Orientador: José Roberto Fioretto / Banca: Rossano Cesar Bonatto / Banca: Mário Ferreira Carpi / Banca: Marcelo Barciela Brandão / Banca: Regina Gricolli César / Resumo: Não disponível / Abstract: Not available / Doutor

[pt] Os equipamentos elétricos de alta tensão são peças fundamentais na produção industrial. Porém, os sistemas de isolamento são os que mais apresentam problemas ao longo da vida útil dos nossos equipamentos. Suas propriedades dielétricas são alteradas ao longo do tempo e, desta forma devem ser monitoradas. Dentre as principais anomalias acometidas aos sistemas de isolamento, estão as Descargas Parciais (DP).Elas são resultado do rompimento da rigidez dieétrica do material isolante submetido a um intensivo campo elétrico . Até alguns anos atrás, em virtude da existência dos mecanismos de medição que possibilitassem o armazernamento de dados, muito pouco se efetuava para o acompanhamento das condições apresentadas pelos sistemas de isolamento.Com advento de sistemas digitais,esta limitação foi vencida. No entanto, a obtenção de dados reais e sua posterior avaliação são mecanismos que ainda carecem de um bom número de anos de experiência para sua elucidação. Esse fato advém,principalmente, da dificuldade em obtê-los .Como forma de contornar problema de falta de dados reais, foram desenvolvidas as célualas que têm como características simular os principais tipos de defeitos existentesnos sistemas de isolamento de alta tensão.Essas células são isoladas por materiais dielétricos idênticos ao que são usados em equipamentos elétricos reais. Dessa forma, foi possível a simulação de defeitos e a posterior aquisição, através do método eletromagnético de medição de DP, de um número suficiente de dados. Esses dados foram,então, aplicados no ajuste do sistema de reconhecimento de padrões de DP, onde se faz uso da teoria fractal, como um mecanismo de compactação de dados, por meio das grandezas fractais denominadas de dimensão fractal e lacunaridade, e também das redes neurais artificiais, com a utilização de um algoritmo supervisionado através do modo de treinamento back-propagation.Essa etapa,denominada de laboratorial, foi de fundamental importância para obtenção de conhecimento experimental bastante útil para a aplicação em ambientes reais.Outra fonte de informação também foi disponibilizada e se refere aos níveis de gases encontrados nas amostras de óleo colhidas junto aos transformadores de potência. Esta análise, conhecida como análise cromatográfica,baseia-se na existência de determinados tipos de gases para apontar o tipo de anomalia acometida ao sistema de isolamento do equipamento elétrico.Embora existam alguns métodos capazes de realizar tal diagnóstico, a tese fez uso das informações de um especialista.Essas afirmações foram então empregadas em um sistema neuro-fuzzy hierárquico, que tem como fundamento a extração de regras que relacionam os níveis de gases obtidos pela cromatografia gasosa com o tipo de anomalia existente no sistema de isolamento .Após esse processo um conjunto de transformadores de potência reais foi monitorado através de técnicas de cromatografia e do método eletromagnético.As duas técnicas, portanto, são usadas para estimar a ocorrência de DP nos sistemas de isolamento e, cosequentemente, o nível de degradação dos mesmos.Desta forma, a tese apresenta um sistema de diagnóstico que se utilizada de dados internos ao sistema de isolamento dos equipamentos elétricos baseados na ocorrência de DP. Esse sistema indica, ao seu final, um conceito sobre o atual estado operativo do mesmo, podendo este ser utilizado em um planejamento mais adequado que previna perdas intempestivas. A avaliação de desempenho do modelo, tanto laboratorial quanto em campo, apresentou ídices elevados, culminando em uma confirmação visual interna de um equipamento real, que comprova a eficiência e a importãncia do sistema. / [en] High voltage (HV) power apparatus are fundamental parts in the industrial process. It is also well Known that electrical insulation systems are the parts that present more problems through the life cycle of an HV apparatus. The dielectric properties of materials are altered during operation time and for this reason they should be monitored. Among the main anomalies that can affect the insulation systems are the Partial Discharges (PD). They are result of a partial failure of the dielectric rigidity of the insulating material submitted to an intense electric field.Until recently, probably due to the inexistence of measurement mechanisms that made possible the storage of data, very a little could be done to accompany the actual condition of insulation systems. With the coming of digital systems, this limitation was overcome.However, the obtention of real data and their subsequent evaluation are mechanisms that still will demand a good number of years of experience to perfect . This fact occurs, mainly, due to the difficulty in obtaining those data .As a way to the problem of lack of real data, special cells development with the purpose of simulating the principal types of defects that occur in HV insulation equipment . In that way, it was possible to do both the simulation of the defects and the measurement and acquisition, through the electromagnetic measurement method, of an expressive number of data. Those data were used to adjust a system of pattern recognition of PD, using artificial neural networks, where it is also made use of the fractal theory, as a mechanism of data compression, by measures of fractal dimension and lacunarity. That stage, denomited laboratory, was of fundamental importance to the obtention of experimental . Knowledge very useful to the development of real operating systems .Another source of information that was also available refers to the levels of gases found in oil samples from the interior of power transformers. This analysis, known as analysis of dissolved gases or chromatography, is based on the existence of certain types of gases as an indication of the type of anomaly on the electrical insulation system. Although some mehods exist, capable of accomplishing such diagnosis, the thesis made use of a specialist`s information. Those statements were used then in a hierarchical neuro-fuzzy model, designed method, with the type of anomaly existent in the insulation system. After that process, a real sample of operating HV power apparatus was monitored using the two analysis techniques, the chromatography and the electromagnetic method of PD measurement.Therefore these two techniques, are used to estimate the PD activity in the insulation systems and, consequently, their level of degradation . In resume the thesis presents a diagnosis system that makes use of internal data from the electrical insulation system with base in the PD occurrence. That system indicates, at the end, a concept of its current operative state, being able to be used in a more appropriate planning in order to prevent inopportune losses. The evaluation of the model, as much of simulating as in field, present high indexes and a visual confirmation intern of a real equipment, that proves the efficiency and the importance of system.

Resumo: Para o ano de 2025 estima-se que mais de 380 milhões de pessoas no mundo sejam diabéticas, sendo mais de 90% delas de diabetes mellitus tipo 2. Recentemente, está disponível no mercado um tratamento com a associação farmacêutica metformina (MET) e vildagliptina (VIL) que além de reduzir os níveis de glicose sanguínea e hemoglobina glicada diminui os eventos hipoglicêmicos e não promove aumento de peso ou retenção hídrica. A associação de fármacos é importante para a adesão ao tratamento, porém constitui-se em um desafio para o controle de qualidade. Por este motivo, este trabalho teve por objetivo desenvolver e validar métodos para a quantificação de VIL e MET por meio de duas técnicas distintas: CLAE-EM/EM e espectroscopia de infravermelho aliada à calibração multivariada usando PLS (IV-PLS). A primeira técnica é sensível e seletiva, ideal para quantificação simultânea dos fármacos e impurezas. A segunda é ecologicamente correta, sem uso de solventes orgânicos, não destrutiva, rápida e de baixo custo. As análises CLAE-EM/EM foram operadas com interface electrospray, no modo positivo de ionização através de um detector do tipo quadrupolo. A cromatografia foi realizada em coluna C8 (4,6x150 mm; 5 ?m) à temperatura ambiente. A fase móvel consistiu em água:acetonitrila:ácido fórmico (80:20:0,1 v/v/v), fluxo de 800 ?L/min em modo de eluição isocrática. Na validação o método mostrou-se seletivo, preciso (DPR<5%), linear (r>0,99) e exato (recuperação entre 98 e 108%). O ensaio de robustez mostrou que pequenas variações de fluxo, temperatura e proporção de ácido fórmico podem comprometer a exatidão dos resultados. O método foi aplicado com sucesso na determinação de teor em amostras adquiridas no comércio local que apresentaram teor de metformina e vildagliptina variando entre 102 e 104%. Em nenhuma das amostras foi detectada a presença das impurezas da metformina. As análises IV-PLS foram realizadas em modo de refletância difusa, na região de 400 a 4000 cm-1, com uma resolução de 4 cm-1, 32 scans e temperatura e umidade controladas. Os dados foram tratados no software PLS-Toolbox 6.5 que opera em ambiente Matlab 7.13. O melhor modelo foi obtido por meio do algoritmo siPLS com intervalos de 50 variáveis, com préprocessamento SNV mais dados centrados na média, com 7 e 6 VLs para VIL e MET, respectivamente. Após a detecção de outliers, o conjunto de calibração de VIL e MET consistiu em 42 e 38 amostras e o de validação 23 e 20 amostras, respectivamente. Os valores de RMSEC e RMSEP para VIL foram 0,16 e 0,27 mg/0,1 g e para MET 1,44 e 3,95 mg/0,1 g. Na validação o método mostrou-se linear, preciso, com inverso da sensibilidade analítica de 0,003 mg/0,1 g para VIL e 0,004 mg/0,1 g MET e com erros sistemáticos desprezíveis e insignificantes. Os modelos apresentaram boa capacidade preditiva da concentração dos fármacos nas amostras reais de comprimidos, sendo de 80 a 90% das amostras analisadas estatisticamente semelhantes às analisadas por CLAE-EM/EM (p>0,05). Por fim, os métodos desenvolvidos podem ser considerados rápidos e eficientes para o controle de qualidade de VIL e MET em sua forma farmacêutica.

A síndrome metabólica (SM) é uma somatória de fatores de risco para desenvolvimento de doenças cardiovasculares (DCV), intimamente ligada à obesidade e, assim como a última, sua prevalência cresce mundialmente. Sua etiologia é complexa e suas causas são influenciadas por fatores ambientais e genéticos. Sabe-se que a elevação da capacidade cardiorrespiratória (VO2máx) seja um melhor atenuador do risco de mortalidade por DCV do que a própria obesidade. Atualmente a forma conhecida para aumento do VO2máx é o exercício físico aeróbio, porém vários indivíduos reportam falta de tempo para realização de uma rotina de exercícios físicos. Neste contexto, o presente trabalho teve como objetivo comparar dois protocolos de treinamento aeróbio de alta intensidade e outro contínuo de moderada intensidade quanto à influência na capacidade cardiorrespiratória, variáveis de síndrome metabólica (circunferência da cintura - CC, glicemia de jejum, HDL, triglicérides e pressão arterial) e composição corporal (massa e percentual de gordura) em indivíduos com sobrepeso/obesidade e; observar a influência de polimorfismos dos genes visfatina e receptor tipo 1 de angiotensina 2 (AGTR1) nos níveis de glicemia, HDL, triglicérides e pressão arterial. 40 indivíduos foram divididos aleatoriamente em três grupos de treinamento: contínuo moderado (CM), 4x1 e 4x4. O grupo CM realizou cinco sessões semanais de treino por 30 minutos; os grupos 4x1 e 4x4 realizaram 3 sessões semanais com duração de 19 e 40 minutos, respectivamente. A intervenção durou 16 semanas e as sessões foram monitoradas quanto à frequência cardíaca para controlar a intensidade do exercício. O grupo CM se exercitou a 70% da frequência cardíaca máxima, enquanto os grupos 4x1 e 4x4 realizaram estímulos a 90% da frequência cardíaca máxima. Os resultados encontrados apontaram uma melhora na capacidade cardiorrespiratória em todos os grupos, sem diferença entre eles. Diminuição da massa corpórea, IMC, percentual de gordura somente no grupo 4x4. Diminuição de CC nos grupos 4x4 e CM. Os dados da análise genética não apontaram nenhuma relação entre os polimorfismos avaliados e as variáveis de interesse. Por fim, concluiu-se que o treinamento de alta intensidade com duração de 19 minutos promove resultados semelhantes ao treinamento de mesma intensidade e duração de 40 minutos e ao treinamento de intensidade moderada na capacidade cardiorrespiratória em indivíduos com sobrepeso/obesidade, sendo uma alternativa viável para treinamento físico com pouco volume. / Metabolic syndrome (MS) is a sum of risk factors for developing cardiovascular disease (CVD), closely linked to obesity and, like the latter, its prevalence is growing worldwide. Its etiology is complex and its causes are influenced by environmental and genetic factors. It is known that the increase in cardiorespiratory fitness (VO2max) is a better attenuator of CVD mortality risk rather than obesity itself. Currently, the best known way to increase VO2max is aerobic exercise, but many people report lack of time to perform a exercise routine exercise. In this context, this study aimed to compare two high intensity aerobic exercise protocols and a continuous moderate exercise regarding their effects on cardiorespiratory fitness, metabolic syndrome variables (waist circumference - WC, fasting plasma glucose, HDL, triglycerides, and blood pressure) and body composition (body mass and fat percentage) in overweight/obese individuals and; observe the influence of genetic polymorphisms of visfatin and angiotensin 2 receptor type 1(AGTR1) in blood glucose levels, HDL, triglycerides and blood pressure. 40 subjects were randomly divided into three training groups: continuous moderate intensity (CM), 4x1 and 4x4. The CM group held five weekly training sessions for 30 minutes; the 4x1 and 4x4 groups performed three weekly sessions lasting 19 and 40 minutes, respectively. The intervention lasted 16 weeks and the sessions were monitored for heart rate to control the exercise intensity. The CM group exercised at 70% of maximum heart rate, while the 4x1 and 4x4 groups performed stimuli to 90% of maximum heart rate. The findings showed an improvement in cardiorespiratory fitness in all groups, with no difference between them. A decreased body mass, BMI, body fat percentage only in the group 4x4. WC decrease in 4x4 and CM groups. Data from genetic analysis did not show any relationship between the evaluated polymorphisms and the variables of interest. Finally, it was concluded that the high intensity training lasting 19 minutes promotes similar results to the training of the same intensity and duration of 40 minutes and moderate intensity training on cardiorespiratory fitness in overweight/obese individuals, being a viable alternative for exercise training with low volume.

Componentes estruturais de fornos de pirólise utilizados para craqueamento de petróleo são fabricados a partir de aços inox fundidos utilizados para aplicações em alta temperatura, sendo necessária a adição de elementos químicos para a formação de fases que melhoram as propriedades mecânicas do material neste tipo de ambiente. O presente trabalho estuda os efeitos da adição de nióbio nas propriedades mecânicas e no comportamento elastoplástico/viscoelástico aos 927°C do aço inox fundido ASTM A297 grau HP na condição bruto de fusão, condição esta similar a de trabalho do forno.Para analisar as variação de propriedades mecânicas do material, foram realizados ensaios de tração em distintas temperaturas, calorimetria exploratória de varredura (DSC), ensaios de relaxação, fadiga de ciclos contínuos sob o formato de onda triangular e fadiga com formato de onda trapezoidal do tipo \"dwell\" com tempos de permanência de 120 e 300 segundos conforme especifica a norma E2714-13 e ensaios de torção a quente. O intuito da realização deste trabalho reside no fato de que equipamentos como os fornos de pirólise não mantém os parâmetros operacionais constantes, podendo variar temperatura, cargas de trabalho e também gerar cargas cíclicas com tempos de permanência em ciclos de partida, operação e parada de equipamento, sendo importante o conhecimento da resposta fenomenológica que o material oferece sob estes tipos de solicitações. Os resultados dos ensaios mecânicos e estudos da evolução microestrutural, bem como de suas posteriores análises forneceram dados, não somente sob a forma de \"data sheet\'s\" para aplicação dos valores obtidos em projetos, mas concomitantemente após a comparação de propriedade e microestrutura, aprofundar na fenomenologia do comportamento mecânico de tensão versus deformação monotônico e cíclicos, mecanismos de deformação em alta temperatura, recuperação dinâmica, do tipo de microestrutura resultante após a realização dos ensaios e também dos mecanismos de fratura associados aos tipos de solicitações mecânicas impostas ao material, obtidos por meio dos ensaios mecânicos mencionados anteriormente. / Structural components pyrolysis furnaces used for oil cracking are made from cast stainless steel used for applications at high temperature, requiring the addition of chemicals to the formation of phases which improves the mechanical properties of the material in such an environment. This work studies the effects of adding niobium in the mechanical properties and elastoplastic/viscoelastic behavior to 927°C cast stainless steel ASTM A297 grade HP in as cast condition, at condition similar to the work of furnace. For study of the variation of mechanical properties, tensile tests were conducted at different temperatures, differential scanning calorimetry (DSC), relaxation tests, fatigue continuous cycles under triangular waveform and fatigue with trapezoid type waveform format \"dwell\" with residence times of 120 and 300 seconds as reflected by the E2714-13 standard and hot torsion tests. The purpose of this work lies in the fact that equipment such as pyrolysis furnaces do not maintain the constant operating parameters, varying temperature, workloads and also generate cyclic loading with residence times in starting cycles, operation and equipment stop It is important the knowledge of the phenomenological response that the material offers under these types of requests. The results of mechanical tests and micorestrutural evolution studies, as well as its further analysis provided data, not only in the form of \"data sheet\'s\" for application of the values obtained in projects, but co-after comparison of property and microstructure, deepen the phenomenology of the mechanical behavior of tension versus monotonic and cyclic deformation, deformation mechanisms at high temperature, dynamic recovery, the type of resulting microstructure after the tests and also the fracture mechanisms related to types of mechanical stresses imposed on the material, obtained by through the mechanical tests mentioned above.

No topo do sistema de nappes Andrelândia, borda sul do cráton do São Francisco, ocorrem nappes formadas predominantemente por rochas metasedimentares com metabásicas e metaultramáficas subordinadas, que registram metamorfismo de fácies granulito de alta pressão no Ediacarano. São as nappes Três Pontas - Varginha, Pouso Alto e as klippen Aiuruoca e Carvalhos. Na Klippe Carvalhos predominam paragnaisses a rutilo, cianita, granada e ortoclásio pertítico, que estão colocados sobre micaxistos em fácies anfibolito da Nappe Liberdade. A assembléia mineral dos paragnaisses sugere uma progressão metamórfica saindo do campo de estabilidade da estaurolita (inclusa em granada), passando pela quebra de muscovita (ausente nos litotipos com menor retrogressão) e chegando na quebra parcial de biotita com geração de granada + ortoclásio + fundido. Durante a retrogressão essas reações foram novamente cruzadas em sentido contrário, sendo que a granada foi parcialmente a totalmente consumida por intercrescimentos vermiformes e/ou esqueletais de biotita + quartzo. Na porção leste da klippe e nas proximidades de zonas de cisalhamento é comum a ocorência de silimanita + biotita substituindo parcialmente granada e substituições diretas de cianita por silimanita. Rochas metabásicas, boudinadas dentro dos paragnaisses, apresentam paragênese reliquiar de granada + clinopiroxênio + quartzo ± plagioclásio. Nessas rochas a retrogressão está registrada em coronas de intercrescimentos de hornblenda + plagioclásio que substituem parcial a totalmente a granada. Localmente essas coronas são seguidas por uma fina e descontínua corona de minerais opacos granulares, possivelmente ilmenita. Na hidratação os cristais de clinopiroxênio, ricos em microexsoluções de quartzo e/ou feldspato, foram parcial a totalmente substituídos por hornblenda. E em locais com retrogressão mais intensa, próximos a zonas de cisalhamento, ocorre ortopiroxênio associado a clinopiroxênio. Em sua porção sudoeste, a klippe está em contato com gnaisses Paleoproterozóicos conhecidos como Migmatitos Alagoa. As rochas básicas intercaladas nesses gnaisses, em geral, registram metamorfismo de fácies anfibolito. Porém próximo ao contato com a klippe, ocorre um corpo com composição granítica e ortopiroxênio ígneo (charnockito), que apresenta coronas de granada + clinopiroxênio + quartzo + plagioclásio entre os cristais de ortopiroxênio e plagioclásio, evidenciando um metamorfismo progressivo chegando ao fácies granulito de alta pressão. Essas coronas podem estar relacionadas a superimposição do metamorfismo de alta pressão, sofrido pelas rochas da klippe no Ediacarano, no embasamento mais antigo. O pico metamórfico calculado para os paragnaisses da klippe através do termômetro de Zr em rutilo e do barômetro GASP é de 850 ºC e 16 Kbar. Esses dados corroboram com os cálculos termométricos realizados através da reintegração de feldspatos ternários (plagioclásio antipertítico) que chegam a temperaturas de 870 ± 50ºC. Em rochas metabásicas os resultados dos cálculos termobarométricos são 850ºC e 15 ± 2 Kbar. Datações U-Pb (ID-TIMS) de monazita colocam o pico metamórfico em 618 ± 2.2Ma. E datações K-Ar em anfibolio de 582.9 ± 14.8 Ma não são coerentes com resfriamento, em uma trajetória de exumação rápida, evidenciada pela preservação das paragêneses de pico metamórfico. Os metasedimentos presentes na Klippe Carvalhos apresentam composição variada, desde metasedimentos pelíticos com altas razões A/CNK até metasedimentos imaturos, ricos em feldspato, como metagraywackes e metarcósios. Apesar do alto grau metamórfico, os metasedimentos presentes na klippe apresentam padrões de ETR muito semelhantes aos de rochas sedimentares pós-arqueanas. Os granada-biotita-plagioclásio gnaisses da klippe, possíveis metarenitos imaturos, apresentam uma composição química aparentemente sem perda considerável de líquidos silicáticos gerados por fusão parcial. Isso provavelmente é resultado de baixas taxas de fusão parcial (<10%), que não permitem a conexão e extração dos líquidos. Essas baixas taxas de fusão parcial provelmente estão relacionadas às pequenas quantidades de muscovita nessas composições. Portanto, os granada-biotita-plagioclásio gnaisses provavelmente não foram composições férteis para geração magmas. Provavelmente os metapelitos foram as principais fontes de magma dentro da klippe, devido a quantidade elevada de muscovita nessas composições, que permitem uma geração considerável de líquidos através da quebra de muscovita, em temperaturas inferiores a 850ºC. / At the top of Andrelândia Nappes System, southern border of São Francisco craton, occur nappes formed dominantly by metasedimentary rocks with subordinated metabasics and metaultramafics which record metamorphism of high pressure granulite facies in the Ediacaran. These nappes are Três Pontas - Varginha, Pouso Alto and Klippen Airuoca and Carvalhos. In Carvalhos Klippe are predominant rutile, kyanite, garnet and pertitic orthoclase bearing paragneisses, which are placed over micaschists in amphibolite facies of Liberdade Nappe. The mineral assemblage of paragneisses suggests a metamorphic progression starting from stability field of estaurolite (as inclusion inside garnet), passing by muscovite breakdown (absent in lithotypes with less retrogresion) and reaching parcial breakdown of biotite, forming garnet + orthoclase + melt. During retrogression these reactions were crossed again in the opposite way, with granet being partially to totally consumed by vermiforms and/or eskeletals intergrowths of biotite + quartz. In the eastern portion of the Klippe and near shear zones are very common the substitution of garnet by sillimanite + biotite or kyanite by sillimanite. Metabasic rocks, boudinated inside paragneisses, exhibit relicts of garnet + clinopyroxene + quartz ± plagioclase. In these rocks retrogression is recorded in intergrowth coronas of hornblende + plagioclase which substitute garnet partially to totally. Locally these coronas followed by a thin and descontinuous corona formed by granular opaque minerals, probably ilmenite. During hidratation reactions, clinopyroxene crystals, rich in microexsolutions of quartz and/or feldspar, were partial to totally replaced by hornblende. Where retrogression were more intense, nearby shear zones, occur orthopyroxene associated with clinopyroxene. In its southwestern portion is in contact with Paleoproterozoic gneisses known as Alagoa Migmatites. The basic rocks, intercalated with these gneisses, usually record amphibolite facies metamorphism. However, close to the contact with klippe, occur a body with granitic composition and igneous orthopyroxene (charnockite), which presents coronas of garnet + clinopyroxene + quartz + plagioclase, between orthopyroxene and plagioclase crystals, showing a progressive metamorphism reaching high pressure granulite facies. These coronas can be related to a superimposed metamorphism of high pressure in the older embasement. The metamorphic peak calculated for the paragneisses of klippe using Zr-inrutile thermometer and the GASP barometer is 850ºC and 16Kbar. These data are compatible with thermometric calculations done by ternary feldspar reintegration (antiperthitic plagioclase), which reachs temperatures of 870±50ºC. In metabasic rocks, the results of themobarometric calculations are 850ºC and 15±2Kbar. U-Pb dating (ID-TIMS) of monazite put the metamorphic peak in 618±2.2Ma and K-Ar dating in amphibole of 582.9±14.8Ma are not coherent with cooling in a fast exhumation pathway, showed by preservation of metamorphic peak paragneisses. The metasediments present in Carvalhos Klippe show variated composition, including pelitic metasediments with high A/CNK ratios and imature metasediments, rich in feldspar, like metagraywackes and metarkoses. In spite of high metamorphic grade, the metasediments present in the klippe show ETR patterns very similar to the post-archean rocks. The garnet-biotite-plagioclase gneisses of Klippe, probably imature metarenites, show a chemical composition aparently without considerable loss of silicatic melts, formed by partial melt. This probably results from low partial melt rates (<10%), which dont allow the conection and extraction of the liquids. The low partial melt rates are probably related to small amounts of muscovite in these compositions. Therefore, the garnet-biotiteplagioclase gneisses probably were not fertile compositions to form magmas. Probably the metapelites were the main sources of magma inside the klippe, due to high amounts of muscovite in these compositions, which allow a considerable generation of liquids through the muscovite breakdown, in temperatures below 850ºC.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:27:14Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-12-10Bitstream added on 2014-06-13T18:31:07Z : No. of bitstreams: 1 jacomassi_lmc_me_ilha.pdf: 1853171 bytes, checksum: f9955a37141d1b46cbca1dacc35af9be (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A demanda crescente pela utilização de Concreto de Alta Resistência (CAR) torna necessária a definição de critérios e procedimentos de análise do comportamento estrutural desse material. Nesse sentido, este trabalho apresenta a discussão de resultados experimentais publicados e as simulações numéricas de pilares armados de CAR submetidos à compressão axial simples. Utilizando o Código CASTEM 2000, é feita uma modelagem numérica bidimensional e análise via Método dos Elementos Finitos (MEF) para a reprodução dos diagramas força-deformação obtidos experimentalmente. Após um estudo comparativo dos parâmetros recomendados por normas internacionais de análise do comportamento estrutural do CAR, nota-se que os resultados numéricos obtidos utilizando as especificações da Norma Norueguesa NS 3473 são mais próximos dos experimentais. A modelagem numérica desenvolvida é capaz de reproduzir, com certa precisão, a capacidade de carga de pilares de diversas geometrias, taxas de armadura transversal e longitudinal, tipos de aço e resistência do concreto variando entre 50 MPa e 90 MPa. As taxas mínimas de armadura capazes de promoverem a ductilização dos pilares por desagregação do cobrimento são superiores a 2,5% de armadura longitudinal e 2,0% de armadura transversal, segundo os resultados experimentais. Comparando a esses resultados os obtidos pelas simulações, observa-se como de comportamento dúctil os pilares com capacidade de carga obtida numericamente pelo menos 25% maior que a força máxima teórica obtida de acordo com as recomendações da NS 3743. / The increasing demand of the use of High-Strength Concrete (HSC) makes it necessary to define criteria and procedures analysis to the structural behavior of this material. This work presents the discussion on published experimental results and numerical simulations of HSC reinforced columns submitted to simple axial compression. Bidimensional numerical modeling with Finite Elements Method (FEM) analysis were made to reproduce experimentally force-strain diagrams by using the Code CASTEM 2000. After a comparative study on the internationally recommended HSC structural behavior analysis standards, it may be inferred that the numerical results obtained using specifications of the Standard Norge NS 3473 are the closest to the experimental ones. The adopted numerical modeling could reproduce the force capacity of columns of different shapes, transversal and longitudinal reinforcement rates, types of steel and concrete resistance from 50 MPa to 90 MPa with some precision. The minimal reinforcement rate able to provide columns ductility by confinement effect is higher than 2.5% longitudinal reinforcement and 2.0% transversal reinforcement, according the experimental results. Comparing these results with the simulations, it could be considered the ductility behavior of the columns with the numerical charge capacity at least 25% higher than the maximum teorical force obtained according to recomendations of NS 3743.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:28:03Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-02-26Bitstream added on 2014-06-13T19:57:21Z : No. of bitstreams: 1 chierentin_l_me_arafcf_parcial_prot.pdf: 94153 bytes, checksum: b25ed8bc84653284002d5291e354c06e (MD5) Bitstreams deleted on 2015-06-03T11:42:27Z: chierentin_l_me_arafcf_parcial_prot.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2015-06-03T11:44:00Z : No. of bitstreams: 1 000712988_20150826.pdf: 94153 bytes, checksum: b25ed8bc84653284002d5291e354c06e (MD5) Bitstreams deleted on 2015-08-28T16:08:59Z: 000712988_20150826.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2015-08-28T16:10:01Z : No. of bitstreams: 1 000712988.pdf: 2194395 bytes, checksum: 9cd76df3505cbddc42ddb33fc0e7079a (MD5) / O norfloxacino é uma fluoroquinolona de segunda geração derivada do ácido nalidíxico. Como as demais fluoroquinolonas, o norfloxacino atua por inibição da DNA-girase bacteriana, complexo enzimático que participa do processo de replicação do DNA bacteriano e também inibe a topoisomerase tipo IV do DNA bacteriano. Esta fluoroquinolona é utilizada para o tratamento de infecções do trato urinário causadas por bactérias Gram-negativas, incluindo Enterobacteriaceae e espécies Pseudomonas-resistentes e também alguns micro-organismos Gram-positivos. A literatura apresenta alguns métodos de análise para norfloxacino em fluidos biológicos, águas subterrâneas, alimentos e formas farmacêuticas. Com base nestas considerações, este trabalho objetiva desenvolver ensaios para análise qualitativa de norfloxacino utilizando espectrofotometria na região do visível, análise térmica, cromatografia em camada delgada, cromatografia líquida de alta eficiência, eletroforese capilar e outros métodos gerais para caracterização da SQR e comprimidos de norfloxacino. Métodos analíticos foram desenvolvidos e validados para a quantificação deste fármaco como: (1) espectrofotometria na região do visível, comprimento de onda de detecção 520 nm, com faixa linear de 95,0 a 120,0 μg/mL utilizando ácido cloranílico 0,1% como reagente, com exatidão de 102,48%; (2) cromatografia líquida de alta eficiência, com comprimento de onda de detecção de 277 nm, fase móvel composta por solução aquosa de ácido acético 5% e metanol (80:20 v/v), obtendo-se tempo de retenção médio de 5,7 minutos e capacidade de separação de produtos de degradação. A faixa linear avaliada foi de 10,0 a 30,0 μg/mL, com exatidão de 103,96%; (3) Eletroforese Capilar, validado utilizando-se como eletrólito, tampão de tetraborato de sódio 30 mM a pH 9,0 e capilar... / Norfloxacin is a second-generation fluoroquinolone derivate of nalidixic acid. Like other fluoroquinolones, norfloxacin acts by inhibiting DNA gyrase, the enzyme complex that participates in the process of bacterial DNA replication and also inhibit topoisomerase IV type of bacterial DNA. This fluoroquinolone is used in treatment of urinary tract infections caused by Gram-negative bacteria, including Enterobacteriaceae, and Pseudomonas-resistant species and also by Gram-negative microorganisms. The literature describes some methods to analyses norfloxacin in biologic fluids, groundwater, foods and pharmaceutical forms. Based on these considerations, this work aims to develop assays for qualitative analysis of norfloxacin using visible spectrophotometry, thermal analysis, thin-layer chromatography, high performance liquid chromatography, capillary electrophoresis and other general methods for the characterization of API and tablets of norfloxacin. Analytical methods were developed and validated for the quantification of this drug as: (1) visible spectrophotometry, detection wavelength 520 nm with a linear range from 95.0 to 120.0 μg/mL using chloranilic acid 0.1% as a reagent, with an accuracy of 102.48%; (2) high performance liquid chromatography with detection wavelength of 277 nm, mobile phase composed of aqueous 5% acetic acid and methanol (80:20 v/v) obtaining an average retention time of 5.7 minutes and separation capability degradation products. The linear range was measured from 10.0 to 30.0 μg/mL, with accuracy (103.96%); (3) Capillary electrophoresis was validated using a solution of 30 mM sodium tetraborate buffer pH 9.0 as the electrolyte and a fused silica capillary of 48.5 cm, with 40.0 cm effective, and 75 μm of diameter. The linear range was evaluated from... (Complete abstract click electronic access below)

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:28:32Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-02-05Bitstream added on 2014-06-13T19:58:04Z : No. of bitstreams: 1 motta_rr_me_jabo.pdf: 906417 bytes, checksum: 313df4fc7f074ff43b3f9ee2d69280ca (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Este trabalho teve como objetivos monitorar a quantidade de resíduo existente em frutos de laranjeira ‘Valência’ dos fungicidas oxicloreto de cobre, tiofanato metílico e pyraclostrobin, como também determinar a capacidade protetora e fungistática (oxicloreto de cobre) e a capacidade preventiva e curativa (tiofanato metílico e pyraclostrobin) no controle da mancha preta dos frutos cítricos (MPC). No primeiro experimento, aproximadamente 1000 frutos, previamente ensacados, foram primeiramente imersos nas caldas fungicidas e posteriormente inoculados com conídios de Guignardia citricarpa em intervalos regulares de 1, 7, 14, 21, 28 e 35 dias após a aplicação do fungicida, para o oxicloreto de cobre e de 1, 7, 14, 21, 28, 35, 42, 49 e 56 dias após a aplicação do fungicida, para o tiofanato metílico e pyraclostrobin. No segundo experimento, aproximadamente 1000 frutos, previamente ensacados, foram primeiramente inoculados e posteriormente tratados por imersão com os respectivos fungicidas nos mesmos intervalos regulares. Foram utilizados 16 frutos por período de inoculações e oito frutos por período de aplicação do fungicida. Para o primeiro experimento, oito frutos foram utilizados para a realização das análises de resíduo e outros oito frutos deixados na planta até a época da colheita. Para o segundo experimento, somente avaliou-se a incidência da doença e severidade na colheita. As análises de resíduos foram realizadas por técnicas de Espectrofotometria de Absorção Atômica na superfície dos frutos, para o oxicloreto de cobre e de Cromatografia Líquida de Alta Eficiência acoplada ao detector de massas/massas (CLAE - EM/EM) na superfície e casca dos frutos, para o tiofanato metílico e na superfície, casca e polpa dos frutos para o pyraclostrobin. Na época da colheita, os frutos foram avaliados quanto à incidência, severidade... / The objectives of this study were: (i) measure the amount of residues of copper oxychloride, methyl thiophanate and pyraclostrobin in 'Valencia’ sweet orange fruits after their application; (ii) to evaluate the protective and fungistatic capacity of copper oxychloride and (iii) to evaluate the preventive and curative capacity of systemic fungicides methyl thiophanate and pyraclostrobin for the control of citrus black spot (CBS). Two experiments were carried out, in the first on 1.000 fruits were first immersed in the fungicides and then inoculated with conidia of Guignardia citricarpa at regular intervals of 1, 7, 14, 21, 28 and 35 days, for the copper oxychloride and 1, 7, 14, 21, 28, 35, 42, 49 and 56 days for methyl thiophanate and pyraclostrobin. In the second experiment, on 1.000 fruits were first inoculated with conidia of G. citricarpa and then treated by immersion with the fungicides in the same regular intervals as described. Sixteen fruits were used for each period of inoculations and eight fruits per application. For the first experiment, eight fruits were used for analysis of residues and eight fruits were left in the plant until harvesting to evaluate disease incidence and severity. For the second experiment it was evaluate only disease incidence and severity in the harvest. Analysis of residues were performed by Atomic Absorption Spectrometry on the fruits surface, for copper oxychloride and High Performance Liquid Chromatography coupled to the detector mass/mass (HPLC - MS / MS) on the fruits surface and peel for the methyl thiophanate, and on the fruits surface, peel and pulp for the fungicide pyraclostrobin. Under conditions of high inoculum pressure, copper oxychloride showed limited protective capacity and no fungistatic capacity. Residues found on the fruits surface were directly related to the fruits growth. Methyl thiophanate was converted on its metabolite... (Complete abstract click electronic access below)

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:22:35Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-09-28Bitstream added on 2014-06-13T19:08:14Z : No. of bitstreams: 1 daltin_rs_me_ilha.pdf: 841004 bytes, checksum: da77f2e8d8ccd4d0094ea607844c7530 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Esta dissertação descreve um processo alternativo para decompor uma linha de transmissão trifásica, simétrica e não transposta nos seus modos exatos por meio da utilização de duas matrizes de transformação. A primeira é a matriz de Clarke que desacopla a linha em suas componentes a, ß e zero. A componente ß é um modo exato enquanto que as componentes a e zero são acopladas. Em seguida, as componentes a e zero são representadas por uma linha bifásica que pode ser decomposta em seus modos exatos por meio de uma matriz de transformação adequada, cujos elementos podem ser sintetizados, no domínio do tempo, por técnicas de aproximações por curvas. O método pretende unir as vantagens da matriz de transformação exata (que produz modos exatos) com as vantagens da matriz de Clarke, que é real, independente da freqüência e facilmente representável em programas que realizam simulações de transitórios, como é o caso do EMTP. Assim, o método pode ser utilizado em situações em que o acoplamento entre as componentes a e zero não possa ser desconsiderado. O processo foi utilizado para simular a energização de uma linha trifásica, sem transposição, com um plano de simetria vertical, 440 kV e comprimento de 500 km que foi representada no domínio modal por meio do método proposto e também por meio do uso da matriz de autovetores (como sendo a matriz de decomposição modal). O método é coerente, pois foram obtidos resultados semelhantes com os dois métodos de decomposição modal, enquanto que com o uso somente da matriz de Clarke, verificou- se certa diferença em relação aos valores esperados. / This dissertation describes an alternative procedure to decompose a non-transposed threephase transmission line into exact modes, by using two transformation matrices. The first one is Clarke's matrix, which separates the line into quasi-modes a, ß e zero. The ß component is an exact mode while a and zero are coupled. After that, the coupled components are represented by using a two-phase transmission line without a vertical symmetry plane that can be decomposed with a modal transformation matrix whose elements can be achieved, in timedomain, through standard curve-fitting techniques. The method intends to join the Clarke's matrix advantages which crucial aspect is being real, frequency-independent and easily represented in computational transient programs (EMTP) with eigenvector's matrix used in situations where the coupling between a and zero components cannot be disconsidered. The process was used to energize a three-phase transmission line with a vertical symmetry plane, which nominal voltage is 440kV and its length, 500km. It was represented in the modal domain by considered method and, on the other hand, by using eigenvector's matrix (as being the decomposition matrix). In fact, the obtained results had shown that the method is coherent, because it is obtained similar results with the application of the two mentioned modal decomposition methods, whereas with the use of Clarke's matrix, a perceptible difference in relation to the expected values was verified.