. nivea, the most significant factor (p<0.05) was high pressure, higher the pressure, greater the germination, reaching a maximum at 500 MPa. For germination of Alicyclobacillus acidoterrestris spores, temperature was the most significant factor (p<0.05), following the trend of higher the temperature, higher the germination of spores

Financiadora de Estudos e Projetos / Agência Nacional do Petróleo / O Membro Siri (oligo-miocénico) corresponde ao intervalo de interesse deste estudo. O mesmo é de grande importância devido ao conteúdo de óleo pesado presente na plataforma carbonática desenvolvida na Bacia de Campos durante o Terciário. Tendo em conta esta importância se empreendeu um estudo com o objetivo de gerar um arcabouço estratigráfico de alta resolução, em seqüências de 3 ordem, a partir da interpretação de duas linhas sísmicas e a análise de cinco perfis de poço. O arcabouço proposto permitiu por sua vez realizar um modelo deposicional, que facilitasse o entendimento da evolução da produção carbonática terciária, na plataforma externa da Bacia de Campos. Inicialmente, se fez à análise dos poços e posteriormente, se levou a cabo a interpretação das seções sísmicas utilizando-se a correlação e projeção de três dos cinco poços estudados nos dados sísmicos. Nesta fase de análise foram definidas três seqüências estratigráficas (seqüências I, II e III) de 3a ordem, com base na variação da resposta dos perfis de raios gama. Esta etapa permitiu por sua vez um detalhamento estratigráfico de cada seqüência em ciclos de 4a ordem e ajudou na identificação e definição dos tratos de sistema dentro de cada unidade estratigráfica. Cabe ressaltar que não foram identificados tratos de sistema de mar baixo dentro do intervalo analisado. A geração de mapas de isópacas e a interpretação das seções sísmicas permitiram a definição da geometria externa e a identificação das fácies sísmicas de cada seqüência respectivamente. Dentro de cada unidade estratigráfica foi possível a identificação de varias áreas da plataforma: 1) A região para o continente caracterizada por refletores paralelos a subparalelos, que sugerem a presença de fácies lagunares, com entrada concomitante de material siliciclástico nas seqüências I e II; 2) As bordas do banco (para a continente e para a bacia) caracterizadas por uma maior produção carbonática, durante o trato de sistema de mar alto presente para o topo das seqüências I e II; 3) A porção para a bacia caracterizada por uma forte progradação . A seqüência III constitui o último pulso da produção carbonática, e está caracterizada por um relativo aumento na entrada de material siliciclástico vindo do continente. A analise estratigráfica com base nos poços e nas seções sísmicas foi correlacionada com a análise geoquímica realizada por Albertão et al. (2005), para o intervalo estudado (Membro Siri). Durante esta fase de correlação, se observou grande concordância entre as quebras e variações nas percentagens dos elementos apresentados nos perfis geoquímicos definidos pelos referidos autores e os limites de seqüência identificados neste trabalho de pesquisa. O modelo proposto sugere o desenvolvimento de uma plataforma isolada mista (siliciclástico-carbonática) gerada sobre altos estruturais remanescentes da fase rift, resultante do inicio da separação de América do Sul e a África. A interpretação regional e detalhada das seções sísmicas também permitiu inferir um processo de reativação tectônica das falhas associadas à fase rift, durante a instalação da plataforma carbonática. Este processo teria dado o caráter assimétrico à plataforma e teria facilitado processos locais de subsidência diferencial simultânea com a produção de sedimento carbonático. / The Siri Member is of great importance due to the heavy oil content that is present on the carbonate platform developed during the Tertiary. Considering this importance, we conducted a study with the objective of generating a high resolution stratigraphic framework, on 3rd order sequences, using the interpretation of two seismic sections and the analysis of five well logs. The proposed framework allowed for the development of a depositional model that helped on the understanding of the evolution of the carbonate production of the Tertiary on the external platform of the Campos Basin. The analysis of the wells was conducted at first. After that, the interpretation of the seismic sections was carried out simultaneously with the correlation and projection of three of the five wells studied on the seismic data. On this fase of the analysis three 3rd order stratigraphic sequences were defined (sequences I, II and III) based on gamma ray well log response. This permitted a detailed stratigraphic analysis of each sequence in 4th order cycles, and helped on the identification and definition of the system tracts in each stratigraphic unit. It is important to note that no lowstand system tracts were identified on the studied interval. The generation of isopach maps and the interpretation of the seismic sections allowed for the definition of the external geometry and the identification of the seismic facies of each sequence. It was possible to identify several areas of the platform in each stratigraphic unit: 1) The leeward area, characterized by parallel to sub-parallel reflectors, which suggest the presence of lagoon facies, with entrance of siliciclastic material on sequences I and II; 2) The margin bank (leeward and windward), characterized by a higher carbonate production during the highstand system tract are present at the top of sequences I and II; 3) The basin area characterized by progradational geometry. The sequence III constitutes the last pulse of the carbonate production, and is characterized by a relative increase on the entrance of siliciclastic material coming from the continent. The stratigraphic analysis based on the wells and the seismic sections was correlated with the geochemical analysis conducted by Albertão et al. (2005) for the studied interval (Siri Member). Great concordance was observed between the peaks and variations of the percentages of the elements presented on the geochemical analysis defined by the mentioned authors and the sequence limits identified on this study. The proposed model suggests the development of a mixed isolated platform (siliciclastic-carbonatic) generated over structural horst remaining from the rift fase, resulting from the beginning of the break up of South America and Africa. The detailed and regional interpretation of the seismic sections also allowed to infer a process of tectonic reactivation during the installation of the carbonate platform. This process would have given the asymmetric character to the platform, and would have facilitated local process of simultaneous differential subsidence with the production of carbonate sediment.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A descoberta de reservatórios de petróleo na camada do pré-sal abriu novas perspectivas para a economia brasileira. A grandes profundidades, com elevado teor de CO2 e submetidos a altas pressões e temperaturas, a exploração de petróleo das camadas de pré-sal constitui um considerável desafio tecnológico. Neste contexto, o conhecimento dos coeficientes de compressibilidade são fundamentais para o estudo do comportamento termodinâmico e escoamento dos fluidos destes campos de produção. Com este objetivo, foram determinadas experimentalmente nesta dissertação a massa específica e a velocidade do som de sistemas envolvendo quatro hidrocarbonetos puros: n-decano, n-hexadecano, decalina e tetralina, assim como para sistemas multicompostos envolvendo estes hidrocarbonetos e para uma amostra de condensado de petróleo. Os resultados obtidos permitiram o cálculo dos coeficientes de compressibilidade isentrópica, isotérmica e isentálpica. É apresentada uma avaliação sobre a capacidade de se correlacionar dados experimentais de velocidade do som aos dados calculados pelas equações de estado de Peng-Robinson e Lee-Kesler com regras de mistura: (i) Spencer e Danner e (ii) Lee-Kesler / The discovery of oil reservoirs in the pre-salt layer has opened new perspectives for Brazilian economy. In deep waters, with high levels of CO2 and subjected to high pressures and temperatures, the oil exploration in the pre-salt layer is a considerable technological challenge. In this context, knowledge of compressibility coefficients and phase equilibrium data are essential for studying the thermodynamic behavior and flow in these oil fields. With this objective, experimental data were obtained for density and sound velocity in systems involving four pure hydrocarbons: n-decane, n-hexadecane, decalin and tetralin, as well as in multi-component systems involving these hydrocarbons, and in a sample of oil condensate. The results obtained allowed the calculation of isentropic, isothermal and isenthalpic compressibility coefficients. An evaluation on the ability to correlate experimental data of sound velocity with data calculated from Peng-Robinson and Lee-Kesler equations of state with mixing rules: (i) Spencer and Danner and (ii) Lee-Kesler is presented

Este trabalho traz como proposta a obtenção de nanocompósitos (PLA/HDPE-g-AM/HDPE-Verde/n-CaCO3) com propriedades mecânicas e de fluxo adequadas para aplicação no setor de embalagens. A produção desses nanocompósitos ocorreu por meio de uma mistura de PLA e polietileno proveniente de fonte renovável (HDPE-Verde), viabilizada pela ação do agente compatibilizante polietileno enxertado com anidrido maleico (HDPE-g-AM) e do aditivo carbonato de cálcio nanoparticulado (n-CaCO3), através do estudo das condições ótimas de processamento e composição, realizado por meio do Planejamento Fatorial Delineamento Composto Central Rotacional (DCCR). A obtenção deste balanço ótimo se deu ao se avaliar a influência dos fatores de estudo velocidade de rotação (100-400rpm), teor da fase dispersa PLA 2003D (0-35%) e teor da nanocarga mineral - n-CaCO3 (1-4%) sobre as propriedades mecânicas, térmicas, morfológicas e de fluxo dos nanocompósitos, através das variáveis de resposta - módulo de Young, resistência ao impacto, grau de cristalinidade (&#61539;c) e índice de fluidez (MFI).Avaliações preliminares conduziram à escolha do PLA como fase dispersa dos compósitos. As variáveis de resposta do planejamento indicaram que a viscosidade dessas amostras é diretamente proporcional à concentração de n-CaCO3 e a velocidade de processamento, por promoverem, respectivamente, maior resistência ao escoamento e dispersão da carga. As composições apresentaram como característica resistência ao impacto similar ao comportamento do PLA puro e em contrapartida, módulo de Young similar a matriz de HDPE-Verde. A cristalinidade dos polímeros foi melhorada, observando-se uma ação mútua do HDPE-Verde e do PLA para este aumento, havendo ainda colaboração do n-CaCO3 e da velocidade de mistura. A morfologia dos compósitos foi função da velocidade que favoreceu maior dispersão e distribuição da fase dispersa e ainda por maiores teores de n-CaCO3 que ocasionaram a formação de gotas de PLA de menores dimensões, favorecendo uma estrutura mais homogênea. Maiores teores de PLA alteraram a morfologia dos compósitos, ocasionando a formação de grandes domínios dessa fase na forma de gota que atribuíram ao material maior rigidez. A avaliação individual do efeito do n-CaCO3 sobre o PLA e o HDPE-Verde individualmente apontaram que a ação da carga mineral em geral é benéfica para a melhoria das propriedades, com exceção da resistência ao impacto. Além disso, os resultados mostram que a compatibilizante HDPE-g-AM também minimiza a atuação da carga. Em relação à influência do HDPE-g-AM sobre a mistura HDPE-Verde/PLA é possível observar que a compatibilização da mistura tende a ocorrer, porém não de forma eficiente como o esperado

Orientador: Prof. Dr. Marcelo Augusto Leigui de Oliveira / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Física, 2016. / We present in this work studies on ultra-high energy cosmic rays using the air- uorescence detection technique. The research main objective consists in event reconstructions from a fluorescence telescope, such that a simulation code has been developed taking into account the physical processes involved in the generation and the propagation of uorescence photons from an extensive air shower to a telescope. The secondary particles of air showers has been previously obtained using CORSIKA code for dierent primary energies and compositions. Furthermore, the photon generation has been calculated using Bethe and Bloch equation for the energy loss of electrons and positrons in air and the uorescence yield parameterized with air conditions at given altitudes. The attenuation of photons towards the telescope has been calculated for Rayleigh and Mie scatterings. With the developed simulation, it was possible to study the dependence of the shower maximum depth in the atmosphere, considering dierent experimental congurations for the telescopes used in the Pierre Auger Observatory, Telescope Array and MonRAt. Finally, the reconstruction of the geometric parameters of cosmic rays has been performed by the determination of the arrival directions and the angular reconstruction limits.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A análise de dados de reflexão sísmica monocanal boomer (Hz ~ 700-4,000; penetração ~ 70 ms) adquiridos na plataforma continental interna-média (até ~ 50-60 m de profundidade) ao largo do sistema estuarino baía de Sepetiba, no Estado do Rio de Janeiro, Brasil, revelou a ocorrência de uma sucessão sedimentar preservada 15-20 m, sismicamente interpretada como representando ambientes fluvio-estuarinos para marinhos rasos. Estas séries são sotopostas à inconformidade regional mais superior reconhecida na escala de plataforma, chamada superfície S3. Esta superfície é erodida por numerosas incisões fluviais, que sugerem processos erosivos associados à prolongada exposição subaérea da plataforma continental durante o estágio isotópico marinho 2 (MIS 2), globalmente datada em ~ 20 ka A.P.. A preservação de tais unidades de corte e preenchimento estuarinho presumíveis Pleistoceno Superior-Holoceno na plataforma interna-média (até ~ 30 km da costa) evidencia pela primeira vez na área a existência de um paleo sistema fluvial bastante desenvolvido e processos dominantes de denudação na bacia hidrográfica a montante que atualmente alimenta a baía de Sepetiba. Bem como que, uma série de elementos arquiteturais sísmicos dentro desta sucessão estuarina, como canais de maré retrogradantes, registram a evolução do paleo sistema estuarino de um sistema aberto à um sistema parcialmente protegido durante a transgressão Holocênica. A formação e erosão de uma sucessão de ilhas barreira isoladas e canais de maré durante a transgressão persistiu até o desenvolvimento de uma superfície estratigráfica superior na área, interpretada como a superfície de máxima inundação (MFS) no registro estratigráfico. A ilha barreira atual (restinga da Marambaia) prograda sobre a MFS como uma feição deposição regressiva, apontando para uma idade mais jovem do que cerca de ~ 5 ka A. P., idade da transgressão máxima na área, de acordo com a literatura disponível. / The analysis of boomer monochannel seismic reflection data (~700-4.000 Hz; ~70 ms penetration) acquired on the inner-mid shelf (up to ~50-60 m depth) offshore Sepetiba bay estuarine system, Rio de Janeiro State, Brazil, revealed the occurrence of a 15-20 m preserved sedimentary succession, seismically interpreted as representing fluvio-estuarine to shallow marine environments. These series overly the most upper regional unconformity recognized at shelf scale, named surface S3. This surface is eroded by numerous fluvial incisions, which suggest erosive processes associated to prolonged subaerial exposure of the continental shelf during marine isotopic stage 2 (MIS2), globally dated at ~20 ky B.P.. Preservation of such presumable Upper Pleistocene-Holocene cut-and-fill estuarine units on the inner-mid shelf (up to ~30km away from the coast) evidence for the first time in the area the existence of a rather developed paleo river system and dominant denudation processes in the upstream catchment basin that presently nourishes Sepetiba bay. As well as that, a series of seismic architectural elements within this estuarine succession, such as retrogressive tidal channels, record the evolution of the paleo estuarine system from an open to a partially-protected system during the Holocene transgression. The formation and erosion of a succession of isolated barrier islands and tidal channels during transgression persisted until the development of an upper stratigraphic surface in the area, interpreted as the maximum flooding surface (MFS) in the stratigraphic record. The present day barrier island (restinga da Marambaia) progrades over the MFS as a regressive depositional feature, pointing to an age younger than about ~5 ky B. P., dating of the maximum transgression in the area, according to the available literature.

[pt] A redução na emissão de CO2 na atmosfera é um dos desafios atuais mais importantes enfrentados por diferentes indústrias no mundo. A geração de energia através da queima de combustíveis fósseis utilizando oxigênio puro [1], também chamada de tecnologia de oxicombustão, é uma opção utilizada pelas indústrias de geração de energia para minimizar os índices de concentração de CO2 até emissão ZERO [1,2]. Inevitavelmente, as tubulações dos trocadores de calor que conformam aquelas plantas de energia, sofrem corrosão em contato com os gases de combustão (H2O-CO2) em altas temperaturas. Estas tubulações, fabricadas com aço ou com ligas ferro-cromo vem sendo utilizadas no intuito de reduzir a corrosão. Tubulações com revestimentos/recobrimentos protetores tem sido também considerados para aumentar a resistência a processos corrosivos sem requerer o emprego de ligas de alto custo. Um revestimento adequado deve ser inerte e estável em altas temperaturas como é o caso dos materiais cerâmicos. A alumina, sendo um material estável em ambientes característicos do processo de oxicombustão apresenta características favoráveis para esta proteção [3]. Amostras de Fe-Cr foram oxidadas sob condições que simularam processos de Oxicombustão nos laboratórios do Bundesanstalt Für Materialforschung Und-Prüfung (BAM) Berlim-Alemanha. O processo ocorreu a 650 graus Celsius durante 2000 h, em atmosfera contendo 60 por cento CO2,30 por cento H2O, 7 por cento N2, 2 por cento O2 e 1 por cento SO2. A caracterização microestrutural das amostras oxidadas foi realizada nos laboratórios do instituto Nacional de Tecnologia (INT), utilizando técnicas de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectroscopia por Dispersão de Energia de Raios-X (EDS). Foram produzidos riscos na superfície do revestimento de Al2O3, previamente aos testes de oxidação, para simular falhas no revestimento; além da eficácia do revestimento de alumina, foi também avaliado o papel do cromo como meio protetor contra a corrosão e de outros elementos de liga no processo de oxidação do aço P92, buscando identificar o mecanismo de oxidação. Como resultado do fluxo dos gases de oxicombustão há formação de camadas de Fe3O4, Fe2O3 e cromo-espinélio nas ligas sem revestimento. As amostras que possuíam o revestimento de alumina apresentaram ótima proteção, com resultados de uma alta eficácia, enquanto as amostras que tinham riscos apresentaram uma oxidação interna de oxidação cromo-espinélio protetor na matriz logo abaixo da região afetada. / [en] The reduction in the emission of CO2 in the atmosphere is one of the most important problems faced by different industries in the world. The generation of energy from oxyfuel oxygen, [1], also called Oxyfuel technology, is a matter of CO2 emission for ZERO [1,2]. Inevitably, as pipes of the heat exchangers that make up these power plants, they suffer corrosion in contact with the flue gases (H2O-CO2) at high temperatures. These pipes, made of steel or iron-chromium alloys, are not used instead of reducing corrosion. Pipes with protective coatings have already been submitted to increase resistance to corrosive processes without requiring the use of high cost alloys. One which must be inert and static at high temperatures is the case of ceramic materials. An alumina, being a suitable material to the environments characteristic of the Oxyfuel process, presents characteristics favorable to the protection [3]. Fe-9Cr samples were oxidized under conditions that simulated Oxyfuel processes in the laboratories of the Bundesanstalt Für Materialforschung Und-Prüfung (BAM) Berlin-Germany. The process occurred at 650 degree Celsius for 2000 h, in an atmosphere containing 60 percent CO2, 30 percent H2O, 7 percent N2, 2 percent O2 and 1 percent SO2. The microstructural characterization of the oxidized samples was performed in the laboratories of the National Institute of Technology (INT), using Scanning Electron Microscopy (SEM) and X-ray Energy Dispersion Spectroscopy (EDS) techniques. Risks were produced on the Al2O3 coating surface, prior to the oxidation tests, to simulate coating failures; besides the effectiveness of the alumina coating, the role of chromium as a protective medium against corrosion and other alloying elements in the oxidation process of P92 steel was also evaluated, in order to identify the oxidation mechanism. As a result of the flow of oxyfuel gases, Fe3O4, Fe2O3 and chromium-spinel layers are formed in the alloys without coating. The samples that had the alumina coating presented optimum protection, with results of a high efficiency, while the samples that had scratches presented an internal oxidation of protective chromium-spinel oxidation in the matrix just below the affected region.

Submitted by Marcelo Soares Amorim null (marcelo.amorim@anac.gov.br) on 2016-04-18T20:56:24Z No. of bitstreams: 1 MSA.pdf: 55664014 bytes, checksum: 32a3e8c76677251f96eaeb9c6694cd92 (MD5) / Approved for entry into archive by Juliano Benedito Ferreira (julianoferreira@reitoria.unesp.br) on 2016-04-20T19:48:01Z (GMT) No. of bitstreams: 1 amorim_ms_me_guara.pdf: 55664014 bytes, checksum: 32a3e8c76677251f96eaeb9c6694cd92 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-20T19:48:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 amorim_ms_me_guara.pdf: 55664014 bytes, checksum: 32a3e8c76677251f96eaeb9c6694cd92 (MD5) Previous issue date: 2016-03-22 / Os aços avançados de alta resistência são de importância na indústria moderna da mobilidade. Na indústria automobilística, por exemplo, é previsto que o uso destes materiais cresça de maneira acentuada nos próximos anos. Algumas características destes materiais podem ser melhoradas por meio de tratamento térmico, seja ele em toda a extensão do produto ou em partes específicas para as quais se deseja um dado comportamento mecânico. Neste trabalho se propôs a investigação inicial do efeito de um tratamento térmico local por radiação laser, uma forma controlada de adição de energia, nas propriedades mecânicas e na microestrutura de dois destes materiais. Os materiais estudados foram os aços dual phase (DP 600) e o transformed induced plasticity (TRIP 750), e a contribuição pretendida aqui foi prover informações sobre a interação entre a radiação laser e os materiais de estudo, dentro de determinados parâmetros de processamento térmico. Para a caracterização dos materiais, conforme recebidos e após os tratamentos térmicos a laser propostos, foram realizados ensaios metalográficos, de difratometria de raios-X, de dureza e de tração. Verificou-se que, para a faixa de parâmetros de processo experimentada, houve mudanças significativas nas características dos materiais estudados, notadamente um aumento na dureza superficial, alcançando valores correspondentes ao dobro dos relativos aos materiais sem tratamento, nos limites de escoamento, com aumentos de até 15% com relação ao material-base, e de resistência, com aumentos até cerca de 30% com relação ao material-base. Por outro lado, verificou-se uma diminuição no alongamento específico dos materiais, quando submetidos a ensaios de tração, de até 80% com relação aos materiais sem tratamento térmico. / The advanced high strength steels are of importance in modern mobility industry. In the automotive industry, for example, it is anticipated that the use of such materials will be increased in the near future. Some characteristics of these materials can be improved through heat treatments, considering the entire mass of the product or in specific regions of a part, for which it is necessary a particular mechanical behavior. This work focused on the initial investigation of a local heat treatment by laser radiation, a controlled form of energy addition, in the mechanical properties and microstructure of two of these materials. The studied materials are the dual phase steel (DP 600) and the transformed induced plasticity steel (TRIP 750), and the desired contribution here was to provide information about the interaction between the laser radiation and the studied materials for a given range of thermal processing parameters. To characterize the materials as received and after proposed laser heat treatments, metallographic evaluation, X-ray diffraction, and hardness and tensile tests were performed. It was found that, for the range of process parameters investigated, there were significant changes in the characteristics of the materials, notably an increase in surface hardness, reaching values corresponding to twice of those for materials without treatment, in the yield limits, with increases of up to 15% with respect to the base material, and strength limits, with increases up to about 30% with respect to the base material. On the other hand, there was a decrease in the elongation of materials, when subjected to tensile tests, up to 80% in comparison to materials without heat treatment.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Sitagliptin Phosphate is an oral anti-hyperglycemic belonging to a new class of medicine used in type 2 diabetes treatment, the dipeptidyl dipetidase -4 (DPP-4) enzyme inhibitors. This drug besides being safe and tolerated, stimulates the insulin secretion, lowers the glucagon release, delays the gastric emptiness and increases beta cells life. It is commercially available as covered pills. So far, there is not any monograph to analyze sitagliptin phosphate in its pharmaceutical form. In this work some methods were developed and validated to evaluate and quantify the drug. The methods used to quantify it were high pressure efficiency liquid chromatography (HPLC) and spectrophotometry. The system through HPLC was carried out in room temperature and in an isocratic way with Phenomenex C 18 (15 cm x 4.6mm) reverse phase column and the mobile phase composed by 0.025M pH 6.8 phosphate buffer: acetronytril (60:40, v/v) with 0.8 mL /min. flow. The detection was accomplished in PDA in 267nm. With the spectrophotometric method the solvent used was HCI 0.01N and its detection was accomplished in 267nm wave length. The methods show a good linearity, precision and accuracy and having no significant difference between them. Later, some dissolution tests were carried out with different bacthes of drug and with similar results. / O Fosfato de sitagliptina é um anti-hiperglicemico oral pertencente a uma nova classe de medicamentos utilizados para o tratamento da diabete tipo 2, os inibidores da enzima dipeptidil dipetidase-4 (DPP-4). Este medicamento além de ser seguro e bem tolerado estimula a secreção de insulina, diminuí a liberação de glucagon, retarda o esvaziamento gástrico e prolonga a vida das células beta. Encontra-se comercialmente disponível na forma de comprimidos revestidos. Não existem monografias até o presente momento para a análise do fosfato de sitagliptina em sua forma farmacêutica. Neste trabalho foram desenvolvidos e validados métodos para a avaliação e quantificação do fármaco. Os métodos utilizados para a quantificação do fármaco foram à cromatografia liquida de alta eficiência (CLAE) e a espectrofotometria. O sistema por CLAE foi realizado em temperatura ambiente e de maneira isocrática com coluna de fase reversa Phenomenex C18 (15cm x 4.6mm) e fase móvel composta por tampão fosfato 0.025M pH 6.8 : acetonitrila (60:40, v/v) com vazão de 0.8mL/min. A detecção foi realizada no PDA em 267nm. No método espectrofotométrico o solvente utilizado foi o HCl 0.01N e sua detecção foi realizada no comprimento de onda de 267nm. Os métodos mostram boa linearidade, precisão e exatidão e não demonstraram diferença significativa entre eles. Posteriormente foram realizados testes de dissolução com resultados semelhantes com medicamentos de diferentes lotes.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This work presents the development and validation of analytical methods to assay daptomycin injection. Daptomycin is a drug of a new class of antibiotics, known as cyclic lipopeptides. It was approved in USA in 2003 and in Brazil in 2009. Up to now, there are no reports about methods to assay the drug in pharmaceutical products, both in scientific literature or in official compendia. Methods to identify daptomycin in raw material were realized as solubility, melting point, infrared spectrophotometry (IR), ultraviolet spectrophotometry (UV) and differential scanning calorimetry (DSC) and they showed appropriate results. The following methods to assay daptomycin injection were developed and validated: high performance liquid chromatography (HPLC), microbiological assay (turbidimetric) and UV-spectrophotometry. All of them were validated according current guidelines, by the following parameters: specificity, linearity, precision, accuracy and robustness, being all the requirements met. The mean values of daptomycin assay by the three methods were: 100,23 ± 0,59% (HPLC); 100,96 ± 2,58% (turbidimetric assay) and 98,98 ± 1,35% (UV-spectrophotometry). They were compared by ANOVA, which indicated that HPLC and turbidimetric assay are interchangeable. The stress testing showed that daptomycin is very susceptible to alkaline medium and that the degradation follows first order kinetic, in the conditions adopted. It was found that the degradation product(s) of daptomycin do not have antimicrobial activity. Considering their characteristics, HPLC and turbidimetric assays can be used in routine quality control and in stability studies of daptomycin injection. / Este trabalho apresenta o desenvolvimento e validação de métodos analíticos para o doseamento da daptomicina injetável. A daptomicina é um antibiótico pertencente a uma nova classe de antimicrobianos, conhecidos como lipopeptídeos cíclicos. Foi aprovada para comercialização nos Estado Unidos em 2003 e no Brasil em 2009. Até o momento, não foram relatados métodos de quantificação para o fármaco em produtos farmacêuticos, tanto na literatura científica quanto em compêndios oficiais. Foram realizados métodos para a caracterização da matéria-prima como solubilidade, ponto de fusão, espectrofotometria no infravermelho (IV) e na região do ultravioleta (UV) e calorimetria exploratória diferencial (DSC), sendo que os mesmos permitiram a identificação do fármaco na matéria-prima. Os seguintes métodos para análise quantitativa da daptomicina injetável foram desenvolvidos e validados: cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), ensaio microbiológico (método turbidimétrico) e espectrofotometria na região do UV. Todos os métodos foram validados de acordo com as guias vigentes, frente aos parâmetros de especificidade, linearidade, precisão, exatidão e robustez, tendo sido atendidos os requisitos estabelecidos. Os teores médios de daptomicina na formulação em estudo, pelos métodos desenvolvidos (n=12/método) foram: 100,23 ± 0,59% (CLAE); 100,96 ± 2,58% (ensaio microbiológico) e 98,98 ± 1,35% (espectrofotometria no UV). Esses resultados foram comparados pelo teste de ANOVA, que indicou que os métodos de CLAE e microbiológico são intercambiáveis. Pelo estudo de degradação forçada verificou-se que a condição que induz à maior degradação do fármaco é o meio alcalino, sendo que a reação segue cinética de primeira ordem nas condições usadas. Constatou-se ainda que a amostra degradada da daptomicina não tem ação antimicrobiana. Pelas suas características, os métodos de CLAE e microbiológico podem sem usados no controle de qualidade de rotina e em estudos de estabilidade da formulação injetável de daptomicina.